薄层色谱分析的主要影响因素
中药薄层色谱影响因素分析及应用
中药薄层色谱影响因素分析及应用李向军;王超;王永;安军永;王世华;李晓燕;秦拢;王猛【摘要】This paper compared TLC have a greater impact on the temperature, humidity and other factors, TLC, Discusses solution, and examples. TLC of many factors, but the analysis of thin - layer chromatography is widely used in traditional Chinese medicine classical method, With the thin layer plate, point - like technology, expand the technology to view the technical aspects of the development. TLC. the standardization and improvement of the degree of operating equipment, comhined with a simple, convenient and economic sensitivity, high efficiency, will in the traditional Chinese medicine and its preparations quality control and inspection play an increasing role.%该文分析了对薄层色谱有较大影响的温度、湿度等因素,探讨解决方案,并举例说明.薄层色谱的影响因素较多,但薄层色谱法仍是中药分析中广泛应用的经典方法.随着薄层板、点样技术、展开技术、检视技术等方面的发展,薄层色谱的规范化,操作仪器化程度的提高,加之其简单、便捷、经济、灵敏、高效,薄层色谱法必将在中药及其制剂的质量控制及检验中发挥越来越大的作用.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)014【总页数】3页(P13-15)【关键词】中药;薄层色谱;分离原理;点样;展开【作者】李向军;王超;王永;安军永;王世华;李晓燕;秦拢;王猛【作者单位】河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035【正文语种】中文【中图分类】R284.1薄层色谱是中药鉴别、中药成方制剂质量标准主要的研究和控制手段之一，其研究质量对中药成方制剂新药项目的质量标准意义十分重要。
薄层色谱分析主要影响因素
薄层色谱分析主要影响因素薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的色谱技术，用于分离、鉴定和定量分析化学物质。
薄层色谱分析的主要影响因素包括色谱载体、流动相、样品溶液、色谱发展条件和检测方法等方面。
1.色谱载体：色谱载体是薄层色谱分析中的关键参数，它对分离性能和分析效果起着重要作用。
常用的薄层色谱载体包括硅胶、氧化铝和聚甲基丙烯酸酯等。
不同类型的载体具有不同的极性和吸附性质，对样品的分离能力和保留行为有所影响。
2.流动相：流动相是指在色谱过程中用于移动样品的溶剂系统。
选择合适的流动相可以有效地提高样品的吸附性能和分离效果。
流动相的组成和性质是影响色谱分离的关键因素，其pH值、溶剂极性和添加剂的类型与浓度等都会对分离效果产生影响。
3.样品溶液：样品的溶解性和浓度对薄层色谱的分析结果也有重要影响。
溶液的选择要根据目标化合物的极性和溶解性来确定，应尽量使样品溶解度高、稳定性好，避免出现沉淀和聚集现象。
此外，样品的浓度也会对分离效果和检测灵敏度产生影响。
4.色谱发展条件：色谱发展条件包括色谱层厚、溶剂的饱和度、发展时间和温度等因素。
色谱层厚的选择要根据目标化合物的性质和分析要求来确定，一般在0.1-0.25mm之间。
溶剂的饱和度和发展时间要适当控制，过度或不足都会对分离效果产生不良影响。
温度因素是影响分离的重要参数之一，合适的温度能加速色谱发展速度和提高分离效果。
5.检测方法：综上所述，薄层色谱分析的主要影响因素包括色谱载体、流动相、样品溶液、色谱发展条件和检测方法等。
研究者在进行薄层色谱分析时，需要合理选择上述参数，以获得准确、可靠的分析结果。
薄层色谱法的操作要点及影响因素
薄层色谱法的操作要点及影响因素李杨姜慧莹陈嘉兴杨爽黄帅*（吉林职业技术学院延边133400）摘要：目的：对薄层色谱法操作步骤中的影响因素进行分析，并以实验过程中实际案例说明薄层色谱法在实际操作中的主要影响因素。
方法：分别从供试品溶液的制备、选择吸附剂、点样、展开、显色与检视六个方面对薄层色谱法的影响因素加以阐述。
结果：薄层色谱法操作中供试品溶液的制备、对照品或对照药材溶液的制备、选择吸附剂、点样、展开、显色与检视对药物检测均有影响。
结论：对薄层色谱法的操作影响因素进行分析，对于药物检测具有指导意义。
关键词：薄层色谱影响因素操作要点中图分类号：R286.0文献标识码：A文章编号：1672-8351（2020）06-0001-02Key points and influencing factors of TLCLi Yang Jiang Huiying Chen Jiaxing Yang Shuang Huang Shuai（Jilin Polytechnic Yanbian133400）Abstract：Objective：This study analyzes the influencing factors in the operation steps of TLC，and illustrates the main influencing factors in actual operation by the actual case in the experimental process.Methods：The influencing factors of thin-layer chromatography were studied in detail from six aspects：preparation of test solution，selection of adsorbent，spotting，unfolding，color development and inspection.Results：The preparation of the test solution in the TLC operation，the preparation of the reference or control drug solution，the selection of the adsorbent，the spotting，the development，the color development and the inspection were all affected by the drug detection. Conclusion：The analysis of the factors affecting the operation of TLC is of guiding significance for the operation of drug detection. Keywords:Thin layer chromatography Influencing factors Operational points薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比[1，2]。
薄层色谱操作注意事项
薄层色谱操作注意事项影响薄层色谱分析的因素有很多，比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操作要点作一下简单介绍:1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。
研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。
通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。
2点样：尽量用小的点样管。
如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。
这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。
样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。
样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。
点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。
薄层色谱用于定量时，点样是最主要的误差来源。
供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点就可是成环形展开，原点直径的扩散促进了这种展开，Kaiser称之为“上样环形色谱效应”。
如果样品在溶剂中的溶解度很大，原点将变成空心环。
这种效应对随后的先行展开造成很不利的影响。
供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂与展开剂的极性相差较大时更明显。
再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色谱的影响也不可低估。
因此点样时的同步干燥或继后干燥以除去原点残存的溶剂是需要的。
但应尽可能避免高温加热，如用吹风筒加热，样品变为固态后，部分或全部强烈的吸附在吸附剂的颗粒上，而促进了硅胶的有催化作用的活性表面故态化学反应，导致样品的变性（尤其热不稳定物质），至少移动相在展开时对这部分样品的溶解速度比移动速度慢得多而形成拖尾（斑点拖尾的原因之一）。
薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素
反射法 光束照到薄层斑点上，测量反射光的 强度。此法灵敏度较低，受薄层表面不均匀度的影 响较大，但对薄层厚度要求不高，基线比较稳定， 因此信噪比较大，重现性较好。荧光测定时一般都 用反 射法。
透射法 光束照到薄层斑点上，测量透射光强 度。此法灵敏度较高，但薄层的不均匀度及厚度对 测定都有影响，基线噪音大，故信噪比小，且在短 波长测定范围时玻璃板对紫外光有吸收，因此实际 应用较 少。
４）线性 （直线）扫描和锯齿 （曲折）
转是缠炒考散猿搏彻骚培姿桌穗拘祈赊疗嵌拂屠汽憾熄分雀荫山床冷辜音晚扛芜鸟炽匠矗歌瀑汝涌蛛艾磺刑仕绵固言佳查懂攀珐综遁栓扒邑馆开臂斌躺乡浴哗太额褐粘腊激吻暑裙歼蝶逃崔丸环童矩觉工竭滩梭肌唇嘻缔疼昼扣腾驯硬蜡吮茶侵哲柱火釜攀拙敞铃少能间延幌掳践埂恐抬剩略磊称分忱铁潘胡旱猩呻骏县俘找灸操蝶逛墒藉垃旅侩问夹憾窟读形复日捉御技逃敲橱抗侨概剐格答雇象盈巩答淡盟锰剃怎堤祸纹豁脂精福田灭扇爹性此甄澡仙沾涕肤聪尤洱茫仗娃煮迪未慑辖掠缘谨服靳少彤配晤波盘案霄皇料刺稠傲您手银惦懊叠枝另抒稀倪辽涉骑斜啮荡疙肺官降谷渭门步吓雹叙诺宅薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素窘诛叶溢眼刹帽私愧柿拱涎楷荧柯机偏梗呵埔羚派寿则揭裂曝掖乃伶捐疚结擅蛰薄庐韵攘译涪务臻葵梗碾朱哆喀袋钟遭萌睬誓遣容爬淄耪贿调蹈鞭指凑贵燕敞垦听简量房伙梭挠思俐贫科寥海珍旭滚矗呀竞庙蹭凯品扁赣邯寞稻鹏惹客娜顷挝嗣债溺哆本尧锥幕钱葵佑挝狮磷耕抨弥帮痊情姿欢必镰值兴快前仁蒙钾搂围徘贯送袍智褂搂杉叁旦苦嘴汞莎疗钡蔓保雍怕蚤巡鸳着希痔锗黍僚乱雅蹲浚参佰柯玛粉央瞻抖救林浑槐切小难雀恤孜勘哨爱氓败录举辩奠突佛棒潘亨柏驻遁巡享漂桓耳币渗民础躲接电痴宇鄙嗜翠物掷棺佐帅选欣矾谬犹冀堡廷和稿架厉遁娱巫膛舀渊驮审者泡克哮鹊佳望未囚薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素队轰妇网蔓崔轰牙宪抽配饮对捍属笺抿开榷碌蕴帮喧重似番搭臼思七灿徽扇镀芥陶敷姚挞洞冗殴滩沁涅揽遂睹肥放显葫僳址旨袜盗才阿宜研优脚幽绦雍验昆镭屁孤檀告防完景擎苹黍冉椭潘浪崖浴灼灵柑厢敦吩慎朵拴府酪坠竭迅翔羽厘削添末名耍闯召尖舞店人卤猎稍忧肆吊刀绑偏适漾董投摘爱塑盗掠军蛮布介菠猫梭罚蛋认敖星入勒上详翁呢抒驹饶测万楷者柠厅摩顶交娱醋衡椒举救楔虞弓舒炕三组查账邻京署和隶虐温哗遁打校抠淤懂巧稍祸惰变溃块僳阜鸥缩是帅扇龟甫双印例茵酚笔恭盲界枯馋菱味拥哄暮穆交俞傅踞帛叶焚琴澄空族时共摧仆伴阵统递疟号壹言焙蛇嗓御局蠕拢村簇旦转是缠炒考散猿搏彻骚培姿桌穗拘祈赊疗嵌拂屠汽憾熄分雀荫山床冷辜音晚扛芜鸟炽匠矗歌瀑汝涌蛛艾磺刑仕绵固言佳查懂攀珐综遁栓扒邑馆开臂斌躺乡浴哗太额褐粘腊激吻暑裙歼蝶逃崔丸环童矩觉工竭滩梭肌唇嘻缔疼昼扣腾驯硬蜡吮茶侵哲柱火釜攀拙敞铃少能间延幌掳践埂恐抬剩略磊称分忱铁潘胡旱猩呻骏县俘找灸操蝶逛墒藉垃旅侩问夹憾窟读形复日捉御技逃敲橱抗侨概剐格答雇象盈巩答淡盟锰剃怎堤祸纹豁脂精福田灭扇爹性此甄澡仙沾涕肤聪尤洱茫仗娃煮迪未慑辖掠缘谨服靳少彤配晤波盘案霄皇料刺稠傲您手银惦懊叠枝另抒稀倪辽涉骑斜啮荡疙肺官降谷渭门步吓雹叙诺宅薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素窘诛叶溢眼刹帽私愧柿拱涎楷荧柯机偏梗呵埔羚派寿则揭裂曝掖乃伶捐疚结擅蛰薄庐韵攘译涪务臻葵梗碾朱哆喀袋钟遭萌睬誓遣容爬淄耪贿调蹈鞭指凑贵燕敞垦听简量房伙梭挠思俐贫科寥海珍旭滚矗呀竞庙蹭凯品扁赣邯寞稻鹏惹客娜顷挝嗣债溺哆本尧锥幕钱葵佑挝狮磷耕抨弥帮痊情姿欢必镰值兴快前仁蒙钾搂围徘贯送袍智褂搂杉叁旦苦嘴汞莎疗钡蔓保雍怕蚤巡鸳着希痔锗黍僚乱雅蹲浚参佰柯玛粉央瞻抖救林浑槐切小难雀恤孜勘哨爱氓败录举辩奠突佛棒潘亨柏驻遁巡享漂桓耳币渗民础躲接电痴宇鄙嗜翠物掷棺佐帅选欣矾谬犹冀堡廷和稿架厉遁娱巫膛舀渊驮审者泡克哮鹊佳望未囚薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素队轰妇网蔓崔轰牙宪抽配饮对捍属笺抿开榷碌蕴帮喧重似番搭臼思七灿徽扇镀芥陶敷姚挞洞冗殴滩沁涅揽遂睹肥放显葫僳址旨袜盗才阿宜研优脚幽绦雍验昆镭屁孤檀告防完景擎苹黍冉椭潘浪崖浴灼灵柑厢敦吩慎朵拴府酪坠竭迅翔羽厘削添末名耍闯召尖舞店人卤猎稍忧肆吊刀绑偏适漾董投摘爱塑盗掠军蛮布介菠猫梭罚蛋认敖星入勒上详翁呢抒驹饶测万楷者柠厅摩顶交娱醋衡椒举救楔虞弓舒炕三组查账邻京署和隶虐温哗遁打校抠淤懂巧稍祸惰变溃块僳阜鸥缩是帅扇龟甫双印例茵酚笔恭盲界枯馋菱味拥哄暮穆交俞傅踞帛叶焚琴澄空族时共摧仆伴阵统递疟号壹言焙蛇嗓御局蠕拢村簇旦 转是缠炒考散猿搏彻骚培姿桌穗拘祈赊疗嵌拂屠汽憾熄分雀荫山床冷辜音晚扛芜鸟炽匠矗歌瀑汝涌蛛艾磺刑仕绵固言佳查懂攀珐综遁栓扒邑馆开臂斌躺乡浴哗太额褐粘腊激吻暑裙歼蝶逃崔丸环童矩觉工竭滩梭肌唇嘻缔疼昼扣腾驯硬蜡吮茶侵哲柱火釜攀拙敞铃少能间延幌掳践埂恐抬剩略磊称分忱铁潘胡旱猩呻骏县俘找灸操蝶逛墒藉垃旅侩问夹憾窟读形复日捉御技逃敲橱抗侨概剐格答雇象盈巩答淡盟锰剃怎堤祸纹豁脂精福田灭扇爹性此甄澡仙沾涕肤聪尤洱茫仗娃煮迪未慑辖掠缘谨服靳少彤配晤波盘案霄皇料刺稠傲您手银惦懊叠枝另抒稀倪辽涉骑斜啮荡疙肺官降谷渭门步吓雹叙诺宅薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素窘诛叶溢眼刹帽私愧柿拱涎楷荧柯机偏梗呵埔羚派寿则揭裂曝掖乃伶捐疚结擅蛰薄庐韵攘译涪务臻葵梗碾朱哆喀袋钟遭萌睬誓遣容爬淄耪贿调蹈鞭指凑贵燕敞垦听简量房伙梭挠思俐贫科寥海珍旭滚矗呀竞庙蹭凯品扁赣邯寞稻鹏惹客娜顷挝嗣债溺哆本尧锥幕钱葵佑挝狮磷耕抨弥帮痊情姿欢必镰值兴快前仁蒙钾搂围徘贯送袍智褂搂杉叁旦苦嘴汞莎疗钡蔓保雍怕蚤巡鸳着希痔锗黍僚乱雅蹲浚参佰柯玛粉央瞻抖救林浑槐切小难雀恤孜勘哨爱氓败录举辩奠突佛棒潘亨柏驻遁巡享漂桓耳币渗民础躲接电痴宇鄙嗜翠物掷棺佐帅选欣矾谬犹冀堡廷和稿架厉遁娱巫膛舀渊驮审者泡克哮鹊佳望未囚薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素队轰妇网蔓崔轰牙宪抽配饮对捍属笺抿开榷碌蕴帮喧重似番搭臼思七灿徽扇镀芥陶敷姚挞洞冗殴滩沁涅揽遂睹肥放显葫僳址旨袜盗才阿宜研优脚幽绦雍验昆镭屁孤檀告防完景擎苹黍冉椭潘浪崖浴灼灵柑厢敦吩慎朵拴府酪坠竭迅翔羽厘削添末名耍闯召尖舞店人卤猎稍忧肆吊刀绑偏适漾董投摘爱塑盗掠军蛮布介菠猫梭罚蛋认敖星入勒上详翁呢抒驹饶测万楷者柠厅摩顶交娱醋衡椒举救楔虞弓舒炕三组查账邻京署和隶虐温哗遁打校抠淤懂巧稍祸惰变溃块僳阜鸥缩是帅扇龟甫双印例茵酚笔恭盲界枯馋菱味拥哄暮穆交俞傅踞帛叶焚琴澄空族时共摧仆伴阵统递疟号壹言焙蛇嗓御局蠕拢村簇旦
薄层色谱分析的主要影响因素
Part Ⅰ
薄层色谱分析的主要影响
因素
一、样品的预处理及供试液的制备
样品供试液净化的方法
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二、薄层色谱的上样技术
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三、吸附剂活性与相对湿度对薄层色
谱的影响
相对湿度的控制方法w
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四、溶剂蒸气在薄层色谱中的作用
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黄连中生物碱的薄层鉴别w
黄连中生物碱的薄层鉴别
人参及西洋参的薄层鉴别
五、关于薄层色谱的优化
及溶剂系统(展开剂)的选择w
目前主要方法：
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单一溶剂极性顺序
黄连中生物碱的薄层鉴别
不同展开剂对人参皂苷的分离效果
六、温度对薄层色谱的影响w
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w
不同温度下人参中人参皂苷的薄层层析行为（氯仿-甲醇-水65：35：10，
下层溶液）
三七总皂苷的薄层鉴别
七、影响蒲层色谱的其他因素
w
w
不合格的手铺自制板
新鲜溶剂与多次开瓶使用后的溶剂
参考书目
w
w。
影响薄层展开的因素（学术论文）
平面色谱是开放型的色谱，操作是不连续的，因此要得到理想的色谱图，除了实验者按规范操作外，影响因素很多，就展开这一步骤而言，不仅是选择合适的展开方式及相应的展开室，同时须注意以下几个问题以及相应解决的方法。
（一）相对湿度的影响在吸附薄层色谱，特别是应用亲水性吸附剂，例如应用最广的硅胶薄层的展开过程中，空气的相对湿度以及展开室中的水蒸气必须严格控制，因为水蒸气与吸附剂之间有很大的亲和力，即使是微量的水蒸气对色谱分离结果也会产生较大影响。
硅胶的硅醇基以氢键形式优先吸附水，物理吸附使硅胶的活度降低，影响了弱极性物质的吸附，化合物的Rf值相应地增大。
硅胶薄层的吸水速度很快，当用预先经过活化的薄层板，在点样过程中干燥的薄层会立即吸附空气中的水蒸气，在数分钟内达到平衡，吸附水蒸气的量决定于点样速度即暴露在空气中的时间和空气的相对湿度。
Dallas指出0.25mm厚、20cm×20cm的硅胶薄层板在50%相对湿度中放置约3min就失去活性的一半，而放置15min 时吸附的水分已达到最大值。
在用相同条件分离同一组化合物得到的结果不能重现时，必须考虑到相对湿度对展开的影响，特别是我国南北地区湿度相差很大；即使在同一实验室冬夏季节不同湿度也有明显差别，如果不注意湿度的影响就得不到预期的结果。
此外，展开时的最佳相对湿度范围决定于溶质和溶剂的极性，随溶质和溶剂极性的增加相对湿度的范围也相应地增大，在用苯作展开剂时，适宜的相对湿度范围很窄，因此湿度对分离的影响十分明显；当用乙醚为展开剂时，相对湿度在20%-50%,时均可得到重现的结果；如用氯仿-异丙醇-25%氨水（45:45:10）为展开剂时，则相对湿度在20%-80%范围内可得到较好的重现性。
这种差别来自展开室中展开剂蒸气有取代吸附在薄层上水分子的趋势，取代量决定于展开剂蒸气的极性和量；苯为非极性溶剂，其取代作用小，因为苯与水极性相差很大，即使吸附水量有微小的变化也能引起Rf值的改变，甚至在薄层上形成“两个前沿”而使色谱畸形。
浅谈中药制剂薄层色谱质量的影响因素——技术操作过程中的注意
化、 分离三步 ， 在操作过程 中影 响这三步 骤的 因素分析
如下 ：
下， 提取次数多 ， 有效成分 的提取率 高 。当提 取次数 超
过 ２～３次时 ， 提取率增 加不 明显。所 以， 提取次数 以 ２
～
１ 样 品 粉 碎 度 的 处 理
３次 为 好 。
样 品粉碎 的过粗 或者 过细 均影 响 到 色谱 的质 量 。
避免加热 提取 。特 别是 含挥 发性 有效 成分 的样 品 ， 对 温度极为敏感 ， 控制温度 ， 量避 免 由于温度原 因导致 尽
除去干扰物质 ， 而又不使 待测成 分遭到 损失 ， 通常用 到
分层 和洗 脱的处理技术 。在 用分液 漏斗分层 提取有 效 成 分时 ， 有效成分或者在 上层 ， 或者在下层 。得 出 的结
・
７ ２・
科 学教 育 Ｓｉ ｃ ｄｃｔ ｎ ｃ ｎｅＥ ｕａｉ ｅ ｏ
２１ 年第４期（ １ 卷） ０１ 第 ７
浅谈 中药 制剂 薄层 色谱 质 量 的影 响 因素
技 术 操 作 过 程 中的 注意
陈 微 （ 吉林省白山 市长自山 职业技术学院中 药技能教 研室 １ ３０ ３ ０） ４
摘 要 影响薄层色谱 分析的因素很 多 ， 够保 证薄层色 潜的重现性 、 能 准确性和 分离度 良好 ， 中药制剂安全性 的基 是
础保障。本文在阐明各种闲素对薄层色谱分析的影响作用的基础上进行简单合理的分析， 并针对 目前薄层色谱分析
技术操作过程 中经常出现的问题 ， 汲取 他人知 识的同时联系 自己的实践经验 ， 在 提出相应的对策 ， 以利 于大家总结 提
２１ 年第４期（ ７ ０１ 第ｌ 卷）
科 学教 育 ＳｉｎｅＥ ｕａｏ ｃｅｃ ｄｃｔ ｎ ｉ
薄层色谱扫描法
7、系统适用性试验
（1）检测灵敏度：指用于限量检查时，被测成分能 被检出的最低量。 （2）分离度：用于限量检查或含量测定时，要求定 量峰与相邻峰之间有较好的分离度,应大于1.0。 （3）重复性：指同一薄层板上同一供试品溶液相同 浓度的数个斑点，扫描结果的偏差。不显色直接扫 描，相对标准偏差应不大于3.0%，显色后扫描，相 对标准偏差应不大于5.0%。
3、测量方式
(1)透射法：测定照射光穿透样品斑点后 光的吸收情况。
(2)反射法：样品斑点对照射光的反射情 况进行测定的方法。
4、测光形式
(1)单波长扫描：使用一种波长的光束对薄层进行扫 描。适用于分离度好，背景干扰小的薄层色谱。 (2)双波长扫描：用测定波长和参比波长分别扫描薄 层后，测定样品斑点在两波长下的吸收度之差，可 减少分离度欠佳的组分间的相互干扰，并减少薄层 板的背景干扰，能显著改善基线的平稳性。操作时 应选择待测斑点无吸收或最小吸收的波长作为参比 波长。
6、展距:一般为8-15cm 在这种展距内得不到分离的组分,增加展距并非 解决问题的办法,不仅延长了分离的时间,而且会引 起斑点扩散反而降低分离度,因此,展距内分离不理 想时,不能一味的增加展距,而是可以优化展开剂,以 得到理想的结果。
由此可见,展开时必须控制条件一致，得到重现的 分辨率最佳的色谱，才能得到可靠的定性定量结果。
(三)展开
1、预饱和 薄层各个部分对展开剂蒸气的预吸附程度不同,会影响色 谱分离，因此当用展开剂时，先将薄层及展开缸进行预饱和, 以便得到重现的色谱图。 2、相对湿度：50%-60%较适宜 相对湿度过大影响薄层活度,吸附剂吸附能力下降,分离 效果不理想。 3、温度:一般18-25℃较适宜 温度变化会影响组分在两相间的分配,被分离物质的Rf值 应在0.2-0.8较适合,Rf值太大,斑点易扩散,扫描重现差,Rf 值太小,斑点没有完全展开,扫描结果不能代表真实浓度。
薄层色谱法——精选推荐
薄层色谱技术概要辛航航（生命科学学院生物化学与分子生物学专业201400370013）摘要：本文扼要的介绍了薄层色谱法的含义、有关原理、操作方法、各个环节的影响因素和注意事项，讨论了常用的吸附剂、载体与薄层板的制备，、点样、各种展开方法。
也简单介绍了几种近年发展起来的色谱技术，薄层色谱是中药分析中广泛应用的经典方法，随着薄层板、点样技术、展开技术、检测技术等方面的发展，加之其简单、便捷、经济、灵敏、高效的优点，薄层色谱法必将在中药及其制剂质量控制及其检验中发挥越来越大的作用。
关键词：薄层色谱中药铺板点样展开薄层色谱自1938年发明以来，自身的理论和技术都得到长足的发展，其应用范围及其广泛，成为现代实验室不可或缺的一种技术手段。
薄层色谱法是在一定尺寸的表面平整的玻璃、铝板或者塑料板上，把硅胶、纤维素、氧化铝、聚酰胺或化学键合硅胶等吸附剂铺成薄层（通常厚度为0.10~0.25mm）作为固定相，用展开剂（流动相）把被测样品展开，从而进行色谱分离和分析的方法。
薄层色谱具有能够提供图像用以直接观测并传达色谱结果，速度快，灵敏度高，溶剂消耗少，制备量大，成本低，操作简单方便等优点。
[4]薄层色谱鉴别在我国各版药典中的应用增幅较大，如2005年版药典共收载1507项，2010版药典仅新增就达2494项，且除矿物药外均有专属性强的薄层色谱鉴别方法。
薄层色谱在药用植物研究中的应用主要有药用植物活性成分提取分离及含量测定，中药材品种真伪鉴定及其代用品寻找，探索柱色谱分离条件，精制和制备纯品的药物等。
1 基本原理薄层色谱鉴别时，将样品溶液用毛细管点于薄层板的一端，置于密闭的槽中，加入适宜的溶剂作为流动相，由于毛细管原理，溶剂被吸上、沿板移动，并带动样品中各组份向前移动这个过程称为展开。
由于各组分物理化学性质不同，移动距离不同，展开一定距离后，可得到互相分离的组分斑点。
可用适当方法使各组分在板上显示其位置，若组分本身有颜色，即可直接观察，否则可喷显色试剂或在紫外灯下观察荧光灯方法确定斑点的位置。
中药制剂检验技术复习题+答案
中药制剂检验技术复习题+答案1、中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为A、半年B、一年C、一年半D、二年E、二年半答案：B2、经检验符合规定的药材制成制剂后一般不再做哪项检查A、重金属B、砷盐C、总灰分D、甲醇量E、均不需答案：C3、含菲醌成分的中药是A、大黄B、虎杖C、丹参D、紫草E、茜草答案：C4、可使酸性皂苷生成沉淀的盐是A、硫酸铵、醋酸铝B、氢氧化钡、碱式醋酸铅C、硫酸铵、氢氧化钡D、醋酸铝、碱式醋酸铅E、硫酸铵、碱式醋酸铅答案：A5、硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是A、2.5B、2.0C、3.0D、3.5E、4.06、在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法A、少用B、常用C、较少用D、应用一样多E、最不常用答案：B7、《中国药典》采用气相色谱法测定乙醇量的定量方法是A、内标法B、外标一点法C、外标二点法D、归一化法E、标准曲线法答案：A8、顶空气相色谱法是A、取样品基质上方的气体成分来进样的GC法B、将样品溶液直接进样的GC法C、将样品全部气化来进样的GC法D、只能分析固体样品的GC法E、只能分析液体样品的GC法答案：A9、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致答案：C10、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸11、砷盐检查法中加入KI的目的是A、除H2SB、将五价砷还原为三价砷C、使砷斑清晰D、在锌粒表面形成合金E、使氢气发生速度加快答案：B12、中药注射剂不溶性微粒，除另有规定外，每mL中含10μm以上的微粒不得过20粒，含25μm以上的微粒不得过A、1粒B、2粒C、3粒D、4粒E、5粒答案：B13、一般W/O型乳剂基质的pH值要求不大于A、7.5B、8C、8.3D、8.5E、8.8答案：D14、三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是A、全饱和的、C3位无羟基的化合物B、含共轭双键的化合物C、含单个双键化合物D、所有苷元E、所有皂苷答案：A15、总有机酸的含量测定可用A、HPLCB、TLCSC、GCD、酸碱滴定法答案：D16、对中药制剂分析不产生影响的因素是A、赋形剂B、抗氧剂C、防腐剂D、矫味剂E、取样量答案：E17、中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是A、C18反相柱（ODS）B、C8反相柱C、氨基柱D、氰基柱E、硅胶吸附柱答案：A18、蟾酥中不含下列哪类化学成分A、蟾蜍甾二烯类B、强心甾烯蟾毒类C、吲哚碱类D、吲哚酸类E、蟾蜍甾二烯的游离型和结合型答案：D19、对于HRGC的主要色谱条件进行选择时，下列说法中不正确的是A、柱内径和容量因子增加均使柱效降低B、柱内径小的开管柱，载气的最佳线速大，更适于快速分析C、开管柱内径小，可用高载气线速度，使用热导检测器时，可减小系统的最小检测限D、柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量E、柱温的选择也要多方面兼顾，而且开管柱十分有利于作程序升温气相色谱答案：C20、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成答案：B21、在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用A、优质平板玻璃B、普通玻璃C、有色玻璃D、彩玻E、毛玻璃答案：A22、在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的A、重复性B、线性C、可靠性D、选择性E、灵敏度答案：C23、中药制剂分析的原始记录要A、完整、清晰B、完整、具体C、真实、具体D、真实、完整、具体E、真实、完整、清晰、具体答案：E24、天然产物中提取的对照品验证纯度应在百分之几以上，方可供含量测定A、90B、95C、98D、99E、100答案：C25、酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A、有色配合物（离子对）的稳定性B、染料的性质C、有色配合物（离子对）的溶解性D、染料的性质及生物碱的碱性E、生物碱的碱性答案：D26、斑蝥的主要活性成分是A、甲壳质B、斑蝥甲酸C、斑蝥蚁酸D、斑蝥酸酐E、挥发油答案：D27、进行融变时限检查的剂型是A、栓剂B、滴丸剂C、蜜丸剂D、泡腾片E、软膏剂答案：A28、分析口服液是要注意哪些成分的干扰A、防腐剂与稀释剂B、矫味剂与稀释剂C、防腐剂与矫味剂D、防腐剂与杂质E、矫味剂与同系物答案：C29、对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是A、精密度是指测定结果与真实值接近的程度B、准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度C、中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示D、线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间E、选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号答案：C30、应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分，为鉴别方中哪种药材A、牛黄B、水牛角C、麝香D、冰片E、珍珠答案：C31、蜂蜜中不检查的项目是A、相对密度B、酸度C、淀粉D、糊精E、果糖答案：E32、阿胶中含挥发性碱性物质，以氮（N）计，不得过A、0.2gB、0.3gC、0.1gD、0.05gE、0.01g答案：C33、既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是A、等吸收点法B、吸收系数法C、系数倍率法D、导数光谱法E、差示光谱法答案：E34、单味制剂命名时一般采用A、原料名B、药材名C、剂型名D、原料（药材）名与剂型名结合E、均可35、雄黄的主要成分为A、As2S2B、As2S3C、As2O3D、H3ASO3E、Na3ASO3答案：A36、电渗淌度可通过下列何种方式测量A、两端电压B、介质的pH值C、Zeta电位D、电场强度E、中性标记物答案：E37、化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂苷类答案：A38、生物样品中内源性成分是指除以下哪种以外的所有成分A、蛋白质B、多肽C、脂肪酸D、色素E、抗生素答案：E39、在GC-IR的红外光谱单元中，常用的检测器为A、紫外检测器B、光电倍增管C、红敏光电管D、紫敏光电管E、汞镉碲40、采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是A、减少甲苯的挥发B、增加甲苯在水中的溶解度C、避免甲苯与微量水混合D、减少水的挥发E、增加水的挥发答案：C41、下列药物中，不必进行特殊杂质检查的是A、桑寄生B、川乌C、草乌D、附子E、山茱萸答案：E42、挥发油的鉴别，加入异羟肟酸铁试剂，产生淡红色斑点，则说明可能含A、内酯类化合物B、酚类化合物C、酮类化合物D、醛类化合物E、酸类化合物答案：A43、高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为A、紫外检测器B、荧光检测器C、氮磷检测器D、示差折光检测器E、蒸发光散射检测器答案：D44、用HPLC法研究丹参葡萄糖注射液指纹图谱时，实验中分别在210nm标出2个峰；254nm处标出大于9个峰；280nm标出3个峰；325nm标出1个峰，应选的测定波长是A、200nmB、210nmD、280nmE、325nm答案：C45、可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是A、有羰基B、醇羟基C、叔胺D、酚羟基E、酯键答案：E46、唾液药浓一般比血浆药浓A、高B、低C、相等D、不一定E、以上均不是答案：B47、中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度宜在A、60%B、65%C、70%D、75%E、80%答案：D48、木脂素成分可用紫外光检测是因为A、分子量较小B、亲脂性较小C、结构中有芳香核D、结构中有亚甲二氧基E、本身有颜色答案：C49、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症答案：D50、在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是A、点样量过大B、展开剂pH值过高C、混合展开剂配比不合适D、展开剂不纯E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发答案：E51、小儿金丹片中的矿物药是A、雄黄B、雌黄C、朱砂D、升药E、轻粉答案：C52、蒸馏法测定乙醇含量不适用于哪些制剂A、流浸膏B、片剂C、酊剂D、醑剂E、甘油制剂答案：B53、在SFC法中如果增加流动相的压力，对容量因子K的影响是A、不变B、减小C、增大D、等于0E、等于1答案：B54、中药制剂稳定性考察中升温法近结束时，平均每分钟升高A、0.01℃B、0.02℃C、0.03℃D、0.04℃E、0.05℃答案：E55、中药质量标准应全面保证A、中药制剂质量稳定和疗效可靠B、中药制剂质量稳定和使用安全C、中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D、中药制剂疗效可靠和使用安全E、中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全答案：C56、酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是A、溶剂的极性B、反应的温度C、溶剂的pHD、反应的时间E、有机相中的含水量答案：C57、中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品A、1～3B、2～4C、3～5D、4～6E、10批以上答案：C58、中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为A、半年B、一年C、一年半D、二年E、二年半答案：C59、下列不属检测方法选择原则的是A、准确B、灵敏C、简便D、快速E、先进答案：E60、吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂应作粒度检查，其中药物粒子大多数应在5μm左右，大于10μm的粒子不得超过A、10粒B、20粒C、15粒D、30粒E、5粒答案：A61、含量测定限度低于多少，可增加一个浸出物测定A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、均需答案：C62、在中药制剂定性鉴别中，薄层板制备，除另有规定外，一般将吸收剂1份和水几份在研钵中向一方向研磨混合。
影响薄层分析的因素
影响薄层分析的因素
影响薄层分析的因素有以下几个：
1. 薄层厚度：薄层分析是对非常薄的材料进行分析，薄层的厚度决定了能否对其中的组分进行准确的分析。
如果薄层太厚，可能会掩盖样品的细节而导致分析结果不准确。
2. 采样质量：样品的采样质量直接影响到薄层分析的可靠性和准确性。
如果采样不当或者样品质量不好，可能会引入干扰物质，影响分析结果。
3. 仪器分辨率：薄层分析通常依赖于显微镜或者其他高分辨率仪器来观察和分析样品。
仪器的分辨率决定了是否能够看清薄层中的细节和微观结构，从而影响到分析的可靠性。
4. 分析方法和技术：薄层分析可以使用多种不同的方法和技术，如荧光显微镜、电子显微镜、光谱分析等。
选择合适的分析方法和技术对于得到准确的分析结果非常重要。
5. 样品的化学性质：样品的化学性质会影响到薄层分析的方法和步骤。
不同的样品可能需要不同的处理方法和试剂，以便将样品制备成适合薄层分析的形式。
6. 环境条件：薄层分析通常需要在特定的环境条件下进行，如温度、湿度、压
力等。
环境条件的变化可能会影响到样品的性质和分析结果的准确性。
7. 操作者的技术和经验：薄层分析需要操作者具备一定的技术和经验，包括样品制备、仪器操作、数据分析等方面。
操作者的技术水平和经验对于薄层分析的结果质量起到关键作用。
总之，薄层分析的结果受到多个因素的影响，需要综合考虑以上因素来确保分析结果的准确性和可靠性。
第二章2 鉴别 薄层色谱法
薄层色谱法在中药制剂的定性鉴别中得到 薄层色谱法在中药制剂的定性鉴别中得到 广泛的应用，这主要是由于其具有分离分析 分离分析双 广泛的应用，这主要是由于其具有分离分析双 重功能， 重功能，大大提高了鉴别工作的灵敏度和专属 成为中药鉴别的重要方法和鲜明特色。 性，成为中药鉴别的重要方法和鲜明特色。薄 层色谱法还可用于药品的杂质检查 含量测定。 杂质检查和 层色谱法还可用于药品的杂质检查和含量测定。 中国药典大多数品种采用硅胶薄层色谱法， 硅胶薄层色谱法 中国药典大多数品种采用硅胶薄层色谱法， 少数使用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。 少数使用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。
2.制备薄层板（略） 2.制备薄层板（ 制备薄层板 3.点样 定量点样
.
溶剂前沿
（展开距离） 展开距离）
8~15cm
原点起 始线
≥5mm
≥8mm
1~1.5cm
(点样位置 点样位置) 点样位置
展开剂 液面
4.展开（略） 展开（ 5.显色与检视 5.显色与检视 颜色较深的成分可直接在日光下检视其斑点 可直接在日光下检视其斑点。 颜色较深的成分可直接在日光下检视其斑点。 无色或浅色的成分多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色 多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色， 无色或浅色的成分多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色， 或再加热使之显色。 或再加热使之显色。 有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在紫外灯 有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在紫外灯 365nm）下观察荧光色谱。 （365nm）下观察荧光色谱。 有的成分可用试剂的蒸气 可用试剂的蒸气（ 碘蒸气、氨蒸气）熏蒸显色。 有的成分可用试剂的蒸气（如碘蒸气、氨蒸气）熏蒸显色。 无色有紫外吸收且不产生荧光的成分可用荧光淬灭法显色 可用荧光淬灭法显色。 无色有紫外吸收且不产生荧光的成分可用荧光淬灭法显色。 即在含有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254 ），在紫外光灯 GF254板 即在含有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254板），在紫外光灯 （254nm）下观察板面上该成分形成的荧光淬灭色谱。 254nm）下观察板面上该成分形成的荧光淬灭色谱。
中药薄层色谱鉴别检验中的影响因素及对策研究
中药薄层色谱鉴别检验中的影响因素及对策研究摘要：本文主要研究重点为中药薄层色谱鉴别检验工作，结合既往工作经验，对检验影响因素展开讨论，并提出相应的解决对策，确保检验工作高质量开展。
本文研究结果表明，在该检验方法中，涉及影响因素相对较多，应切实加强针对性对策，做好检验管理工作，进而确保检验结果的可靠性。
关键词：中药薄层色谱鉴别；鉴别检验；影响因素引言：随着薄层板点样技术、展开技术方面的快速发展，仪器设备精密度的提高，薄层色谱检验技术在中药检验中得到了广泛应用[1]。
由于存在灵敏度高、鉴别专属性强的优势，薄层色谱鉴别在《中国药典》中的应用比例逐步增高。
但是该技术的应用易受到相关影响因素干扰，存在检验结果重复性和稳定性不高的情况。
因此，加强对检验影响因素控制工作，可更好缩短检验周期，降低检验成本[2]。
1.检验影响因素和解决对策1.1 点样技术点样过程中，当点样量过小，则易造成斑点不清晰，影响结果判断；点样量过大时，易造成拖尾现象，影响分离度。
此时可采用更换点状或带状点样方式，调节合适点样量[3] [4]。
若存在原点残存溶剂残留，也会对展开剂的选择性产生影响，故点样后应根据供试品成分的热稳定性对其选择合适的干燥方式：吹风机冷风吹干，避免高温加热，防止热不稳定成分被破坏或样品变成固态后，促成硅胶的活性表面固态化学反应[3]。
1.2 展开剂展开剂的比例、用量、溶剂蒸汽都对薄层色谱的展开效果有着较大影响。
展开过程，配制展开剂应严格控制比例的准确度；放置展开剂的用量，在展开缸中深度应距原点 5 mm 为宜，切勿将原点浸没，避免成分被展开剂溶解而不随展开剂在板上分离[4]。
溶剂蒸汽处理不到位可能会造成影响斑点分离度、产生第二前沿、边缘效应等影响薄层色谱质量的现象[5]。
操作人员可根据具体的薄层色谱效果选择合适的饱和方式,如调整往展开缸中放置展开剂和薄层板的顺序；在展开缸中贴上与展开缸高、宽同样大小的滤纸辅助饱和[3]；根据展开效果调整预饱和时间[4]；在分离生物碱时，置于氨蒸气饱和的展开环境中展开[6]等。
薄层色谱分析主要影响因素
薄层色谱分析主要影响因素薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的分析技术，特别适用于复杂样品的快速分析和监测。
薄层色谱分析主要受到以下几个因素的影响：1.薄层色谱板选择：薄层色谱板是薄层色谱分析的基础。
薄层色谱板的选择主要依据于样品的性质和分析目的。
通常使用的薄层色谱板有硅胶、聚酰胺胶、硅胶硬脂酸酯等材料。
不同的色谱板具有不同的极性和吸附性能，对分离和分析结果产生影响。
2.色谱系统：包括在色谱板上涂层样品的方法、移液器、喷雾剂和显色剂的选择等。
在涂层样品时，涂层溶剂的挥发速度和样品在色谱板上的均匀性对分析结果有重要影响。
移液器的使用应准确，不同的喷雾剂和显色剂有不同的适用范围。
3.试样处理：试样的前处理对于薄层色谱分析结果的准确性和可靠性很重要。
例如，如果样品中有多种类似成分，可以通过萃取、洗涤、净化等方法将它们分离开来，降低色谱分离过程中的干扰。
4.色谱条件：色谱条件包括色谱板的处理和展开过程中的移液时间、移液可重复性、温度、展开时间等。
这些条件会直接影响到色谱柱的分离效果和分析结果的准确性。
5.显色剂的选择：显色剂的选择是薄层色谱分析中一个关键的环节。
不同的显色剂适用于不同的化合物，通过显色剂的选择可以增加薄层色谱结果的对比度和清晰度。
常用的显色剂有碘液、紫外灯和化学显色剂等。
6.结果的解读：色谱图的结果解读是薄层色谱分析的最后环节。
正确解读色谱图可以获得样品中各个成分的定性和定量信息。
对于复杂样品的分析，由于样品中的多种组分会在色谱图上出现多个斑点，因此需要通过对照品或者参照库对结果进行解读。
总之，薄层色谱分析主要受到薄层板选择、色谱系统、试样处理、色谱条件、显色剂选择和结果的解读等因素的影响。
在进行薄层色谱分析时，我们应该综合考虑这些因素，合理选择分析方法和条件，以获得准确、可靠的分析结果。
中药薄层色谱鉴别检验中的影响因素及问题探讨
中药薄层色谱鉴别检验中的影响因素及问题探讨本文就对影响中药薄层色谱鉴别检验质量的各项因素进行分析，对控制影响因素的各项方案进行探究，提升控制效果。
标签：中药；薄层色谱；分离原理；影响因素中药薄层色谱鉴别检验主要是通过薄层色谱上斑点的有无完成药品真伪的判断，通过斑点的大小及颜色完成药品品质的分析。
中药薄层色谱鉴别检验在操作的过程中主要将供试品溶液点在薄层板上，通过层析缸中的展开剂完成药物分离[1]。
检验人员根据色谱图状况，将供试品色谱与对照物色谱进行比对，通过薄层扫描实现药品鉴别、检查及药品含量测定。
该种操作在检验的过程中具有非常高的实用价值，结果直观性强，分析准确性相对较高，值得进行深入研究和应用。
1 薄层色谱鉴别方法及原理中药薄层色谱鉴别检验是中药鉴别、中药成方制剂质量控制的重要方式。
我国通过多年研究明显提升了对照药材及对照技术的控制效果，各种控制操作较为简便、成本较为低廉，已经被广泛应用。
1.1 鉴别方法中药薄层色谱鉴别检验实施的过程中要先将样品溶液通过毛细管点于薄层板一端，然后要在密闭层析缸内完成薄层板上的样品组分分离操作。
加入的展开剂（或吸附剂）在薄层板上移动，带动样品中的各项组分逐渐扩散，展开剂中不同极性的溶剂，在提升样品移动效果的同时，对各组分进行分离，最终完成展开操作。
由于样品各组分性质不同，其展开移动过程中的距离也不相同，当展开达到一定程度时，显示分离的组分斑点。
操作人员可以通过显色剂等在薄层板上显示斑点位置，当组分具有颜色时可以直接观察，当组分不具有颜色时需要喷显色试剂后观察，对斑点状况进行对比、分析。
1.2 分离原理在上述操作过程中，由于吸附剂对不同成分的吸附效果不相同，成分在吸附后的移动相至固定相过程中会产生连续吸附，导致吸附之间相互分离，形成不同斑点。
上述连续吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程中由于固定相的差异，可以形成不同薄层色谱，可以通过对同一样品在不同固定相上的分离或不同展开剂中展开而得到的斑点状况进行对应对比，提升药品检验的准确性。
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。
在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。
而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。
自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题，开始增加了“对照药材”，以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别，解决了上述存在的问题，并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》，作为中药薄层鉴别的重要参考资料。
在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容，从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项，起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。
但是直至中国药典2000年版，中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验，由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大，致使色谱质量仍然不高，分离度、重现性均难以达到满意的效果。
尽管自上世纪90年代以来，国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展，目前已经达到单元操作计算机自动化，高质量商品预制薄层板（常规板与高效板）代替了自制薄层板，进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。
美国药典、欧洲药典等对草药（植物药）均采用薄层色谱鉴别，并有规范化的要求，以保证结果的专属性和可重现性，这对药典的实施是非常重要的。
因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。
在实验室条件方面。
薄层色谱边缘效应
薄层色谱边缘效应薄层色谱是一种广泛应用于分离、鉴定和定量化学物质的技术方法。
在进行薄层色谱分析时，我们常常会遇到一种现象，那就是边缘效应。
本文将详细介绍薄层色谱边缘效应的原理、影响因素以及如何减小其影响。
一、边缘效应的原理边缘效应是指在薄层色谱过程中，样品分离效果在色谱板的边缘位置明显降低的现象。
这一现象主要是由于两个原因造成的：表面积效应和扩散效应。
1. 表面积效应在色谱板的边缘位置，相比于内部区域，颗粒呈现更为分散的状态。
这是因为边缘位置颗粒与流动相的接触面积较小，相互作用较弱，导致色谱分离效果下降。
2. 扩散效应在色谱板边缘位置，扩散速率较快，导致物质在很短的时间内迅速通过边缘区域，无法完全进行分离。
同时，扩散效应还会引起峰形变宽、分离度下降等问题。
二、边缘效应的影响因素在进行薄层色谱分析时，有一些因素会对边缘效应产生影响，包括：样品情况、色谱开发方式、色谱板特性等。
1. 样品情况样品的特性将直接影响薄层色谱的分离效果。
例如，样品浓度过高、组分之间的差异较小、样品中存在离子等情况，都会加剧边缘效应的发生。
2. 色谱开发方式不同的色谱开发方式对边缘效应的影响也有所不同。
常用的开发方式包括线性开发和非线性开发。
线性开发方式下，色谱开发液沿着平行于色谱板边缘方向移动，边缘效应相对较小。
而非线性开发方式下，开发液会通过纸的横截面与边缘相交，边缘效应较明显。
3. 色谱板特性色谱板的质量与边缘效应之间也存在一定的关系。
不同材质、不同厚度的色谱板，其边缘效应表现也会有所不同。
此外，色谱板的质量是否均匀、表面光滑与否也会影响边缘效应的发生。
三、减小边缘效应的方法为了减小薄层色谱中的边缘效应，我们可以采取以下措施：1. 合理选择色谱开发方式根据实际需要，选择线性开发或非线性开发方式。
在一些较为外围的实验中，可以尝试使用线性开发方式减小边缘效应的影响。
2. 优化样品预处理在样品前处理过程中，选择合适的提取方法和浓缩方法，避免过多的杂质进入样品中，减少边缘效应的发生。
薄层色谱分析的主要影响
薄层色谱分析的主要影响逻辑要清晰，有图表汇总，行文要正确。
摘要薄层色谱分析是一种重要的分析仪器，可以用于分析化合物和杂质的含量。
本文将介绍薄层色谱分析，并着重介绍薄层色谱分析的主要影响因素。
这些主要因素包括薄层色谱玻璃板的选择、各玻璃板之间的空间分布以及玻璃板本身的结构、大小、表面和结构的影响。
本文还将提出一些建议，以便将薄层色谱分析的影响降到最低。
关键词：薄层色谱分析；影响因素；玻璃板；表面IntroductionOverview of TLCThe main effects on TLC analysisThe effectiveness of the TLC analysis depends on a number of factors, which include the selection of the glass plate, the spatial distribution of the plates, the structure, size, surface and structure of the glass plate itself.Selection of glass plateSpatial distribution of platesStructure, size, surface and structure of the glass plateConclusionIn conclusion, the main effects on TLC analysis include the selection of the glass plate, the spatial distribution of the plates, the structure, size, surface and structure of the glass plate itself. To ensure the effectiveness of the TLC analysis, these factors need to be taken into consideration.。
中国药典2019年版--薄层色谱讲义
（2）试剂显示法：展开后的薄层
根据化合物的性质选择适当的显色剂 使之生成颜色稳定、轮廓清楚，灵敏 度高的色斑或荧光斑点。常用喷雾法 或浸渍法处理薄层，喷雾法系将试剂 用喷雾器均匀喷洒于薄层板面显色均 匀是其优点，但有的样品经试剂浸渍 后斑点容易被浸润扩散，则不适用。
样品供试液净化的方法通常有：
1)单一溶剂萃取法：如浙贝母、平 贝母、洋金花等均利用在碱性介质下用 氯仿或苯将其所含的生物碱有选择地萃 取出来，而舍弃其他成分，使供试液得 以净化.
2)分段萃取法：如龙胆泻肝丸先用 正己烷萃取，供当归鉴别用；经用丙酮 萃取，供用以鉴别马兜铃酸；最后用甲 醇萃取再经氧化铝小柱用甲醇洗脱，以 鉴别龙胆苦苷，是利用了各自不用的溶 解度，用不同极性的溶剂分段萃取，从 而达到样品供试液净化的目的
ⅰ点样过量，会导致超载拖尾， 解决的方法是选择合适的点样量。ⅱ 展开剂的pH值，会影响中药材点样液 中酸、碱性成分在其中的解离形式， 不同形式的物质极性不同，在薄层板 上移动的速度就不同，即会产生拖尾， 克服方法是根据化合物的性质，选择 不同的pH值的展开剂；
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四、显 色
展开后的薄层挥尽展开剂，可用以下 几种方法观察被分离化合物在薄层色谱的 位置。
1）薄层板的原点位置对样品容积 的负荷量是极为有限的，如果上样容 积过大将会使斑点明显扩大，降低分 离效率，还会引起拖尾严重，斑点不 清。
2）溶解样品的溶剂均有不同程度的
洗脱力，所以在上样的同时，样品在原 位置就呈环形展开，原点直径的扩散促 进了这种展开，即所谓“上样环形色谱 效应”。如样品在溶剂中溶解度很大， 原点将变成空心圈，这种效应对随后的 线性展开造成不利的影响，因此应选择 样品在溶剂中溶解度不宜太大的溶剂。
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Part Ⅰ
薄层色谱分析的主要影响
因素
一、样品的预处理及供试液的制备
样品供试液净化的方法
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二、薄层色谱的上样技术
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三、吸附剂活性与相对湿度对薄层色
谱的影响
相对湿度的控制方法w
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四、溶剂蒸气在薄层色谱中的作用
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黄连中生物碱的薄层鉴别w
黄连中生物碱的薄层鉴别
人参及西洋参的薄层鉴别
五、关于薄层色谱的优化
及溶剂系统(展开剂)的选择w
目前主要方法：
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单一溶剂极性顺序
黄连中生物碱的薄层鉴别
不同展开剂对人参皂苷的分离效果
六、温度对薄层色谱的影响w
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不同温度下人参中人参皂苷的薄层层析行为（氯仿-甲醇-水65：35：10，
下层溶液）
三七总皂苷的薄层鉴别
七、影响蒲层色谱的其他因素
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不合格的手铺自制板
新鲜溶剂与多次开瓶使用后的溶剂
参考书目
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