亚麻子质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：亚麻子

1.2 汉语拼音：Yamazi

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：碳酸钠、三硝基苯酚、亚油酸对照品、α-亚麻酸对照品、三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、脂肪油、氢氧化钾、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、水浴锅、超声波清洗器、二氧化硫测定仪、气相色谱仪、聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1 取本品少量，加温水浸泡后，表皮黏液层膨胀而成一透明黏液膜，包围整个种子。

7.4.2 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.3 取本品粉末0.5g，置试管中，加水少许，试管中悬挂一条浸有10%碳钠溶液的三硝基苯酚试纸，塞紧（试纸勿接触粉末和管壁），置热水浴中3～5分钟，试纸显砖红色。

7.5检查：二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：照气相色谱法（附录9）测定。

色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm ，膜厚度为0.5µm）；柱温：190°C；检测器温度为250°C，进样口温度为250°C；分流比为25:1。理论板数按α-亚麻酸甲酯峰计算应不低于20 000。

对照品溶液的制备取亚油酸对照品、α-亚麻酸对照品各150mg，精密称定，置锥形瓶中，分别加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml，置60°C水浴中加热15分钟，取出，放冷。各精密加入正辛烷10ml，充分振摇，再加饱和氯化钠溶液15ml。分别精密吸取亚油酸正辛烷和α-亚麻酸正辛烷液1ml，置5ml量瓶中，加正辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉碎（过二号筛）约30g，精密称定，置锥形瓶中，加入石油醚（60～90°C）200ml，超声处理(功率250W ，频率40kHz)30分钟，滤过，滤渣再用石油醚（60～90°C）150ml，重复处理1次，合并滤液，减压回收溶剂得脂肪油。取脂肪油70mg，精密称定，置锥形瓶中，加入0.5mol/L 氢氧化钾的甲醇溶液1ml，置60°C水浴中加热30分钟，取出，放冷，再加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml，置60°C水浴中加热15分钟，取出，放冷。精密加入正辛烷5ml，充分振摇，加饱和氯化钠溶液20ml，取正辛烷液，滤过，取续滤液，即得（4小时内测定）。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含亚油酸（C18H32O2）和α-亚麻酸（C18H30O2）的总量不得少于13.0%。