工业盐酸杂质测定标准

工业盐酸

1、含量

（1）试剂

①混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）② 氢氧化钠标准溶液1.0mol/L

（配制见标准溶液的配制）

（2）测定步骤

取盐酸1-2mL（ V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3 滴混合指示剂，用1.0mol/L （ a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积VI。

（3）计算

C= 错误！未找到引用源。X 100%

C ------ 盐酸的含量，%

a ------ 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L

V1 ------ 消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL

V ------ 吸取盐酸的体积，mL

M ------ 盐酸的摩尔质量，g/mol

2、盐酸中杂质的测定

2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定

方法一：比浊法

硫酸盐取本品25g （21ml），加碳酸钠试液 2滴，置水浴上蒸干；残渣加水 20ml溶解后，依法检查（附录

忸B），与标准硫酸钾溶液 1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（ 0.0005 %）。亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L ） 0.15ml与淀粉指示

液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。

方法二：离子色谱法

用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。

方法三：分光光度法（只限于硫酸盐）

本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。

1）方法原理

将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油一乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。

2）试剂和材料

a二水氯化钡（GB 652）

b甘油（GB 687）—乙醇混合液：1+2溶液

c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制

d 盐酸（GB 622）:1.000mol/L 溶液，按 GB 602配制

3）仪器

一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅

4）样品

a实验室样品

按本标准采样法采样。

b试样

试样与实验室样品相同。

5）分析步骤

a试样

称取约20g试样，精确至O.OIg。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油一乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。

b空白试验

不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。

c测定

将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21 〜25°C下，静置 10min。

用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。

d工作曲线的绘制

按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只 50mL容量瓶中。

表2

向每个容量瓶中分别加入3mL 盐酸溶液、5mL 甘油一乙醇混合液，用水稀释至刻 度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6）分析结果的表述

硫酸盐百分含量（X i ）按下式计算：

式中：m —试样质量，g ；

m i —由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量， mg 7）允许差

两次平行测定结果之差不大于0.001%,取其算术平均值为报告结果。 3 •游离氯或溴的测定

游离氯或溴

取本品10g （8.5ml ），加水稀释至20m1冷却，加含锌碘化钾淀

粉指示液0.2ml ，10分钟内溶液不得显蓝色。即为游离氯或溴合格

4.铁和砷的测定

方法一：邻菲罗啉分光光度法测铁 （1）方法概要

本方法基于在pH4〜5的条件下，用盐酸羟胺把高铁（三价铁）还原成亚铁（二价 铁），亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下：

X !

——四

100

m o 1000

Fh+独H芯二［FKGKNJJ

（2）试剂

①盐酸羟胺溶液（质/容）10%:称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL摇匀贮于棕色瓶中。

②邻菲罗啉溶液（质/容）0.1% :称取1.0g邻菲罗啉（Ci2fZ • HO）溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L,摇匀贮于棕色瓶中（存放在冰箱中）。

③乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵（分析纯）溶于100mL二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。

④铁标准溶液（1mL含0.01mg铁）:按GB60—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。

⑤氢氧化氨1+1溶液：按GB631-89《化学试剂氨水》配制。

（3）仪器

分光光度计：1cm的比色皿。

（4）分析步骤

①标准曲线的绘制

根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。

表1铁工作曲线的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe

②于上述容量瓶中，加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水（氢氧化氨溶液）至刚果红试纸由蓝色变为紫红色（pH3.8〜4.1）。