无水枸橼酸 检验规程

1. 目的：建立无水枸橼酸的标准检验技术程序。

2. 范围：本公司生产的无水枸橼酸。

3. 责任者：检测中心。

4. 程序：

4.1 中文名称：无水枸橼酸

4.2 分子式：C

6H

8

O

7

4.3 分子量：192.10

4.4 性状

4.4.1本品为白色结晶性粉末,无色晶体或颗粒,极易溶于水,易溶于乙醇,微溶于乙醚。4.5 鉴别

4.5.1 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。

4.5.2 本品显枸橼酸盐的鉴别反应

4.5.2.1试剂

4.5.2.1.1 稀硫酸

4.5.2.1.2 高锰酸钾试液

4.5.2.1.3 硫酸汞试液

4.5.2.1.4 溴试液

4.5.2.1.5 吡啶-醋酐（3：1）试液

4.5.2.2试验

取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

4.5.3本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。

4.6 检查

4.6.1 试剂

4.6.1.1 标准硫酸钾溶液

4.6.1.2 25%氯化钡溶液（取氯化钡2.5g研细，加水10m溶解即得）4.6.1.3 醋酸钾试液

4.6.1.4 比色用氯化钴液

4.6.1.5 比色用重铬酸钾液

4.6.1.6 比色用硫酸铜液

4.6.1.7 无水甲醇

4.6.1.8 吡啶

4.6.1.9 碘

4.6.1.10 二氧化硫

4.6.1.11 醋酸

4.6.1.12 氨试液

4.6.1.13 氯化钙试液

4.6.1.14 草酸铵溶液

4.6.1.15 乙醇

4.6.1.16 正丁醇

4.6.1.17 铁标准溶液

4.6.1.18 过硫酸铵

4.6.1.19 30%硫氰酸铵溶液

4.6.1.20 硝酸铅标准溶液

4.6.1.21 硫代乙酰胺试液

4.6.1.22 稀硫酸

4.6.1.23 溴化钾试液

4.6.1.24 盐酸

4.6.1.25 醋酸铅棉花

4.6.1.26 溴化汞试纸

4.6.1.27 标准砷溶液

4.6.1.28 碘化钾试液

4.6.1.29 氯化亚锡试液

4.6.1.30 锌粒

4.6.1.31 醋酸盐缓冲液

4.6.1.32 酚酞指示液

4.6.2 器具与仪器

4.6.2.1 纳氏比色管

4.6.2.2 水浴锅

4.6.2.3 干燥箱

4.6.2.4 箱式电阻炉

4.6.2.5 电子天平

4.6.2.6 砷测定瓶

4.6.3 操作步骤

4.6.3.1 硫酸盐

取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。

4.6.3.2 草酸盐

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊

4.6.3.3 易炭化物

取本品1.0g，置比色管中，加95%硫酸10ml，在90±1℃加热1小时，立即冷却，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜

液0.2ml混匀）比较，不得更深。

4.6.3.4水分

取本品，照水分测定法（附录2）测定，水分为7.5—9.0%。

4.6.3.5炽灼残渣

不得过0.1%（附录3）。

4.6.3.6钙盐

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。

4.6.3.7铁盐

取本品1.0g，依法检查（附录4）,加正丁醇提取后,与铁标准溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

4.6.3.8 重金属

原理：Pb2+＋H

2

S→PbS↓+2H+

操作步骤：取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录5），含重金属不得过百万分之五。

4.6.3.9 砷盐

原理：As3++3Zn+3H+→3Zn2++AsH

3

AsH

3+3HgBr

2

→3HBr+As(HgBr)

3

（黄色）

操作步骤取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（附录6）,应符合规定（0.0001%）。

4.7 含量测定

4.7.1 试剂

4.7.1.1 氢氧化钠标准溶液

4.7.1.2 酚酞指示液

4.7.2 仪器：电子天平

4.7.3 操作方法：取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml 溶解后，加

酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）

相当于64.04mg的C

6H

8

O

7

。

计算公式：

V×M×0.06404

含量 = ×100%

G

V—样品消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）

M--氢氧化钠滴定液浓度

G—样品重量（g ）

4.7.4 允许差：相对偏差不得超过0.2%

附录：

1、硫酸盐检查法

2、水分测定法

3、炽灼残渣检查法

4、铁盐检查法

5、重金属检查法

6、砷盐检查法

附件1：枸橼酸(无水)检验原始记录

分发部门：质量副总、质保部、检测中心