实验九-高锰酸钾标准溶液配制与标定

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3. 标定 KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4的 颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ?
书上的思考题不做。
实验安排
3mol/L 硫酸 每次滴定前用10mL量筒到讲台洗 瓶中取。
高锰酸钾标准溶液:每组取用150mL,用带塞锥 形瓶取用。
水浴加热,每排一个水浴锅,礼让使用,水浴温 度设为85摄氏度,锥形瓶置于其中3min。小心 锥形瓶进水。
微沸约1h 充分氧化还原物质
用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2)
棕色瓶暗处保存,用前标定
5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2++8H2O
滴定条件 1.酸度
酸度不够:
弱酸、中性、弱碱
MnO-4 2H2O 3e MnO2 4OH-
酸度不够则高锰酸钾氧化性不强,反应生成
4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过 90℃,易引起H2C2O4分解:
六、思考题?
1. 配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程 中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤? 为什么?
2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控 制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控 制?
H2SO4
)
KMnO4
2 5
(
m M
) Na2C2O4
温度:70℃~85℃
滴定速度:慢——快-----慢
催化剂:Mn2+ (自身产物有催化作用)
指示剂:自身指示剂
数据处理公式:
c(KMnO 4
)
2 5
M
(Na
m(Na 2C2O4 ) 2C2O4 ) V (KMnO4 )
三、操作步骤
0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定
40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4
准确称取Na2C2O4 0.13-0.15g
250mL锥形瓶
加热至70-80oc
趁热用KMnO4溶液滴定
至微红色
30s不褪色为终点
记录KMnO4的体积
平行三次
四、实验数据记录与处理
1
2
3
mNa2C2O4 /g 滴定初始读数(mL)
滴定终点读数(mL)
KMnO4标准溶液的配制与 标定
---氧化还原滴定法
一、实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法; 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及
终点的判断;
二、实验原理
KMnO4: KMnO4 Fra Baidu bibliotek剂常含有杂质,而且在光、热 等条件下不稳定,会分解变质 粗称一定量KMnO4溶于水
VKMnO4 (mL)
CKMnO4 (mol/L) CKMnO4 平均(mol/L)
偏差
平均偏差
相对平均偏差%
五、注意事项
1. 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、 酸度、滴定速度和滴定终点。
2. 溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读 数时应以液面的上沿最高线为准。
3. 草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快, 要注意滴定速度与反应速度一致。
下次实验 P77高锰酸钾法测定H2O2的含量
MnO2,而不能生成 Mn2
酸度过高:
H2C2O4==CO2+CO+H2O
酸度: 0.5~1mol/L H2SO4介质。(HCl?)
MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰
滴定条件
2.温度: 75~85℃
低—反应慢, 高于90℃—H2C2O4 部分分解
➢3.滴定速度: 先慢后快,接近终点慢
快—KMnO4来不及反应而分解
4 MnO4- + 12H+
Mn2+的自催化作用
4Mn2++5O2+6H2O
滴定条件
④滴定终点: 微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点(30秒)。 5.催化剂:Mn2+
实验原理
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
酸度:3mol·L-1
(cV
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