吡啶甲酸铬说明书

吡啶甲酸铬

本品按干燥品计含C18H12N3O6Cr98%～102%。

放置与保存：存放在密闭的容器中

美国药典标准

美国药典吡啶甲酸铬标准

鉴别

A：红外吸收法（197M）

B：取5ml溶液（1→250ml）置于试管中，加入1ml5mol/L氢氧化钠和10滴30%过氧化氢溶液，温和加热2min，溶液变成黄色。

干燥失重（731）

在105℃温度下干燥4小时，减失的重量不得超过4%。

氯化物检测

取30mg吡啶甲酸铬溶于30至40ml的水中，加热至70℃，冷却过夜，过滤，除去沉淀物。加入1ml的硝酸和硝酸银，加水补足体积至50ml。混匀，放置5分钟，避光。供试品溶液的浑浊度不能大于相似配制方法制备的含有0.25ml0.002mol/L的盐酸（0.6%）对照溶液。

硫酸盐检测

取100mg吡啶甲酸铬溶于30至40ml的水中，加热至90℃，冷却过夜，过滤，除去沉淀物。加入1ml3mol/L盐酸和3ml的氯化钡，加水补足体积至50ml。混匀，放置10分钟。供试品溶液的浑浊度不能大于相似配制方法制备的含有0.2ml0.02mol/L硫酸（0.22%）对照溶液。

含量测定

标准储备液的制备

精密称定0.283g的重铬酸钾（于102°下干燥四小时），置于1000ml容量瓶中，加水溶解并补足体积至刻度，制备浓度约为100µg/ml的铬溶液，混匀。保存在聚乙烯瓶中。

对照品溶液的制备

依次取1.0ml、2.0ml的标准储备液置于100ml容量瓶中，1.5ml和2.0ml的标准储备液置于50ml容量瓶中。于每个容量瓶中加入1.0ml的硝酸，加水稀释

至刻度，混匀。依次制备含铬1.0、2.0、3.0、4.0µg/ml的对照品溶液。

供试品溶液的制备

取约200mg的吡啶甲酸铬，精密称定，置于500ml的容量瓶中，加入25ml 的水，缓慢加入10ml硝酸，煮沸10min（不断搅拌）。冷却至室温，加水稀释至刻度，混匀。过滤，取5ml滤液置于100ml容量瓶中，加入1ml硝酸，加水稀释至刻度，混匀。

测定法

使用一个装备有铬空心阴极灯和氧炔焰的合适原子吸收分光光度计，以稀硝酸作为空白，于357.9nm处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度值（参考紫外-可见分光光度法（851））。以铬浓度（µg/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制对照品溶液的工作曲线，通过工作曲线计算供试品溶液中铬的浓度（µg/ml）。通过以下公式计算吡啶甲酸铬中C18H12N3O6Cr的质量（mg）：

(418.31/51.996)(10C)

C：供试品溶液中铬的浓度，µg/ml；

418.31：吡啶甲酸铬的分子量；

51.996：铬的原子量。

辅助信息

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