(完整版)仪器分析综合实验
仪器分析--实验
实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1．掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时，通常需要用显色剂生成有色配合物，然后进行比色法测定。
用于铁的显色剂很多，硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂，它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂，遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，Fe3++3SCN－= Fe(SCN)3因此在进行比色之前，需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。
一般以总铁量（mg/l）来表示水中铁的含量。
【实验用品】1．仪器：比色计、容量瓶、移液管2．试剂：（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中，加入20ml98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入1000ml的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1000ml。
此溶液含铁量为0.1mg/ml。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500ml。
【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管，分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液，加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50ml，最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中，加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50ml处，最后加入1ml硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
仪器分析实验报告光谱
一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。
2. 掌握光谱仪器的操作方法，包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪。
3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
4. 了解影响光谱分析结果的主要因素，并尝试进行误差分析和数据处理。
二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性，对物质的组成、结构进行分析的一种方法。
主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。
1. 紫外-可见光谱：物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关，通过测量吸收光谱，可以了解物质的组成和结构。
2. 红外光谱：物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关，通过测量红外光谱，可以了解物质的官能团和化学结构。
3. 荧光光谱：物质在吸收光子后，会发射出光子，通过测量荧光光谱，可以了解物质的分子结构、聚集态等。
三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）3. 荧光光谱仪4. 标准样品（玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料）5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录吸收光谱，并进行数据处理。
2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）操作（1）打开仪器，预热60分钟。
（2）设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录红外光谱，并进行数据处理。
3. 荧光光谱仪操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录荧光光谱，并进行数据处理。
五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱，可以确定待测样品的组成和结构。
仪器分析实验报告全集
实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作班别：11环科二学号：3111007390姓名：蔡辉东一、实验目的：1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；2. 学习正确执行仪器的开机、关机；3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。
二、实验原理：1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。
由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。
三、仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气四、实验步骤：1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。
若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。
3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。
4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）5．分析完关机。
进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。
五、注意事项：1. 必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；2. 仪器通过调谐后才能进行样品分析；3. 谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。
仪器分析实验报告全集
仪器分析实验报告全集[实验报告标题]实验目的：本实验目的是通过仪器分析的方法，对样品进行定性和定量的分析，并了解仪器分析的基本原理和操作方法。
实验仪器和材料：1.分光光度计：用于测量样品的吸光度。
2.原子吸收光谱仪：用于测量样品中金属元素的浓度。
3.气相色谱仪：用于分离和检测混合物中的成分。
4.高效液相色谱仪：用于分离和检测液体样品中的成分。
5.电化学工作站：用于测量和分析电化学反应的过程和机制。
6.样品：实验中使用的样品及其浓度。
实验原理：1.分光光度计的原理：根据比尔定律，当一束光通过样品时，样品会吸收一部分光，吸光度与样品中的物质浓度成正比。
2.原子吸收光谱仪的原理：根据原子的特定能级之间的跃迁所吸收的特定波长的光来确定样品中金属元素的浓度。
3.气相色谱仪的原理：根据样品在固定相和流动相间分离和分析的原理，通过计算样品中各成分的保留时间和峰面积来确定其相对浓度。
4.高效液相色谱仪的原理：根据样品在固定相和流动相间分离和分析的原理，通过计算样品中各成分的保留时间和峰面积来确定其相对浓度。
5.电化学工作站的原理：通过测量电流和电势的变化来分析电化学反应的过程和机制。
实验步骤：1.样品准备：对样品进行必要的前处理，如固体样品的研磨和溶解，液体样品的稀释等。
2.分光光度计的操作：根据仪器的说明书，设置测试波长和吸光度范围，分别测量样品和标准品的吸光度，并绘制标准曲线。
3.原子吸收光谱仪的操作：根据仪器的说明书，设置测试波长和吸光度范围，测量样品和标准品的吸光度，并根据标准曲线计算样品中金属元素的浓度。
4.气相色谱仪的操作：根据仪器的操作指南，设置流动相和固定相的性质和条件，注入样品，运行气相色谱仪，并记录峰面积和保留时间。
5.高效液相色谱仪的操作：根据仪器的操作指南，设置流动相和固定相的性质和条件，注入样品，运行高效液相色谱仪，并记录峰面积和保留时间。
6.电化学工作站的操作：根据实验要求，设置电流和电势范围，测量电流和电势的变化，并进行数据分析和处理。
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论1。
仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1％的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2。
仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3。
精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除.7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8。
仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1％的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9。
仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法.光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。
通过仪器分析，我们可以了解材料的组成、结构和性质，从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。
本实验旨在通过使用仪器分析技术，探索物质的特性和变化。
实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析，了解不同样品的组成和性质，以及在不同条件下的变化。
实验方法1. 准备样品：收集不同类型的样品，包括有机物、无机物和混合物。
确保样品干净、纯净，并根据需要进行预处理。
2. 使用光谱仪器：使用光谱仪器对样品进行分析。
根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。
记录下样品的光谱图，并进行数据处理和分析。
3. 变化条件：在实验过程中，可以通过改变温度、压力、光照等条件，观察样品的变化。
记录下不同条件下的光谱图，并进行对比分析。
实验结果与讨论通过对不同样品的分析，我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。
以下是一些实验结果的讨论：1. 有机物分析：我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该有机染料的吸收光谱图。
根据光谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。
此外，我们还观察到在不同温度下，有机染料的吸收峰位置发生了变化，这可能与分子内部的振动和转动有关。
2. 无机物分析：我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。
此外，我们还观察到在不同压力下，金属合金的衍射峰位置发生了变化，这可能与晶体结构的压力效应有关。
3. 混合物分析：我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该环境样品的质谱图。
根据质谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。
此外，我们还观察到在不同光照条件下，环境样品的质谱图发生了变化，这可能与光照引起的化学反应有关。
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe（phen）32+,其lgK=21.3，κ508=1。
1 × 104L·mol—1·cm—1，铁含量在0.1～6μg·mL—1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1—1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A）,以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0。
1 mg·L—1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe（S04）2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1：1H2S04溶液，溶解后,定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10—3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
（3）100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配.（4）1。
5 g·L—1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（5）1。
0 mol·L—1叫乙酸钠溶液。
（6）0.1 mol·L—1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0。
20，0.40，0.60，0.80，1。
仪器分析实验
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法，对样品进行定性和定量分析，从而获
取样品的成分和含量信息，为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂：
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤：
1. 样品制备，将样品粉碎并过筛，取适量样品称重。
2. 样品提取，采用适当的提取方法，将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置，根据实验要求，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析，将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理，根据色谱仪输出的数据，进行峰面积积分计算，得到目标成分的
含量。
实验结果：
通过HPLC分析，得到了样品中目标成分的含量信息，同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明，样品中含有较高的目标成分，达到了预期的分析要求。
实验结论：
本次实验通过仪器分析的方法，成功地对样品进行了定性和定量分析，获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得：
通过本次实验，我对仪器分析方法有了更深入的了解，也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中，我将继续努力，不断提高实验操作的技术水平，为科研工作做出更大的贡献。
总结：
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值，通过本次实验，我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地运用仪器分析的方法，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
仪器分析实验报告(完整版)
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
仪器分析实验
仪器分析实验一气相色谱分析法实验1 填充色谱柱柱效能的测定1.测定H-u关系曲线有何实用意义？2.如何选择最佳载气流量？实验2 大气中苯系物的色谱分离3.样品采集与处理中应注意些什么？二气相色谱-质谱联用分析法实验1 有机混合物气-质联用分离与鉴定1.在进行GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。
假如条件设置不合适可能会产生什么结果？扫描范围过大或过小结果如何？2.如果把电子能量由70eV变成20eV，质谱图可能会发生什么变化？3.进样量过大或过小可能对色谱和质谱产生什么影响？4.如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进行辅助定性分析？5.写出苯质谱图中几个主要碎片峰的裂解方程式。
实验2 天然产物中挥发性（油）成分分析1.拿到一张质谱图如何判断分子量？如果没有分子量，还有何方法得到分子量？2.根据柠檬烯的质谱图解释不同质荷比的离子是怎样形成的？三高效液相色谱法实验1 高效液相色谱法分离芳烃1．解释所得色谱图上观察到的洗脱次序。
2．你认为苯甲酸在本实验所用的柱上滞留是强还是弱。
实验2 高效液相色谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因1．用标准曲线法定量的优、缺点是什么？2．设法查找咖啡因的结构式。
根据结构式，咖啡因能用离子交换色谱法分析吗？为什么？3．若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？实验3 有机酸的分析1．若用50%的甲醇或乙醇作流动相，有机酸的保留值是变大还是变小。
分离效果是变好，还是变坏。
说明理由。
实验4 高效液相色谱法测定磺胺类药物1．写出磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的分子式。
2．试分析HPLC法与GC法的原理和仪器的异同点。
四离子色谱分析法实验1 离子色谱法分析混合阴离子1．离子色谱进行阴离子检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？2．化学自再生连续阴离子抑制反应的原理是什么？实验2 水中阴离子的定性和定量分析1.影响阴离子分析的主要因素是什么？2.单柱理型离子色谱和双柱离子色谱主要区别是什么？五高效毛细管电泳分析法实验1 有机化合物的毛细管区带电泳分析1．根据3种物质的酸碱离解常数，确定各自在分离条件下的形态及其极性，试解释3种组分的出峰次序。
仪器分析实验报告（完整版）
仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。
3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。
(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。
(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。
(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。
(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。
(6) 分析。
(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。
2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。
3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
仪器分析实验
实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验和试样中铁含量的测定）一、实验目的1、掌握吸光光度法的基本原理及操作；2、学习如何选择吸光光度法的实验条件；3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。
二、实验原理在吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组分本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。
大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以适于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区别。
在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；2、溶液pH值对吸光度的影响；3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；5、干扰离子的影响及排除的方法；6、参比溶液的选择。
此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。
铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。
其中，邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（L g K稳定=21.3）Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε=1.1 104 L / mol.cm 。
在pH=2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。
本方法的选择性很高，干扰很少,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。
仪器分析及实验实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验实践能力。
3. 学习数据处理和分析方法，培养科学素养。
二、实验内容本次实验主要包括以下内容：1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本操作及样品分析。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）的基本操作及样品分析。
3. 液相色谱（HPLC）的基本操作及样品分析。
三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：美国安捷伦公司7890A-5975C型号。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：日立F-4700FL型号。
3. 液相色谱（HPLC）：Agilent 1200系列。
4. 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。
四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：通过气相色谱将样品分离，再利用质谱进行定性定量分析。
实验中，利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正，并对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。
实验中，对四种不同的溶液进行三维光谱扫描，得到相应的光谱文件，并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。
3. 液相色谱（HPLC）：通过高压泵将流动相输送至色谱柱，对样品进行分离。
实验中，利用反相HPLC对-VE进行定量分析。
五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：（1）开机，预热仪器；（2）设置气相色谱条件，如载气流量、柱温等；（3）设置质谱条件，如扫描范围、碰撞能量等；（4）进行样品分析，记录色谱图和质谱图；（5）关闭仪器。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：（1）开机，预热仪器；（2）设置光谱扫描条件，如激发波长、发射波长等；（3）对四种不同的溶液进行三维光谱扫描；（4）使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理；（5）关闭仪器。
(完整word版)仪器分析实验课程-化学专业
《仪器分析实验》课程标准一、课程属性1、课程的性质《仪器分析实验》是化学专业指定的专业必修课,是一门具有一定完整性和独立性的课程.本课程的任务是培养学生的查阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展.具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪器分析中处理数据的基本方法,了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。
2、课程定位本课程的教学对象是应用化学专业（本科）三年级学生，《仪器分析实验》和《仪器分析》均是该专业的重要基础课程，二者既密切联系,又各有侧重.仪器分析奠定了实验课程中的理论基础，通过《仪器分析实验》课程的学习,要求学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能，掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段，经过系统地必要理论和操作技能的训练，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风,养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯,培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力.3. 课程任务（对课程教学任务的总体概括)通过本课程的学习，使学生了解各类分析仪器的分析原理，掌握仪器的基本工作原理、特点和应用,掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理，加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解；提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念和条件依赖关系,为学习后续课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础.二、课程目标知识目标1、学习紫外可见分光光度计、红外吸收光谱计、原子吸收分光光度计、库仑分析仪、玻璃电极、自动电位滴定仪、高效液相色谱、气相色谱等的基操作方法。
2、使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象3、掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数。
仪器分析实验报告
实验一自动电位滴定法－氢氧化钠滴定磷酸专业班级姓名学号一、实验目的：1、掌握酸度计，磁力搅拌器或电位滴定仪的使用方法。
2、掌握电位法确定滴定终点的方法。
3、掌握自动电位滴定的方法。
二、实验原理：NaOH ＋H3PO4→NaH2PO4 + H2ONaOH ＋NaH2PO4→Na2HPO4 + H2O三、实验内容：四、数据记录：C（NaOH）= mol.l-1V（H3PO4）= ml1、滴定终点的电动势PH sp1= ，PH sp2= 。
六、问题及讨论：实验二荧光分析法——核黄素（V B2）含量的测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握荧光分析仪（分光光度计）的使用方法。
2、掌握荧光物质定量分析的方法。
二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录：最大激发波长nm ，滤光片波长。
最大发射波长nm ，滤光片波长。
核黄素（V B2）标准液10ug/ml，空白蒸馏水。
五、数据处理：1、标准曲线；2、样品中核黄素的含量= （ug/l）。
六、问题及讨论：实验三库仑分析法—库仑滴定维生素C片中V c的含量测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握库仑分析仪的使用方法。
2、掌握库仑滴定的方法。
二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录及数据处理：五、问题及讨论：实验四离子选择电极分析法——氟离子含量的测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握氟离子选择电极的使用方法。
2、掌握离子选择电极分析法的方法。
二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录：未知样体积：10.00 毫升，TISAB 10 毫升，配制总体积毫升。
自来水体积：50.00 毫升，TISAB 10 毫升，配制总体积毫升。
五、及数据处理：1、标准曲线；2、样品中氟的含量= mg/l ，自来水中氟的含量= mg/l 。
六、问题及讨论：实验五气相色谱分析法专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握气相色谱仪的使用方法。
2、掌握气相色谱的分离、定性、定量方法。
现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
仪器分析实验报告
实验一 紫外－可见分光光度计的性能检验一、实验目的1.掌握紫外－可见分光光度计性能的检验方法2.学会UV-1100型紫外－可见分光光度计的使用方法二、实验原理分光光度计的性能的好坏，直接影响到测定结果的准确程度。
因此，要对仪器进行性能检查，以保证测定结果的准确性。
三、仪器和试剂UV －1100型紫外－可见分光光度仪石英比色皿（一对）擦镜纸K 2Cr 2O 7溶液 KMnO 4溶液蒸馏水四、实验内容及操作步骤1. 比色皿的配对性 将蒸馏水注入到比色皿中，以其中一个比色皿作空白，在 440 nm 波长处分别测定其他各比色皿中的透光率。
2.波长精度的检查 用KMnO 4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待测仪器上测绘KMnO 4溶液的吸收曲线，若测得的最大吸收波长在525±1nm 以内，则仪器的波长精度符合使用要求。
3. 重复性 以0.02mol/L 的H 2SO 4溶液的透光率为100%，用同一K 2Cr 2O 7溶液连续测定7次，求出极差，如小于0.5%，则重复性符合要求。
4.吸收值的准确度考察 取K 2Cr 2O 7溶液，在以下波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如下表所示，其相对偏差在±1%以内，则吸收值的准确度符合要求。
波长/cm235 （最小） 257 （最大） 313 （最小） 350 （最大） 吸收系数1%1E cm 123.0～126.0 142.8~146.247.0~50.3 105.5~108.5五、思考题1. 同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？2. 检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义？实验二、吸收曲线的测绘及吸收系数的测定一、实验目的1. 掌握测绘吸收曲线的方法实验三、分光光度法测定槐花中总黄酮的含量一、实验目的1.掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法2.巩固紫外－可见分光光度计的操作方法二、实验原理黄酮类化合物分子结构中多含有羰基和羟基等结构，这些结构可与金属盐类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物。
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《仪器分析综合实验》教学大纲
一、实验性质
仪器分析是分析专业学生必修的专业课之一，是对工业分析其他专业课的综合应用。
本次仪器分析综合实验是在学生学习了《仪器分析技术》知识后，为巩固学生所学的理论知识，加强学生的动手能力，提高学生对分析仪器的操作技能而进行的综合实习。
二、目的和要求
（一）目的
仪器分析是分析化学专业学生的两大专业基础课程之一。
分析专业学生经过理论课学习后，掌握了一定的定性定量分析方法，能正确使用分析仪器。
通过本次实习巩固学生的仪器分析理论知识，熟悉常见分析仪器的结构，训练学生的正确使用和维护分析仪器的操作技能，培养学生分析问题，解决问题的能力。
为今后从事仪器分析工作打下坚实的基础。
（二）要求
1．掌握仪器分析的基本知识，包括仪器的结构、使用方法、仪器的维护保养方法；
2．培养学生理论联系实际，发现问题，分析问题，解决问题的能力；
3．学会阅读分析方案；
4．学会实验安排；
5．培养实事求是的工作作风，坚持严谨的科学态度，养成良好的实验室工作习惯，增强学生专业素质，培养良好的职业道德。
三、实验项目
1．原料药品的吸光系数测定；
2．头发中锌的含量测定；
3．测自来水中铁含量；
4．水中六价铬的测定；
5．酸度计的使用。
四、实习负责人
实习指导教师、各班班主任
五、实验安排
将全班分为几个大组分别进行实验，按实验项目进行交换。
最后半天完成实习报告。
六、成绩评定
1．根据学生在整个实验中的动手能力，分析、解决问题的能力，实习态度和纪律表现和实习报告的完成情况来综合评定成绩。
2．实习成绩按：优、良、中、及格、不及格五个等级评定；
3．实习成绩记入学生学籍档案。