工业用盐酸检验操作规程
氯化物检验操作规程
氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量,以确定样品中的氯化物浓度。
2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求,准备待测样品。
1.2将样品称量至电子天平上,记录样品的质量。
步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中,加入足够的纯水,使得样品完全溶解。
2.2在混合物中加入少量的HCl溶液,以促进氯离子的析出。
2.3将混合物置于热水浴中加热,加热时间约为30分钟。
2.4将混合物过滤,去除残余的固体。
步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液,转移到石英坩埚中。
3.2将石英坩埚放入高温炉中,并加热至高温(约900℃)。
3.3加热后的石英坩埚冷却至室温,然后称重,记录质量。
3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中,加入少量的纯水,溶解残余物。
3.5加入FeBr3溶液,反应生成亚铁氯化物沉淀。
3.6沉淀经过滤纸过滤,收集沉淀。
3.7用纯水反复洗涤沉淀,直至洗涤液中不再有氯离子溶出。
3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中,并放入高温炉中加热至高温(约900℃)。
3.9加热后的石英坩埚冷却至室温,然后称重,记录质量。
步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录,计算石英坩埚中的氯化物的质量。
4.2根据样品的质量及氯化物质量,计算样品中氯化物的浓度。
4.实验注意事项:-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜,避免直接接触试剂。
-操作过程中要小心热源和高温炉,避免烫伤。
-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量,以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。
-操作过程中要注意溶液的挥发,避免挥发物的吸入。
-操作结束后,将实验器材及废液妥善处理。
5.结论与讨论根据实验结果,可以判断样品中氯化物的浓度。
同时可以根据实验中的操作情况和结果,讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。
如有需要,还可以对样品进行进一步的分析和处理。
盐酸安全操作规程
盐酸安全操作规程1.引言盐酸是一种常用的化学品,广泛应用于实验室和工业生产中。
然而,由于其具有强酸性和腐蚀性,所以在使用和操作盐酸时,必须遵守严格的安全操作规程,以确保人身安全和环境保护。
本文档旨在提供盐酸的安全操作指南,以供参考。
2. 盐酸的基本概述盐酸(化学式:HCl)是一种无色、刺激性气味的液体酸,广泛应用于许多领域,包括实验室、工业和农业。
盐酸具有强烈的腐蚀性,可以与许多物质发生反应,并放出有毒气体。
3. 盐酸的安全操作规程3.1. 实验室准备在进行核酸实验室工作之前,操作者应穿戴适当的个人防护装备,包括实验服、眼镜、手套和鞋套。
3.2. 盐酸的存储盐酸应存放在专用的化学品柜中,远离易燃物品和有机物。
存储区域应干燥、通风良好,并远离火源和直接阳光照射。
3.3. 盐酸的使用•在使用盐酸之前,应先检查容器的密封性和完整性。
如发现有任何损坏或泄漏的容器,应立即更换。
•使用盐酸时,应佩戴防护手套、护目镜和实验室外套等个人防护装备。
•盐酸应从容器中小心倒出,避免溅出或飞溅。
如果发生溅出,应立即用清水冲洗。
•不要将盐酸与其他化学品混合使用,以免产生危险的反应。
•在加热或蒸发盐酸时,应使用专门的加热设备,并确保操作区域通风良好。
3.4. 紧急情况处理•盐酸溅入眼睛或皮肤时,应立即用大量清水冲洗至少15分钟,并立即寻求医疗帮助。
•如发生大面积泄漏或泄露,应迅速采取措施将泄漏物隔离,并通知相关工作人员进行及时处理。
•盐酸的泄漏或溅出涉及污染物时,应遵循环境保护规定进行妥善处置,避免对环境造成污染。
4. 结论盐酸是一种常用的化学品,但它的强酸性和腐蚀性给操作者的人身安全和环境保护带来了威胁。
因此,在操作盐酸时,必须遵守严格的安全操作规程。
以上所述的盐酸安全操作规程是为了提醒人们使用盐酸时应该注意的方面,以确保工作场所的安全和环境的保护。
任何不遵守安全规程的行为都可能导致事故的发生,因此每个使用盐酸的人员都应认真遵守这些操作规程。
13.盐酸检验标准操作规程
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盐酸检验标准操作规程
编号:SOP-Q-HY-19-00编订人审核人批准人编订日期年
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审核日期年月日批准日期年
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颁发部门品质部生效日期
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发送单位中心化验室、档案室
目的:建立盐酸的检验标准操作规程,保证产品质量范
围:适用于盐酸的检验及质量控制
编定依据:GB 320-2006职责:品质部、QC 人员对实施本规程负责内容:仪器:
1)电子天平;
试
液:1)甲基红指示液;2)1mol/L 氢氧化钠滴定液
【质量标准】外观:淡黄色透明液体【检查】
铁盐:取本品0.5g,加水成45ml,加过硫酸铵30mg,硫氰酸氨试液5ml,与标准铁溶液(1ml 相当于0.01mgFe)5ml 所制成的对照标准比较,不得更深,即含Fe 不超过0.01%。
【含量测定】含量不得少于31.0%
用干燥的吸管吸取本品2ml 于贮有30ml 水并巳称定重量的100ml 碘价瓶中,摇匀,精密称重,用少量水冲洗瓶塞,加甲基红指示液2滴,用1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色为终点。
计算:
含量=
%
10003646
.0⨯⨯W
FV 式中:F 为1mol/L 氢氧化钠滴定液的实际浓度比规定浓度;
V 为1mol/L 氢氧化钠滴定液的消耗体积;
W 为供试品的重量。
标
准
检验项目法定标准
内控标准
外观淡黄色透明液体
淡黄色透明液体
含量≥31.0%≥31.0%铁
盐
≤0.01%(以Fe 计)
≤0.01%(以Fe 计)。
盐酸操作规程
盐酸操作规程盐酸(化学式HCl,分子量36.46g/mol)是一种广泛应用的无机酸,常用于实验室中的化学分析和合成过程中。
为了确保安全和高效,以下是一份常规盐酸操作规程。
1. 实验室准备:a. 在操作区域内设置足够的通风系统,并保持室温在适宜的范围内。
b. 确保操作台面干净整洁,移除无关的物品,确保操作者在操作过程中不受到干扰。
c. 建立应急设备,包括洗眼器和安全淋浴器,并保持畅通状态。
d. 穿戴个人防护装备,如实验室提供的安全眼镜、实验手套和实验服。
e. 储存盐酸的容器要密闭,标上明确的标示,确保容器不会被意外碰撞、倒置或倾倒。
2. 盐酸的取用:a. 务必确保在取用盐酸前已穿戴好个人防护装备。
b. 使用玻璃或塑料的洗瓶取用盐酸。
使用洗瓶时,要确保瓶内有盐酸溶液,并确保喷头处于关闭状态。
c. 使用称量器具,按照实验需要准确称取盐酸的量。
避免直接倒入反应容器中。
d. 注意轻放,避免盐酸溅到身体、皮肤和其他物体上。
3. 盐酸的稀释:a. 在实验室操作过程中,经常需要将浓盐酸稀释为更安全可控的浓度。
稀释盐酸时,应该先加入水,再缓慢加入盐酸。
b. 加入水时,要以慢速且连续的方式进行。
c. 不要用过量的盐酸溶液去稀释,以避免热量释放过多或喷溅现象的产生。
d. 在稀释过程中,及时搅拌溶液,以避免局部浓度过高。
4. 盐酸的储存:a. 盐酸应存放在一个专用的柜橱中,以防止与其他化学物质发生意外反应。
b. 盐酸存放区域应干燥、阴凉,并远离可燃物品。
c. 盐酸容器要密闭并标示清晰。
5. 盐酸的废弃:a. 盐酸废液应专门收集并妥善处理。
b. 不要将盐酸废液倒入普通下水道,应按照规定的程序进行处理。
c. 如果不确定该如何处理盐酸废液,应咨询专业人员或相关部门的指导。
以上是一份简要的盐酸操作规程,但实验者在进行操作前应详细了解并遵守实验室的安全规定。
在实验操作过程中,务必保持高度注意和谨慎,如果发生任何意外情况或紧急情况,应立即采取适当的应急措施并告知实验室主管人员。
2024年浓盐酸安全操作规程
2024年浓盐酸安全操作规程
1. 个人防护措施:
- 在操作过程中佩戴防护眼镜、防护手套和防护服。
- 避免直接接触浓盐酸,如有接触,立即用大量清水冲洗。
2. 实验室安全操作:
- 在进行任何浓盐酸实验之前,确保实验室有足够的通风设施。
- 所有使用浓盐酸的操作均应在化学通风柜内进行。
- 在实验室中设置明显的警示标志,以提醒人员注意危险。
3. 废液管理:
- 废液应按照相关法规进行妥善处理。
- 操作人员应确保废液容器密封良好,并将其放置在防滴漏的托盘上。
4. 紧急处理和急救措施:
- 在急救包中配备准备好的碱性中和剂,以中和任何意外泄漏的浓盐酸。
- 如不慎接触到浓盐酸,立即用大量清水冲洗,并寻求医疗救助。
5. 储存:
- 将浓盐酸储存在指定的储存柜中,远离其他化学品。
- 避免直接阳光照射和高温环境。
请注意,以上建议仅为常见的安全操作规程,具体的操作规程应根据实际情况和相关法规进行制定和遵守。
在进行任何化学实验之前,请务必阅读和理解相关化学品的安全数据表(SDS)以及实验室的安全操作规程。
盐酸质量标准及检验操作规程
盐酸质量标准及检验操作规程一、引言盐酸(化学式HCl)是一种常见的无机化合物,在工业生产和实验室中经常使用。
为确保盐酸的质量,需要制定相应的质量标准和检验操作规程。
本文将介绍盐酸的质量标准及检验操作规程,以保障盐酸的生产和使用过程中的安全性和可靠性。
二、盐酸质量标准1. 外观与性状盐酸应为无色透明液体,不得有悬浮物或沉淀物。
2. 盐酸含量盐酸的含量应符合国家相关标准要求,通常为36%~38%。
含量低于36%或高于38%的盐酸不得使用。
3. 游离氯离子盐酸中游离氯离子的含量应保持在合理范围内,国家标准通常要求不得超过0.01%。
4. 铁含量盐酸中铁含量的限制值通常为0.002%,不得超过此限制。
5. 重金属含量盐酸中的重金属含量应符合国家相关标准要求,通常各重金属的限制值均不得超过规定限值。
三、盐酸的检验操作规程1. 外观与性状检验取适量盐酸样品置于透明玻璃瓶中,观察其色泽和透明度。
不得有异物、悬浮物或沉淀物。
2. 盐酸含量测定采用滴定法(常用的是酸碱滴定法),以红井钠溶液作为指示剂,取适量盐酸样品滴定至试液颜色转变为橙红色,记录所需的滴定液体积,计算盐酸含量。
3. 游离氯离子含量检验采用离子选择电极法进行检验,按照仪器使用说明进行操作。
记录测得的游离氯离子含量。
4. 铁含量测定采用比色法进行测定,将盐酸样品与显色剂混合,经一定时间后测定吸光度,按照标准曲线计算并记录铁含量。
5. 重金属含量检验采用原子吸收分光光度法等对盐酸中的各重金属进行检验。
按照实验室标准操作规程进行操作,记录检验结果。
四、结论通过对盐酸的质量标准及检验操作规程的介绍,可以确保盐酸在生产和使用过程中的质量稳定、合规和安全。
工作人员在操作过程中应严格按照检验操作规程进行,确保检测结果准确可靠。
同时,也需要定期对仪器设备进行校准与维护,以确保检验装置的正常运行。
盐酸的质量标准和检验操作规程是保证盐酸质量的重要基础。
只有遵循这些规程,才能有效地控制盐酸的质量,降低生产和使用过程中的风险,保障工作安全和产品质量。
盐酸利多卡因检验标准操作规程
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生效日期:
颁发部门:质控部
分发部门:检验室
变更记载 修改号
批准日期 执行日期
变更原因及目的
标准依据:《中国药典》2005年版二部
目的:建立盐酸利多卡因检验操作规程。
范围:本规程适用于盐酸利多卡因的检验。
职责:检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
4.4 计算
式中:V1为供试品消耗高氯酸滴定液的ml数
V2为空白消耗高氯酸滴定液的ml数
C为高氯酸滴定液的浓度(mol/L)
W为称取供试品的重量(g)
按无水物计算,本品含的C14H22N2O·HCl不得少于99.0%。
5.[贮藏] 密封保存
3.3.6微生物限度
取本品5g,加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,混匀,作为1:20的供试液。取供试液2ml,照微生物限度检查薄膜过虑法(《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J)检查,细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4.[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天பைடு நூலகம் 滴定管 锥形瓶
4.2 试药与试液
冰醋酸醋酸汞试液结晶紫指示液高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4.3 操作方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.08mg的C14H22N2O·HCl。
3.3.3 水分
盐酸盐检验方法
盐酸盐检验方法一、背景介绍盐酸盐是指含有盐酸根离子(Cl-)的化合物,如氯化钠、氯化铁等。
在工业生产和实验室中,盐酸盐常被用作原料或试剂。
为了保证产品质量和实验结果的准确性,需要对盐酸盐进行检验。
二、检验方法1. 硬度测定法硬度是指物质抵抗形变或破坏的能力。
对于固体盐酸盐,可以通过硬度测定来判断其纯度和结晶性。
具体操作步骤如下:(1)取一定量的样品,放入硬度计中。
(2)用手动压力计或自动压力计施加压力,在规定时间内记录下压力值。
(3)根据所使用的硬度计型号和规格,通过查找相应的硬度值表格来计算出样品的硬度值。
2. 溶解度测定法溶解度是指单位温度下单位溶剂中最大可溶解物质量。
对于固体盐酸盐,可以通过溶解度测定来判断其纯度和结晶性。
具体操作步骤如下:(1)取一定量的样品,加入一定量的溶剂(如水、乙醇等)中,搅拌均匀。
(2)将混合溶液加热至一定温度,保持一定时间。
(3)冷却后离心或过滤,取上清液进行测定。
可以使用电导率计、比色计等仪器进行测定。
(4)根据所使用的仪器和方法,通过查找相应的溶解度表格来计算出样品的溶解度值。
3. 氯离子含量测定法氯离子是盐酸盐中最主要的离子之一,在检验中常被用来评估盐酸盐的纯度。
具体操作步骤如下:(1)取一定量的样品,在其中加入适量的硝酸银试剂。
(2)将混合液在黑暗条件下静置或轻轻摇晃,直到反应结束。
(3)过滤掉沉淀,将上清液进行测定。
可以使用电导率计、比色计等仪器进行测定。
(4)根据所使用的仪器和方法,通过查找相应的氯离子含量表格来计算出样品中氯离子含量。
4. pH值测定法pH值是指水溶液中氢离子(H+)浓度的负对数。
对于盐酸盐来说,其pH值可以反映其酸碱性和稳定性。
具体操作步骤如下:(1)取一定量的样品,加入适量的水中。
(2)用pH计或指示剂进行测定。
如果使用指示剂,则需要将样品与指示剂混合,根据颜色变化来判断pH值。
(3)根据所使用的仪器和方法,通过查找相应的pH值表格来计算出样品的pH值。
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程
4.1盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.4盐酸滴定液(0.1mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
4.5如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L),加水稀释制成,必要时标定浓度。
规程:
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
3.配制
3.1盐酸滴定液(1mol/L)取盐酸约90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
3.2盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml,18ml及9ml。
5.结果计算:
式中:F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠,故应在270—300℃干燥至恒重,但温度不得超过300℃,否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳;粉末干燥应避免与空气接触。
6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时,应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳,冷却后,继续滴定至终点。
盐酸检验操作规程
目的:为检验盐酸辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围:适用于盐酸的检验。
职责:检验员,检验室主任。
规程:1.性状本品为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。
1.1 相对密度取本品按相对密度测定(SOP-QC-308-00)测定,本品的相对密度在25℃时约为1.18符合规定。
2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硝酸 2.1.2 硝酸银试液2.1.3 氨试液 2.1.4 二氧化锰2.1.5 硫酸 2.1.6 碘化钾淀粉试纸2.1.7 烧杯 2.1.8 试管2.1.9 电炉 2.1.10 滴管2.2 项目与步骤2.2.1 氯化物的鉴别⑴取供试品溶液置烧杯中加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸沉淀复生成为符合规定。
⑵取供试品少量置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。
3.检查3.1 试剂与仪器3.1.1 锌碘化钾淀粉指示液 3.1.2 碳酸钠试液3.1.3 标准硫酸钾溶液 3.1.4 碘化钾3.1.5 碘滴定液(0.01mol/L) 3.1.6 淀粉指示液3.1.7 硫酸 3.1.8 标准铁溶液3.1.9 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.10 盐酸3.1.11 烧杯 3.1.12 刻度移液管3.1.13 滴管 3.1.14 坩埚3.1.15 茂福炉 3.1.16 小型三用水箱3.2 项目与步骤3.2.1 游离氯或溴量取本品8.5ml置烧杯中加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色。
3.2.2 硫酸盐量取本品21ml加碳酸钠试液2滴置水浴上蒸干,残渣加水20ml溶解后,按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)测定,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,不得更浓为符合规定。
3.2.3 亚硫酸盐取新沸过的冷水50ml加碘化钾1g,碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀;另取本品5ml加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色不得完全消失。
工业用液碱检验操作规程
工业用液碱检验操作规程1.目的:为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。
2.范围:适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。
3.责任:质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序:4.1氢氧化钠(NaOH)含量(>30.0%)4.1.1试剂和溶液4.1.1.1盐酸标准滴定液:C(HCl)=1.000mol/L。
4.1.1.2氯化钡溶液:100g/L。
使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
4.1.1.3酚酞指示剂:10g/L。
4.1.1.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
4.1.2测定方法4.1.2.1试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶,迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g(精确至0.01g)。
将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。
冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。
4.1.2.2氢氧化钠含量的测定量取50.00ml试样溶液,注入250ml具塞三角瓶中,加入10ml氯化钡溶液,加入2~3滴酚酞指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。
记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V。
14.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取50.00ml试样溶液,注入250ml具塞三角瓶中,加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。
记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。
4.1.3结果表述4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按下式计算:c·V1×0.0400 c·V1X1(%) = ×100 = 80.00×m×50/1000 m式中:c——盐酸标准滴定液的实际浓度,mol/L;V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积,ml;m——试样的质量,g;0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。
工业用盐酸操作规程
工业用合成盐酸操作规程山东康泰化工有限公司年月日文件名称工业用盐酸检验操作规程编码SOP-YL005-01编制部门制订者审核者批准者编制日期审核日期批准日期制作备份版本号执行日期颁发部门发送部门目的:建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。
范围:本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。
职责:QC员负责本规程的实施。
内容:1.采样1.1 采样工具三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶(500ml)1.2采样流程采样人员穿戴好劳保防护用品(防酸服,护目镜,防毒口罩,耐酸手套等),带着洁净干燥的取样器及取样瓶去现场取样。
取样前先用样品置换采样瓶三次,然后自槽车上中下三处采取等量有代表性的样品,将采取的样品混匀,装于洁净,干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中,密封,样品两不少于500ml。
样品瓶上贴上标签,著名生产厂家,产品名称、批号、采样时间及采样人等。
2.检验2.1 性状目视观察应为无色或浅黄色透明液体。
2.2 总酸度的测定2.2.1原理样品溶液以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.2.2 试剂a.氢氧化钠标准滴定液,C(NaOH)=1.000mol/Lb. 溴甲酚绿乙醇溶液,1g/L。
2.2.3 仪器A.天平(万分之一)B.量筒,50mlC.锥形瓶,100ml具磨口塞D.碱式滴定管,50mlE.吸量管,5ml2.2.4 分析步骤量取3ml实验室样品,置于内装15ml水并以称重(精确到0.0001g)的锥形瓶中,混匀并称量(精确到0.0001g)。
加入2-3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.2.5 结果计算总酸度以氯化氢的质量分数计,数值以%计(≥31.0%)(V/1000)cM VcMω1= *100 =m0 10m0式中:V—氢氧化钠标准滴定液的体积,mlC—氢氧化钠标准滴定液的浓度,mol/Lm0—样品的质量,gM—氯化氢的摩尔质量,g/mol(M=36.461)2.2.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为报告结果2.3铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法2.3.1 原理用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁,在PH为4.5的缓冲溶液体系中,二价铁与邻菲啰林反应生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。
盐酸操作规程
盐酸操作规程《盐酸操作规程》一、操作目的本规程旨在规范盐酸操作流程,确保操作安全,有效防范化学品危险,保障人员及设备安全。
二、操作范围本操作规程适用于所有涉及盐酸的操作,包括但不限于盐酸的使用、存储、运输等环节。
三、操作要求1. 操作人员应熟悉盐酸的性质、危害和应急处理方法,严格按照操作规程进行操作;2. 在操作时应佩戴专用防护服、防护眼镜、防护手套等个人防护装备;3. 操作前应检查盐酸容器是否完好,是否存在泄漏现象,如有异常情况应及时报告并进行处理;4. 使用盐酸时应远离可燃物、易氧化物,避免发生火灾或爆炸;5. 盐酸操作结束后,应及时清洁操作场地,保持整洁;6. 盐酸操作过程中如出现意外情况,应立即采取相应的应急措施,并及时报告主管部门。
四、应急处置1. 皮肤接触盐酸后,应立即用清水冲洗,如情况严重,应及时就医;2. 眼睛被盐酸溅射后,应立即用大量清水冲洗,然后立即就医;3. 意外泼洒盐酸应立即使用中和剂进行处理;4. 盐酸泄漏应立即远离现场,并及时通知相关部门进行处置。
五、安全防护1. 操作时应佩戴防护眼镜、防护口罩、防护手套等个人防护装备;2. 作业场所应配备洗眼器、淋浴器等应急设施,并定期进行检查维护;3. 操作过程中要注意通风,避免盐酸蒸气的长时间暴露。
六、操作流程1. 操作前应进行必要的安全检查和准备工作;2. 操作过程中应按照标准流程进行操作,并确保操作正确无误;3. 操作结束后,应清理现场、检查设备,并进行记录和报告。
七、操作人员培训操作人员应接受相关的岗前培训和定期安全教育,确保了解并严格遵守盐酸操作规程。
八、附则本操作规程由相关部门负责执行,并定期进行检查与修订。
以上是《盐酸操作规程》的相关内容,希望所有操作人员严格遵守,确保操作安全有效。
SOP-QC 盐酸苯海拉明检验操作规程
盐酸苯海拉明检验操作规程1. 目的建立盐酸苯海拉明检验标准操作规程,使盐酸苯海拉明检验操作规范化。
2. 范围适用于盐酸苯海拉明的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP:药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP:标准管理程序(Standard Management Procedure),用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP:标准操作程序(Standard Operating Procedure),用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1《中国药典》2020年版二部(1199页)。
5.1.2 盐酸苯海拉明质量标准(质量标准编号:)5.1.3。
《中国药典》2020年版四部。
、1.【性状】1.1本品为白色结晶性粉末;无臭。
本品在水中极易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醚中极微溶解。
1.2熔点依熔点测定法检验操作规程进行测定。
本品的熔点应为167~171℃。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴取本品5mg,加硫酸一滴,初显黄色,随即变成橙红色;滴加水,即成白色乳浊液。
2.2鉴别⑵2.2.1仪器与用具电子天平(感量0.1mg)、紫外-可见分光光度计量瓶(100ml)2.2.2操作方法取本品50mg,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至100ml(每1ml中约含0.5mg盐酸苯海拉明),照紫外-可见分光光度法检验操作规程测定,供试品溶液在253nm与258nm的波长处有最大吸收。
2.3鉴别⑶2.3.1仪器与用具红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.3.2操作方法取供试品1mg,置入玛瑙研钵研细,再取氯化钾粉(约200mg),在玛瑙研钵中充分研磨混匀,移置于直径13mm的压模中,使铺布均匀,加压至20MPa,约60秒取出。
将供试片置于仪器的样品光路中,进行光谱扫描。
供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集365图)一致。
盐酸质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:盐酸1.2 汉语拼音:Yan suan2 代码:3 供应商:见合格供应商名单4 取样文件编号:5 检验方法文件编号:6 依据:《中国药典》(2020年版第四部)。
7 质量标准:8 检验操作规程:8.1 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
8.2鉴别:(1)本品显氯化物的鉴别反应(附录26)。
(2)用玻璃棒沾湿氨试液接触到本品表面,产生明显的白烟。
(3)取盐酸溶液(1—100),可使蓝色石蕊试纸变红。
8.3检查:8.3.1游离氯或溴取本品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,放冷,加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml ,10分钟内溶液不得显蓝色。
8.3.2溴化物或碘化物取本品3ml,加水稀释至10ml,放冷,加三氯甲烷lm l和0. 002mol/L高锰酸钾溶液1滴,振摇,三氯甲烷层应无色。
8.3.3硫酸盐取本品25g(21ml),加碳酸钠试液2 滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,依法检查(附录40),与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0005%)。
8.3.4亚硫酸盐取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml 与淀粉指示液1.5ml ,摇匀;另取本品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色不得完全消失。
8.3.5炽灼残渣取本品100g(85ml),加硫酸2 滴,蒸干后,依法检查(附录16),遗留残渣不得过2mg(0.002%) 。
8.3.6铁盐取本品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,残渣加水25ml,依法检查(附录27),与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.0001%)。
8.3.7重金属取本品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录13第一法),含重金属不得过百万分之二。
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工业用盐酸检验操作规程
1.目的:为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。
2.范围:适用于本厂所使
用的工业用盐酸的检测。
3.责任:质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序: 4.1 总酸度(>31.0%)。
4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。
4.1.1.2100ml 具磨口塞锥形瓶。
4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠标准
滴定液,C(NaOH)=1.000mol/L; 4.1.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液,1g/L。
4.1.3 测定方法 4.1.3.1 从试样吸取约3ml 盐酸,置于内装15ml 水并已称重(精确
至0.0002g)的锥形瓶中,混匀并称量,精确至0.0002g。
4.1.3.2 向试料加2~3 滴溴甲酚绿乙醇溶液,用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝
色为终点。
4.1.4 计算C×V×0.03646 总酸度%=×100% m 式中:C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度,mol/L; V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,ml; m——试料质量,g; 0.03646——与1.00ml 氢氧化钠
标准滴定液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。
4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为报告结果。
4.2 铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法。
4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸,
“1+1”溶液; 4.2.1.2 氨水,“1+1”溶液; 4.2.1.3 盐酸羟胺:100g/L 溶液; 4.2.1.4 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH≈4.5; 4.2.1.5 铁标准溶液:0.100g/L。
称取 0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加 10ml 硫酸溶液(25%),移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.1.6 铁标准溶液:0.010g/L。
取50.0ml 铁标准溶液(4.2.1.5),置于500ml 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
本溶液使用前配制。
4.2.1.7 邻菲啰啉:2g/L。
称取0.20g 邻菲啰啉,加少量水振摇至溶解(必要时加热),稀释至100ml。
(根据GB603 配制)。
4.2.2 测定方法 4.2.2.1 吸取8.6ml 试样,称量精确至0.01g,置于内装50ml 水的100ml 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
再从中吸取10.0ml 样品置于50ml 容量瓶中(同时做空白试验)。
4.2.2.2 再加入氨水调至溶液 pH 值为 2~3。
然后加 1ml 盐酸羟铵溶液,5ml 乙酸-乙酸钠缓冲液和2ml 邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,混匀。
静置15 分钟。
用1cm 比色皿,在波长510nm 处,以空白溶液调整分光光度计吸光度为零,测定试料溶液的吸光度。
(<0.01%)4.2.3 工作曲线的绘制按下表要求吸取铁标准溶液(4.2.1.6),分别置于六个50ml 容量瓶中。
铁标准溶液体积(4.2.1.6)对应铁质量,μ g 0 0 2.0 20 4.0 40 6.0 60 8.0 80 10.0 100 向每个容量瓶中分别加入1ml 盐酸羟胺溶液,5ml 乙酸-乙酸钠缓冲液和2ml 邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,混匀。
放置15 分钟。
按(4.2.2.2)条分别测定各溶液的吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4.2.4 分析结果的表述铁百分含量(X)按下式计算:m ×10 -3 m X =×100 =10 m0 × m0 100 式中:m0——试料质量,g; m——由工作曲线上查得的试料中铁的质量,mg。
4.2.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.0005%,取其算术平均值为报告结果。
4.3 砷含量的测定,砷斑法 4.3.1 试剂和溶液 4.3.1.1 所用试剂,均不含砷,分析级,使用蒸馏水或相应纯度的水; 4.3.1.2 盐酸; 4.3.1.3 碘化钾:150g/L 溶液。
称取15g 碘化钾溶于水中,稀释至100ml。
4.3.1.4 氯化亚锡:400g/L 溶液。
称取40g 二水氯化亚锡,溶于40ml 盐酸中,用水稀释至100ml。
4.3.1.5 砷标准溶液:0.100g/L;称取 0.132g 已在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于 1.2ml 氢氧化钠溶液(100g/L),移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。
4.3.1.6 砷标准溶液:0.001mg/L。
将
砷标准溶液(4.3.1.5)配制后稀释100 倍。
4.3.1.7 乙酸铅棉花取脱脂棉花,用乙酸铅溶液(50g/L)浸透后,除去过多的溶液,于暗处晾干。
贮存于棕色瓶中。
4.3.1.8 溴化汞试纸称取1.25g 溴化汞,溶于25ml 乙醇(95%)。
将无灰滤纸放入该溶液中浸泡 1 小时,取出,于暗处晾干。
贮存于棕色瓶中。
4.3.1.9 无砷锌粒 4.3.2 测定方法 4.3.2.1 试料称取约2g 试样,置于
100ml 锥形瓶中。
4.3.2.2 测定向试样中加23ml 水、4ml 盐酸、5ml 碘化钾溶液和5 滴氯化亚锡溶液,室温下静止10 分钟,加2g 无砷锌粒,立即将已安装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的检定管连接好,于暗处在25~30℃放置1~2h。
溴化汞试纸所呈颜色与标准色斑比较。
(<0.0001%) 4.3.2.3 标准色斑制备每次测定必须同时制备标准色斑。
加2ml 盐酸和2.0ml 砷标准液(4.3.1.6)于100ml 锥形瓶中,以下步骤按(4.3.2.2)测定。
4.3.2.4 结果表述测定试验时,溴化汞试纸所呈颜色浅于标准色为合格品,深于或等于标准色为不合格。
4.4 氧化物 4.4.1 试剂和溶液 4.4.1.1 盐酸; 4.4.1.2 碘化钾:100g/L。
称取100g 碘化钾溶于水中,稀释至1000ml,摇匀。
4.4.1.3 硫代硫酸钠:C(Na2S2O3)=0.1mol/L 标准滴定溶液。
4.4.1.4 可溶性淀粉:10g/L 溶液。
本溶液只能保留两周。
4.4.2 测定方法 4.4.2.1 试料取试样约50ml,置于内装100ml 水并已称量(精确至0.01g)的500ml 锥形瓶中,冷却至室温,称量,精确至0.01g。
4.4.2.2 空白试验不加试料,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行空白试验。
4.4.2.3 测定向上述两溶液中加10ml 碘化钾溶液,塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2 分钟、加
1ml 淀粉溶液,用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。
4.4.3 结果表述氧化物(以Cl 计)百分含量X 按下式计算:(V1-V0)·C×0.0355 3.55×
(V1-V0)·C X% = ×100 = m m 式中:C——硫代硫酸钠标准滴定液之物质的量浓度,mol/L; V0——空白试验用硫代硫酸钠标准滴定液的体积,ml;
V1——测定用硫代硫酸钠标准滴定液的体积,ml; m——试样重量,g;
0.0355——与 1.00ml 硫代硫酸钠标准滴定液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]相当的以克表示的氯的质量。
4.4.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%,取其算术平均值为报告结果。
4.5 灼烧残渣 4.5.1 试剂和溶液硫酸。
4.5.2 测定方法 4.5.2.1 将瓷坩锅在800±50℃下灼烧15 分钟,置于干燥器内冷却至室温,称重,称准至0.0002g。
用此瓷坩锅称取约50g 试样,称准至0.01g。
4.5.2.2 小心加热盛有试料的瓷坩锅(在沙浴上),蒸发掉大部分试料(最后体积应有5~10ml)冷却至室温,加1ml 硫酸加热至干;然后将瓷坩锅放入高温炉,炉温控制在800±50℃,灼烧15 分钟,取出瓷坩锅,放在干燥器内,冷至室温,称量,精确至0.0002g。
4.5.3 结果表述盐酸中灼烧残渣百分含量X 按下式计算: m1 X = ×100 m0 式中:m0——试料质量,g; m1——灼烧残渣质量,g。
4.6 硫酸盐 4.6.1 试剂和溶液 4.6.1.1 标准硫酸钾溶液;
4.6.1.2 稀盐酸; 4.6.1.3 氯化钡溶液,25%; 4.6.1.4 碳酸钠。
4.6.2 测定方法取本品 25g(21ml),加碳酸钠试液 2 滴,置水浴上蒸干,残渣加水20ml 溶解后,置50ml 纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,加25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10 分钟,置黑色背景上,从比色管上方向下观察,如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液适量制成的对照液比较不得更浓(<0.007%)。
4.7 外观无色或浅黄色透明液体。
注意:检测中所用试剂均为分析级。
所使用的水为蒸馏水或相应纯度的水。