04第1章影响薄层色谱因素

五、温度对薄层色谱的影响
图25（人参 ℃ ） （人参26℃
图26（人参 ℃ ） （人参10℃
氯仿-甲醇:35:10） ℃以下放置的下层 展开剂 ：氯仿-甲醇-水 （ 65:35:10）10℃以下放置的下层 :35:10
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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图27（三七总皂甙 ℃ ） （三七总皂甙10℃
图5
样品： 参苓白术散； 样品：1－3. 参苓白术散； 人参； 4. 人参； 5. 甘草 方法：样品用氯仿回流脱脂， 方法：样品用氯仿回流脱脂，残渣用甲醇提取 甲醇液点样，糖类干扰严重。 1.甲醇液点样，糖类干扰严重。 再用正丁醇萃取，稍好。 2.再用正丁醇萃取，稍好。 甲醇提取液经中性氧化铝小柱洗脱， 3.甲醇提取液经中性氧化铝小柱洗脱， 醇萃取， 正丁 醇萃取，图中人参及甘草特征清晰
影响薄层色谱的主要因素
一、样品的预处理及供试液的制备
人 参 二 醇 人 参 三 醇
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样品(1 样品 样品 液
12) G
一
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、 UV365nm 1
甘 草 酸
图3 图4 样品(1－ ：八珍丸； ，甘草对照药材； ， 样品 －4)：八珍丸；5，甘草对照药材；6，甘草酸 药典方法：样品乙醇提取， 硅胶G板 展开剂：乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸药典方法：样品乙醇提取，NaOH硅胶 板，展开剂：乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸 水 硅胶 2） 硫酸显色， 下荧光（ ）。 （ 15 : 1 : 1 : 2），硫酸显色，UV365nm下荧光（图3）。 下荧光 改进方法： － 预处理柱净化处理 预处理柱净化处理（ ）。 改进方法：C－18预处理柱净化处理（图4）。
图8
熊 去 氧 胆 酸
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RH:32%） RH:70%） 图10 （RH:32%） 图11 （RH:70%） 样品： 万应锭； 万应锭醋酸乙酯提取物； 胆酸、猪去氧胆酸、 样品：1－3，万应锭；4，万应锭醋酸乙酯提取物；5，胆酸、猪去氧胆酸、熊 去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸（自下而上） 去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸（自下而上）6，熊去氧胆酸
图28（三七总皂甙 ℃ ） （三七总皂甙25℃
氯仿-甲醇展开剂 ：氯仿-甲醇-水 （ 65:35:10 ） 10℃以下放置的下层 :35:10 ℃以下放置的下层 样品： － 三七， 三七皂甙 三七皂甙R1， 三七皂甙 三七皂甙R1+人参皂甙，10 .人参皂甙， 人参皂甙， 人参皂甙 人参皂甙， 样品：1－7. 三七，8 .三七皂甙 ，9 .三七皂甙 人参皂甙
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人 参
甘 草
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二、吸附剂活性与相对湿度对薄层色谱的影响
RH:18%
样品： － 厚朴 厚朴； 样品：1－5:厚朴； 6:厚朴酚+ 和厚朴酚 厚朴酚 方法： 方法： 样品甲醇提取，硅胶G板 样品甲醇提取，硅胶 板， 展开剂： 甲醇（ :1 展开剂：苯-甲醇（ 27:1 ） 香草醛硫酸显色（ 香草醛硫酸显色（图6、7） 、 ）
六、影响薄层色谱的其他因素
图29 图30（人参） （人参） 图29、不合格薄层板所致（原因多种） 、不合格薄层板所致（原因多种） 图30、不合格薄层板所致（原因多种） 、不合格薄层板所致（原因多种）
图31（大黄） （大黄）
图32（大黄） （大黄）
石油醚-甲酸乙酯:5:1上层 ），显现五个蒽醌甙元斑点 图31、新鲜展开剂 ：石油醚-甲酸乙酯-甲酸 （ 15:5:1上层 ），显现五个蒽醌甙元斑点 、 :5:1 石油醚-甲酸乙酯:5:1上层 ），显现三个蒽醌甙元斑点 图32、陈旧展开剂 ：石油醚-甲酸乙酯-甲酸 （ 15:5:1上层 ），显现三个蒽醌甙元斑点 、 :5:1 （甲酸乙酯吸收空气中水分而水解） 甲酸乙酯吸收空气中水分而水解）
样品：1.黄连 样品：1.黄连 ， 2.黄柏 黄柏， 2.黄柏， 3.非洲防已碱 药根碱， 非洲防已碱+ 3.非洲防已碱+药根碱， 4.巴马汀 巴马汀， 4.巴马汀， 5.小檗碱 小檗碱， 5.小檗碱， 6.表小檗碱 表小檗碱， 6.表小檗碱， 7.黄连碱 黄连碱。 7.黄连碱。 展开剂： 图19 展开剂： 醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨水 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨水 :3:1.5:1.5:0.5） （ 6:3:1.5:1.5:0.5） :3:1.5:1.5:0.5
RH: 83% 72% 65% 58% 42% 32%
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图10 苍术 样品： 正已烷提取物；硅胶G 样品：1－6，正已烷提取物；硅胶G板 展开剂：石油醚-醋酸乙酯（ 展开剂：石油醚-醋酸乙酯（ 20:1 ） 二甲氨基苯甲醛硫酸液显色
三、溶剂蒸气在薄层色谱的作用
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预平衡） 图13 （预平衡） 图14 （未预平衡） 样品： ，黄连， ，川黄柏， ，关黄柏； 样品：1，黄连，2，川黄柏，3，关黄柏； 方法：硅胶G板 UV365nm荧光下观察。 荧光下观察。 方法：硅胶 板 荧光下观察 展开剂： 醋酸乙酯- 甲醇-异丙醇- 浓氨水（ 展开剂：苯-醋酸乙酯- 甲醇-异丙醇- 浓氨水（ 6 : 3 : 1.5 : 1.5 : 0.5 ）
OH OH
RH:88%
厚 朴 酚
厚 朴 酚 和 厚 朴 酚
CH2
CH CH2
OH
CH2
CH CH2
和 厚 朴 酚
OH CH2 CH CH2 CH2 CH CH2
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图6
图7
RH:30%
RH:83%
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图9 样品： － ，赤芍； － ， 样品：1－2，赤芍；3－4，白芍 方法：样品乙醇提取，硅胶G板 展开剂：氯仿-醋酸乙酯方法：样品乙醇提取，硅胶 板，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-甲醇 香草醛硫酸显色（ （ 40 : 5 : 10 : 0.2 ），香草醛硫酸显色（图8,9）。 ）。
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UV365nm荧光下观察 荧光下观察
图19
不同展开剂系统中， 不同展开剂系统中，人参皂甙的薄层色谱
图20
图21
图22
图23
图24
图20：氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水 （ 15:40:22:10 ）10℃以下放置的下层 ：氯仿-醋酸乙酯-甲醇:40:22:10 ℃以下放置的下层 图21：氯仿-甲醇-水 （ 65:35:10 ） 10℃以下放置的下层 ：氯仿-甲醇:35:10 ℃以下放置的下层 图22：正丁醇-醋酸乙酯-水 （ 4:1:5 ）上层 ：正丁醇-醋酸乙酯:1:5 :40:15:10下层 图23：氯仿-正丁醇-甲醇-水 （ 20:40:15:10下层 ） 10℃以下放置的下层 ：氯仿-正丁醇-甲醇:40:15:10 ℃以下放置的下层 :4:2:1下层 图24：氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水 （ 2:4:2:1下层 ） 10℃以下放置的下层 ：氯仿-醋酸乙酯-甲醇:4:2:1 ℃以下放置的下层
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图15 预平衡 样品： － 人参 人参， 西洋参 西洋参， 人参皂甙 样品：1－5人参， 6西洋参， 7人参皂甙
图16 未预平衡 样品： － 人参 人参， 西洋参 样品：1－2人参，3西洋参
四、薄层色谱的优化及溶剂系统的选择
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图17
图18
样品： 非洲防已碱 非洲防已碱， 药根碱 药根碱， 巴马汀 巴马汀， 小檗碱 小檗碱， 表小檗碱 表小檗碱， 黄连碱 黄连碱， 黄连 样品：1.非洲防已碱，2.药根碱，3.巴马汀，4.小檗碱， 5.表小檗碱，6.黄连碱，7.黄连 。 展开剂： 正丁醇-冰醋酸展开剂：图17 正丁醇-冰醋酸-水（ 7:2:1 ） :2:1 正丁醇-氯仿-丙酮-冰醋酸图18 正丁醇-氯仿-丙酮-冰醋酸-水 （ 7:5:4:1:1 ） :5:4:1:1 UV365nm荧光下观察 荧光下观察