离子色谱柱 测试亚硫酸根
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法的测定1. 适用范围本方法规定了离子色谱法测定工业循环冷却水及锅炉水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、磷酸根离子(PO43-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)的方法。
本方法适用于工业循环冷却水及锅炉水中氟离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；氯离子含量0.10mg/L~500.0mg/L；磷酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；亚硝酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；硝酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；硫酸根离子含量0.20mg/L~500.0mg/L范围的测定。
本方法也适用于地表水、地下水及其他工业用水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、磷酸根离子(PO43-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)等离子的测定。
2. 原理本防离子色谱流路图如图1所示（图中虚线框为可选部件）。
样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液(如10µL)被注人样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来)带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。
淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率升高。
由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。
以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量，测出相应离子含量。
3. 干扰3.1 在离子色谱法中，当样品中某组分浓度非常高时，色谱图中会对应产生很大峰，掩盖其他组分的峰并造成干扰，这种干扰通常可根据其他阴离子浓度，适当稀释样品来减少干扰；或者通过预处理分离干扰离子的方法减少干扰。
柱后衍生离子色谱法同时测定瓶装水中的碘酸根、亚氯酸根和溴酸根
溴酸根离子的检测 带 来 了 很 大 困 难， 必须要求色谱 柱有很高 的 柱 效 来 实 现 溴 酸 根 和 氯 离 子 的 完 全 分 离。本文采用大体积进样柱后衍生紫外检测的分析 方法， 通过条件优化获得了较高的灵敏度和信噪比， 并设计了一套自动 分 析 系 统， 可以满足饮用水中痕 量碘酸根、 亚氯酸根和溴酸根的同时监测。
和次氯酸的分解产
， 可 导 致 溶 血 性 贫 血， 高浓度下会导致高铁
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血红蛋白 升 高 产物
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周益奇， 等： 柱后衍生离子色谱法同时测定瓶装水中的碘酸根、 亚氯酸根和溴酸根
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硫酸根和亚硫酸根离子色谱
硫酸根和亚硫酸根离子色谱硫酸根和亚硫酸根离子色谱离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种基于溶液中带电离子的色谱分析技术。
离子色谱能够准确、快速地分析各种离子物质的组成、浓度和结构信息，广泛应用于环境科学、食品安全、药物分析等领域。
硫酸根和亚硫酸根离子是离子色谱中常见的分析对象。
硫酸根离子（SO4^2-）是一种稳定的负离子，常见于大气、土壤和水体中。
它是硫酸（H2SO4）的共轭碱，能够与弱酸和中性物质形成盐。
硫酸根离子在环境监测、水质检测等领域中具有重要意义。
离子色谱可以通过分析硫酸根离子的浓度，帮助我们了解环境中的硫酸盐含量，判断大气酸化程度并评估水体的质量。
亚硫酸根离子（HSO3^-）是亚硫酸（H2SO3）的剩余离子，它具有还原性和弱酸性。
亚硫酸根离子常见于工业废水、自然水体和食品中。
亚硫酸根离子的存在与否对环境和食品安全具有重要意义。
离子色谱技术可以通过测定亚硫酸根离子的含量，帮助我们判断废水和水体中的亚硫酸盐浓度，监测食品中的抗氧化剂含量。
离子色谱是通过对待测样品进行离子交换分离和检测实现离子分析的技术。
最常用的离子交换色谱柱是带有离子交换基团的强阴离子交换树脂柱。
离子色谱柱上的离子交换基团能够与待测样品中的离子发生静电吸附和解吸反应，从而实现对离子的分离和检测。
在进行硫酸根和亚硫酸根离子色谱时，常用的检测方法是电导检测和紫外检测。
离子色谱在硫酸根和亚硫酸根离子的分析中具有许多优点。
首先，离子色谱具有高分辨率和选择性，能够有效地分离不同离子物质。
其次，离子色谱对样品处理的要求较低，可直接对样品进行分析，减少实验操作的复杂性。
此外，离子色谱还具有分析速度快、灵敏度高和重现性好等优势。
总之，离子色谱是一种准确、快速、可靠的分析方法，适用于硫酸根和亚硫酸根离子的分析。
它在环境监测、食品安全和药物研发等领域中具有广泛的应用前景。
我们可以借助离子色谱技术，深入研究硫酸根和亚硫酸根离子的含量和分布，为环境保护和人类健康提供科学的依据。
离子色谱法测定烟用香精香料中的硝酸根和亚硝酸根
离子色谱法测定烟用香精香料中的硝酸根和亚硝酸根王文元1，李青青2，陈兴1，夏建军1，蒋举兴1，段焰青11 红云红河烟草（集团）有限责任公司技术中心，云南昆明五华区367号 650202；2 云南师范大学，昆明市一二一大街298号 650092摘 要：对烟用香精香料中的NO3–和NO2–采用振荡萃取，建立了快速检测烟用香精香料中的NO3–和NO2–的离子色谱法(IC)。
香精香料试样中的NO3–和NO2–在振荡条件下用水、二氯甲烷萃取,经0.22 μm滤膜净化，柱流速为1.0 mL/min，采用浓度梯度洗脱方式，IonPac AS11阴离子分析柱、电导检测器检测，并采用该方法测定了15个烟用香精香料样品。
结果表明：①NO3–和NO2–的检出限、回收率、相对标准偏差（RSD）及线性范围分别为0.010和0.006 μg/mL，95.4%和90.6%，3.42%和4.61%，0.06 ~ 6.0 μg/mL和 0.02 ~ 2.0 μg/mL；②测定的15个烟用香精香料样品中NO3–的检出率53.3%，NO2–的检出率40.0%。
该方法具有快速、灵敏、简便等优点，适合于烟用香精香料样品中NO3–和NO2–的测定。
关键词：卷烟；离子色谱法；亚硝酸根；硝酸根；烟用香精香料doi：10.3969/j.issn.1004-5708.2014.02.004中图分类号：TS411.1 文献标志码：A 文章编号：1004-5708（2014）02-0030-04Determination of nitrate and nitrite in tobacco casing and flavors by ion chromatographyWANG Wenyuan1，LI Qingqing2，CHEN Xing1，XIA Jianjun1，JIANG Juxing1， DUAN Yanqing11 Technology Center, Hongyun and Honghe Tobacco (Group) Co., Ltd., Kunming 650202, China；2 Yunnan Normal University，Kunming 650092，ChinaAbstract: A method for simultaneously determining NO3- and NO2- in tobacco casing and flavors was developed based on ion chromatography(IC) and oscillation extraction. NO3 - and NO2– in casing and flavors were dealt with oscillation extraction by utilizing water and dichloromethane. They were purified through membrane ( 0.22 μm) with column flow rate of 1 mL /min.and radient elution was performed. The samples were separated on an Ion Pac AS 11 column and detected with an electrical conductivity detector. Results showed that: ① Limits of detection of NO3- and NO2- were between 0.010 and 0.006 μg/mL,with recovery rate ranging from 90.6% to 95.4% and RSDs from3.42% to 4.61%, and linear range of 0.06 to 6.0 μg/mL and 0.02 to 2.0 μg/mL，respectively. ② NO3- and NO2- in 15 tobacco casing and flavor samples were detected with detection rate of 53.3% and 40.0%. The method was proved to be applicable in determining NO3- and NO2- in tobacco casing and flavors as timesaving, accurate and simple to process.Keywords: cigarette; Ion chromatography; nitrite; nitrate; tobacco flavor“晾晒烟烟叶中NO3–和NO2–与烟草特有亚硝胺(NNN、NAT、NNK、NAB)有显著的相关性，NNN 和NNK是强烈的动物致癌剂，NNK和NNN致癌也已成为肿瘤病因学研究的重要课题之一。
离子色谱法测定咸菜中的硝酸根和亚硝酸根
离子色谱法测定咸菜中的硝酸根和亚硝酸根文君，彭懿成都市疾病预防控制中心，成都，610041瑞士万通中国成都技术支援中心，成都，610021摘要：亚硝胺类化合物具有很强的致癌作用，近年来，亚硝胺致癌已经成为肿瘤病因学研究的重要课题之一。
实验证明：亚硝胺化合物可由亚硝酸盐和二级胺在人体胃中合成。
这些细菌则能由硝酸盐和二级胺直接合成硝酸胺，因此，测定咸菜中的合成硝酸胺的前体物-硝酸盐和亚硝酸盐含量，越来越受到重视。
本实验采用英蓝超滤在线样品前处理技术建立了咸菜中的硝酸根和亚硝酸根测试方法，测定表明，该方法便捷，准确，可靠；可以同时快速测定出样品中的硝酸根和亚硝酸根。
关键词：离子色谱，咸菜，硝酸根，亚硝酸根前言硝酸盐和亚硝酸盐在食品的加工和贮存过程中得到应用，主要是因其有发色和防腐、抗氧化作用，还能产生一种特殊的风味。
但近年来，人们认为亚硝酸盐可能与食品中的次级胺生成少量或有毒剂量的亚硝胺，亚硝胺是一种致癌物质，而且在遗传上可能有致突变和致畸。
离子色谱法是70年代发展起来的主要用于测定阴离子的一种手段，该分析方法灵敏度高，稳定性好，样品预处理简单，是目前国际上分析阴离子的最常用方法。
/Product.asp?action=search&Anclassid=&nclassid=&textitle=离子色谱&proclass=0&dq=1860&page=11 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 Metrohm-881型离子色谱仪、Metrohm-858+英蓝超滤在线样品前处理装置、电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀、双通道化学抑制泵等。
1.1.2 试剂标准样：NO3-，NO2-(上海计量院)，碳酸钠、碳酸氢钠均为优级纯（Sigma），溶液用超纯水：电阻率均大于18.2MΩ。
1.2 色谱条件色谱柱：Metrosep A Supp 5-250 型阴离子离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（5×4mm），流动相：3.2mmom/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠，进样体积：20μL，流速：0.7mL/min。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
硫酸根和亚硫酸根离子色谱
硫酸根和亚硫酸根离子色谱硫酸根和亚硫酸根离子色谱引言：离子色谱（Ion Chromatography，IC）是一种常用的分析技术，广泛应用于环境分析、食品检测、药物分析等领域。
硫酸根和亚硫酸根是离子色谱中常见的分析对象，在环境和工业中具有重要的意义。
本文将重点介绍硫酸根和亚硫酸根的离子色谱分析原理、仪器设备以及应用。
一、硫酸根离子色谱分析硫酸根离子（Sulfate Ion，SO4^2-）是一种常见的无机阴离子，广泛存在于天然水体、土壤、燃煤烟气等环境介质中。
硫酸根的含量和分布对环境质量评估和工艺优化具有重要意义。
硫酸根离子色谱分析常用于以下几个方面：1. 环境水体中硫酸根离子的分析硫酸根离子的浓度与水体中的酸碱度、氧化还原条件以及硫酸盐矿物存在性等因素密切相关。
通过离子色谱分析硫酸根离子的浓度，可以了解水体的硫酸离子污染程度，为水质保护和治理提供科学依据。
离子色谱仪通常采用电导检测器对硫酸根离子进行检测。
样品经过样品前处理后，通过色谱柱进行分离，然后进入电导检测器进行检测。
利用不同浓度的标准溶液绘制硫酸根的标准曲线，即可得到样品中硫酸根离子的浓度。
2. 燃煤烟气中硫酸根离子的分析煤炭燃烧会产生大量的硫酸根离子，对大气环境造成严重的污染。
离子色谱可用于燃煤烟气中硫酸根离子的监测与分析。
燃烧前，样品经过采样器收集，然后通过前处理将硫酸根离子从样品中提取出来，最后使用离子色谱进行分离和检测。
硫酸根离子的分离常采用阴离子交换色谱柱，流动相为氢氧化钠溶液等。
通过改变流动相的浓度和pH值，可实现硫酸根离子的分离与检测。
二、亚硫酸根离子色谱分析亚硫酸根离子（Sulfite Ion，SO3^2-）是一种重要的无机阴离子，广泛存在于水体、大气和食品中。
亚硫酸根离子对于食品安全、环境保护和化学工艺等方面具有重要的意义。
亚硫酸根离子的离子色谱分析主要应用于以下几个领域：1. 食品中亚硫酸根离子的分析亚硫酸和亚硫酸盐是食品加工和保存中常用的食品添加剂，用于抑制微生物生长和氧化反应。
离子色谱法同时测定脱硫液中亚硫酸根,硫酸根,硫氰根和硫代硫酸根
离子色谱法同时测定脱硫液中SO32-、SO42-、SCN-和S2O32-王海波，李仁勇，梁立娜戴安中国应用研究中心，北京100085，wanghaibo@摘要：介绍了离子色谱法同时检测含有磺化酞菁钴催化剂的脱硫液中亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根的方法。
脱硫液样品经超纯水稀释和RP柱固相萃取去除掉其中含有的酞菁钴后可直接进样检测，亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根在亲水性碳酸盐体系色谱柱IonPac AS22上可以得到快速有效分离。
这四种含硫阴离子在0.5-100 mg/L范围内具有良好的线性，方法检出限在0.1到0.2 mg/L之间。
离子色谱法同时测定脱硫液中亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根，简便快捷、灵敏度高、方法可靠。
关键词离子色谱法，脱硫液，亚硫酸根，硫酸根，硫氰根，硫代硫酸根一、引言硫醇主要分布在石化产品的低沸点馏分中，硫醇的存在不仅会使油品产生恶臭还会使油品的安定性变差，因此必须设法脱除。
目前的各种脱除工艺都是以酞菁钴类为催化剂，将硫醇转变为硫的其它形态从而达到脱臭的目的[1]。
在脱硫液中硫的常见形态有亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根、硫氰根等。
离子色谱法的优势在于，这四种离子均可采用离子色谱法分析，但难点在于如何能够同时分析。
硫代硫酸根和硫氰根均属于易极化离子，常规碳酸盐体系的亲水性一般较差，往往需要加入有机改性剂才能保证其在常规离子交换柱上较快分离[2]。
或者通过使用柱长较短的色谱柱[3]以减小分析时间，但同时往往造成分离度变差。
且硫氰根在碳酸盐体系往往具有更强的保留性能，若要完成此物质的分析则可能需要很长时间。
选择强亲水性IonPac AS22色谱柱，无需使用有机溶剂改性，通过淋洗条件优化可较快完成分析，文中主要介绍了AS22色谱柱同时检测脱硫液中含硫阴离子的方法。
二、实验部分2.1 仪器和试剂ICS-1100型离子色谱仪（Dionex，美国），Chromeleon 6.80 色谱工作站，AS50自动进样器；Nanopure超纯水机(Thermo Scientific Barnstead，美国)；0.22 μm微孔尼龙膜（天津富集）/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=色谱工作站2.2 测定条件分析柱：IonPac AS22 分离柱(4mm×250mm)和IonPac AG22保护柱(4mm×50mm)；淋洗液：1 mmol/L碳酸钠+36 mmol/L碳酸氢钠，等度淋洗；流速：1.5 mL/min；柱箱温度：30 ℃；进样体积：25 μL；ASRS 300 4mm抑制器，自循环模式，抑制器电流142 mA。
亚硫酸根的检验方法
亚硫酸根的检验方法
亚硫酸根是一种常见的无机离子，其检验方法可以采用几种不同的方法。
其中较为常见的方法有以下几种：
1. 巴比特试剂法：将待检样品与巴比特试剂混合，若样品中存在亚硫酸根，则会生成可见的蓝色化合物。
2. 碘化钾滴定法：将待检样品与碘化钾反应，用二氧化硫还原反应生成氯化铂，根据化学计量关系可计算亚硫酸根的含量。
3. 电位滴定法：将待检样品溶解在水中，通过电位滴定方法测定样品中亚硫酸根的浓度。
4. 光度计法：将待检样品与亚硫酸铵反应，根据反应生成的产物吸收特定波长的光线的程度来测定亚硫酸根的含量。
使用这些方法可以准确、快速地检验亚硫酸根的存在和浓度，为工业生产、环境监测等领域提供了重要的分析手段。
- 1 -。
离子色谱法快速测定保险粉中的亚硫酸根、硫酸根和硫代硫酸根
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０ ３ｐ Ｓ －． ｐｍ，ＳＯ３０ ８ｐ 。 ． ｐｍ， Ｏ２０ １ｐ ０ ０ ２ ． ｐｍ －０
（ 四）样品分析 ：称取一定 量的保 险 粉 溶 于
１ ％甲 醛 ┤ 溶液中稀释后即可直接进样。分析结果见
表 ２
流量和保留时 间的关 系
表３。由于新启封的保险粉中无ＳＯ２ ２３ ，故没有进
行ＳＯ３ 的加入回收试验。 ２ ２ － 小 结
Ａ．ｉ ｒｉ ａ． Ｐ ｌｍ ｒ ｑｉ Ｃ ｙｔｌ” Ｃｆ ｒ ｅ ｌ “ ｏｙ ｅ Ｌ ｕ ｒｓ ｓ， ｅ ｔ ｉ ｄ ａ
Ａｃｄ ｍｉ Ｐ ｅｓ １ ８ ． ａ ｅ ｃ ｒｓ ９ ２
（ 收稿日 期：１８年６ ５ ） ９ ７ 月２日
Ａｖｎｅ ｉ Ｍ ｓ ｏ ｈ Ｐｌｓｏａｅ ｏ ｍ ｒ ｄａｃｓ ｅ ｍ ｒ ｉ ｏ ｉｘｎ Ｐｌ ｅ ａ ｎ ｏ ｐ ｃ ｙ ｌ ｙ ｓ Ｇ ｓ ｒｍ ｔｇａｈ Ｓ ｔ ｎｒ Ｐａｅ Ｆｕ ｏｎｇ ａ Ｃ ｏ ａｏｒｐｉ ｔ ｉ ａｙ ｓ ｈ ｃ ｏ ａ ｈ ｓ Ｒ ｎ ， ｕｏ
离 子 色 谱 法 快 速 测 定
保险粉中的亚硫酸根、硫酸根和硫代硫酸根
吴雄伟 吕 伟
（ 济大学测试中 同 心，上 海）
吴介达
（ 大学化学系 同济 ，上海）
保险粉有不稳定的特性，常温或受热，隔绝空 气或接触空气的情况下，都会有不同程度的分解。
离子色谱法测定白花蛇舌草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量
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离子色谱法测定果汁中的亚硫酸盐
离子色谱法测定果汁中的亚硫酸盐目的：建立电导检测器-离子色谱法测定果汁中亚硫酸盐的方法。
[方法]选用AS-14分离柱，1.80mmol/LNa2CO3-1.70mmol/LNaHCO3作淋洗液，甲醛作SO32-稳定剂，样品经2mol/L的NaOH溶液浸提后，过滤进样分析。
[结果]方法相关性好（r=0.9999），相对标准偏差（RSD）2.3%～7.8%，加标回收率90.0%～96.7%，检出限0.5mg/L。
[结论]本方法操作简便，能同时分析多种离子成分，灵敏度高，结果令人满意。
标签：离子色谱；果汁；亚硫酸盐亚硫酸盐常用作食品漂白剂，能解离成亚硫酸，亚硫酸毒性小，少量摄取时，在体内代谢成硫酸盐，通过尿液排出。
浓度较大时，有一定的腐蚀性，使食品有异味，还会破坏食品中的营养成分，也会造成人胃肠的损害，引起腹泻[1]。
因此国家对漂白剂的使用范围和用量都有严格规定。
FAO/WHO规定亚硫酸盐的ADI值为0mk/kg～0.7mg/kg。
食品中亚硫酸盐的测定方法有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、中和滴定法、碘量法等。
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法简便、快速，是经典的分析方法，但易受样品中色素干扰，实验中用到四氯汞钠，毒性较大；中和滴定法和碘量法需要蒸馏，操作繁琐，灵敏度较低，干扰大。
而离子色谱法[2-5]一直是研究的热点，具有特异性好，灵敏度高，且能同时分析多种成分的优点。
本文对电导检测器-离子色谱法测定果汁中的亚硫酸盐进行了研究，结果令人满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂ICS-90型离子色谱仪（美国Dionex公司），AS-14分离柱、AG-14保护柱，ASRS-ULTRA4-mm抑制器，自动进样器；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）。
亚硫酸钠、甲醛（37%）、实验室用超纯水；样品为市售果汁。
1.2标准溶液的配制称取2.0g无水Na2SO3，加2.0mL甲醛稳定剂，超纯水定容至100mL，用国标法进行标定，存放于4℃冰箱中保存待用。
间接荧光检测离子色谱法分析维生素C_亚硫酸根和硫代硫酸根
间接荧光检测离子色谱法分析维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根陈巧珍1,胡克季1,三浦恭之2(1.复旦大学分析测试中心,上海200433; 2.东海大学理学院化学系,日本神奈川县259-12)摘要:报道了一种用离子色谱分析维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根离子的新方法。
在这种方法中采用了四价铈柱后氧化还原反应和三价铈荧光检测法。
同时也给出了使用这种方法的一些最佳的实验条件。
关键词:离子色谱法,维生素C,含硫负离子,柱后氧化还原反应中图分类号:O658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(1999)05-0480-031 前言在温泉水、酒类和饮料的分析和检测中,对维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根负离子的检测非常重要。
在一般的离子色谱方法中所用的检测器大都为电导检测器[1～4]、紫外-可见光度检测器[3,4]以及流动库仑检测器[5]。
由于上述负离子的易氧化性,使得这些检测器对其检测的灵敏度很差,同时也有很多的干扰信号。
本文利用维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根离子极易被氧化的特性,通过柱后反应,将柱后反应液中的四价铈还原成三价铈。
而三价铈具有特殊的荧光特性,当用某种特定波长的紫外光激发三价铈时,三价铈能发射某种特定波长的紫外荧光,因而可灵敏地检测上述还原性离子,而且干扰物质少,具有更好的选择性。
在实验中我们还确定了使用这种方法的一些最佳的实验条件。
2 实验部分2.1 仪器LC-10A P型双活塞进样泵(日本Shimadzu公司);HPI C-A S4A型分离柱(25cm×4mm i.d.,美国Dio nex公司);L C-9A型双活塞柱后反应液输送泵(日本Shimadzu公司);反应管(1.5m×0.5mm i.d.,自制);RF-10AX L型荧光检测器(日本Shi-madzu公司);U-135型记录仪(日本Shimadzu公司)。
2.2 样品和试剂由于样品在低浓度下非常容易被氧化,因此需要预先将维生素C、亚硫酸氢钠和五水硫代硫酸钠溶入去氧水中配制成浓度分别为0.05,0.05和0.10mo l/L的溶液。
离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根
离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根张思亮;张发明【摘要】通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO32-、SO42-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子.实验表明:采用3.3 mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10％丙酮作淋洗液,SO32-、SO42-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4％;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8％～101％之间.分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2018(028)003【总页数】4页(P78-80,84)【关键词】离子色谱法;亚硫酸根;淋洗液;分离效果【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832离子色谱法是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测痕量阴阳离子的一种方法[1]。
利用离子色谱法分析阴离子含量，具有简单、快速，选择性好，灵敏度高，准确度好以及一次进样完成多个离子测定的优点，逐渐取代了传统的测定方法，成为测定阴离子的首选方法。
阴离子中亚硫酸根离子容易氧化，和硫酸根出峰时间接近，较难分离，保留时间较长，且峰形不佳，尤其亚硫酸根色谱峰宽且拖尾严重。
有研究发现在测定硫酸根离子时，在不同的硫酸根离子浓度下，测定的精度有较大的区别，在测定钢厂循环冷却水中硫酸根离子浓度在0.20～120 mg/L范围内时具有较好的准确度和精密度[2]。
本研究通过淋洗液的选择，探讨了淋洗液浓度配比和有机改进剂对亚硫酸根和硫酸根离子的影响等，并进行了标准加入法测定加标回收率，同时用标准方法测定实际样品进行了比较。
离子色谱法检测酱油中亚硝酸根、硝酸根的含量
名称 亚硝酸根 硝酸根
标准偏差(S) 0.0008 0.007
表3 亚硝酸根/硝酸根的检出限和定量限
检出限(mg/L) 定量限(mg/L)
0.003
0.012
0.018
0.072
国标检出限(mg/L) 0.02 0.2
2.4 样品分析
按照1.3.2所述步骤处理酱油样品，检测酱油中的亚硝酸盐、硝酸盐含量。图6为酱油样品色 谱图。图7为上述酱油样品加标亚硝酸盐/硝酸盐混标0.02/0.2 mg/L色谱图。该实际样品添加浓度 计算回收率结果见表4。
取不同体积的亚硝酸根、硝酸根标准品储备液，用超纯水稀释，配制成系列标准溶液，含 亚硝酸根浓度为 0.01、0.02、0.05、0.1 及 0.2 mg/L，硝酸根浓度为 0.1、0.2、0.5、1.0 及 2.0 mg/L， 储存在棕色小瓶中，于 4℃冰箱中存放。 1.3.2 试样的制备
取酱油试样 10 g（精确至 0.01 g），置于 100 mL 容量瓶中，加水 80 mL，摇匀，超声 30 min， 加入 3 %乙酸溶液 2 mL，于 4 ℃放置 20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸 过滤，取上清液备用。
mV 检测器 A
15
亚硝酸根
10
5
0
-5
-10
0.0
2.5
mV 检测器 A
40
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5
20.0
图 1 亚硝酸根标准溶液 1.0 mg/L 色谱图
硝酸 根
30
20
10
0
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
离子色谱法测定白花蛇舌草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量
离子色谱法测定白花蛇舌草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量刘军玲;张亚中【摘要】目的建立离子色谱法测定白花舌蛇草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量测定方法.方法加入三乙醇胺-水(1:2)混合溶液2 mL,以20 mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液,经Ion PacAS23 Analytical离子色谱柱分离,电导检测器检测.结论亚硫酸根离子在0.25～1.5 mg范围内线性良好(r=0.999 8);硫酸根离子在0.125～6.25 mg 范围内线性良好(r=0.999 8);平均回收率为99.0%.结论该法快速、简便、专属、灵敏,适于注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量的测定.%Objective To establish a method for determination of total sulfite and sulfate in Baihuasheshecao injection by ion chromatography. Methods We diluted solution of triethanolamine-water( 1:2)plus 2 mL and then the above solution was filtered through a 0.45 μm syringe membrane filter directly after injection. Test solution was separated by IonPac AS23 column using 20 mmo? L-1 potassium hydroxide solution as eluent and detected with conductivity detector. Results The linear range of sulfite radical was 0.25 ~ 1.5 mg( r=0.999 8 ). The linear range of sulfate radical was 0.125 ~ 6.25 mg( r=0.999 8 ). The average recovery was 99.0% ,and RSD was 2.6%. Conclusion The method is rapid, simple,specific,sensitive and suitable for determination of total sulfite and sulfate in Baihuasheshecao injection.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)005【总页数】2页(P769-770)【关键词】离子色谱法;亚硫酸盐;硫酸盐【作者】刘军玲;张亚中【作者单位】安徽省食品药品检验所,安徽,合肥,230051【正文语种】中文白花蛇舌草注射液制备工艺中加入0.1%亚硫酸氢钠作为抗氧剂，符合中国药典2010年版一部附录注射剂项下0.1% ～0.2%的规定。
离子色谱抑制型电导测定医药原料中的对甲苯磺酸根和硫酸根(最全)word资料
离子色谱抑制型电导测定医药原料中的对甲苯磺酸根和硫酸根赵文嵩1，陈永欣2摘要：本文采用离子色谱抑制型电导快速测定医药中间体中的对甲苯磺酸根和硫酸根的含量。
采用Ionpac AG22+ AS22阴离子分析柱分离，以电导为检测器。
用去离子水提取药物中的对甲苯磺酸根及硫酸根离子，过0.45μm的过滤膜后直接进样。
实验结果表明，在一定的色谱条件下，对甲苯磺酸根和硫酸根具体很好的线性，和重现性，及较低的检出限。
硫酸根和对甲苯磺酸根的最低检出量0.15mg/l和0.03mg/l。
样品的平均加标回收率为104%和98.4%。
关键词：离子色谱；医药中间体；对甲苯磺酸根；硫酸根关键词：离子色谱；医药中间体；对甲苯磺酸根；硫酸根引言对甲苯磺酸是贾沃斯基（Jaworsky）于1865年用硫酸磺化而首先制得，该产品是无色或白色片状或者柱状结晶，易溶于醇、醚、难溶于苯，对皮肤、眼睛、粘膜有刺激性。
现在采用最多且历史最长的工艺是用硫酸磺化甲苯。
对甲苯磺酸作为一种精细化工产品，广泛应用于农药，医药，聚合反应和有机合成的催化剂。
随着应用范围的扩大，对对甲苯磺酸产品质量的要求越来越高。
因此需要检测合成后对甲苯磺酸根以及残留的硫酸盐的含量[1]。
对于甲苯磺酸的检测分析，前人已经做了很较多的工作，他们用电化学分析，紫外检测，气液色谱等方法。
但不管从哪一方面着手，都是间接测定，且处理过程较为复杂。
此外，也有将对苯磺酸直接用气相色谱测定，其检测极限较高。
但灵敏度不够。
朱京平[2]等用离子色谱法检测对甲苯磺酸根。
但其所用的色谱条件分析时间长，且需要在流动相中加及15%的有机溶剂，体系较为复杂。
在本论文中采用优化的离子色谱分析方法对医药原料中的常规阴离子和对甲苯磺酸进行检测，分析速度快，峰形好而且灵敏高，方法简便。
1．实验部分1.1 仪器Dionex ICS 1500 离子色谱仪（美国Dionex公司）；DS6电导检测器；Dionex ASRS300 自再生抑制器；Chromeleon 6.8色谱工作站。
间接荧光检测离子色谱法分析维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根
Λ 测定时柱后反应液中硫酸铈的浓度分别为
和
∀如图 所示 随着硫酸浓度的增加
硫代硫酸根负离子色谱峰的高度开始时随着硫酸浓
度的增加而急剧增加 当硫酸的浓度增加到某一值
以后 色谱峰高度的增加亦渐渐趋于缓和∀对于曲线
和曲线 表示的样品 硫酸浓度转折点分别为
色
谱
第卷
和
∀ 图 的结果说明 若待测物的浓
度增加 柱后反应液中硫酸的浓度也需相应的增加∀
溶入去氧水中配制成浓度分别为
和
结果和讨论
保留时间和淋洗液浓度的关系
当混合样品溶液的进样量为 Λ 时 保留时
间和淋洗液浓度之间有如下的关系 碳酸钠的浓度
从
增加到
时 硫代硫酸根的保
留时间从
减少到
亚硫酸根的保
留时间则从
减少到
维生素 的保
留时间变化不大 仅从
减少到
∀选
Ξ 收稿日期
修回日期
第期
陈巧珍等 间接荧光检测离子色谱法分析维生素 亚硫酸根和硫代硫酸根
Α βστραχτ
ϑα αν
Λ
Κ εψ ωορδσ
Λ
Φιγ Ρ ελατιονσηι βετωεεν εακ-ηειγ ητ ανδ
χονχεντρατιον οφ συλφυριχ αχιδ
曲线 与图 相同
∀
图 给出了硫代硫酸根负离子色谱峰的高度随
硫酸浓度变化的关系∀ 曲线 和曲线 表示的数据
分别对应于硫代硫酸钠浓度为 Λ
和
Λ
的样品 它们的进样量分别为 Λ 和
关键词 离子色谱法 维生素 含硫负离子 柱后氧化还原反应