离子色谱应用英蓝技术

样品端高流速
接收端低流速
英蓝超滤技术
英蓝样品前处理
超滤池
英蓝样品前处理
超滤: 蔬菜汁
A Supp 4 – 250 1 2 3 4 5 6 7 Organics Organics Cl– NO3– HPO42– SO42– Oxalate n.q. n.q. 4141 102 577 842 n.q. ppm
pH
稀释 基体去除 基体消除 中和 IC 预分离
膜分离 渗析 超滤 沉淀 蒸馏
样品前处理
英蓝技术!
液体样品 液: 液萃取 液:固萃取 离子交换 中和 沉淀 有机物去除 颗粒物去除 过滤 离心 共沉淀 标准加入
pH
稀释 基体去除 基体消除 中和 IC 预分离
膜分离 渗析 超滤 沉淀 蒸馏
样品前处理
NaHCO3/Na2CO3; 2.0/3.2 mmol/L; 10 mL preconc, spiked 100 ppt
英蓝样品前处理
预浓缩: 核电厂
英蓝样品前处理
预浓缩技术
A Supp 5 – 150 1 2 3 4 5 6 7 F– AC Cl– NO3– HPO42– SO42– Oxalate 2 22 13 6 17 9 12 ppt NaHCO3/Na2CO3; 1/3.2 mmol/L; 20 mL preconc.
New-Dialysis: 牛奶中亚硝酸根
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A supp 4/5 Guard， NaHCO3/Na2CO3; 3.2/1.0 mmol/L 湖南省疾病预防控制中心
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 奶粉
•Metrosep A supp 4-250，Metrosep A supp 4/5 Guard, NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L •湖南省疾病预防控制中心
基体中和: 苛性钠
Metrosep Dual 2 1 2 3 4 Chloride Carbonate Chlorate Sulfate 25.08 n.q. 4.76 10.43 ppm
NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; 50 % NaOH, 20 µL loop
英蓝样品前处理
3.6 Cl–
0.74 F– 0.97 NO3– 0.98 HPO42– 1.1 SO42–
ppm
英蓝样品制备
基体中和
#1 样品充满定量 环 C Valve A inject Valve B fill 3 P2 T P1 E D
44 ic_sample_prep_17082001_e.ppt
英蓝样品前处理
Metrosep Dual 1 – 70 1 2 3 4 Chloride Nitrate Phosphate Sufate 938 n.q. n.q 103
ppm
NaHCO3/Na2CO3; 2.4/2.0 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 µm cellul. acetat
英蓝样品前处理
NaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/L; dilution 1:100
英蓝样品前处理
渗析池
连续流动渗析 渗析膜孔径 0.2 µm 离子可通过渗析膜 颗粒，蛋白质等大分子物质被 排阻
浓度差大
无平衡浓度
英蓝样品前处理
渗析池
停止流动渗析 渗析时间 6 ... 10 min 样品体积 10 mL 样品一侧无损失， 浓度平衡 渗析率 > 96 % 无需预浓缩或过滤
超滤/渗析/离子交换/吸附/沉淀/基体消除/IC预分离/ 标准溶液的自动多点校正/标准加入
C 2 P1 E D
S
P2
样品
蠕动泵
英蓝样品前处理
为什么?
浓度低 高浓度离子性基体 高污染 重现性差 恶劣环境 高消耗
手工劳动
英蓝样品前处理
包括：
超滤 渗析 基体消除 基体中和 自动标准品校正 预浓缩
源自文库 英蓝样品前处理
一般配置
自动进样器 + 泵 2 E P1 C D 流动相: 淋洗液 高压泵 进样阀 «A» 分离柱 «MSM» 抑制器 电导检测器
C 2 P1 E D
S
P2
样品
蠕动泵
A
阀 Inject
样品前处理
英蓝技术!
E P1 C D 流动相: 淋洗液 高压泵 进样阀 «A» 分离柱 «MSM» 抑制器 电导检测器
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 切割油
Metrosep Dual 2 1 2 Chloride Nitrite 74.7 20.5.
3
4 5 6 7
Nitrate
n. det. Phosphate Sulfate n. det.
23.9
25.2 192.7 -
ppm
NaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 µm cellul. acetat
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 甜菜汁
Metrosep Anion Dual 1 1 2 3 4 Chloride nitrate phosphate sulphate 265.9 3.8 838.3 148.9 ppm
NaHCO3/Na2CO3; 2.4/2.5 mmol/L; Dilution 1:50 离心后进样
英蓝样品前处理
New-Dialysis:面粉中的溴酸根，超市馒头/花卷/蛋糕/面包
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp1 Guard
NaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 100uL，检测限，0.1mg/kg，重现性：0.55%-1.75% 江苏省疾病预防控制中心
超滤
适用于：较低负载样品 饮用水 地表水 废水 提取物
英蓝样品前处理
超滤
Ultrafiltration cell E P1 C D 淋洗液 高压泵 进样阀A 分离柱 »MSM» 抑制器 电导检测
P2 2 P1 E
C
S
P2
样品
蠕动泵
D
A position fill
英蓝样品前处理
超滤池
接收液端无颗粒 大颗粒被冲走，并不会堵塞膜
443 Cl–
F–Ac–
30 NO3–
28 SO42–
24 NO3–
425 Cl–
ppb
17 SO42–
英蓝样品前处理
基体消除: 汽油
Metrosep A Supp 5 – 250 1 2 3 Acetate Formate Chloride 10.9 2.9 1.3 ppm
Transfer sol. aq. + 10 % acetone NaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/L
英蓝样品前处理
预浓缩: 核电厂
英蓝样品前处理
预浓缩: 核电厂
英蓝样品制备
基体消除
#2 预浓缩柱在线 C Valve A fill Valve B fill 2 P3 T P1 E D
39 ic_sample_prep_17082001_e.ppt
英蓝样品前处理
基体消除: 有机溶剂中阴离子
50 µL 异丙醇样品 B A 基体消除 无基体消除
39 38 37 36 35 34 33
36 34 32
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 min
2 Cond 0
Cond 0
焦磷 酸根
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Cond min 0 1
2
3
4
磷酸 根
5
6
7
8
9
10
min
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 Guard
3 1 4 5 6 2
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 高有机物废水
Metrosep Anion Dual 2 1 2 3 Bromide Nitrite Phosphate 81.9 72.3 2.5 ppm
英蓝样品前处理
New-Dialysis: waste dump drainage water
Metrosep Anion Dual 2 1 2 Bromide phosphate 4.1 3.8 ppm
英蓝样品前处理
基体中和:核电站循环水
•基体中和去除硼酸干扰 •连云港核电站
英蓝样品前处理
基体中和: HCl
10 µL HCl direct injection
ppm
Metrosep C2 – 250
英蓝样品前处理
基体中和: HCl
Metrosep C2 – 250 1 2 3 4 5 6 Nickel Sodium Ammonium Potassium Magnesium Calcium n.q. 5.4 1.3 0.8 1.5 0.8
英蓝样品前处理
New-Dialysis:海产品：虾仁/鱿鱼
uS/cm 80 75 70 65
多聚 磷酸 根 磷酸 根
uS/cm 54
焦磷 酸根
磷酸 根
uS/cm 43 42 41 40
多聚 磷酸 根
52 50
偏磷 酸根
48 46 44 42 40 38
偏磷 酸根
60 55 50 45 40 35 30
NaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L;
英蓝样品前处理
New-Dialysis
地表水和生活废水 污染严重的废水 饮料（带果浆） 分散食品 土壤/灰烬/植物/固体废气物 的提取物/洗脱物 水-油乳浊液 可直接进样 粗过滤或离心
C
直接进样或离心 离心 沉降、离心或粗过滤 可直接进样
英蓝样品制备
预浓缩技术
Change Valve A + 预浓缩柱 C 2 P1 E D
Valve A fill
33 ic_sample_prep_17082001_e.ppt
英蓝样品前处理
预浓缩: 超纯水
Metrosep Dual 2 1 2 3 4 5 Fluoride Chloride Bromide Nitrate Sulfate 45 – 150 100 – 210 0 – 100 10 – 112 40 – 145 ppt
英蓝样品前处理
基体消除: 35 % H2O2
left: without m.e. Loop 20 µL
right:
with m.e. Loop 20 µL
transfer vol . 2 mL
英蓝样品前处理
基体中和: 苛性钠
30 % NaOH, 20 µL loop A B with matrix elimination without matrix elimination
NaOH/Na2CO3; 50/5 mmol/L+5%乙腈;
英蓝样品前处理
New-Dialysis:罐头汁
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 Guard
NaHCO3/Na2CO3; 9.6/3.0 mmol/L+30%acetone; dilution 1:10; 20uL，上海宝钢技术中心
MISP 英蓝技术
内容
离子色谱简介 传统样品前处理技术 MISP英蓝技术 应用举例
样品前处理
一般要求
样品
固体
液体
气体
样品前处理
一般要求
样品
固体
液体
气体
IC 兼容 ?
样品前处理
一般要求
固体样品
溶解
萃取
灰化
消解
液体样品
样品前处理
一般要求
气体样品
液体吸收
固体吸附 洗脱
液体样品
样品前处理
一般要求
液体样品 液:液 萃取 液:固 萃取 离子交换 中和 沉淀 去除有机物 去除颗粒物 过滤 离心 共沉淀 标准加入
NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; dilution 1:100; 0.15 µm rec. cellul.
英蓝样品前处理
稀释后超滤: 高浓度废水
A Supp 5 – 100 1 2 3 4 Chloride Nitrate Sulfate 未知 1906 364 1347 ppm
基体中和: 浓氨水
Metrosep A Supp 4 – 250 1 2 3 4 5 6 Formate Chloride Nitrite Bromide Nitrat Carbonate n.q. 0.03 n.q. 0.95 0.04 n.q.
4
7
Sulfate
0.13
ppm
1
2
3
5
6
7
NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; 26 % NH3, 20 µL loop
Metrohm独特技术，扩展IC应 用
英蓝样品前处理
New-Dialysis 环境
地表水和废水 工业污水 土壤和过滤提取液 固体废物提取液 电解槽 发酵液 药物分解研究 饮料 食品提取液 植物提取液
工业处理 农业科学和生产
C
生物医学
血液/血清/血浆 尿 组织提取物 细胞外液
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 牛奶