提取分离精制

北京中医药大学蔡程科

【学习目的要求】

掌握：

1.浸提原理及其影响因素

2.常用的浸提方法及应用

3.常用的精制方法原理及应用

4.各种分离方法的特点应用

熟悉：

1.中药浸提、分离、精制目的

2.浸提常用设备构造、性能与保养

3.浸提常用溶剂和辅助剂

第一节概述

二、浸提、分离与精制目的

缩小体积、减小剂量

保证有效成分（相对性）不损失

提高疗效及稳定性

前处理应注意：

•根据中药复方多成分综合疗效的整体效应选择前处理方法；

•符合生产实际，便于生产

第二节中药的浸提

F 应以不同药材、不同溶剂选择适宜粒度：

溶剂为水：宜粗粒、薄片；

溶剂为醇：宜粗粉(10-20目)

疏松药材：粗末或不粉碎

坚硬药材：粗粉(20目)

动物药材：绞碎

粘性药材：使D减小

（二）药材成分

▪扩散系数D得知，分子小的成分出于分子半径小(r)，运动速度快，而有较大的扩散系数(D值)，比大分子成分易于浸出；

▪药材的有效成分多属于小分子物质，大分子成分多属无效成分；

▪药材成分的浸出速度还与其溶解性(或与溶剂的亲和性)有关，易溶性物质的分子即使大，也能先浸出来。

（四）浸提时间t

▪ds与dt成正比，以扩散达到平衡的时间t即可。

▪太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出或发霉等。

（五）浓度差

增大dc/dx，提高浸出效果，增加浓度差的办法：

•搅拌

•更换新溶剂

•溶剂循环流动

•流动溶剂（渗漉）

（八）新技术的应用－强化浸提

提高浸提效率、提高制剂质量，浸提时间大大缩短。

◆超声浸提

◆胶体磨浸提

◆电磁场浸提

◆电磁振动浸提（微波）

◆超临界萃取

三、常用浸提溶剂

一、选择溶剂的要求：

应对有效成分溶解度大、对无效成分溶解度小；

安全，毒性小、稳定；

廉价易得。

二、常用浸提溶剂

常用水、乙醇、混合溶剂等。

1. 水:

◆价廉易得

◆大极性：浸出范围广（包括成分间助溶）、选择性差

◆难过滤

◆易霉变、水解、不宜久贮

◆色泽差

2. 乙醇:

两亲性溶剂，利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分。

◆20% ：防腐

◆40% －50%：延缓酯类、苷类水解；可沉淀部分大分子水溶性杂质，增强稳定性

◆50%-70%：提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷类；沉淀更多水溶性杂质，增强稳定性◆75%：杀菌、精制浸提物

◆90%以上：提取挥发油等、树胶、树脂等杂质

◆挥发性,易燃性，生产中注意安全保护

◆价格较贵

满足浸提目的的适当浓度即可

3.乙醚、氯仿、乙酸乙酯:

仅用于有效成分的提纯、精制

4.丙酮、石油醚:

动物药或药材的脱水或者脱脂剂,不宜做制剂溶剂

四、浸提辅助剂

酸、碱、表面活性剂

加入浸提辅助剂目的:

◆增加浸提成分的溶解度;

◆提高浸提效能;

◆增加稳定性(制剂,药液);

◆去除或减少某些杂质。

1. 酸

•促进生物碱浸出

•使酸性成分游离,便于有机溶剂浸提

•除去酸不溶性杂质

常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等

操作注意：

(1) 用量以维持浸提所需pH值即可。以免造成不良反应和成份的水解；

(2) 一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。

2.碱

•使生物碱游离便于有机溶剂浸提

•使酸性成分成盐便于水中浸出完全

•溶解内酯便于内酯成分浸出

•防止某些甙类水解

•加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加

常用碱:

氨水：挥发性弱碱,成分破坏性小,宜控制用量

碳酸钙、氢氧化钙: 不溶性碱化剂

注意：

(1) 不宜用NaOH

(2) 一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。

3. 甘油与丙二醇

甘油剂、软膏剂、乳剂、基质的溶剂

4. 表面活性剂

降低药材与溶剂间的表面张力有利浸润。

非离子型一般对成分不起化学作用而常用，阳离子型有利于生物碱浸出，阴离子型易沉淀生物碱。

五、浸提方法与设备

一、煎煮法二、浸渍法

三、渗滤法四、回流法

五、水蒸汽蒸馏法

六、超临界流体萃取法（SFE）

七、半仿生提取法（SBE）

八、超声波提取法

中药浸提方法的选择根据处方药料特性、溶剂性质、剂型要求和生产实际等综合因素考虑。

（一）煎煮法

溶剂：水

适用：有效成分溶于水、对湿热较稳定的药材

优点：药材最初大量浸提最常用，价廉；

缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。

煎煮常用设备:

1 .不锈钢夹层锅、球形煮罐；

2 .多能提取罐

特点：

•常压常温提取

•加压高温提取

•减压低温提取

•提取挥发油

•蒸制

•水提取

•有机溶剂提取

•回收溶剂

多能提取罐

（二）浸渍法

溶剂：有机溶剂

特点：静态浸出

适用: 遇热易挥发,易破坏的有效成分以及粘性物质