乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法

目的要求

1．掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。

2．了解计算混合表面活性剂的HLB 值方法，掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法，理解测定的意义。

二、实验原理

两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液(或称乳剂、乳状剂)。油以小滴的形式分散在水中的，称之为水包油型(O/W) 乳剂；水滴被油包围的，称之为油包水型( W/O )乳剂。判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。

使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇，大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在，通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时，当表面活性剂的HLB 值和被乳化的油所需HLB 值相等或相接近时，制得的乳剂比较稳定。因此，可通过测定被乳化油所需HLB 值，选择HLB 值接近的表面活性剂或混合后HLB 较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。

混合表面活性剂的HLB 值按下式加权法计算：

式中1，2，,, ，n 分别为已知HLB 值的单个乳化剂，W1，W2，,, ，W n 分别为乳化剂的重量。

测定油所需HLB 值的方法是将两种以上已知HLB 的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有各种

HLB 值的混合乳化剂，然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制

成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB 值即为油所需HLB 值，这种方法虽不十分完善，但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。

三、仪器与试剂

仪器：乳钵，磨塞量筒(50mL) ，刻度离心管(10mL) ，标准滴管，玻棒，量筒(50mL) ，离心机，显微镜，载玻片，托盘天平等。

试剂：液状石蜡，阿拉伯胶，西黄蓍胶，吐温80 ，司盘80 等均系药用规格；氢氧化钙，蒸馏水，花生油。

四、实验内容

(一)乳剂的制备

1．乳状石蜡乳

1）处方：

液状石蜡

12mL

阿拉伯胶4g

西黄蓍胶0.5g

5% 尼泊金乙酯醇溶液0.1mL

1%糖精钠qs

香精qs

蒸馏水加至30mL 2）制备流程：干胶法

（3）附注：润滑轻泻剂

2．石灰搽剂：

1）处方：

氢氧化钙溶液10mL

花生油

10mL

2）制备流程：新生皂法

（3）附注：用于轻度烫伤。具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。

（二）乳剂类型的鉴别

1．稀释法：取试管2 支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1 滴，再加入蒸馏水约5mL ，振摇，翻倒数次，观察是否都能均匀混合，能混合者为O/W 型，反之为W/O 型，由此判断上述二种乳剂类型。

2．染色镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用油溶性染料苏丹红以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次，在显微镜下观察，判断依据：乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为O/W乳剂；乳滴内为

蓝色或乳滴外为红色者为W/O乳剂, 据此判断上述二种乳剂类型。

（三）液状石蜡所需最适HLB 值的测定

用Tween80 （HLB=15.0 ）及Span80 （HLB=4.3 ）配成HLB 值为6.0 、8.0 、10.0 、12.0 和14.0 的混合乳化剂各5g ，计算单个乳化剂的用量，填于表2－1 中。

表2－1 配制不同HLB 值的混合乳化剂所需单个乳化剂的用量

取5 支25mL 干燥带塞量筒，各加入6.0mL 液状石蜡，再分别加上述不同HLB 值的混合乳化剂0.5mL ，剧烈振摇10 秒钟，然后加蒸馏水2mL ，振摇，翻倒20 次，最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使全量为20mL ，振摇、翻倒30 次即成乳剂，放置5、10 、30、60 分钟后，观察各乳剂分层毫升数，记录于表2－2。

表2－2 不同时间乳剂分层毫升数的记录

根据上述观察结果，液状石蜡所需HLB 值为（），所成乳剂属于（）。

五、思考题

1．在石灰搽剂中的乳化剂是什么？属何种类型的乳化剂？

2．根据哪些条件判断乳剂的类型？

3．影响乳剂稳定性的因素有哪些？

六、注意事项

1．用显微镜观察载玻片时，镜头不能过低，避免污染镜头。

2．液体石蜡乳系O /W 型乳剂，在制备初乳时，添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O 型初乳，且难以转变成O /W 型乳剂，形成后亦易破裂；初乳中如果添加水量过多，因外相水液粘度较低，不能将油较好地

分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和易于破裂。故操作上应遵守用干胶法制备初乳的要求，所需用水需一次加入。