离子色谱应用英蓝技术
离子色谱法在重金属元素价态分析中的应用
⑤ 进 样 体 积 为 １ ０ Ｌ ⑥ 检 测 波 长 为 ０ 。
１ ９５ｎ ｍ
。
Ｃｄ
、
Ｚｎ
，
Ｐ 等 多种 重 金 ｂ
该 法 简 便 、 操 作 ， 水 中 砷 易 是
具 有相同 电荷的 溶质离子之 间进行 的
可 逆 交 换 及 分 析 物 溶 质 对 交 换 剂 亲 和 力 的 差 别 实 现 离 子 的 分 离 。 子 色 谱 离 法 主 要 用 于 阴 阳 离 子 的 分 析 尤 其 适 用于 阴离子 的分 析 ． 目前 为 止 仍 然 是 检 测 阴 离 子 的 最 佳 方 法 检 出 限 可 达
。
砷在 水 中以 亚砷酸 盐 （ ） 砷酸 … 和
蛋 白粉 ” （ 料 为 含 有 大 量 重 铬 酸 盐 的 原
盐 （ ） 形 式 存 在 是 由于 砷 （ ） Ｖ 等 但 … 和
皮革边 角料 ） 提高牛奶 中蛋 白质含 量 ，
的 现 象 ， 奶 制 品 中铬 （ １的 测 定 就 对 Ｖ） 显 得 非 常 有必 要 。 用 铬 （ １ 利 Ｖ） 与二 苯 碳 酰 二 肼 （ Ｐ 容 易 发 生 显 色 反 应 的 特 Ｄ Ｃ） 点 ， 用 瑞 士 万 通 ８ １ 离 子 色 谱 仪 和 采 ６型 Ｌ ｍｂ ａ ０ ０ 外 ／可 见 光 检 测 器 ， ａ ｄ ｌ１ 紫 通 过 柱 后 衍 生 法 可 对 乳 及 乳 制 品 中的 铬
研 究 表 明 ． （ 是 人 体 必 须 的 铬 …）
元素 ， 毒性低 ， 而铬 （ １ Ｖ） 则具有较 高 的
毒 性 ． 致 癌 、 敏 。 于 近 年 来 出现 可 致 鉴
了个 别 企 业 通 过 向 牛 奶 中 添 加 皮 革
离子色谱在制药行业中的应用
设备
戴安的离子色谱系统，包括：梯度泵、色谱单元、电导检测器、吸收检测器、淋洗液组 织器和PeakNet色谱工作站
试剂和标准
17.8 M-cm 电导以上的去离子水 阴离子分析 50% w/w NaOH (Fisher Scientific)、NaCl、Na2HPO4、乙睛、甲醇 阳离子分析 MSA (Fluka Chemika-BioChemika)
Dionex 应用注解
阳离子和过渡金属离子
AN106 离子色谱在制药工业中的应用
前言
美国食品和药品管理局(FDA)制定了产品的质量和安全标准以保证消费者的权益。为 此，要求处方药必须按照批准程序进行生产，制造设备必须满足清洁度要求。为了与FDA 的要求保持一致， 药品生产厂家必须按照上述要求制造产品并满足某些规范。 药品的可靠性 可以通过测试最终产品来确认。 如果有问题则可能需要追踪药品配料中的可能污染物。 此外， 为了确保药品按照批准程序进行生产，制药厂家必须保证生产设备在生产过程中的洁净度， 必须使用清洗液将上一批产品的残留物清洗干净，而且清洗液本身也要完全冲洗干净。 离子色谱是对带电物质分析定量的常规技术。 虽然反相液相色谱在分析制药工业的药品 中广泛使用，离子色谱也是分析离子型化合物的可选方法，能够证实药物的分析结果，尤其 是磺胺类药物。 本应用注解描述了制药工业中使用离子交换色谱和离子排阻色谱测定 “现货 供应”药物中对离子和赋形剂的方法。此外，讨论了离子色谱法检测离子型清洗剂。
Dionex 中国有限公司应用研究中心
Dionex 应用注解 微高些。
阳离子和过渡金属离子
Dionex 中国有限公司应用研究中心
Dionex 应用注解
阳离子和过渡金属离子
IC能够在制药工业中检查药物配料的质量。 配料的种类有化学成分如药物的活性成分或 赋形剂，也有制药工业中用的水和注射用水。 图8是注射用的水中阳离子的分离谱图。下面一个曲线显示水空白中有非常低含量的钠 离子和钙离子。 上面一个曲线是注射用的水， 含有少量的钾离子和镁离子以及大量的钠离子 和钙离子。 离子色谱还可用于最终配方的分析。 由于FDA要求药物必须按照标准程序来生产， 他们需要经常检查赋形剂和填料的性质以确定其真实性。 由于制造过程中使用截然不同的赋 形剂，如注射剂中使用磷酸盐或柠檬酸盐，填料使用山梨醇、硫酸钙、磷酸钙二盐，IC提供 了简单的解决方案。 图9是抗组胺剂／减充血剂中阴离子的分析。加了保护柱以保护分析柱并延长其寿命。 阴离子捕获柱用于去除氢氧根淋洗液中的污染物。 这个配方中含有活性成分美沙芬氢溴酸盐 和假麻黄碱盐酸盐。从色谱图中可以看出，这两种成分中的对离子都有很大的峰。非活性成 分，柠檬酸和三元磷酸钙在色谱图中都有峰。注意：不带电的成分不干扰测定。 图10是抗组胺剂／减充血剂中阳离子的分析。在这个配方中，没有检测到对离子，因为 它们都是阴离子型的。然而，检测到了非活性成分，如硫酸钙、硅酸镁和几种不带电的粘合 剂和填充物。 图11是用离子排阻色谱监测有机酸的谱图， 有机酸不受强酸阴离子的干扰。 所有的强酸 阴离子在死体积处流出，不干扰后续分离。检测到的唯一的有机酸是柠檬酸。
离子色谱原理
3 离子色谱的优点
1 快速、方便 对常规的 7 种阴离子 (F- 、 Cl- 、 Br- 、 NO2- 、 NO3- 、 SO42 - 、 PO43- ) ， 6 种常见的阳离子 (Li+ 、 Na+ 、 NH4+ 、 K+ 、 Mg2+ 、 Ca2+) 分析时间小于 10min 。 2 灵敏度高 分析浓度为 ug/L ～ mg/L ，最低可达 10-12g/L 。 3 选择性好 4 可同时分析多种离子化合物 5 分离柱的稳定性好，容量高 苯乙烯 / 二乙烯苯填料 高 pH 及有机溶剂稳定 。
离子色谱是高效液相色谱的一种模式，其定义同高效液 相色谱。 经典的离子交换色谱与现代离子色谱 (HPIC) ，在进样方 式，分离类型和检测系统上，有较大的区别。 HPIC 以离子交换机理为主，以电导为主要检测器，主要 检测对象早期为无机阴阳离子，后应用到其它领域。 抑制器是一个重要的部件，可大大提高灵敏度。
具体体现在：
离子色谱在对元素不同价态的分析及在线浓缩富集和 基体消除方面有其优势。 在强碱性介质中，单糖和低聚糖以阴离子方式存在， 用安培检测器，直接进样检测浓度可达 pmol/L 。 离子色谱可用于氨基酸分析，无须衍生，用安培检测 器，检测浓度可达 pmol/L 。 采用多维分离柱（离子交换、离子对、反相分离机 理），可同时分离离子型和非离子型化合物。 淋洗液在线发生器 - 只加水模式 Metrohm 的“英蓝技术”（ inline) ，在线样品预处理 。
－ ＋ － ＋
Donnan membrane
离子排斥法分离有机酸
Column Eluent IonPac ICE AS1 0.4 mM Octonesulfonic acid Flow rate ： 1.0 mL/min Suppressor ： AMMS-ICEⅡ Regenerator liquid ： 5mM TBAOH ／ 50mM H3BO3 Detection ： Conductivity ： ：
离子色谱原理及应用
K Ca Sc Ti
V
Cr
M n
Fe
C o
Ni
Cu Zn
G a
Ge As Se
Br
Kr
R b
Sr
Y
Zr Nb
M o
Tc Ru
R h
Pd Ag Cd In Sn Sb Te
I
Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr
Ra Ac
K u
稀释
待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度.
去除干扰物
预处理柱，超滤 固相萃取・液相萃取・离心・盐析 在线柱处理
离子色谱 (IC) 是
1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测定氯离子和硫酸根
许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等… 。 美国 ： USEPA （US Env. Protect Agency）， ASTM （America Society for Testing and aterials）， ＩＳＯ （International Organization for Standardization）
阴离子交换剂: • 季胺功能团 • 碱性胺基 • 羟基碱性季胺盐 • 丙烯酸基碱性季胺盐
交联方式
载体材料:
• 苯乙烯/二乙烯基苯 • 聚甲基丙烯酸酯 • 硅酸盐 / 硅胶 • 羟乙基甲基丙烯酸酯 (HEMA)
阳离子交换剂: • 磺酸基 • 羧酸盐
间隔基: • 烷基链
7
离子色谱
离子色谱应用-英蓝技术
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 牛奶中亚硝酸根
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A supp 4/5 Guard， NaHCO3/Na2CO3; 3.2/1.0 mmol/L 湖南省疾病预防控制中心
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 奶粉
•Metrosep A supp 4-250，Metrosep A supp 4/5 Guard, NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L •湖南省疾病预防控制中心
40 ic_sample_prep_17082001_e.ppt
英蓝样品前处理
基体消除: 有机溶剂中阴离子
50 µL 异丙醇样品 B A 基体消除 无基体消除
443 Cl–
F–Ac–
30 NO3–
28 SO42–
24 NO3–
425 Cl–
ppb
17 SO42–
英蓝样品前处理
基体消除: 汽油
Metrosep A Supp 5 – 250 1 2 3 Acetate Formate Chloride 10.9 2.9 1.3 ppm
ppm Metrosep C2 – 250
NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; 50 % NaOH, 20 µL loop
英蓝样品前处理
基体中和: 浓氨水
Metrosep A Supp 4 – 250 1 2 3 4 5 Formate Chloride Nitrite Bromide Nitrat n.q. 0.03 n.q. 0.95 0.04
英蓝样品前处理
基体中和: 苛性钠
30 % NaOH, 20 µL loop A B with matrix elimination without matrix elimination
IC原理与应用-离子色谱法
6
4 2 0 20 25 30 35 40 45
F-
温度， ℃
流速的影响
SO4212000
HPO42NO3-
流速增加
峰面积
10000 8000
BrNO2-
溶质峰面积 减小
Cl6000 4000 2000 0 0.5 1 1.5 2
F-
流速（mL/min）
流动相组成的影响
20 保留时间 (min)
5.0 ppm 8.6 8.7 8.8 8.9 8.9 9.1
0
4
8 12 保留时间 (min)
16
抑制器的作用
淋洗液 (Na2CO3) - , SO - 2 样品 F , CI 4 不经过抑制 对离子 F分析柱 mS CI SO42 -
废液 阴离子抑制 H2O 器
H+
Na+ OH-
NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3 废液 H2 O mS
20
离子对色谱分离原理
Ｈ ２Ｏ
(TBA+X-) ACN TBA+OHACN (TBA+X-) ACN TBA+OHACN (TBA+X-) ACN
ACN
+
Y+ X-
流动相
TBAOH／ACN／H2O
TBA OH (TBA+X-)
样品
Y+ X Y+ OH-
固定相
TBA+ OHY+ XACN
Ｈ ２Ｏ
疏水
16 12 8 4 0 0 0.11 0.22 0.33 SO42HPO42NO3BrNO2ClF-
基本原理：离子色谱中发生的基本过程就是离
883离子色谱仪
05
883全自动离子色谱系统——节省您的时间和金钱！
100ppb常见阴离子10次进样的叠加效果图。 883离子色谱仪取得的分析数据具有极高的精确度和出色的重现性。
MagIC NetTM 魔术师色谱工作站 —人机互动、操作便捷
06
MagIC NetTM魔术师色谱工作站全面控制爱• 智 能TM系列离子色谱仪并获取相关的系统信息。清晰的 标识、有序的布局、直观的操作，MagIC NetTM魔术 师色谱工作站不仅是科学研究的好助手，也是常规 分析、教育培训的利器。MagIC NetTM魔术师色谱工 作站可选包括中文、英文在内多种操作语言，不同
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1.883.9（0915）
0.001 ~ 20mL/min 0.001mL/min 35Mpa(5000psi)PEEK材料: 50Mpa(7000psi)不锈钢材料(选配) < 0.1%与设定值偏差 < 1%（典型）
抑制器 • 类型 • 最大耐反压 • 有机溶剂兼容性 • 抑制器转子保用期
爱•智能TM电导检测器 • 型号 • 温度补偿 • 测量范围 • 分辨率 • 噪音 • 线性偏差 • 电导池体积 • 电导池常数 • 电导池温度稳定性
MSM II 超微填充嵌体结构，自动连续再生 2.5MPa ，阀功能可防止超压时发生损坏 0 ~ 100% 十年（阴离子抑制器转子）
微处理器控制的数字式信号处理，带 6 个离子色谱分析程序范本 0 ~ 5 %/K 可设定，默认值 2.3 %/K 0 ~ 15000 μs/cm 无区段切换 0.0047 ns/cm < 0.1 ns < 0.1 % 0.8 μL 13.0 ~ 21.0 /cm可设定，单独校准数据已储存在检测器内 < 0.001 ℃
双通道离子色谱分析水中10种阴阳离子
有机酸|±g/L至mg/L水平的分析，通过特殊的螺旋 超滤膜进行全自动的超滤，交叉污染的概率＜0.1%, 可以同英蓝稀释技术联用，目的是去除掉干扰性的 颗粒物、污泥、藻类或细菌。英蓝稀释技术可稀释比 例从1：1至1： 100,样品损失＜0.2%,稀释的样品或不 经稀释的样品进样可使用相同的仪器配置方法，逻 辑稀释的稀释常数可由MagIC Net工作站自动进行 逻辑判断，全自动操作,无需人工干预。
色谱柱类型为Metrosep A Supp 5-150/4.0;数据 源为电导检测器 2(940 Professional IC Vario 1 );淋 洗液组成为1 mM NaHCOs/3.2 mM Na2CO3,流速为 0.700 mUmm;MSM抑制器，硫酸再生液浓度为 5%。；温度为30.0咒；自动积分,峰面积定量。 2.2.2阳离子部分
Cl-：2 m 的标准使用 液；将阳离子标准储备液配制浓度为Ca2+：5 mg/L; NH4+：2 mg/L;Mg2+,K+,Na+：l mg/L;Li+：0.25 mg/L 的 标准使用液,仪器上手动设置进样量标准1为2.5 “L、
标准2为10 |jiL、标准3为50 ijlL、标准4为150 |±L、 标准5为200 (以阴离子样品默认进样10 jjlL、阳
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双通道离子色谱分析水中10种阴阳离子
张琰朱建丰陈军
（江阴市疾病预防控制中心，江苏江阴214400）
摘 要：实验采用的仪器为瑞士万通双通道离子色谱仪,搭载英蓝超滤系统和自动稀释技术，针对水中4种无机阴离子(F-, Cl ,NO3-,SO42-)^6种阳离子(Li+,Na+,NH/,K+,Ca2+,Mg2+)进行检测。实验结果为：10种离子线性关系r>0.999 8,加标回收率95.2%〜 105%,相对标准偏差0.11%~1.49%。测定结果精密度高、准确性好、检出限低、灵敏度高且操作简便，样品可直接上样，无需过滤， 适用于同时分析水中10种阴阳离子，值得推广。
英蓝在线离子色谱法测定氢氧化锂溶
收稿日期:2022-08-23;修回日期:2022-09-19作者简介:付江红(1987—),男,四川广安人,工程师,主要从事离子色谱、气相色谱仪器的分析检测研究,E-m ai l :136160457@ 。
文章编号:1674-9146(2022)11-126-04付江红氢氧化锂是最重要的锂化合物之一主要用于冶金电池石油玻璃陶瓷等工业部门[1]氟离子F -氯离子C1-磷酸根离子PO 3-4和硫酸根离子SO 2-4是氢氧化锂的主要阴离子杂质是判定其产品质量的重要指标氟离子的分析方法有离子选择电极法[2]离子色谱法分光光度法等氯离子的分析方法有摩尔法[3]电位滴定法[4]离子色谱法等[5]磷酸根离子的分析方法有滴定法分光光度法离子色谱法[6]硫酸根离子的分析方法有分光光度法离子色谱法原子吸收法[7]I CP 光谱法[8]等其中比较方便快捷且能够一次性分析出氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子的只有离子色谱法由于碱性样品对离子色谱仪的色谱柱有危害[9]且样品杂质含量较低不能稀释分析因此需对样品进行预处理成中性才能进样分析目前碱性样品通用的方法为经过阳离子交换树脂进行离子交换将样品溶液变为中性溶液进行分析但是经过阳离子交换树脂预处理样品有样品处理速度慢样品易沾污和阳离子交换树脂需要再生清洗时间过长等缺点本文采用英蓝基体中和技术进行样品预处理英蓝基体中和技术是M et r ohm 瑞士万通专有的一种在线预处理技术该技术可以实现样品的全自动预处理然后直接进入离子色谱仪进行分析英蓝基体中和样品预处理技术的核心组件是SPM 它是由3根填充有阳离子交换树脂的小柱组成第一根小柱在进行样品预处理时第二根小柱会自动进行树脂活化过程同时第三根小柱会自动进行冲洗去除残留的活化剂从而使得每个样品都能够通过一根经过活化且清洗过的小柱进行基体中和预处理在进行强碱性样品分析时采用硝酸作为活化剂从而使得样品中的阳离子在SPM 上被氢离子H +取代完成样品中和通过选择氢氧化钠作为活化剂还可以实现强酸性样品的全自动在线中和其原理是样品中的H +在SPM 上被钠离子取代从而实现样品中和因此本文采用英蓝基体中和技术进行样品预处理可以在线直接进样分析测定氢氧化锂溶液中氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子1实验部分1.1仪器与试剂万通940型离子色谱仪配淋洗液自动发生装置配有抑制柱和电导检测器超纯水机X S205型电子天平氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子单离子标准溶液1000m g L -1介质为水氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子混合标准溶液分别移取氯离子标准溶液和硫酸根离子标准溶液3.00m L 氟离子标准溶液4.00m L 磷酸根离子标准溶液5.00m L 混合于100m L 容量瓶中用水定容配制为氯离子和硫酸根离子的质量浓度为30m g L -1氟离子的质量浓度为40m g L -1磷酸根离子的质量浓度为50m g L -1的混合标准溶液1.2仪器工作条件离子色谱仪配备M et r osep A Supp5阴离子交换柱和M et r osep R P2G uar d/3.5l保护柱淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠溶液由淋洗液自动发生装置产生流量为1.0m L m i n -1柱温为35进样量为20L 1.3实验方法采用50m L 玻璃烧杯称样快速称取氢氧化锂样品0.5000g 左右精确至小数点后四位然后加入一定量高纯水溶解待样品完全溶解后转移至25m L 容量瓶中用水定容准备5个100m L 容量瓶在第一个第二个第三个第四个第五个容量瓶中分别加入配制好的氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子混合标准溶液0.00m L 空白对照组 1.00m L 2.00m L 4.00m L 8.00m L 用水定容按仪器工作条件进行测定2结果与讨论2.1预处理方法本文采用英蓝基体中和技术进行样品预处理该技术可以实现样品的全自动预处理只需将样品配制成溶液后就可直接进入离子色谱仪进行分析不需再用人工进行样品预处理有英蓝基体中和技术进行样品预处理色谱图和无英蓝基体中和技术进行样品预处理色谱图分别见图1和图22.2标准曲线的绘制配制4个不同质量浓度的含氟离子氯离子磷酸根离子硫酸根离子的标准溶液以峰面积A 对质量浓度C /做标准曲线得到各离子的线性回归方程见表1表1各离子的线性回归方程离子线性回归方程相关系数r曲线范围/m g 窑L -1F -A =-0.0583510+0.0242626Q 0.99950.40~3.20C1-A =-0.0217980+0.0140106Q 0.99990.30~2.40PO 3-4A =-0.0372224+4.0985900Q 0.99930.50~4.00SO 2-4A =-4.7489400+8.9170700Q0.99990.30~2.40图1无英蓝基体中和技术进行样品预处理色谱图t /m i n24.22.20.18.16.14.12.10.图2有英蓝基体中和技术进行样品预处理色谱图t /m i n38.36.34.32.30.28.26.24.22.20.18.16.14.2.3精密度实验在上述条件下对同一样品溶液进行6次平行测定计算其精密度结果见第128页表2由表2可知各离子的相对标准偏差均小于2.0表明其重复性良好2.4加标回收率实验按实验方法进行加标回收率实验计算加标回收率结果见第128页表3由表3可知氟离子的加标回收率在95.0~105.0之间氯离子的加标回收率在94.0~105.0之间磷酸根离子的加标回收率在94.0~105. 0之间硫酸根离子的加标回收率在92.0~104.0之间2.5方法检出限以基于样品空白按实验方法进行重复性测定以基于样品空白测定值标准偏差的10倍相对应的质量浓度作为方法检出限也称为方法的检测下限[10]结果见表4由表4可以得出氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子方法的检测下限分别为0.031m g L-1 0.037m g L-10.029m g L-10.024m g L-12.6样品分析测定选取同样的氢氧化锂产品按英蓝基体中和技术进行样品预处理方法和经过阳离子交换树脂预处理样品的离子色谱法方法对氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子进行样品分析测定样品分析测定结果见表5从表5可知英蓝基体中和法和传统的阳离子交换树脂预处理法的实验样品分析测定结果相吻合验证了方法的可靠性3结论采用英蓝基体中和离子色谱法可直接测定氢氧化锂中微量氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子具有简便快捷测量结果精密度良好样品不易沾污等优点该方法氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子的精密度都优于2%加标回收率在92%~105%之间氟离子氯离子磷酸根离子和硫酸根离子方法的检测下限分别为0.031m g L-1 0.037m g L-10.029m g L-10.024m g L-1参考文献:[1]刘琢艺,冯伟伟.刘伟,等.离子色谱法测定氢氧化锂中F-、C l-、SO2-4[J].盐科学与化工,2017,46(9):8-9.[2]国家环境保护总局.水质氟化物的测定离子选择电极法:G B/T7484-1987[S].北京:中国标准出版社,1987.[3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定:G B/T15453-2008[S].北京:中国标准出版社,2008. [4]佟琦,高丽华.摩尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量比较[J].工业废水处理,2008(11):69-71.[5]康伟学,赖心.离子选择电极法测定镀铬液中氯的研究[J].冶金标准化与质量,2007(2):107-108.[6]李良,王晴,江勇,等.离子色谱法同时测定奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根[J].理化检验-化学分册,2007,43(10):835-837.[7]刘负平,程祥圣,葛建平.石墨炉原子吸收光谱法间接测定海水中微量硫酸根[J].光谱实验室,2006,23(4):801-802. [8]施秀华.I C P-O ES法检测碳酸锂中硫酸根含量方法探方法离子测定结果平均值标准偏差英蓝基体中和法F-0.670.640.660.660.650.670.660.012C1-0.720.760.730.710.750.720.730.019PO3-41.08 1.03 1.03 1.05 1.05 1.05 1.050.018SO2-41.25 1.23 1.28 1.27 1.22 1.26 1.250.023阳离子交换树脂预处理法F-0.670.620.630.640.680.620.640.016C1-0.770.760.760.780.810.740.770.024PO3-41.08 1.06 1.06 1.05 1.07 1.12 1.070.025SO2-41.27 1.32 1.25 1.28 1.26 1.24 1.270.028(m g·L-1)表5不同预处理方法所得样品分析测定结果离子检测值/m g·L-1平均值标准偏差δ相对标准偏差/% 123456F- 1.421.38 1.43 1.421.411.39 1.410.0194 1.4 C1-0.550.540.550.530.550.540.540.0082 1.5 PO3-41.751.72 1.70 1.731.721.74 1.730.0175 1.0SO2-40.460.460.450.460.460.470.460.0063 1.4表2精密度实验结果(n=6)离子加标前测定值/m g·L-1加标量/m g·L-1加标后测定值/m g·L-1加标回收率/%F-0.300.200.4995.0 0.840.50 1.3296.0 0.84 1.00 1.86102.0 2.36 2.00 4.3298.0 7.82 2.009.91105.0C1-0.260.200.47105.0 0.640.50 1.1194.0 0.64 1.00 1.66102.0 2.24 2.00 4.2098.0 4.52 4.008.58102.0PO3-40.360.200.57105.00.760.50 1.2394.01.32 1.002.35103.0 3.534.007.58101.05.86 4.009.7297.0SO2-40.280.500.7492.00.620.50 1.14104.01.5 1.002.0297.02.10 2.00 4.0497.0 4.82 4.008.86101.0表3加标回收率实验结果离子检测值F-0.0390.0450.0430.0440.0420.0450.00430.00310.031 0.0490.0450.0410.0380.0460.043Cl-0.0560.0550.0580.0610.0540.0610.05800.00370.037 0.0530.0550.0620.0620.0550.063PO3-40.0620.0640.0650.0680.0710.0640.06500.00290.029 0.0610.0620.0680.0650.0650.061SO2-40.0460.0480.0510.0460.0450.0520.04800.00240.024 0.0450.0480.0470.0490.0470.051平均值标准偏差δ检测下限10δ(m g·L-1)表4方法的检测下限D et erm i nat i on oft he Fl uori ne ,C hl ori ne ,Phosphat e and Sul f at ei n L i t hi um H ydroxi de Sol ut i on ofInl i ne O nl i ne Ion C hrom at ographyFU Ji ang-hong(C N N C Ji anzhong N ucl ear Fuel C o.,L t d,Y i bi n 644600C hi na)A bs t ract :A dopt i ng t he Sw i ss M et r ohmi nl i ne m at r i x neut r al i zat i on s am pl e onl i ne pr et r eat m ent t echnol ogy,t he l i t hi umhydr oxi de sol ut i on w i t h 2%m as s f r act i on can be di r ect l y t r eat ed w i t h t he sol ut i on w i t h pH r angi ng f r om 5t o 7,and t hen t he f l uor i ne i on,chl or i ne i on,phos phat e i on and s ul f at e i on i n l i t hi um hydr oxi de al kal i ne s ol ut i on can be t es t ed and det er m i ned di r ect l y w i t h t he i on chr om at ogr aphy.I n t hi s m et hod,t he r el at i ve st andar d devi at i ons of f l uor i ne i on,chl or i ne i on,phos phat e i on and s ul f at e i on ar e bet t er and l es s t han 2%,t he r ecover y r at es of s t andar d addi t i on ar e m or e t han 90%,and t he cor r es pondi ng det ect i on l ow er l i m i t ar e 0.031m g ·L -1,0.037m g ·L -1,0.029m g ·L -1,and 0.024m g ·L -1r espect i vel y.K ey w ords :i nl i ne m at r i x neut r al i zat i on;i on chr om at ogr aphy;f l uor i ne;chl or i ne;phos phat e;s ul f at e 讨[J ].河南化工,2015,32(11):58-59.[9]丁玉明,田松柏.离子色谱原理与应用[M ].北京:清华大学出版社,2001:274.[10]蒋子刚,顾雪梅.分析测试中的数理统计与质量保证[M ].上海:华东化工学院出版社,1991.(责任编辑邸开宇)A nal ysi s ofM echani calC haract eri st i cs ofM at eri alPart i cl e G roupi n V ert i calC onveyi ng T roughJI A N G X i n-j un 1,SH E N C e 2(1.N at i onal E nergy G roup T ai zhou Pow er G enerat i on C o.,L t d,T ai zhou 225327C hi na;2.H angzhou H uaxi n E l ect rom echani cal E ngi neeri ng C o.,L t d,H angzhou 310000C hi na)A bs t ract :I n or der t o s ol ve t he pr obl em t hat i t i s di f f i cul t t o pr edi ct t he conveyi ng per f or m ance of ver t i cal s pi r al conveyor t r ough,t he m ot i on m echani sm of m at er i al par t i cl es i n t he conveyor t r ough i s anal yzed by us i ng dynam i cs t heor y.G r as p t he m echani cal char act er i s t i cs of m at er i al par t i cl e gr oup ar e gr as ped by anal yzi ng t he m at er i al conveyi ng pr oces s .O n t he basi s of gr as pi ng t he m ovem ent char act er i s t i c par am et er s of m at er i al par t i cl e gr oup,exper i m ent s ar e des i gned t o ver i f y t he i nf l uence of m at er i al t ype,s pi r al s haf t s peed and ot her f act or s on equi pm ent pr oduct i vi t y.The exper i m ent al r es ul t s s how t hat t he r at i o of t he r ot at i ng s peed of t he s pi r al s haf t t o t he r ot at i ng s peed of t he f eedi ng head(r ot at i ng s peed r at i o)i s adj ust ed accor di ng t ot he m at er i al t ype.W hen t he r ot at i ng s peed r at i o r eaches 3~4,t he pr oduct i vi t y of t he equi pm ent i s t he hi ghes t .Ther ef or e,t he t r ans por t at i on per f or m ance of ver t i cal s pi r al conveyor t r ough can be opt i m i zed by adj us t i ng t he char act er i s t i c par am et er s i n com bi nat i on w i t h t he m echani cal pr oper t i es of par t i cl e gr oups.K ey w ords :ver t i cal spi r al conveyi ng t r ough;m at er i al par t i cl e gr oup;m echani cal char act er i s t i c(上接第125页)。
离子色谱仪的日常维护及常见故障分析
离 子色谱抑制 器具有增加 待测离子 的 电导值 、降低淋洗 液 的背景 电导 、消除反离子 峰对弱保 留离子 的影 响等作用 ，在使 用
２．１细 菌
中应 注意 ：（１）不 能用手接触抑 制器的 陶瓷 片 ；（２）抑制器不 可在
细菌滋生会破坏离子 色谱 仪的分离柱 ，许多离子色谱 问题往 未通液体 的情况 下空转 ，否则会 加大对 柱芯 陶瓷 片 的磨 损 ；（３）
‘
成本 ，还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。
２－３水 质
１仪器 工 作原理 与 结构
离子色谱 以水性介质为 主 ，主要用于淋洗液 、再生液的配置 、 稀释 、管路的冲洗 、容器 的冲洗等 ，因此水质 的好坏对监测结果尤
１．１工 作 原 理
为重 要 。
采用完全兼容的英蓝超滤技术 ，可将样 品的前处理步骤集成
品分析采集数据 的同时，自动进样器可 自动完成整个进样管路 的 无 颗 粒 。
清洗 ，避免 了手动前处理可能带来 的交叉污染 。利用此原理 可同 ２．４试 剂
时解决操作繁琐 、水质样 品数量多 、滤膜容易堵塞 、样 品易受污 染
所有试剂都必须 是分析纯 以上 ，最好是优 级纯 ；标准样 品最
柱 、六通 阀 、爱 ．智能 ＴＭ 色谱柱 、爱 ·智 能 ＴＭ 电导 检测器 等部件
（１）淋洗液 在使 用前应先过滤 、脱气 ，以尽可能排除颗粒物及
组 成 ，见 图 １。
气泡 的干扰 ；（２）先充分 润洗淋洗 液瓶后再 添加淋洗液 ；（３）注 意
色
室 温的变 化 而引起 的气 泡 ，因此 室 温一般 控 制在 ２０℃一２５ｏＣ；
离子色谱仪 的 日常维护及 常见 故 障分 析
离子色谱方法及应用
离子色谱方法及应用离子色谱方法及应用高迎新离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。
从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。
应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。
一、离子色谱方法的特点对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。
对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。
而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。
一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。
这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。
而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。
可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。
1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。
如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。
2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。
当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。
如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。
3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。
由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。
4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。
离子色谱法快速测定阴离子表面活性剂中的柠檬酸根
配置柠檬酸根的标准溶液如下表 。单位
（ ｐ ｐ ｍ ）
８ ５ ０ Ｐ ｒ ｏ ｆ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｉ Ｃ ２ ． ８ ５ ０ ． ３ ０ ３ ０ ２ ． ８ ３ ８ ． ０ ０ １ ０ ６ ． １ ０ ３１ ． ２ ３ ０
６ ． １ ０ ３１ ． ６ ０ ０
样 品 样 品为某 品牌洗手液。 样 品编号 ：０ ０ １ 、０ ０ ２ 。 试 剂 淋洗液 ：３ ３ ｍ Ｍ Ｎ ａ ２ Ｃ ０ ３超纯水溶液 再生液 ：ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｍ Ｈ ２ Ｓ ０ ４超纯水溶液 ；
超 纯 水 标 准
Ａ ｎ ｉ ｏ ｎ ｓ Ｃｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ Ｓｔ ｄ ． １ Ｓ Ｔ Ｄ ． ２ Ｓ ｔ ｄ ． ３ Ｓ ｔ ｄ ． ４ １ ． Ｏ ２ ． Ｏ ５． ０ ｉ ０
Ｏ ０１ ０ ０ ２
称样量 （ ｇ ）
Ｏ ． １ ８ ９ ５ Ｏ ． １ ５ ９ ３
超纯水量 （ ｍＬ）
１ ０ １ Ｏ
测 定浓度 （ ￣ ， ｇ ／ ｍＬ ）
１ ． ２ ９ ６ Ｏ－ ８ ３ｌ
样品结果 （ ｇ ）
６ ８ ３ ． ９ ２ ６ ０８ ． ３
螂
嘲
２
…
ｔ
＾自 ■
一
■Ｈ
曲线及其结果谱图。
瑞士万通英蓝样品前处理技术
须人手过滤预先处理； 或利用超滤盖 (filter cap) 配合自动进样器进行，但 费用高昂（见以下比较） 手工处理: 72个样品（以分析一个样品/15 分钟+人手处理一个样品/5分钟计） *进口过滤头：RMB8x200=RMB1600 样品管：(RMB5.38x200=RMB1076 合计:RMB2,676 合计： RMB2,676x5x12=RMB160,560 (壹拾陆万零伍 佰陆拾元正)
HNO3/acetone; 3.2 mmol/L/15 %; dilution 1:20; 20 µL; 40°C;
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英蓝超滤技术
主要应用
阴离子、阳离子和极性化合物 样品中含有颗粒、海藻、细菌 等中低负载的样品 – 饮用水 – 地表水 – 工艺用水 – 废水 – 萃取液 – 消解液 –较低浓度的果汁、蔬菜汁
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MISP——离子色谱样品直接进样连续处理分析技术
E P C D Eluent High pressure pump
Inline Sample prep.
Injection valve Analytical column «MSM II» Suppressor Detector Inline Sample Preparation Sample Processor
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英兰超滤-离子色谱法测定咸菜中的亚硝酸盐和硝酸盐
英兰超滤-离子色谱法测定咸菜中的亚硝酸盐和硝酸盐摘要】目的：采用英兰超滤-离子色谱法同时测定咸菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。
方法：样品切碎混匀经水超声提取后，瑞士万通Metrohm-881型离子色谱仪测定。
英蓝超滤在线样品前处理装置，电导检测器，Metrosep A Supp 5-250 型阴离子离子分析柱（250×4mm），流动相：3.2mmom/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠，进样体积：20μL，流速：0.7mL/min。
结果：方法检出限为：亚硝酸盐1 mg/kg,硝酸盐10 mg/kg 。
线形范围：亚硝酸盐0.00～0.20mg/L;硝酸盐0.00～2.00 mg/L，相关系数均大于0.999，加标回收率86.7%～93.2%，相对标准偏差均小于5%。
结论：该方法简单易行，灵敏度高，可以为咸菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定提供参考。
【关键词】离子色谱咸菜硝酸根亚硝酸根【中图分类号】R155.5+1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）25-0314-02The Determination Of Nitrite And Nitrate In Pickles By Ion Chromatography With Inline FiltrationWenJun Ye De-long Sun Dan-hong Yang Xue-feng(1.Chengdu CDC,Chengdu 610021,2. Metrohm Ltd., Chengdu 610000)【Abstract】Objective: To determine nitrite and nitrate in pickles by ion chromatography with inline filtration. Methods: The homogenized samples were extracted with water and determined by Metrohm-881 ion chromatography with inline filtration and conductivity detector. The chromatographic conditions included Metrosep A Supp 5-250 ion chromatogrphy column with the mobile phase of3.2mmom/L Na2CO3 and 1.0mmol/L NaHCO3. The injection volumn is 20μL. The mobile speed is 0.7ml/min. Results: The detection limited were nitrite 1 mg/kg ,nitrate 10 mg/kg. This method had linear relationship (γ>0.999) between nitrite 0.00～0.20mg/kg ,nitrate 0.00～2.00mg/kg. RSD is below 5%.The samples’ average rates of recovery were 86.7%～93.2%. Conclusion: The method is simple, sensitive, accurate and reproducible.硝酸盐和亚硝酸盐在食品的加工和贮存过程中得到应用，主要是因其有发色和防腐、抗氧化作用，还能产生一种特殊的风味。
离子色谱技术及在水质检测中的应用
Peak 1 2 3 4 5 6 7
Retention time [min] Analyte 3.36 fluoride 5.39 chloride 6.64 nitrite 8.48 bromide 9.89 nitrate 12.53 phosphate 14.69 sulphate
conc. [ppm]
——钙镁离子的测定
» 阴离子：F-, Cl-, NO3-, SO42-, » 阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+,
IC与HPLC的关系
洗脱液
泵 注射阀 分离柱
检测器
抑制器
分离柱 检测器
正相柱，反相柱 离子交换树脂 UV 电导，配抑制器
材料 不锈钢
PEEK,耐酸碱腐蚀， 避免金属污染
离子色谱分析的优点
无机阴离子分析的绝对优势。 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 检测灵敏度高。10-8-10-12。 选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。 离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。
英蓝技术!
E
流动相: 淋洗液
P1 高压泵
进样阀 «A»
C
分离柱
«MSM» 抑制器
2
D
电导检测器
S
样品
P2 蠕动泵
C P1 ED
英蓝样品前处理
为什么?
浓度低 高浓度离子性基体
高污染 重现性差 恶劣环境 高消耗 手工劳动
英蓝样品前处理
包括：
超滤 渗析 基体消除 基体中和 自动标准品校正 预浓缩
英蓝超滤样品前处理技术
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
离子色谱分析—英蓝技术
英蓝过滤技术
英蓝过滤技术
特别适用于中低负 载的样品，如饮料、 地表水、废水、消 解液、萃取液等。
833超滤单元
英蓝渗析技术
英蓝渗析技术
渗析池
英蓝渗种悬浊液、乳状液等非均相体系。
英蓝渗析技术
接受液流入 样品流出
离子
接受液流出 (c接受 < c样品) 渗析膜
英蓝阳离子去除技术
仪器配置和英蓝中和技术相同
肉类品中阴离 子；
Carrez沉淀处 理后，采用阳 离子去除技术。
英蓝预浓缩技术
英蓝预浓缩技术
采用预浓缩绘制标准曲线
采用预浓缩分析纯净水中 微量离子
英蓝曲线校正技术
英蓝曲线校正技术
采用100ppt校正曲线测 定标准阴离子
谢谢！
欢迎您到
万通广州代表处 参观、实验！
瑞士万通离子色谱
万通在线样品前处理技术
Metrohm Inline Sample Preparation
(MISP)
简称：英蓝技术
离子色谱分析—英蓝技术MISP
手工样品制备
离子色谱分析—英蓝技术MISP
英蓝样品制备
离子色谱分析—英蓝技术MISP
英蓝过滤技术； 英蓝渗析技术； 英蓝基体消除技术； 英蓝中和技术； 英蓝重金属离子去除技术； 英蓝预浓缩技术； 英蓝校正技术； ……
样品流入 (c样品)
英蓝基体消除技术
英蓝基体消除技术
特别适合于测定对柱子有损害或有机基体 干扰的物质。
分析异丙醇中阴 离子。 A：未采用英蓝基 体消除技术；
B：采用英蓝基体 消除技术；
英蓝基体中和技术
英蓝基体中和技术
793样品制备单元
英蓝基体中和技术
离子色谱实验技术
离子色谱固定相—分离的核心
• 不同分离模式所采用的固定相不同； • 最常用固定相是离子交换剂（树酯）； • 离子交换树酯与离子交换剂的区别； • 阴离子交换剂与阳离子交换剂； • 载体（基质）与功能基团； • 固定离子与可交换离子。
阴、阳离子交换剂
阴离子交换剂
强碱型： 季胺基（-N+(CH3)3OH-） 弱碱型： 伯、仲、叔胺基
强
丁二酸
4.16
25
弱
柠檬酸
3.14
58
弱
富马酸
3.03
62
弱
水杨酸
2.97
63
强
混合淋洗剂
调节淋洗液强度和极性
• 淋洗液中添加有机溶剂（疏水性离子的吸附、分配） • 强淋洗剂＋弱淋洗剂（淋洗强度的准确调节） • 淋洗剂中有目的地添加特殊试剂（如：酒石酸＋冠
醚，用于钾钠分离）
梯度洗脱
• 为什么要进行梯度洗脱 • 常用流动相强度（组成）梯度 • 高压梯度与低压梯度 • 线性梯度、阶梯梯度 • 常规分析中不必采用梯度洗脱
阴离子交换剂（附聚型）
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３ ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３ Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３ Ｎ＋Ｒ３
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋５＋＋＋＋μ＋m＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋
200.00
Signal (mV)
150.00 100.00
Dosino 多思技术在离子色谱中的应用
Dosino 多思技术在离子色谱中的应用Dosino——Metrohm专利的多思瓶顶配液技术, 是Metrohm继交换单元（Exchange Unit）后的又一项重大贡献。
该技术已广泛应用于Metrohm 滴定仪、伏安极谱仪等产品线。
随着Metrohm新一代谱峰思维离子色谱和MagIC Net TM魔术师色谱工作站的推出，此项技术在离子色谱上的应用也逐步迈向成熟。
Dosino多思技术的优点及特色：●革命性的顶压式活塞精密滴定管设计，无死体积●内置EEPROM智能芯片，自动记录配液器及溶液的重要信息●四通路结构设计，完全实现自动充液、加液、清洗、排液●仪器状态指示灯，对瓶顶配液器的工作状态一目了然●安装卡口可调节，保证能直接安装在不同规格试剂瓶上●符合人体工程学机械构造，更换配液单元只需几秒●通透式机身，可直接观察滴定管情况，随时了解流路切换阀的位置●滴定管分辨率：1/10000基于第三代谱峰思维离子色谱的推出以及MagIC Net TM魔术师色谱工作站的使用，Dosino多思技术在离子色谱应用领域的应用得以突飞猛进的发展。
Dosino在离子色谱中的应用主要有以下几方面：1．英蓝预浓缩技术2．英蓝校正技术3．英蓝稀释技术4．部分进样环（Partial loop）技术5．英蓝淋洗液配置技术1 英蓝预浓缩技术——高ppt 到ppb级的分析预浓缩技术主要用于样品离子含量低于仪器标示检出限的情况。
与大体积进样相比，预浓缩技术具有死体积小，峰宽展宽不明显，水峰影响相对小的特点。
传统情况下，预浓缩通常采用蠕动泵进样，通过控制蠕动泵时间达到标样和样品相同进样体积下的线性校正。
但是，蠕动泵管随着使用时间加长存在老化问题，从而可能导致浓缩体积不准确，因此需要定期更换蠕动泵管。
用Dosino进行预浓缩，凭借Dosino良好的加液体积分辨率，能够精确控制2 mL-50 mL 之间的加液体积，优化不同分辨率。
2 英蓝校正技术—— 低ppt 级分析在英蓝预浓缩基础上，电子级超纯分析客户往往遇到的超痕量分析难点是：以往分析ppt 浓度级别样品需要配置ppt 浓度级别标样，但标样的配置是最大问题，任何微小污染都会造成标样的污染，导致结果的偏差。
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英蓝样品前处理
New-Dialysis:海产品：虾仁/鱿鱼
uS/cm 80 75 70 65
多聚 磷酸 根 磷酸 根
uS/cm 54
焦磷 酸根
磷酸 根
uS/cm 43 42 41 40
多聚 磷酸 根
52 50
偏磷 酸根
48 46 44 42 40 38
偏磷 酸根
60 55 50 45 40 35 30
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 甜菜汁
Metrosep Anion Dual 1 1 2 3 4 Chloride nitrate phosphate sulphate 265.9 3.8 838.3 148.9 ppm
NaHCO3/Na2CO3; 2.4/2.5 mmol/L; Dilution 1:50 离心后进样
一般配置
自动进样器 + 泵 2 E P1 C D 流动相: 淋洗液 高压泵 进样阀 «A» 分离柱 «MSM» 抑制器 电导检测器
C 2 P1 E D
S
P2
样品
蠕动泵
A
阀 Inject
样品前处理
英蓝技术!
E P1 C D 流动相: 淋洗液 高压泵 进样阀 «A» 分离柱 «MSM» 抑制器 电导检测器
NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; dilution 1:100; 0.15 µm rec. cellul.
英蓝样品前处理
稀释后超滤: 高浓度废水
A Supp 5 – 100 1 2 3 4 Chloride Nitrate Sulfate 未知 1906 364 1347 ppm
NaHCO3/Na2CO3; 2.0/3.2 mmol/L; 10 mL preconc, spiked 100 ppt
英蓝样品前处理
预浓缩: 核电厂
英蓝样品前处理
预浓缩技术
A Supp 5 – 150 1 2 3 4 5 6 7 F– AC Cl– NO3– HPO42– SO42– Oxalate 2 22 13 6 17 9 12 ppt NaHCO3/Na2CO3; 1/3.2 mmol/L; 20 mL preconc.
NaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L;
英蓝样品前处理
New-Dialysis
地表水和生活废水 污染严重的废水 饮料（带果浆） 分散食品 土壤/灰烬/植物/固体废气物 的提取物/洗脱物 水-油乳浊液 可直接进样 粗过滤或离心
C
直接进样或离心 离心 沉降、离心或粗过滤 可直接进样
3.6 Cl–
0.74 F– 0.97 NO3– 0.98 HPO42– 1.1 SO42–
ppm
英蓝样品制备
基体中和
#1 样品充满定量 环 C Valve A inject Valve B fill 3 P2 T P1 E D
44 ic_sample_prep_17082001_e.ppt
英蓝样品前处理
NaOH/Na2CO3; 50/5 mmol/L+5%乙腈;
英蓝样品前处理
New-Dialysis:罐头汁
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 Guard
NaHCO3/Na2CO3; 9.6/3.0 mmol/L+30%acetone; dilution 1:10; 20uL，上海宝钢技术中心
英蓝样品前处理
预浓缩: 核电厂
英蓝样品前处理
预浓缩: 核电厂
英蓝样品制备
基体消除
#2 预浓缩柱在线 C Valve A fill Valve B fill 2 P3 T P1 E D
39 ic_sample_prep_17082001_e.ppt
英蓝样品前处理
基体消除: 有机溶剂中阴离子
50 µL 异丙醇样品 B A 基体消除 无基体消除
MISP 英蓝技术
内容
离子色谱简介 传统样品前处理技术 MISP英蓝技术 应用举例
样品前处理
一般要求
样品
固体
液体
气体
样品前处理
一般要求
样品
固体
液体
气体
IC 兼容 ?
样品前处理
一般要求
固体样品
溶解
萃取
灰化
消解
液体样品
样品前处理
一般要求
气体样品
液体吸收
固体吸附 洗脱
液体样品
样品前处理
一般要求
液体样品 液:液 萃取 液:固 萃取 离子交换 中和 沉淀 去除有机物 去除颗粒物 过滤 离心 共沉淀 标准加入
英蓝样品制备
预浓缩技术
Change Valve A + 预浓缩柱 C 2 P1 E D
Valve A fill
33 ic_sample_prep_17082001_e.ppt
英蓝样品前处理
预浓缩: 超纯水
Metrosep Dual 2 1 2 3 4 5 Fluoride Chloride Bromide Nitrate Sulfate 45 – 150 100 – 210 0 – 100 10 – 112 40 – 145 ppt
英蓝样品前处理
基体消除: 35 % H2O2
left: without m.e. Loop 20 µL
right:
with m.e. Loop 20 µL
transfer vol . 2 mL
英蓝样品前处理
基体中和: 苛性钠
30 % NaOH, 20 µL loop A B with matrix elimination without matrix elimination
New-Dialysis: 牛奶中亚硝酸根
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A supp 4/5 Guard， NaHCO3/Na2CO3; 3.2/1.0 mmol/L 湖南省疾病预防控制中心
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 奶粉
•Metrosep A supp 4-250，Metrosep A supp 4/5 Guard, NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L •湖南省疾病预防控制中心
Metrohm独特技术，扩展IC应 用
英蓝样品前处理
New-Dialysis 环境
地表水和废水 工业污水 土壤和过滤提取液 固体废物提取液 电解槽 发酵液 药物分解研究 饮料 食品提取液 植物提取液
工业处理 农业科学和生产
C
生物医学
血液/血清/血浆 尿 组织提取物 细胞外液
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 牛奶
超滤
适用于：较低负载样品 饮用水 地表水 废水 提取物
英蓝样品前处理
超滤
Ultrafiltration cell E P1 C D 淋洗液 高压泵 进样阀A 分离柱 »MSM» 抑制器 电导检测
P2 2 P1 E
C
S
P2
样品
蠕动泵
D
A position fill
英蓝样品前处理
超滤池
接收液端无颗粒 大颗粒被冲走，并不会堵塞膜
英蓝样品前处理
New-Dialysis:面粉中的溴酸根，超市馒头/花卷/蛋糕/面包
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp1 Guard
NaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 100uL，检测限，0.1mg/kg，重现性：0.55%-1.75% 江苏省疾病预防控制中心
英蓝样品前处理
New-Dialysis: 高有机物废水
Metrosep Anion Dual 2 1 2 3 Bromide Nitrite Phosphate 81.9 72.3 2.5 ppm
英蓝样品前处理
New-Dialysis: waste dump drainage water
Metrosep Anion Dual 2 1 2 Bromide phosphate 4.1 3.8 ppm
Metrosep Dual 1 – 70 1 2 3 4 Chloride Nitrate Phosphate Sufate 938 n.q. n.q 103
ppm
NaHCO3/Na2CO3; 2.4/2.0 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 µm cellul. acetat
英蓝样品前处理
39 38 37 36 35 34 33
36 34 32
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 min
2 Cond 0
Cond 0
焦磷 酸根
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Cond min 0 1
2
3
4
磷酸 根
5
6
7
8
9
10
min
Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 Guard
443 Cl–
F–Ac–
30 NO3–
28 SO42–
24 NO3–
425 Cl–
ppb
17 SO42–
英蓝样品前处理
基体消除: 汽油
Metrosep A Supp 5 – 250 1 2 3 Acetate Formate Chloride 10.9 2.9 1.3 ppm
Transfer sol. aq. + 10 % acetone NaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/L