合成实验操作规范和危险反应的安全管理

合成实验操作规范和危险反应的安全管理
对于合成实验室来说，在化学合成过程中,需要对合成人员的安全进行防护，包括，实验室试剂的管理、实验室物品摆放、合成人员实验操作和危险反应的管理等方面，来一点小小的奖惩措施也是可以的嘛，通过严格执行来促使合成人员养成良好的工作习惯，以此来保证实验室的安全。

有机合成实验人员的安全防护及日常行为规范
a. 有机合成实验人员进入实验室必须穿好长袖实验服，进行实验操作时必须戴好眼镜，并根据实验需要戴好相应的防护手套。

在实验室内不得穿着短裤（裙子），凉鞋。

违反者一项一次扣1分。

b. 有机合成实验人员在实验操作时完毕后，离开通风橱时必须把通风橱门拉到20cm以下。

违者一项一次扣1分。

c．有机合成实验人员在实验室内不得打闹，追跑以及无故大声喊叫。

违者一项一次扣1分，如因此造成实验或实验仪器损坏的扣五分，并追究当事人相应责任。

d. 所有废液必须倒到废液桶中，对于特殊废液（如强酸，强碱，低沸点溶剂）应分不同容器盛放，严禁混放。

下班前（如加班，加班人员在离开实验室前），把旋转蒸发仪收集瓶中的废液清理干净，倒入公共废液桶，并盖好废液桶的盖子。

违者扣每次1分。

e．有机合成实验人员的每一个过夜反应必须经过实验室负责人批准，并在下班前准备好过夜反应单。

过夜反应单一式两份，一份由实验人员于晚上8点交前台保安，一份贴于通风橱相应位置。

过夜反应单应注明反应的起止时间，反应温度，反应注意事项和实验者及实验室负责人的联系方式（手机号，且必须是能及时联系得上的，如实验人员不住在园区，必须留有住在园区人员联系方式）。

现阶段危险反应和高温高压反应必须由实验人员亲自看守过夜，不得交由非专业的保安看守。

反应单上的时间段原则上不得超过2天。

不放过夜反应单者一次扣5分，过夜反应单上有一项不符合标准的，每项每次扣1分。

f. 合成实验人员在下班后必须关闭所有不用的电器设备的电源。

违者一项扣一分。

实验室溶剂及试剂的管理
a．实验室里需要用于反应的有机试剂应有序摆放，并贴上明显的标识。

在实验操作结束后应及时把所有常用溶剂从通风橱内移除（有特殊气味或者挥发性的溶剂经负责人批准后可暂时存放于通风橱内），并有序放于相应区域。

违者一瓶扣1分。

b. 层析柱所有的溶剂（如石油醚，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷等）必须在配好洗脱剂后，溶剂应马上拿离通风橱并有序摆放，以免在通风橱起火时扩大火势。

违者一瓶扣1分。

c．在投料危险反应和易燃易爆反应过程中，通风橱台面不得摆放溶剂、废液以及其他与该实验无直接关联的物品，以免在起火时扩大火势。

违者一件扣1分。

加班时进行和处理危险反应和易燃易爆反应，必须得到实验室负责人同意，并有其他同事在场，严禁单独进行操作。

违者扣5分。

d. 气体钢瓶必须在相应区域集中整齐摆放，并按规定进行固定。

氧气和氢气严禁混放。

违者一件扣1分。

实验室物品摆放：
a、个人区域
1）、如有需要，通风橱里过夜的物品只能整齐地放以下物品：
正在进行、或待用的反应装置滴瓶、洗瓶
油浴、调压器、磁力和机械搅
碘缸
拌器
水泵、油泵、空气泵层析缸
样品及离心管盒子毛细管盒子
试管架未鉴定的层析馏份（盖
好）
倒干净的个人废液瓶
连在水龙头上的橡皮管和冷凝管（挂起来或有序摆放）
站架（包括架上的柱子、待处理的分液漏斗等）
放置有镊子、温度计、刮刀的杯子或篮子（有序摆放）
贴有特别说明的萃取液和装中间体的瓶子（仅限有异
味、易挥发、有毒害待处理）
除上述物品外，其他物品一律物归原处（柜子抽屉里等适当的地方）。

台面无积水、无洒落试剂、无废弃物、干净整洁。

2）、操作台上只能整齐地放：
旋蒸、水泵、天平、紫外灯、红外箱、烘箱、熔点仪、摇床等。

并做到无积水、无洒落试剂、无废弃物。

3）、酸、减、氧化剂、还原剂、剧毒试剂的摆放：
酸、减、氧化剂、还原剂、剧毒试剂不得混放，必须分区域或柜子单独存放，并作好显著标示。

剧毒实际柜需双人双锁。

酸、减、氧化剂、还原剂、剧毒试剂及危险性高的化学试剂在使用及储存量大时必须由实验室负责人批准，并向院领导报备。

违者扣5分。

所有化学试剂定期清理（3-6个月）。

b、公共区域（划分到责任人）
1）公用水池内不能堆放使用后的玻璃仪器或杂物，水池边的台面上只能整齐地放：洗手液、毛刷、洗瓶，水泵和抹布。

2）公共操作台上只能整齐地放：
常用仪器（如：旋蒸、水泵、天平、紫外灯、红外箱、烘箱、熔点仪、摇床等。

）。

3）其他公共区域要整齐定点摆放：
溶剂瓶/桶（每个品种不超过5瓶/桶）、空溶剂瓶、废液桶等指定物品。

c、责任事项：
以上各项，（不能做到物归原处的、或不整齐不干净的，相关责任人每件扣一分）。

合成人员实验操作规范和危险反应的管理
a．合成人员实验操作：
1）萃取：萃取必须在通风橱内操作（如萃取量大，经实验室负责人同意后可在通风橱外操作，并注意安全），操作时不得把分液漏斗出口对准他人或通风橱外公共区域，违者扣1分。

2）柱层析：装柱、过柱时必须在通风橱里进行，所有的溶剂（如石油醚，乙酸乙酯，二氯甲烷等）必须在配好洗脱剂后马上拿离通风橱（如柱层析需在通风橱外操作，必须经实验室负责人同意，并注意安全）。

违者每一项扣1分。

b．危险反应的管理：
在做下列危险反应时，
1．催化氢化反应；
2．使用低沸点易燃品，如乙醚的反应；
3．使用一级易燃易爆药品，如叔丁基锂、三乙基铝、锂铝氢、氢化钠等的反应；
4．使用全氟异丁烯、CO、HCl气体和氯气等剧毒气体的反应；5．使用NaCN、HCN、NaNH2、Li-NH3、Na-NH3等剧毒品的反应；6．使用过氧化物、硝基苯类化合物、叠氮类和重氮类等易爆炸化合物的反应；
7．使用活泼碱金属的反应，如Na、K、Li等；
8．高压反应；
9．高温反应。

投料前必须在实验台放置明显警示标志，通风橱内和操作台上不得摆放与本实验无直接相关的溶剂、试剂和其他物品，要保证通风橱通风良好。

投料前必须了解所有化学品的性质和危害，以及实验过程中可能出现的危险情况，必须做好个人安全防护措施，并准备相应的消防器材和防护用具于便于取用的位置。

违者每项扣5分。

1）催化氢化：催化氢化反应投料时至少有一名熟练合成实验人员在场，严格遵守氢气发生器或氢气钢瓶的使用规范。

如有违反合成实验人员和相关负责人各扣5分。

反应结束后必须进行充分的气体置换，再进行下一步操作，在后处理特别是过滤过程中，合成实验人员不得离开半步，尽量保证催化剂不被抽干，有条件时使用惰性气体氛围保护。

违者扣5分。

2）剧毒品反应：剧毒品投料必须先填写剧毒品反应单报实验室负责人批准，在领用、投料以及后处理全过程中，必须做好劳动保护措施，并由专人全程监督，不得单独使用。

违者扣20分。

反应后后处理必须按照剧毒品反应单上设计的路线进行。

如：氰化物反应后必须用亚铁溶液处理所有接触过的玻璃瓶和溶液，处理后用相应方法鉴定安全性，如确认无危害，则签字后倒到废液桶中。

违者扣20分。

其它剧毒品的安全操作流程相同，但无毒化处理应按照不同的剧毒品采取相应的处理方式来进行。

剧毒品范围详见《剧毒化学品目录》。

3）过氧化合物：当反应需要投过氧化合物或生成过氧化合物时，反应前必须放置防爆挡板。

违者扣5分。

反应后应使用过量的亚硫酸钠溶液等还原剂处理，并用相应方法鉴定过氧化合物已彻底清除并做好相应记录才可以进行浓缩等操作。

违者扣5分。

如有可能，过氧化合物的产物溶液最好不浓缩进行下一步操作。

4）硝基苯化合物：当反应需要投硝基苯化合物或生成硝基苯化合物时，反应前必须放置防爆挡板。

违者扣5分。

反应后处理尽量小心对
含硝基苯化合物溶液进行浓缩等操作。

如有可能，含硝基苯化合物的溶液最好不浓缩进行下一步操作。

5）金属钠，钾，或锂铝氢等易燃化合物反应投料前必须保证台面干燥，清理通风橱保证台面上无溶剂，投料时严格按照操作规范。

违者一项扣5分。

后处理加水，甲/乙醇等破坏时应保持冷浴滴加，并注意处理的速度。

违者扣5分。

6）使用剧毒气体的反应，必须先了解气体的性质和危害，填写剧毒气体反应单并报实验室负责人批准后，在通风橱内通风良好处搭建反应装置气路和有效的尾气回收装置。

装置搭建完毕后，必须先检验气密性和尾气吸收装置有效性，并得到实验室负责人确认后再投入使用，反应过程中必须全程戴好过滤式防毒面具。

违者一项扣5分。

小结
该管理办法的考核将纳入绩效考核综合评分，具体权重由各主任掌握。

各个实验室内部应每月自检，以三个月（每个季度）为限，一个月违反5项或扣10分以下者，违章次数及扣分不计入下月的违章次数。

每季度累计违章次数将计入绩效考核。

对于违反上述操作规程并造成事故者，对相应合成实验人员和责任人除了进行安全处罚外，还将处以通报批评。

按照事故轻重对相应合成实验人员和责任人进行安全处罚。

很多细节的拟定可以按照各自实验室具体情况具体分析，制作一套最适合自己实验室的管理制度，并督
促实验分析人员养成遵守制度的好习惯，这样才能最大限度的确定实验室的安全。

安全高效的实验室需要你我他一起共建。