方法验证报告土壤汞的测定-原子荧光
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术，通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。
在环境分析领域，原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定，其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。
本文将从原子荧光法的原理和应用入手，浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。
一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法，其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程，发出或吸收特定波长的电磁辐射。
在原子荧光法中，首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子，并通过激发源（如火焰、等离子体或电子束）提供能量，使得样品中的原子或离子处于激发态。
随后，测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射，根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点，因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
在土壤中砷和汞元素的测定中，原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求，同时因其不需要复杂的前处理步骤，也被广泛用于土壤样品的分析。
二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素，它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。
砷是一种剧毒的元素，长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒，引起多种健康问题，如皮肤病变、生殖系统损害等。
汞是一种易挥发的重金属元素，其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害，而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。
测定土壤中的砷和汞元素含量，对于环境保护和人类健康具有重要意义。
1. 样品的制备对于土壤样品的制备，首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理，然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。
还需要考虑样品的预处理，如稀释、萃取等步骤，以确保样品符合原子荧光法的测定要求。
2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前，需要根据待测元素的特性和样品的特点，设置仪器的参数，如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。
土壤中汞元素的测定
土壤中汞元素的测定土壤中汞元素的测定冷原子吸收分光光度法原子荧光法/冷原子荧光法催化热解-冷原子吸收分光光度法一．原子荧光法测定土壤中的汞1.1原子荧光法测定原理汞：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中的汞含量1.2方法检出限：0.002mg/kg1.3土壤中汞含量测试方法——前处理称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水。
加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。
直接吸取5mL消解试液于比色管中，待测。
1.4土壤中汞含量测试方法——测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。
汞标准系列浓度为：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线方程。
空白样品、标准样品及实样测试二．冷原子吸收法测定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法测定原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定2.2方法检出限：0.005mg/kg，以2g计2.3土壤中汞含量测试方法——前处理硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏水10ml，高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30〜60min。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量砷和汞是土壤污染中常见的重金属元素，它们的存在对土壤生态系统和人类健康造成潜在威胁。
对土壤中砷和汞元素含量的准确测定显得尤为重要。
原子荧光法是一种常用的土壤中重金属元素含量分析方法，本文将对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的原理、操作步骤以及应用前景进行浅析。
一、原理原子荧光法是一种常用的分析化学技术，它主要是通过测定样品中金属元素发射的特征光谱线来确定元素的含量。
在土壤中砷和汞元素的含量分析中，通常采用原子荧光法来进行测定。
原子荧光法利用样品中金属元素在激发光照射下发射的特征光谱线，通过测定光谱线的强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
二、操作步骤1. 样品的预处理需要对采集的土壤样品进行预处理，以提取其中的砷和汞元素。
常用的预处理方法包括酸溶和水溶解等，通过这些方法可以将土壤样品中的金属元素提取到溶液中，为后续的测定分析做准备。
2. 仪器的设置在进行原子荧光分析之前，需要对原子荧光分析仪进行合适的设置。
包括选择合适的光源、滤光片、光栅等，并对仪器进行适当的校准。
3. 样品的进样将经过预处理的土壤样品溶液通过进样装置送入原子荧光分析仪，待测元素进入分析仪后开始进行测定。
4. 数据的处理原子荧光分析仪测定完成后，需要对得到的数据进行处理，根据样品的特征光谱线强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
三、应用前景原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量具有快速、准确、灵敏度高的优点，因此在土壤环境监测领域得到了广泛的应用。
尤其是在评估土壤重金属污染程度、监测土壤环境质量以及开展土壤修复工作中发挥了重要作用。
原子荧光法还可以用于其他环境样品的重金属元素含量分析，具有较大的应用潜力。
原子荧光法是一种重金属元素含量分析的重要手段，通过对土壤中砷和汞元素含量的测定，可以为土壤环境的保护和管理提供重要的参考依据。
随着技术的不断进步和完善，原子荧光法在土壤环境监测领域的应用前景将更加广阔。
原子荧光法测定土壤中的砷、汞
146管理及其他M anagement and other原子荧光法测定土壤中的砷、汞唐金梦（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：使用原子荧光法测定土壤中的砷、汞，方法具有准确度高，回收率好的特点，本文选用土壤有效态成份分析标准物质GBW07409、GBW07410 进行实验验证，测得值与标准值吻合，As 回收率在 96% ～ 102% 之间。
关键词：原子荧光 ；土壤 ；砷 ；汞中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0146-2收稿日期：2020-01作者简介：唐金梦，女，生于1986年，汉族，广西桂林人，本科，工程师，研究方向：建材非金属矿物和岩石化学分析。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数仪器是原子荧光光度计AFS-3000，仪器工作参数条件见表1。
表1 仪器工作参数元素参数设定值元素参数设定值As 负高压（V）280Hg负高压（V）260总电流（mA）60总电流（mA）30辅阴极电流（%）30辅阴极电流（%）0载气流量（ml/min）400载气流量（ml/min）400屏蔽气流量（ml/min）900屏蔽气流量（ml/min）900原子化器高度（mm）10原子化器高度（mm）10读数时间（s）11读数时间（s）11延迟时间（s）1延迟时间（s）11.2 主要试剂及材料盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），硼氢化钾（优级纯），重铬酸钾（优级纯），硫脲（分析纯），抗坏血酸（分析纯），砷标准溶液（1000μg/ml），汞标准溶液（1000μg/ml），砷空心阴极灯，汞空心阴极灯，水浴锅[1-3]，超纯水，氩气（纯度>99.995%）。
还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取2g 氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取10g 硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现配现用。
应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法
浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。
采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。
汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。
关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。
本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。
一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。
其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。
原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。
二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。
砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。
由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。
三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。
对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。
2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。
通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。
3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。
对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。
在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞
中图分类 号 ： Ｘ ８ ３ ３ ． ０ ２
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ６ ７ ２ — ９ ０ ６ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ５ — ０ ７ ８ — ０ ２
容 至 刻 度 后 混 匀 ，配制 浓 度 为 Ｏ ． ０ ０ 、 ０ ． ４ ０ 、 ０ ． ８ ０ 、 １ ． ６ ０ 、 ３ ． ２ ０ 、 ４ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ汞 标 准 系列 。按 样 品 测 定 步 骤 进 行 操 作 ， 记 录 相 应 荧 光强度 ． 绘 制 标 准 曲 线 汞 在 ０ ． ０ ０ — ４ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ浓 度 范 围 内线
有操作 简便 、 快速 、 测定结果 准确 、 干扰少等 优点 。
高氯酸 ２ ｍ Ｌ． 消解耗 时超过 ６ ｈ 。微波 消解是密 闭的高温高 压 系统 ， 能使氧化剂 能力 得 以提 高 ． 加速 土壤样 品分解 ． 且测 定 元 素汞无损 失 由此可 见 ． 采用 微波法 消解 样品 比传统 的电 热板法 节约 了时 间 ． 简化 了操作 步骤 ． 加 入消解 的酸 用量 较
农作 物 内积 累 ． 最 终对人 类健 康构成 极大 的威胁 ． 因 此 对 土 壤 中 痕 量 汞 进 行 监 测 是 有 必 要 的 汞 的测 定 方 法 主 要 有 冷 原
子 吸收法 、 分 光光 度法 和原子 荧光光 谱法 等 ， 分 光光度法 和
冷原 子吸收法操作 复杂烦琐 ． 分 析 时 间 长 且 测 定 结 果 准 确 度 较差 … 原子荧 光光谱 法是一种 发展 较快的分 析方 法 ． 应 用 日益 广 泛 ， 具 有 很 高 的灵 敏 度 。本 文 采 用 微 波 消 解 方 式 分 解
原子荧光测定汞的方法研究
原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。
在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。
自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。
一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。
3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。
所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。
还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。
所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。
所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。
3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。
原子荧光法测定土壤中总汞(瑞利)
土壤中总汞的测定---原子荧光法一、原理：采用硝酸-盐酸混合试剂经过微波消解土壤试样，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
二、试剂1、2 %的硝酸（HNO3）溶液（优级纯，GR）：载流液，量取20 mL 浓硝酸于980 mL的蒸馏水中，摇匀。
2、0.2 %的氢氧化钾（GR）：称2 g氢氧化钾溶于1000 mL的水中，摇匀。
3、0.01 %硼氢化钾（GR）：称取0.1 g硼氢化钾溶于1000 mL 0.2 %的氢氧化钾溶液中，现用现配。
4、汞标准工作溶液（10μg/L）：准确分取1000μg/mL汞标准溶液1.00 mL于1 L容量瓶中，用2 %硝酸溶液定容，摇匀，此为1000μg/L汞标准溶液。
再准确分取1000μg/L汞标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用2 %硝酸溶液定容，摇匀，用塑料瓶保存于冰箱（冷藏可存放三周）。
三、分析步骤：1、试样的制备：（略）2、汞标准曲线：设7个点，分别吸取10μg/L的汞标准工作溶液0.00、2.50、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00于50 mL容量瓶中，用 2 %硝酸溶液定容，摇匀，即为0.00,0.50,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.00 μg/L的曲线。
3、样品测定：取微波消解好的试液（50 mL），将仪器调至最佳工作条件，在硼氢化钾做还原剂和硝酸做载流液的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（标准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的标准曲线）。
接着测定样品空白，再测定各个试样。
4、仪器参考条件：不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器说明书自行选择。
表1列出了通常采用的参数。
表1 AFS-系列双道原子荧光光度计测定Hg的最佳工作条件四、计算方法：土壤样品总汞含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式来计算：（c-c0）×Vw=m×（1-f）×1000式中：c :从校准曲线上查得汞元素含量，单位为微克每升（μg/L）；c0：试剂空白溶液测定浓度，单位为微克每升（μg/L）；V :样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）；m : 试样质量，单位为克（g）；f ：土壤含水量；1000 ：将“μg”换算成“m g”的系数。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。
3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）。
4.4 硼氢化钾（KBH4）。
4.5 盐酸溶液：5+95量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。
4.6 盐酸溶液：1+1量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。
4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法（Atomic fluorescence spectroscopy，AFS）是一种利用原子的特征荧光辐射进行元素分析的方法。
该方法的原理是：当原子经过激发后返回基态时，会发生原子荧光辐射。
不同元素的荧光辐射谱线是唯一的，因此可以通过测量荧光信号的强度来确定元素的含量。
土壤中的砷和汞元素是亚稳态元素，它们的分布和含量会受到土壤环境以及人类活动的影响。
砷和汞元素在土壤中的生物有效性很高，一旦进入食物链，会对生物造成毒害风险。
测定土壤中砷和汞元素的含量是非常重要的。
1. 样品制备：将采集的土壤样品经过干燥和研磨处理，使其成为均匀的粉末状物质。
2. 样品预处理：将土壤样品中的有机物和无机物进行分离和提取。
这可以使用酸溶解或超声波处理等方法。
3. 测定设备准备：准备原子荧光光谱仪。
这种仪器可以测量样品中的原子荧光辐射信号。
4. 样品测定：将预处理后的土壤样品溶液注入原子荧光光谱仪，进行测定。
在测定过程中，仪器会对样品进行激发，并测量样品发出的荧光辐射信号。
通过与标准样品进行比对，可以确定砷和汞元素的含量。
原子荧光法具有快速、准确、无需标准曲线等优点，特别适用于痕量元素分析。
该方法也存在一些局限性。
样品的制备过程比较繁琐，需要根据不同的土壤特性进行优化；在测量过程中，可能会受到基体效应的影响，需要采取适当的校正方法。
原子荧光法是一种可靠、灵敏的方法，用于测定土壤中砷和汞元素的含量。
在实际应用中，需要注意样品制备和测定条件的优化，以获得准确的结果。
这种方法可以为土壤环境监测、农业生产以及食品安全等领域提供重要的技术支持。
土壤汞的测定,原子荧光法
土壤汞的测定,原子荧光法具体步骤如下：
1.样品的制备：将土壤样品与一定量的浓盐酸混合，加热至沸腾，
使土壤中的汞转化为汞离子。
然后用去离子水冲洗土壤，过滤并保存过滤液备用。
2.标准曲线的制备：将一系列浓度已知的汞标准溶液分别置于规
定体积的烧结坩埚中，用高温将汞蒸发，得到一定质量的汞蒸气。
然后，将标准汞蒸气依次加入仪器中，记录每个浓度下的荧光强度，即可得到标准曲线。
3.测定样品：将步骤1中制备好的土壤样品溶液加入仪器中，使
其与氢气原子在放电激发下发生反应，产生荧光。
仪器通过检测荧光强度，计算出样品中的汞含量。
原子荧光法测定土壤汞的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、分析速度快。
但是存在的缺点是设备昂贵、维护成本高，同时对于不同的土壤样品需要进行不同的前处理，以提高测定的准确性和精度。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法第1部分 土壤中总汞的测定方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法方法编号： GB/T22105.1-2008 分析项目：总汞编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，23岁，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质汞标准溶液：1000μg/m l，溶剂为硝酸，证书编号：GSB 04-1729-2004，批号：195048-3，有效期至2021年6月17日。
标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。
2.试剂2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶；2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为*******。
方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光
方法验证报告检测项目： _________ 检测分析方法：原子荧光法检测科室：实验室实验人：审核人：签发人:----------------------- 看昌汐叶彳------------------------土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1原子荧光光谱仪：北京谱析PF322.1.2元素灯（汞）。
2.1.3微波消解仪。
2.1.4具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2汞标准使用液10卩g/L （汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4盐酸（HCI）:优级纯。
2.2.5硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6氢氧化钾（KOH ）:分析纯。
2.2.7硼氢化钾（KBH 4）:分析纯。
2.2.8 5% （V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
229 1.0% （mN）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml 水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g （精确至0.0001g）,用少许水湿润样品，加入6ml盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
土壤中甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光联用法
第48卷总第442期·275·土壤中甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光联用法伍伟超，李梅(广州市谱尼测试技术有限公司，广东广州510520)Determination of Methyl Mercury and Ethyl Mercury in Soil by LiquidChromatography Atomic Fluorescence SpectrometryWu Weichao,Li Mei(Guang Zhou PONY Testing Technology Co.,Ltd.,Guangzhou510520,China)Abstract:Methyl Mercury(CH3Hg)and Ethyl Mercury(C2H5Hg)are environmental pollutants with neurotoxicity.When using inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)to analyze mercury containing solution,it has a strong memory effect,and the cost of LC-ICP-MS is very high,so it is difficult to be widely used.If the method of High Performance Liquid Chromatography Atomic fluorescence spectrometry is used to analyze Methyl Mercury and Ethyl Mercury in soil,it will be a rapid,efficient,low-cost,high accuracy,high precision method suitable for batch analysis in laboratory,which is of great significance to the general investigation of Methyl Mercury and Ethyl Mercury in soil.Keywords:Methyl Mercury；Ethyl Mercury；soil；High Performance Liquid Chromatography Atomic Fluorescence Spectrometry1引言甲基汞(CH3Hg)和乙基汞(C2H5Hg)是一种具有神经毒性的环境污染物，甲基汞和乙基汞主要侵犯中枢神经系统，可严重造成语言和记忆能力障碍等；其损害的主要部位是大脑的枕叶和小脑，其神经毒性可能与扰乱谷氨酸的重摄取和致使神经细胞基因表达异常。
原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞
原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞摘要：随着社会经济的发展以及科技的进步，土壤环境问题越来越受到人们的关注。
在当前，国内以及国外在对土壤中的砷和汞的含量进行测定中通产都是单一进行的，但是这种方法进行多种土样进行比较的时候，就会产生步骤的繁琐，并且时效性差。
因此，本文进行用水浴浸提法来对样品进行处理并产生氢化物，这样就可以利用氢化物的原子荧光光谱法的同时来对土壤当中砷和汞的含量进行测定。
这样的发法所具有的优点分别有在操作上具有快速、简便、干扰少、准确各种优点，所以说对应较多数量的土壤样品中砷和汞的测定是非常适用的。
关键词：荧光光谱法；砷和汞；土壤测定一、原子荧光光谱仪器及技术研究当前，我国原子荧光谱仪占领了国内很大的市场，在对仪器的研发方面，我国科学家取得了许多具有自主只是产权以及许多仪器的知道上和个人发明专利和研究的成果。
包括氩氢火焰自动低温点火装置、以及光源漂移扣除和水蒸气去除装置、在线消除还原剂气泡装置和脉动装置等专利技术，在许多方面增强了原子荧光光谱仪的实用性。
例如，原子荧光分析仪就是利用小火焰原子化技术进行研制的，将HG－AFS装置和火焰原子荧光光谱法有机结合，将Au、Co等元素能通过原子荧光光谱法进行测定。
对于试剂以及样品的消耗量利用顺序注射进样装置大幅度减少，在线可自动配置样品自动稀释和标准系列，实现全自动化以及半自动化，对于原子荧光光谱仪的使用效率大大的提高了。
另外一种引人关注的就是多通道技术，就是进行对检测系统的工作原理以及多元素同步分析的定量关系和硬件、误差来源构成，提出消除道间干扰和设计思想通道合并的技术，当前，已经成功研制出的多通道原子荧光光谱仪，最多可以进行4个元素的测定。
全谱多通道蒸气发生原子荧光光谱仪，有机地将无色散和有色散两种技术进行结合起来，现有氢化物发生－原子荧光光谱仪的测量元素范围被扩展，工作效率有效地提升了。
低温等离子体原子荧光光谱仪以及顺序扫描无射散原子荧光光谱仪和节能廉价钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计、尾气中有害元素的捕集阱装置等新型专利，使原子荧光光谱仪向多用途方向、专业化发展( 原子荧光光谱示意图见图1)。
两种消解方法-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的比对研究
2021年11期科技创新与应用Technology Innovation and Application方法创新两种消解方法-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的比对研究赵欣（吉林省生态环境监测中心，吉林长春130011）前言伴随着世界环境问题表现的越来越显著，环境问题受到的关注度同时也在逐渐升高。
而我们的生活环境时时刻刻受到环境污染的包围和威胁，重金属中毒、食品安全、水体污染等事件频频发生，同时，重大的污染事故在近几年来呈高发趋势，此类问题已经被高度重视，而且，重金属对人类生活的危害更为严重，它可以通过食物链不断富集到食物链顶端，从而对人类健康以及生活造成严重的威胁。
因此，重金属污染问题造成的后果是不可估量的。
而在重金属造成的污染中尤其以砷、汞及其化合物所造成的危害更甚，其广泛应用于农业上化肥、杀虫剂等中并存在于地质岩层中，从而使得痕量砷和汞广泛分布于环境之中。
由于人类的生产生活而导致了土壤中重金属的含量增加，并超过其背景值或本底，导致环境质量恶化的情况称之为土壤中重金属污染。
伴随着工业化进程的加快以及人类活动的加剧，越来越多的重金属向自然环境排放，导致了土壤中重金属含量急剧升高。
其污染具有长期的潜在危害，对人类的正常生存发展和生态系统稳定造成直接的危害。
我国是受汞和砷污染较严重的国家之一，污染事件频繁发生，金属砷和汞的污染问题也日益加重，受到全世界的广泛关注。
土壤中重金属污染一直是环境污染中比较突出的严重问题，因为重金属元素不能被土壤中微生物分解，也不能自行降解，却易于积累，随着不断的积累而转化为毒性更大的化合物，严重的危害人体健康。
2014年我国土壤污染调查公报显示，汞和砷的超标率分别为1.6%、2.7%。
近几年的土壤污染状况调查工作中，砷和汞元素为必测元素。
在满足检测结果准确度和精密度等实验要求的前提下，在日常的实际工作中，找到一种更适合的前处理方法，对降低工作强度，提高工作效率，具有重要意义。
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方法验证报告
检测项目：土壤汞的测定
检测分析方法：原子荧光法
年月
检测科室：实验室实验人：
审核人：
签发人：
土壤汞的测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013
二、方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器
2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
2.1.2 元素灯（汞）。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2.2.7 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
2.3样品
2.3.1样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备
按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4 试样的制备
称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
于微波消解仪中消解。
程序结束后取出冷却。
把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。
2.5 步骤
2.5.1 仪器工作条件
光电倍增管负高压：280V；A道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：
10mm ；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：1.0ml ；载流液体积：2.6ml ；读数时间：30s ；延迟时间：4.0s ；重复次数：2次；A 道分析液单位：ug/L 。
2.5.2 标准曲线的绘制
①取一个100ml 容量瓶，加入10ml 汞中间标准溶液，5ml 盐酸，
然后用水稀释至刻度，摇匀。
②设置好仪器工作条件，点火预热0.5h 。
③以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线。
表1 汞标准系列
2.5.3样品测定
取试液（2.4）10ml 于100ml 容量瓶中，加入5ml 盐酸，混匀。
室温放置30min ，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2.6计算
2.6.1土壤样品的结果计算
w 汞（mg/kg ）=
1000-1dm 2
00⨯⨯⨯⨯⨯V W m V V ）（ρρ
ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度，ug/L V 0— 样品消解后定容体积，ml V 1— 分取试液的体积，ml
V 2— 分取后测定试液的定容体积 m — 试样质量，g
w dm — 样品的干物质含量，%。
2.6.2沉积物样品的结果计算
w 汞（mg/kg ）=
1000-1-12
00⨯⨯⨯⨯⨯V f m V V ）（）（ρρ
ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度，ug/L V 0— 样品消解后定容体积，ml V 1— 分取试液的体积，ml V 2— 分取后测定试液的定容体积 m — 试样质量，g f — 样品的含水率，%。
2.6.3结果表示
当测定结果小于1mg/kg 时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg 时，保留三位有效数字。
2.7验证 2.7.1校准曲线
表2 校准曲线
图1 汞校准曲线
由表2和图1 可以看出：得到的曲线r值大于0.999，说明其线性良好。
2.7.2 精密度和准确度
采用标样浓度为0.052±0.006mg/kg的标准样品(编号GSS-13)，重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
由表3可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三结论
通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013。