黄酮的提取实施方案

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黄酮的提取方案

黄酮的提取方案

黄酮提取实验方案

1材料与仪器

1.1 材料

1.2 试剂

芦丁,无水乙醇,氢氧化钠,石油醚,硝酸铝,三氯化铁,三氯化铝,浓氨水,浓盐酸,镁粉,亚硝酸钠(以上均为国产分析纯),实验所用水均为蒸馏水。

1.3 实验仪器

电热恒温水浴锅

电子天平(感量0.0001g)

722型光栅分光光度计

索氏提取器

量筒(100ml,10ml)25ml比色管移液管小试管白瓷板圆底烧瓶 100m容量瓶锥形瓶

2 实验原理

2.1 提取原理

2.2 分离方法及原理

3 实验部分

3.1原料的预处理

金星科厥类叶→除杂→水洗→晾干→粉碎

3.2 芦丁—标准溶液的配制

将芦丁在干燥箱里用120℃条件下恒重1.5h,然后精确称取芦丁标准品0.01g用85%的乙醇溶液配制成100.00mL的溶液,备用。

3.3 测定波长的选择

精确移取芦丁标准溶液0.50mL,置于25.00mL的比色管中,用质量分数为85%的乙醇稀释到10.00mL处,加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加入85%的乙醇溶液至刻度,摇匀,10min后在460~560nm处测定吸光度,[4](以试剂样品做空白)选择最大吸收波长。

3.4 芦丁标准曲线的绘制

精确吸取芦丁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于6支25.00mL的比色管中,用质量分数为85%的乙醇稀释到10.00mL处,加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加入85%的乙醇溶液至刻度,摇匀,10min后于波长500nm处测定吸光度,(以第一瓶为空白溶液)然后以吸光度和芦丁溶液浓度做图,绘制标准曲线。

黄酮的提取 三种方法

黄酮的提取 三种方法

黄酮的提取三种方法

黄酮的提取三种方法

辣木叶中黄酮的提取具体操作流程

1.1材料与试剂

辣木叶,老师提供;芦丁标准品、分析纯无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝,氢氧化钠等。

1.2仪器与设备

kq-300de型数控超声波清洗器;电子分析天平;anketdl-5-a离心机;紫外/可见分

光光度计。

1.3辣木叶总黄酮的抽取方法

取干燥的辣木叶,粉碎过40目筛。准确称取辣木叶粉1.0g,置于100ml烧杯中,加

入体积分数为80%的乙醇溶液超声提取,提取液离心分离,测定总黄酮的含量。

具体操作流程:辣木叶→潮湿→磨粉→过40目筛→超音波抽取→Vergt→上清液→测

量总黄酮含量。

1.4总黄酮的测定方法1.4.1芦丁标准曲线的绘制

精确称取潮湿至恒重的芦丁标准品20mg,用体积分数为80%的乙醇溶液熔化,定容至25ml,酿制获得质量浓度为0.80mg/ml的芦丁标准溶液。精确汲取崭新酿制的芦丁标准溶

液0、125、250、500、625、750、1500μl于10ml的比色管中,重新加入体积分数80%的乙醇溶液至9ml,重新加入5%的na-no2溶液300μl,容器,置放6min。重新加入10%的

al(no3)3溶液300μl,容器,置放6min,再重新加入1mol/l的naoh溶液500μl,容器,静置10~15min。以80%的乙醇溶液为试剂空白作参比液,于510nm波长处测量吸光值。以芦丁浓度(mg/ml)为横坐标,喷光度值a为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程

y=ax-b,r2=x,得线性关系。

1.4.2辣木叶总黄酮含量的测定

黄酮的提取方案

黄酮的提取方案

黄酮的提取⽅案

黄酮提取实验⽅案

1材料与仪器

1.1 材料

1.2 试剂

芦丁,⽆⽔⼄醇,氢氧化钠,⽯油醚,硝酸铝,三氯化铁,三氯化铝,浓氨⽔,浓盐酸,镁粉,亚硝酸钠(以上均为国产分析纯),实验所⽤⽔均为蒸馏⽔。

1.3 实验仪器

电热恒温⽔浴锅

电⼦天平(感量0.0001g)

722型光栅分光光度计

索⽒提取器

量筒(100ml,10ml)25ml⽐⾊管移液管⼩试管⽩瓷板圆底烧瓶 100m容量瓶锥形瓶

2 实验原理

2.1 提取原理

2.2 分离⽅法及原理

3 实验部分

3.1原料的预处理

⾦星科厥类叶→除杂→⽔洗→晾⼲→粉碎

3.2 芦丁—标准溶液的配制

将芦丁在⼲燥箱⾥⽤120℃条件下恒重1.5h,然后精确称取芦丁标准品0.01g⽤85%的⼄醇溶液配制成100.00mL的溶液,备⽤。

3.3 测定波长的选择

精确移取芦丁标准溶液0.50mL,置于25.00mL的⽐⾊管中,⽤质量分数为85%的⼄醇稀释到10.00mL处,加⼈5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加⼊10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min,再加⼊4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加⼊85%的⼄醇溶液⾄刻度,摇匀,10min后在460~560nm处测定吸光度,[4](以试剂样品做空⽩)选择最⼤吸收波长。

3.4 芦丁标准曲线的绘制

精确吸取芦丁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于6⽀25.00mL的⽐⾊管中,⽤质量分数为85%的⼄醇稀释到10.00mL处,加⼈5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加⼊10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min,再加⼊4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加⼊85%的⼄醇溶液⾄刻度,摇匀,10min后于波长500nm处测定吸光度,(以第⼀瓶为空⽩溶液)然后以吸光度和芦丁溶液浓度做图,绘制标准曲线。

黄酮提取方法

黄酮提取方法

黄酮提取方法

黄酮是一类天然植物化合物,具有多种生物活性和药理作用。以下是黄酮的一种常用提取方法:

材料和试剂:

-植物材料(如花朵、果实、叶子等)

-乙醇或丙酮(有机溶剂)

-蒸馏水(无机溶剂)

-丙酮-水混合溶液(可选,用于分离黄酮类化合物)

步骤:

1. 准备植物材料:选择新鲜的植物材料,并将其洗净、晾干,去除杂质和不需要的部分。根据具体植物材料的性质,可以选择使用花朵、果实、叶子等部位。

2. 粉碎植物材料:将植物材料切碎或研磨成细粉,以增加提取效率。可以使用搅拌器、研钵或研磨机等设备进行粉碎。

3. 提取溶剂选择:选择适当的有机溶剂,如乙醇或丙酮,作为黄酮的提取溶剂。这些溶剂具有良好的溶解性,能够高效

地提取黄酮类化合物。

4. 溶剂提取:将粉碎后的植物材料与适量的有机溶剂混合,放入容器中,并密封。让溶剂与植物材料充分接触,并进行提取。可以选择常温静置提取、加热提取或超声波提取等方法,以增加提取效果。

5. 过滤:将提取液过滤,去除植物材料残渣和固体颗粒,得到澄清的提取液。

6. 浓缩提取液:使用浓缩设备(如旋转蒸发仪)将提取液中的溶剂蒸发掉,使其浓缩。得到浓缩后的提取物,其中包含了黄酮类化合物。

7. 可选步骤:如果需要分离和纯化特定的黄酮类化合物,可以使用进一步的分离技术,如液相色谱(HPLC)或柱层析等方法。这可以根据目标黄酮类化合物的性质和目的来选择。

以上是一般黄酮提取的常用方法,但需要根据具体的植物材料和实验条件进行调整和优化。提取黄酮的方法可以因不同的植物种类和黄酮化合物的特性而有所差异。因此,在实际操作中,建议参考相关的科学文献、专利或咨询专业人士的

黄酮类化合物有哪些提取方法

黄酮类化合物有哪些提取方法

黄酮类化合物有哪些提取方法

黄酮类化合物是一类具有丰富生物活性的天然产物,常用的提取方法有以下几种:

1. 浸提法:将含有黄酮类化合物的植物材料浸泡在适当的溶剂中,通过浸泡时间和温度来促使黄酮类化合物溶解于溶剂中,最后采用蒸馏或浓缩方法得到提取物。

2. 水蒸气蒸馏法:将含有黄酮类化合物的植物材料放入水蒸气蒸馏器中,通过水蒸气的温度和压力作用使植物材料中的黄酮类化合物挥发出来,再通过冷凝器冷却收集得到提取物。

3. 超声波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入超声波提取器中,利用超声波作用使黄酮类化合物充分溶解于溶剂中,提高提取效率。

4. 微波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入微波提取器中,通过微波辐射加热,使黄酮类化合物迅速溶解于溶剂中,提高提取效率。

5. 超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)具有较高的溶解能力和较低的粘度,在适当的温度和压力下将黄酮类化合物提取出来,再通过减压蒸发或蒸馏得到提取物。

这些方法可以根据不同黄酮类化合物的特性和需求进行选择和优化。同时,需要

注意提取条件的选择,如溶剂的选择、温度和时间控制等,以达到最佳的提取效果。

黄酮提取工艺流程

黄酮提取工艺流程

黄酮提取工艺流程

《黄酮提取工艺流程》

黄酮是一类天然的多酚化合物,具有很好的生物活性和药用价值。它可以被提取自许多植物中,如柑橘类水果、葡萄、枫树等,被广泛应用于医药、保健品和化妆品工业中。下面介绍一种常见的黄酮提取工艺流程。

1. 原料准备:选取新鲜的植物材料,去除杂质并干燥。

2. 粉碎:将植物材料粉碎成细粉状,增加提取效率。

3. 溶剂提取:将粉碎后的植物材料与溶剂(如乙醚、乙醇等)混合,用加热或搅拌的方式进行提取。溶剂提取是最常用的方法,可以有效分离目标物质。

4. 过滤:提取后的混合液通过过滤器滤除固体颗粒和不溶于溶剂中的杂质物质。

5. 浓缩:用蒸馏或挥发的方法将溶剂蒸发掉,留下目标物质。

6. 结晶:提取得到的溶液冷却后,目标物质会结晶析出,使用过滤或离心将结晶物质分离出来。

7. 干燥:将分离出来的结晶物质进行干燥,得到纯净的黄酮提取物。

总的来说,黄酮提取工艺流程主要包括原料准备、粉碎、溶剂提取、过滤、浓缩、结晶和干燥等步骤。通过这些步骤,可以高效地提取出纯净的黄酮,为其后续的应用打下基础。值得注意的是,提取工艺中溶剂的选择要合理,提取条件要适宜,可以根据具体的植物材料和工艺要求进行调整,以提高提取效率和产品质量。

天然植物黄酮类化合物提取工艺流程

天然植物黄酮类化合物提取工艺流程

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提取黄酮类的方法

提取黄酮类的方法

提取黄酮类的方法

黄酮类是一类具有广泛生物活性的天然化合物,常用于药物和保健品的研究和开发。提取黄酮类化合物的方法通常包括以下几个步骤:

1. 样品预处理:将待提取的植物材料(如花朵、叶片、茎皮等)进行洗涤、破碎或粉碎处理,以增加提取效果。

2. 溶剂选择:根据黄酮类化合物的特性,选择适合提取的溶剂,常用的有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。不同的黄酮类化合物可能在不同的溶剂中具有不同的溶解性,因此溶剂的选择需根据具体化合物而定。

3. 固液提取:将预处理后的植物材料与选择的溶剂混合,进行固液提取。可以采用浸泡法、回流法或超声波法等。

4. 过滤:将提取的混合物进行过滤,去除固体杂质,得到纯净的提取液。

5. 浓缩:将提取液通过蒸发或减压浓缩,浓缩至一定的体积,以增加目标化合物的浓度。

6. 结晶或萃取:根据黄酮类化合物的特性,可以通过结晶或萃取等方法将目标化合物进一步纯化。

7. 干燥:将提取得到的黄酮类化合物进行干燥处理,去除溶剂和水分,得到干燥的黄酮类化合物。

需要注意的是,以上提取方法仅为一般性的步骤,具体的提取方法还需根据目标化合物的性质和样品的特点进行优化和调整。

大豆提取黄酮实验报告

大豆提取黄酮实验报告

大豆提取黄酮实验报告

1. 引言

黄酮是一类天然的营养物质,广泛存在于植物中,尤其丰富于大豆中。黄酮具有抗氧化、抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种生理功能,对人体健康有重要意义。本实验旨在从大豆中提取黄酮,并验证提取方法的有效性。

2. 实验目的

1. 掌握大豆黄酮提取的方法;

2. 验证所采用黄酮提取方法的有效性。

3. 实验步骤

3.1 材料准备

- 大豆100g

- 乙醇绝对乙醇200mL

- 水200mL

- 无水氯化钠10g

3.2 大豆磨碎

将大豆放入研钵中,用研钵和杵将其磨碎,直到得到细小的大豆颗粒。

3.3 提取黄酮

1. 将磨碎后的大豆颗粒放入一个容器中,加入绝对乙醇,并充分搅拌混合。

2. 将容器密封,室温下静置24小时,使大豆中的黄酮溶解于乙醇中。

3.4 分离黄酮

1. 将混合液过滤,将固体残渣分离出来。

2. 将过滤后的液体加入适量的水,并加入无水氯化钠搅拌混合。

3. 再次过滤液体,将沉淀留取。

3.5 干燥和称重

将取得的黄酮沉淀放入干燥器中,风扇吹干,直至得到固体状的黄酮。

4. 结果

经过提取和分离,得到了黄酮的沉淀物。将沉淀物取出后放入干燥器中,干燥后得到了黄酮样品。

5. 讨论与分析

我们成功地从大豆中提取到了黄酮,证明了所采用的提取方法有效。然而,实验中可能存在一些问题,例如可能会有部分黄酮未被提取到,导致损失。此外,所提取得到的黄酮应经过进一步的分离和纯化,以确保其纯度和质量。

为了提高黄酮的纯度,可以使用比本实验中使用的方法更多样化的提取反应,如超声波法、溶剂萃取法等,以增加黄酮的提取效率。同时,在提取过程中,还可以对提取温度、时间、酶解条件等因素进行优化,以提高提取效果。

黄酮提取方法

黄酮提取方法

黄酮提取方法

黄酮是一类重要的天然产物,具有多种生物活性,包括抗氧化、抗炎、抗癌等

功效,因此受到广泛关注。黄酮化合物存在于许多植物中,如水果、蔬菜、茶叶等,但含量较低,因此需要进行提取和纯化。下面将介绍几种常见的黄酮提取方法。

1. 溶剂提取法。

溶剂提取法是最常见的黄酮提取方法之一。首先将待提取物粉碎成粉末状,然

后使用有机溶剂(如乙醇、丙酮等)与样品进行浸提,使黄酮溶解于有机相中,再通过蒸发或萃取的方式得到黄酮提取物。这种方法简单易行,但存在有机溶剂残留和环境污染的问题。

2. 超临界流体萃取法。

超临界流体萃取法是一种绿色环保的提取方法,常用的超临界流体包括二氧化碳、乙烷等。在高压、高温条件下,超临界流体具有较高的溶解能力,可以高效地提取黄酮化合物。此外,超临界流体萃取还具有溶剂残留少、操作简便、产品质量好等优点。

3. 超声波辅助提取法。

超声波辅助提取法是近年来发展起来的一种新型提取技术。通过超声波的作用,可以破碎细胞壁,增加溶剂与样品的接触面积,加速物质的迁移和扩散,从而提高提取效率。与传统的浸提方法相比,超声波辅助提取具有提取时间短、温度低、对活性成分影响小等优点。

4. 微波辅助提取法。

微波辅助提取法是利用微波加热的原理,将样品与溶剂一同置于微波场中,通

过分子的摩擦和碰撞产生热量,加速提取物的溶解和扩散。微波辅助提取具有提取速度快、能耗低、对环境无污染等特点,适用于大批量样品的提取工作。

总结。

以上介绍了几种常见的黄酮提取方法,每种方法都有其特点和适用范围。在实际应用中,可以根据实验要求和条件选择合适的提取方法,以获得高纯度、高效率的黄酮提取物。随着科学技术的不断发展,相信会有更多高效、环保的提取方法出现,为黄酮提取工作带来新的突破和进步。

实验项目:黄酮提取

实验项目:黄酮提取
提取物的抗氧化活性
提取物表现出较好的抗氧化活性,表明黄酮类化合物具有较高的生 物活性。
研究展望
深入研究黄酮类化合物的结构与活性关系
未来研究可以进一步探讨黄酮类化合物的具体结构与其抗氧化、抗炎 等生物活性的关系。
优化提取工艺参数
尽管实验已经得到了一些优化条件,但未来仍可以继续探索其他影响 因素,如温度、提取方式等,以进一步提高提取效率。
开发新型的黄酮提取技术
随着科技的发展,未来可以尝试开发新型的、更加环保和高效的黄酮 提取技术。
拓展黄酮的应用领域
鉴于黄酮的多种生物活性,未来可以探索其在食品、医药、保健品等 领域的应用潜力。
实际应用价值
天然抗氧化剂的开发
由于黄酮具有较强的抗氧化活性,因此可以 作为天然抗氧化剂用于食品、化妆品等领域 。
对提取液进行浓缩和干燥,得到黄酮 粉末或晶体。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据,如原料重量、提取 时间、溶剂用量等。
数据处理
根据记录的数据计算黄酮提取率、纯度等指标,分析 实验结果。
结果分析
对比不同实验条件下的结果,分析影响黄酮提取的因 素,总结实验经验。
05 实验结果与分析
实验结果展示
掌握黄酮提取的方法,也有助于提高实验技能和实验效率。在进行黄酮提取实验时,需要严格控制实 验条件,如温度、时间、溶剂种类和浓度等。通过掌握黄酮提取的方法,可以更好地控制实验条件, 提高实验的成功率和可靠性。

黄酮的提取方案

黄酮的提取方案

黄酮的提取方案

1

2020年4月19日

黄酮提取实验方案

1材料与仪器

1.1 材料

1.2 试剂

芦丁,无水乙醇,氢氧化钠,石油醚,硝酸铝,三氯化铁,三氯化铝,浓氨水,浓盐酸,镁粉,亚硝酸钠(以上均为国产分析纯),实验所用水均为蒸馏水。

1.3 实验仪器

电热恒温水浴锅

电子天平(感量0.0001g)

722型光栅分光光度计

索氏提取器

量筒(100ml,10ml)25ml比色管移液管小试管白瓷板圆底烧

1

2020年4月19日

瓶 100m容量瓶锥形瓶

2 实验原理

2.1 提取原理

2

2020年4月19日

3 2.2 分离方法及原理

2020年4月19日

3 实验部分

3.1原料的预处理

金星科厥类叶→除杂→水洗→晾干→粉碎

3.2 芦丁—标准溶液的配制

将芦丁在干燥箱里用120℃条件下恒重1.5h,然后精确称取芦丁标准品0.01g用85%的乙醇溶液配制成100.00mL的溶液,备用。

3.3 测定波长的选择

精确移取芦丁标准溶液0.50mL,置于25.00mL的比色管中,用质量分数为85%的乙醇稀释到10.00mL处,加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加入85%的乙醇溶液至刻度,摇匀,10min后在460~560nm处测定吸光度,[4](以试剂样品做空白)选择最大吸收波长。

3.4 芦丁标准曲线的绘制

精确吸取芦丁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于6支25.00mL的比色管中,用质量分数为85%的乙醇稀释到10.00mL 处,加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加入85%的乙醇溶液至刻度,摇匀,10min后于波长500nm处测定吸光度,(以第一瓶为空白溶液)然后以吸光度和芦丁溶液浓度做图,绘制标准曲线。

黄酮类物质的提取

黄酮类物质的提取

黄酮类物质的提取

黄酮类物质是一类具有广泛生物活性的天然化合物,广泛存在于植物中,如豆类、水果、蔬菜等。黄酮类物质具有抗氧化、抗炎、抗癌、降血脂、降血压等多种生物活性,因此备受关注。本文将介绍黄酮类物质的提取方法。

黄酮类物质的提取方法主要有以下几种:

1. 溶剂提取法

溶剂提取法是一种常用的黄酮类物质提取方法。该方法利用溶剂对植物中的黄酮类物质进行提取,常用的溶剂有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。该方法操作简单,提取效率高,但需要大量的溶剂,且提取过程中易受到温度、时间等因素的影响。

2. 超声波提取法

超声波提取法是一种新兴的黄酮类物质提取方法。该方法利用超声波的机械作用和热效应对植物中的黄酮类物质进行提取。该方法操作简单,提取效率高,且不需要大量的溶剂,但需要较高的设备成本。

3. 超临界流体提取法

超临界流体提取法是一种高效、环保的黄酮类物质提取方法。该方法利用超临界流体对植物中的黄酮类物质进行提取,常用的超临界

流体有二氧化碳、乙烷等。该方法操作简单,提取效率高,且不需要大量的溶剂,但需要较高的设备成本。

4. 微波辅助提取法

微波辅助提取法是一种快速、高效的黄酮类物质提取方法。该方法利用微波的热效应和机械作用对植物中的黄酮类物质进行提取。该方法操作简单,提取效率高,但需要较高的设备成本。

黄酮类物质的提取方法有多种,不同的方法适用于不同的植物材料和提取要求。在实际应用中,应根据具体情况选择合适的提取方法,以提高提取效率和降低成本。

黄酮的提取工艺流程

黄酮的提取工艺流程

黄酮的提取工艺流程

《黄酮的提取工艺流程》

黄酮是一类具有多种生物活性的化合物,广泛存在于植物中,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种保健作用。为了充分利用黄酮的药用价值,科研人员开始研究黄酮的提取工艺流程。

黄酮的提取主要分为常规提取和新型提取两种方法。常规提取方法包括溶剂提取和水提取。溶剂提取主要是利用有机溶剂如乙酸乙酯、甲醇等与植物材料接触,将其中的黄酮提取出来,然后用蒸发法或减压浓缩法将溶剂除去,得到黄酮提取物。水提取则是利用水作为提取剂,通过浸提、循环浸提等方法得到黄酮提取物。

新型提取方法则包括超声波提取、微波提取和离子液体提取等。超声波提取是利用超声波的物理效应对植物材料进行破碎和渗透,加速提取过程。微波提取则是利用微波的电磁波能量对植物材料进行加热,促进溶剂与植物材料的接触和反应。离子液体提取则是利用离子液体的特殊性质对植物材料进行溶解和分离。

在提取过程中,还需注意对黄酮提取物的精制和纯化。这包括采用地平式分离工艺、柱层析分离工艺和凝集层析分离工艺等手段,将提取物中的杂质除去,得到纯净的黄酮。

总的来说,黄酮的提取工艺流程主要包括植物材料的预处理、提取方法的选择、提取物的精制和纯化等步骤。不同的提取方

法和工艺参数都会对提取效果和提取物的纯度产生影响,因此需要根据具体情况进行选择和优化。希望随着科学技术的不断进步,黄酮的提取工艺能够得到更好的发展和应用。

黄酮提取方法

黄酮提取方法

总黄酮的提取方法

1、熔剂法

热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法

2、

2.1 微波提取法

微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单[2]。

2.2 超声波提取法

用超声波提取法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。

2.3 超临界流体萃取法

超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼有气体和液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大

黄酮类的提取方法

黄酮类的提取方法

黄酮类的提取方法

提取黄酮类化合物的常用方法包括以下几种:

1. 溶剂提取法:将原料粉碎后与有机溶剂(如乙醇、丙酮、乙酸乙酯等)进行浸提,常用超声波辅助提取或连续提取,然后通过浓缩溶剂,得到黄酮类化合物的溶液。

2. 蒸馏提取法:将黄酮类含有的原料与溶剂共同蒸馏提取,在蒸馏过程中得到黄酮类化合物的提取物。

3. 水煎提取法:将原料切碎后加入适量的水,进行煎煮一段时间,然后通过过滤或离心等手段分离出液体,得到黄酮类化合物的提取物。

4. 萃取法:使用有机溶剂(如正己烷、二甲苯等)作为萃取剂,将原料与溶剂混合后搅拌或超声波辅助提取,然后通过分液漏斗或离心等分离工艺,得到黄酮类化合物的溶液。

5. 萃取树脂法:使用具有亲水或疏水性的萃取树脂固相萃取黄酮类化合物,将原料与树脂混合后搅拌或震荡一段时间,然后用适当溶剂洗脱黄酮类化合物。

需要注意的是,不同类型的黄酮类化合物在提取过程中可能需要采用不同的提取方法,因此具体的提取方法还需要根据目标黄酮类化合物的性质和特点来选择。

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黄酮提取实验方案

1材料与仪器

1.1材料

1.2试剂

芦丁,无水乙醇,氢氧化钠,石油醚,硝酸铝,三氯化铁,三氯化铝,浓氨水,浓盐酸,镁粉,亚硝酸钠(以上均为国产分析纯),实验所用水均为蒸馏水。

1.3实验仪器

电热恒温水浴锅

电子天平(感量0.0001g)

722型光栅分光光度计

索氏提取器

量筒(100ml,10ml)25ml比色管移液管小试管白瓷板圆底烧瓶100m 容量瓶

锥形瓶

2实验原理

2.1提取原理

溶剂提取原理游离黄酮黄酮昔备注

乙辱溶解范围广+ +

(甲醇)著■甘元均可溶(90-95%) (6M)甲醇毒性大

沸水多糖昔易于水+ 成本低、安全,

水溶性杂质多

臓性水或稀氢氧化钠溶出能力强

碱性乙醇酚强基的酸性 + +石灰水除杂质效果好

分离依据 之间的极性(分配系数K )差异

分离工艺

回收

回收

单糖瞽 多糖昔

誓元 爸游离黄酮的乙瞇液

2

黄酮与杂质 昔与昔元 昔元与昔元

)溶剂萃取法 2.2分离方法及原理

(二)pH 梯度萃取法

分离依据:

游离黄酮类化合物的酸性差异(见黄酮酸性规律) 分离工艺:

依次以 5%NiiH0h . 5%Na2C0

0. 2%N SL OH. 4%NaOH^取

5%NaHCO3< 5%Na2CO3液 0. 2KNaOH 液

4%NaOH 液 母液

(脂溶性杂石油駆液 乙豔液 乙酸乙酯

(脂溶性杂质)|

|

丄酸化 水饱和正丁醇 母液 (水溶性杂质) 减压回收

原料的提取苹缩液(水溶液)

依次以石油耿、乙馳、 乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取

3 实验部分

3.1 原料的预处理

金星科厥类叶T除杂T水洗T晾干T粉碎

3.2 芦丁—标准溶液的配制

将芦丁在干燥箱里用120C条件下恒重1.5h,然后精确称取芦丁标准品O.OIg用85%勺乙醇溶液配制成100.00mL 的溶液,备用。

3.3 测定波长勺选择

精确移取芦丁标准溶液0.50mL, 置于25.00mL 勺比色管中,用质量分数为85%勺乙醇稀释到10.00mL 处,加人5%勺亚硝酸钠溶液0.80mL, 混匀,放置10min; 加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min, 再加入4%勺氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min, 加入85%勺乙醇溶液至刻度,摇匀,10min后在460〜560nm处测定吸光度,⑷(以试剂样品做空白)选择最大吸收波长。

3.4 芦丁标准曲线勺绘制

精确吸取芦丁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于6支25.00mL的比色管中,用质量分数为85%勺乙醇稀释到10.00mL 处,加人5%勺亚硝酸钠溶液0.80mL, 混匀,放置10min; 加入1 0%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀,放置10min, 再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min,加入85%的乙醇溶液至刻度,摇匀,10min后于波长500nm处测定吸光度,(以第一瓶为空白溶液)然后以吸光度和芦丁溶液浓度做图,绘制标准曲线。

3.5 黄酮类化合物的特征性实验[5]-[6] 在一定条件下对提取的黄酮类化合物进行特征性实验,具体内容如

下:

(1)盐酸一镁粉反应:取 1.00mL提取液于试管中加适量镁粉摇匀,再加入浓盐酸数滴(1次加入),观察其泡沫颜色。(2)三氯化铝反应:取提取液点在滤纸上,滴加1%三氯化铝乙醇溶液,

吹干,观察颜色变化。(3)三氯化铁反应:取几滴提取液于白瓷板上,滴加1%三氯化铁乙醇溶液,

观察其颜色。(4)浓氨水反应:取乙醇提取液点在滤纸上,将滤纸在浓氨水上方熏0.5min ,观察

其颜色变化。

3.6 单因素实验

2.6.1 较佳提取剂质量分数的确定

准确称取3g 处理好的金星厥科叶样品置于圆底烧瓶中,分别用无水乙醇、95%、85%

80%、

75%的乙醇60mL对3g金星厥科叶样品在水浴温度为80C下回流提取3h.提取完毕,用与提取剂的

质量分数相同的乙醇反复洗涤圆底烧瓶、滤纸包,将其定容于100:00mL 容量瓶中,然后精确吸取

0.50mL提取液置于25.00mL的比色管中,用与提取剂质量分数相同的乙醇稀释到10.00mL处,加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀,放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL ,混匀,放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀,放置10min, 加入85%的乙醇溶液至刻度,摇匀,10min 后

于波长500nm处测定其吸光度,同时做三组平行实验。

2.6.2 较佳提取时间的确定

准确称取3g 处理好的金星厥科叶样品置于圆底烧瓶中,分别用 2h 、2.5h 、3h 、3.5h 提取时

间用60mL 85%的乙醇对3g 金星厥科叶样品在水浴温度为 80C 下回流提取,乙醇提取液的处理方法

如前,测定其吸光度,同时做三组平行实验。 2.6.3较佳提取温度的确定

称取3g 处理好的金星厥科叶样品置于圆底烧瓶中,分别在

75C 、80 C 、85C 、90 C 的水

浴温度下用60mL 85%的乙醇对3g 金星厥科叶样品回流提取 2.5 h ,乙醇提取液的处理方法如前,测 定其吸光度,同时做三组平行实验。 2.6.4较佳物料比的确定

称取3g 处理好的金星厥科叶样品置于圆底烧瓶中,

分别用30mL 45mL 、60mL 、75mL 、90mL

的85%的乙醇溶液在水浴温度为 85 C 下对3g 金星厥科叶样品回流提取 2.5 h ,乙醇提取液的处理方

法如前,测定其吸光度,同时做三组平行实验。

3.7叶绿素对黄酮类物质的影响

称取15g 金星厥科叶样品放于锥形瓶中用 90mL 的石油醚浸泡8个小时对其脱色,过滤、干燥。 然后准确称取处理过的 3g 金星厥科叶样品用质量分数为 85%的60mL 乙醇溶液在水浴温度为 85 C 下 对其回流提取2.5h ,乙醇提取液的处理方法如前,测定其吸光度,同时做三组平行实验。

3.8金星厥科叶中黄酮类化合物含量的测定

精密量取石油醚处理过的提取液

0.50mL ,置于25.00mL 的比色管中。力口 85%的乙醇稀释到

10.00mL ,加入5%的亚硝酸钠溶液 0.80mL,混匀,放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL ,混匀, 放置10min,再加入4%勺氢氧化钠溶液 10.00mL,混匀,放置10min ,加入85%的乙醇溶液至刻度, 摇匀,10min 后于波长500nm 处测定吸光度。

同时做样品空白管.根据标准曲线计算提取物中黄酮类化合物的含量

.(把样品所测得吸光度的

平均值代入标准曲线方程,再算出0.50mL 提取液中黄酮类化合物的浓度,然后再根据浓度算出样品 中黄酮类化合物的百分含量.)计算方法(公式)如下:

设样品中黄酮类化合物的含量为

,稀释以后的浓度为 C ;原提取液的浓度为 C0 ;

4结果与讨论

4.1最大吸收波长的选择

将定量的黄酮提取液显色以后在 460〜560nm 处测定吸光度,(以试剂样品做空白)选择最大吸

收波长,测定结果如下:

表1

波长与吸光度的关系

波长(nm ) 吸光度(A ) 波长(nm ) 吸光度(A )

Co 100ml Co

C V Vo

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