黄酮提取方法 (2)
中药中黄酮提取
中药中的黄酮提取是一种具有广泛应用价值的天然药物提取技术。
黄酮类化合物是一类存在于植物中的天然化合物,具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。
因此,从中药中提取黄酮类化合物对于医药、食品等领域具有重要意义。
一、中药中黄酮的种类和分布中药中的黄酮类化合物主要包括黄酮、黄酮醇、异黄酮等。
这些化合物主要分布在植物的根、茎、叶、花和果实中。
一些常见的中药,如甘草、黄芪、柴胡等,都含有丰富的黄酮类化合物。
二、黄酮提取的方法1. 溶剂提取法:溶剂提取法是黄酮提取中最常用的方法之一。
该方法主要是利用黄酮类化合物易溶于有机溶剂的性质,采用乙醇、甲醇等有机溶剂进行提取。
其中,乙醇提取法应用最为广泛,因为乙醇对黄酮类化合物的溶解度较大,同时又具有较为良好的安全性。
2. 超声波辅助提取法:超声波辅助提取法是一种利用超声波破碎植物细胞,加速黄酮类化合物释放的方法。
该方法具有操作简便、提取效率高等优点,但需要使用大量的有机溶剂。
3. 微波辅助提取法:微波辅助提取法是一种利用微波能加速黄酮类化合物提取的方法。
该方法具有提取时间短、提取效率高等优点,但需要使用较为昂贵的设备。
4. 酶解法:酶解法是一种利用酶分解植物细胞壁,加速黄酮类化合物释放的方法。
该方法具有操作条件温和、提取效率高等优点,但需要使用较为昂贵的酶制剂。
三、黄酮提取的应用中药中黄酮的提取技术在医药、食品等领域具有广泛的应用价值。
例如,从银杏叶中提取的黄酮类化合物可以用于治疗心血管疾病;从甘草中提取的黄酮类化合物可以用于治疗肝炎、糖尿病等疾病;从黑芝麻中提取的异黄酮类化合物可以用于治疗骨质疏松等疾病。
此外,黄酮类化合物还具有抗氧化、抗炎等作用,可以作为保健食品的添加剂。
总之,中药中黄酮的提取技术对于医药、食品等领域具有重要意义。
随着科学技术的不断发展,相信未来还会有更多的黄酮类化合物被发现和应用。
黄酮提取方法
黄酮提取方法
黄酮是一种具有多种生物活性的天然化合物,常用于抗氧化、抗炎、抗菌、心血管治疗等领域。
以下是常用的黄酮提取方法:
1. 溶剂萃取法:该方法是将黄酮原料通过溶剂将黄酮化合物溶解出来,从而达到提取黄酮的目的。
常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿等。
2. 结晶法:该方法是通过加热将黄酮原料转化为黄酮晶体,然后再将其过滤、结晶、洗涤等方法提取出来。
常用的结晶方法有溶剂热法、超声波法、氯仿热法等。
3. 超声波法:该方法是利用超声波的能量将黄酮原料中的水分蒸发,从而将黄酮提取出来。
4. 微流控技术法:该方法是利用微流控技术控制温度、压力等参数,将黄酮从原料中直接提取出来。
5. 真空萃取法:该方法是通过真空泵将黄酮化合物从原料中抽出,从而达到提取黄酮的目的。
以上是常用的黄酮提取方法,不同的提取方法适用于不同的原料
和提取需求,可以根据具体情况选择合适的方法。
黄酮提取方法(2)
黄酮提取方法总黄酮的提取方法1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法2、2、1微波提取法微波提収就是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基休或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。
这种方法的优点就是对提取物具有较商的选择性.提取率髙、提取速度快、溶剂用虽少、安全、节能、设备简矗[2]。
2、2超声波提取法用超声波提取法提取黄崩类物质,就是目前比较新的方法。
原理就是利用超声波在液休中的空化作用加速植物有效成分的沒出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动.扩散.击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。
超声波提取法具有设备简也,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分, 省时,节能,提取率高的优点。
2、3超临界流体萃取法超临界流体萃取技术就是利用超临界流体处于临界温度与临界斥力以上,兼有气体与液体的双重持点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。
可做超临界流休的物质很筝,一般为低分子址的化合物,如COc. C:H6、NH3. N:0等。
目前多采用CO:做萃取剂,因为它具有密度大.溶解能力强.临界压力适中.临界温度接近常溫、不影响萃取物的生理活性、无祷无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收.无环境污染、价格便宜等一系列优点。
但做一的CO:作萃収剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大笋数极性较强的组分则不起作用,I大I此,在其中加入夹帯剂,通过影响溶剂的密度与溶质与夹带剂分子间的作用力來影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度与选择性加:。
超临界流体萃取技术有许女传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率岛、无有机溶剂残留.对热敏性物质不易破坏等〔炖。
但它所需婆的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高■难以用于较大规模的生产。
总黄酮的提取方法
总黄酮的提取方法1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法2、 2.1 微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。
这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单3、 2.2 超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。
原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。
超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。
4、 2.3 超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼有气体和液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。
可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。
目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。
但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。
超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。
但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大规模的生产。
黄酮的提取 三种方法
黄酮的提取三种方法黄酮的提取三种方法辣木叶中黄酮的提取具体操作流程1.1材料与试剂辣木叶,老师提供;芦丁标准品、分析纯无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝,氢氧化钠等。
1.2仪器与设备kq-300de型数控超声波清洗器;电子分析天平;anketdl-5-a离心机;紫外/可见分光光度计。
1.3辣木叶总黄酮的抽取方法取干燥的辣木叶,粉碎过40目筛。
准确称取辣木叶粉1.0g,置于100ml烧杯中,加入体积分数为80%的乙醇溶液超声提取,提取液离心分离,测定总黄酮的含量。
具体操作流程:辣木叶→潮湿→磨粉→过40目筛→超音波抽取→Vergt→上清液→测量总黄酮含量。
1.4总黄酮的测定方法1.4.1芦丁标准曲线的绘制精确称取潮湿至恒重的芦丁标准品20mg,用体积分数为80%的乙醇溶液熔化,定容至25ml,酿制获得质量浓度为0.80mg/ml的芦丁标准溶液。
精确汲取崭新酿制的芦丁标准溶液0、125、250、500、625、750、1500μl于10ml的比色管中,重新加入体积分数80%的乙醇溶液至9ml,重新加入5%的na-no2溶液300μl,容器,置放6min。
重新加入10%的al(no3)3溶液300μl,容器,置放6min,再重新加入1mol/l的naoh溶液500μl,容器,静置10~15min。
以80%的乙醇溶液为试剂空白作参比液,于510nm波长处测量吸光值。
以芦丁浓度(mg/ml)为横坐标,喷光度值a为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程y=ax-b,r2=x,得线性关系。
1.4.2辣木叶总黄酮含量的测定精确汲取适度辣木叶黄酮提取液,按照芦丁标准曲线制作方法测量喷光度。
由喷光度根据回归方程排序出来原提取液中总黄酮的质量浓度(c),测量获得辣木提取液体积(v),然后排序出来辣木叶中总黄酮的抽取率为。
辣木叶中总黄酮抽取率为(以芦丁计)%=c×vm×100其中:c为样液经喷光度求出的原提取液中总黄酮的质量浓度(g/ml);v为提取液的总体积(ml);m为称取的辣木叶粉质量(mg)。
黄酮提取方法
黄酮提取方法黄酮是一类天然植物化合物,具有多种生物活性和药理作用。
以下是黄酮的一种常用提取方法:材料和试剂:-植物材料(如花朵、果实、叶子等)-乙醇或丙酮(有机溶剂)-蒸馏水(无机溶剂)-丙酮-水混合溶液(可选,用于分离黄酮类化合物)步骤:1. 准备植物材料:选择新鲜的植物材料,并将其洗净、晾干,去除杂质和不需要的部分。
根据具体植物材料的性质,可以选择使用花朵、果实、叶子等部位。
2. 粉碎植物材料:将植物材料切碎或研磨成细粉,以增加提取效率。
可以使用搅拌器、研钵或研磨机等设备进行粉碎。
3. 提取溶剂选择:选择适当的有机溶剂,如乙醇或丙酮,作为黄酮的提取溶剂。
这些溶剂具有良好的溶解性,能够高效地提取黄酮类化合物。
4. 溶剂提取:将粉碎后的植物材料与适量的有机溶剂混合,放入容器中,并密封。
让溶剂与植物材料充分接触,并进行提取。
可以选择常温静置提取、加热提取或超声波提取等方法,以增加提取效果。
5. 过滤:将提取液过滤,去除植物材料残渣和固体颗粒,得到澄清的提取液。
6. 浓缩提取液:使用浓缩设备(如旋转蒸发仪)将提取液中的溶剂蒸发掉,使其浓缩。
得到浓缩后的提取物,其中包含了黄酮类化合物。
7. 可选步骤:如果需要分离和纯化特定的黄酮类化合物,可以使用进一步的分离技术,如液相色谱(HPLC)或柱层析等方法。
这可以根据目标黄酮类化合物的性质和目的来选择。
以上是一般黄酮提取的常用方法,但需要根据具体的植物材料和实验条件进行调整和优化。
提取黄酮的方法可以因不同的植物种类和黄酮化合物的特性而有所差异。
因此,在实际操作中,建议参考相关的科学文献、专利或咨询专业人士的建议,以获取更详细和准确的提取方法。
此外,为确保实验操作的安全性和可靠性,请在进行实验之前仔细阅读和遵守相关实验室安全操作规程,并使用适当的个人防护设备。
在进行黄酮提取实验时,应注意溶剂的挥发性和易燃性,确保实验室通风良好,并遵循实验室废弃物管理规定。
最后,对于黄酮的提取和应用,建议与专业领域的研究人员、科学家或专业医疗人员进行深入讨论和咨询,以获取更准确和专业的指导。
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物是一类具有丰富生物活性的天然产物,常用的提取方法有以下几种:
1. 浸提法:将含有黄酮类化合物的植物材料浸泡在适当的溶剂中,通过浸泡时间和温度来促使黄酮类化合物溶解于溶剂中,最后采用蒸馏或浓缩方法得到提取物。
2. 水蒸气蒸馏法:将含有黄酮类化合物的植物材料放入水蒸气蒸馏器中,通过水蒸气的温度和压力作用使植物材料中的黄酮类化合物挥发出来,再通过冷凝器冷却收集得到提取物。
3. 超声波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入超声波提取器中,利用超声波作用使黄酮类化合物充分溶解于溶剂中,提高提取效率。
4. 微波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入微波提取器中,通过微波辐射加热,使黄酮类化合物迅速溶解于溶剂中,提高提取效率。
5. 超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)具有较高的溶解能力和较低的粘度,在适当的温度和压力下将黄酮类化合物提取出来,再通过减压蒸发或蒸馏得到提取物。
这些方法可以根据不同黄酮类化合物的特性和需求进行选择和优化。
同时,需要
注意提取条件的选择,如溶剂的选择、温度和时间控制等,以达到最佳的提取效果。
黄酮提取工艺流程
黄酮提取工艺流程
《黄酮提取工艺流程》
黄酮是一类天然的多酚化合物,具有很好的生物活性和药用价值。
它可以被提取自许多植物中,如柑橘类水果、葡萄、枫树等,被广泛应用于医药、保健品和化妆品工业中。
下面介绍一种常见的黄酮提取工艺流程。
1. 原料准备:选取新鲜的植物材料,去除杂质并干燥。
2. 粉碎:将植物材料粉碎成细粉状,增加提取效率。
3. 溶剂提取:将粉碎后的植物材料与溶剂(如乙醚、乙醇等)混合,用加热或搅拌的方式进行提取。
溶剂提取是最常用的方法,可以有效分离目标物质。
4. 过滤:提取后的混合液通过过滤器滤除固体颗粒和不溶于溶剂中的杂质物质。
5. 浓缩:用蒸馏或挥发的方法将溶剂蒸发掉,留下目标物质。
6. 结晶:提取得到的溶液冷却后,目标物质会结晶析出,使用过滤或离心将结晶物质分离出来。
7. 干燥:将分离出来的结晶物质进行干燥,得到纯净的黄酮提取物。
总的来说,黄酮提取工艺流程主要包括原料准备、粉碎、溶剂提取、过滤、浓缩、结晶和干燥等步骤。
通过这些步骤,可以高效地提取出纯净的黄酮,为其后续的应用打下基础。
值得注意的是,提取工艺中溶剂的选择要合理,提取条件要适宜,可以根据具体的植物材料和工艺要求进行调整,以提高提取效率和产品质量。
黄酮类化合物的提取
黄酮类化合物的提取黄酮类化合物是一类具有重要药用价值的天然产物,其具有抗氧化、抗炎、降血压、降血脂等多种生物活性。
因此,黄酮类化合物的提取和分离一直是天然药物研究领域的热点之一。
本文将从黄酮类化合物的来源、提取方法以及提取过程中的优化等方面进行详细介绍。
一、黄酮类化合物的来源黄酮类化合物广泛存在于植物中,包括花、果实、叶子等部位。
其中,柑橘属植物中含有较为丰富的黄酮类化合物,如柚皮中含有丰富的柚皮素和橙皮素等。
此外,苦楝属植物也是黄酮类化合物的重要来源之一,如苦楝素和芦丁等。
二、黄酮类化合物的提取方法1.传统提取方法传统提取方法主要包括水浸提法、乙醇浸提法和超声波辅助浸提法等。
(1)水浸提法水浸提法是最为简单的提取方法之一,其操作简单、成本低廉。
但是,由于黄酮类化合物在水中的溶解度较低,因此水浸提法提取效率较低。
(2)乙醇浸提法乙醇浸提法是常用的黄酮类化合物提取方法之一。
乙醇具有良好的溶解性和挥发性,可有效地溶解黄酮类化合物。
但是,乙醇浸提法存在一定的毒性和燃爆风险。
(3)超声波辅助浸提法超声波辅助浸提法是一种新型的黄酮类化合物提取方法。
其利用超声波对植物细胞壁进行破碎,从而促进黄酮类化合物的释放和溶解。
该方法具有操作简单、高效快捷等优点。
2.现代提取方法现代提取方法主要包括超临界流体萃取法、微波辅助萃取法和固相萃取法等。
(1)超临界流体萃取法超临界流体萃取法是目前最为先进的黄酮类化合物提取方法之一。
其利用超临界流体对植物组织进行萃取,具有高效、环保等特点。
(2)微波辅助萃取法微波辅助萃取法是一种快速高效的黄酮类化合物提取方法。
其利用微波加热对植物组织进行破碎和溶解,具有操作简单、高效快捷等优点。
(3)固相萃取法固相萃取法是一种基于化学吸附原理的黄酮类化合物提取方法。
其利用具有亲和力的固相材料对黄酮类化合物进行选择性吸附,从而实现分离和提纯。
三、黄酮类化合物提取过程中的优化1.影响因素影响黄酮类化合物提取效率的因素主要包括原料质量、溶剂种类、浸提时间、浸提温度等。
提取黄酮类的方法
提取黄酮类的方法
黄酮类是一类具有广泛生物活性的天然化合物,常用于药物和保健品的研究和开发。
提取黄酮类化合物的方法通常包括以下几个步骤:
1. 样品预处理:将待提取的植物材料(如花朵、叶片、茎皮等)进行洗涤、破碎或粉碎处理,以增加提取效果。
2. 溶剂选择:根据黄酮类化合物的特性,选择适合提取的溶剂,常用的有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。
不同的黄酮类化合物可能在不同的溶剂中具有不同的溶解性,因此溶剂的选择需根据具体化合物而定。
3. 固液提取:将预处理后的植物材料与选择的溶剂混合,进行固液提取。
可以采用浸泡法、回流法或超声波法等。
4. 过滤:将提取的混合物进行过滤,去除固体杂质,得到纯净的提取液。
5. 浓缩:将提取液通过蒸发或减压浓缩,浓缩至一定的体积,以增加目标化合物的浓度。
6. 结晶或萃取:根据黄酮类化合物的特性,可以通过结晶或萃取等方法将目标化合物进一步纯化。
7. 干燥:将提取得到的黄酮类化合物进行干燥处理,去除溶剂和水分,得到干燥的黄酮类化合物。
需要注意的是,以上提取方法仅为一般性的步骤,具体的提取方法还需根据目标化合物的性质和样品的特点进行优化和调整。
黄酮提取方法
总黄酮的提取方法1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法2、微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。
这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单[2]。
超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。
原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。
超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。
超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼有气体和液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。
可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。
目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。
但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。
超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。
但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大规模的生产。
酶法提取酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质,利用酶反应的高度专一性,破坏细胞壁,使其中的黄酮类化合物释放出来。
黄酮的提取方案
黄酮的提取方案12020年4月19日黄酮提取实验方案1材料与仪器1.1 材料1.2 试剂芦丁,无水乙醇,氢氧化钠,石油醚,硝酸铝,三氯化铁,三氯化铝,浓氨水,浓盐酸,镁粉,亚硝酸钠(以上均为国产分析纯),实验所用水均为蒸馏水。
1.3 实验仪器电热恒温水浴锅电子天平(感量0.0001g)722型光栅分光光度计索氏提取器量筒(100ml,10ml)25ml比色管移液管小试管白瓷板圆底烧12020年4月19日瓶 100m容量瓶锥形瓶2 实验原理2.1 提取原理22020年4月19日3 2.2 分离方法及原理2020年4月19日3 实验部分3.1原料的预处理金星科厥类叶→除杂→水洗→晾干→粉碎3.2 芦丁—标准溶液的配制将芦丁在干燥箱里用120℃条件下恒重1.5h,然后精确称取芦丁标准品0.01g用85%的乙醇溶液配制成100.00mL的溶液,备用。
3.3 测定波长的选择精确移取芦丁标准溶液0.50mL,置于25.00mL的比色管中,用质量分数为85%的乙醇稀释到10.00mL处,加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加入85%的乙醇溶液至刻度,摇匀,10min后在460~560nm处测定吸光度,[4](以试剂样品做空白)选择最大吸收波长。
3.4 芦丁标准曲线的绘制精确吸取芦丁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于6支25.00mL的比色管中,用质量分数为85%的乙醇稀释到10.00mL 处,加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加入85%的乙醇溶液至刻度,摇匀,10min后于波长500nm处测定吸光度,(以第一瓶为空白溶液)然后以吸光度和芦丁溶液浓度做图,绘制标准曲线。
黄酮类化合物的提取
黄酮类化合物的提取:(1)水提取法:黄酮化合物包括黄酮苷元和黄酮苷类两种其中黄酮苷类有一定的水溶性,尤其在热水中的水溶性增大。
缺点是提取后杂质较多并且提取率低,且容易霉变,一般提取后用乙醇处理方能进行下一步实验。
(2)有机溶剂提取法:对于黄酮苷类和极性较大黄酮苷元,甲醇和乙醇都是较常用的提取剂,一般用60%左右的希醇提取黄酮苷类,95%的提取黄酮苷元,如提取物中含有叶绿素,胡萝卜素等脂溶性色素则应用石油醚萃取这些色素。
(3)碱提取法:黄酮类化合物大多都有酚羟基,易溶于碱性溶液,碱水溶解和再将溶液调成酸性,则黄酮类化合物即可析出。
当提取花果实等含有大量果胶,粘液等水溶性杂志的药用部位时,以用石灰水是上述杂质沉淀。
实例:(1)碱溶酸沉淀法:原理,黄酮类化合物成弱酸性,易溶于碱性溶剂。
底物:银杏叶片器材:微量移液器(1 ml) (上海热电仪器有限公司) ,TGL216C型离心机(上海安亭科学仪器厂) , 2XZ21 型旋片式真空泵(临海市精工真空设备厂) , 752C型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂) ,MP500B型电子天平(上海第二天平仪器厂) , EK2120G型分析天平(日本A&D 公司) ,3041 型恒温水浴锅(德国KOTTERMANN 公司) ,索氏提取器。
试剂:乙醇、盐酸、NaNO2、Al (NO3 ) 3、NaOH等试剂均为市售分析纯。
芦丁购自中国药品生物制品检定所。
方法:准确称取5. 000 g银杏叶粉,加入蒸馏水,用浓度为8%的NaOH 溶液调节其pH值,在一定的物料配比、温度、pH值、时间条件下煎煮后离心收集上清液,在一定温度下用稀盐酸调到一定pH值后静置24 h,抽滤,沉淀物水洗至中性, 60 ℃恒温下干燥得干浸膏(总黄酮)。
(2)有机溶剂提取法:原理:黄酮类化合物极性较小,易溶于极性较小的有机溶剂如甲醇,乙醇等,但不易溶于极性较大的溶剂如水灯。
材料:山楂叶片试剂:95%乙醇AR;甲醇CP;三氯化铝CP;盐酸CP;丙酮CP;乙醚CP;氨水CP;正丁醇CP;冰乙酸CP;乙酸乙醋CP. 仪器:紫外光可见光自动记录分光光度计,旋转薄膜蒸发器,高速冷冻离心机。
黄酮类化合物的提取分离方法
一.黄酮类化合物的提取分离方法按所用溶剂不同分类(1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取(2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸(3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取.2.按提取条件不同分类(1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素(2)索式提取法----------柑橘属类黄酮(3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物(4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质(5)超滤法----------黄岑甙(6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率(7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油PH梯度萃取法:石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮高效液相色谱分析法:五味子、葛根高速逆流色谱分离法:甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位柱色谱法(1)硅胶柱色谱:姜黄素(2)聚酰胺柱色谱:紫锥菊(3)葡聚糖凝胶柱色谱:回心草、茵陈蒿(4)大孔吸附树脂分离法:川草乌、三七总皂甙二. 槐米中芸香苷(芦丁)的提取方法有哪些(设计)方法:渗漉法、煎煮法、回流提取法(1)槐米粗粉20g加约120ml的%硼砂水溶液,提碱搅拌下加入石灰乳至pH8-9,取溶1v1.0 可编辑可修改2 并保持该pH 值煮沸20分钟,四层纱布趁热滤过,反复2次提取液 药渣浓盐酸调pH2~3搅拌,静置放冷,滤过。
滤液 沉淀 热水或乙醇重结晶芸香苷结晶碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图(2)取30g 槐花米,置于250mL 烧杯中,加入%硼砂沸水200ml ,在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8~9,在此pH 下保持微沸20~30min ,趁热用棉花滤过,残渣再加水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70℃下用浓盐酸调至pH=4—5,静置。
黄酮的提取与分离
(2)醇性溶剂展开时,同一类型苷元,
羟基越多,Rf越小,即Rf值依次为:
苷元 (Rf>0.7)> 单糖苷 > 双糖苷。
(3)醇性溶剂展开时,羟基被甲氧基取代, 因极性减小,Rf将增大。 (4)醇性溶剂展开时,如黄酮类化合物羟 基被苷化,因极性增大,Rf将下降。
5、大部分极性大的黄酮出现在滤纸的右上方, 极性小的黄酮则出现在滤纸的左下方。 6、大多数黄酮类化合物在纸色谱上用紫外光 灯检查时,可以看到有色斑点,以氨蒸汽处理 后常产生明显的颜色变化
⑤ 水层中含有较纯的黄酮苷类。
(四)聚酰胺吸附法
1、 聚酰胺对于黄酮类化合物是比较理想的 吸附剂
2、洗脱剂:不同浓度的乙醇、丙酮以及碱水
3、分离效果:粗分
例如:银杏叶黄酮的提取
(五)超临界流体萃取法
1、以CO2为单一流体萃取极性较低的游离黄酮
或黄酮的碳苷类;
2、在CO2中加入水、乙醇等作为夹带剂,萃取
③ 硅胶中混存少量金属离子,应预先用浓 盐酸处理除去,以免干扰分离效果。 ④ 分离黄酮苷元时,用氯仿-甲醇混合溶
剂做移动相;
⑤ 分离黄酮苷时,用氯仿-甲醇-水或乙酸
乙酯-丙酮-水做移动相。
2. 聚酰胺柱色谱
① 可用于分离各种类型的黄酮类化合物, 包括苷与苷元、查耳酮与二氢黄酮等。 ② 分离的机理: 主要为氢键吸附 ,其吸附
主峰 245-270 主峰 270-295 220-270
O CH O
肩峰 300-400
O
二氢黄酮(醇) 查耳酮类
OH O
O
橙酮类
主峰 查耳酮 2’-OH 使带 340-390 或 I 向红移影响大 340-390(Ia) 300-320(Ib) 主峰 370-430 常显 3-4 个峰
油菜蜂花粉中总黄酮的提取及对自由基清除作用
油菜蜂花粉中总黄酮的提取及对自由基清除作用油菜蜂花粉是一种常见的天然保健食品,其中含有丰富的总黄酮类化合物。
总黄酮是一类具有多种生物活性的天然化合物,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种保健作用。
因此,提取油菜蜂花粉中的总黄酮并研究其对自由基的清除作用具有重要的意义。
一、油菜蜂花粉中总黄酮的提取方法1.超声波提取法超声波提取法是一种常用的总黄酮提取方法,其原理是利用超声波的机械振动作用使样品中的总黄酮分子从细胞壁中释放出来。
具体操作步骤如下:(1)将油菜蜂花粉粉末加入适量的乙醇中,使其浸泡30分钟。
(2)将浸泡后的样品放入超声波提取仪中,进行超声波提取。
(3)将提取液过滤,去除杂质。
(4)将过滤后的提取液进行浓缩,得到总黄酮提取物。
2.微波辅助提取法微波辅助提取法是一种快速、高效的总黄酮提取方法,其原理是利用微波的电磁波作用使样品中的总黄酮分子快速释放出来。
具体操作步骤如下:(1)将油菜蜂花粉粉末加入适量的乙醇中,使其浸泡30分钟。
(2)将浸泡后的样品放入微波辅助提取仪中,进行微波辅助提取。
(3)将提取液过滤,去除杂质。
(4)将过滤后的提取液进行浓缩,得到总黄酮提取物。
二、油菜蜂花粉中总黄酮的自由基清除作用自由基是一类具有高度活性的分子,它们会与细胞内的蛋白质、核酸、脂质等分子结合,导致细胞损伤和死亡。
而总黄酮具有良好的抗氧化作用,可以清除自由基,保护细胞免受损伤。
因此,研究油菜蜂花粉中总黄酮的自由基清除作用具有重要的意义。
研究表明,油菜蜂花粉中的总黄酮具有良好的自由基清除作用。
在体外实验中,将油菜蜂花粉提取物加入到自由基产生体系中,可以明显降低自由基的产生量。
此外,油菜蜂花粉中的总黄酮还可以促进细胞内抗氧化酶的活性,增强细胞的抗氧化能力。
三、总结油菜蜂花粉中的总黄酮是一种具有多种生物活性的天然化合物,具有良好的抗氧化、抗炎、抗癌等多种保健作用。
超声波提取法和微波辅助提取法是两种常用的总黄酮提取方法,可以有效地提取油菜蜂花粉中的总黄酮。
黄酮类的提取方法
黄酮类的提取方法
提取黄酮类化合物的常用方法包括以下几种:
1. 溶剂提取法:将原料粉碎后与有机溶剂(如乙醇、丙酮、乙酸乙酯等)进行浸提,常用超声波辅助提取或连续提取,然后通过浓缩溶剂,得到黄酮类化合物的溶液。
2. 蒸馏提取法:将黄酮类含有的原料与溶剂共同蒸馏提取,在蒸馏过程中得到黄酮类化合物的提取物。
3. 水煎提取法:将原料切碎后加入适量的水,进行煎煮一段时间,然后通过过滤或离心等手段分离出液体,得到黄酮类化合物的提取物。
4. 萃取法:使用有机溶剂(如正己烷、二甲苯等)作为萃取剂,将原料与溶剂混合后搅拌或超声波辅助提取,然后通过分液漏斗或离心等分离工艺,得到黄酮类化合物的溶液。
5. 萃取树脂法:使用具有亲水或疏水性的萃取树脂固相萃取黄酮类化合物,将原料与树脂混合后搅拌或震荡一段时间,然后用适当溶剂洗脱黄酮类化合物。
需要注意的是,不同类型的黄酮类化合物在提取过程中可能需要采用不同的提取方法,因此具体的提取方法还需要根据目标黄酮类化合物的性质和特点来选择。
6.5-黄酮类化合物-提取技术
。
黄芩粗粉 加10倍量沸水,煎煮两次,每次1小时,过滤 药渣 沉淀 加适量水搅匀,加 40%NaOH 调至中 性,再加等量乙醇,过滤 滤渣 滤液 加 HCl 调 pH 1-2 , 80℃ 保温 30 分钟, 静置,离心沉淀 上清液(水溶性杂质)
滤液 加HCl调pH 1-2,充分搅拌加热至 80℃ 保温30分 钟,静置过夜,过滤 沉淀 黄芩苷
( 醇提取法
【溶剂】 90-95%乙醇:提取苷元 60-70%乙醇:提取苷类 【提取方法】冷浸法、渗漉法和回流法
注意: 1.含杂质多,可用石油醚去油脂、蜡、叶绿素 等脂溶性杂质。 2.用炭粉吸附、酚/水洗脱的方法进行苷类成 分的精制
流程:
药 材 乙醇提取
药 渣 乙醇液 回收乙醇
浸 膏
滤液(回收乙醇)
黄芩苷的分离提取
(3)碱溶酸沉法
【原理】利用黄酮类化合物多数具有酚羟基,显酸性而易 溶于碱水,故可用碱水提取;碱水提取液加酸酸化,黄 酮类化合物游离即可沉淀析出。 【用途】适用于具有酸性而又难溶于冷水的黄酮类化合物 ,如芸香苷、橙皮苷、黄芩苷的提取。 【溶剂】常用碱水:饱和石灰水溶液、5%碳酸钠水溶液 、稀氢氧化钠溶液 注意: (1)碱水浓度不宜过高否则易破坏母核; (2)酸化时酸性不能太强,否则易生成盐,使得率下 降。
样品
OH
-
提取液 (溶解)
槐米
过滤后+ H +
沉淀 (黄酮类)
例如:芦丁的提取
石灰乳调 pH = 8~9
药渣
滤液
HCl酸调 pH = 3~4
沉淀
滤液
黄酮类化合物提取技术
林 玲
黄酮类成分常用的提取、分离技术 醇提取法 热水提取法 碱溶酸沉法 溶剂萃取法 pH梯度萃取法 柱色谱法
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物有哪些提取方法黄酮类化合物是一类具有广泛生物活性的天然产物,广泛存在于植物中。
它们具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等多种药理活性,被广泛应用于药物和保健品的开发中。
提取黄酮类化合物是研究和应用的重要环节,目前常用的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取、超临界流体萃取等。
1.溶剂提取:溶剂提取是最常用的黄酮类化合物提取方法之一。
它基于黄酮类化合物在有机溶剂中的溶解度较高的特点,通过搅拌、浸泡等方式将黄酮类化合物从植物材料中溶解出来。
常用的溶剂包括乙酸乙酯、氯仿、乙醇等。
这种方法操作简单、成本低,适用于大规模提取。
2.超声波提取:超声波提取是利用超声波的机械振动效应,加速黄酮类化合物从植物材料中的释放和扩散。
超声波能够破坏细胞壁,促进溶剂进入细胞内,从而增加黄酮类化合物的提取速度和产量。
此外,超声波还能提高溶剂的渗透性和黄酮类化合物的传质速度。
超声波提取通常在溶剂的常温下进行,操作简便、快速,但超声波的强度和时间需要进一步优化以获得较好的提取效果。
3.微波提取:微波提取是利用微波辐射的热效应和非热效应加速黄酮类化合物从植物材料中的提取。
微波辐射能够在较短时间内提高溶剂温度,从而增加黄酮类化合物的溶解度和迁移速率。
此外,微波辐射还能破坏细胞壁,促进溶剂渗透到细胞内部,提高黄酮类化合物的提取效果。
微波提取具有提取效率高、操作简便、时间短等优点,但对操作人员的安全要求较高。
4.超临界流体萃取:超临界流体萃取是利用液体在临近或超过其临界点时呈现的高密度、低粘度和高扩散性能的特点,加速黄酮类化合物从植物材料中的提取。
超临界流体通常指超临界二氧化碳(CO2)。
在一定的温度和压力下,CO2可以同时具有气态和液态的特征,具有较高的溶解能力和迁移速度。
超临界流体萃取具有操作简便、环保等优点,但设备成本较高,技术要求较为复杂。
除了上述方法,还有凝胶渗透色谱、离子交换色谱等提取方法也能用于黄酮类化合物的提取。
黄酮提取方法
总黄酮的提取方法1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法2、2.1 微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。
这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单[2]。
2.2 超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。
原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。
超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。
2.3 超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼有气体和液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。
可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。
目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。
但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。
超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。
但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大规模的生产。
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总黄酮的提取方法
1、熔剂法
热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法
2、
2、1 微波提取法
微波提取就是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。
这种方法的优点就是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单[2]。
2、2 超声波提取法
用超声波提取法提取黄酮类物质,就是目前比较新的方法。
原理就是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。
超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。
2、3 超临界流体萃取法
超临界流体萃取技术就是利用超临界流体处于临界温度与临界压力以上,兼有气体与液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。
可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。
目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。
但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度与溶质与夹带剂分子间的作
用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度与选择性[15]。
超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。
但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大
规模的生产。
2、4 酶法提取
酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质,利用酶反应的高度专一性,破坏细胞壁,使其中的黄酮类化合物
释放出来。
黄剑波等[22]采用纤维素酶辅助法从甜茶中提取黄酮类化合物,黄酮类物质的提取率为91%,提取纯度为54%。
王悦等[23]对桔皮细胞进行游离酶、固定化酶与常规法提取,黄酮得率分别就是1、43%,0、94% 与0、79%,与传统的方法相比,游离酶法的总黄酮得率提高了81%。
2、5 双水相提取法
双水相提取技术就是瑞典Per Albersson首先发现并研究
的一种技术,双水相萃取法属于液- 液萃取,当物质进入双
水相体系后,由于表面性质、电荷作用与各种力的作用,溶
液环境的影响,其在上、下相中的浓度不同,即各成分在两
相间选择性分配,从而达到萃取的目的。
由于双水相体系分
相快、使用温度低、容易操作、无污染、提取率高,因此成
为黄酮化合物富集分离的一种有效方法。
张春秀等[24]取一
定量的银杏叶浸提液,加到PEG1500/ 磷酸盐体系双水相
系统中,则黄酮类化合物进入上相PEG,从而将黄酮类化合
物分离,提取率可达98、2%。
2、6 半仿生提取法
半仿生提取法就是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境,为经消化道给药的中药制剂设计的一种新的提取工艺。
这种提取方法的特点就是可以提取与保留更多的有
效成分,能缩短生产周期、降低成本。
2、7 膜分离法
膜分离法主要有超滤、微滤、纳滤与反渗透等,其中超滤法就是膜分离的代表,它就是唯一能用于分子分离的过滤方法,就是以多孔性半透膜为分离介质,依靠薄膜两侧压力差作为推动力来分离溶液中不同分子量的物质。
由于大多数黄酮类化合物的分子量在1000 以下,而非有效成分如大多数的多糖、蛋白质等分子量多在50000 以上,因而使用超滤能有效去除蛋白质、多肽、大分子色素、淀粉等,达到除菌、除热原、提高药液澄明度以及提高有效成分含量等目的。
这种方法操作简便、不需要加热、不损坏黄酮类化合物,提取效果好、超滤装置可反复使用。
于涛等[26]研究了银杏叶中黄酮类化合物的提取过程及工艺,使用超滤技术对粗提的产品进行精制,对影响超滤的工艺条件进行了考察,超滤后产品中黄酮质量分数达到33、99%。
2、8 热压流体萃取法
热压流体萃取法就是一种快速、环保、便宜、有效地萃取生物活性物质的方法。
Chaorui Chen等[27]采用热压流体萃取法从巴西蜂胶中提取了7种黄酮类化合物,结果表明,通过热压水萃取的样品中当存在表面活性剂时萃取物的固体含量更高,当使用热压脂溶萃取时,7种黄酮类化合物的含量在脂溶萃取中超过了水溶萃取。
Kair Hartonen等[28]用热压水萃取法从白杨中萃取了黄酮类化合物,考察了萃取时间、温度与压力等因素的影响,并与超声波萃取、高速逆流色谱做了比较,结果表明用热压水萃取法在150℃萃取35min效
果最好。
2、9 高压液相提取法
Ying Zhang等[29]通过高压液相萃取法从鱼腥草中萃取了黄酮类化合物,研究了乙醇浓度、流速、温度与压强等因素的影响,并与热浸法与超声波辅助萃取法进行对比,发现高压液相萃取法提取效果较好,当使用50% 乙醇,溶剂流速为1、8mL/min,温度为70℃,压强为8MPa 时,黄酮类化合物的得率与浓度可以达到3、152% 与23、962%。