Pb-Sn金属相图实验数据(综合版)
金属相图
实验 金属相图[实验目的]1．学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。
2．掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
[基本原理]热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间读体系温度一次，将所得温度值对时间作图，所得曲线即为步冷曲线（如下图1）。
每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度，然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，即为相图（如下图2）。
图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图[仪器结构]图1 加热装置 图2 测量装置仪器参数设置法：最高温度：C 350℃ 加热功率：P1 400W保温功率：P2 40W 报警时间：E1 30s 报警声音：n 0 按设置键：显示温度时就是退出了设置状态，可以进行实验。
[实验步骤]1．配制样品。
配制含锡量分别为20%，40%，61.9%，80%的铅-锡混合物各100g，装入4个样品管中，然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油，增加热传导系数)，并在样品上方盖一层石墨粉；2．将需加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉（加热炉和选择旋钮上均有数字标号），并将测温传感器置于需加热的样品管中；3．设定具体需加热的温度，加热功率和保温功率，本实验中这些参数依次设定为350o C，400W, 40W，参数设定完成后, 按下“加热”键，即进入加热状态；4．当测量装置上的温度示值接近于330 O C时，可停止加热。
待样品熔化后，用玻璃套管小心搅拌样品；5．待温度降到需要记录的温度值时（比如305 C），可点击测量软件中的“开始实验”按钮，降温过程中，若降温速度太慢，可打开风扇；若降温速度太快，则可按“保温”键，适当增加加热量。
当温度降到平台以下，停止记录。
按照上述步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。
[数据处理]1．依实验数据绘制T-t步冷曲线，6根曲线绘制在同一张图上；2．依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图；3．你所测得的Pb, Sn的熔点与教材（东北师大第90面）上的值的相对误差分别为:%, %.[问答题]金属相图的用途有哪些？----------------------------------------------------------------------------------------------------------------班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:。
金属相图(Pb-Sn体系)
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a’b’/段)，冷却到b’点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因 为液相的成分不断改变，所以其平衡温度 也不断改变。由于凝固热的不断放出，其 温度下降较慢，曲线的斜率较小(b’c’段)。 到了低共熔点c’后，体系出现三相平衡 L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又 出现水平段，直到液相完全凝固后，温度 又开始下降。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防 混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？ 若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
二元合金实验报告
实验五二元合金相图一、目的要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。
2.了解热分析法的测量技术。
二、基本原理相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等)，故称为相图。
二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等)，都要用到相图。
图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。
图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。
在acb线的上方，体系只有一个相(液相)存在；在ecf线以下，体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在；在ace所包为的面积中，一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存；在bcf所包围的面积中，也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存；图中c点是ace与bef 两个相区的交点，有三相（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。
测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。
常用的实验方法是热分析法。
热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。
若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。
因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图，还必须有其他方法配合，才能画出)。
金属相图(Pb-Sn体系)
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 0% 分含量 (纯铅）
20%
40%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理
1.温度换算（ ℃ 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Ｋ）；
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
固态晶形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温 度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
何时停止实验？
金属相图PbSn体系
药品仪器
1. 金属相图实验炉 ； 2. 镍铬—镍硅热电偶； 3. 邻苯二甲酸酐（AR）； 4. 石墨； 5. 锡粉（AR），铅粉（AR）； 6. 等等。
Department of Chemistry
实验步骤
准备样品 (按比例)
加石墨覆盖 加热
观察升温情况 及时停止加热
Department of Chemistry
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混
入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热
电偶两极不能相碰。
Department of Chemistry
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
kPa
锡的百 分含量
0% (纯铅）
20%
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
30% 61.9%
80%
(低共熔物)
100% (纯锡)
Department of Chemistry
数据处理
1.温度换算（℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Department of Chemistry
Department of Chemistry
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为 液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不 断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下 降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低 共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B (s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平 段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。
Pb-Sn二元相图测定及其组织分析报告
实验10 二组分合金相图班级：材料（硕）01 组长：丁斌组员：越凡门明达王光王晓宇瑛康何林温雅欣多雪俊杰实验日期：2013年5月221.1实验目的1.2①掌握用热分析法测定材料的临界点的方法；②学习根据临界点建立二元合金相图；③自制二元合金金相样品，并分析组织。
热分析法（冷却曲线法）热分析法（冷却曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图，先做冷却曲线，然后根据冷却曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，冷却曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度－组成图）。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图2所示。
测定一系列不同Pb-Sn合金成分下的由液体缓慢冷却至完全凝固的数据，作冷却曲线，找出转折点或者平台，即对应转变开始或者完成所对应的温度，由此，综合这一系列的温度和其所对应的成分即可作出平衡态下的相图。
图1 图2实验结果：金相组织分析：何林温雅欣多雪俊杰组：成分组织相理论相对量相实际相对量90%Pb-10%Sn α+βⅡα90% 87.1% β10% 12.9%最终为ɑ固溶体，其冷却到固溶度线以下，将析出二次β，通常呈粒状或小条状分布于晶界与晶。
BiSn二元金属相图的绘制（热电势法）实验报告
Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）一、实验目的1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图；2、掌握热电势法测定金属相图的方法；3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制；二、实验原理研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。
用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。
表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。
本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。
三、实验仪器和试剂坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.锡(AR)232;铋(AR)271四、实验步骤1、准备工作在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。
热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。
这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。
2、测量（1）加热试样:置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化，停止加热。
（2）测量步冷曲线当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。
当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。
同上步骤，依次测量含Bi 30%，58% 的混合物。
五、实验数据记录及处理1.测纯Sn的各样品电势变化各样品的步冷曲线如下： 纯Sn ：0246810123.54.04.55.05.56.0电势（m v ）时间（min ）30%Bi ：58%Bi ：5101520251.52.02.53.03.54.04.55.05.5电势（m v ）时间(min)5101520251.52.02.53.03.54.04.55.0电势（m v ）时间（min ）量程为10mV ，加热电压为150mV 时热电偶的工作曲线为：2、测纯Bi的各样品电势变化各样品的步冷曲线如下： 1.纯Bi ：-112345678101112131415电势（m v ）时间(min)2、58%Bi ：-551015202530354045678910电势（m v ）时间(min)3、80%Bi ：-551015202530352468101214电势（m v ）时间(min)量程为20mV由以上两组样品的相变温度的 Sn —Bi 二元金属的相图如下：Bis n温度（℃）组分（%）由图可知：合金的最低共熔温度是145℃，即含58% Bi 时，此点为三相点。
实验六、二组分合金相图
二组分合金相图一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握金属相图（步冷曲线）测定仪的基本原理及方法。
二、实验原理1、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。
二组分相图已经得到广泛的研究和应用。
固-液相图多应用于冶金、化工等部门。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度= 组分数–相数+ 2 （1）由于一般的相变均在常压下进行，所以压力P一定，因此以上的关系式变为：自由度= 组分数–相数+ 1 （2）又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大，所以固-液相图受外界压力的影响颇小。
这是它与气-液平衡体系的最大差别。
图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
从式（2）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。
3、较为简单的二组分金属相图主要有三种；（1）是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；（2）是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型是Bi—Cd系统；（3）是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的系统就是这一种。
在低共熔温度下，Pb在固相Sn中最大溶解度为(质量百分数)。
2、热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。
以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。
由体系的组成和相变点的温度作为T-x图上的一个点，众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线，并构成若干相区。
金属二相图实验报告
【实验名称】金属二相图的绘制【实验目的】1.用热分析（布冷曲线法）绘制Bi-Sn二组分金属相图2.掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法【实验原理】较为简单的二组份金属相图主要有三种: 一种是液相完全互溶, 凝固后, 故乡也能完全互溶成固熔体的系统, 最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶, 最典型的是Bi-Cd系统；还有一种是液相完全互溶, 而固相是部分互溶的系统, 如Pb-Sn系统。
本实验研究的Bi-Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下, Bi在固相Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。
热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时, 潜热的释出或吸收及热熔的突变, 来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化, 然后让其在一定的环境中自行冷却, 并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。
当熔融的系统均匀冷却时, 如果系统不发生相变, 则系统的温度随时间的变化是均匀的, 冷却速率较快, 相应的步冷曲线的斜率也比较大；若在冷却过程中发生了相变, 由于在相变过程中伴随着放热效应, 所以系统的温度随时间变化的速率发生改变, 系统的冷却速率减慢, 步冷曲线上出现转折。
当熔液继续冷却到某一点时, 此时的熔液系统以低共熔混合物的固体吸出。
在低共熔混合物全部凝固以前, 系统温度保持不变, 因此步冷曲线上出现水平线段；当熔液完全凝固后, 温度才迅速下降。
由此可知, 对组成一定的二组分低共熔混合物系统, 可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点, 即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。
用热分析法（步冷曲线法）绘制相图时, 被测系统必须时时处于或接近相平衡状态, 因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
【实验仪器与药品】热电偶1支；电炉3个；调压器2个；5支硬制玻璃试管, 分别装有Bi质量百分比分别为30%、57%、80%的Bi-Sn合金, 及纯Bi、纯Sn；测水沸点仪1套（共用）；自动平衡记录仪1台。
3.差热分析法测定Pb-Sn的金属相图
差热分析法测定P b-Sn的金属相图一、实验目的和要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；二、实验原理相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
将某一物质进行加热或冷却，在这样的过程中，若有物相变化发生，如发生熔化、凝固、晶型转变、分解、脱水等相变时，总伴随着有吸热或放热的现象。
两种混合物若发生固相反应，也有热效应产生。
因此，在体系的温度——时间曲线上就会发生顿、折，但在许多情况下（例如在试样的来源有限，量很少），体系中发生的热效应相当小，不足以引起体系温度有明显的突变，从而温度——时间曲线的顿、折并不显著，甚至根本显不出来。
在这种情况下，常将有物相变化的物质和一个基准物质（或参比物，即在实验温度变化的整个过程中不发生相变、没有任何热效应产生，如Al2O3、MgO等）在相同的条件下进行加热或冷却时，一旦样品发生相变，则在样品和基准物之间产生温度差。
测定这种温度差，用于分析物质变化的规律，称为差热分析。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。
根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，a b线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。
实验五 金属相图
实验五 金属相图1. 摘要最早研究Pb-Sn 熔点与组成关系是在19世纪20年代，在这类体系中所发现的 最低共熔组成被误认为是PbSn 3的化合物。
直至在Gibbs 推导出相律（1973~1976年间），继1886年Lechatelier Heney L 发现能够正确测量高温的铂-铂铑热电偶以后，奠定了热分析方法的基础。
现在，一般采用自动平衡记录仪或者电位差计测量温差电势，通过测定不同金属组成的合金熔融液的步冷曲线（简单热分析方法）绘制简单低共熔体系相图。
相律：关键词：低共熔点 三相线 相区 固熔体 2． 仪器与试剂暗丝管加热电炉 1只 调压变压器 1只 硬质玻璃样品管 6只 镍铬-镍硅热电偶（铠装） 2支 单笔自动平衡记录仪（或UJ-25型电位差计） 1台 冰水浴 铅（C.P ） 锡（C.P ） 铋（C.P ）（1）配制钝铅、纯锡以及含锡分别为20%、40%、61.9%、80%的样品管（各 管总量100克）（23．预习提问（1）什么叫步冷曲线，纯物和混合物的步冷曲线有何不同？（2）测定步冷曲线时应自何时开始记录数据或走纸为适宜？如何防止发生过冷现象？如有过冷发生，则相应相变点温度如何推求？（3）如何由步冷曲线绘制相图？出现固熔体的步冷曲线有何特征？（4）试述热电偶温度计的简单工作原理。
如何进行校正？（5）试述自动平衡记录仪的简单原理、使用及接线？4．操作加热使完全熔化后，轻轻搅匀，置热电偶于样品中部，注意加热惯性，控制缓慢升温超过熔点50C后冷却电炉调压，走纸，控制冷却速率为7~10C/min，直至最后折点以下均需注意热电偶的冷端为0 C5．数据和图象（1）文献数据最低共熔点：组成：61.9% 温度：456.9K（据H.穆拉契编著,原重工业部专家工作室译《有色冶金手册》P111）要求：所测最低共熔温度在455~459K，低共熔组成在61~63%（2）步冷曲线与金属相图（3）表格表2.5.1 体系步冷转折温度6．.点评(2)器材选配与操作技能由于立式冷却保温电炉不能人为地控制样品与冷却电炉的温差，使得高温段如纯 铅的平台难以测准，甚至拐点不明显，所以在实验的改进是利用自动控温回转管式电炉（RJK 系列管式电阻炉和DRZ -4型电炉温度控制器，见装置图2.5.1），可以获得在较短时间内成功绘制较佳相图的效果。
铅锡二元合金相图实验改进_陈显兰
Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｏｎ Ｐｂ－Ｓｎ Ｂｉｎａｒｙ Ａｌｌｏｙ Ｐｈａｓｅ Ｄｉａｇｒａｍ
ＣＨＥＮ Ｘｉａｎ－Ｌａｎ１，２，ＺＨＡＮＧ Ｇｕｏ－Ｗｅｉ １＊＊ ，ＬＩＵ Ｗｅｉ １，２， ＬＩＵ Ｇｕｉ－Ｙａｎｇ１，２，ＸＩＡＯ Ｒｕｉ－Ｍｉｎ１，ＬＩ Ｚｉ－Ｊｉｎｇ１，２，ＨＵＡＮＧ Ｚｈａｏ－Ｌｏｎｇ１，２
（２） 松香在实验温度范围内性质基本稳定，不 会与铅锡发生反应，熔融状态下形成密封层，隔绝 空气的同时，减少了金属 （铅） 有毒蒸气的蒸发逸 出，使学生们乐于及易于操作。
３ 实 验 改 进
３．１ 主 要 仪 器 和 试 剂 （１） 仪器：ＫＷＬ－０８可控升降温电炉，ＳＷＫＹ
数字控温仪，硬质玻璃样品管，数显电子天平。 （２） 试 剂： 纯 锡／纯 铅 （分 析 纯 ）， 石 墨 粉，
（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｈｏｎｇｈｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｍｅｎｇｚｉ ６６１１００，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｎａｔｕｒａｌ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｂｉｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｙｕｎｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｍｅｎｇｚｉ ６６１１００，Ｃｈｉｎａ）
关键词 铅锡二元合金相图 松香 实验改进
随着高校教育改革的进一步深入，物理化学实 验作为本科化学专业的基础实验课程，为了适应新 人才培养模式的教学要求，对原有课程体系进行改 革已成为各高校教学的热点之一。二元合金相图的 绘制是许多高校开设的物理化学实验之一，该实验 对温度控制技术要求很高，怎样提高实验技术，已 成为高校研究者需要共同解决的问题。
采用松香代替石墨粉，在加热条件下，它会随 着铅锡一 同 融 化， 形 成 一 层 膜 保 护 包 裹 在 铅 锡 表 面，清洁金属表面、助熔、且浮于金属表面隔绝空 气，以防止金属在高温加热过程中接触空气而被氧 化。最重要的是，松香在实验温度范围内性质基本 稳定，不会与铅锡发生反应，保证铅锡熔融不需要 过高温度，避免玻璃管高温下产生形变，以便观察 实验结 果。 以 松 香 为 抗 氧 化 剂， 做 Ｐｂ－Ｓｎ 二 组 分 金 属 相 图 实 验 ， 结 果 见 图 ２、 表 １ 和 图 ３。
实验五 金属相图
实验五 金属相图一 实验目的1. 了解热分析的测量技术2. 掌握热分析法绘制Pb - Sn 合金相图的方法二 实验原理物质在不同的温度、压力和组成下，可以处于不同的状态。
研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化，并用几何图形表示出来，这种图形称为相图。
二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。
本实验为后者也称凝聚体系，它受压力影响很小，其相图常用温度-组成的平面图表示。
热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的常用方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却；并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度。
以温度（T ）为纵坐标，时间（t ）为横坐标，画出步冷曲线T -t 图。
图5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图中ab 线段）。
若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折即拐点（如图中b 点所示）。
当熔液继续冷却到某一点时（例如图中c 点），由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段即平台（如图中cd 段）。
当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de 线段）。
(a) 步冷曲线图 5-1 步冷曲线(b) A -B 体系相图 图 5-2 步冷曲线与相图由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
然后用温度作纵坐标，组成作横坐标绘制相图T-C图。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线，从而绘制出其二组分体系的金属相图。
Sn金属相图的绘制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物） 含锡20%、含锡40%、含锡80%六个样品， 则应该加热到高处理论值约50℃左右后 停止加热。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让 体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温 度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变， 则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。 根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
0(A)
B% 100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；
水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存 的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯 B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
药品仪器
仪器：差热分析仪JCF—A型一台。 镊子 2把
试剂：α—氧化铝（A，R） 铅（A，R） 锡（A，R）装
177。C
239。C 337。C
。
230 C
。
246 C
20%的Sn
。
237 C
337。C
324。C
40%的Sn
。
158 C
。
240 C
80%的Sn
198。C
枝晶偏析：在晶体析出时，由于扩
南昌大学金属相图实验报告
南昌大学金属相图实验报告一、实验目的1.用热分析法测绘Sn-Pb二元低共熔体系的相图2.学习步冷曲线绘制相图的方法二、实验原理相图是多相体(二相或二相以上)处于相平衡状态时体系的某种物理性质对体系的某一自变量作图所得的图形(体系的其它自变量维持不变)，二元和多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件下的相平衡情况，因此研究相体系的性质，以及多相平衡情况的变化要用相图的知识。
常用的实验方法是热分析法。
所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成均匀液体，然后冷却，每隔一定时间记录温度一次，一温度对时间作图，得到步冷曲线。
当一定组成的熔化物冷却时，最初温度随时间逐渐下降达到相变温度时，一种组分开始析出，随着固体的析出而放出凝固潜热，使体系冷却速度变慢，步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点，转折点的温度即是相变温度。
继续冷却的过程中，某组分析出的量逐渐增多而残留溶液中的量则逐渐减少，直到低共熔温度时，液相达到低共熔组成，两种组分同时互相饱和，两种组分的晶体同时析出，这时继续冷却温度将保持不变，步冷曲线出现一水平部分，直到全部溶液变为固体后温度才开始降低，水平停顿温度为最低共熔点温度。
如果体系是纯组分，冷却过程中仅在其熔点出现温度停顿，步冷曲线的水平部分是纯物质的熔点，但是在实验过程中有时会出现过冷现象，这时必须外推求得真正的转折点。
三、仪器与药品电脑，JX-6DS金属相图测量装置，含Sn0%，20%.40%61.9%.80%100%的不锈钢密封样品管等四、实验步骤1.打开测试炉上盖，将装有样品的底部有孔样品管，对准传感器插入。
(样品编号和传感器编号最好对应。
传感器号有传感器边上标记的小点表示，传感器号对应显示的通道号。
)如果已经装好样品只需核对样品编号和通道号。
2.盖上不锈钢盖。
3.打开仪器电源开关，预热5分钟;4.默认测量恒定目标温度为400℃，也可以通过“设置/确认”中的“2目标温度:”使用“加热/+1”和“保温/-1”键改变加热恒定目标温度值，按不同样品设定恒温温度。