举例说明黄酮的提取分离方法
黄精中黄酮的提取

黄精中黄酮的提取
黄精是一种具有滋补作用的中药材,其中含有丰富的黄酮类化合物。
为了充分利用黄精中的黄酮成分,需要对其进行提取。
以下是黄精中黄酮的提取方法:
首先,将黄精进行预处理。
将黄精切片,并在45℃下烘干至恒重。
这样做是为了确保黄精中的水分含量较低,有利于后续的提取过程。
烘干后的黄精将被粉碎成粉末状,以便于与提取溶剂充分接触。
接下来,按照一定的料液比将黄精粉末与提取溶剂混合。
料液比是指黄精粉末与提取溶剂的比例,通常为1:6-1:24。
混合后的溶液将被置于水浴中加热,以促进黄酮类化合物的溶出。
经过一段时间的加热后,离心分离上清液与底部黄精粉。
这一步是为了将黄酮类化合物与黄精残渣分离,得到较为纯净的提取液。
对于分离出的黄精粉,可以重复上述水浴提取过程,再次离心获得上清液。
通过合并上清液,可以增加黄酮类化合物的提取率。
最后,将上清液用提取溶剂定容至一定体积,得到最终的提取溶液。
此时的提取溶液已经去除了大部分杂质,含有较高浓度的黄酮类化合物。
通过离心处理,可以得到更为纯净的提取液。
上述方法能够有效地从黄精中提取出黄酮类化合物,为充分利用这一中药材提供了理论依据和技术支持。
这种提取方法简单易行,适用于大规模生产。
在未来的研究中,可以进一步优化提取条件和参数,以提高黄酮类化合物的提取率和纯度。
举例说明黄酮的提取分离方法

举例说明黄酮的提取分离方法组长:宁组员:翟雪王璐璐子涵子惠罗春雨红成1.提取方法1.1热水提取法热水提取法一般仅限于提取苷类. 在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间与煎煮次数等因素. 此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产。
以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍) ,可以明显提高芦丁的产率。
实例桑叶:采用热水提取法测定桑叶中各有效成分含量,发现黄酮类化合物含量为1%以上,其中霜后桑叶黄酮类化合物含量最高为1.54% ,其次是晚秋桑叶,春季桑芽和后期桑叶含量最低。
甘草:过去甘草黄酮的提取主要为水提法,其主要原理通过甘草粉与水按一定配比,加热混合至80~95 ℃浸提甘草粉,利用甘草黄酮的水溶性进而提取甘草黄酮。
此法虽然要求设备简单,但因提取杂质多、提取时间长、提取液存放易腐败变质、后续过滤操作困难、收率较低等缺点,现已不常使用。
1.2有机溶剂萃取法其原理是利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同的溶剂萃取。
常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般采取乙醇为提取溶剂。
高浓度的乙醇(如90 %~95 %) 适于提取苷元,浓度60 %左右的乙醇适于提取苷类。
提取次数一般为2~4 次,提取方法有热回流提取和冷浸提取两种方式。
实例桑叶:使用乙醇提取桑叶中总黄酮的最正确工艺条件为:乙醇的浓度为70%,料液比为1:15,在80℃的条件下浸泡3h。
使用多种有机溶剂提取发现桑叶中黄酮类化合物的最正确提取溶剂是60%丙酮。
西芹:使用无水乙醇为提取剂,按西芹鲜重与提取剂的比例(W/ V) 1∶2 ,在80 ℃下回流提取2~4h ,制备西芹总黄酮。
银杏叶:从银杏叶中提取总黄酮时, 随乙醇浓度的增加总黄酮提取率逐渐上升, 当乙醇浓度增至70% 时提取率最高, 之后反而下降, 应选用70% 的乙醇作浸提剂最正确。
生:生黄酮提取用40倍原料的90%甲醇溶液, 在60 ~ 65℃条件下提取4 h 为其优化组合, 而其试验组合中以用40倍原料的75%甲醇溶液,在60~ 65 ℃条件下提取2 h的提取效果最好。
蒲公英中黄酮的提取原理

蒲公英中黄酮的提取原理
蒲公英中黄酮的提取过程可分为以下几个步骤:
1. 原料选择:选择富含黄酮的蒲公英植株作为原料,通常为蒲公英的花朵或根部。
2. 剪碎处理:将蒲公英花朵或根部进行剪碎处理,增加提取效率。
3. 溶剂提取:使用合适的溶剂(常见的有醇类、酮类、醚类等)将蒲公英的黄酮物质溶解出来。
溶剂的选择要考虑其对黄酮的溶解力和提取效率。
4. 过滤分离:将提取液进行过滤分离,得到含有黄酮的溶液。
5. 浓缩纯化:对提取液进行浓缩处理,可以通过蒸馏、浓缩等方法去除部分溶剂,以获得浓缩后的黄酮溶液。
6. 结晶沉淀:将浓缩后的黄酮溶液进行结晶沉淀,可通过调节溶剂的温度、浓度和pH值等参数,使黄酮分离出来形成结晶。
7. 水洗干燥:将黄酮结晶用水进行洗涤,以去除杂质。
然后进行干燥,得到纯净的蒲公英黄酮。
以上是一种常见的蒲公英中黄酮的提取原理,具体提取方法还会受到实际情况和需求的影响,可根据具体情况进行调整。
ph梯度萃取法从药材中提取分离黄酮的步骤

ph梯度萃取法从药材中提取分离黄酮的步骤哎呀,今天咱们聊聊一个很酷的东西——用pH梯度萃取法从药材中提取黄酮。
听上去是不是有点高大上?其实没那么复杂,咱们慢慢来,搞清楚这其中的门道。
黄酮可不是随随便便的化合物。
它们在植物里可谓是“风云人物”,有抗氧化、抗炎等一堆好处,简直就是植物界的超级英雄。
所以,想把它们从药材里提取出来,咱得动点脑筋。
你得准备好药材,比如某种草药,别看它小,里面可是藏着大能量。
咱得把药材处理一下,洗干净,把那些不干净的东西通通扔掉,才能开始我们的萃取之旅。
咱要做的就是把处理好的药材放进溶剂里。
这时候,你可以选择水或者乙醇,乙醇可不是让你喝的酒哦,嘿嘿,是为了更好地溶解黄酮。
药材和溶剂混合后,轻轻搅拌,让它们好好“打个招呼”。
这个过程就像是让两位素不相识的朋友慢慢熟络,别急,慢慢来。
然后,你得把这个混合物放到一定的温度下加热。
这时候,咱的药材里的黄酮就会慢慢溶出来,就像是被热情的阳光叫醒的小懒虫,哎呀,真是太神奇了。
可是,加热也得有个度,别让它们“蒸发”了,那可就亏大了。
适当的温度和时间,让黄酮的释放变得顺畅无比。
咱就要进入pH梯度的阶段啦。
这一步听起来有点复杂,其实很简单。
咱们准备几个不同pH值的缓冲液,分别放在不同的小容器里。
这个就像是在为黄酮准备一场“变装派对”,在不同的环境中,它们的性格会有很大的变化。
有些黄酮喜欢酸酸的环境,有些则偏爱碱性的环境。
你看,性格各异的黄酮就这样在咱的“派对”上各显神通。
然后,把之前的药材溶液逐渐加入这些缓冲液中。
哎呀,你看看,这就像是开了一扇窗,黄酮们纷纷走出来,跟着自己的性格去不同的容器里聚会。
小心翼翼地收集每个容器里的液体,别让它们跑掉哦。
这个过程需要点耐心,毕竟,好的东西可不能急于求成,慢工出细活嘛。
咱就得把收集到的液体进行分析和纯化了。
可以用一些分离的方法,比如高效液相色谱,听起来很牛对吧?其实就是把液体分开,找出咱的黄酮。
别忘了,这个时候你可以趁机跟它们聊聊天,了解它们的特点,真是个了解自己身体的好机会。
总黄酮的提取方法【范本模板】

总黄酮的提取方法1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法2、2。
1 微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1].这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单3、2。
2 超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。
原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。
超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。
4、2。
3 超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼有气体和液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。
可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。
目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点.但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。
超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。
但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大规模的生产.5、 2.4 酶法提取酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质,利用酶反应的高度专一性,破坏细胞壁,使其中的黄酮类化合物释放出来。
黄酮提取方法

黄酮提取方法黄酮是一类天然植物化合物,具有多种生物活性和药理作用。
以下是黄酮的一种常用提取方法:材料和试剂:-植物材料(如花朵、果实、叶子等)-乙醇或丙酮(有机溶剂)-蒸馏水(无机溶剂)-丙酮-水混合溶液(可选,用于分离黄酮类化合物)步骤:1. 准备植物材料:选择新鲜的植物材料,并将其洗净、晾干,去除杂质和不需要的部分。
根据具体植物材料的性质,可以选择使用花朵、果实、叶子等部位。
2. 粉碎植物材料:将植物材料切碎或研磨成细粉,以增加提取效率。
可以使用搅拌器、研钵或研磨机等设备进行粉碎。
3. 提取溶剂选择:选择适当的有机溶剂,如乙醇或丙酮,作为黄酮的提取溶剂。
这些溶剂具有良好的溶解性,能够高效地提取黄酮类化合物。
4. 溶剂提取:将粉碎后的植物材料与适量的有机溶剂混合,放入容器中,并密封。
让溶剂与植物材料充分接触,并进行提取。
可以选择常温静置提取、加热提取或超声波提取等方法,以增加提取效果。
5. 过滤:将提取液过滤,去除植物材料残渣和固体颗粒,得到澄清的提取液。
6. 浓缩提取液:使用浓缩设备(如旋转蒸发仪)将提取液中的溶剂蒸发掉,使其浓缩。
得到浓缩后的提取物,其中包含了黄酮类化合物。
7. 可选步骤:如果需要分离和纯化特定的黄酮类化合物,可以使用进一步的分离技术,如液相色谱(HPLC)或柱层析等方法。
这可以根据目标黄酮类化合物的性质和目的来选择。
以上是一般黄酮提取的常用方法,但需要根据具体的植物材料和实验条件进行调整和优化。
提取黄酮的方法可以因不同的植物种类和黄酮化合物的特性而有所差异。
因此,在实际操作中,建议参考相关的科学文献、专利或咨询专业人士的建议,以获取更详细和准确的提取方法。
此外,为确保实验操作的安全性和可靠性,请在进行实验之前仔细阅读和遵守相关实验室安全操作规程,并使用适当的个人防护设备。
在进行黄酮提取实验时,应注意溶剂的挥发性和易燃性,确保实验室通风良好,并遵循实验室废弃物管理规定。
最后,对于黄酮的提取和应用,建议与专业领域的研究人员、科学家或专业医疗人员进行深入讨论和咨询,以获取更准确和专业的指导。
黄酮类化合物的提取

黄酮类化合物的提取黄酮类化合物是一类具有重要药用价值的天然产物,其具有抗氧化、抗炎、降血压、降血脂等多种生物活性。
因此,黄酮类化合物的提取和分离一直是天然药物研究领域的热点之一。
本文将从黄酮类化合物的来源、提取方法以及提取过程中的优化等方面进行详细介绍。
一、黄酮类化合物的来源黄酮类化合物广泛存在于植物中,包括花、果实、叶子等部位。
其中,柑橘属植物中含有较为丰富的黄酮类化合物,如柚皮中含有丰富的柚皮素和橙皮素等。
此外,苦楝属植物也是黄酮类化合物的重要来源之一,如苦楝素和芦丁等。
二、黄酮类化合物的提取方法1.传统提取方法传统提取方法主要包括水浸提法、乙醇浸提法和超声波辅助浸提法等。
(1)水浸提法水浸提法是最为简单的提取方法之一,其操作简单、成本低廉。
但是,由于黄酮类化合物在水中的溶解度较低,因此水浸提法提取效率较低。
(2)乙醇浸提法乙醇浸提法是常用的黄酮类化合物提取方法之一。
乙醇具有良好的溶解性和挥发性,可有效地溶解黄酮类化合物。
但是,乙醇浸提法存在一定的毒性和燃爆风险。
(3)超声波辅助浸提法超声波辅助浸提法是一种新型的黄酮类化合物提取方法。
其利用超声波对植物细胞壁进行破碎,从而促进黄酮类化合物的释放和溶解。
该方法具有操作简单、高效快捷等优点。
2.现代提取方法现代提取方法主要包括超临界流体萃取法、微波辅助萃取法和固相萃取法等。
(1)超临界流体萃取法超临界流体萃取法是目前最为先进的黄酮类化合物提取方法之一。
其利用超临界流体对植物组织进行萃取,具有高效、环保等特点。
(2)微波辅助萃取法微波辅助萃取法是一种快速高效的黄酮类化合物提取方法。
其利用微波加热对植物组织进行破碎和溶解,具有操作简单、高效快捷等优点。
(3)固相萃取法固相萃取法是一种基于化学吸附原理的黄酮类化合物提取方法。
其利用具有亲和力的固相材料对黄酮类化合物进行选择性吸附,从而实现分离和提纯。
三、黄酮类化合物提取过程中的优化1.影响因素影响黄酮类化合物提取效率的因素主要包括原料质量、溶剂种类、浸提时间、浸提温度等。
竹叶黄酮的提取方法

竹叶黄酮的提取方法竹叶黄酮是从竹叶中提取的一种主要黄酮类化合物,具有多种药理活性和保健功效。
竹叶黄酮的提取方法一般可分为溶剂提取法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。
下面将对这些提取方法进行详细的介绍。
1. 溶剂提取法:溶剂提取法是最常用的竹叶黄酮提取方法之一。
首先将竹叶破碎成粉末,并根据需要进行干燥处理。
然后将竹叶粉末与适量的有机溶剂(如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等)进行浸泡,使竹叶中的黄酮化合物溶解在有机溶剂中。
接下来使用搅拌器辅助搅拌,提高溶剂中黄酮的溶解度。
最后,使用离心机对溶液进行离心分离,将溶液中的杂质去除,从而得到竹叶黄酮的溶液。
2. 超声波辅助提取法:超声波辅助提取法利用超声波的机械效应和热效应来提高竹叶黄酮的提取效率。
首先将竹叶破碎成细小颗粒,并加入适量的溶剂。
然后通过超声波设备对竹叶和溶剂进行处理,超声波波动将加速溶剂中黄酮的释放和扩散。
超声波的热效应可以加速溶剂的挥发,使黄酮更易于溶解在溶剂中。
最后,利用离心机对溶液进行分离,得到竹叶黄酮的提取液。
3. 微波辅助提取法:微波辅助提取法利用微波的加热效应和非热效应来加速竹叶黄酮的溶解和扩散。
首先将竹叶破碎成细小颗粒,并加入适量的溶剂。
然后将竹叶和溶剂放入微波辅助提取仪器中,通过微波的辐射加热,使溶剂中的黄酮化合物溶解。
此外,微波还可以通过破坏细胞壁和改变黄酮的分子结构,加快竹叶黄酮的释放和扩散。
最后,使用离心机对提取液进行分离,得到竹叶黄酮的溶液。
总结来说,竹叶黄酮的提取方法有溶剂提取法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。
不同的提取方法在提取效率和工艺复杂度等方面存在差异,具体选择方法需根据实际情况进行抉择。
同时,为了保证提取得到的竹叶黄酮的质量和纯度,还需进行后续的分离、纯化和检测工作。
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举例说明黄酮的提取分离方法组长:崔宁组员:翟雪王璐璐冯子涵赵子惠罗春雨刘红成1.提取方法1.1热水提取法热水提取法一般仅限于提取苷类. 在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素. 此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产。
以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍) ,可以明显提高芦丁的产率。
实例桑叶:采用热水提取法测定桑叶中各有效成分含量,发现黄酮类化合物含量为1%以上,其中霜后桑叶黄酮类化合物含量最高为1.54% ,其次是晚秋桑叶,春季桑芽和后期桑叶含量最低。
甘草:过去甘草黄酮的提取主要为水提法,其主要原理通过甘草粉与水按一定配比,加热混合至80~95 ℃浸提甘草粉,利用甘草黄酮的水溶性进而提取甘草黄酮。
此法虽然要求设备简单,但因提取杂质多、提取时间长、提取液存放易腐败变质、后续过滤操作困难、收率较低等缺点,现已不常使用。
1.2有机溶剂萃取法其原理是利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同的溶剂萃取。
常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般采取乙醇为提取溶剂。
高浓度的乙醇(如90 %~95 %) 适于提取苷元,浓度60 %左右的乙醇适于提取苷类。
提取次数一般为2~4 次,提取方法有热回流提取和冷浸提取两种方式。
实例桑叶:使用乙醇提取桑叶中总黄酮的最佳工艺条件为:乙醇的浓度为70%,料液比为1:15,在80℃的条件下浸泡3h。
使用多种有机溶剂提取发现桑叶中黄酮类化合物的最佳提取溶剂是60%丙酮。
西芹:使用无水乙醇为提取剂,按西芹鲜重与提取剂的比例(W/ V) 1∶2 ,在80 ℃下回流提取2~4h ,制备西芹总黄酮。
银杏叶:从银杏叶中提取总黄酮时, 随乙醇浓度的增加总黄酮提取率逐渐上升, 当乙醇浓度增至70% 时提取率最高, 之后反而下降, 故选用70% 的乙醇作浸提剂最佳。
生姜:生姜黄酮提取用40倍原料的90%甲醇溶液, 在60 ~ 65℃条件下提取4 h 为其优化组合, 而其试验组合中以用40倍原料的75%甲醇溶液,在60~ 65 ℃条件下提取2 h的提取效果最好。
1.3碱性水或碱性稀醇提取法黄酮类化合物大多具有酚羟基, 易溶于碱水, 酸化后又可沉淀析出。
其原因一是由于黄酮酚羟基的酸性, 二是由于黄酮母核在碱性条件下开环, 形成2′-羟基查耳酮, 极性增大而溶解。
因此可用碱性水( 碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液) 或碱性稀醇( 50 %乙醇) 浸出, 浸出液经酸化后析出黄酮类化合物。
实例菊花:各取5g干菊花4份, ,在80℃恒温水浴分别以pH为8,9,10,11的NaOH溶液分两次温浸1h和0.5h。
pH降低时.由于提取不完全.含量较低;pH为11时,虽然黄酮含量较高,但含有的NaOH溶质较多,而造成分析结果出现干扰,因此pH-=10时的提取效果最好。
槐米:槐米粉碎, 加入5倍量的水, 用石灰水调pH 值8~ 9, 加入3% 的硼砂, 抽滤, 反复提取3次。
滤液用稀盐酸调pH 值2~ 3, 静置6 h, 析出沉淀, 过滤, 滤渣干燥, 即得粗芦丁, 精制可得精制芦丁, 纯度可达99% 以上。
1.4 微波萃取法微波萃取技术是物料吸收微波能后通过偶极子旋转和离子传导两种方式同时加热,加剧了体系中分子的碰撞频率,使黄酮分子容易从药材内部扩散到萃取溶剂中,大大缩短了加热时间,提高了萃取效率,尤其适合极性分子的萃取。
原理是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率。
实例桑叶:微波萃取黄酮类成分的最佳工艺条件为: 70%乙醇12倍量,于60℃萃取20 min,其中提取溶剂对结果有显著影响。
应用微波萃取法比传统醇提法分别高55%和32%。
微波萃取法在提取时间、溶剂用量及得率等方面明显优于传统的醇提法,适于工业生产。
芦篙叶:用芦篙叶为原料提取黄酮类化合物。
通过正交试验, 得出最优化提取条件为: 功率200W,时间10min, 料液比1g:25ml,pH 值10。
提取次数为2次。
在此条件下, 黄酮类化合物得率为2. 53%。
并且, 随着料液比的增大, 提取率增大。
但到一定程度时, 得率有所降低。
可能是大量溶剂水吸收了微波导致提取温度降低的缘故。
藜蒿:利用微波辅助从藜蒿中提取黄酮类化合物的方法以75% 乙醇作为提取溶剂, 密封条件下, 功率200W, 料液比1g:25ml辐射时间20 s/次x3次, 提取率最高。
1.5 超声波提取法超声波提取是利用超声波空化作用加速植物有效成分浸出的提取。
其基本原理是利用超声波的空化作用,破坏植物的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈振动能给植物和溶剂传递巨大的能量,使它们做高速的运动,加速细胞内物质的释放和溶解以及有效成分的浸出,大大提高了提取效率.实例桑叶:从桑叶中提取总黄酮,实验显示超声波提取法能够提高醇浸提黄酮含量,其值约等于常规醇提含量的2倍左右,达到省时、高效的目的。
进行三水平三因素的正交试验结果表明,温度40 ℃,时间35min ,料液比1/ 30 ,乙醇浓度60 %及回流lh为最佳提取工艺。
菊花:菊花用水浸泡,超声波提取,抽滤,将滤液定容,测定光密度值,然后查标准曲线计算总黄酮类物质的含量.超声波法正交实验结果表明,菊花中提取黄酮类化合物的最佳条件为60%乙醇浸泡24h,物料比为1:20,超声波时间为45min,总黄酮类物质的提取量为7.86%.甘草:利用超声波法从甘草中提取黄酮,通过对超声功率、超声时间、提取温度及固液比等因素的研究发现最佳提取条件为超声功率1 000 W,超声时间75(25 ,25 ,25)min ,提取温度40 ℃,固液比1∶8 ;最佳提取条件下黄酮含量为3. 612 %。
1.6 超临界流体提取法超临界流体提取技术系指以超临界流体为萃取剂,从液体或固体中萃取有效成分并进行分离的方法。
可作为SF的物质很多,其中,二氧化碳是首选的超临界流体。
随着国际上超临界流体提取技术迅速发展,用该技术提取植物中的活性成分愈加广泛。
实例金银花:采用超临界CO2 萃取技术萃取金银花中总黄酮,考察压力、温度、时间和夹带剂对总黄酮提取率的影响, 并同热醇浸泡提取法、微波提取法和超声提取法的得率进行比较; 得到超临界CO2 萃取最佳条件为: 压力30Mpa、温度40℃、时间120min 和夹带剂用量4.5ml/ g 时, 提取得率最高。
同热醇浸泡提取法、微波提取法和超声提取法相比,其总黄酮得率分别为8.92%、9.56%、9.32%、和10.24%; 超临界CO2 提取方法同其他方法相比, 得率高、时间短, 是一种合适的提取金银花中总黄酮的方法。
甘草:超临界CO2 萃取法对甘草粗黄酮提取率比常规溶制法高2. 2倍。
采用超临界萃取法从银杏叶中提取黄酮类化合物, 实验表明, 超临界CO2 法可有效提取银杏叶中的黄酮类化合物, 其中黄酮含量达28%以上, 高于欧洲EGb761质量标准( 24% ); 且黄酮得率、回收率都较高(分别> 4%和> 64% ), 产品中无有害物质残留, 银杏叶中的有毒物质银杏酚酸的含量得到较好控制(<35x10^-6).茵陈蒿:与溶剂提取法相比超临界二氧化碳萃取法具有操作简单、提取率高、后续分离易于进行、品质较高等特点。
100 g原料, 当pH值为9~ 10的70%乙醇做夹带剂, 用量600m l、萃取压力30MPa、萃取温度55℃, CO2 流量20 L /h、萃取时间150 m in时, 茵陈蒿总黄酮的提取率最高, 为3. 875%。
1.7 双水相萃取分离法双水相萃取技术( ATPE) 分离原理是物质在双水相体系中的选择性分配,它是利用待分离物质在两相间具有分配系数,通过温度诱导相分离实现分离目的。
由于天然植物中所含的化合物众多, 而双水相萃取技术具有较高的选择性和专一性,因此利用这些技术有希望为从天然植物中提取有效药用成分开辟一条新的思路. 实例黄芩(qin):利用双水相体系分离纯化黄芩苷,通过实验选择非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)-K2HPO3-H2O双水相体系的成相条件及温度,pH值,聚合物的分子量等因素对黄芩苷得率的影响。
结果发现黄芩苷在最佳分离条件下的萃取率为98.6%。
证明按本文方法所形成双水相体系,操作简便,萃取率高,方法重现性好,可适用工业化生产。
葛根素: 采用聚乙二醇(PEG)/(NH4)2SO4双水相体系时,最大的分配系数可达148.2,最大收率99.09%。
采用丙酮/K2HPO4双水相体系时,最大的分配系数可达36.7143,最大收率99.55%,葛根素大部分被分配在丙酮相(上相)中。
研究葛根素在乙醇/硫酸铵两水相体系中的分配特性及其影响因素,在其最佳萃取条件时,最大的分配系数可达16.30,回收率94.33%,葛根素分配在上相。
1.8 大孔吸附树脂提取法吸附树脂是近10 年来发展起来的一类有机分子聚合物吸附剂,其具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和,使用周期长、宜于构成闭路循环,节省费用等优点,现已广泛用于黄酮类物质的提取。
实例银杏叶:应用D101 吸附树脂精制制得含黄酮约38%的GBE 产品。
也有用ZTC 澄清剂沉降, 在酸性条件下吸附, 制得GBE 成品的黄酮含量稳定在26% 以上, 内酯稳定在6% 以上。
比较研究表明, AB - 8树脂对银杏叶黄酮是一种优良的吸附剂, 国内首次报道了D101和聚酰胺树脂( 1B 1)混合使用纯化银杏叶黄酮醇苷,制得黄酮醇苷纯度大于24%的银杏叶提取物。
金菊双花:筛选金菊双花总黄酮的最佳提取与纯化工艺。
结果最佳提取工艺为8倍量55% 乙醇、100%水浴、每次1 h回流提取2 次, 再结合D101大孔吸附树脂纯化, 水、30% 乙醇、70% 乙醇梯度洗脱, 收集70%乙醇洗脱部分浓缩干燥, 测定黄酮含量为62. 7% 。
枇杷叶:枇杷叶煎煮液经大孔树脂吸附, 用70% 乙醇洗脱, 洗脱液浓缩后用乙醇溶解, 沉淀去杂后减压浓缩, 经真空干燥, 得到黄色粉末, 其黄酮含量43% 以上。
1.9 超滤法提取本法是以超滤膜两侧的压力差为驱动力, 凡含有两种或两种以上溶质的溶液, 通过滤膜分离流动时,其中分子体积小的溶质,经滤膜流出,而分子体积较大的溶质,不能通过滤膜而被截留.它可以有效的阤去提取液中蛋白质、多糖、高分子单宁以及部分原花色素等杂质。
它的特点是在嘸温下进行、除杂效率高、分析过程中无相变、有效成分理化性能稳定,结果重复性好,准确性高, 超滤装置可反复使用,但同时对超膜的要求也相当高。