高效液相色谱法测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量

合集下载

高效液相色谱法快速测定土壤中的2,4-D残留

高效液相色谱法快速测定土壤中的2,4-D残留陈军【摘要】本方法采用高效液相色谱法对农用地土壤中的2,4-D进行批量快速检测.通过超声震荡提取,离心过0.22um有机相膜上机,在紫外230nm处测定其吸光强度,外标法定量.方法检出限为:0.90ug/kg;回收率:88.7%-98.8%;精密度:2.36%-3.67%.结果表明该方法能够满足农用地土壤样品中2,4-D残留mg.kg-1痕量级测量.【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2017(000)002【总页数】2页(P41-42)【关键词】高效液相色谱法;2,4-D残留;超声震荡提取【作者】陈军【作者单位】深圳市华保科技有限公司广东 518057【正文语种】中文【中图分类】T2，4-D概述：2，4－二氯苯氧乙酸2，4－dichlorophenoxyacetic acid。

具有代表性的合成植物生长激素（auxin），简称2，4－D。

自齐默尔曼（P.W.Zimmermann，1942）等发现了2，4-D的作用以来，以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有了迅速的发展，此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。

撒入土中的2，4－D可为革兰氏阴性球菌和水生黄杆菌（Flavobacteriumaquatile）等细菌所分解。

但是由于2,4-D在土壤中的吸附作用导致除草剂土壤吸附残留，危害后茬。

据卫生部网站消息，2，4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂已不具备技术必要性，卫生部拟根据有关规定予以撤销。

本方法探讨了使用HPLC方法快速批量测定农用地土壤中的2，4-D残留，通过超声震荡提取，离心过膜净化，具有操作方便快捷，可批量处理，回收率好，选择性强的优点，液相分析采用甲醇+水（调PH3.0-5.0）流动相等度洗脱，分离效果好，灵敏度高，干扰少，回收率精密度能满足检测要求，实用性强。

(1)材料与试剂甲醇、丙酮：色谱纯；磷酸：分析纯；超纯水；0.22um水相膜和有机相膜；2，4-D标准物质纯度99.8%。

2,4-二硝基氯苯评价标准

2,4-二硝基氯苯评价标准2,4-二硝基氯苯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，包括农业、工业和医药等领域。

然而，由于其毒性和环境致污性较高，对其评价和监测至关重要。

以下是对2,4-二硝基氯苯评价的标准。

1.毒性评价2,4-二硝基氯苯具有较高的毒性，对人体健康和环境造成潜在风险。

毒性评价应涵盖急性毒性、亚急性毒性、慢性毒性和致癌性等多方面。

可以通过动物实验、细胞毒性实验和计算机模拟等方法来评估2,4-二硝基氯苯的毒性。

2.环境影响评价2,4-二硝基氯苯存在于土壤、水体和空气中，对环境产生潜在的危害。

环境影响评价应包括生物降解性、生物富集性和生态毒性等方面。

可以通过实验室和田间试验来评估2,4-二硝基氯苯在环境中的行为和影响。

3.污染监测对于2,4-二硝基氯苯，监测其在大气、水体和土壤中的浓度和分布是非常重要的。

污染监测可以通过取样和分析方法来进行，例如气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和吸附试剂法等。

监测结果可以用于评估2,4-二硝基氯苯的污染程度，并制定相应的保护措施。

4.风险评估基于毒性评价和环境影响评价的结果，可以进行2,4-二硝基氯苯的风险评估。

风险评估应综合考虑人体暴露途径、暴露剂量和潜在风险等因素，以评估2,4-二硝基氯苯对人体健康和环境的潜在危害。

根据风险评估结果，可以制定相关的限值标准和控制措施。

5.监管和管理对于2,4-二硝基氯苯这类有毒物质，必须进行严格的监管和管理。

包括制定相关的法规和标准、监督检查和追踪调查等。

监管和管理的目标是减少2,4-二硝基氯苯对人体健康和环境的影响，确保其合理使用和安全处置。

综上所述，对2,4-二硝基氯苯的评价应包括毒性评价、环境影响评价、污染监测、风险评估以及监管和管理等方面。

这些评价标准能够为2,4-二硝基氯苯的合理使用和环境保护提供科学依据和指导。

含硝基苯、2，4-二硝基酚、对硝基氯苯的废水处理方法

含硝基苯、2，4-二硝基酚、对硝基氯苯的废水处理方法佚名
【期刊名称】《化工环保》
【年(卷),期】2007(27)4
【摘要】该专利公开了一种含硝基苯、2，4-二硝基酚、对硝基氯苯的废水处理方法。

将配水槽中的碱性废水或用质量分数为98％的硫酸调pH至7～8后的中性废水打入活性炭粒子群电催化装置，控制该装置的操作电压和电流，废水经短暂停留后通过微孔过滤器过滤后进人中间池，用硫酸调废水pH至GB8978-1996《污水综合排放标准》的一级排放标准后排放。

该方法具有废水处理工艺流程简单、【总页数】1页(P360-360)
【关键词】废水处理方法;对硝基氯苯;二硝基酚;硝基苯;《污水综合排放标准》;GB8978-1996;微孔过滤器;催化装置
【正文语种】中文
【中图分类】X703
【相关文献】
1.2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇和双-(2,4-二硝基苯氧基)乙烷的合成与分离 [J], 徐若千;丁峰;范红杰;郝虹;刘明
2.由2,4—二硝基氯苯制备3,4—二氟硝基苯 [J], 李志斌;刘鸿
3.对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸、2,6-二氯苯甲酸、对硝基苯甲酸合成新工艺 [J],
4.气相色谱法测定空气中硝基氯苯,2,4-二硝基氯苯,2,6-二硝基氯苯 [J], 韩津生
5.对氯硝基苯和2,4-二硝基氯苯对锦鲤鱼急性毒性作用 [J], 沈洪艳;宋存义;甄芳芳;任洪强;徐九华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物

柱 (30m×320μm( 内径 )×0.25μm( 膜厚 )) 对
10 种硝基苯类化合物的标化合物在 DB-1701 毛细管柱
(30m×320μm( 内径 )×0.25μm( 膜厚 )) 能够获得
有效分离，色谱峰形良好，分离效果见图 1。
城镇供水 NO.6 2019 35
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
·水质分析与监测·
从样品瓶中取 200mL 水样于 500mL 分液漏斗中，准确加入 2.0mL 甲苯，置于自动振荡器上振摇萃取 4min，充分静置分层后，水相从分液漏斗下口放出，用吸量管从分液漏斗上口吸取 1.0mL 有机相于进样瓶中，以 2.3 所述仪器条件上机测定。
ECD1 B, Hz
后部信号 5
15.66 3
7000
6000
5000
4000 1
2.3.2 载气：高纯氮气流速为 4.84mL/min。
2.3.3 进样口温度：250℃。
2.3.4 进样方式：不分流。
2.3.5 进样量：1.0uL。
2.3.6 检测器：μECD，温度为 300℃，尾吹气
体流量为 30mL/min。
3. 结果与讨论
3.1 色谱柱的分离效果
采用 2.3 所述仪器条件，DB-1701 毛细管
·水质分析与监测·
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
液液萃取气相色谱法测定地表水中 10 种硝基苯类化合物
刘晓颖张丰叶伟强
（东莞市东江检测有限公司，广东东莞 523109）
摘要：建立了一种小体积液液萃取气相色谱法，用于测定地表水中硝基苯、间 - 硝基氯苯、对 - 硝基氯苯、邻 - 硝基氯苯、对 - 二硝基苯、间 - 二硝基苯、邻 - 二硝基苯、2,4- 二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、 2,4,6- 三硝基甲苯。本法可同时检测上述 10 种硝基苯类化合物，前处理简单，溶剂用量小，方法的精密度和加标回收率令人满意。

SPE-GC／MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯

维普资讯
第１９卷
第５期
环境监测管理与技术
２００７年１０月
ＳＥ— ＣＭ法测定水中对硝基氯苯和２４一ＰＧ／Ｓ，二硝基氯苯
刘斌王京平陈山，民，国军，，徐朱
（．１盐城市环境监测中心站，江苏盐城
成材料等行业，生物体有毒害作用，硝基氯苯对对
和２４一二硝基氯苯被美国和我国列为优先控制，污染物。目前环境水体中硝基氯苯类化合物的测
ｂｎｅｅ，２，ｄｎｉｏｅｚｎｏ１０／Ｌｔ０．／Ｌ．Ｔｅｌｎａｅａｉｎｒｏｄ．Ｔｅｌｍｉｏｅｅｍｉｅｚｎ４－ｉｔｂｎｅｅｆｍ．０ｍｇｏ５０ｍｇｒｒｈｉｅｒｒｌｔｏｓａｅｇｏｈｉｔｆｄｔｒ－ｎｔｏｏ－ｔｏｅｚｎｎ，ｄｎｔｏｅｚｎｒ６ｔｇｎ１ｚ／Ｌｒｓｅｔｖｌ．Ｔｈｅｏｅｙｒｎｅａｉｎｆｒｐｎｉｂｎｅｅａｄ２４－ｉｉｂｎｅｅａｅ０．ｚ／Ｌａｄ２．ｔｇｅｐｃｉｅｙｒｒｅｒｃｖｒａｇｓａｅ８２％～９７％ｆｒｐｎｔｏｈｏｏｅｚｎｎ７．ｒ６．４．ｏ－ｉｃｌｒｂｎｅｅａｄ８３％～９４％ｒ５．ｆｒ２．ｄｎｔｏｅｚｎ．ｏ４－ｉｉｂｎｅｅｒ
ＴｈｅＤｅｅｍｉａｉｎｏ－ｔＯｈｌｒｂｎｚｎｎ４－ｎｔｏｈｌｒｂｎｚｎｔｒｎｔｏｆＰＮｉｒｃＯＯｅｅｅａｄ２．Ｄｉｉｒｃｏｏｅｅｅ

高效液相色谱法测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量

第44卷第3期2019年6月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 44 No. 3Jun. 2019文章编号：1009-220X(2019)03-0041-06 DOI:10.16560/ki.gzhx.20190312高效液相色谱法测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量陈小玲，魏嘉良，魏文*，罗宇宏，蔡子洋（广州中科检测技术服务有限公司，广东广州510650）摘要：利用高效液相色谱测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量。

色谱条件为：色谱柱，InertSustain C18反相色谱柱25 cm×4.6 mm（5 μm）；流动相，采用水和乙腈梯度洗脱；柱温，40℃；流速，1.0 mL/min；进样体积，10 μL；二极管阵列检测器波长，250 nm、273 nm。

2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的回收率分别为92.0%～108.4%、88.8%～102.1%，相对标准偏差RSD分别为0.76%（n＝6）和1.36%（n＝6），检出限均为0.002 mg/kg。

该方法快速、简便、准确、稳定、灵敏度高，适合用于固体废物中2,4-二硝基氯苯与对硝基氯苯的含量测定。

关键词：2,4-二硝基氯苯；对硝基氯苯；高效液相色谱；固体废物中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A2,4-二硝基氯苯与对硝基氯苯是制药、染料和农药中重要的中间体，毒性大，且在自然条件下难降解，对环境污染危害严重持续时间长。

目前国内主要使用气相色谱电子捕获技术（简称ECD）来进行测定。

李雪青等使用气相色谱检测环境空气中2,4-二硝基氯苯的含量[1]，陈晓娟等用气相色谱检测水中2,4-二硝基氯苯含量的方法[2]。

ECD检测器灵敏度高，因此能很好地检测出样品中极微量的目标物，但因ECD检测器在对基质复杂样品进行分析时，容易受到污染，重现性稍差，且容易受基质影响造成假阳性结果，因此不适用与对固废等样品进行检测分析。

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚

固相萃取－高效液相色谱法测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚[摘要]采用C18固相萃取法预处理富集，纯甲醇作为洗脱剂，用液相色谱仪对水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚进行了测定。

该方法简便、经济，节省了萃取剂的用量，减少了样品的预处理时间，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，最低检测浓度为0.05mg/L,回收率达80%以上。

【关键词】固相萃取；2,4-二氯酚；2,4,6-三氯酚；五氯酚；高效液相色谱酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等工业污水的主要污染物，是造成环境污染的主要原因之一。

在氯化消毒过程中，氯与水中的酚类作用可形成卤代酚等产物，使水体带有强烈的氯酚臭味，引起饮用者的反感，且常规处理工艺不能有效地予以去除。

《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006将2,4,6-三氯酚、五氯酚列为毒理指标，IARC将其列为第2B组致癌物。

对水中痕量氯酚的测定，前处理一般采用液液萃取法，需要的溶剂量大，样品处理时间长。

固相萃取方法以其具有高效、快捷、方便和高选择性的特点，在环境分析化学中获得广泛应用。

本文通过用C18柱进行固相萃取，结合高效液相色谱对水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚进行测定，取得了满意的结果。

1、实验部分仪器高效液相色谱仪：Waters2489紫外检测器。

色谱分析条件：色谱柱：SymmetryShieldTMRP18不锈钢柱，15cm×4.6mm，5μm；检测器：紫外检测器，波长295nm；流动相：80%甲醇-水溶液/1%乙酸（v/v）甲醇HPLC级；高纯水，经0.22μm滤膜过滤；流速：1ml/min；进样体积：20ul；操作温度：40℃。

固相萃取柱：Waters OASIS C18柱。

试剂氯酚标液：2,4-二氯酚1000ug/ml、2,4,6-三氯酚1000ug/ml、五氯酚1000ug/ml，均购自国家标准物质中心。

氯酚标准使用混合液：取1.2.1氯酚标液分别稀释配制成2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚混合标准系列0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。

高效液相色谱法测定样品中的2甲4氯纳(1)

高效液相色谱法测定样品中的2甲4氯纳摘要：本文介绍了反相高效液相色谱法测定样品中2甲4氯纳含量，并与气象色谱法测定的结果进行了比较，由于样品前处理简单HPLC 法提高了样品的检测速度。

该方法的变异系数cv=0.34%，平均回收率为：100.1% 线性相关系数r=0.9998。

关键词：高效液相色谱法2甲4氯纳定量分析一、前言2甲4氯纳是一种低毒除草剂，属苯氧乙酸类选择性除草剂，是2甲4氯的纳盐，属强急性化合物，直接在气相色谱上分析时，主峰严重拖尾。

同时，由于在生产中产生的副产物，如2-甲基苯氯乙酸纳、2-甲基苯酚等的功能绕，直接采用气相色谱法分析不可能。

HG2610-94中规定用重氮甲烷对其进行衍生化反应后，以邻苯二甲酸二甲酯作内标物，在5%阿皮松L的柱子上，对2甲4氯苯氧乙酸进行色谱分离定量。

此方法中所使用的重氮甲烷具有一定的毒性及爆炸性，对试验者有一定的危险，所以，本文通过调节流动相的PH值，使2甲4氯纳以酸的形式存在，直接采用反相HPLC法对其进行分析检测。

二、试验部分1 仪器岛津LC-10A 高效液相色谱，具有可变波长紫外检测器，色谱工作站。

2试剂甲醇（HPLC级）水二次重蒸水2甲4氯酸标样99.0%3操作条件色谱柱：SIMADZU VP-ODS 150m m×4.6mmID 粒径5m 孔径100A缓冲液：0.1mol／L乙酸溶液，PH=2.8流动相：甲醇：缓冲液=60：40（V／V）检测波长：230nm流速：1.0ml/min进样量：5ul保留时间：约为13.5min4溶液配制4.1标准溶液配制：准确称取已知含量的2甲4氯酸标准品0.04g（精确至0.0002mg）于25ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，超声脱气，充分摇匀，用0.45m针式过滤器过滤备用。

4.2样品溶液配制：准确称取含2甲4氯约为0.04g（准确至0.0002mg）的样品于25ml容量瓶中，配制同上。

4.3测量及计算按上述条件，待仪器稳定后，连续进数针标准溶液，直至相邻两针的响应值的相对偏差不大于1%时，即可进样测定。

反相高效液相色谱法测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺

反相高效液相色谱法测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺李秀瑜;侯都兴;赵爱东【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2008(025)004【摘要】建立了一种同时测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺含量的反相高效液相色谱法(HPLC).HPLC条件为:C18色谱柱,流动相V(甲醇):V(水)=75:25,流速1 mL/min,检测波长295 nm,对硝基氯苯的加样回收率101.5%～103.7%,相对标准偏差0.605%～0.782%(T/=5);对氯苯胺的加样回收率94.58%～97.35%,相对标准偏差0.605%～0.782%;苯胺加样回收率102.1%～105.8%,相对标准偏差2.04%～2.16%.该法具有较好的精密度和回收率,所得回归方程线性范围宽,适用范围广.【总页数】4页(P52-55)【作者】李秀瑜;侯都兴;赵爱东【作者单位】河北师范大学实验中心,河北,石家庄,050016;国家体育用品质量监督检验中心,河北,石家庄,050051;河北师范大学实验中心,河北,石家庄,050016【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.三波长高效液相色谱法同时测定对氯硝基苯及其降解产物对氯苯胺和苯胺 [J], 彭新红;王晓楠;刘静;刘昱;初喜章2.非晶态合金NiB/Al2O3催化对氯硝基苯液相加氢制备对氯苯胺 [J], 周健;梅华;陈晓蓉;高传林;於德伟3.镍调节氮化碳催化剂用于对氯硝基苯高选择性还原至对氯苯胺 [J], 符滕;胡佩;王涛;董珍;薛念华;彭路明;郭学峰;丁维平4.负载型Ni-Cr-B非晶态合金催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺 [J], 缪荣荣;王芳5.反应条件对对氯硝基苯选择性加氢制备对氯苯胺的影响 [J], 张春;樊光银;黄文君;王银虎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

第8卷第6期2016年12月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol.8,No.6December2016高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物佘彬彬，饶钦全'王晖，丁苗，牛禾(台州市环境监测中心站，浙江台州318000)摘要：建立了液相色谱法直接测定水中的1〇种硝基苯类化合物的方法，C18色谱柱为分离柱，检测波长为254nm，以甲醇和水为流动相，前处理过程水和甲醇以9:1的体积比混合，水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。

该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3〜5.5pg/L，加标回收率为79%〜136%，精密度为6.8%〜13%，符合监测要求。

关键词：高效液相色谱法；硝基苯类化合物；地表水中图分类号：X832;0657.7+2文献标志码：B 文章编号：1674 -6732 (2016) 06 -0029 -03 Determination of Nitrobenzene Compounds in Surface Water by High Performance Liquid ChromatographyYU Bin-bin,RAO Qin-quan' ,WANG Hui,DING Miao,NIU He{Taizhou Environmental Monitoring Center,Taizhou,Zhejiang 318000, China)Abstract ：A method was developed to determine 10nitrobenzene compounds in water directly by high performance liquid chromatography. C18was used as the separated colum n, and UV detection was set at the wavelength of 254nm. A mixture of methanol and water was employed as the mobile phase. Methanol and water was mixed at the volume ratio of 9：1in the pretreatm ent, and the sample was filtered through microfiltration membrane followed with high performance liquid chromatography analysis. The detection limits of 10nitrobenzene compounds were in the range of 4. 3〜5. 5(jig/L. Values of recovery were in the range of 79%〜136%with RSDs of 6.8%〜13%，which met the requirem ents of monitoring.Key words：High performance liquid chrom atography；Nitrobenzene com pounds；Surface water硝基苯类化合物是重要的化工原料，主要来源于炸药及制造过程中所用的原料和中间产物[1]，在医化、染料等行业上有广泛的用途[2_3]。

2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽【摘要】样品10.000 g中加入200 mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18 h,离心.取100 mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4 mL,3.00 g·L-12,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6 mL,于室温超声衍生30 min.将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10 mL.萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量.15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0～1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016～0.045 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6％～43.3％,其他醛酮类化合物的回收率为69.0％～99.4％,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7％～18％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)007【总页数】6页(P841-846)【关键词】液相色谱法;固体基质;羰基化合物;2,4-二硝基苯肼;固相萃取【作者】李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽【作者单位】天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191【正文语种】中文【中图分类】O657.7醛酮类羰基化合物是一类重要的环境污染物，无论在大气、水体还是土壤和沉积物等固体环境介质中，均有一定程度的检出。

2,4-二硝基氯苯评价标准

2,4-二硝基氯苯评价标准2,4-二硝基氯苯是一种有机化合物，化学式为C6H3Cl(NO2)2。

它是一种具有较强毒性的化合物，对环境和人体健康都有潜在危害。

为了保护环境和人类健康，有必要制定2,4-二硝基氯苯的评价标准。

首先，评价标准应包括对2,4-二硝基氯苯的环境影响评估。

环境影响评估可以包括以下几个方面：土壤污染、水体污染、大气污染和生物多样性等。

对于土壤污染，可以检测土壤中2,4-二硝基氯苯的含量，并与国家相关标准进行比较。

对于水体污染，可以检测水中2,4-二硝基氯苯的含量，并评估其对水生生物的毒性影响。

对于大气污染，可以检测大气中2,4-二硝基氯苯的浓度，并评估其对空气质量的影响。

同时，还需要评估2,4-二硝基氯苯对生物多样性的影响，包括对植物和动物的毒性和生态效应。

其次，评价标准应包括对2,4-二硝基氯苯的人体健康风险评估。

人体健康风险评估可以包括以下几个方面：急性和慢性毒性、致癌性、致畸性和生殖毒性等。

对于急性和慢性毒性，可以进行动物试验，评估2,4-二硝基氯苯对动物的毒性效应，并根据试验结果确定可接受的暴露水平。

对于致癌性，可以进行长期暴露试验，评估2,4-二硝基氯苯对动物的致癌作用，并根据试验结果确定对人类的致癌潜在风险。

对于致畸性和生殖毒性，可以进行动物繁殖试验，评估2,4-二硝基氯苯对动物繁殖能力和胚胎发育的影响，并根据试验结果确定对人类的潜在风险。

此外，评价标准还应包括2,4-二硝基氯苯的监测方法和限值标准。

监测方法可以包括对土壤、水体、大气和生物样品的采集和分析方法。

限值标准可以根据环境和人体健康风险评估的结果确定，以保护环境和人类健康为目标。

最后，评价标准应包括对2,4-二硝基氯苯的管理和控制策略。

管理和控制策略可以包括以下几个方面：减少产生、控制排放、加强监管和提供技术支持等。

减少产生可以通过改变生产工艺、替代原料和减少废弃物的产生来实现。

控制排放可以通过使用污染控制设备、加强排放监测和制定排放限值标准等方式来实现。

固相萃取+气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物及环氧七氯

５５・
第１１卷
第６期
供
水
技
术
２０１７年１２月
第ｌ１卷
第６期
供水技术
ＷＡＴＥＲＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
Ｖｏｌ＿１１Ｎｏ．６
Ｄｅｃ．２０１７
２０１７年１２月
蔡先达，黄蓉姿，许吉源自（广东省城市供水水质监测网汕头监测站，广东汕头５１５０４１）
用３＋１（ｖ／ｖ）正己烷／丙酮混合溶液淋洗净化脱水柱，备用。１．３．３水样的富集
量取１００ｍＬ水样于试剂瓶中。以４～５ｍＬ／
（３０ｍ ×０．３２０ｍｉｌｌ × ０，２５ｘＩｒｎ）；硝基苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基
摘要：用固相萃取法对地表水中的硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、２，４一二硝基甲苯、２，４一
二硝基氯苯和环氧七氯等１０种有机物进行萃取，ＨＰ一５毛细管色谱柱进行组分分离，检测器
（ＥＣＤ）进行检测。结果表明，当水中硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯和２，４一二硝基氯苯的质量浓度
１．２水样的采集与保存
采样用棕色玻璃瓶，水样在进行分析前先用盐
酸或氢氧化钠调整水样ｐＨ值为７左右，向每份水样中加入甲醇，使甲醇浓度为５％０，混匀。

基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2,4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留

基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2,4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留郭亚萍;张玲;张智超【期刊名称】《农药学学报》【年(卷),期】2015(17)3【摘要】建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。

土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。

向洗脱液中加入0.5 m L乙二醇,减压浓缩并定容至1.0 m L,HPLC测定。

结果表明:在0.01~2.5 mg/kg添加水平下,3种土壤中两种待测物的平均回收率在90%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.1%~8.5%之间;检测限(LOD)在2~3μg/kg之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。

与经典的固-液萃取法(SLE)相比,MSPD法对2,4-DCP和4-C-2-MP的提取回收率较高。

通过MSPD-HPLC法测定不同老化时间土壤样品中两待测物的回收率,验证了该方法的实用性。

该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短,适合用于土壤中2,4-DCP和4-C-2-MP残留量的检测。

【总页数】6页(P321-326)【关键词】基质固相分散;高效液相色谱;2,4-二氯苯酚;2-甲基-4-氯苯酚;土壤;残留【作者】郭亚萍;张玲;张智超【作者单位】新乡医学院三全学院基础医学院;南开大学元素有机化学国家重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TQ450.263【相关文献】1.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 [J], 吴玉銮;冼燕萍;郭新东;罗海英;王莉;韩婉清;陈立伟;李核2.固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯 [J], 娄大伟;金辉;孙秀云;杨积学;李自恩;牛春芳;赵飞;姜国玉;胡春福;牛志蒙3.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯残留 [J], 诸力;陈红平;柴云峰;马桂岑;郝振霞;王晨;刘新;鲁成银4.分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定土壤中溴氰菊酯残留 [J], 于玲;董丽丽5.分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量 [J], 周梦春;何海;舒耀皋;舒少华;王沫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

液液萃取—高效液相色谱法测定地表水中硝基氯苯类化合物的尝试

ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈａｎｄｔｈｅｒａｔｉｏ＆ｆｌｏｗｏｆｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓｗｅｒｅｕｌｔｉｍａｔｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｎｉｔｒｏｃｈｌ０ｒｏｂｅｎｚｅｎｅｓ：ＬＬＥ—ＨＰＬＣ；ｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ
给气相色谱法的定量分析带来困难。尝试利用高效液相色谱测定地表水中的对硝基氯苯和２，４一二硝基氯苯，出峰效果良好，标准曲线为ｙ＝３．２２８ｌｘ＋０．１３８３（Ｒ２＝０．９９９９）和ｙ＝２．２６２３ｘ一０．０７７６（Ｒ＝０．９９９９）。对实验条件进行优化，确定最佳检测波长、流动
配制标准样品和样品分析的试剂与材料，所使
收稿日期：２０１５—１Ｉ－２７；修订日期：２０１６—０ｌ一１１。作者简介：刘畅，女，１９８３年生，硕士研究生，工程师，主要从事环境监测工作。
用的试剂除另有规定外均为色谱纯，所使用的水为二次蒸馏水，所使用的玻璃仪器和器皿在使用前要用二次蒸馏水、丙酮和正己烷依次冲洗。实验所需试剂及药品包括：二氯甲烷；甲醇；对硝基氯苯；２，４一二硝基氯苯；无水硫酸钠，分析纯，用前在马弗炉中３５０℃烘４ｈ；进口玻璃棉。２．４仪器设备及器皿
Ｐｅａｋｓｈａｐｅｓｏｆｎｉｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅａｎｄ２．４一Ｄｉｎｉｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｗｅｒｅｇｏｏｄ．Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｖ＝３．２２８ｌｘ＋

浊点萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯酚的含量

浊点萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯酚的含量杨彩玲;付亚南;饶红红;刘玲玲;霍彩霞【摘要】选用非离子表面活性剂Triton X-114通过浊点萃取的方法对水样中的硝基酚类污染物进行了有效的分离和富集，并通过高效液相色谱法测定了污染物的含量．两种污染物对硝基苯酚和2m4-二硝基苯酚分别在6．9—1380ng／mL和36．8—7360ng／mL的浓度范围具有良好的线性相关，对硝基苯酚的最小检出限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为0．145ng／mL和0．484ng／mL，2，4-二硝基苯酚的最小检出限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为1．104ng／mL和3．680ng／mL．%Triton X-114 was choose in this paper by cloud point extraction to separate and enrich nitrophenols in water, and p-nitrophenol and 2,4-dinitrophenol were determined by HPLC. Two pollutants have good linearity in the range of 6.9-1380 ng/mL and 36.8-7360 ng/mL The LOD and LOQ of p-nitrophenol are 0.145ng/mL and 0.484 ng/mL, and 2,4-dinitrophenol are 1.104 ng/mL and 3.680ng/mL.【期刊名称】《甘肃高师学报》【年(卷),期】2011(016)005【总页数】3页(P17-19)【关键词】浊点萃取;高效液相色谱;硝基苯酚【作者】杨彩玲;付亚南;饶红红;刘玲玲;霍彩霞【作者单位】兰州城市学院化学与环境科学学院,甘肃兰州730070;兰州城市学院化学与环境科学学院,甘肃兰州730070;兰州城市学院化学与环境科学学院,甘肃兰州730070;兰州城市学院化学与环境科学学院,甘肃兰州730070;兰州城市学院化学与环境科学学院,甘肃兰州730070【正文语种】中文【中图分类】O625.613常用的样品前处理方法如液-液萃取，索氏提取等往往消耗较多的有机溶剂，对环境污染和人体健康影响大.近年来许多新的样品前处理技术如浊点萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术应运而生，在诸如环境水样、生物样品、食品和底泥等基体[1-5]复杂的样品处理中发挥着重要作用，尤其浊点萃取、固（液）相微萃取[6,7]由于仅使用微升级的有机溶剂或不使用有机溶剂，被认为是绿色环保型的萃取方法，近年来在分析检测领域得到了广泛的应用.硝基酚类化合物因具有潜在的毒性受到了人们的普遍关注，但其存在的量非常低，不易被检测，因此需要进行测定前的分离和富集，而浊点萃取技术能通过增溶和浊点现象对待测物实现高效的分离和富集，目前利用浊点萃取法结合仪器分析方法对硝基苯酚类化合物的检测已有报道，但还未有人利用该法对对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚进行测定，本文拟通过浊点萃取的方法对水样中的对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚进行分离和富集，并用高效液相色谱仪进行检测.仪器：高效液相色谱仪(10AVP,日本岛津)、离心沉降器（800型，上海手术机械厂）、恒温水浴（HH-S型，江苏金坛市亿通电子有限公司）、分析天平(FA1004型，上海天平仪器厂)试剂：对硝基苯酚（AR，天津市凯信化学工业有限公司）无水甲醇（AR，北京化工厂）2,4-二硝基酚（AR，上海中秦化学试剂有限公司）无水乙腈(AR，北京化工厂）无水乙醇（AR，天津市北方天医化学试剂厂）2.2.1 色谱条件固定相：C1（8150×4.6mm,5μm），流动相：乙腈：磷酸溶液（pH=3)=55:45（v/v）,流速：0.9mL/min，检测波长：317nm，柱温：25℃，进样量：20μL. 2.2.2 溶液配制对硝基苯酚储备溶液：准确称取0.0069g对硝基苯酚置于50mL容量瓶中,以乙醇为溶剂配制成浓度为0.1380g/L的对硝基苯酚储备液.2,4 -二硝基苯酚储备溶液：准确称取0.0092g 2,4-二硝基苯酚置于50mL容量瓶中，以乙醇为溶剂配制成浓度为0.1840g/L的2,4-二硝基苯酚储备液.Triton X-114溶液：分别准确量取1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL Triton X-114，用水稀释并定容至50mL，配制成浓度分别为 2%，3%，4%，5%，6%，7%（v/v）的溶液，待用.2.2.3 实验操作取上述对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚储备液适量混合,得二者的混和溶液.取10 mL 该混合液于离心试管中,依次加入0.2 mL 5%（v/v）Triton X-114 溶液、0.10 mL 盐酸溶液、0.2 mL10%(m/v)NaCl溶液.振荡摇匀后放入45℃恒温水浴中加热45min，取出并离心5min.小心移出上层水相，用甲醇稀释表面活性剂胶束相，并定容至0.25mL.准确吸取所得溶液20μL注射到液相色谱仪中萃取体系中表面活性剂的浓度会影响到萃取容量、富集相体积以及富集倍数，继而影响到萃取效率.表面活性剂的用量少会使得萃取效率不高、富集相体积小难于收集、准确度低、重现性差等问题；用量过多又会减小富集倍数，同样可能导致较低的萃取效率.本实验通过加入200μL不同浓度的Triton X－114（2%～7%（v/v））来考察表面活性剂浓度对萃取效率的影响，结果如图1所示，当表面活性剂浓度为5%～6%时，萃取效率（以待测物的峰面积表示）达到最大，浓度进一步增大则萃取效率降低，因此，选择5%Triton X－114进行萃取.表面活性剂加入的量也会对萃取效果有一定影响，实验中保持 Triton X－114 的浓度为 5%,分别200μL、400μL、600μL、800μL Triton X－114以确定最适宜的体积,实验表明加入200μL 5%Triton X－114时，两种污染物的萃取效果达到最好,因此，后续实验中选择加入200μL 5%Triton X－114溶液.盐析作用有利于分相，通常在浊点萃取中加入适量的盐以促进相分离，本实验中通过加入固体NaCl和不同体积的10%（m/V）的NaCl来考察盐的作用，结果表明，少量的固体盐的分相效果不明显，而增大盐的加入量又会导致盐不易在分离体系中溶解，通过比较加入不同体积10%（m/V）的NaCl进行观察，发现当加入200μL NaCl溶液时具有较好的分相效果.溶液的酸碱度影响待测物在萃取体系中的存在状态，从而影响萃取效率.硝基酚类化合物为弱酸性有机物，在碱性条件下易形成盐而溶于水，难于进入胶束相而影响分离效果，因此溶液的pH值应小于7.0.本实验中分别加入100μL不同浓度的盐酸调节溶液的酸度，进而考察酸度对萃取效率的影响（见图2）.如图所示随着萃取体系pH值的增加萃取效率逐渐增大，但当pH值高于3.0后，萃取率开始减小，所以选择萃取体系的pH值为3.0.温度对于表面活性剂胶束的性质，尤其是分相后形成的凝聚相体积和含水量均有较大影响.为了在较低的平衡温度和最短时间内使得待测物被萃取，本实验研究了在不同水浴温度和水浴时间对萃取效率的影响.结果表明，在45℃水浴下平衡萃取45min时萃取效率达到最大（见图3、4）.综上所述，对硝基苯酚和2,4－二硝基苯酚最适宜的浊点萃取条件为：200μL5%Triton X－114 溶液，200μL 10%NaCl溶液，盐酸调节溶液pH=3.0，水浴时间45min，水浴温度45℃.将对硝基苯酚和2,4－二硝基苯酚的混合液逐级稀释，得到含有对硝基苯酚浓度分别为1.380μg·mL－1，0.690μg·mL－1，0.276μg·mL－1，0.0552μg·mL－1，0.0069μg·mL－1 和 2,4－二硝基苯酚浓度分别为7.36μg·mL－1，3.68μg·mL－1，1.472μg·mL－1，0.2944μg·mL－1，0.0368μg·mL－1的一系列标准溶液，在选择的萃取条件下按照2.2.3的实验步骤，进行萃取和色谱分析.结果表明，对硝基苯酚和 2,4－二硝基苯酚分别在0.0069μg·mL－1～1.380μg·mL－1和0.0368μg·mL－1～7.36μg·mL－1的浓度范围内呈现良好的线性相关（见表1）. 利用实验室微废液合成含有对硝基苯酚和2,4－二硝基苯酚的待测试样，经浊点萃取并进行液相色谱分析，计算得到两种物质的浓度分别为0.25μg/mL 和2.26μg/mL.待测试样分别在同一天萃取测定三次，并连续三天重复同样操作，计算得到对硝基苯酚和2,4－二硝基苯酚的相对标准偏差分别为 1.26 和 1.91%（日内），2.58%和 3.77%（日间）.对待测试样分别按照高中低三个浓度水平进行加标回收实验（n=3）（见表2），由结果可知对硝基苯酚和2,4－二硝基苯酚的回收率分别为 96.8～103.0%和91.2～98.3%.经过浊点萃取，待测物的峰信号大大增加，杂质的峰信号大大减少，说明该萃取方法具有较好的富集和净化效果，图5为待测溶液经过浊点萃取前后的色谱图.本文以浊点萃取法对实验室合成的微废水中对硝基苯酚和2,4－二硝基苯酚进行分离和富集，避免了有机溶剂的使用，满足化学发展绿色化的要求，并通过液相色谱在8分钟内对两种物质实现了基线分离和检测.方法简便、易操作、灵敏度高.【相关文献】[1]谢夏丰，陈建荣，郭伟强.TAN浊点萃取－高效液相色谱法测定铁、钴、镍[J].浙江大学学报（理学版），2007,34（l）:62～68.[2]祝旭初,沈慧明,沃燕娜.浊点萃取－GFAAS测定水中铬的形态[J].光谱实验室,2006，23（4）:762～767.[3]肖珊美,陈建,荣弘,沈玉勤.双硫腙浊点萃取－石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究[J].光谱学与光谱分析，2006,26（5）:955～958.[4]赵新娜.环境基质中多环芳烃和拟除虫菊酯的分析技术研究及应用[D].华中师范大学硕士学位论文，2009.20～27.[5]胡琼,多环芳烃的浊点萃取[D].上海交通大学硕士学位论文，2006.13～25.[6]G.Ohlenbusch,M.U.Kumke,F.H.Frimmel,Sci.Total.Environ.253（2000）63～74.[7]S.Morales,R.Cela,J.Chromatogr.A.896（2000）95～104.。

全自动固相萃取-气相色谱法测定自来水中4种硝基苯类化合物

全自动固相萃取-气相色谱法测定自来水中4种硝基苯类化合物孔维恒;邱烨;郝欣;刘鑫;齐娜;陈向斌;刘萤;尚士进【摘要】建立了全自动固相萃取-气相色谱法测定自来水中4种硝基苯类化合物:邻-硝基氯苯,间-硝基氯苯,对-硝基氯苯,2,4-二硝基氯苯的分析方法.自来水水样经全自动固相萃取仪富集后,进入带有ECD检测器的气相色谱中进行分析.结果表明:4种硝基苯类化合物线性范围为50～1000 ng/m L,线性相关系数为0.997～1.000,添加浓度为25 ng/m L时,各组分加标回收率为97.7％～100.6％,相对标准偏差为1.82～3.45.该方法简单,快速,自动化程度高,精密度好,适合于自来水中多种硝基苯类化合物的测定.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】3页(P112-114)【关键词】全自动固相萃取;气相色谱;自来水;硝基苯类化合物【作者】孔维恒;邱烨;郝欣;刘鑫;齐娜;陈向斌;刘萤;尚士进【作者单位】北京海关技术中心 ,北京 100026;北京海关技术中心 ,北京 100026;北京海关技术中心 ,北京 100026;北京海关技术中心 ,北京 100026;上海屹尧仪器科技发展有限公司 ,上海 201108;上海屹尧仪器科技发展有限公司 ,上海 201108;北京海关技术中心 ,北京 100026;北京海关技术中心 ,北京 100026【正文语种】中文1 前言硝基苯类化合物是生产苯胺染料的重要原料，其在生产过程中的残留物会随着废物排放到水中，对水体造成污染[1，2]。

硝基苯类化合物属于高毒性污染物，可经呼吸道、消化道和皮肤等侵入人体；氯代硝基苯是一种能致畸形，引发癌症，导致基因突变的化学物质[3]。

因此，加强水质中硝基苯类化合物的分析与检测至关重要。

目前，水中硝基苯类化合物检测方法中常用液-液萃取作为前处理方法，液-液萃取法操作复杂、耗时长，萃取过程中使用大量有机溶剂，长时间接触大量有机溶剂，严重危害操作人员的身体健康，同时增加有机废液的处理成本及环境污染。