离子色谱方法及应用
离子色谱原理与应用
离子色谱原理与应用一、离子分离离子色谱法是一种高效、快速、高分辨率的离子分离技术。
它利用固定相和流动相之间的相互作用，实现对不同离子的吸附、解吸和迁移过程的分离。
固定相是色谱柱中的填料，根据离子的性质和极性等特征进行选择。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂，作为离子传输的媒介。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速，可以实现不同离子的分离。
二、固定相和流动相在离子色谱中，固定相是色谱柱中的填料，根据离子的性质和极性等特征进行选择。
常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂，作为离子传输的媒介。
在离子色谱中，常用的流动相包括碳酸盐、甲酸盐、乙酸盐等。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速，可以实现不同离子的分离。
三、离子识别离子色谱法利用固定相上的离子识别试剂实现对不同离子的识别。
离子识别试剂是与固定相键合的有机分子，其极性和官能团可以与不同的离子发生相互作用。
通过控制离子识别试剂的性质和浓度，可以实现对不同离子的选择性识别。
四、样品制备在离子色谱中，样品的制备是关键步骤之一。
样品制备的目的是将待测离子从复杂的基质中分离出来，并将其转化为适合离子色谱分析的形式。
常用的样品制备方法包括萃取、沉淀、过滤等。
具体的样品制备方法应根据待测离子的性质和基质的类型进行选择。
五、应用领域离子色谱法在多个领域都有广泛的应用，如环境监测、食品检测、生物医学等。
在环境监测领域，离子色谱法可用于检测水体中的阴、阳离子和有机酸等污染物。
在食品检测领域，离子色谱法可用于检测食品中的无机盐、有机酸等成分。
在生物医学领域，离子色谱法可用于检测生物样品中的阴、阳离子和有机酸等代谢产物。
六、发展趋势随着技术的不断发展，离子色谱法在多个方面都有了新的发展。
首先，新的固定相和流动相的不断涌现，使得离子色谱法的分离效果和选择性得到了进一步提高。
其次，联用技术的出现，如与质谱联用、与光谱联用等，为离子色谱法提供了更广阔的应用前景。
离子色谱
离子交换色谱摘要：离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。
本文介绍了，离子交换色谱的分离原理，检测方法，淋洗液、色谱柱类型和特点，以及离子交换色谱的应用。
离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。
3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。
HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。
3种分离方式各基于不同分离机理：HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。
对高极化度和疏水性较强的离子，分离机理还包括非离子交换的吸附过程。
离子交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。
离子交换功能基为季铵基的树脂用作为阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。
离子交换色谱主要用于分析常见的Cl-，F-，Br-等无机阴离子，有机酸，糖和氨基酸等有机阴离子，分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析；离子排斥色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸；离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分析。
1分离原理离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质（substrate material）和功能基（functional）两部分组成。
功能基是可解离的无机基团，与流动相接触，在固定相表面形成带电荷的离子交换位置，与流动相中的离子发生离子交换，在离子交换反应中，功能基的本体结构不发生明显变化，仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。
色谱柱填料又被称为“离子交换剂”[1]。
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO－ RNH2+CH(R)SO3－ CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定（降水监测）
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-；况是溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42❖ 离子半径越大，保留越强，如F-<Cl-<Br-<<I-； ❖ 极化程度越强，保留越强，如S2O32->SO42-。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱分析法
阳极 阳离子交换膜
二、高效离子排斥色谱（HPIEC）
分离是基于固定相和被分析物 之间三种不同的作用-Donnan 排斥、空间排斥和吸附作用。
1、分离原理
典型的离子排斥色谱柱是全磺化高交换容量的 H+ 型阳离 子交换剂，其功能基为磺酸根阴离子(SO3-)，树脂表面的 这一负电荷层对负离子具有排斥作用，即所谓的 Donnan
第三章
离子色谱分析法
一、离子色谱法原理 二、离子色谱仪
一、离子色谱法原理
离子色谱法（IC) :以离子型化合物为分析 对象的液相色谱法。 通常使用离子交换剂固定相和电导检测器 。
离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 –
电荷的元素
无机阴离子（Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－）和
污染雨水河水大气污水雨水中离子城市用水自来水水源自来水中消毒副产物样品应用化学品设备提取物聚合物环氧类粘合剂中的阴离子电子半导体高纯水晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质金属钢材表面处理液镀冷却水电镀槽中的抗坏血酸高效离子排斥色谱hpiec分离机理高效离子交换色谱法hpic是离子色谱法中应用最为广泛的固定相是一种具有可交换离子的聚合电解质能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性
/
R
欧姆定律 R = V Resistance Voltage (Ohm) (Volt)
/
I Current (Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
电极
电导检测器定量原理
电导
G =
1
G = 1
. ห้องสมุดไป่ตู้i
/
ci λi
R
离子色谱仪的原理和应用
废液
淋洗液
淋洗液
废液
样品
至分离柱 样品环
样品
至分离柱
2023/12/12
4 色谱柱
• 因为流动相是强酸 强碱，故柱子不能 是金属柱。涉及泵、 管道、阀、色谱柱 和接头都要用 PEEK制成。
• IC能否是正相色谱？
2023/12/12
5 检测器
电导检测器
▪ 检测具有电导性化合物旳通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用旳检测器
2023/12/12
废液
2023/12/12
克制器旳作用
Conductivity
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Na2HPO4
～～
2023/12/12in H2CO3
时间
SO42 -
12943
克制器
提升待测离子旳电导率：
提升敏捷度
Na+, Cl-
H+, Cl-
降低背景电导 (淋洗液) :
降低噪音
Na+, HCO3-
H2CO3
Na+, OH-
2023/12/12
H2O
阳极 废液
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
5.0
F-
0
0
5.00
2023/12/12
10.00 Retention time(min)
15.00
离 子 非克制型离子色谱仪（单柱型） 色 谱 克制型离子色谱仪（双柱型） 仪
离子色谱方法及应用
离子色谱中发生的基本过程就是 离子交换，因此，离子色谱本质 上就是离子交换色谱。
阳离子交换：
X m Y Rs Ym X Rs
阴离子交换：
X m Y Rs Ym X Rs
离子交换树脂上可以离解的离子和流 动相中具有相同电荷的的溶质离子之 间进行的可逆交换，根据这些离子对 交换剂有不同的亲和力而被分离。
＋
３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０
Total conductivity ＝
Anion ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
（ ＋） ＋
－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
（ ）－
二、离子色谱仪器
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
提高灵敏度
Na+, Cl-
H+, Cl-
降低背景电导 (淋洗液) :
减少噪音
Na+, HCO3Na+, OH-
H2CO3 H2O
极限摩尔电导值
（unit：μS/m equivalent）
Cation Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋
12943
阳极 废液
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
H2O, O2H+来自H+ + O2
H2O
H+ + OH-
H2O
H+, X -
Na+
H+ , X- in H2O
离子色谱法的原理及应用
离子色谱法的原理及应用1. 原理离子色谱法（Ion Chromatography, IC）是一种基于分离离子溶质的化学分析技术。
它利用离子交换作为分离机理，将待测样品中的阴阳离子分离开来，再通过检测器对其进行检测和定量。
离子色谱法的原理主要依赖于以下几个方面： - 样品预处理：将待测样品经过适当的前处理方法，如稀释、滤过、调pH等，使之适合进入色谱柱进行分析。
- 色谱柱：离子色谱仪中的色谱柱一般采用阴离子交换柱或阳离子交换柱。
色谱柱的选择要根据分离目标离子的性质来确定，以获得较好的分离效果。
- 流动相：离子色谱中的流动相是指溶液，在色谱柱中起到溶解、输送离子的作用。
流动相的pH 值和离子浓度的选择对于离子分离的效果有重要影响。
- 检测器：离子色谱中常用的检测器有导电检测器、电导抑制型检测器、电化学检测器等。
每种检测器都有其适用范围和灵敏度的特点。
2. 应用离子色谱法在实际分析中具有广泛的应用，主要包括以下几个方面：2.1 环境监测离子色谱法可用于对环境中水、大气、土壤等中的离子进行定性和定量分析。
例如，对水中的阴阳离子、溶解有机物进行分析。
这些分析结果能够帮助评估环境的质量，为环境保护和治理提供依据。
2.2 食品安全检测离子色谱法能够对食品中的离子残留物进行检测，如重金属离子、亚硝酸盐、亚硝胺、草甘膦等。
通过离子色谱法的分析，可以评估食品样品的安全性，保障食品安全。
2.3 制药行业离子色谱法在制药行业中的应用广泛。
例如，可用于药品中的有害杂质检测，如药物残留物、阴离子和阳离子等。
同时，离子色谱法还可用于药品的质量控制和分析。
2.4 生命科学研究离子色谱法在生命科学研究中有着重要的应用。
例如，在细胞培养过程中，离子色谱法可以用于监测培养基中的离子浓度，为细胞生长提供合适的环境。
此外，离子色谱法还可以用于生物分子的分离和纯化等。
2.5 医药分析离子色谱法在医药分析中有着广泛的应用。
例如，可用于体液中离子浓度的测定，如血液中的离子浓度、药物代谢产物等。
离子色谱原理及应用
离子色谱原理及应用离子色谱（Ion Chromatography）是一种基于化学物质电离的原理，用于分离和分析溶液中离子的方法。
离子色谱是一种高效、灵敏、准确、可靠的分析技术，在环境监测、食品安全、药物化学、化工生产等领域得到广泛应用。
本文将详细介绍离子色谱的原理及其应用。
一、离子色谱原理离子色谱的分离原理主要有两种：离子交换和离子排斥。
离子交换色谱基于样品中离子与固定相上的离子交换，而离子排斥色谱则是通过固定相上的聚电解质形成一个可渗透的层，排斥离子进入该层，从而实现分离。
离子交换色谱的固定相通常是排列在芯片上的离子树脂。
当样品通过色谱柱时，柱中的离子树脂将与溶液中的离子进行交换。
离子交换色谱主要通过相对亲和性分离带电离子。
该技术适用于分析阴离子和阳离子，如无机阴离子、有机阴离子、无机阳离子等。
离子排斥色谱则通过多离子型聚合物系列中的阴离子聚合物、阳离子聚合物，使样品在聚合物束缚的空间内滞留时间不同来实现分离。
聚电解质通常是以聚乙烯醇（PVA）为基础的聚合物。
离子排斥色谱主要通过对溶液中离子的亲和性差异来实现分离。
离子排斥色谱适用于带电离子的溶液分析，如各种离子实和氨基酸等。
离子色谱方法是一种多步骤分析方法，主要包括样品制备、样品进样、离子交换、离子分离和检测等步骤。
二、离子色谱的应用离子色谱在环境监测、食品安全、药物化学、化工生产等领域有着广泛的应用。
1.环境监测离子色谱在环境监测中主要用于分析质量浓度低、含有多种离子的水样。
例如，可以用离子色谱法分离并测定水中的氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐等离子。
通过离子色谱法的分析结果，可以评估水环境的质量。
2.食品安全离子色谱在食品安全检测中的应用非常重要。
离子色谱可以用于分析食品中的营养成分、食品添加剂、防腐剂、重金属等有害物质。
例如，可以用离子色谱法分析食品中的防腐剂如亚硝酸盐的含量，以评估食品是否符合食品安全标准。
3.药物化学离子色谱在药物化学中可用于药品质量控制、功效评价等方面。
离子色谱仪的原理及应用
电解质的浓度,这样就难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
溶液总电导 ＝ λ＋ ＋ λ－
流动相：酸性或碱性水溶液
Na , Na+, OH-
离子色谱法。
H2O+
CO32-
H2CO3 降低本底电导
用NaHCO3-Na2CO3为淋洗液时？
Na+, OH 1975年， Dow Chemical公司的 H.
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+
阴离子交换： R—NR4+OH- + X- = R—NR4+X- + OH-
Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？
组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、 电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长：
对阳离子，滞留顺序为： Fe3+, Ba2+, Pb2+, Sr2+, Ca2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+, Co2+, Zn2+, Mg2+, UO22+, Tl+, Ag+, Cs+, Rb+, K+, NH4+, Na+, H+, Li+
Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ ，NO2- & NO3-…
7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-） 6种常见阳离子（Li+ 、Na+、K+ 、NH4+ 、Ca2+、Mg2+ ）
离子色谱方法及应用
离子色谱方法及应用
离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种新型的高灵敏性的分离分析技术，它在
液相色谱（Liquid Chromatography，LC）和气相色谱（Gas Chromatography，GC）的基
础上发展而来，它能够直接分析和测定各种溶液中质量浓度低、容易被其它物质干扰的离子因子。
它具有分离色谱快速，精度高，灵敏度显著优于传统高效液相色谱的特点，已成为矿物油、热循环剂、发泡剂、渗透调节剂、车辆排放物测试以及环境污染物和药物残留物的定量分析的常用的手段。
离子色谱的基本原理是利用离子交换垫（Ion Exchange Resin）的离子交换作用和活性碱
土和质子交换膜（Ion Exchange Membrane）的质子交换作用及其结合力，从实验样品中
提取待检物和相关共存物，并将它们以低浓度被基质溶解。
将其再经过调整外界电场力、压力，运用HPLC系统的各种液体和气体的混合并带有检测分析装置，便可实现定量测定。
离子色谱在石油行业、食品安全领域、环境检测中发挥着日益重要的作用，例如石油行业
中硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、氯离子等有毒有害物质；食品安全领域中重金属离子，有机
磷农药残留量；环境检测中，二氯甲烷、氯气、氯仿、三氯甲烷、甲硫醇等物质。
综上所述，离子色谱（IC）是一种具有分离色谱快速、精度高、非常灵敏的分析技术，它
不仅在石油行业、食品安全领域、环境检测等方面取得良好的应用效果，而且还在药物残
留物、发泡剂、渗透调节剂等供应品检测方面提供了有效保障。
离子色谱仪(IC)的结构、原理及应用
中国 ： GB 饮用天然矿泉水检测方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法 等。
美国： USEPA （US Env. Protect Agency美国环境保护署） ASTM （America Society for Testing and Materials，美国材料与试验协会） ISO （International Organization for Standardization）
色谱柱： IonPac AG12A / AS12A 淋洗液： 2.7mM Na2CO3
0.3mM NaHCO3 流速 ： 1.2mL/min
18
分离阳离子
4 3 µS 2 1 0
0
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
色谱柱 : IonPac CS12A, CG12A 流动相 :20 mM 甲磺酸 流速 :1.0 mL/min
Ｈ＋ ＣＨ３ＣＯＯ－
ＣＯＯ－ Ｈ＋
ＳＯ３－ Ｈ＋
ＣＨ３ＣＯＯＨ
Donnan membrane
带有负电荷的Donnan膜允许未解离的化 合物通过，不允许完全解离的酸如盐酸通过， 因为氯离子带负电荷。 完全离解的强电解质：受排斥而不被固定 相保留，所以保留时间短 未离解的化合物：不受Donnan排斥，能进 入树脂的内微孔，吸附在固定相上，所以保 留时间较长。 一元羧酸的分离主要由发生在固定相表面 的Donnan排斥和吸附决定。对于二元、三元 羧酸的分离，空间排斥则起主要作用。在这 种情况下，保留主要取决于样品分子的大小。
CR-CTC （ Cation continuously regenerated trap column） 用于在线除去从EG出来的阳离子污染物。
离子色谱法测定土壤有效硫含量
离子色谱法测定土壤有效硫含量据你提供的主题，“离子色谱法测定土壤有效硫含量”，我们将以深入、广度兼具的方式来探讨这个主题。
1. 引言在现代农业生产中，土壤中的营养元素含量对作物的生长和产量起着至关重要的作用，其中硫素是作物生长所必需的重要营养元素之一。
为了科学合理地施肥和调节土壤肥力，测定土壤中的有效硫含量显得尤为重要。
本文将着眼于离子色谱法对土壤有效硫含量的测定原理、步骤、应用及优势进行探讨，旨在深入理解离子色谱法在土壤环境分析中的重要性和应用价值。
2. 离子色谱法原理离子色谱法是一种利用固定相离子交换柱分离阴阳离子或中性离子的分析方法。
在离子色谱法测定土壤有效硫含量中，通常采用的是离子色谱仪联用离子色谱仪检测土壤中硫酸盐的含量。
这种方法是通过样品的分离净化和对硫酸盐的氧化还原反应，使得硫酸盐在特定条件下以一定流速通过离子交换柱，在不同离子浓度下形成对应的峰。
通过检测峰的面积或高度，再经过相关的标准曲线计算得到土壤中有效硫的含量。
3. 离子色谱法步骤离子色谱法测定土壤有效硫含量主要包括样品处理、色谱分离、检测定量和数据处理等步骤。
需要对土壤样品进行取样和预处理，如干燥、研磨和筛分等。
将处理后的样品加入适量的溶剂，进行萃取或者摇匀，得到土壤样品溶液。
随后，将溶液通过离子色谱仪进行分离，并运用特定的色谱柱和流动相条件分离出硫酸盐。
通过离子色谱仪检测硫酸盐的含量，并进行数据处理和计算。
4. 离子色谱法应用与优势离子色谱法测定土壤有效硫含量有着广泛的应用前景。
它不仅可以用于农田土壤、园艺土壤和温室土壤等不同类型土壤中有效硫的测定，也可以应用于土壤肥力评价、土壤环境调查和地质勘查等多个领域。
与传统的测定方法相比，离子色谱法具有样品准确度高、分析灵敏度高、操作简便快捷等优势，能够更好地满足现代农业对土壤有效硫含量测定的需求。
5. 个人观点与理解在我看来，离子色谱法作为一种高效、准确的土壤有效硫含量测定方法，不仅能够满足现代农业对土壤养分评价的需求，也为农业生产的可持续发展提供了有力的技术支持。
第八章 高效液相色谱各种方法(离子色谱等)
离子色谱是20世纪70年代发展起来的一项 新的液相色谱技术，是离子交换色谱的一种特 殊形式。 以无机、特别是无机阴离子混合物为 主要分析对象, 固定相：离子交换树脂 流动相：电解质溶液 检测器：一般为电导检测器
（1） 双柱离子色谱 淋洗液→泵→进样器→分离柱→抑制柱→电 导检测器→记录仪 通过抑制柱除去流动相的电解质背景，只有被检 离子在检测器上产生讯号。
例：以阴离子交换树脂为分离柱，阳离子交换 树 脂 为 抑 制 柱 ， NaHCO3 为 流 动 相 ， 分 离 F- 、Cl-混合液。
NaF 2R-HCO3 + 交换： NaCl R-F +2NaHCO3 R-Cl
凝胶过滤
{
固定相：亲水性凝胶 （如葡聚糖、凝胶）
流动相：水系溶剂
（如缓冲溶液，水等）
应用：分离聚合电解质，多肽等。
凝胶渗透
{
固定相：疏水性凝胶 （聚苯乙烯等） 流动相：非水系有机溶剂 （如四氢呋喃）
应用：测定聚合物的分子量分布。
讨论： ① B以下分子随溶剂流出，其他均在此 之前，不会残留 ② 不能进行梯度洗脱 ③ 严格按分子大小顺序流出，易定性 ④ 柱容量有限，大小过于接近者 （<10%)不能分离 ⑤ 谱带宽度大致相等
原理: 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂 为固定相， 在分离柱后，用另外一支抑制柱来消除淋 洗液的高本底电导; 采用电导检测器检测流出组分。快速分离 分析微量无机离子混合物; 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展 迅速.
离子色谱具有以下优点：
分析速度快：
可在数分钟内完成一个试样的分析；
离子色谱的原理及应用
离子色谱的原理及应用1. 离子色谱的原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是一种分离和分析离子的方法。
其原理是利用离子交换剂对液相中的离子进行选择性吸附和解吸，实现离子的分离。
离子色谱的分离过程如下： 1. 样品预处理：将样品中的离子溶解于适当的溶剂中，并对样品进行预处理，如过滤和稀释等。
2. 进样：将经过预处理的样品通过进样装置进入色谱柱。
3. 色谱柱：离子色谱柱是离子色谱的核心部分，通过填充离子交换剂来实现离子的分离。
离子在色谱柱中与离子交换剂发生相互作用，不同离子的相互作用力不同，从而实现离子的分离。
4. 洗脱：通过改变洗脱剂的性质，使吸附在色谱柱上的离子释放出来。
不同离子的洗脱时间不同，从而实现离子的分离。
5. 检测：离子分离后，需要进行定性和定量分析。
常用的检测方法有导电检测器、光学检测器和质谱检测器等。
2. 离子色谱的应用离子色谱具有以下主要应用领域：2.1 环境分析•水质监测：离子色谱可用于监测水中各种离子的浓度，如阳离子（钙、镁、钠、钾等）和阴离子（硝酸根离子、亚硝酸根离子、氯离子等）。
这对于水质评估和环境保护具有重要意义。
•大气颗粒物分析：离子色谱可用于分离和分析大气颗粒物中的离子，如硫酸根离子、硝酸根离子和铵离子等。
这对于研究大气污染物的来源和影响具有重要意义。
2.2 制药和生物医学领域•药物分析：离子色谱可用于药物样品中离子的分离和分析，如药物中金属离子（钠、钾、镁等）和阴离子（磷酸根离子、硫代硫酸根离子等）的测定。
•生物样品分析：离子色谱可用于分离和分析生物样品中的离子，如人体血液和尿液中的电解质（钠、钾、氯等）和代谢产物（乳酸根离子、尿酸根离子等）的测定。
2.3 食品安全检测•食品中有害离子的检测：离子色谱可用于分离和分析食品中的有害离子，如重金属离子（铅、镉、铬等）和阴离子（亚硝酸根离子、亚硝酸盐等）的测定。
这对于保障食品安全和消费者的健康具有重要意义。
离子色谱法及其在药物分析中的应用
离子色谱法及其在药物分析中的应用摘要：药物安全是关乎民生安全的大事，相关部门也提高了对药物分析工作的重视。
目前主要采用的药物分析方法是离子色谱法，其具有操作便捷、快速灵敏、抗干扰和精密度高等优势特点，因此分析结果精准度比较高，能够给当前的药物分析工作提供更加科学的分析结果。
随着科学技术发展水平的不断进步，离子色谱法的技术水平也有了大幅度的提升，在药物分析中的药物离子价态和形态分析、组分检定中发挥着重要的价值。
基于此，本文就离子色谱法及其在药物分析中的应用进行了探究，以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。
关键词：离子色谱法；药物分析；应用引言当前市场上的药物生产厂家比较多，其所生产的药物种类比较繁杂，药品质量也存在良莠不齐的问题，为了保障广大群众的用药安全，相关部门必须要加强药品质量检验工作，而通过药物分析就可以掌握药品的成分，判定其有效性和安全性，因此要重视起离子色谱法的应用，以便可以在药物分析中获得更加精准的结果，从而全面保障药物的安全性。
一、离子色谱法的原理离子色谱是利用流动相与固定相中的离子进行可逆的离子交换，来分离离子型化合物的色谱方法，主要用于解决气相色谱和高效液相色谱对某些化合物无法分析的问题。
自离子色谱法诞生以来，其在药物分析领域中的应用越来越广泛，不仅在对有机酸、阴阳离子、氨基酸、抗生素等物质的检测方面有着较高的优势，同时还能够对复杂结构的极性有机物，如糖、蛋白质等物质的检测中发挥着重要的作用，从而为药物分析工作的开展提供了坚实的技术支撑。
离子色谱法还可细化分为离子排斥色谱法、离子交换色谱法和离子对色谱法，其中离子排斥色谱法的分离方式是在固定相和被分析物之间的空间排斥、Donnan排斥和吸附作用，常用于有机酸或无机酸的分离检测中；离子交换色谱法是基于流动相与键合在基质上的离子交换基团的交换离子过程，常用于有机阴阳例子和无极阴阳离子的分类检测；离子对色谱法主要依赖的是分离柱上被分析物所产生的吸附作用，在实际应用中可以通过加入有机改进剂或者是适量的离子对试剂来进行过渡金属络合物的分离检测等。
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离子色谱方法及应用高迎新离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。
从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。
应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。
一、离子色谱方法的特点对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。
对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。
而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。
一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。
这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。
而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。
可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。
1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。
如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。
2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为µg/L~ mg/L。
当进样量为50µl时，常见阴离子的检出限小于是10µg/L。
如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。
3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。
由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。
4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。
5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。
这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。
样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。
二、离子色谱系统的组成IC系统的构成主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理单元四个部分组成（见图1为化学抑制型离子色谱工艺流程）。
其中，分离柱是离子色谱的最重要部件之一。
高效柱和特殊分离柱的成功研制是离子色谱迅速发展的关键。
而对于抑制型检测器，抑制器是关键部件，高的抑制溶量、低的死体积，能自动连续工作，不用有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。
一个理想的检测器，对不同的样品，在不同浓度及各种淋洗条件下均能准确、及时、连续地反应色谱峰的变化。
为实现上述要求，检测器应具备较高的灵敏度、较宽的定量检测范围，较好的选择性和重现性。
离子色谱常用的检测方法可以分为两类：即电化学法和光学法。
电化学检测器有三种，即电导、安培和积分安培（包括脉冲安培）。
其中，电导检测器应用的最广泛。
电导检测器又可分为抑制型（两柱型）和非抑制型（单柱型）两种。
由于抑制型能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性已逐渐成为电导检测器的主流。
而光学法主要是紫外—可见光和荧光检测器。
电导检测器按照Kohlraush定律，电解液在一定的电场作用下，溶液的电导率与其浓度是成正比的。
此检测器主要用于测定无机阴、阳离子离子（pK a<7,pK b<7）、部分极性有机化合物，如一些羧酸类。
各种强酸、强碱的阴、阳离子如氯离子、硫酸根、三氟乙酸、钠离子和钾离子在电导检测器上都有很好的灵敏度。
一些弱酸离子由于其不完全电离，测定的灵敏度较低。
通常可通过改变流动相的pH来提高灵敏度。
我们熟知的有机酸不管是带有羧基、磺酸基或膦酸基官能团，其pK a均在4.75 以下，因此都有很好的检出效果。
安培检测器是一种用于测量电活性分子在工作电极表面氧化或还原反应时所产生电流变化的检测器。
常用于分析那些离解度低，用电导检测器难于检测或根本无法检测的pK>7的离子。
直流安培检测器具有很高的灵敏度，可以测定µg/L级无机和有机离子，如与环境有关的阴离子、硫化物、氰化物、As、卤素、肼和各种酚。
积分安培和脉冲安培检测器则主要测量醇、醛、胺和含硫基团、糖类有机化合物和硫化物。
紫外—可见光吸收和荧光检测器它具有选择性好、应用面广、灵敏度高的优点，其应用范围越来越广泛。
紫外—可见光检测器的基本原理是以郎伯—比尔定律为基础的。
UV-Vis检测器在离子色谱中最重要的应用是通过柱后衍生技术测量过渡金属和镧系元素。
以吡啶2，6-二羧酸或草酸为淋洗液可分离过渡金属，经分离后，34种过渡金属可与显色剂4-间苯二酚发生衍生反应。
同时，还可对一些元素的不同氧化态进行检查，如Fe3+/Fe2+、Cr3+/Cr6+、Sn2+/Sn4+。
荧光检测器是通过测定分子中电子能级跃迁时发射出的荧光强度来表征物质的浓度。
可用于测定铵离子、伯胺、多胺和肽。
离子色谱检测器的选择，主要的依据是被测定离子的性质、淋洗液的种类等。
同一种物质有时可以用多种检测器进行检测，但灵敏度不同。
离子色谱常用检测器的主要应用范围见表1。
表1 离子色谱中的主要检测器的应用范围检测方法检测原理应用范围电导法电导pK a<7 ;pK b<7的阴、阳离子安培法在电极上产生氧化还原反应CN-，S2-，I-，SO32-，氨基酸，醇，醛，单糖、寡糖、酚、有机胺、硫醇紫外/可见光检测器紫外/可见光吸收在紫外或可见光区域有吸收的阴、阳离子和在柱前柱后衍生反应后具有紫外或可见光吸收的离子或化合物，如过渡金属、二氧化硅等。
荧光激发和发射铵、氨基酸三、离子色谱的分离方式按照分离机理，离子色谱可分为高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）三种。
用于三种分离方式的柱填料的树脂骨架都是苯乙烯和二乙烯苯的共聚物。
HPIC用低溶量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。
高效离子交换色谱 HPIC的分离机理主要是离子交换，是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的离子之间进行的可逆交换。
依据不同离子对交换剂的不同亲合力而被逐渐分离。
它是离子色谱的主要分离方式，用于亲水性阴、阳离子的分离。
如以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子时，先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带入。
样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上OH-根置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。
随后，被保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的。
经分离柱分离之后，如洗脱液直接进入电导池时称非抑制型离子色谱，如洗脱液先通过抑制器，再进入电导池称抑制型离子色谱。
相比而言，抑制型离子色谱具有更高的灵敏度。
抑制器主要起到降低淋洗液的背景电导和增加被测离子的电导值，改善信噪比的作用。
通过抑制器后，淋洗液被中和成电导值很小的水，而被测样品转化成相应的酸或碱，大大提出高了被测样品的灵敏度。
为了减弱抑制器填充树脂再生时外来的干扰，自动再生连续工作的抑制器是目前最先进的抑制器。
高效离子交换色谱可以分析弱保留阴离子，主要包括F-、一价无机阴离子、一元羧酸和一些弱离解组分，如HCO32-、CN-、和S2-等。
同时，还可分析易极化的无机阴离子，如I-，SCN-，CLO4-，S2O32-，以及含氧金属阴离子MoO42-,WO42-、CrO42-和多聚磷酸盐等。
对小分子的有机酸类也有很好的分析效果。
利用离子交换色谱分析碱金属、碱土金属和胺类是最常用的方法。
在测定过渡金属和重金属方面，柱后衍生光度法的成功应用，显著地改进了重金属和过渡金属的分析方法，使得IC成为一种广泛应用的多元素分析方法。
它不仅可同时分析多种元素，还可同时检测元素的不同价态。
使得IC成为复杂体系中重金属和过渡金属分析的有效方法。
利用IC法测定重金属和过渡金属时，首先，在淋洗液中加入一定的络合剂，使待测金属与其发生络合反应而降低金属离子的活性，进而使其能在分离柱上有效分离。
经分离柱分离后金属离子与连续加入的显色剂发生显色反应，生成可用分光光度法测定的带发色基团的衍生物。
离子排斥色谱由于Donnan排斥，完全离解的强电解质受排斥而不被固定相保留，而未离解的化合物不受Donnan排斥，能进入树脂的内微孔，分离是基于溶质和固定相之间的非离子性相互作用。
被分离的化合物再经过不同检测器的测定，可成功地分析无机弱酸(如：硼酸、氟、亚砷酸、氢氰酸、氢碘酸、硅酸、亚硫酸和碳酸)和大量有机酸，也可用于醇类、醛类的分析。
离子对色谱在流动相中加入一种与待分离的离子电荷相反的离子，使其与待测离子生成疏水性化合物。
经分离柱分离后，再用不同的检测器进行测定。
可用于分离一般阴离子和金属络合物，也可分离多种胺类，并对阴、阳离子类的表面活剂有较好的分离效果。
四、离子色谱的应用作为近20年来来发展最快的技术这一，离子色谱的应用已渗透到众多领域。
应用范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸，发展到分析极性化合物、氨基酸、糖、重金属和过渡过金属及不同氧化态。
作为一种有效的痕量分析手段，由于其具有简便、高效、高灵敏度和重现好的特点，离子色谱已在许多领域代替了传统的化学分析方法，如蒸气锅中痕量Fe3+、Fe2+、Cu2+、和SiO32-以及Cl-、SO42-、Na+、Mg2+、Ca2+等离子分析，已经广泛采用离子色谱法。
另外，离子色谱在环境、食品、卫生、石油开发、石油化工、饮用水、高纯水和水文地层方面已得到广泛应用。
离子色谱在分析饮用水水质方面，除能对十三种常见阴、阳离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的快速分析外，还可对已被美国EPA列入饮用水必测项目（国内正着手制定相关标准）的消毒副产物：亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等进行准确得定量。
同时，还可分析氰化物、不同价态的铬、二氧化硅、部分重金属，有机酸类。
对于水处理中常用的混凝剂Al和Fe 的残留浓度也能准确测定。
经过多年的应用，离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受，并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。
它是一种很有发展前途的分析方法。
Metrohm 732 离子色谱仪与DX-600主要性能的对比732DX-6001分析中需大量使用的洗脱液可在实验内自行配制，运行成本较低。
需厂家专一的洗脱液，且价格较高USD2000，较高的运行成本。
同时每年需更新淋洗液发生系统。
2IC的核心部件再生抑制器使用寿命可达7-8年，在有机溶剂中性能稳定，并对较高压力和金属有很强的适应性。