无水枸橼酸 检验规程
枸橼酸鉴别检验操作规程
1.目的：建立枸橼酸鉴别检验标准操作程序，以保证检验结果的准确性。
2.范围：枸橼酸。
3.责任者：检测中心。
4.程序：4.1器具4.1.1 WGH-30/30A型双光束红外分光光度计4.1.2 DF-4A型压片机4.1.3 HW-3A型红外烘干箱4.1.4压片模具4.1.5玛瑙研钵4.2药品溴化钾（光谱纯）4.3操作步骤4.3.1试样的制备：4.3.1.1将适量枸橼酸及溴化钾置红外烘干箱内烘干至恒重。
4.3.1.2称取烘干后的试样0.5-2.0mg，再加入100-200mg磨细干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中研细，混合均匀后，将约100mg试样均匀地撒在模具的下压头上，手压并旋转上压头使试样均匀并铺平。
然后将压片模具放在压片机工作台中心，用手旋转压片机丝杠把压片模具固定好后，顺时针旋紧放油阀，摇动手柄直至压力达20MPa左右，保持压力1-2分钟，即可脱模制成一个一定直径及厚度的枸橼酸透明片，再用同样的制样方法制取个一定直径及厚度的溴化钾透明片。
4.3.2测试4.3.2.1软件的启动软件安装后，从“开始”菜单执行“程序”组中或桌面上的“WGH-30型双光束红外分光光度计”快捷方式启动控制处理系统。
4.3.2.2进入系统后，操作人单击鼠标或键盘上的任意键；等待五秒钟后，显示器上马上显示工作界面，同时弹出一个对话框，提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准。
所有工作结束后，波数位置在4000cm-1处。
4.2.2.1执行“校正”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，系统将在当前位置自动重新测量零系数和百系数。
4.2.2.2将溴化钾片放在红外分光光度计里侧的透光孔，将枸橼酸透明片放在红外分光光度计外侧的透光孔。
4.2.2.3执行“单程”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，等待扫描完毕，保存、打印。
4.3测得红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
4.4注意事项4.4.1试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透光度处于15-17%范围内。
枸橼酸测定方法
枸橼酸测定方法
1. 嘿，你知道吗？有一种超简单的枸橼酸测定方法，就像在黑暗中找到那盏明灯一样容易！比如，我们可以利用酸碱滴定法呀，就像找到宝藏的线索一样，准确地检测出枸橼酸的含量呢！这不是很神奇吗？
2. 哇塞，还有一种方法也很不错哦！那就是高效液相色谱法来测定枸橼酸。
这就好比是拥有了一双超级厉害的眼睛，能把枸橼酸看得清清楚楚！难道你不想知道它是怎么做到的吗？
3. 嘿呀！有一种分光光度法测枸橼酸也超厉害的！就如同给枸橼酸画上了独特的标记，一下子就能发现它啦！想象一下，通过这个方法能轻松搞清楚枸橼酸的情况，多有意思呀！
4. 哎呀呀，还有一种离子色谱法测定枸橼酸呢！这就好像是为枸橼酸开辟了一条专门的通道，能精准地把它找出来呢！你不觉得这很牛吗？
5. 哈哈，电化学法测定枸橼酸也值得一提呀！它就像一个神奇的探测器，能敏锐地察觉到枸橼酸的存在！例如在一些特定的实验里就能大显身手啦，是不是很厉害？
6. 哇哦，最后一种酶法测定枸橼酸也很有趣哟！这简直就是为枸橼酸量身定制的方法嘛，能快速又准确地测定出它！这不就像是拥有了一把专门打开枸橼酸秘密的钥匙吗？
我觉得这些枸橼酸测定方法都各有特点和优势，都能帮助我们更好地了解和研究枸橼酸呢！。
取样管理规程
一、目的：建立取样管理规程，确保取样工作正常进行。
二、范围：适用于所有样品的取样。
三、职责：品质部经授权取样人按本规程规定取样，生产部和仓库管理部门负责协助取样员取样后包装的恢复。
四、内容：1. 取样要求1.1经授权的取样员接到请验单后应及时到指定地点取样1.1.1无洁净级别的物料在一般取样室取样；原辅料、内包材的取样必须在与生产环境相一致的洁净区内取样；制药用水、中间产品、带包装产品、成品的取样地点的空气级别应与生产环境一致。
1.1.2取样员取样前应核对实物的状态标识；核对请验单内容与实物标记应相符，内容包括：名称、批号、规格、数量、产地、来源等，标记应清楚完整，并检查外观包装是否完好，所取各包装内样品有无明显色泽不均一、异物、结块、颗粒等现象，确认无误后方可取样；如有异常，应及时通知各请验人员，并暂时不予取样。
2. 取样器具2.1取样员应根据要取的样品选择合适的取样器具，破损的取样器具必须有明确标识并禁止使用。
2.2所有取样器具应洁净，干燥。
清洗干净备用的取样工具应在一周内使用，过期应重新清洗；用于微生物检验样品或无菌产品的取样器具在使用前须先灭菌并在灭菌48小时内使用，过期应重新灭菌。
所有取样工具在使用前应用75%勺乙醇进行消毒。
2.3取样用塑料袋应清洁、无污染，不得重复使用。
3. 取样规则及取样量3.1取样件数直接样品：直接取自物料的样品称直接样品。
混合样品：将一定数目的直接样品混合均匀后获得的样品称为混合样品。
3.1.1在供应商审计已经合格，并长期供应质量稳定的供应商所提供的部分开启后极易吸潮变质的原辅料、价格贵重且开封后不宜长久存放的原辅料，可经过部门负责人许可后酌情减小取样量。
3.2取样量321取样量为检验用量和留样量之和，若检验失败需增加样品时，可通过增补取样的方式获得。
3.2.2中间产品取样量不得少于全检量的2倍，其他样品取样量不得少于全检量的6倍，贵重样品为全检量的1倍。
3.2.3稳定性考察的取样量，则应根据稳定性考察的项目、每次试验的量、考察期的长短等因素来决定，通常不得少于全检量的5倍。
西地那非原料药检验标准 11.4.15
枸橼酸西地那非Sildenafil Citrate性状：本品为白色至类白色结晶性粉末本品在NaOH溶液中溶解，在盐酸溶液中微溶，在乙醇中极微溶解，在二氯甲烷中几乎不溶解。
鉴别(1)取本品约5mg,加吡啶-醋酸（3:1）5ml,振荡，即生成黄色至红色或紫红色的溶液。
（2）本品的红外吸收光谱应与对照品的图谱一致（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。
有关物质：HPLC 法:精密称取本品约 35mg，置于 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度。
作为供试品溶液。
照含量测定项下方法测定。
供试品溶液中除溶剂和主成分峰外，如显 UK263,909（相对保留时间 1.6-1.8）杂质峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（0.3%），其它未知杂质峰面积不得大于 0.1%。
未知杂质峰总面积不得大于 0.3%。
总杂质峰不得大于 0.5%。
2-丁酮照残留溶剂测定法测定条件和系统适用性试验5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m*0.32,膜厚1.8um,DB-624或AT-624）程序升温：40度维持5min,2度/min到90度，再30度/min升到225，维持2min,总时间36.5min 进样器温度：180度载气：N2检测器：FID，温度250度进样方式：顶空进样顶空瓶温度：85度理论塔板按照2-丁酮计算不低于20000，相邻峰分离度不低于1.3,6次连续进样相对偏差不得过1.0%测定法：精密称取2-丁酮适量，加N,N-二甲基甲酰胺制成40ug/ml溶液，取5ml置顶空瓶中测定，另取本品约100mg,置顶空瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺5.0ml,密封，摇匀，同法测定。
按外标法以峰面积计算供试品中2-丁酮含量应不得过0.2%水分; 按水分测定法，含水分不得过2.5%炽灼残渣：取本品1.0g,依法检测，余留残渣不得过0.1%重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
枸橼酸钠检验操作规程
枸橼酸钠检验操作规程枸橼酸钠检验操作规程一、实验目的：1. 学习和掌握枸橼酸钠的化学性质及其检验方法；2. 掌握枸橼酸钠的质量检验和分析方法；3. 提高实验操作技能和实验室实验室安全意识。
二、实验原理：枸橼酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）为一种无色结晶性固体，是一种重要的碱式酸盐。
枸橼酸钠主要用作食品工业中的抗氧化剂和钝化剂。
枸橼酸钠的检验方法主要有：酸碱滴定法、重量法。
三、实验仪器和试剂：1. 仪器：配装标准滴定管、烧杯、量筒、称量器等；2. 试剂：标准盐酸溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂溶液（1%）、枸橼酸钠试样。
四、实验步骤：1. 将枸橼酸钠试样取约1g，溶于100ml蒸馏水中，摇匀；2. 取10ml上述枸橼酸钠溶液，加入烧杯中；3. 用标准盐酸溶液滴定上述获得的枸橼酸钠溶液，加入酚酞指示剂；4. 当溶液从无色到粉红色持久显示时，记录下消耗的标准盐酸溶液体积V1；5. 重新取10ml枸橼酸钠溶液试样，不添加酚酞指示剂，直接闻气味，观察是否有醛酮味；6. 取另外10ml枸橼酸钠溶液试样，加热蒸发至干燥，记录称量器称得的质量m。
7. 计算枸橼酸钠的质量分数：质量分数（%）= (V1 × 0.1 × 21.01) / m × 100%五、实验注意事项：1. 实验过程中严格遵守实验操作规范，注意个人安全；2. 使用试剂时，要严格按照实验要求配制好浓度合适的溶液；3. 观察试剂溶液澄清度，确认试样没有杂质；4. 滴定时要慢慢滴加，避免超量落入滴定底物；5. 实验结束后要注意及时清洗实验器材，并妥善处理实验废液和废弃物。
六、实验结果分析：根据实验所得数据，可以计算出枸橼酸钠的质量分数。
通过对实验数据的分析，可以评估枸橼酸钠的纯度和质量。
七、实验结论：根据实验结果可以得出枸橼酸钠的质量分数。
通过对实验结果的评估，可以判断枸橼酸钠的纯度和质量是否符合要求。
八、实验应用：该实验方法可应用于枸橼酸钠的生产过程中的质量控制和分析。
枸橼酸检验操作规程
GMP文件目的建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业辅料枸橼酸的检验职责原辅材料检验员对本标准负责.内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C6H8O7·H2O【分子量】210.14【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭,味极酸；水溶液显酸性反应.【鉴别】1．本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集263图）一致.2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》.【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g,加水10ml使溶解后，依法检查,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。
氯化物取本品10.0g,依法检查,与标准氯化钠溶液5。
0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005％）。
硫酸盐称取本品1.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml 同法制成的对照液比较，不得更浓（0.015％）。
草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊.易炭化物取本品1.0g，置比色管中,加95％（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃加热1小时,立即放冷，如显色,与对照液[取比色用氯化钴0.9ml、比色用重铬酸钾液8。
9ml 与比色用硫酸铜液0。
2ml混匀］比较，不得更深。
水分取本品0。
5g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。
按下式计算，即得.含水分不得过0.5% 。
(A—B）F供试品中水分含量（％)=--————---—--—----——-—×100％W式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；W为供试品的重量，mg。
药用级无水枸橼酸
药用级无水枸橼酸药用级无水枸橼酸用作试验试剂、色谱分析试剂及生化试剂，也用于缓冲液的配制。
用于食品工业尤其做为酸化剂，PH缓冲剂，和其它化合物一同做为保藏剂。
在洗涤剂工业，它是磷酸盐抱负的代替品。
锅炉化学清洗酸洗剂,锅炉化学清洗漂洗剂。
主要用作食品的酸味剂，也用于制备医药凉爽剂、洗涤剂用。
（2）本品的红外光汲取图谱应与对比的图谱（光谱集263图）全都。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查（通则0901与通则0902第一法），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
氯化物取本品10.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对比液比较，不得更浓（0.0005%）。
硫酸盐取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对比液比较，不得更浓（0.015%）。
草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得产生浑浊。
易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃1℃加热1小时，马上放冷，如显色，与对比液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀）比较，不得更深。
水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。
炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。
钙盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加草酸铵试液数滴，不得产生浑浊。
重金属取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。
无水枸橼酸说明书
无水枸橼酸说明书
无水柠檬酸，又称柠檬酸干，是一种无色结晶性固体，呈酸味，可溶于水。
在食品工业和化妆品工业中被广泛应用，是一种重要的食品添加剂和抗氧化剂。
下面将介绍无水柠檬酸的性质、用途和注意事项。
首先，无水柠檬酸的性质。
无水柠檬酸是一种有机酸，化学式为C6H8O7，在
常温下为无色结晶性固体。
它是一种弱酸，呈酸味，可溶于水。
无水柠檬酸也是一种天然存在的有机酸，在柠檬、橙子等水果中含量较高。
其次，无水柠檬酸的用途。
在食品工业中，无水柠檬酸被广泛应用作为酸味剂、抗氧化剂和螯合剂。
它可以增强食品的酸味，提高口感品质，延长食品的保存期限。
在化妆品工业中，无水柠檬酸被用于调整pH值，具有抗氧化和保湿的作用。
此外，无水柠檬酸还可以用于清洁剂、药品等领域。
最后，使用无水柠檬酸需注意以下事项。
首先，无水柠檬酸为弱酸，使用时需避免与碱性物质接触，以免产生化学反应。
其次，使用时应注意剂量，过量食用可能对健康造成不良影响。
另外，无水柠檬酸在储存和运输过程中应避免受潮、受热和受阳光直射，以保持其稳定性和品质。
总的来说，无水柠檬酸是一种重要的食品添加剂和化妆品成分，具有多种用途和功效。
在使用时需要注意掌握其性质和用途，遵循正确的操作方法，以确保产品的质量和安全。
希望通过本文的介绍，能够帮助大家更好地了解和应用无水柠檬酸，为生活和工作带来便利和效益。
枸橼酸检验操作规程
枸橼酸检验操作规程1. 目的建立枸橼酸检验标准操作规程，使枸橼酸检验操作规范化。
2. 范围适用于枸橼酸的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版四部（702页）。
5.1.2 枸橼酸质量标准（质量标准编号：）。
5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】本品无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1仪器与用具红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.1.2操作方法取本品，在105℃干燥2小时，取干燥后的供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。
将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
2.2鉴别⑵---枸橼酸盐鉴别反应2.2.1试药稀硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、溴试液、吡啶、醋酐2.2.2操作方法①取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀②取供试品约5mg，加吡啶－醋酐（3∶1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
枸橼酸钠的含量测定
实验六 枸橼酸钠的含量测定
一、实验目的
1．深入理解非水溶液酸碱滴定的原理与滴定条件；
2．通过测定枸橼酸钠的含量巩固非水酸碱滴定的基本操作。
二、实验原理
在水溶液中，枸橼酸酸性较强（pK a ＝3.14），其共轭碱枸橼酸钠碱性较弱（K b ＜10－7），不能进行滴定。
在非水HAc 介质中，由于HAc 的酸性，使枸橼酸钠在此溶液中的碱性增强，可用HClO 4－HAc 滴定剂进行滴定，滴定反应为：
C 6H 5O 7Na 3＋3HClO 4 →C 6H 5O 7H 3＋3NaClO 4
采用结晶紫为指示剂，溶液显蓝色为终点。
三、实验仪器及试剂
1．仪器
分析天平、台秤、称量瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管
2．试剂
枸橼酸钠试样、醋酐、冰醋酸、结晶紫指示剂
3．试液
0.1mol/LHClO 4标准溶液、0.5％结晶紫溶液
四、实验内容与步骤
取枸橼酸钠试样约0.1000g ，精密称定，加冰醋酸20mL 、醋酐2mL ，加热使溶解，放冷后加结晶紫指示剂1滴，用HClO 4－HAc 标准溶液滴定到溶液显蓝色为终点，并将滴定结果用空白试验校正。
五、数据处理
C 6H 5O 7Na 3·H 2O ％＝()1000S 3M O
H Na O H C 2375644⨯⨯-⋅空V V C HClO HClO ×100％
（O H N a O H C 23756M ⋅＝294.12g/mol ）
S ：试样的质量（g ）。
六、实验注意事项及讨论
1．用冰醋酸和醋酐溶解枸橼酸钠试样时，加热指的是水浴温热。
2．滴定过量，溶液会由蓝色→蓝绿色→黄绿色。
无水枸橼酸说明书
无水枸橼酸说明书一、简介无水枸橼酸，英文名称为Anhydrous Citric Acid，是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
无水枸橼酸具有多种生理功能，如抗氧化、抗菌、抗炎等。
本说明书将为您详细介绍无水枸橼酸的作用、使用方法及注意事项。
二、成分无水枸橼酸的主要成分是C6H5O7，分子量为192.12。
其结构中含有一个三羧酸基团，因此具有较强的酸性。
无水枸橼酸为白色至微黄色结晶性粉末，几乎无臭，味极酸。
三、功效1. 抗氧化作用：无水枸橼酸可有效清除自由基，保护细胞免受氧化损伤，具有明显的抗氧化作用。
2. 抗菌作用：无水枸橼酸对多种细菌、霉菌均有抑制作用，可用于食品、药品、化妆品的防腐。
3. 抗炎作用：无水枸橼酸具有抗炎作用，可缓解炎症反应，减轻疼痛。
4. 增稠作用：无水枸橼酸在食品工业中常用作增稠剂，改善食品的口感和质地。
四、使用方法1. 食品添加剂：无水枸橼酸可作为食品添加剂用于果酱、饮料、罐头等食品中，用量需按照国家食品安全标准规定。
2. 药品原料：无水枸橼酸可用作药品原料，如维生素C泡腾片、钙维生素D软胶囊等，具体用量需遵医嘱。
3. 化妆品成分：无水枸橼酸可用于化妆品中，如面膜、洁面乳等，具有抗菌、抗氧化作用，有助于保持皮肤健康。
五、注意事项1. 无水枸橼酸具有强烈的酸性，对皮肤和黏膜有刺激作用，使用时应注意个人防护，如戴手套、口罩等。
2. 若不慎将无水枸橼酸误入眼中或与皮肤接触，应立即用大量清水冲洗，并及时就医。
3. 无水枸橼酸不可内服，使用时应避免与碱性物质接触，以防发生化学反应影响药效。
4. 无水枸橼酸应密封、避光、干燥保存，不得与有毒有害物质混放。
无水枸橼酸 微生物限度
无水枸橼酸微生物限度
无水枸橼酸微生物限度探讨
微生物限度，通常是指药物、食品或其他产品中允许存在的微生物数量或种类的上限。
对于无水枸橼酸而言，微生物限度的设定是为了确保其质量和安全性，防止微生物污染带来的潜在风险。
无水枸橼酸作为一种广泛应用于食品、药品、化妆品等领域的重要有机酸，其微生物限度的设定尤为重要。
在制药工业中，无水枸橼酸常用于药物的制剂过程中，作为药物的赋形剂或稳定剂。
因此，控制其微生物限度对于保证药物的质量和安全性至关重要。
在食品行业中，无水枸橼酸用作酸味剂、抗氧化剂和增酸剂。
微生物的存在可能会导致食品腐败、变质，甚至产生有害物质，从而对人体健康造成潜在威胁。
因此，无水枸橼酸在食品中的应用也需要严格控制其微生物限度。
为了确定无水枸橼酸的微生物限度，需要采用科学的方法进行评估。
这通常包括收集和分析相关数据、进行微生物学试验以及评估微生物对无水枸橼酸质量的影响等。
通过这些方法，可以确定一个既保证产品质量又符合安全要求的微生物限度。
总之，无水枸橼酸的微生物限度是确保其质量和安全性的重要指标。
通过科学评估和控制微生物限度，可以确保无水枸橼酸在各个领域的应用中安全、有效，从而保障人们的健康和利益。
枸橼酸杆属的鉴定
枸橼酸杆属的鉴定1、标本要求：1.1 尽量用药前采集标本。
1.2 痰液：病人清晨咳痰于无菌、防漏小塑料盒内，切勿唾液送检。
1.3 尿液：病人留取12h尿液，送检。
1.4 粪便：病人留取粪便5 10g，送检。
1.5 脑脊液及其它无菌体液：用无菌瓶直接送检。
血标本不要冷冻。
1.6 不可接受的标本：干的拭子、蜡盒、未消毒容器、留取24h后的尿或痰、破裂的瓶子、标本泄漏、标本无标签。
2、仪器36℃孵箱、普通光学显微镜3、试剂羊血平皿、巧克力平皿、麦康凯平皿、葡萄糖蛋白胨水、明胶纸片、醋酸铅培养管、枸橼酸培养管、湖南长沙天地人肠杆菌鉴定板。
4、试验方法及原理：4.1 吲哚（靛基质）试验方法：将待检菌接种于葡萄糖蛋白胨水中，孵育过夜（一般为24－48h），加靛基质（对位二甲基苯甲醛）试剂1～2滴，观察结果。
结果：两者液面接触处出现红色为阳性，无色为阴性。
4.2 H2S试验方法：将待检菌穿刺接种于醋酸铅培养管中，孵育过夜，观察结果。
结果：培养管变黑为阳性，不变色为阴性。
4.3 枸橼酸利用试验：方法：将待检菌接种于枸橼酸培养管中，于35℃孵育1－4d，每日观察结果。
结果观察：培养管由淡绿色变为深蓝色为阳性，不能利用枸橼酸的细菌不能在此培养管上生长，培养管不变色，为阴性。
4.4 明胶液化试验方法:挑取血平皿上的菌落接种于肉汤中，在其中放入明胶纸片，于36℃水浴孵24h。
结果观察：如果浸泡于肉汤中的纸片变透明示结果阳性，如果没有变化示结果为阴性。
5、常规鉴定过程：5.1染色及形态：革兰阴性杆菌，有动力（周身鞭毛）、无芽孢、无荚膜。
5.2 培养特性：兼性厌氧，在血琼脂上形成灰色或白色，隆起、边缘整齐2－4mm不溶血的菌落，选择培养基上发酵乳糖。
本菌属的部分生化特征和抗原结构（O抗原）与沙门菌属相似，应注意鉴别。
5.3生化反应及鉴定要点：5.3.1 属间鉴定：主要与沙门菌属（亚属1和亚属3）及爱德华菌属的鉴定，因三者的生化反应较相似，具体见下表1。
枸橼酸钠检验操作规程
正文：本品为2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸钠二水合物。
系由枸橼酸溶于水，缓缓加入计算量碳酸钠至气泡消失，滤过，蒸干即得。
1.性状：取本品适量，置白纸上，肉眼在自然光下观察，本品为无色结晶或白色结晶性粉末，无异物；无臭；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。
本品在水中易溶，在乙醇中不溶。
2.鉴别显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应。
2.1.仪器器具：天平试管离心管2.2.试剂试液：盐酸硝酸15%碳酸钾溶液高锰酸钾试液硫酸汞试液溴试液焦锑酸钾试液：称取焦锑酸钾2g，加85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml放置24小时滤过，加水稀释至100ml即得。
2.3.检验：（1）钠盐的鉴别反应：A取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色B取本品的水溶液，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成，加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水浴中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
（2）枸橼酸盐的鉴别反应：取本品的水溶液2ml，约相当于枸橼酸10mg，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失，溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
取供试品约5mg，加吡啶-醋酐（3:1）约5ml，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
3.检查3.1.碱度3.1.1.仪器器具：天平三角瓶3.1.2.试剂试液：酚酞指示液硫酸滴定液(0.05mol/L)3.1.3.检验：取本品l.0g，加水20ml 溶解后，加酚酞指示液1 滴与硫酸滴定液(0.05mol/L)0.10ml，不得显红色。
3.2. 溶液的澄清度与颜色3.2.1. 仪器器具：天平 澄明度检测仪3.2.2. 检验：取本品2.5g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清无色。
4. 干燥失重：4.1.1. 仪器器具：恒温干燥箱 天平 称量瓶(带盖) 硅胶干燥器1.1. 检验：取本品，取约1g 置于与供试品同样条件干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，分别记录称量瓶(带盖)的重量W 2和供试品的重量W 3，置电热恒温干燥箱中，将瓶盖放在旁边，在180℃干燥至恒重，盖上瓶盖，取出置于干燥器中冷却至室温，精密称定并记录重量W 5，减失重量应为10.0%～13.0%。
枸橼酸化测试操作流程
TEG®枸橼酸化血样普通检测操作流程1根据患者要进行的测试，对高岭土试剂（紫色）进行复温，保证十分钟以上温时间；2打开电脑及TEG主机的“POWER”键，电脑桌面上双击TEG图标进入TEG专用分析软件；3下拉菜单中输入默认用户名Site Administrator，输入密码teg（小写），点击OK，弹出选择操作者对话框4点击Temporary Operator（选中变成蓝色），点击Logon，进入TEG主界面5点击右上角TEG图标，进入操作界面。
弹出对话框6查看TEG主机顶部水平仪，将水平仪内的气泡至于中央。
若不在中央，可以调节主机底部三个支脚；7点击Check now，进入eTest界面8将测试杆移到test位置，每个通道分别运行eTest测试，出现“eTest value is OK”表明测试通过后，点击Done，弹出对话框，把测试杆移回Load位置，点击确定。
注意：如果不通过可以使用调节笔，调节通道后对应的BASE旋钮，增减基线值，使测试通过。
9上杯操作：将杯架沿着杯杆往下滑到平台上。
测试杆必须位于Load位置。
将普通杯置于杯架上，将杯架滑到杯杆上部，将一只手放在分析仪顶部，另一只手按住杯架底部的按钮，按压三次，确保金属针已经插入杯盖。
将杯架往下滑到杯杆一半时，两手扶住杯架，用大拇指将杯子压回杯槽中，上杯完成；10向已经上好的杯子中加入20ul的氯化钙；11选择病人名字或建立新病历：在工具栏上点击“Case”，选择Add case，点击“Done”输入入病人ID号以及姓名，点击“Done”12选择一通道，选定样品类型（CK），在下拉菜单中选定病人名字，填写简单说明（也可不填）；13将高岭土试剂瓶盖摘下，向瓶中注入1ml血。
盖上瓶盖后上下颠倒5次。
注意不要剧烈摇晃；14将高岭土激活的血样静置三到五分钟，保证高岭土充分激活血样。
15打开高岭土瓶盖，吸取340μl血，沿杯内壁向杯中缓缓注入，上升杯架至顶端；16将Lever杆移到Test位置。
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1. 目的：建立无水枸橼酸的标准检验技术程序。
2. 范围：本公司生产的无水枸橼酸。
3. 责任者：检测中心。
4. 程序：4.1 中文名称：无水枸橼酸4.2 分子式：C6H8O74.3 分子量：192.104.4 性状4.4.1本品为白色结晶性粉末,无色晶体或颗粒,极易溶于水,易溶于乙醇,微溶于乙醚。
4.5 鉴别4.5.1 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。
4.5.2 本品显枸橼酸盐的鉴别反应4.5.2.1试剂4.5.2.1.1 稀硫酸4.5.2.1.2 高锰酸钾试液4.5.2.1.3 硫酸汞试液4.5.2.1.4 溴试液4.5.2.1.5 吡啶-醋酐（3：1）试液4.5.2.2试验取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
4.5.3本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
4.6 检查4.6.1 试剂4.6.1.1 标准硫酸钾溶液4.6.1.2 25%氯化钡溶液（取氯化钡2.5g研细，加水10m溶解即得）4.6.1.3 醋酸钾试液4.6.1.4 比色用氯化钴液4.6.1.5 比色用重铬酸钾液4.6.1.6 比色用硫酸铜液4.6.1.7 无水甲醇4.6.1.8 吡啶4.6.1.9 碘4.6.1.10 二氧化硫4.6.1.11 醋酸4.6.1.12 氨试液4.6.1.13 氯化钙试液4.6.1.14 草酸铵溶液4.6.1.15 乙醇4.6.1.16 正丁醇4.6.1.17 铁标准溶液4.6.1.18 过硫酸铵4.6.1.19 30%硫氰酸铵溶液4.6.1.20 硝酸铅标准溶液4.6.1.21 硫代乙酰胺试液4.6.1.22 稀硫酸4.6.1.23 溴化钾试液4.6.1.24 盐酸4.6.1.25 醋酸铅棉花4.6.1.26 溴化汞试纸4.6.1.27 标准砷溶液4.6.1.28 碘化钾试液4.6.1.29 氯化亚锡试液4.6.1.30 锌粒4.6.1.31 醋酸盐缓冲液4.6.1.32 酚酞指示液4.6.2 器具与仪器4.6.2.1 纳氏比色管4.6.2.2 水浴锅4.6.2.3 干燥箱4.6.2.4 箱式电阻炉4.6.2.5 电子天平4.6.2.6 砷测定瓶4.6.3 操作步骤4.6.3.1 硫酸盐取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。
4.6.3.2 草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊4.6.3.3 易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%硫酸10ml，在90±1℃加热1小时，立即冷却，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀）比较，不得更深。
4.6.3.4水分取本品，照水分测定法（附录2）测定，水分为7.5—9.0%。
4.6.3.5炽灼残渣不得过0.1%（附录3）。
4.6.3.6钙盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。
4.6.3.7铁盐取本品1.0g，依法检查（附录4）,加正丁醇提取后,与铁标准溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
4.6.3.8 重金属原理：Pb2+＋H2S→PbS↓+2H+操作步骤：取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录5），含重金属不得过百万分之五。
4.6.3.9 砷盐原理：As3++3Zn+3H+→3Zn2++AsH3AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3（黄色）操作步骤取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（附录6）,应符合规定（0.0001%）。
4.7 含量测定4.7.1 试剂4.7.1.1 氢氧化钠标准溶液4.7.1.2 酚酞指示液4.7.2 仪器：电子天平4.7.3 操作方法：取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于64.04mg的C6H8O7。
计算公式：V×M×0.06404含量 = ×100%GV—样品消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）M--氢氧化钠滴定液浓度G—样品重量（g ）4.7.4 允许差：相对偏差不得超过0.2%附录：1、硫酸盐检查法2、水分测定法3、炽灼残渣检查法4、铁盐检查法5、重金属检查法6、砷盐检查法附件1：枸橼酸(无水)检验原始记录分发部门：质量副总、质保部、检测中心附录1：硫酸盐检查法1. 试验前准备1.1 仪器与用具1.1.1 选玻璃质量好，配对，无色（尤其管底），管的直径相等，管上刻度高低一致的50ml纳氏比色管。
1.1.2 容量瓶、移液管。
1.2 试药与试液1.2.1 标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使2-）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO41.2.2 稀盐酸的配制：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml即得。
1.2.3 25%氯化钡溶液2.原理：药物中微量的硫酸盐与氯化钡溶液在酸性条件下作用，生成硫酸钡的浑浊液，同一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下生成的浑浊液比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
3.操作方法3.1 供试品溶液的配制：除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；如溶液不澄清，滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
3.2对照品溶液的配制：取规定量的标准硫酸钾溶解，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，作为对照溶液，另一份中加25%硫酸钡5ml与水适量，使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
4.结果与判断：供试品管的浑浊不深于对照管，则为符合规定，若深于对照管，则为不符合规定。
5注意事项与说明5.1供试品溶液加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。
5.2供试液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的纯化水洗净滤纸中硫酸盐。
5.3硝酸盐的存在对浊度有影响，故必须先将硝酸盐加盐酸使成硝酸，在水浴中蒸干，赶去产生的硝酸后，再依法检查。
如：KNO3+HCl→KCl+HNO35.4反应灵敏度：最低检出量为 2ugBa2+，最低检出浓度为1:106。
附录2：水分测定法1．本法为容量滴定法2．原理本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分，所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
3．费休氏试液的制备与标定3．1配制称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
3．2标定用水分测定仪直接标定。
或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2-5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录VIIA）指终点；另作空白试验，按下式计算。
WF = ———A-B式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W 为称取重蒸馏水的重量，mg；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B 为空白所消耗休氏试液的容积，ml；4．测定法精密称取供试品适量（约消耗休氏试液1-5ml），除另有规定，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定；或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇2-5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录VIIA）指示终点，另作空白试验，按下式计算。
（A-B）F供试品中水分含量%= —————×100%W式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量，ml；W 为供试品的重量，mg；附录3：炽灼残渣检查法1.试验前准备工作1.1 仪器和用具1.1.1 高温炉1.1.2 坩锅1.1.3 坩锅钳1.1.4 通风橱1.1.5 电炉1.2试药与试液硫酸2.原理：药物在高温（一般为700～800℃）加热破坏或变为可挥发性的物质而逸去，所残留的不易挥发的无机物（多为金属氧化物、碳酸盐、硫酸盐和氯化物等）经与硫酸作用转成硫酸盐后，再行炽灼至灰化完全，最后所留残渣，称为炽灼残渣。
3.操作方法3.1空坩锅恒重：取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700℃-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需20分钟），精密称定坩锅重量，再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，稍冷片刻，置于干燥器内，直至恒重，备用。
3.2称取供试品取供试品1.0－2.0g，或各该药品项下规定的重量，置恒重的坩锅内，精密称定。
3.3炭化将盛有供试品的坩锅斜置电炉缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽烧至供试品全部炭化为黑色，并不冒浓烟，放冷至室温,“炭化”操应在通风橱内进行。
炭化除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使炭化物全都湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
3.4恒重 按操作方法 3.1自”取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
3.5计算炽灼残渣＝残渣与坩锅重一空坩锅重×100％供试品重量4.结果与判定计算结果 按有效数字修约规程，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。