仪器分析选择比较
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
仪器分析 01仪器分析概述
0.9
1 1.5 5 0.328
1.2
1 1.5 5 0.468
1.5
1 1.5 5 0.573
5.0
1 1.5 5 0.428
混匀后放置3-5 min
定容至50mL，放置10 min后于510 nm处测定A
解：求出标准系列溶液的浓度
cFe/mgL-1 A 0.6 0.112 1.2 0.227 1.8 0.328 2.4 0.468 3.0 0.573
吸附
分配 吸附 光、电、 质谱等
分配
静电 筛分 亲和
Signal
Time
1-4 分析仪器（1）
1-4 分析仪器（2）
分析仪器的基本结构单元
分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化程度 相差很大，但一般都是以下四个基本部件组成：
输出 信号
信号 发生器
分析 信号
检测器
输入 信号
信号 处理器
信号 显示装置
仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关！
有些仪器方法有习惯使用的表示方式。
1-4-2 检出限（1）
检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定？这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。 试样：待测组分+基体 待测液：待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白：基体+相关试剂+溶剂（不含待测组分） 试剂空白：相关试剂+溶剂（选择合适的测定条件或前处理方
能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影
响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时，就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音，因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。
化学分析与仪器分析的异同及关系-分析化学论文-化学论文
化学分析与仪器分析的异同及关系-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——分析化学中的化学分析与仪器分析是高校化学教学中的难点也是重点，开设这门课程不仅有利于帮助学生了解各种化学仪器以及操作原理，又可以为学生今后更加深入学习化学奠定基础。
21 世纪需要的是综合型人才，全面发展的人才，所以，学校要根据时代发展的需要，培养综合素质高，能力强的适应性人才，不断满足社会发展的需要。
1 分析化学中的化学分析简述分析化学是一门探究物质化学组成的测量学科，其宗旨就是判断化学物质的组成成分，含量以及构成。
而化学分析是一种方法，其使用原理为:通过物质的化学反应以及物质的成分构成判断化学物质的成分计量。
一般情况下，化学分析需要使用到的仪器为测量玻璃器皿、各类化学试剂以及称量工具。
2 分析化学中的仪器分析简述仪器分析同样是一种分析方法，仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如，仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。
仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如，显微镜。
仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。
仪器分析成为化学分析的一个重要发展方向。
3 化学分析与仪器分析的异同点（1）化学分析与仪器分析的相同点化学分析与仪器分析同属于分析化学中的分析方法，都可以作为物质定性、定量的分析方式。
化学分析具有精确性，一般用于高含量或者高常量的分化组合分析，例如，化学分析的误差值可控制在千分之几之内。
一般的化学分析仪器误差值都会超过5%,没有办法分析高含量或者高常量的物质。
另一个相同点为:化学分析与仪器分析在使用原理上具有一致性。
（2）化学分析与仪器分析的不同点①二者的使用界限明显，适用范围差异大。
化学分析的适用范围比较广，主要用于分析物质含量为半微量或常量的化学分析。
化学分析的精确度比较高，是一种高精准的分析方法，但在精密度方面精确性却很低。
分析化学第十次、十一次课 吸光光度法
光区
4、检测器：接收透射光，利用光电效应，将光能 转换成电流讯号。 光电池，光电管，光电倍增管
检测器
h Au，Ag Ag、Au
半导体
Se
硒光电池
光电管
h Ni环（片）
碱金属 光敏阴极
红敏管 625-1000 nm 蓝敏管 200-625 nm
光电倍增管
160-700 nm
待扫描
1个光电子可产生106～107个电子
一般通过试验确定
显色剂用量（c(M)、pH一定）
拐点
c(R)
Mo(SCN)32+ 浅红 Mo(SCN)5 橙红 Mo(SCN)6- 浅红
c(R)
c(R)
Fe(SCN)n3-n
当生成不太稳定的有色配合物时， 必须加入相当过量的试剂，以保证 获得足够的有色配合物并有可观的 吸光度。 有时显色剂的用量过大，反而会 引起副反应，对光度测定不利。应 严格控制显色剂的用量，以保证得 到正确的结果。通常，显色剂的用 量是根据实验结果来确定的。
标准曲线法
根据朗伯－比耳定律，保持 液层厚度，入射光波长和其它测 量条件也不变，则在一定浓度范 围内，所测得吸光度与溶液中待 测物质的浓度成正比。因此，配 制一系列已知的具有不同浓度的 标准溶液，分别在选定波长处测 其吸光度A，然后以标准溶液的 浓度c为横坐标，以相应的吸光 度A为纵坐标，绘制出A－c关系 曲线。如果符合光的吸收定律， 则可获得一条直线，称为标准曲 线或称工作曲线。在相同条件下 测量样品溶液的吸光度，就可以 从标准曲线上查出样品的浓度。
显色条件
1.显色剂的用量
被测物质与显色剂的反应可用下列一般式表 示： M 十 R ＝ MR （被测物） （显色剂） （有色配合物） 为了使显色反应尽可能完全，一般应加 入过量的显色剂。如果配合物稳定度高，而 且在一定条件下能保持稳定，显色剂不必大 量过量。在分析实践中，由于待测物质的浓 度未知，稍过量的显色剂是必要的。
化学分析和仪器分析方法比较与测定
能级跃迁
紫外-可见光谱属于电子跃 迁光谱。
电子能级间跃迁的同时总伴 随有振动和转动能级间的 跃迁。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动能级 间跃迁产生的若干谱线而 呈现宽谱带。
化学分析与仪器分 析方法比较和测定
吸收光谱 Absorption Spectrum
S3
重量法 m(Fe2O3)≈0.14mg, 称不准 V(K2Cr2O7)≈0.02mL, 测不准
光度法 结果0.048%～0.052%, 满足要求
化学分析与仪器分 析方法比较和测定
基于物质光化学性质而建立起来的分析方法称之为光化学 分析法。 分为:光谱分析法和非光谱分析法。
光谱分析法是指在光（或其它能量）的作用下，通过 测量物质产生的发射光、吸收光或散射光的波长和强度来 进行分析的方法。
蓝 绿蓝 蓝绿
绿 黄绿
黄 橙 红
化学分析与仪器分 析方法比较和测定
互补光 黄绿
黄 橙 红 红紫 紫 蓝 绿蓝 蓝绿
吸收曲线的讨论：
（1）同一种物质对不同波长光的吸光度不 同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长 λmax
（2）不同浓度的同一种物质，其吸收曲线 形状相似λmax不变。而对于不同物质，它们的 吸收曲线形状和λmax则不同。
与物质作用
电场向量 Y
Z 磁场向量
X 传播方向
化学分析与仪器分 析方法比较和测定
光学光谱区
远紫外 近紫外 可见 近红外 中红外
（真空紫外）
远红外
10nm~200nm 200nm 400nm 750 nm 2.5 m
50 m
~400nm ~ 750nm ~ 2.5 m ~ 50 m ~300 m
仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用
仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用【摘要】定量是仪器分析的目的，可以准确计算出待测组分的含量，但是影响定量精度的因素很多，如果我们能够根据自己检测条件和目的，选择出正确的定量方法，就可以排除或减少这些因素带来的误差。
文章将各种定量方法的特点进行对比来方便我们的选择。
【关键词】定量方法；定量误差；面积归一法；外标法；内标法；标准加入法1.引言在实验室仪器分析中，定量是我们主要目的之一，仪器可以通过不同的检测装置把待分析对象以特定的关系联系起来，这是定量的依据。
例如通常光谱、色谱分析就是根据比尔定律将样品的含量和吸光度、峰高、峰面积之间建立联系，从而形成常用的面积归一法、校正面积归一法、外标法、内标法、标准加入法等定量方法。
利用这些方法来处理仪器检测到的数据，就能把需要检测的组份含量计算出来。
然而，在实际分析中有时我们得到的结果自以为很正确的，但实际上与真正的结果却相差很远，这就产生了定量误差。
2.影响定量结果的因素一般来说，影响定量结果的因素很多，除了仪器方面问题外，还有样品本身的问题（如：杂质干扰、溶剂选择、样品的稳定性、配制过程）、进样问题（如：进样方式、准确度、精密度）、积分参数设定问题（半峰宽、斜率）、检测峰形问题（拖尾因子、理论塔板数）等。
还有一个就是定量方法的选择问题。
3.定量方法的特点、特性和选择范围定量的依据来源于检测器的响应机理和塔板理论，线性关系是满足两者之间重要的纽带，是形成各种定量方法的基础。
当然，这些方法的建立又是在各自特点的基础上产生的，只有了解他们的特性，才有助于选择合适的方法，也就可以抵消其它问题带来的影响。
下面表1把几种定量方法的特点和适用范围进行对比，这样根据自己的仪器状况、样品情况、实验条件等，选用适合的方法。
1.无需做校正（标准曲线），简便、快捷。
2.对进样量不严格要求，可以有误差。
3.要求所有组分都被检测到。
4.要求仪器对所有组分的检测灵敏度相当。
5.结果不是真实的定量值，是相对的百分含量。
化学分析与仪器分析方法比较
• 特点：灵敏度高，速度快，操作简单，精 确度高
• 举例： ⑴硫酸铜晶体结晶水含量的测定 实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为： CuSO4·xH2O，则一摩尔晶体的质量为： 160+18x 克，失去结晶水后质量为：160 克， 结晶水的质量为：18x 克。实验时若称取 W1 克胆矾晶体，失去结晶水后质量为 W2 克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2） 由此可以计算出 x 的数值。
⑵用HCl标准溶液滴定待测NaOH溶液 反应方程式:HCl+NaOH=NaCl+H2O 原理：假设HCl标准溶液浓度为C1，消耗体 积为V1，待测液体积为V2，则可待测液的 浓度为：C2=C1V1/V2
仪器分析:以物质的物理和物理化学 性质为基础的分析方法
• 分类： ⑴光学分析方法：光谱法，非光谱法 ⑵电化学分析法 ：伏安法，电导分析法 等 ⑶色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细 管电泳 ⑷其他仪器方法：热分析
化学分析与仪器分析方法比较
化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法
• 分类：
（一）重量分析： 沉淀法 电解法 气化法 （二）滴定分析： 酸碱滴定 • 配位滴定 • 氧化学分析主要用于高含量和中含量组 分的测定。重量分析准确度很高，但操作 繁琐，速度较慢；滴定分析操作简单，易 于控制，速度较快且精度高。
仪器分析方法比较
仪器分析方法比较常见的仪器分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、紫外可见光谱法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、质谱法（MS）和色谱法（GC、HPLC）。
下面对这些方法进行比较。
1.原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的金属元素分析方法。
这种方法可以测定许多金属元素的浓度，具有高灵敏度和高选择性。
然而，AAS 只适用于金属元素的分析，不适用于其他类型的化学物质。
2. 紫外可见光谱法（UV-Vis）是一种非常常用的分析方法，用于测量物质的吸光度。
这种方法适用于有机化合物和无机化合物的分析，可以测量样品的浓度、化学键的结构和化合物的稳定性。
UV-Vis具有灵敏度高、分辨率好和操作简便等优点。
3.红外光谱法（IR）可以用来确定化学物质的功能基团和结构。
这种方法测量物质对红外辐射的吸收情况，因为每个化学物质都有特定的吸收峰，所以可以根据吸收峰的位置和强度来推断化合物的结构。
IR具有高灵敏度和高分辨率。
4.质谱法（MS）是目前最常用的分子结构分析方法之一、质谱仪可以测量化合物离子的质量和相对丰度，从而确定化学物质的分子量和分子结构。
质谱法适用于分析有机和无机化合物，具有高分辨率和高灵敏度。
5.色谱法（GC、HPLC）是一种广泛应用的分离和分析方法，用于分离复杂混合物中的化合物。
气相色谱法（GC）适用于分析气体和挥发性液体的化合物，液相色谱法（HPLC）适用于分析非挥发性化合物。
色谱法具有高分离效率、高分辨率和高灵敏度。
综上所述，不同的仪器分析方法具有不同的优点和适用范围。
在实际应用中，需要根据样品的性质和分析目的选择合适的方法。
例如，对于金属元素的分析，可以选择AAS；对于有机化合物的浓度测定，可以选择UV-Vis或HPLC；对于化合物结构的确定，可以选择IR或MS。
此外，对于复杂样品的分析，也可以采用多种方法的组合，以获得更准确的结果。
仪器分析(完整版)
绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题)仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段.1、灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好.很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
4、相对误差较大.化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几.多数仪器分析相对误差较大，一般为5％，不适用于常量和高含量成分分析。
5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
二、仪器分析的分类光化学分析法,电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法.四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑：1。
您所分析的物质是元素？化合物?有机物？化合物结构剖析？2。
您对分析结果的准确度要求如何？3。
您的样品量是多少?4。
您样品中待测物浓度大小范围是多少？5。
可能对待测物产生干扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少目标物？光谱分析法导论一、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统,检测系统,信号处理系统等.二、光谱的分类1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱)、固体光谱2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱三、光谱仪器的组成1、光源：要求:强度大（分析灵敏度高）、稳定(分析重现性好）按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯（汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等。
仪器分析的概念
一．仪器分析的重要概念仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器。
1.仪器分析与化学分析相比，有如下特点：(1)灵敏度高，检测下限可降低。
(2)选择性好(3)操作简便，分析速度快，易于实现自动化(4)相对误差较大(5)需要价格比较昂贵的专用仪器2.仪器分析的分类(1)光学分析法：基于电磁波作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化而建立的分析方法。
可分为非光谱法和光谱法两类。
非光谱法不是以光的波长为特征信号，而是通过测量光的某些其他性质，如反射、折射、干涉、衍射和偏振等变化建立起来的方法。
光谱法则是以光的发射、吸收、散射和荧光为基础建立起来的方法(2)电化学分析法：根据物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立起的方法(3)色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立起的分离分析方法二．光分析仪器基本组件用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射的强度和波长的关系的仪器叫作光谱仪或分光光度计。
这类仪器一般包括5个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件1.光源：有连续光源和线光源等，一般连续光源主要用于分子吸收光谱法，线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法。
对光源的要求：输出功率大（灵敏度高）、稳定（重现性好）长的使用寿命。
激光：强度高、方向性和单色性好。
2.单色器：将“复合光”分开为一系列“单一”波长的“单色光”的器件。
理想的100%的单色光是不可能达到的，实际上只能获得具有一定“纯度”的单色光，即该“单色光具有一定的宽度（有效带宽）。
有效带宽越小，分析灵敏度越高、选择性越好、线性相关性也越好。
单色器构成：入射（出射）狭缝、准直镜、色散元件、聚焦透镜。
3.吸收池：盛放试样的吸收池由光透明材料制成。
在紫外光区工作时，采用石英材料；可见光区，则用硅酸盐玻璃；红外光区，则可根据不同波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口4.检测器：光谱仪的检测器是一个光学换能器.光电转换器是将光辐射转化为可以测量的电信号的器件。
几种常见的仪器分析方法
分析仪器方法类型光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。
光谱1.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器及记录系统。
2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性的。
4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
5.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。
6.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。
7.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。
1、紫外可见吸收光谱法（U V）朗博比尔定律-单色光成立，测定大部分无机和部分有机物。
紫外光源：氘灯，可见光源：钨丝灯定性描述：几组峰是几种物质，波长是物质种类原理：利用物质的分子或者离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量和结构的分析，所依据的光谱是分子或者离子吸收入射光特定波长的光而产生的光谱。
操作步骤：打开电源-预热（一般30分钟）-设定波长-模式选择-调零（将蒸馏水倒入比色皿-透射比打开盖子调为0，盖上盖子为100.吸光度相反。
连续几次）-模式调为吸光度（A）-润洗-上样-测定。
思考题：1.试简述产生吸收光谱的原因。
解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．2.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。
分析化学中的化学分析与仪器分析
分析化学中的化学分析与仪器分析摘要：在分析化学这一教学内容中，非常重要的两项内容，一个是化学分析，另一个是仪器分析，这两个方面在分析化学中都有着很重要的作用以及地位，极大程度上影响着分析化学的学习。
因此需要对这两方面内容进行全面分析，这两者存在一定的相同点也有一些差异，是紧密联系的。
本文就此展开探讨，对于化学分析和仪器分析进行探讨，以期为分析化学的发展贡献一些力量。
关键词：分析化学；化学分析；仪器分析引言：在分析化学这一学科中非常重要的两个内容，就是化学分析和仪器分析这一门课程的开设，可以让学生对于化学学科中的各种仪器以及操作有清楚的了解，还可以为他们后续的化学学习提供充足的动力，在当前需要的是综合性人才，所以在教学的过程中更关注学生的全面发展，因此对于学校而言需要明确时代发展的具体要求，对于教学目标进行转变，以培养高素质以及较强适应能力的人才为重要目标。
对此有必要对分析化学进行全面分析，尤其是化学分析和仪器分析这两方面的内容，下面将进行具体探讨。
一、概述第一，对于化学分析来说，这主要是用物质的化学反应作为基本原理，在这一重要基础上进行具体的分析，这种方法应用的比较多，而且有着悠久的历史，这是分析化学中最根本的内容，也是比较经典的一种分析方法，具体来说他对于物质的反应情况进行分析，从而对于物质化学组成部分完成判断。
且关注化学反应中物质与生成物之间的数量关系，借此来对于相对含量进行一定的鉴别。
第二，仪器分析也是一种。
比较基本的分析方法，其主要是利用物质的物理或者化学性质为基础来完成具体的分析工作。
具体来说光化学以及电化学等都是分析过程中需要用到的重要部分。
如果在这一过程中使用仪器进行分析，过程是比较简单的，而且最终得出的分析结果是比较准确的，不过要是从物质的微量以及衡量方面进行分析，那么准确度并不是很高。
二、共同点从这两种分析方法来看，其都是可以进行定性或者定量的，化学分析的准确性比较高，比较适合用于含量相对比较高的分析工作，一般，其准确定能达到千分之几。
(完整版)仪器分析试卷及答案[1]
![(完整版)仪器分析试卷及答案[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/f4ba5f93c281e53a5902ff7f.png)
仪器分析试卷(2005.6.25)一、选择题(共15题22分)1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( )(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应为( )(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_________________和___分子的振动方式能产生偶极矩的变化。
仪器分析方法比较
仪器分析方法比较仪器分析方法是化学分析的重要手段之一，可以对样品中的成分和结构进行准确、快速和可靠的分析。
在实际应用中，常用的仪器分析方法有许多种，如光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
本文将对其中的几种常见仪器分析方法进行比较。
光谱分析是通过测定样品与辐射之间的相互作用来研究样品的化学组成和结构。
光谱分析包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等。
紫外可见光谱常用于检测有机和无机化合物的吸收特性，红外光谱可用于确定有机物的官能团和结构，原子吸收光谱可用于测定金属元素的含量。
光谱分析具有分析速度快、灵敏度高、非破坏性等优点，但对样品的光学性质要求高，并且不能直接获得样品的定量分析结果。
色谱分析是通过样品在固定相和流动相之间的相互作用来分离和检测化合物的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱和液相色谱。
气相色谱主要用于分析挥发性和热稳定性化合物，如有机溶剂、挥发性有机物等。
液相色谱主要用于分析疏水性和热不稳定性化合物，如生物样品、天然产物等。
色谱分析具有分离效果好、分析速度快的优点，但其样品制备复杂，需要使用昂贵且易损坏的色谱柱。
电化学分析是利用电化学原理进行定量和定性分析的方法。
常见的电化学分析方法有电位滴定、电导法、极谱法等。
电位滴定主要用于测定溶液中的氧化还原物质，电导法用于测定溶液中的电解质浓度，极谱法用于测定溶液中的微量物质。
电化学分析具有操作简单、分析速度快的特点，但通常只适用于液体样品分析。
质谱分析是通过测定样品中分子或离子的质量和相对丰度来研究样品的化学组成和结构。
常见的质谱分析方法有质量光谱和质谱成像。
质量光谱主要用于鉴定有机和无机化合物，质谱成像用于研究生物样品的空间分布和代谢过程。
质谱分析具有灵敏度高、分析速度快的优势，但设备复杂且昂贵。
综上所述，不同的仪器分析方法具有各自的特点和适用范围。
在实际应用中，应根据分析目的和样品性质选择合适的仪器分析方法。
同时，也可以通过将不同的仪器分析方法组合起来，以获得更全面、准确的分析结果。
仪器分析方法的特点及选择
四.电位分析法
1，特点：（1）简便、快速、经济和灵活。
（2）可用于有色或浑浊试样的测定；
（3）便于进行连续监测和过程控制； （4）测定物理化学常数外，对生理学生物学和 医学研究具有特别重要的意义。 2.选择：（1）土壤酸度的测定(直接指示法)； （2）土壤铵态氮量的测定(标准曲线法)； （3）植株中K含量的测定(标准加入法)
五.气相色谱法
1.特点：选择性好；高效能；高灵敏度；分析 速度快；应用范围广。
2.选择：沸点低，热稳定性好，分子量小于 400大部分适合于气相色谱法。
六.高效液相色谱法
1.特点：高压；高速；高效，高灵敏 度；应用范围广。
2.选择：高沸点，热稳定性差，相对分子质 量大于400的有机物。
八.试题 八.试题
仪器分析方法的特点及选择
一.仪器分析方法的分类 1.光分析方法的分类 （1）.光分析方法：原子发射法；原子吸收法；原子荧光 法；紫外可见法；红外法；核磁法；分子荧光法。 2.电子学分析法的分类 （1）电化学：电位分析；电导分析；伏 安分析；库伦分析；电解分析法 （2）色谱分析法：气相色谱法；液相点：灵敏度高；特效性好；抗干扰性强； 稳定性好；适用范围广；操作简单；分析速度 快。 2. 选择：它用于金属元素和类金属元素，对 非金属元素的分析困难。
三.紫外吸收光谱法
1.特点：(1)紫外可见吸收光谱所对应的电磁波长较短， 能量大它反 映了分子中介电子能级跃迁情况。 （2）灵敏度高、准确度好、选择性优，操作 简便、分析速度好。 （3）由于电子能级改变的同时，往往伴随有 振动能级的跃迁，所以电子光谱图比较简单，但峰形 较宽。 2. 选择：它用于共轭体系（共轭烯烃和不饱 和羰基化合物）及芳香族化合物的分析。
1.什么物质难于应用气相色谱法进行分析，而高效液相色谱 法可对其进行分析？ 答：沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气 象色谱法进行分析，而高效液相色谱法只要求式样能制 成溶液，而不需要气化，因此不受式样挥发性的限制。 2.下列哪项不是原子吸收光谱法的特点？(B) A.抗干扰性强 C.灵敏度高 B.高效能 D.特效性好
仪器分析选择比较
气相色谱检测器气相色谱固定相担体红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品白色担体适合涂渍极性固定液,分析极性样品.适合制备低含量的固定相。
聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物毛细管色谱柱特点•由于渗透性好，可使用长的色谱柱.•相比（β）大，有利于实现快速分离.应用范围广。
•柱容量小，允许进样量小.•操作条件严格，要求柱外死体积小.总柱效高,分离复杂混合物的能力大为提高液相色谱检测系统名称响应特性灵敏度梯度洗脱高适合紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测对温度及流动相的改变不敏感示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。
如PAH，蛋白质高适合电导对离子型化合物有响应高不受温度影响HPLC主要类型及选择1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。
反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性,适于分离非极性、极性和离子性化合物。
应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解吸平衡.平衡常数的不同导致不同溶质得以分离3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离子(B—)（称为对离子或反离子)加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法.多为反相离子对色谱4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力）不同，亲和力越大,离子越难洗脱，从而得以分离5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离选择性电极种类：(1）玻璃电极(刚性基质电极)（2）活动载体电极（液膜电极）（3) 晶体膜电极(4) 敏化电极： a 气敏电极b 酶电极玻璃膜电极玻璃膜液膜电极溶解在与水不相溶的有机溶剂中的活性物质构成的憎水性薄膜带电荷的载体电极和中性载体电极晶体膜电极难溶盐加压或拉制成的单晶、多晶或混晶对形成难溶盐的阳离子或阴离子产生响应敏化电极测定离子活度的方法①标准曲线法：缺点：适合于离子强度小或样品简单的测试，采用加入TISAB或标准加入法测定可克服。
仪器分析与化学分析的比较
Excitation wavelength(nm)
仪器分析方法的分类
光谱分析法：
光谱法：原子光谱（AES、AAS）分子光谱 （UV、PL等）
非光谱法：散射、折射、偏振
电化学分析法：电位、电导、电量、极谱、伏安法
气相色谱
色谱分离： 液相色谱
毛细管电泳
其它：质谱、热分析等
分析仪器的基本组成
信号 分析信号 转换或 电信号或 信号
上成像
检测器
光检测器 硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管，
多通道检测器（光电二极管阵列（PDA）、CCD、 电荷注入器件（CID）），光导检测器（可用于IR）
热检测器 （可用于IR） 热电偶，辐射热量计，热电检测器
光谱法的分类
光谱分析法
非光谱分析法
光谱分析法
圆 折二 射色 法性
法
X
射 线 衍 射
干 涉 法
法
旋 光 法
原子光谱分析法
原 子 吸 收 光 谱
原 子 发 射 光 谱
原 子 荧 光 光 谱
X 射 线 荧 光 光 谱
分子光谱分析法
分分核 紫红子子磁 外外荧磷共 光光光光振 谱谱光光波 法法谱谱谱
法法法
2.3 光谱仪的基本组成
发生器
检测器 机械信号 处理器
表头 记录议 数字 输出
仪器分析方法的基本性能指标
精密度：RSD 灵敏度：校正曲线灵敏度，分析灵敏度
检出限 线性范围 选择性
仪器分析方法的校正
定量分析的基本方法： S＝f(c)
工作曲线法：工作曲线绘制条件与测定条件一致 标准加入法：减少基体效应 （原子光谱、电分析）
内标法：内标物与被测物性质接近，且不干扰
分析化学PPT课件
纤维光度计
将光度计放入样品中, 原位测量. 对环境和 过程监测非常重要.
.
32
可见光区：钨灯，碘钨灯(320～2500nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180～375nm)
单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的 装置。
棱镜:玻璃350～3200nm, 石英185～4000nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便
.
24
吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。
可见光区：光学玻璃池
真空中:E h c
结论:一定波长的光具有一定的能量，波长越
长(频率越低)，光量子的能量越低。
单色光：具有相同能量(相同波长)的光。
混合光：具有不同能量(不同波长)的光复合在
一起。
.
5
光学光谱区
远紫外 近紫外 可见 近红外 中红外
（真空紫外）
远红外
10nm~200nm 200nm 380nm 780 nm 2.5 m
10-4%～10-5%
– 准确度能够满足微量组分的测定要求：
相对误差2～5％
– 操作简便快速
– 应用广泛
.
2
1.光的基本性质 电磁波的波粒二象性
波动性
光的传播速度: V = c =
n
c－真空中光速 2.99792458×108m/s
~3.0 ×108m/s λ－波长，单位：m,cm,mm,m,nm,Å
A
230
250
270
苯和甲苯在环己烷中的吸收光谱
.
9
4. 光吸收基本定律: Lambert-Beer定律
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱检测器气相色谱固定相红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。
适合制备低含量的固定相。
聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物毛细管色谱柱特点•由于渗透性好，可使用长的色谱柱。
•相比（β）大，有利于实现快速分离。
应用范围广。
•柱容量小，允许进样量小。
•操作条件严格，要求柱外死体积小。
总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高液相色谱检测系统名称响应特性灵敏度梯度洗脱高适合紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测对温度及流动相的改变不敏感示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。
如PAH，蛋白质高适合电导对离子型化合物有响应高不受温度影响HPLC主要类型及选择1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。
反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。
应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解吸平衡。
平衡常数的不同导致不同溶质得以分离3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离子(B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。
多为反相离子对色谱4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力）不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离选择性电极种类：(1) 玻璃电极（刚性基质电极）(2) 活动载体电极（液膜电极）(3) 晶体膜电极(4) 敏化电极: a 气敏电极b 酶电极玻璃膜电极玻璃膜液膜电极溶解在与水不相溶的有机溶剂中的活性物质构成的憎水性薄膜带电荷的载体电极和中性载体电极晶体膜电极难溶盐加压或拉制成的单晶、多晶或混晶对形成难溶盐的阳离子或阴离子产生响应敏化电极测定离子活度的方法①标准曲线法：缺点：适合于离子强度小或样品简单的测试，采用加入TISAB或标准加入法测定可克服。
②标准加入法：优点：只需一种标准溶液，可减少离子强度变化引起的误差（γ恒定）。
③格化作图法（连续标准加入法）TISAB的作用：①保持较大、稳定的离子强度，使活度系数恒定②维持溶液适宜的pH范围，满足电极的要求③掩蔽干扰离子电位滴定•准确度较直接电位法高。
•能用于难以用指示剂判断终点的浑浊或有色溶液的滴定。
•用于非水溶液的滴定。
•能用于连续滴定和自动滴定，并适用于微量分析。
应用：酸碱络合氧化还原沉淀电位分析特点：电位分析法特点：选择性好灵敏度高，检测限10-4-10-8mol/L可用于在线检测仪器简单，可实现自动化库伦分析减少浓差极化：a.减小电流，增加电极面积； b.搅拌，有利于扩散各种物质的还原电位不仅和物质本身的种类有关，而且和它的浓度有关。
要控制物质的还原，必须控制电位。
控制电位可以使混合物得以分离和测定。
100%电流效率：控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定采用库仑计银库仑计（重量库仑计）滴定库仑计气体库仑计：直接读数，适合常规分析电流积分库仑计：电子式，常规分析控制电位库仑分析法的特点无需基准物质选择性好，可用于几种离子的同时测定可用于无法析出的物质的测定灵敏度高准确度可达%恒电流库仑滴定：防止溶剂电极反应的发生，可使电流效率近100%库仑滴定的特点分析结果是客观的通过测量电量得到，可用于基准物质纯度的测定。
在较高的电流密度下进行，快速。
滴定剂来自于电解时的电极产物，产生后立即与溶液中待测物质反应；滴定剂可以是不稳定的。
测量准确%)，精密度高（%）。
灵敏度较高(10-5-10-9 g/mL)。
可实现自动滴定极谱分析伏安分析法定量依据：扩散电流方程式尤考维奇方程伏安分析法：以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法极谱分析法：采用滴汞电极作为工作电极的伏安分析法，是伏安分析的一个特例浓差极化及形成条件极化电极A小，反应离子数/单位面积大，Cs→0 C低静止极化电极与去极化电极：面积小，电解时电流密度大，容易发生浓差极化，这样的电极称之为极化电极，如滴汞电极。
面积大，电解时电流密度小，不会发生浓差极化，这样的电极称之为去极化电极，如甘汞电极或大面积汞层。
滴汞电极：滴汞电极：电极毛细管口处的汞滴很小，易形成浓差极化；汞滴不断滴落，使电极表面不断更新，重复性好;氢在汞上还原的超电位较大，可在酸性溶液中进行测定；金属与汞生成汞齐，降低其析出电位，使碱金属和碱土金属也可分析。
影响扩散电流的因素被测物质的性质及浓度毛细管特性的影响温度的影响基质的影响扩散电流方程：i d= 607nD 1/2 m 2/3 t 1/6 C0（尤考维奇公式）直接比较法（标准曲线法的特例）标准曲线法标准加入法(1) 什么是半波电位当电流等于极限扩散电流的一半时的电位，该电位与浓度无关，是极谱定性分析的依据)(lg 059.0'iii nE d -+极谱分析方程式 i =1/2i d 时的电位为半波电位E=E ’即电极电位与浓度无关故可利用半波电位进行定性分析残余电流 微量杂质等所产生的微弱电流电容电流(充电电流)：影响极谱分析灵敏度的主要因素可通过试剂提纯、预电解、除氧等方波极谱 脉冲极谱 迁移电流 带电荷的被测离子（或带极性的分子）在静电场力的作用下运动到电极表面所形成的电流 加入大量的支持电解质极谱极大 溪流运动表面张力大小不一 加入极大抑制剂，即表面活性剂 氧波通惰性气体如N 2，碱性溶液中可加亚硫酸钠氢波在碱性溶液中测定极谱分析特点灵敏度，10-2~10-4mol/L 可同时测4-5种物质 对同一份溶液可多次测量 可用于电极活性物质的测定3.局限灵敏度低、检出限高（电容电流的影响）分辨率低（半波电位差>100mv ，可逆波极谱分析发展：单扫描极谱（循环伏安法）灵敏度高（） 峰高易于测量扫描速度快，一个汞滴上可完成测试分辨率高（半波电位相差35mv 即可分开） 不可逆波无法测量，无需除氧方波极谱 在线形变化的直流电压上叠加一个振幅较小的交流方波形电压在方波电压的后期记录，基本可消除电容电流灵敏度高，约10-8 - 10-9 mol/L，比经典极谱高3-4个数量级。
电极反应的可逆性对测定的灵敏度影响大。
需要高浓度支持电解质，不利于痕量测定。
毛细管噪声影响灵敏度的提高脉冲极谱对方波极谱法的改进在滴汞周期的末端加矩形脉冲电压，一滴汞上记录一次脉冲电解电流值大；消除了电容电流的影响；消除了毛细管噪声的影响；不用加大量支持电解质，可用于痕量分析；是目前最灵敏的极谱方法。
对不可逆电极反应灵敏度提高约10倍，可用于一些有机物的测定。
溶出伏安法汞膜电极灵敏度很高，一般可达10-8 - 10-9 mol/L；电流信号呈峰型，便于测量，可同时测量多种金属离子。
极谱催化波催化电流大，灵敏度高，10-8-10-11mol/L选择性好催化电流与汞高无关温度影响较大应用微量至超痕量金属元素的分析AES共振线：原子由激发态向基态跃迁所发射的谱线一般也叫做第一共振线离子线：由离子的外层电子跃迁所产生的发射谱线发射谱线强度I正比于激发态原子数N i，即正比于基态原子N0，这就是定量分析依据。
常用光源光谱定量分析依据:罗马金公式被测元素的谱线强度与基态原子数成正比，即试样中该元素浓度成正比I=ac b, lgI=blgc+lga原子发射光谱法的特点多元素同时检测能力分析速度快选择性好检出限低：一般光源10~，ICP达ppb级准确度较高，ICP高试样消耗少AAS 火焰原子化装置的火焰选择石墨炉原子化法的特点优点：灵敏度高3-4个数量级，why样品用量少可测元素多缺点：共存化合物干扰大重现性比火焰法差准确度比火焰法差干扰及消除1.光源干扰2.背景干扰——来自原子化器产生原因：分子吸收与光散射解决办法：背景扣除 Zeeman背景校正邻近非共振线校正3.基体干扰：（物理干扰）试样与标准样品物理性质有差别产生的干扰，如基体的黏度，表面张力等配制与试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法等4.化学干扰被测元素原子与共存组分发生化学反应，形成稳定的化合物，影响被测元素的原子化选择合适的原子化方法加入释放剂用来释放被测元素加入保护剂与被测元素生成以分解的稳定络合物加入基体改进剂以改善被测元素的挥发性等5.电源干扰a)高温下原子电离引起基态原子数量减少b)加入电离电位更小的消电离剂分析线：通常选元素的共振线作分析线原子荧光特点检出限低，灵敏度高 (Cd ng/ml)（2）谱线比较简单，干扰少（3）仪器结构简单（4）线性范围宽，可达3~5个数量级。
（5）多元素同时测定AES-AAS比较。