原子光谱分析中的样品预处理技术
火焰原子吸收光度法
火焰原子吸收光度法是一种常用的元素分析方法,主要用于测定样品中金属元素的浓度。
其基本原理是利用火焰将样品中的金属元素原子化,然后通过原子吸收光谱仪测量原子吸收光的强度,从而确定金属元素的浓度。
操作流程一般包括以下步骤:
1.样品预处理:将样品进行稀释或消解处理,以使金属元素的浓度达到分析要求。
2.火焰原子化:将经过稀释或消解处理的样品通过火焰原子化器,使金属元素原子化为离子态。
3.原子吸收光谱测量:将经过火焰原子化的样品通过原子吸收光谱仪测量其吸收光谱,并计算金属元素的浓度。
火焰原子吸收光度法有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,适用于测定低至微克级别的金属元素浓度。
同时,该方法也存在一些缺点,如对样品的处理要求较高、对仪器的要求较高等。
在实际应用中,通常用于测定水质、土壤、食品、药品等样品中的金属元素浓度,以及工业生产中的金属元素分析等领域。
原子吸收光谱法样品处理方法
原子吸收光谱法样品处理方法在用原子吸收光谱法分析样品的元素含量之前,有必要对样品进行预处理。
以硝酸消解法测定水中金属总量为例,介绍了原子吸收光谱法的样品处理方法。
适用范围:
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总量为20种金属元素的硝酸消解预处理,包括银、铝、砷、铍、钡、钙、钴等。
经过验证,其他金属元素也适用于此方法。
消解步骤:
1.量取50 ml混合均匀的水样于150 ml烧杯或锥形瓶中,加入5 ml浓硝酸;
2.置于温控加热设备上,盖上表面皿或小漏斗,保持溶液温度95±5 ℃;
3.不沸腾加热回流30 min移去表面皿,蒸发至溶液为5 ml左右时停止加热。
4.待冷却后,再加入5 ml浓硝酸,盖上表面皿,继续加热回流。
5.如果有棕色的烟生成,重复这一步骤(每次加入5 ml浓硝酸),直到不再有棕色的烟产生,将溶液蒸发至5 ml左右;
6.待上述溶液冷却后,缓慢加入3 ml过氧化氢,继续盖上表面皿,并保持溶液温度95±5 ℃,加热至不再有大量气泡产生;
7.待溶液冷却,继续加入过氧化氢,每次为1 ml直至只有细微气泡或大致外观不发生变化,移去表面皿,继续加热,直到溶液体积蒸发至约5 ml。
8.溶液冷却后,用适量实验用水淋洗内壁至少3次,转移至50 ml容量瓶中定容,待测。
9.空白实验:用实验用水代替样品,按上述步骤与样品同步消化。
火焰原子吸收光谱法测定钙的样品预处理方法应用进展
别是 8 8 . 0 %和 1 0 2 . 4 %。
体 现 出 了简单 的 操 作方 法 ,可 靠 的结 果 依据 ,能够 在
用了较短的时间,会进行简单的操作 ,在消解的过程 当中 会 对试 剂 有所 节 省 ,并 且能 够 将 环境 污染 有 所减 少 。火 焰 原 子 吸收 光谱 法 对大 蒜 当 中的 几种 元 素测 定 ,会 拥 有简 便 快 速 的方法 ,其 中8 8 . 5 %~9 9 . 2 % 为 加标 回收率 ,证 实拥 有
火的 焰样 刘欣 原口 ∞ 子预 吸处 收 理 光方 谱法 法应
钙
摘要 火焰原子吸 收光谱法是在 火焰 中喷入试样 ,让即将要测 定的金 属元素通过 离 解 , 将 原 子 蒸 汽 生 成 。利 用 基 态 原 子 对 吸 光度 的 测 量 , 对 标 准 系列 与试 样 开 展 对比 ,能够确 定 出试样 当中此元素 的浓度 。钙是经 济价 值丰 富的轻金 属元 素 ,在现代 的工业 中被普遍 的应 用。并且 ,人体 中不 能够缺少的 元素之 一就 是 钙 。本 文以火焰原子吸 收光谱法测 定钙的样品预处理 方法为基 本点 ,进行
Байду номын сангаас
量 ,从而对环境污染方面会逐渐地减少。对于牙鲆肌 肉当 中的这 些 元素 运 用火 焰原 子 吸收 光谱 法进 行 测定 ,属于 简 便 、快速的方式 ,其中的加标 回收率为7 9 . 0 %~l 1 2 . 2 %。 所 测 定 出的结 果 较为 可靠 、准确 。同时 ,还 能够 对 紫菜 样
石墨炉原子化法的工作原理
石墨炉原子化法的工作原理石墨炉原子化法是一种常用的原子吸收光谱分析技术,其工作原理涉及到石墨炉、样品预处理、蒸发、干燥、原子化等多个方面。
下面将从这些方面逐一介绍。
一、石墨炉的结构和特点石墨炉是一种高温电加热器,由多个圆柱形的石墨管组成。
其特点是能够提供高温条件,使得样品中的元素被蒸发并原子化成为气态状态。
同时,由于其具有良好的导电性和导热性,能够快速达到所需的温度,并保持恒定的温度水平。
二、样品预处理在进行原子吸收光谱分析之前,需要对样品进行预处理。
通常包括溶解、稀释和过滤等步骤。
其中溶解是将固体或液体样品转化为可测量元素的形式,稀释则是为了消除浓度过高对仪器造成干扰,过滤则是为了去除悬浮物和杂质。
三、蒸发与干燥经过预处理后的样品需要通过蒸发和干燥的过程将其转化为干燥状态。
这样可以避免在样品进入石墨管中时产生水蒸气或其他气体的干扰。
四、原子化原子化是将样品中的元素转化为气态原子状态的过程。
在石墨炉中,通常采用电热加热的方式进行原子化。
具体来说,将经过预处理和干燥的样品溶液吸入到石墨管中,然后通过加热使其蒸发并分解成原子状态。
此时,由于高温条件下原子处于激发态,会吸收特定波长的光线并发生能量跃迁,从而产生特定波长的吸收峰。
五、信号采集与分析在进行原子吸收光谱分析时,需要对样品中元素的吸收峰进行信号采集和分析。
通常采用光电倍增管或者光电二极管等探测器来接收吸收信号,并将其转换成电信号输出。
然后通过数据处理软件对信号进行处理和分析,得到所需元素含量的测量结果。
总之,石墨炉原子化法是一种基于元素原子化现象实现元素分析的方法,其工作原理涉及到石墨炉、样品预处理、蒸发、干燥、原子化等多个方面。
通过对这些方面的深入了解和掌握,可以更好地实现对样品中元素含量的准确测量。
原子吸收光谱样品前处理注意事项
原子吸收光谱样品前处理注意事项
在进行原子吸收光谱样品前处理时,有一些注意事项需要注意:
1. 样品的选择:样品应具有代表性,能够准确反映研究对象的特性。
同时,样品应具备光学透明性以实现光的穿透和吸收。
2. 样品的预处理:样品在进行原子吸收光谱分析之前,可能需要进行一些预处理步骤,例如溶解、稀释、沉淀等。
这些步骤应进行严格控制和记录,以保证实验结果的准确性。
3. 样品的保存和存储:为了防止样品在存储过程中发生变化,应将样品保存在干燥、无尘的环境中,避免阳光直射和高温。
4. 参比物的选择:原子吸收光谱实验中常常需要使用参考物质来校正仪器的漂移和仪器的非线性。
参比物的选择应考虑其稳定性和可溶性。
5. 样品的配位:某些样品可能需要进行配位操作,以增加其稳定性和溶解度。
配位剂的选择应与样品中的元素相互匹配。
6. 如有必要,对样品进行预处理:有些样品可能需要进行盐酸、硝酸等酸处理,或者经过加热、蒸发等步骤,以去除有机物和其他干扰物。
7. 控制样品量和浓度:在进行原子吸收光谱分析时,必须准确控制样品的投入量和浓度,以确保测定结果的准确性和可重复性。
8. 严格控制实验条件:在进行原子吸收光谱分析时,实验条件的严格控制至关重要。
这包括仪器的校正和线性化,样品的前处理步骤,以及光源和检测器的稳定性等因素。
总之,在进行原子吸收光谱样品前处理时,需要注意样品的选择、预处理、保存和存储,参比物的选择,样品的配位,如有必要,对样品进行预处理,控制样品量和浓度,以及严格控制实验条件。
这些注意事项能够确保实验结果的准确性和可重复性。
原子吸收光谱法的应用【仪器分析】
小结
1.在原子吸收光谱分析中为什么不能用连续 光源? 峰值吸收是如何实现的?
2.比较石墨炉原子化法和火焰原子化法的异 同。
3. 应用原子吸收光谱法进行定量分析有哪些 方法,试比较他们的优缺点。
4.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件? 5.试比较原子吸收法和原子荧光法。
计算题
1.现拟用原子吸收法测定碳灰中微量硅, 为了选择适宜的分析条件,进行了初步试 验,当Si浓度为5.0ug/mL时,测得 Si251.61,251.43和251.92nm的吸光度为 别为0.44,0.044和0.022。试回答:
态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激 发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波 长相同或不同的荧光。
2. 原子荧光的类型
可分为共振荧光、非共振荧光与敏 化荧光等三种类型。
光子
光子
共振荧光 非共振荧光
非共振荧光包括三种类型:
直跃线荧光
阶跃线荧光
反stocks荧光
3.待测原子浓度与荧光的强度 1).当光源强度稳定、辐射光平行、 理想情 况下:
二、仪器
原子荧光光度计分为非色散型和色散型。 这两类仪器的结构基本相似,只是单色器 不同。
反光镜
单色器
检测器
光源
也可以是连续 光源如高压Xe 弧灯
原子化器
1. 光源
在原子荧光光度计中,需要采用高强 度空心阴极灯、无极放电灯、激光和等离 子体等。
商品仪器中多采用高强度空心阴极灯、 无极放电灯两种。
• 通过样品与酸的混合物对微波能的吸收达 到快速加热消解样品的目的。
第五节 原子荧光光谱法(AFS)
原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射 的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
原子吸收仪样品处理流程
原子吸收仪样品处理流程原子吸收光谱仪(AAS)样品处理流程主要涉及以下几个步骤,确保样品中的待测元素转化为可被原子吸收法测定的形式。
不同的样品类型和待测元素可能需要采用不同的前处理方法。
以下是一般性的样品处理流程概要:1. 样品采集与准备:-根据分析要求正确采集具有代表性的样品。
-对固体样品进行研磨、过筛以确保其均匀性。
-准确称取一定量的样品。
2. 干法处理:-灰化法:将样品置于坩埚中,在高温炉中加热至450-550℃,使样品中的有机物碳化并转化为无机灰分。
冷却后加入酸溶解灰分,转移至容量瓶中定容。
3. 湿法处理:-酸溶:直接用适当的酸(如硝酸、盐酸或氢氟酸等)在一定温度下对样品进行消解,使其完全溶解,然后蒸发至近干,并用适量的水或稀释液定容。
-碱溶或熔融:对于某些特定类型的样品,可能需要用碱溶液或者通过高温熔融的方式进行溶解。
4. 分解:-消解:在密闭容器中使用强酸或混酸体系(如硝酸-高氯酸混合液),在电热板上或微波消解仪中进行高温加热,直至样品完全分解为可溶性成分。
5. 分离富集:-如有必要,可以采取萃取分离、蒸馏分离、沉淀分离、膜分离、吸附分离、电解分离、色谱分离、离子交换分离等方法,从复杂基质中提取并浓缩待测元素。
6. 除干扰:-为了消除可能影响测定结果的干扰物质,比如添加络合剂、释放剂或掩蔽剂等,调整溶液pH值或进行共沉淀处理。
7. 样品制备:-完成上述步骤后,将样品溶液转移到适当体积的容量瓶中,用水或其他合适溶剂定容,充分摇匀后进行测量。
8. 仪器检测:-使用原子吸收光谱仪对预处理后的样品溶液进行吸光度测定,根据标准曲线计算出样品中待测元素的含量。
以上流程是通用型的样品处理概述,实际操作时应根据实验室的具体条件、仪器性能以及样品特性来选择最适合的前处理技术。
同时,遵循严格的质量控制程序,包括空白实验、回收率测试等,确保分析结果准确可靠。
原子吸收 标准加入法 方法验证
原子吸收标准加入法方法验证
1. 准备标准曲线:
分别取一系列标准溶液,浓度范围应涵盖待测样品的浓度范围。
使用原子吸收光谱仪,依次测量每个标准溶液的吸光度,并记录吸光度数值。
绘制吸光度与浓度的标准曲线。
2. 样品预处理:
将待测样品进行适当的前处理,如溶解、稀释等,以确保结果的准确性。
确保样品不含有可能干扰原子吸收光谱的物质,如颗粒物、有机物等。
3. 标准加入法的应用:
取试液数份,第一份为母液,第二、三、四份依次加入不同量的待测元素的标准溶液,然后稀释相同的体积。
在相同的分析条件下依次测定各份溶液的吸光度,以加入的已知浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标作图。
将所得曲线外延与横坐标相交,此交点到原点的距离,即为待测元素的浓度。
4. 结果验证:
通过对比标准加入法得到的待测元素的浓度与已知浓度,验证方法的准确性。
可通过多次测量取平均值的方式提高结果的准确性。
验证过程中需注意排除其他干扰因素的影响。
5. 注意事项:
在进行方法验证时,应遵循实验室的安全操作规程,确保实验过程的安全性。
在实际应用中,应根据样品的性质和实验要求选择合适的方法进行验证。
若出现异常结果,应进行深入分析并采取相应的措施进行处理。
以上信息仅供参考,如需获取更准确的信息,可查阅原子吸收标准加入法的相关书籍、文献等资料。
原子吸收分光光度计有效的样品处理技术
原子吸收分光光度计有效的样品处理技术原子吸收分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析,为了使测量的结果有代表性,必须要保证样品均匀的分布在溶液中。
所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定,而不同的样品有不同的前处理方法,同一样品也有多种的前处理方法,选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量,减少有效成分的流失。
样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一,寻找简便有效的样品处理技术,一直是分析工作者的研究的重要课题。
在这里收集了一些方法,并且有的方法也举了一些例子,在这里还请大家多指点指点。
一、灰化法。
一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分,使之转化成无机形态。
例如:食品中肉的处理方法:原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量,样品前处理步骤如下:称取动物鲜样(兔肉)12g于瓷坩埚中,小火炭化,再移入高温电炉中,500℃下灰化16h,取出、冷却,加浓硝酸-高氯酸(3+1)几滴,小火蒸至近干,反复处理至残渣中无炭粒。
以盐酸溶解残渣,移入50ml容量瓶中,加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml(消除磷酸的干扰),加水定溶50ml.同时做试剂空白。
这种方法的优点是能灰化大量样品,方法简单,无试剂污染,空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等,若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
二、酸消解法。
用适当的酸消解样品基体,并使被测元素形成可溶盐。
植物的花叶一般用硝酸,个别的可用HNO3—HCLO4,根茎则视其种类需要添加H2SO4或HF,矿物类和动物类大多需用混合酸。
例如:用HCL—HF—HCLO4消解法处理铜钴矿。
步骤如下:准确称取0.1~0.2g试样150ml聚四氟乙烯烧杯中,加15mlHCL,5~10mlHF,3mlHCLO4,上盖表面皿,加热溶解并蒸至白烟冒尽,取下冷却后,加入2mlHCL,用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿,加热溶解盐类,冷却,将试液定容在100ml容量瓶中,同时做试剂空白。
原子荧光光谱仪使用方法
原子荧光光谱仪使用方法原子荧光光谱仪(Atomic Fluorescence Spectrophotometer, AFS)是一种分析使用的仪器。
原子荧光光谱仪集中了化学、物理、光学、电子学和计算机等多个领域的技术,可广泛用于各类trace 元素的检测。
接下来,就是原子荧光光谱仪的使用方法。
一、准备工作1. 样品处理:注意特别处理样品,以去除可能干扰的成分如粒子、胶状物或碰到氧化剂的稳定剂等,以防止仪器被影响或污染。
也要确保样品的稳定性,尤其是在贮存期间。
2. 仪器预热:原子荧光光谱仪一般需要进行预热,预热温度会因不同设备而异。
在我们开始前,请查阅原子荧光光谱仪的操作说明书进行相关预处理。
二、启动原子荧光光谱仪打开仪器电源,接通电源开关,注意先后顺序,开启后等待电器元件在暗中无声运转约10分钟以上。
确保仪器的状态已经处于所需稳定的状态。
三、运行荧光光谱仪软件将荧光光谱仪软件运行,根据设备选着所需的双波长模式或者三波长模式,接着按照相应的仪器设置及校准方法进行设定。
四、设定荧光光谱仪所需波长及其参数设置波长,在技术文献或原子荧光光谱仪的操作说明中找到相应的元素及其波长,设置荧光光谱仪相应数据。
除此之外,还要对其设定其他调节参数,如样品输入速度、系统增益和噪声级别等。
五、进行校验和校正原子荧光光谱仪会自动进行测量和分析,然而这不保证准确的结果,需要进行校验和校准。
请注意,不同的元素可能需要不同的校准方法。
你可以在使用前,经过库架校准,进行标定数据,进行后续的样品检测。
六、输入样品并进行检测校准后,即可以单独测量样品。
样品应通过吸入器尽可能准确定位,并设置对应数据。
样品测量完毕后,再次进行基线测量并离开样品舱。
在以上过程中,务必注意不要作快速的操作。
七、整理测试数据测量结束后,原子荧光光谱仪可自动显示测试结果,在其后可以保留测试数据和图形。
还需要对检测结果进行整理,以便更好地分析这些数据。
八、清洁和维护原子荧光光谱检测仪使用完毕后,立即将样品舱残留的荧光清除,停机后及时把蒸汽清洗器内的水放尽并清洗干净。
原子吸收光谱仪操作流程
原子吸收光谱仪操作流程原子吸收光谱仪是一种常用于分析金属元素含量的仪器,在化学、环境监测、冶金等领域起着重要作用。
本文将介绍原子吸收光谱仪的操作流程,包括样品准备、仪器设置、测量步骤等内容。
一、样品准备1. 样品采集:根据实际分析要求,选择合适的样品进行采集。
样品可以是固体、液体或气体。
确保样品完整性并避免污染。
2. 样品预处理:样品可能含有杂质,需进行预处理。
固体样品可通过研磨、溶解等方法,将其转化为适合分析的形态。
液体样品可能需要进行稀释或过滤。
3. 校准曲线制备:选取一系列已知浓度的标准溶液,制备出浓度递增的标准曲线。
标准溶液的浓度应覆盖待测样品的浓度范围。
二、仪器设置1. 仪器预热:打开原子吸收光谱仪电源,让仪器预热一段时间,使其达到稳定工作状态。
2. 光源选择:根据待测元素选择合适的光源。
通常有氢气火焰、乙炔火焰、硝酸作为氧化剂等。
3. 波长选择:选择适合待测元素吸收峰的波长。
可通过查阅相关文献或使用仪器内置的波长库来确定。
4. 仪器调节:调节仪器的参数,包括灯丝电流、火焰稳定性、光源强度、焰高等,以获得最佳的测量结果。
三、测量步骤1. 空白校正:使用纯溶剂进行空白校正。
将纯溶剂注入原子吸收光谱仪,在所选定的波长下进行测量,并记录吸光度值。
2. 样品测量:将经过预处理的样品溶液输入原子吸收光谱仪。
对于固体样品,可以通过溶解后得到的溶液进行测量。
根据所选择的波长,进行吸光度测量,并记录吸光度值。
3. 曲线绘制:利用测得的标准溶液吸光度值和对应的浓度值,绘制校准曲线。
根据吸光度与浓度的线性关系,可通过拟合曲线来获得待测样品的浓度。
4. 结果分析:根据校准曲线和样品测量结果,计算出待测样品中目标元素的含量。
四、数据处理和质控1. 数据分析:根据实验结果,进行数据处理和分析,包括平均值、相对标准偏差等统计参数的计算。
2. 质控措施:在实验过程中,进行质控措施来确保结果的准确性和可靠性,如引入空白对照、加入内标等。
原子吸收光谱法测定水样中的镁
原子吸收光谱法测定水样中的镁
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种常用的分析方法,用于
测定溶液中的金属元素含量。
下面是测定水样中镁的步骤:
步骤1:准备水样
收集待测水样,并进行预处理。
如果样品中有悬浮物或杂质,需要进行过滤或其他适当的处理。
步骤2:校准仪器
使用一系列已知浓度的镁标准溶液,制备镁的浓度与吸光度之间的标准曲线。
根据实验室仪器的规定,吸收光谱仪器需要进行零点校准和仪器线性校准,以确保准确测量。
步骤3:检测样品
将处理过的水样以及镁标准溶液注入AAS仪器中。
AAS使用光源,使金属元素的原子化并产
生特定的吸收波长的光线。
步骤4:读取吸光度
仪器通过光学系统测量吸收样品溶液中镁原子所产生的特定吸收波长的光线。
通过比较吸光度与标准曲线上相应浓度的镁溶液相对应,确定水样中镁的浓度。
步骤5:分析结果
根据吸光度测量结果,计算并报告水样中镁的浓度。
这一结果可以用于研究或监测水质,评估水质的适用性,或分析其它相关的环境或化学问题。
需要注意的是,测定水样中镁的浓度前,需要了解样品的性质和组成,以便选择适当的预处理方法和解决可能存在的干扰。
此外,还需要根据AAS仪器的规格和要求,进行仪器校准和质
量控制。
原子吸收中样品前处理方法总结
原子吸收中样品前处理方法总结 1.器皿的选择与洗涤 1.1器皿的选择 对于微量元素分析来说,所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。
因此在选择用于保存及消化样品的器皿时,要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。
一般来说,实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品,但是由于一般软质玻璃有较强的吸附力,会将待测溶液中的某些离子吸附掉而丢失,因此试剂瓶及容器最好避免使用软质玻璃而使用硬质玻璃。
另外目前微量元素分析常用的还有塑料,石英,玛瑙等材料制成的器皿,可根据测定元素的种类以及测定条件来选择适用的器皿。
1.2器皿的洗涤 容器的洁净是获得准确测定结果的保证。
一般洗涤程序应为:器皿先用洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡48小时,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用超纯水浸泡24小时烘干备用.有试验证明经以上程序处理过的器具无锌﹑铜﹑铁﹑镁等元素存在。
2.水及试剂 2.1水的纯度 测定微量元素含量所用水的纯度对分析测定结果有很大影响,不纯净的水会污染待测样品影响测定结果。
一般来说,使用去离子水即可满足要求,使用超纯水(电阻大于106欧姆)或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。
2.2试剂及保存 在原子吸收分析中,酸试剂以硝酸﹑高氯酸和盐酸最为常用。
其中浓硝酸和高氯酸为强氧化剂,常被用于样品的消解;稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。
因为无机酸中一般都含有少量金属离子存在,因此应选择纯度较高的试剂。
一般来说,各种酸试剂应使用优级纯制剂。
另外,用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。
总之,以选用的试剂不污染待测元素为准则。
在实践中,如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素吸收信号就可以使用。
贮备液应为浓溶液(一般来说浓度为1000ppm的贮备液在一年内使用其结果不受影响)。
标准曲线工作液因为较稀应当天使用,久放则其曲线斜率会有改变。
3.样品的前处理 样品的预处理是在进行原子吸收测定之前,将样品处理成溶液状态,也就是对试样进行分解,使微量元素处于溶解状态。
原子吸收光度法实验报告
原子吸收光度法实验报告原子吸收光谱分析实验一、目的要求1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法;2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择;3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法;4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。
二、实验原理1、原子吸收光谱分析的原理当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。
当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。
因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。
朗伯—比尔吸收定律:cL 1lg lg0K TI I A === 式中:A —吸光度I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度I 0—入射辐射强度L —原子吸收层的厚度K —吸收系数c —样品溶液中被测元素的浓度原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
2、原子吸收光谱仪的结构及其原理原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。
图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图(1)光源光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。
要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。
(2)原子化系统样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。
目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。
常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。
(3)分光系统分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振线能通过。
原子吸收注意事项
原子吸收注意事项原子吸收(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析化学技术,用于测定化学样品中金属元素的含量。
在进行原子吸收分析时,有一些注意事项需要遵守,以确保分析结果的准确性和可靠性。
以下是关于原子吸收注意事项的一些重要内容:1. 标准曲线的制备:在进行原子吸收分析时,首先需要制备一条标准曲线,用于测定待测样品中金属元素的浓度。
为了获得准确的标准曲线,应注意以下几点:选择适当浓度的金属标准溶液,确保其浓度范围适应待测样品的含量;采用恰当的内标元素,以提高测量的准确性和重现性;进行反应时间和样品的稀释等处理,以满足仪器的测量范围。
2. 样品的预处理:在进行原子吸收分析之前,样品需要进行预处理以消除干扰物质对分析结果的影响。
常见的干扰物包括基体效应、共存元素和化学矩阵干扰等。
处理方法包括稀释、加标、提取、分离等,应根据分析目标和样品特性进行选择。
3. 检测器的选择与校准:原子吸收的检测器种类繁多,包括火焰原子吸收光谱仪(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)和电热源原子吸收光谱仪(ETAAS)等。
不同的检测器适用于不同的分析需求,应根据具体情况选择。
在使用检测器之前,应进行校准以确保测量结果的准确性。
校准方法包括外标法、内标法、标准溶液法等。
4. 仪器的操作与维护:在进行原子吸收分析时,应注意合适的仪器操作与维护,以确保仪器状态的稳定和使用寿命的延长。
常见的操作要求包括仪器的预热、标定曲线的选择、空白校正和样品的进样等。
此外,仪器的维护也是关键,包括清洁、校准、维护记录的记录和仪器的定期维修等。
5. 分析条件的选择:选择合适的分析条件对于原子吸收分析的准确性和可重复性至关重要。
常见的分析条件包括光源选择、吸收空气调节、气体流量控制、热解温度和原子化温度等。
应根据样品特性和分析目标,优化和调整这些条件,以获得最好的分析结果。
6. 实验室安全:在进行原子吸收分析时,需要注意实验室安全问题,以防止人身伤害和仪器设备损坏。
原子吸收光谱仪验证方案
原子吸收光谱仪验证方案原子吸收光谱仪是一种用于分析物质中特定元素的浓度和组成的仪器。
它利用原子吸收光谱的原理,通过测量待测物质中特定元素吸收光的强度,来确定元素的浓度。
这种仪器在环境监测、食品检测、矿产资源开发等领域广泛应用。
为了验证原子吸收光谱仪的准确性和可靠性,可以采取以下方案:1.选择合适的标准物质:选择已知浓度的标准物质作为参照,以便对仪器的测量结果进行比对。
标准物质应当具有所要测定的元素,并且其浓度应涵盖待测样品的浓度范围。
2.样品预处理:对待测样品进行适当的预处理,以确保测量结果的准确性。
例如,可以使用酸溶解样品,以提高元素的析出率,或者使用离子交换柱处理样品,以去除干扰物质。
3.建立标准曲线:用不同浓度的标准物质进行一系列测量,得到吸收光谱信号强度与元素浓度之间的关系。
通过拟合这些数据,建立浓度与吸收光谱信号之间的标准曲线,以便后续测量结果的定量分析。
4.检查仪器的重复性和精确性:通过连续多次测量同一标准物质,检查仪器的重复性和稳定性。
如果测量结果的变异较小,则说明仪器的重复性较好。
此外,还可以对已知浓度的标准物质进行测量并与真实浓度进行比较,以检查仪器的准确性。
5.测定待测样品:将经过预处理的待测样品置于原子吸收光谱仪中进行测量。
根据标准曲线,计算出待测样品中特定元素的浓度。
如果待测样品的浓度落在标准曲线的测量范围内,并且与已知浓度相符合,说明仪器的测量结果是准确可靠的。
6.对结果进行统计学处理:进行重复测量,计算平均浓度值和相对标准偏差等统计学参数,评估分析结果的可靠性和精确性。
7.与其他方法比对验证:将待测样品同时进行原子吸收光谱仪测量和其他分析方法(如ICP-OES或ICP-MS),对比两种方法的测量结果。
如果两种方法得到的测量结果相符合,可以进一步证明原子吸收光谱仪的准确性和可靠性。
总结来说,验证原子吸收光谱仪的方案包括选择合适的标准物质、样品预处理、建立标准曲线、检查重复性和精确性、测定待测样品、统计学处理结果以及与其他方法比对验证。
ICP-AES分析的样品预处理
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及,商品仪器引进了多种高新技术成果,使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展,特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象,已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器,发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段,其易用性和通用性表现得更为突出,已成为元素分析的常规手段,检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性:⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。
岛津原子吸收光谱应用手册 石墨炉
岛津原子吸收光谱应用手册石墨炉
岛津原子吸收光谱是一种精密的化学分析技术,常用于分析样品中的微量金属离子。
其中,石墨炉是一种常用的样品预处理技术,它能够将样品中的金属元素浓缩到一个小区域并且去除干扰物质,从而提高分析的准确性和灵敏度。
本手册将介绍如何使用岛津原子吸收光谱技术中的石墨炉进行
样品预处理。
首先,我们需要准备石墨炉和样品。
石墨炉是一种特殊的石墨棒,它具有高温稳定性和低吸收率,能够提高分析的精度和灵敏度。
样品通常是液态或固态物质,需要进行适当的前处理,例如稀释、消解或萃取。
接下来,我们将石墨炉插入原子吸收光谱仪中,并设置合适的操作参数。
这些参数包括石墨炉的加热速度、温度程序和清洗程序等。
一般来说,石墨炉的加热速度应该适当,以确保样品能够完全挥发和燃烧,同时避免石墨炉的损坏。
温度程序通常包括预热、样品加入、挥发、燃烧、冷却和清洗等步骤。
清洗程序的目的是去除石墨炉内的杂质和残留物,以防止干扰和交叉污染。
最后,我们将样品加入石墨炉中,并进行分析。
在分析过程中,我们需要注意以下几点:首先,样品的加入量应该适当,不能过多或过少;其次,分析过程应该稳定和重复,尽量避免因操作失误而导致的误差;最后,分析结果应该经过质控和数据处理,以确保数据的准确性和可靠性。
在实际应用中,石墨炉技术已经被广泛应用于水、土壤、食品等
样品的分析。
通过合理的操作和优化的参数设置,我们可以获得高质量的分析结果,从而满足化学分析的需要。
原子吸收法(aas)原理
原子吸收法(aas)原理
原子吸收法(AAS)是一种分析技术,用于定量测定样品中特定金属离子的浓度。
它是一种光谱分析技术,可测定金属元素的数量以及它们的化学形式。
AAS原理基于原子吸收法的分析原理,即吸收特定波长的光线。
当样品中的金属元素以原子形式存在时,它们会吸收特定波长的光线。
这种吸收是可测量的,并且与元素的浓度成正比。
AAS操作步骤包括样品预处理、吸收、元素测量和结果计算。
在样品预处理中,必须消除干扰物质和提取出要测量的金属元素。
这可以通过化学处理和分离过程来实现。
吸收步骤涉及将样品原子化。
这可以通过加热样品或将样品置于高温火焰中来实现。
原子化后,样品会通过特定波长的光通过样品。
这些光线被原子吸收,吸收的量与样品中金属元素的浓度成正比。
元素测量需要测量吸收的光强,并使用校准曲线将这些数据转换为浓度。
结果计算即可将测量结果转换为需要的单位,并确定样品中金属元素的浓度。
总的来说,AAS原理基于分析样品中金属元素吸收特定波长光线的原理。
通过样品预处理、吸收、元素测量和结果计算,可以测量样品中金属元素的浓度。
该技术可用于分析各种类型的样品,包括水、土壤、食品和药品。