直拉单晶工艺流程简介2011.3
直拉硅单晶生长工艺流程与原理
隔离阀室 （翻板阀 室）
炉盖
主炉室 控制柜 坩埚提升 旋转机构
单晶炉的主要组成部分
1、炉体（基座、炉室、炉盖、液压系统） 2、晶体升降及旋转机构 3、坩埚升降及旋转机构 4、氩气和真空系统 5、加热系统（加热电源、热场） 6、冷却系统 7、控制系统
炉体
炉体（炉体由基座、炉室、炉盖及液压系统组成） 1、基座配合水平调整和防震设施为晶体提供良好的生长环境； 2、主炉室是晶棒生长的地方；副炉室是晶棒冷却的地方； 3、通过炉盖观察窗（主视窗、CCD窗）监控晶体生长全过程； 4、液压系统控制炉室打开与复位。 炉体调试重点： 1、炉子达到密闭性要求、极限真空和漏率合格； 2、调整调平垫块使炉底板达到水平度要求； 3、拧紧地脚螺栓； 4、液压系统运行平稳，限位调整，定位销检查。
单晶炉底座及地基和震源的隔离
外界震源包含： 1、真空泵运行振动 （措施：真空泵下用弹簧座主动隔震真空泵远离炉子）
2、基础所处土壤表层振动
（措施：基础四周挖减震槽隔离） 3、基础所处土壤深层振动 （措施：1、混凝土基础座在实土层2、混凝土基础不宜过高）
二、直拉单晶炉的基本结构
晶体提升 旋转机构 副炉室
免挂边、气泡、搭桥等。。
需要考量的因素： 1、装料一般原则；
2、掺杂剂类型及掺杂方法。
抽空——检漏——调压
1、将单晶炉密闭后抽真空，并使用氩气冲洗2-3次，
最后抽极限真空，关闭所有阀门检测炉压上升速度，
判断炉子泄漏率。一般冷炉泄漏率小于3帕/10分钟，
热炉泄漏率小于1-3帕/10钟认为合格。
2、炉子泄漏率合格之后开启真空阀和氩气阀，设定氩
1、静态热场 熔硅后引晶时的温度分布，由加热器、保温系统、坩埚位置等因素决定 。 2、动态热场
拉晶工艺流程
直拉单晶操作规程拉晶工艺流程包括拆炉清炉清理石墨件装炉抽空熔硅料引晶放肩转肩投自动等径收尾停炉1.拆炉:准备好不锈钢推车，（车面保持干净）专用擦试布，无水乙醇及相应的工具。
先拧开副室门螺丝,打开副室氩气阀门充气,待真空表压力到零位置时,炉内外气压平衡,开启副室门,把晶棒升至副室内, 升起副室炉筒,转副室炉筒时必须把托盘移至副室以下,防止晶棒脱落.然后旋转副室移至取晶框上,稳定晶棒后,快降晶体至取晶框内.待晶棒与接晶框落稳后，然后带手套抓住细颈稍带点力向下攥,用钳子把细颈剪断,再慢慢松细颈，直至钢丝绳搞正完全消失（防止钢丝绳转圈导致钢丝绳开叉），查看一下钢丝绳是否完好，如开叉或断股要剪掉一段，必要时需更换新钢丝绳。
检查重锤表面是否有氧化层，如有，必须用细砂纸打磨干净，然后带好专用手套取出导流筒,保温盖,三瓣埚,石墨托盘,托杆,送至清石墨件房,待自然冷却后进行清理,特别注意托杆上有无硅点情况,(防止没有清理干净,与托杆护套摩擦在拉晶过程中液面抖动.)2.清炉与清石墨件:清理炉子的副室炉筒,小副室,炉盖,炉筒,用长纤维纸,酒精把以上部位全部擦拭干净,做到长纤维纸擦拭过后无污迹。
每炉必清排气口,以免造成排气口堵塞,挥发物过多;用吸尘器吸干净保温罩与加热器上下的挥发物,吸净碳毡上的毡毛。
需保证在晶体的生长过程中尽量避免不起毛，无挥发物等杂质进入料中。
清理石墨件的时候必须注意观察石墨埚的厚度，能不能达到要求，是否有裂纹等。
把石墨件上的挥发物与一些杂质清理干净。
若石墨件上溅有硅料，应用什锦挫或细沙布打磨除去，必要时用砂轮机打磨。
注意：清理石墨件的时候必须注意轻拿轻放，防止造成内裂！3.装炉：安装石墨件时各部位应相互吻合牢固，发现异常及时进行修正，打开埚转，观察石墨埚转动是否平稳，四周与加热器的间距是否匀称，检查取光孔是否对准，检查与钢丝绳软轴是否有异常。
装炉应按其程序规范操作：原料准备检查石英坩埚打开原料袋去掉外层塑料袋，然后准备装炉。
简述直拉单晶硅工艺流程及各步骤注意事项
简述直拉单晶硅工艺流程及各步骤注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!简述直拉单晶硅工艺流程及各步骤注意事项直拉单晶硅（Czochralski Process，简称CZ法）是半导体行业中广泛采用的硅晶体制备技术，主要用于制造集成电路和太阳能电池片。
直拉单晶工艺学
直拉单晶炉热场
静态热场——熔硅后引晶时的温度分布， 静态热场——熔硅后引晶时的温度分布， 由加热器、保温系统、坩埚位置等因素决 定。 动态热场——拉晶时的热场，由结晶潜热、 液面下降、固体表面积增加等因素决定。 常用温度梯度 温度梯度从数量上描述热系统的温度 温度梯度 分布情况。 温度梯度——指温度在某方向的变化率 指温度在某方向的变化率 温度梯度 一定距离内，某方向的温度相差越大， 单位距离内的温度变化越大，梯度就大。
图一
晶体熔化和凝固与时间关系对应曲线上出现“温度平台”是因为熔化过程中，晶体由固态向液 态变 化一过程需吸收一定的热量（熔化热），使晶体内原子有足够的能量冲破晶格束缚，破坏固态结构。 反之，凝固时过程会释放一定的结晶潜热。
图二
晶面和晶向
晶体中原子、分子或离子按一定周期性、对称性排列，把这些微粒 的重心作为一个几何点，叫做格点 格点。 格点 晶体中有无限多在空间按一定规律分布的格点，称为空间点阵 空间点阵。空 空间点阵 间点阵中，通过两个格点作一条直线，这一直线上一定含有无数格 点，这样的直线叫晶列 晶列，晶体外表的晶棱就是晶列。 晶列 通过不在同一晶列的三个格点作一平面，这平面上必包含无数格点， 这样的平面叫晶面 晶面。 晶面 晶面指数——选取x 晶面指数——选取x，y，z平行于晶胞的三条 棱标出一个晶面，标出晶面在x 棱标出一个晶面，标出晶面在x，y，z轴上的 截距，然后取截距的倒数，若倒数为分数， 则乘上它们的最小公倍数，便有h 则乘上它们的最小公倍数，便有h，k，l 的形式，而（h 的形式，而（h，k，l）即为晶面指数。 晶向——通过坐标原点作一直线平 晶向——通过坐标原点作一直线平 行于晶面 法线方向，根据晶胞棱长 决定此直线点坐标，把坐标化成整数， 用[ ]括起来表示。 ]括起来表示。 注：对于硅单晶生长，{100}晶面族的法向 注：对于硅单晶生长，{100}晶面族的法向 生长速度最快，{111}族最慢。（拉速） 生长速度最快，{111}族最慢。（拉速）
直拉硅单晶生长工艺流程注意事项
直拉硅单晶生长工艺流程注意事项下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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直拉单晶硅
[100]晶棒的侧视图 俯视图
facet示意图
自然对流
一般的CZ系统里，热源是由坩
埚侧面的加热器所提供，这造成熔体
晶棒
的外侧温度比中心轴高，熔体底端的
温度比液面高。我们知道密度是随着
温度的升高而降低的，于是在底部的
熔体会藉着浮力往上流动，这种对流
自然对流、晶轴旋转和坩埚旋转三种方式相互作用对熔体 流动的影响。
表面张力引起的对流
由液体的温度梯度，所造成的
表面张力的差异，而引起的对流形
态，称为表面张力对流。其对流程
度大小可由Marangoni常数来判断
Ma Td ( d )
d
Vk dT
是表面张力的温度系数。自然
dT
自然对流与表面张力对流的相对大小，可由Bond常数来
直拉单晶硅
直拉单晶 硅片工艺 流程
直拉法，也叫切克劳斯基（Czochralsik）方法， 此法早在1917年由切克斯基建立的一种晶体生长方法， 后来经过很多人的改进，成为现在制备单晶硅的主要 方法。
用直拉法制备硅单晶时，把高纯多晶硅放入高纯
石英坩埚，在硅单晶炉内熔化；然后用一根固定在籽 晶轴上的籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后， 慢慢向上拉籽晶，晶体便在籽晶下端生长。
对于<111>方向而言，由于其为最紧密堆积， 所以并不需要长很细的晶颈但需要使用很快的拉 速。对于<100>而言，晶颈的直径越小，越容易消 除位错。但是当晶颈的直径过小时，晶颈可能无 法支撑晶棒本身重量而断裂。晶颈能支撑晶棒重 量的最小直径可由下式表示
d 1.608103 DL1/2
位错是可能在任何时候重新出现于晶棒内。因 为晶体硅具有很高的弹性应力，如果长晶过程造成 的热应力或机械应力小于本身的弹性应力，那么这 些应力可以在晶棒冷却过程中消失掉。但当热应力 或机械应力大于弹性应力时，位错就会形成以减小 应变。造成热应力或机械应力大于弹性应力最常见 的情况是，外来的颗粒如石英坩埚的碎片。
直拉单晶硅的制备工艺
直拉单晶硅的制备工艺内容提要：单晶硅根据硅生长方向的不同分为区熔单晶硅，外延单晶硅和直拉单晶硅。
直拉单晶硅的制备工艺一般包括多晶硅的装料和熔化，种晶，缩颈，放肩，等径和收尾。
目前，单晶硅的直拉生长法已经是单晶硅制备的主要技术，也是太阳电池用单晶硅的主要制备方法。
关键词：直拉单晶硅，制备工艺一，直拉单晶硅的相关知识硅单晶是一种半导体材料。
直拉单晶硅工艺学是研究用直拉方法获得硅单晶的一门科学，它研究的主要内容：硅单晶生长的一般原理，直拉硅单晶生长工艺过程，改善直拉硅单晶性能的工艺方法。
直拉单晶硅工艺学象其他科学一样，随着社会的需要和生产的发展逐渐发展起来。
十九世纪，人们发现某些矿物，如硫化锌、氧化铜具有单向导电性能，并用它做成整流器件，显示出独特的优点，使半导体材料得到初步应用。
后来，人们经过深入研究，制造出多种半导体材料。
1918年，切克劳斯基（J Czochralski）发表了用直拉法从熔体中生长单晶的论文，为用直拉法生长半导体材料奠定了理论基础，从此，直拉法飞速发展，成为从熔体中获得单晶一种常用的重要方法。
目前一些重要的半导体材料，如硅单晶，锗单晶，红宝石等大部分是用直拉法生长的。
直拉锗单晶首先登上大规模工业生产的舞台，它工艺简单，生产效率高，成本低，发展迅速；但是，锗单晶有不可克服的缺点：热稳定性差，电学性能较低，原料来源少，应用和生产都受到一定限制。
六十年代，人们发展了半导体材料硅单晶，它一登上半导体材料舞台，就显示了独特优点：硬度大，电学热稳定性好，能在较高和较低温度下稳定工作，原料来源丰富。
地球上25.8%是硅，是地球上锗的四万倍，真是取之不尽，用之不竭。
因此，硅单晶制备工艺发展非常迅速，产量成倍增加，1964 年所有资本主义国家生产的单为晶硅50-60 吨，70年为300-350 吨，76年就达到1200吨。
其中60%以上是用直拉法生产的。
随着单晶硅生长技术的发展，单晶硅生长设备也相应发展起来，以直拉单晶硅为例，最初的直拉炉只能装百十克多晶硅，石英坩埚直径为40毫米到60毫米，拉制单晶长度只有几厘米，十几厘米，现在直拉单晶炉装多晶硅达40 斤，石英坩埚直径达350毫米，单晶直径可达150毫米，单晶长度近2米，单晶炉籽晶轴由硬构件发展成软构件，由手工操作发展成自动操作，并进一步发展成计算机操作，单晶炉几乎每三年更新一次。
九-单晶硅制备直拉法
CZ各生产环节及注意事项
单晶基本作业流程
冷却
拆炉、清扫
安装热场
装料
化料
收尾
等径
转肩
放肩
引晶
稳定
直拉生长工艺
（1）原料的准备 还炉中取出的多晶硅，经破碎成块状，用HF和HNO3的混
合溶液进行腐蚀，再用纯净水进行清洗，直到中性，烘干 后备用。HF浓度40%，HNO3浓度为68%。一般HNO3： HF=5：1(体积比)。最后再作适当调整。反应式
腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清 除干净。
石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚，则拆封后就可使用。 所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。
直拉生长工艺
②装炉 选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶，把它固定在籽晶
轴上。 将石英坩埚放置在石墨坩埚中。 将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中。 装炉时应注意：热场各部件要垂直、对中，从内到外、从
直拉生长工艺
⑤晶颈生长 晶颈直径的大小，要根据所生产的单晶的重量决定，
其经验公式为 d=1.608×10-3DL1／2
d为晶颈直径； D为晶体直径；L为晶体长度，cm。 目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。 晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收
或等径，有利于位错的消除。
.
17
石墨坩埚
单个三瓣埚
三瓣埚组合后
单 个 三 瓣 埚和 埚底
单 个 三 瓣 埚和 埚底 及中 轴
加热器
➢ 左图为石墨加热器三维图。
➢ 上图为加热器脚的连接方式。加热器 脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸， 目的是为了更加良性接触，防止打火。
重要的原、辅料
1、硅的基本性质
直拉单晶硅工艺流程
直拉单晶硅工艺流程直拉单晶硅工艺流程直拉单晶硅是一种用于制备硅片的工艺流程，常用于太阳能电池板制造。
下面将介绍直拉单晶硅的工艺流程。
首先，制备源硅材料。
该工艺流程需要用到高纯度的硅材料，通常采用电石法或气相法制备。
电石法中，将优质的石英矿石与煤、木炭等还原剂混合，在电弧炉中高温还原制备气体硅烷。
气相法则通过加热二氯硅烷等有机硅物质，制备出高纯度的单晶硅。
接下来，准备单晶硅材料。
将制备好的高纯度硅材料溶解在溶剂中，形成单晶硅溶液。
然后将溶液倒入特制的石英坩埚中，并在高温下进行晶体生长。
在晶体生长过程中，控制好温度和浓度，使得硅原子有序排列，最终形成单晶硅。
然后，进行单晶硅块切割。
将生长好的单晶硅块取出，经过去刺槽和打磨处理，将边界去除，得到整齐的单晶硅块。
接下来，使用线锯将单晶硅块切割成厚度约为200至300微米的硅片。
接下来是表面处理。
将切割好的硅片进行去氧化处理，去除表面的氧化层。
然后使用化学或机械方法对硅片表面进行抛光处理，使其表面光洁度达到要求。
随后是掺杂过程。
通过扩散、离子注入或气相外延等方法，在硅片上注入掺杂剂，以改变硅片的电学性质。
例如，在太阳能电池板制造中，通常将硼或磷等掺杂剂注入硅片，形成PN结构。
最后是光刻和化学蚀刻。
光刻是将光引进硅片中，通过掩膜技术在硅片上形成微观结构。
然后使用化学蚀刻液将不需要的部分腐蚀掉。
通过光刻和化学蚀刻的反复过程，可以制备出太阳能电池板的各种结构和电路。
总结起来，直拉单晶硅的工艺流程包括制备源硅材料、单晶硅生长、切割、表面处理、掺杂、光刻和化学蚀刻等步骤。
这个工艺流程是制备太阳能电池板所必须的，通过不断探索和改进工艺，可以提高单晶硅的质量和效率，推动太阳能电池板的发展。
直拉硅单晶生长工艺流程与原理PPT课件
直拉单晶炉下轴（坩埚轴）对环境的要求
1、坩埚通过一根约1m长的硬轴（石墨）支撑并 旋转上升，熔液盛在石英坩埚内；
2、石墨埚杆通过螺丝固定在单晶炉下轴上； （硬轴固定在坩埚提升机构上） 3、坩埚提升机构导轨和丝杠要平顺； 4、带动的硬轴旋转要平稳； 5、冷炉时硬轴上端放一盆水，坩埚提升机构运
行时水面无明显波纹（机械调试时的一个方 法）；
单晶炉底座及地基和震源的隔离
外界震源包含： 1、真空泵运行振动 （措施：真空泵下用弹簧座主动隔震真空泵远离炉子） 2、基础所处土壤表层振动 （措施：基础四周挖减震槽隔离） 3、基础所处土壤深层振动 （措施：1、混凝土基础座在实土层2、混凝土基础不宜过高）
二、直拉单晶炉的基本结构
副炉室
隔离阀室 （翻板阀
低压大电流流过加热器产生高温，热量通过辐射加 热石墨坩埚，由石墨坩埚加热石英坩埚和多晶硅料， 达到熔化和结晶所需的温度。调节加热器功率以控 制熔体温度；
直拉单晶炉主炉室及内部热系统概图
单晶炉热场不同系统温度分布对比
直拉单晶炉在气氛下拉晶
1、真空泵不断的对炉子抽气，形成真空； 2、炉子各部件之间都有密封件，其中旋转部件之间 采用磁流体密封； 3、每炉生长之前通过用真空泵对炉子抽极限真空， （抽真空）关闭抽空阀门，测量炉内压力升高速度来 判定炉子是否达到密闭要求；（检漏）
室）
主炉室 坩埚提升 旋转机构
晶体提升 旋转机构
炉盖
控制柜
单晶炉的主要组成部分
1、炉体（基座、炉室、炉盖、液压系统） 2、晶体升降及旋转机构 3、坩埚升降及旋转机构 4、氩气和真空系统 5、加热系统（加热电源、热场） 6、冷却系统 7、控制系统
炉体
炉体（炉体由基座、炉室、炉盖及液压系统组成）
直拉法单晶硅工艺过程和技术改进
直拉法单晶硅工艺过程和技术改良直拉法单晶硅工艺过程和技术改良直拉法单晶硅工艺过程－引晶：通过电阻加热，将装在石英坩埚中的多晶硅熔化，并保持略高于硅熔点的温度，将籽晶浸入熔体，然后以一定速度向上提拉籽晶并同时旋转引出晶体；－缩颈：生长一定长度的缩小的细长颈的晶体，以防止籽晶中的位错延伸到晶体中；－放肩：将晶体控制到所需直径；－等径生长：根据熔体和单晶炉情况，控制晶体等径生长到所需长度；－收尾：直径逐渐缩小，离开熔体；－降温：降底温度，取出晶体，待后续加工直拉法－几个根本问题最大生长速度晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。
提高晶体中的温度梯度，可以提高晶体生长速度；但温度梯度太大，将在晶体中产生较大的热应力，会导致位错等晶体缺陷的形成，甚至会使晶体产生裂纹。
为了降低位错密度，晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。
熔体中的对流相互相反旋转的晶体〔顺时针〕和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体外表张力梯度所驱动的。
所生长的晶体的直径越大〔坩锅越大〕，对流就越强烈，会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔，从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。
实际生产中，晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍，晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动，有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域，有利于晶体稳定生长。
生长界面形状〔固液界面〕固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响，正常情况下，固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。
在引晶、放肩阶段，固液界面凸向熔体，单晶等径生长后，界面先变平后再凹向熔体。
通过调整拉晶速度，晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。
生长过程中各阶段生长条件的差异直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化〔熔体的对流、热传输、固液界面形状等〕，即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
拉晶工艺流程
4.抽空：打开真空泵，缓慢的打开球阀，听抽气时的声音，等炉内压力下降到0.05Pa时再完全打开球阀。
5.冲氩气：在抽空过程中须导入几次氩气，这样使抽空的时间减短。可以带走炉内的湿度。
6.熔硅料：在加热之前必须先充氩气，然后再加热，一档功率为25KW左右，待过半个小时后把功率升至二档50KW左右，再过半个小时后把功率升至三档化硅功率80KW进行化硅（京仪的为85KW）。总共分三次加上。适当的时候给点埚转，让其均匀受热。化料的过程中要注意挂边现象,同时注意塌料时不要撞歪导流筒。化料时，如有杂质漂浮或近期原料不好时，必须将最后一块料提出，然后挥发半小时。整个化料过程中必须注意功率的变化与电流的变化。
3.装炉：安装石墨件时各部位应相互吻合牢固，发现异常及时进行修正，打开埚转，观察石墨埚转动是否平稳，四周与加热器的间距是否匀称，检查取光孔是否对准，检查与钢丝绳软轴是否有异常。装炉应按其程序规范操作：原料准备检查石英坩埚打开原料袋去掉外层塑料袋，然后准备装炉。炉前人员必须检查核对所装炉的原料与母合金，是否准确无误。检查石英埚，保证无大量气泡群，无损伤，内表面无黑点，如有异常，标识清楚，由大班长确认后方可更换。把石墨件按次序装入炉内，穿好防尘服，戴好防尘帽，戴上棉手套与两层一次性手套，用氩气吹一下石英坩埚内壁后装入石墨埚内，再用蘸有少量酒精的纤维纸擦拭干净，给上埚转，观察坩埚是否水平，保证水平的情况下才能装炉。装料时必须轻拿轻放，先在底部平铺一些小硅料，然后把一些大块的料轻放在中间，再把一些小料放在大块料的中间，填大料缝隙。避免小料与坩埚接触面积过大，这样容易造成料粘埚边上导致石英埚变形。把硅料装好后，再把导流筒用蘸有酒精的纤维纸擦拭一遍。给上埚转后把埚降至化料埚位。然后装入导流筒，避免与硅料直接接触。检查无误后安装籽晶，将位置摆正，插好销子，稍用力往下拽，以免籽晶与钼销因未接触而悬空，同时每炉检查钢丝绳是否老化。擦净主炉室，副炉室，小副室的密封圈面，然后合上炉盖与副室，稳定籽晶后关上副室门。
直拉单晶工艺流程简介2011.3
稳温
• 籽晶与液面充分熔接 • 高温熔接低温引；拉速提起缓升温 • 稳温最高原则就是：温度一定要在相当长的时间内相当稳 定。可以通过液面温度图像来确定是否可以进入下一阶段 。 • 熔接的时候需要熔透，光圈要收进去，稍微降温开始引晶 ； • 因热场大，温度反应慢，当拉速提到较高值时，就要开始 升温， 为放肩做准备。细颈长度达到要求，且直径均匀拉速已降 下，可开始降拉速放肩
控制理念：通过控制测量值与设定值的差，控制输出
KAYEX加热器温度渐变
加热器温度渐变说明 在RAMP RATE中我们输入加热器温度增加/ 减少的速度。然后程序会自动增加或减少我 们在加热器温度控制环中的设定值。主要用 于扩肩时的降温处理。 （我们不能通过降低加热器功率来达到降温 的目的）
热场温升控制界面
最后切换到“MANUAL”进行控制。
KAYEX直径控制环
直径控制环说明
A DIAMETER 显示实际直径
B SET POINT 当直径控制环开启时可以输入设定值
C SEED LIFT 当直径控制环开启时显示实际晶升速 度，关闭后可以输入数值 D TUNE 选择后就会显示 PID参数
LIMITS
E ON/OFF
缩颈排除位错示意图 接触液面时产 生的位错线
晶种
放肩
放肩：适当降低温度与拉速，使晶体慢慢 放大至目标直径大小。
分析影响肩部生长的因素：
温度的影响 拉速的影响
转肩、等径
转肩:在扩肩直径快要达到目标直径时提高拉速，随着拉速的 提高，扩肩速度越来越慢。当扩肩速度为零时，即转肩过程完成. 合适的转肩直径和拉速的合理调节是转肩成功的关键. 等径：放肩到目标直径大小后，通过拉速、温度的控 制，将晶体直径控制在目标直径范围内。 等径时要看什么： 1、是否断苞 2、直径确认 3、拉速，加热温度是否变化异常
单晶小知识直拉法
－等径生长：根据熔体和单晶炉情况，控制晶体等径生长到所需长度；
－收尾：直径逐渐缩小，离开熔体；
－降温：降底温度，取出晶体，待后续加工
直拉法－几个基本问题
最大生长速度
晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。提高晶体中的温度梯度，可以提高晶体生长速度；但温度梯度太大，将在晶体中产生较大的热应力，会导致位错等晶体缺陷的形成，甚至会使晶体产生裂纹。为了降低位错密度，晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。
广泛使用的覆盖剂为B2O3:密度1.8 g/cm3，软化温度450C，在1300 C时蒸气压仅为13 Pa，透明性好，粘滞性也好。
此种技术可用于生长GaAs、InP、GaP、GaSb和InAs等单晶。
B.悬浮区熔法
主要用于提纯和生长硅单晶；
基本原理：依*熔体的表面张力，使熔区悬浮于多晶硅棒与下方生长出的单晶之间，通过熔区向上移动而进行提纯和生长单晶。不使用坩埚，单晶生长过程不会被坩埚材料污染
熔体中的对流
相互相反旋转的晶体（顺时针）和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体表面张力梯度所驱动的。所生长的晶体的直径越大（坩锅越大），对流就越强烈，会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔，从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。实际生产中，晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍，晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动，有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域，有利于晶体稳定生长。
直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化（熔体的对流、热传输、固液界面形状等），即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
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粘渣
粘渣 确认粘渣牢固，打开关闭翻板阀要确认籽晶位置 具体操作参考《粘渣工艺规定》
稳温 引晶
稳温：将液面温度稳定在1450℃。标准加热器温度1300sp。 埚位要求：低于导流筒15-25mm 引晶目的：随着细颈生长，位错会向晶体表面移动，从而排除 机械热冲击产生的位错。 引晶的过程就是通过调节拉速和温度使细颈保持均匀且直径大 小合适。 引晶要求：直径4.5-5.5mm，外表均匀，持续拉速控制在150250mm/hr间，点拉拉速控制在450mm内，长度大于1.5个晶体直 径。
炉体控制主操作 选择
参数显示区
闭环控制
KAYEX触摸屏
工艺状态显示 信息提示栏
炉体控制主操作 选择
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参数显示区
闭环控制
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7大闭环控制系统： 等径控制系统 热场控制系统 温校控制系统（升温控制系统） 液面温控系统 生长控制系统 液位控制系统（坩埚跟踪） 氩气控制系统
晶体
熔硅 石英坩埚
加热器 坩埚旋转 （顺时针）
直拉单晶设备主要组成
上炉室 晶体提升 旋转机构
隔离阀室 观察窗 炉盖
下炉室 控制柜 坩埚提升 旋转机构
基座
晶盛单晶炉电控柜说明
总控开关 触摸屏 急停按钮 电压表 电流表 应急操作区 主加热器功率表
底部加热器功率表
键盘盒 副室旋转开关 加热器开关
炉筒液压升降按钮
是否热场安装完毕？
是否已装料？
合金是否放入？
籽晶是否安放妥当？
夹头与缆绳是否处于一条直线上？
炉盖是否与炉筒密封严实？
检漏
• 检漏就是通过测量一定时间内炉内压力的增加速度来确定 炉体是否漏气。 • 如果炉体密封不严就会导致外部空气进入炉体，从而使炉 内环境恶化，此时高温熔硅极易和空气中的多种成分发生 反应。从而无法生长单晶。 • 在自动检漏时，程序会自动关闭所有气动阀门使炉体处于 密闭状态。 • 操作者需要注意的是，在检漏时不能关闭真空泵，且氩气 屏幕被屏蔽，不可操作。
抽空 稳温 转肩
检漏 粘渣 等径
压力化 化料
放肩
转肩
收尾
停炉
等径
收尾
装料前首先对石英坩埚质量进行检查
石英坩埚的检查中常见问题 1、坩埚内表面，不允许有开口的无光泽杂质点 2、壁厚中，不允许有直径2.5mm以上的的杂质点或闭口气 泡 3、石英坩埚底部不允许,有直径大于30mm的凹坑和凸坑。 4、不允许有明显划痕，裂纹.
稳温
• 籽晶与液面充分熔接 • 高温熔接低温引；拉速提起缓升温 • 稳温最高原则就是：温度一定要在相当长的时间内相当稳 定。可以通过液面温度图像来确定是否可以进入下一阶段 。 • 熔接的时候需要熔透，光圈要收进去，稍微降温开始引晶 ； • 因热场大，温度反应慢，当拉速提到较高值时，就要开始 升温， 为放肩做准备。细颈长度达到要求，且直径均匀拉速已降 下，可开始降拉速放肩
缩颈排除位错示意图 接触液面时产 生的位错线
晶种
放肩
放肩：适当降低温度与拉速，使晶体慢慢 放大至目标直径大小。
分析影响肩部生长的因素：
温度的影响 拉速的影响
转肩、等径
转肩:在扩肩直径快要达到目标直径时提高拉速，随着拉速的 提高，扩肩速度越来越慢。当扩肩速度为零时，即转肩过程完成. 合适的转肩直径和拉速的合理调节是转肩成功的关键. 等径：放肩到目标直径大小后，通过拉速、温度的控 制，将晶体直径控制在目标直径范围内。 等径时要看什么： 1、是否断苞 2、直径确认 3、拉速，加热温度是否变化异常
最后切换到“MANUAL”进行控制。
KAYEX直径控制环
ห้องสมุดไป่ตู้ 直径控制环说明
A DIAMETER 显示实际直径
B SET POINT 当直径控制环开启时可以输入设定值
C SEED LIFT 当直径控制环开启时显示实际晶升速 度，关闭后可以输入数值 D TUNE 选择后就会显示 PID参数
LIMITS
E ON/OFF
选择后会显示系统允许的直径最大和 最小值 选择：打开/关闭选项
• 直径控制环说明： 直径控制环是一个简单的控制循环，基 本原理就是通过调节拉速来使晶体的直径 保持在设定值。当实际直径比设定值小的 时候。它会自动降低拉速。当实际直径比 设定点大的时候它会自动提高拉速。
KAYEX生长控制环
生长控制环说明
收尾
收尾目的：当晶体脱离液面时，机械热冲击会造成位错反延,收尾 的目的是减少机械热冲击避免位错反延。 收尾要求：具体参照《收尾暂行规定》-提高拉速，升高温度
理解：
尾部生长的目的。 停炉晶棒冷却过程的重要性： ①为了缓慢释放晶体热应力; ②避免位错产生。
停炉 收尾完毕，将晶体提起，约40mm，下降坩埚 约50mm，防止晶体尾部与液面粘结。 停晶升，停晶转，埚转，关闭加热电源
• 一般用于放肩和收尾，禁止 在等径时使用
KAYEX液面温度控制环
液面温度控制界面
• 此界面用来稳定熔液面温度 ，在熔接时作用。 • 程序通过调节热场温度达到 液面温度的控制。
KAYEX液面位置控制环
坩埚跟踪控制界面
在整个等晶保持阶段，我们希望液面一直保 持在同一位置。（相对于加热器上沿）。此 循环就是通过不断调节坩埚位置（应该是不 断上升）维持液面位置不变， 埚跟比= 晶体直径平方*固态密度 石英埚内径平方*液态密度 例：8寸单晶的埚跟比计算： 固态密度2.33g／cm3 液态密度2.53 g／cm3 22寸热场 205*205*2.33 =0.135 535*535*2.52
加热器开关按钮：用于开关加热器，绿色按钮开 启状态，红色按钮关闭状态（30秒延时）。
开启状态
关闭状态
注：加热器必须在炉盖合上、冷却水充足、加热电 源无故障的条件下才可开启。如无法开启加热器 ，请检查以上开启条件是否满足。
晶盛触摸屏：作为主要人机界面，承担了拉晶过 程的绝大部分操作。
中英文切换 工艺状态显示 信息提示栏 工艺参数切换显示区
直拉单晶工艺流程简介
晶体事业部 2011年3月
直拉单晶演示图
2
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生产单晶的方法 1、直拉法 2、区熔法 目前晶体事业部单晶生产制造部生产单晶 的方法主要为直拉法。
直拉法晶体生长概念
直拉法制备硅单晶过程：
籽晶轴 （钢缆） 晶体旋转 （逆时针）
提升装置
籽晶和夹头
把多晶硅放入石英坩埚， 在单晶炉内利用加热器将硅 原料熔化；然后用一根设定 晶向的籽晶插入熔体表面， 待籽晶与熔体充分熔接后， 慢慢向上提拉籽晶，晶体便 在籽晶下端生长。
化料
• 由于加热器在中部的位置温度最高，导致在中部的硅料会首先熔化， 熔化后的硅料会沿着坩埚壁流到温度比较低的坩埚底部并二次结晶， 结晶后的硅料体积膨胀（液态硅的密度小于固态硅） ，如果不及时升 埚位使坩埚底部进入高温区，二次结晶的硅料就会越来越多的聚集在 埚底，膨胀后撑裂石英坩埚。 • 所以我们要分步骤进行化料，及时升埚位。由于难以预计何时塌料（ 塌料后才能升埚位），我们现在实行半自动化料，即开始时进行自动 化料，然后当功率升到100KW时退出到手动状态。 • 化料时，要注意观察： 1、埚转是否正常 2、是否有打火现象 3、塌料并及时升埚位
• GROWTH RATE为当前实际生长速率。 • SET POINT为生长速率的设定值，如果此循环开启，则此栏可以输入。 • HTR TEMP SP为加热器设定点，开启此循环后此栏不可输入。 单晶的生长是一个不断调节温度和拉速而使直径保持不变的一个连续的过程 ，但我们考虑在工艺条件允许下尽量希望提高拉速来缩短拉晶时间，从 而降低成本，增加产量。同时要考虑成晶质量。（如电阻率横向均匀性 ，位错多少等）。这样我们的工艺人员经过不断反复的实验得出一个最 佳的拉速曲线。希望在整个保持过程中拉速都按照此曲线变化。生长控 制环就是为了这个目的设立的。它通过不断调节加热器温度（调节HTR TEMP SP ）来使实际拉速满足我们的设定拉速。在有些时候此控制无法 继续保持单晶直径时，我们需要退出此循环进行手动干预。
4、埚位
5、晶体是否晃动
• 单晶的生长是一个不断调节温度和拉速而使直径 保持不变的一个连续的过程. • 我们考虑在工艺条件允许下尽量提高拉速来缩短 拉晶时间从而降低成本，增加产量，同时要考虑 成晶质量（如电阻率横向均匀性，位错多少等)。 • 工艺人员经过不断反复实验得出一个最佳的拉速 曲线。希望在整个保持过程中拉速都按照此曲线 变化。生长控制环就是为了这个目的设立的。它 通过不断调节加热器温度（HTR TEMP SP ）来 使实际拉速满足我们的设定拉速。
具体判断参照《石英坩埚检查标准》 具体操作参考《石英坩埚检查表》
装石墨坩埚前检查其质量
1、石墨坩埚有无裂纹及破损
2、石墨坩埚使用 炉数
3、石墨坩埚壁厚均匀 原厚度
现厚度
装料
注意点： 1，原料，石英坩埚为高纯材料，禁止用手触摸。接 触料的一次性PE手套不要接触炉体，热场等。 2，合金放底部侧面，然后碎料铺底。 3，在石英坩埚底部弧度结束之前，不要贴边放太大 的料块。 4，在装料到石英坩埚壁2/3以上，尽量保证原料与 石英坩埚点接触。原料重心向内。 具体操作参照《装料作业指导书》
• 有时我们需要进行置换，例如取第一段单 晶时，先把单晶提到上炉筒中，然后关闭 隔离阀（或叫翻板阀），这样我们就会用 到ISOLATION(隔离和充气使上炉筒内达到 大气压力)； • 当取出单晶并合上上炉筒后，我们要在打 开隔离阀前使上炉筒和副室达到和炉筒相 似的环境。这样就用到PURGE（三次抽气 ，充气）。
KAYEX加热器温度控制环
加热器温度控制环说明
• 加热器温度控制环是一个闭循环，我们用它来稳定加热器 的温度，我们先开启此循环，然后输入我们的设定值。它 就会自动调节加热器功率，使加热器的实际温度逐渐趋于 我们的设定值。在融化完料后我们开启它来稳定融料的温 度。 此循环开启后HEATER POWER一栏禁止输入。 关闭时SET POINT一栏禁止输入。