水蒸气蒸馏思考题答案
有机化学实验思考题解答-2012年-2
第一次实验 P111.在进行蒸馏操作时应注意什么问题？（从安全和效果两方面考虑）A 确保体系不是封闭体系；B 瓶与加热套不能直接接触，隔空气浴加热；C 蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；D 液体体积占烧瓶的1/3 至2/3；E 装置自上而下，自左向右搭建，先通冷凝水后加热；F 冷凝水下进上出，水流速度根据待蒸馏物沸点调节；G 温度计水银球上缘与蒸馏头支口下缘平齐；H 加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。
2.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入汽化中心，如加入沸石、分子筛、磁子等。
3.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计水银球上沿与蒸馏头支管下沿平齐。
位置偏低使沸点测量值偏高，位置偏高使沸点测量值偏低。
4.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为该压力下液体的沸点。
当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点。
5.折射率测定时注意什么？测量前，应对镜面进行清洗和干燥；每次测量都要清洗；测量后清晰干燥，垫一片镜头纸。
6.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。
从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快，否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。
在烘箱中活化时，装硅胶板的托盘要从上而下放入，从下而上取出，避免有灰尘污染。
第二次实验 P171.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
有机实验思考题答案
基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。
答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
水蒸气蒸馏实验报告思考题
水蒸气蒸馏实验报告思考题水蒸气蒸馏实验报告思考题在进行水蒸气蒸馏实验后，我对其中的一些问题进行了思考。
水蒸气蒸馏是一种常见的分离技术，通过利用物质的不同挥发性，将混合物中的成分分离出来。
在实验中，我们使用了一台水蒸气蒸馏装置，将混合物加热至沸腾，产生的水蒸气通过冷凝管冷凝后收集。
首先，我思考了为什么水蒸气蒸馏可以实现分离。
水蒸气蒸馏的分离原理是基于不同物质的挥发性差异。
在混合物中，不同组分的挥发性不同，其中挥发性较高的成分会先转化为气态，然后通过冷凝管冷凝为液态。
这样，我们就可以将混合物中的不同组分分离出来。
在实验中，我们通过加热混合物，使其中的挥发性较高的成分蒸发，然后通过冷凝管冷凝为液态，最后收集分离出来的物质。
其次，我思考了水蒸气蒸馏的应用范围。
水蒸气蒸馏广泛应用于化学、生物、食品等领域的分离和纯化过程中。
例如，在化学实验中，我们可以利用水蒸气蒸馏将混合物中的有机溶剂与水分离。
在生物制药中，水蒸气蒸馏可用于提取草药中的有效成分。
在食品工业中，水蒸气蒸馏可以用于提取食品中的香料和色素等。
水蒸气蒸馏具有操作简便、分离效果好的优点，因此被广泛应用于各个领域。
另外，我思考了水蒸气蒸馏的优缺点。
水蒸气蒸馏的优点是可以实现对混合物的高效分离，同时还可以对分离出来的物质进行纯化。
此外，水蒸气蒸馏的操作相对简单，不需要使用有毒有害的溶剂，对环境友好。
然而，水蒸气蒸馏也存在一些缺点。
首先，水蒸气蒸馏是一种能量消耗较大的分离方法，需要加热混合物使其沸腾，耗费大量的热能。
其次，水蒸气蒸馏对于挥发性较低的成分分离效果较差，这些成分很难转化为气态。
最后，我思考了如何改进水蒸气蒸馏的分离效果。
为了改进水蒸气蒸馏的分离效果，我们可以采取一些措施。
首先，可以调整加热温度和加热时间，以提高混合物的蒸发速率，从而增加分离效果。
其次，可以通过改变冷凝管的长度和直径，以增加冷凝面积，提高冷凝效果。
此外，还可以使用辅助剂，如盐类或酸碱等，来改变混合物的性质，从而提高分离效果。
化工原理实验课后思考题答案及习题
化工原理实验课后思考题答案及习题1. 实验题1.1 题目使用水蒸气蒸馏法制备丙醇和丁醇的混合物，假定在分馏塔中，只有乙醇和水会进行蒸发。
1.2 实验原理水蒸气蒸馏法是通过将底物与水一起加热，使水蒸气与底物中的某些组分发生互溶，进而在塔中进行分离的一种方法。
在这个实验中，乙醇和水会发生互溶，但丙醇和丁醇不会与水发生互溶，因此可以通过水蒸气蒸馏法将乙醇和水从丙醇和丁醇中分离出来。
1.3 实验步骤1.将混合物加入分馏塔中；2.加入适量的水；3.加热分馏塔，使水沸腾产生蒸汽；4.蒸汽通过分馏塔，在塔中升高并与混合物中的乙醇发生互溶；5.蒸汽冷凝成液体，乙醇与水分离出来；6.收集乙醇和水的混合液。
1.4 实验结果经过水蒸气蒸馏，我们成功地将乙醇和水从丙醇和丁醇中分离出来，得到了乙醇和水的混合液。
2. 习题2.1 问题一在实验步骤3中，为什么需要加热分馏塔？答案：加热分馏塔是为了使水沸腾产生蒸汽。
蒸汽是通过与混合物中的乙醇发生互溶，从而将乙醇与水分离出来的关键步骤。
2.2 问题二为什么乙醇和水会发生互溶？答案：乙醇和水会发生互溶是因为它们之间存在氢键的作用。
乙醇分子中的羟基（-OH）与水分子中的氧原子之间可以形成氢键，导致乙醇和水具有一定的相溶性。
2.3 问题三在实验步骤5中，蒸汽是如何冷凝成液体的？答案：在实验步骤5中，蒸汽通过分馏塔，在塔中升高。
在升高的过程中，蒸汽与塔壁之间有热量的交换，使蒸汽冷却。
当蒸汽冷却到达其饱和水蒸气的温度时，就会发生冷凝，由气相转变为液相。
2.4 问题四为什么丙醇和丁醇不会与水发生互溶？答案：丙醇和丁醇不会与水发生互溶是因为它们的分子结构与水分子之间没有类似氢键的相互作用。
丙醇和丁醇分子中的羟基（-OH）与水分子之间没有足够强烈的氢键形成，导致丙醇和丁醇与水相互之间的相溶性较低。
2.5 问题五除了水蒸气蒸馏法，还有哪些常用的分馏方法？答案：除了水蒸气蒸馏法，常用的分馏方法还有真空蒸馏法、气相色谱法和液液萃取法等。
有机化学实验 思考题蒸馏
基础实验问答题1、溶液与沉淀的分离，有哪几种方法？答：倾析法、过滤法（常压过滤、减压过滤、热过滤）、离心分离法。
2、粗盐提纯过程中，为什么要加盐酸？答：调节溶液的pH至2~3，除去OH- 、CO2-3两种离子。
3、硝酸钾制备过程中为什么要趁热过滤？答：趁热过滤是为了出去其中的不溶性固体杂质，否则待纯物也有一部分以结晶形式析出。
4、何谓重结晶，它使用条件是什么？答：重结晶是纯化固体有机物的一种方法，是先将固体有机物熔融或溶解，使其晶体结构全部破坏，趁热将不溶物质滤除后让结晶重新形成，待结晶完成后，滤去残留在熔融液或溶液中的杂质，留下精品的一种操作。
该方法使用于提纯杂质含量小于5%的固体有机物，并且该固体有机物在溶剂中的溶解度随温度升高而增大。
5、测熔点时遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
水蒸气蒸馏思考题答案
实验三水蒸气蒸馏
1、T形管作用是什么？
答：调节蒸气流量，当水蒸气蒸馏系统内压力过高时，可打开连接在T形管下端的乳胶管上的螺旋夹，从而调节系统压力。
2、蒸汽导入管末端为什么要插入到近容器底？
答：为了让水蒸气直接与样品接触，提高蒸馏效果，避免水蒸气直接进入冷凝管。
3、为什么蒸馏结束要先打开T型管上的螺旋夹，然后才停止加热？
答：蒸馏结束要先打开T型管上的螺旋夹，使系统压力恢复平衡。
若先停止加热，水蒸气发生器中蒸气压下降，蒸馏烧瓶中的样品可能会往水蒸气发生器倒吸。
4、水蒸气蒸馏中，如何判断蒸馏是否完成？
答：当馏出液澄清透明时，说明蒸馏已完成。
有机化学实验习题思考题与解答
其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝
基苯胺)。
(3)用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。
在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳
酸钠来中和水溶液？
答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
浓 O H
2 C 6 H 5 C H O
在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度 太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
51 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？
答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为
有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒
定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。
52
21
管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃ 的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反 应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)； 刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物 的分离操作中。
7
在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结
果？
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计
水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的
有机化学基础实验思考题
1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。
拆卸时，按相反的顺序。
2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象〔防暴沸〕。
当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。
当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。
4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。
5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。
6．实验室常见的间接加热方法哪些？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。
蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。
附：练习题1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A )A. 防止溶液暴沸B. 防止水蒸发C.增大有机物稳定性D.便于测定有机物沸点2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管℃〕的实验中，为了将体系中的酒精除去，常采用水浴蒸馏的方法。
福建师范大学有机实验思考题答案
2-5 熔点的测定1、答：若样品研磨得不细，则装样不实，样品间有空隙，导致传热不易，会使所测熔点偏高。
2、答：因为纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，所以测定过程中要使熔化过程尽可能接近两相平衡状态；另外，热量的传递也需要一定的时间，所以加热的快慢对熔点的测定有很大影响。
在热浴温度离熔点较远时，可以加热快一些；当热浴温度达到熔点下约15℃时，应减缓加热速度，以每分钟上升1-2℃为宜；温度接近熔点时，加热应更慢，每分钟约上升0.2-0.3℃。
3、答：不能使用已经熔化了的有机物再作第二次测定，因为大多数有机化合物在加热熔化过程中可能发生部分的分解或氧化，导致样品不纯；还有些有机物有不同的结晶形态，在重新凝固时其晶形可能发生改变，熔点也会随之改变。
2-6 蒸馏和沸点的测定1、答：在进行蒸馏操作时应注意以下几点：（1）、蒸馏装置的安装顺序为：自下而上，从左到右。
温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。
（2）、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。
（3）、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。
蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
2、答：在蒸馏装置中，应使温度计水银球的上缘与蒸馏烧瓶支管口的下缘齐平，这样在蒸馏时水银球完全被蒸汽所包围，才能正确测得蒸汽的温度。
若插至液面上，因为在加热时液相可能会过热，则会导致所测沸点偏高；而在蒸馏烧瓶支管口上方，则可能蒸汽不能完全包围水银球，导致所测沸点偏低。
3、答：也可不使用漏斗。
若不用漏斗，则应沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，以防液体从支管口流出。
4、答：因为止暴剂具有多孔结构，可以为液体的沸腾提供气化中心，防止液体内部压力过大而造成暴沸。
水蒸气蒸馏思考题答案
实验三水蒸气蒸馏
1、T形管作用是什么
答：调节蒸气流量，当水蒸气蒸馏系统内压力过高时，可打开连接在T形管下端的乳胶管上的螺旋夹，从而调节系统压力。
2、蒸汽导入管末端为什么要插入到近容器底
答：为了让水蒸气直接与样品接触，提高蒸馏效果，避免水蒸气直接进入冷凝管。
3、为什么蒸馏结束要先打开T型管上的螺旋夹，然后才停止加热
答：蒸馏结束要先打开T型管上的螺旋夹，使系统压力恢复平衡。
若先停止加热，水蒸气发生器中蒸气压下降，蒸馏烧瓶中的样品可能会往水蒸气发生器倒吸。
4、水蒸气蒸馏中，如何判断蒸馏是否完成
答：当馏出液澄清透明时，说明蒸馏已完成。
《工科大学化学实验》思考题及答案_工科大学化学实验
《⼯科⼤学化学实验》思考题及答案_⼯科⼤学化学实验⼯科⼤学化学实验》思考题（附参考答案或提⽰）⼀、基本操作1.关于蒸馏操作（1）沸⽯的作⽤是什么？如果在蒸馏前未加沸⽯，怎么办？⽤过的沸⽯能否重复使⽤？（2）在安装蒸馏装置时，温度计⽔银球插在液⾯上或者使其在蒸馏⽀管的上⾯是否正确？为什么？（3）在蒸馏过程中，⽕⼤⼩不变，为什么蒸了⼀段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防⽌着⽕？（5）在进⾏减压蒸馏时，为什么⼀定要⽤热浴加热？为什么须先抽⽓后加热？（6）⽔蒸⽓蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹⽅可停⽌加热？参考答案或提⽰：（1）形成汽化中⼼；停⽌加热，冷⾄接近室温，补加；需经烘烤去⽔后才可重复使⽤（2）不正确。
温度计⽔银球的上沿应与⽀管⼝的下沿平齐。
若插在液⾯上，结果偏⾼；若在⽀管的上⾯，结果偏低，均因处于偏离⽓液平衡位置。
（3）瓶中的蒸⽓量不够；意味着应停⽌蒸馏或者某⼀较低沸点的组分已蒸完。
（4）严禁⽤明⽕加热。
收集瓶中的蒸⽓应⽤橡⽪管引⼊桌下、⽔槽或室外。
（5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在⼀定的压⼒下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲⼊冷凝管。
（6）烧瓶容积的1/3；防⽌烧瓶内液体被吸到⽔蒸⽓发⽣器中。
2.关于萃取操作（1）萃取时为什么要开启旋塞放⽓？（2）怎样⽤简便的⽅法判定哪⼀层是⽔层，哪⼀层是有机层？（3）为何上层液体要从分液漏⽃上⼝放出，⽽下层液体要从下部放出？（4）实验室现有⼀混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。
请选择合适的溶剂，设计合理⽅案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。
参考答案或提⽰：（1）防⽌分液漏⽃内压⼒过⾼冲开漏⽃塞，造成溶液损失。
（2）⽤吸管滴加1-2d⽔于分液漏⽃中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中（3）防⽌已分开的两种液体因再次接触⽽造成污染（4）查阅物理常数，根据理化性质设计实验⽅案。
有机化学实验 思考题蒸馏
基础实验问答题1、溶液与沉淀的分离，有哪几种方法？答：倾析法、过滤法（常压过滤、减压过滤、热过滤）、离心分离法。
2、粗盐提纯过程中，为什么要加盐酸？答：调节溶液的pH至2~3，除去OH- 、CO2-3两种离子。
3、硝酸钾制备过程中为什么要趁热过滤？答：趁热过滤是为了出去其中的不溶性固体杂质，否则待纯物也有一部分以结晶形式析出。
4、何谓重结晶，它使用条件是什么？答：重结晶是纯化固体有机物的一种方法，是先将固体有机物熔融或溶解，使其晶体结构全部破坏，趁热将不溶物质滤除后让结晶重新形成，待结晶完成后，滤去残留在熔融液或溶液中的杂质，留下精品的一种操作。
该方法使用于提纯杂质含量小于5%的固体有机物，并且该固体有机物在溶剂中的溶解度随温度升高而增大。
5、测熔点时遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
实验8的水蒸气蒸馏部分--参考
水蒸汽蒸馏一、教学要求：1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；2.了解并掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法；3.分别利用常量水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏实验操作练习；4.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
二、预习内容：1.常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、量筒、三角瓶、圆底烧瓶、冷凝管等的使用方法；2.实验室用的纯水；3.装置的组装、拆卸顺序；4.查物质的蒸汽压数据表；蒸汽压对物质分离的影响的影响5.异戊醇与水杨酸的鉴定方法。
三、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程（思考题1）。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
此法常用于下列几种情况（思考题2）：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。
若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件（思考题3）：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。
当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律（思考题4），应为各组分蒸气压之和。
即P=P A+P B，其中P为总的蒸气压，P A为水的蒸气压，P B为不溶于水的化合物的蒸气压。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
这时的温度即为它们的沸点。
所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。
因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
水蒸气蒸馏思考题答案
令狐采学创作
实验三水蒸气蒸馏
令狐采学
1、T形管作用是什么？
答：调节蒸气流量，当水蒸气蒸馏系统内压力过高时，可打开连接在T形管下端的乳胶管上的螺旋夹，从而调节系统压力。
2、蒸汽导入管末端为什么要插入到近容器底？
答：为了让水蒸气直接与样品接触，提高蒸馏效果，避免水蒸气直接进入冷凝管。
3、为什么蒸馏结束要先打开T型管上的螺旋夹，然后才停止加热？
答：蒸馏结束要先打开T型管上的螺旋夹，使系统压力恢复平衡。
若先停止加热，水蒸气发生器中蒸气压下降，蒸馏烧瓶中的样品可能会往水蒸气发生器倒吸。
4、水蒸气蒸馏中，如何判断蒸馏是否完成？
答：当馏出液澄清透明时，说明蒸馏已完成。
令狐采学创作。
有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用恒沸混合物能否用蒸馏法分离2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确为什么3、蒸馏前加入沸石有何作用如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显着区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复要达到此要求，操作上须注意些什么3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
（5）加热太快，将导致熔点偏高。
2、答：为了减少误差。
橘子皮的水蒸气蒸馏实验思考题
橘子皮的水蒸气蒸馏实验思考题
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油的思考题
一、精油的生产方法有哪些?各有什么优点和缺点?
橘皮精油的提取方法包括压榨法、蒸馏法、溶剂提取法、微波或超声波辅助提取及超临界 CO2萃取法等。
压榨法只适用于新鲜原料，而有机溶剂提取不仅会将一部分色素、黄酮等物质同时萃取出来，后步需要分离除去，并且易生成难分离的乳浊液，存在的溶剂残留还要通过蒸馏出去有机溶剂，超临界 CO2萃取由于设备昂贵、运行成本较高而应用不多。
考虑到对皮渣中色素、橙皮苷及果胶等的后续提取，本试验采用蒸馏法对柑橘皮精油的提取进行了优化试验，为柑橘皮的综合利用提供了一定的借鉴意义。
二、简述水蒸汽蒸馏提取精油的原理。
水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向
水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。
有机实验思考题答案上
1．蒸馏装置中，把温度计的水银球插在液面上或在蒸馏头的支管口上，是否正确？为什么？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
2.蒸馏时，放入止暴剂为什么能止暴？如果加热后发觉潍坊止暴剂时，应该怎么办？答：（1）沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
3.当加热后有蒸馏出液体时，才防癌险冷凝管为通水，请问是否马上通水？如果不行应该怎么样？答：如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
到与 "1分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢答利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的实际上分馏就是多次的蒸馏分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复一次得以完成的蒸馏现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯2在分馏实验中如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些行吗为什么答：这样是不行的因为温度计测的是馏分的温度插低一点的话测得的温度为所需温度的话实际上比所需温度低得到的馏分偏少且可能不纯3在分馏时为什么要分四个段来收集馏液呢将各段的馏液倒入圆底烧瓶中为什么答：必须熄灭灯焰否则会发生什么危险因为76以下的不是乙醇是杂质7683是乙醇含水8394是水和乙醇的混合物94以上的都是水由于仪器简单所以不能完全分开两种馏分将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时必须先停止加热否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失分馏效率下降1加热溶解粗产物时为何先加入比计算量根据溶解度数据略少的溶剂然后渐渐添加至恰好溶解最后再加少量溶剂答能否获得较高的回收率溶剂的用量是关键避免溶剂过量可最大限度地回收晶体减少晶体不必要的损失因此加热溶解待重结晶产物时应先加入比计算量略少的溶剂然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发温度下降产生过饱和在滤纸上析出晶体造成损失溶剂大大过量则晶体不能完全析出或不能析出致使产品回收率降低2用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质树脂状物质以及均匀分散的物质因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中但当冷却析出结晶体时部分杂质又会被结晶吸附使得产物带色所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入并煮沸510min要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中以一免溶液暴沸而从容器中冲出"3使用有机溶剂重结晶时哪些操作容易着火怎样才能避免呢答有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性也有两者兼有的操作时要熄灭邻近的一切明火最好在通风橱内操作常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器因为它们瓶口较窄溶剂不易发又便于摇动促使固体物质溶解若使用的溶剂是低沸点易燃的严禁在石棉网上直接加热必须装上回流冷凝管并根据其沸点的高低选用热浴若固体物质在溶剂中溶解速度较慢需要较长时问也要装上回流冷凝管以免溶剂损失4用水重结晶乙酰苯胺在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物此油状物不是杂质乙酰苯胺的熔点为114但当乙酰苯胺用水重结晶时往往于83就熔化成液体这时在水层有溶解的乙酰苯胺在熔化的乙酰苯胺层中含有水故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺所以应继续加入溶剂直至完全溶解1影响萃取法的萃取效率的因素有哪些怎样才能选择好溶剂答：影响萃取效率的因素萃取剂的选择用量萃取次数静置时间乳化等萃取剂选择溶解度高密度差别不相溶不反应低沸点环保成本""3使用分液漏斗的目的何在使用分液漏斗时要注意哪些事项答分液漏斗主要应用于（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水酸或碱洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗使用分液漏斗时应注意1不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿分液漏斗的下端3不能用手拿分液漏斗的进行分离4玻塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要从分液漏斗下口放出"4两种不相溶的液体同在分液漏斗中请问相对密度大的在哪一层下一层液体从哪里放出来答：放出液体时为了不要流的太快应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体应从哪里倾入另一容器答密度大的在下层下层从活塞处放出将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞留在分液漏斗中液体从上端放出"1水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近容器的底部答：为了让水蒸气与样品充分接触提高蒸馏效果避免水蒸气直接进入冷凝管2在水蒸气蒸馏过程中经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高说明什么问题如何处理才能解决问题呢答：1经常要检查安全管中的水位是否正常有无倒吸现象蒸馏部分混合物溅飞是否厉害2说明有某一部分阻塞3应立即旋开螺旋夹移去热源拆下装置进行检查一般多数是水蒸气导入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞和处理"蒽与马来酸酐加成时为什么发生在9,10位号碳上？答：9.10号位置上的碳电荷分散，形成的化合物最稳定1在正溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高或太低会带来什么结果答硫酸浓度太高会使NaBr氧化成Br2而Br2不是亲核试剂2NaBr3H2SO4(浓)Br2SO22H2O2NaHSO4加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低生成的HBr量不足使反应难以进行"2什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂答反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)进入空气中会污染环境此时要用气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理化学性质来决定可以用物理吸收剂如用水吸收卤化氢也可以用化学吸收剂如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体3在正溴丁烷的合成实验中蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层但有时可能出现在上层为什么若遇此现象如何处理答若未反应的正丁醇较多或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液则液层的相对密度发生变化正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释使油层(正溴丁烷)下沉"4用分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时而在上层时而在下层若不知道产物的密度可用什么简便的方法加以判断答：在分液漏斗中加入一些水体积增大的那一层是水层另一层是有机层5最后蒸馏得到的产物1溴丁烷有时不是无色透明的而是浑浊的这是为什么如何处理答：这是因为有水如果遇到这种情况则应重新用无水氯化钙干燥然后重新蒸馏"6.纸色谱主要有哪些用途？答：纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱法，常用语多官能团或极性较大的化合物，如脂类，生物碱，氨基酸的分离度。
实验思考题
实验思考题有机实验熔点的测定1?什么是熔点距？答：一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距）2. 如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？答：使的样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠3. 在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？答：升高的太快使得读数困难，造成误差4. 为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量5加热的快慢为什么影响熔点，什么情况下可以快点，什么情况下慢一点？答：温度升高太快使得读数不准确，在温度离熔点较远是可快点加热，温度接近熔点时慢点加热6. 如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质蒸馏与沸点的测定1?什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作2. 在蒸馏过程中为何要加入沸石？如加热后发觉未加沸石应如何补加？为什么？答：在蒸馏过程中加沸石作用是防止加热时的暴沸现象加热后发觉未加沸石应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴沸剂因为当液体在沸腾时投入止暴沸剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾3. 蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？答：蒸馏一般用于以下四方面：［1］分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离［2］测定化合物的沸点［3］提纯，除去不挥发的杂质［4］回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液）4. 蒸馏装置由哪三个部分组成？答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分5. 冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130C的用空气冷凝管，低于130 C时用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中6. 蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上7. 向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？答：水无法充满冷凝管，冷却不充分，，冷凝管的内管可能炸裂。
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实验三水蒸气蒸馏
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1、T形管作用是什么？
答：调节蒸气流量，当水蒸气蒸馏系统内压力过高时，可打开连接在T形管下端的乳胶管上的螺旋夹，从而调节系统压力。
2、蒸汽导入管末端为什么要插入到近容器底？
答：为了让水蒸气直接与样品接触，提高蒸馏效果，避免水蒸气直接进入冷凝管。
3、为什么蒸馏结束要先打开T型管上的螺旋夹，然后才停止加热？
答：蒸馏结束要先打开T型管上的螺旋夹，使系统压力恢复平衡。
若先停止加热，水蒸气发生器中蒸气压下降，蒸馏烧瓶中的样品可能会往水蒸气发生器倒吸。
4、水蒸气蒸馏中，如何判断蒸馏是否完成？
答：当馏出液澄清透明时，说明蒸馏已完成。
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