离子色谱仪的原理及应用全解
离子色谱法(IC)
离子色谱法(IC)一、离子色谱(IC)基本原理离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。
二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。
输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。
离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。
电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。
电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。
抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。
三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。
这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。
在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。
这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。
其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。
附着上去的集团常被称作官能团。
结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。
正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。
离子色谱知识大全
离子色谱(ion Chromatography)是高效液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。
根据分离机理,离子色谱可分为高效离子交换色谱(HPLC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
离子色谱-用途离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换,也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。
离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂,是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。
常用的检测器是电导检测器。
离子色谱主要用于阴阳离子的分析,特别是阴离子的分析。
离子色谱的检出限在μg/L?mg/L,而且多种离子同时测定,简便,快速。
到目前为止,离子色谱仍然是测定阴离子最佳的方法。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO- RNH2+CH(R)SO3- CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定(降水监测)
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-;况是溶质的电荷数越大,保留越强,如SO42❖ 离子半径越大,保留越强,如F-<Cl-<Br-<<I-; ❖ 极化程度越强,保留越强,如S2O32->SO42-。
万通离子色谱与赛默飞离子色谱
万通离子色谱与赛默飞离子色谱在化学分析领域,离子色谱是一种常用的分析技术,它通过分离并测定离子化合物,广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
而在离子色谱技术中,万通离子色谱和赛默飞离子色谱是两种颇受关注的仪器。
本文将就这两种离子色谱进行深入探讨,以便读者对它们有更全面的了解。
1. 万通离子色谱(1)原理及特点万通离子色谱是一种高效率、高灵敏度的分析技术,其原理是利用固定相和流动相将样品中的离子分离并测定。
与传统色谱技术相比,万通离子色谱具有高通量、高分辨率和高灵敏度的特点,可以对样品中的离子进行精确测定。
(2)应用领域由于其高效、高灵敏的特点,万通离子色谱在环境监测、食品安全和药品分析等领域得到广泛应用。
特别是在水质分析中,万通离子色谱可以对水样中的无机离子、有机酸和代谢产物进行快速准确的分析,对环境保护和人类健康具有重要意义。
2. 赛默飞离子色谱(1)原理及特点赛默飞离子色谱是一种高性能的离子色谱仪,其核心是采用离子交换柱对离子进行分离和测定。
赛默飞离子色谱具有高分辨率、快速分析速度和高灵敏度的优点,能够满足对于离子分析的高要求。
(2)应用领域赛默飞离子色谱广泛应用于生物医药、环境监测和食品安全等领域。
在生物医药领域,赛默飞离子色谱可以对生物样品中的离子进行准确测定,为疾病诊断和药物研发提供重要依据。
通过以上的简要介绍,我们可以看出万通离子色谱和赛默飞离子色谱在原理和应用领域上有着各自的特点。
对于化学分析工作者来说,选择适合自己研究领域的离子色谱仪器是非常重要的。
在实际工作中,我们应该根据样品的特性和分析要求选择合适的离子色谱技术,以确保分析结果的准确性和可靠性。
对于离子色谱技术的发展和应用,我个人认为在未来会有更多的创新和突破。
随着科学技术的不断进步,离子色谱仪器将会更加智能化,分析速度和灵敏度也会得到进一步提升,为化学分析提供更强大的支持。
万通离子色谱和赛默飞离子色谱是两种重要的离子色谱技术,它们在化学分析领域有着广泛的应用前景。
离子色谱的原理及应用-2010年12广州(戴安离子色谱仪ICS-900)
水中常见阴离子的分析 (用 RFIC 作方法发展非常方便)
14 5 9 11 10 12 6 7 µS 1 23 8 4 13 14 17 19 16 15 18
色谱峰: [mg/L] 色谱柱: 淋洗液: 淋洗源: 温 度: 流 速: 进样量: 检测器: IonPac AS18 KOH: 12–44 mmol/L from 0–5 min and 44–52 mmol/L from 8–10 min EGC-KOH用CR-ATC 30°C 1 mL/min 25 µL 抑制电导, ASRS- ULTRA 自动抑制, 循环模式 1. 氟离子 2. 乙酸根 3. 甲酸根 4. 亚氯酸 5. 氯离子 6. 硝酸根 7. 亚硒酸 8. 亚硫酸 9. 硫酸根 10. 溴离子 0.5 2.5 1 5 3 6 10 10 10 10 11. 硒酸根 12. 硝酸根 13. 氯酸根 14. 磷酸根 15. 钼酸根 16. 钨酸根 17. 砷酸根 18. 硫氰酸 19. 铬酸根 10 10 10 10 10 10 10 10 10
14307
梯度淋洗和等浓度淋洗同样方便
30 A 1 µS 2 4 3 分离柱: 淋洗剂: 5 0 35 流速: 进样体积: 检测器: 抑制器:
柱重新达平衡
B 3
4 1 2
峰:
µS
5 0 0 2 4 6 Minutes 8 10
IonPac AG11, AS11, 4 mm A: 15.5 mmol/L KOH B: 0.5 to 25 mmol/L KOH in 8 min 2 mL/min 25 µL 电导 ASRS, AutoSuppression Recycle Mode 1. 氟离子 2 mg/L 2. 氯离子 3 3. 硝酸根 10 4. 硫酸根 15 5. 正磷酸根 15
离子色谱仪的原理与应用
离子色谱仪的原理与应用离子色谱仪(Ion Chromatography,IC)是一种基于溶液中离子在固定相和流动相之间吸附和解吸的原理,分离和测定离子成分的仪器。
其原理基于离子交换和离子对色谱技术,可以对无机阴离子、无机阳离子和有机阴阳离子进行分离和测定。
离子色谱仪在水质分析、环境监测、食品安全、药物分析等领域有着广泛的应用。
首先,离子交换是指固定相上的离子交换树脂与流动相中的离子发生吸附和解吸的过程。
离子交换树脂通常是带电离子团的高分子化合物,其中一部分带正电或负电,与被分析离子的电荷相反。
当流动相中的离子与固定相上的离子交换树脂发生吸附时,它们会被固定在固定相上,这样就实现了离子的分离。
然后,通过改变流动相的性质,使被吸附的离子从固定相上解吸,进而洗脱出来,完成离子的测定。
其次,离子对色谱是指在离子交换的基础上,还通过添加反离子或复合离子来形成离子对,再进行分离和测定。
离子对的形成可以增强分离效果,提高灵敏度和选择性。
常用的离子对有偶氮二甲基亚砜(Methyl orange)、偶氮苯甲酸(Methyl p-benzene sulfonate)等。
通过选择合适的离子对,可以实现复杂样品中离子的高效分离和测定。
离子色谱仪主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将待测样品引入离子色谱仪中,通常采用自动进样器,提高分析效率和减少操作误差。
色谱柱是离子色谱分析的核心部件,根据不同的分析目标和分析对象选择不同类型的色谱柱。
检测器用于检测透过色谱柱的离子峰信号,目前常用的检测器有电导检测器、光学检测器和质谱检测器等。
数据处理系统用于采集和处理检测到的离子峰信号,得出分析结果。
离子色谱仪在很多领域都有广泛的应用。
在水质分析中,离子色谱仪可以对水中的硝酸盐、硫酸盐、氟化物等进行分析,帮助监测水质安全,并指导水处理工艺。
在环境监测中,离子色谱仪可以对大气颗粒物中的酸性离子进行分析,评估大气污染的程度。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离,不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况,定期清洗色谱柱,以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性,应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件,防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况,方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等,保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化,辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域,用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术,如 固相萃取、膜过滤等,降低基质 干扰,提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中,离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子,如重金属离子和硫化物等, 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子,了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂,如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子,如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化,以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ,如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型,进行 适当的样品处理,如稀释、过滤
离子色谱仪的基本原理和应用 离子色谱仪工作原理
离子色谱仪的基本原理和应用离子色谱仪工作原理离子色谱是液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。
一般由流动相输运系统、进样系统、分别系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分构成。
离子色谱仪的基本原理:分别的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分别。
适用于亲水性阴、阳离子的分别。
离子色谱仪应用范围:阴离子分析:理想的方法阳离子分析:碱金属碱土金属,有机胺和铵多元素同时测定,价态形态分析有机化合物:水溶性和极性化合物,有机酸,有机胺,糖类,氨基酸,抗生素离子色谱仪的结构构成和分类介绍离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪紧要包括输液系统、进样系统、分别系统、检测系统等4个部分。
此外,可依据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动掌控系统等。
1)输液系统:作用是使流动相以相对稳定的流量或压力通过流路系统。
2)进样系统:基本要求是耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作便利。
3)分别系统:分别机理紧要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分别。
4)分别系统:紧要有电导检测器,紫外可见光检测器,安培检测器,荧光检测器等。
a)抑制器、电导检测器b)色谱—质谱连用等技术通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
1.离子交换色谱:离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,紧要用于有机和无机阴、阳离子的分别。
化学实验知识:离子色谱法测定水中离子含量的实验技术
化学实验知识:“离子色谱法测定水中离子含量的实验技术”离子色谱法是一种测定水中离子含量的常规实验技术。
水是我们日常生活中最基本的生活用品之一,水中离子的含量对人类健康有着不可忽视的影响,因此测定水中离子含量比较重要。
此篇文章将详细介绍离子色谱法测定水中离子含量的实验技术。
1.实验原理:离子色谱是利用竞争性阴、阳离子交换作用实现离子分离的一种方法。
在离子交换柱中,样品中的离子与交换树脂中的离子发生阴阳离子交换反应,从而实现离子的分离。
基本原理是利用高效离子交换柱将要测试样品中离子分离,然后在检测器上检测出来从而确定离子浓度大小。
检测器主要有导电检测器和光学检测器两种。
2.实验步骤:(1)离子柱的操作首先打开仪器,进行离子柱的操作。
需要检查离子柱的pH值,如果不具有对称性,说明交换有问题。
在样品pH与离子极性恰好相反的情况下离子交换的最佳,容易获得理想的分离效果,通常采用的是磷酸二氢钠缓冲液(pH约为3.0)或碳酸钠缓冲液(pH约为10.0)。
(2)样品的准备样品的准备非常关键。
首先确定要测试的离子种类,根据测试要求进行样品的选取,然后将样品放入离子柱中,通常需要采取一定的操作流程才能获得合适的离子浓度、样品品质和分离效果。
尤其是样品中杂质的干扰对测定结果的影响很大,因此样品的处理要尽量减小杂质的影响。
(3)柱后检测器的测量柱后检测器的测量有导电检测器和光学检测器两种。
导电检测器靠检测样品传导电流的大小来测定,比较灵敏。
光学检测器则是利用样品中某些离子的颜色吸收特性来实现检测,主要测定磷酸盐、铵离子、硝酸盐、氯化物等离子种类。
3.实验注意事项:(1)实验过程中要保持实验环境的清洁与安全,避免粉尘、空气污染等因素对实验结果的影响。
(2)测定过程中要严格掌握各种溶液的浓度、温度等测量条件,保证离子柱和检测器的准确运作,尤其是调整离子柱pH值和缓冲溶液浓度等可切记不要超过限度。
(3)实验结束后要严格按照离子色谱仪维护要求进行清洗和保养,以保证离子柱和检测器的正常使用和更长寿命。
离子色谱分析法
阳极 阳离子交换膜
二、高效离子排斥色谱(HPIEC)
分离是基于固定相和被分析物 之间三种不同的作用-Donnan 排斥、空间排斥和吸附作用。
1、分离原理
典型的离子排斥色谱柱是全磺化高交换容量的 H+ 型阳离 子交换剂,其功能基为磺酸根阴离子(SO3-),树脂表面的 这一负电荷层对负离子具有排斥作用,即所谓的 Donnan
第三章
离子色谱分析法
一、离子色谱法原理 二、离子色谱仪
一、离子色谱法原理
离子色谱法(IC) :以离子型化合物为分析 对象的液相色谱法。 通常使用离子交换剂固定相和电导检测器 。
离子型物质 : 在水溶液中电离,具有 + 或 –
电荷的元素
无机阴离子(Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-)和
污染雨水河水大气污水雨水中离子城市用水自来水水源自来水中消毒副产物样品应用化学品设备提取物聚合物环氧类粘合剂中的阴离子电子半导体高纯水晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质金属钢材表面处理液镀冷却水电镀槽中的抗坏血酸高效离子排斥色谱hpiec分离机理高效离子交换色谱法hpic是离子色谱法中应用最为广泛的固定相是一种具有可交换离子的聚合电解质能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性
/
R
欧姆定律 R = V Resistance Voltage (Ohm) (Volt)
/
I Current (Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数,直接与溶液的浓度有关。
电极
电导检测器定量原理
电导
G =
1
G = 1
. ห้องสมุดไป่ตู้i
/
ci λi
R
离子色谱仪的原理和应用
废液
淋洗液
淋洗液
废液
样品
至分离柱 样品环
样品
至分离柱
2023/12/12
4 色谱柱
• 因为流动相是强酸 强碱,故柱子不能 是金属柱。涉及泵、 管道、阀、色谱柱 和接头都要用 PEEK制成。
• IC能否是正相色谱?
2023/12/12
5 检测器
电导检测器
▪ 检测具有电导性化合物旳通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用旳检测器
2023/12/12
废液
2023/12/12
克制器旳作用
Conductivity
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3
~~
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Na2HPO4
~~
2023/12/12in H2CO3
时间
SO42 -
12943
克制器
提升待测离子旳电导率:
提升敏捷度
Na+, Cl-
H+, Cl-
降低背景电导 (淋洗液) :
降低噪音
Na+, HCO3-
H2CO3
Na+, OH-
2023/12/12
H2O
阳极 废液
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
5.0
F-
0
0
5.00
2023/12/12
10.00 Retention time(min)
15.00
离 子 非克制型离子色谱仪(单柱型) 色 谱 克制型离子色谱仪(双柱型) 仪
离子色谱培训课件
实验操作前应穿戴实验服、手套、眼镜 等防护用品。
实验室内禁止吸烟、进食、喧哗等行为 ,保持安静整洁。
实验室安全设施与应急处理措施
实验室应配备灭火器 、急救箱等安全设施 。
实验室应有排风系统 ,保证空气流通。
实验室应设置紧急出 口,以便在紧急情况 下快速撤离。
实验室内应放置安全 警示标识和说明,以 便操作人员了解危险 源和应急措施。
抑制器可以有效地去除样品中的 背景噪音,提高检测灵敏度,从
而获得更准确的检测结果。
检测器
检测器是离子色谱仪中的重要部件之一 ,主要作用是检测样品中的离子浓度。
检测器通常由电导池、紫外可见吸收池 或质谱等组成,能够根据不同离子的性 质和浓度,输出相应的电信号或光信号
。
检测器具有高灵敏度、高重现性和高稳 定性等优点,能够为离子色谱分析提供
离子色谱实验问题及解决方 案
基线噪音大
总结词:基线噪音大是离子色谱实验中常见的问题,可能影 响实验结果的准确性和稳定性。
详细描述:基线噪音大通常由仪器内部元件的干扰、流动 相不纯净或环境因素等引起。为了降低基线噪音,可以采 取以下措施
更换新的流动相,提高流动相的纯度;
检查仪器内部元件是否正常工作,如更换进样阀、泵等关键 部件;
调整仪器参数,如降低泵速、减小流动相流速等;
采取环境控制措施,如减少实验室振动、电磁干扰等。
峰拖尾或前延
总结词:峰拖尾或前延会导致实验结果的定量和定性不 准确,需要采取措施解决。 优化样品前处理方法,去除杂质干扰;
定期清洗和维护色谱柱,防止污染和堵塞;
详细描述:峰拖尾或前延通常由样品中杂质干扰、色谱 柱污染或柱效下降等引起。为了改善峰形,可以采取以 下措施 更换色谱柱,提高柱效;
离子色谱仪的原理及应用
电解质的浓度,这样就难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
溶液总电导 = λ+ + λ-
流动相:酸性或碱性水溶液
Na , Na+, OH-
离子色谱法。
H2O+
CO32-
H2CO3 降低本底电导
用NaHCO3-Na2CO3为淋洗液时?
Na+, OH 1975年, Dow Chemical公司的 H.
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+
阴离子交换: R—NR4+OH- + X- = R—NR4+X- + OH-
Na+、Ca2+: 谁先被洗出?为什么?
组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、 电荷、存在形式等有关。亲和力大,保留时间长:
对阳离子,滞留顺序为: Fe3+, Ba2+, Pb2+, Sr2+, Ca2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+, Co2+, Zn2+, Mg2+, UO22+, Tl+, Ag+, Cs+, Rb+, K+, NH4+, Na+, H+, Li+
Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ ,NO2- & NO3-…
7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-) 6种常见阳离子(Li+ 、Na+、K+ 、NH4+ 、Ca2+、Mg2+ )
离子色谱仪工作原理以及结构-科邦实验室
离子色谱仪工作原理以及结构Ⅰ.离子色谱仪简介离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
1)离子交换色谱:离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。
2)离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。
它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。
3)离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。
该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。
Ⅱ.离子色谱仪组成离子色谱仪由淋洗液系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、检测系统和数据处理系统等组成。
一、淋洗液系统:离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。
常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。
淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。
为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。
二、色谱泵系统:1、材质:离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。
如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。
离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。
2、类型:(1)单柱塞泵。
(2)双柱塞泵:1)串联双柱塞泵。
2)并联双柱塞泵。
3、压力脉动消除方式:(1)电子脉动抑制。
(2)脉冲阻尼器。
离子色谱仪的原理和应用
离子色谱仪的原理和应用一、离子色谱仪简介离子色谱仪是一种用于分离和分析离子化合物的仪器。
它基于离子间的相互作用力和化学性质的不同,通过色谱柱将待测离子样品分离出来,并通过检测器进行定量分析。
二、离子色谱仪的原理离子色谱仪的原理主要涉及以下几个方面:1. 色谱柱选择离子色谱仪选择合适的色谱柱是十分重要的。
色谱柱内壁通常会涂覆带有离子交换官能团的填料,例如聚乙烯亚胺。
这些填料可以与待测离子样品进行选择性吸附和解吸,实现分离的目的。
同时,色谱柱的长度、直径以及填充物的类型和粒径大小也会影响到离子的分离效果。
2. 流动相系统离子色谱仪采用流动相系统将待测样品进行分离。
流动相通常是离子溶液,其中含有对待测离子有选择性吸附和解吸作用的配体。
流动相的选择与样品的特性和分离目标相关,同时需要考虑到流动相对色谱柱和检测器的稳定性要求。
3. 检测器选择离子色谱仪常用的检测器有电导检测器和光学检测器。
电导检测器通过测量流出色谱柱的电导率变化来实现离子的检测;光学检测器则通过测量离子样品在特定波长下的吸收或发射光强来进行分析。
根据检测目标和样品性质的不同,可以选择合适的检测器。
4. 数据分析离子色谱仪通过检测器获得的数据通过计算机系统进行处理和分析。
常见的分析方法包括峰高度分析、峰面积分析以及峰的保留时间比对标准品测定浓度等方法。
分析结果可以通过图表、曲线等形式进行展示。
三、离子色谱仪的应用离子色谱仪在许多领域中都有广泛的应用,下面列举几个主要的应用领域:1. 环境分析离子色谱仪可以用于监测和分析环境中的离子污染物。
例如,可以使用离子色谱仪对水体中的重金属离子、无机离子和有机酸等进行分析,帮助环境保护部门进行污染源的溯源和污染物的监测。
2. 食品安全检测离子色谱仪可以用于食品安全检测中,对食品中的离子有害物质进行检测和分析。
例如,可以用离子色谱仪检测食品中的农药残留、重金属离子和防腐剂等,保障食品的质量和安全。
3. 制药工业离子色谱仪在制药工业中有广泛的应用。
赛默飞离子色谱仪电化学检测器原理
赛默飞离子色谱仪电化学检测器原理赛默飞离子色谱仪(Thermo Fisher Ion Chromatography)是一种常用的分析仪器,可用于离子物质的分析和检测。
其中的电化学检测器(Electrochemical Detector)是该色谱仪的一种常用检测器之一。
电化学检测器是一种基于电化学原理的检测器,主要用于检测溶液中的离子物质。
它基于离子的电化学反应,在电极表面引发氧化还原反应,并通过测量产生的电流来确定被检测离子物质的浓度。
电化学检测器通常由两个电极组成:工作电极(Working Electrode)和参比电极(Reference Electrode)。
工作电极用于引发氧化还原反应,参比电极则用于提供参考电势,以确保测量的准确性和稳定性。
在使用赛默飞离子色谱仪进行离子物质分析时,待测样品首先通过柱子进行分离,在离子交换柱中与固相发生相互作用,随后进入电化学检测器进行检测。
在电化学检测器中,样品中的离子物质经过工作电极,发生氧化还原反应。
具体的反应方式取决于待测离子的性质。
在一般的离子分析中,常用的氧化还原反应有两种类型:氧化反应和还原反应。
对于氧化反应,待测离子被氧化为离子的阳离子,这种反应产生电流。
而对于还原反应,待测离子被还原为相应的离子的阴离子,这种反应同样产生电流。
随着待测离子物质的通过,电化学检测器中的电流会产生变化。
通过测量这种电流的变化,可以获得待测离子物质在样品中的浓度。
通过与已知浓度的标准样品进行对比,可以进行定量分析。
总而言之,赛默飞离子色谱仪的电化学检测器利用离子的电化学反应来进行离子物质的检测。
通过测量产生的电流变化,可以确定待测离子物质的浓度。
这种检测器具有检测灵敏度高、选择性好、稳定性高等优点,广泛应用于环境、食品、药品、生化等领域的离子物质的分析和检测。
离子色谱仪 国标
离子色谱仪国标离子色谱仪简介离子色谱仪是一种基于离子交换分离原理的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、制药等领域中,通过对样品中的离子进行分离、富集和检测,从而实现对样品的定性定量分析。
离子色谱仪的分类根据其工作原理,离子色谱仪可以分为两类:1.传统离子色谱仪:该类型离子色谱仪采用电导检测器进行检测,适用于对阴、阳离子进行分离。
2.高效液相色谱-离子色谱联用仪(HPLC-IC):该类型离子色谱仪采用高效液相色谱柱和离子交换柱进行联用,适用于对有机离子和无机离子的混合物进行分离。
离子色谱仪的性能参数离子色谱仪的主要性能指标包括:1.分离效率:离子色谱仪的分离效率是指在一定的条件下,仪器对待测样品中不同离子间的分离程度。
通常以理论板数来表示,标准规定离子色谱仪的理论板数应大于等于3000。
2.检出限:指在特定测试条件下,仪器检测到所测离子与噪声信号之比达到一定值时所能检测到的最小浓度。
3.线性范围:离子色谱仪的线性范围是指在一定的条件下,仪器对待测样品中不同离子的浓度与检测响应信号具有良好的线性关系的范围。
离子色谱仪的试验方法离子色谱仪的试验方法主要包括:1.检查仪器的外观和性能参数是否符合标准规定。
2.进行系统漏水试验,确认系统密封性良好。
3.进行样品的前处理,如样品的处理、稀释、过滤等操作。
4.设置分离柱、检测器等参数,开始检测并记录数据。
5.对数据进行处理和分析,得出结果并进行比对、验证。
离子色谱仪的使用要求在使用离子色谱仪时,应注意以下要求:1.严格按照操作手册进行操作,避免误操作导致仪器损坏。
2.注意样品的前处理,确保样品中不含有干扰物质。
3.定期对仪器进行维护和保养,及时更换易耗品。
离子色谱仪的国家标准GB/T36240-2018是国家标准化管理委员会发布的关于离子色谱仪技术要求的标准。
该标准规定了离子色谱仪的分类、性能参数、试验方法、使用要求等内容,以保障离子色谱仪在实际使用中的稳定性和可靠性。
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λ+
350 39 50 74 73 53 60
阴离子
λ-
OH- F- Cl- Br- NO3- PO43- SO42-
198 55 76 78 71 80 80
溶液总电导 = λ+ + λ-
四. 抑制柱的原理
离 子 色 谱 仪
非抑制型离子色谱仪(单柱型)
抑制型离子色谱仪(双柱型)
抑制型离子色谱仪 非抑制型离子色谱仪
淋洗液瓶 淋洗液输送 Pump
抑制柱
电导检测
电导池
样品注射
保护柱
离子交换 分离 色谱工作站
数据采集和仪 器控制
分析柱
1. 单柱离子色谱法★直接Fra bibliotek电导检测器检测。
淋洗液:低浓度,低电导率的弱电解质(有机 弱酸或有机弱碱)。苯甲酸,柠檬酸
★
—— 能否用强电解质的淋洗液? C、本底。 单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低, 但仪器操作方便,对泵和检测器的腐蚀性弱,所 以应用较广。
第一节 离子色谱法的基本原理
一. 离子色谱法的发展历史
1975年,美国Dow Chemical公司的 H. Small, T.S. Steven &W.C. Bauman首次提出 抑制型离子色谱。 1979年,美国 的 J.S. Fritz 提出 非抑制型离子色谱。 1998年,H. Small 将电解淋洗液在线发生器和自动再生抑制
紫外-可见光度检测器
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强
荧光法检测器
电导检测器
测定溶液流过电导池时的电导率 可检测大部分离子型化合物
溶液的电导率与其浓度成正比。G=1/R= KC
摩尔电导率:
阳离子 H+ Li+ Na+ K+ NH4+ Mg 2+ Ca 2+
(unit:μS / mol)
(unit:μS / mol)
λ+
350 39 50 74 73 53 60
阴离子
λ-
OH- F- Cl- Br- NO3- PO43- SO42-
198 55 76 78 71 80 80
溶液总电导 = λ+ + λ-
电渗析离子膜抑制器
阳极
废液
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
废液
阴极
H2O, O2
离子色谱构造
淋洗液瓶 淋洗液输送 Pump
抑制柱
检测
电导池
进样
保护柱
分离 色谱工作站
数据采集和仪 器控制
分析柱
14
一. 进样系统
流路中为高压力工作状态, 通常使用耐高压的六通阀进样装置:
二. 分离系统
三. 检测系统:
电导检测器
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
第五章 离子色谱仪的原理及应用
Ion Chromtatography
溶液中离子型化合物如何测定?
阳离子:? AAS, AES, 原子荧光法… 既快速又灵敏 阴离子: ? 化学滴定,分光光度法… 灵敏度低,费时费力,不能同时测多离子 1975年,美国Dow化学公司的H. Small, T.S. Steven&W.C. Bauman : 离子交换分离、抑制电导检测——真正意义的 离子色谱法。 离子色谱法的诞生使阴离子检测发生了革命性的变化 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国:饮用天然矿泉水检试方法 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法…
H+
H + + O2 H2 O
H+ + OH-
H +, X -
H2 O
Na+
NaOH , H2 H2 + OH -
H+ , X- in H2O
H2 O
H2 O
检测器
H2 O
阳离子交换膜
用NaHCO3-Na2CO3为淋洗液时?
抑制柱(器)的作用:
◆
提高待测离子的电导率:
Na+, ClH+, Cl提高灵敏度
电子 / 半导体 金属 / 钢材
农业 医学 化妆品
高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液
高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸
土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子
制药
电力 食品 / 饮料 造纸 /纸浆
化学 / 液体
7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-) 6种常见阳离子(Li+ 、Na+、K+ 、NH4+ 、Ca2+、Mg2+ )
分析时间小于10min, 采用高效分离柱只需3min。 当进样量为50μL时,检出限小于10μg/L。 增加进样量或浓缩时,检出限可达10-12g/L。
三. 分离原理
固定相:离子交换树脂(阴离子型/阳离子型) 流动相:酸性或碱性水溶液 基本原理:利用不同待测离子对固定相的离子交换 能力的差别来实现分离。
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联 共聚而成,在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交 换的离子基团。 阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如 —SO3-H+ ,其中 SO3- 和有机聚合物牢固结合形成固 定部分,而H+是可流动的,能为其它阳离子所交换: R—SO3-H+ 阴离子交换: + M+ = R—SO3- M+ + H+
三. 离子色谱法的分析对象与应用领域
• 无机阴离子:卤素及简单阴离子、酸根、阳离子的 配阴离子 • 无机阳离子:碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土 无素 • 有机阴离子:有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸 多聚磷酸 • 有机阳离子:胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱 • 天然有机物:糖、醇、酚、醛、维生素 • 生物物质: 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、 核苷酸、蛋白质、碱基、抗生素
2. 双柱离子色谱法
离子色谱通用的检测器是电导检测器, 淋
洗液为强电解质的酸碱溶液时,由于淋洗液的
电导本底值高,而被测物的浓度又大大小于流
动相电解质的浓度,这样就难以测量由于样品
离子的存在而产生微弱电导的变化。?
抑制柱的原理
分离 X-, Na2CO3 淋洗
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
(700μS)
HF HCl
HNO3 H3PO4
R-
H+
+
Na+
→
H2SO4
Conductivity
R-Na+
+
H+
H+ + CO32- → H2CO3
Back Ground: H2CO3 (15μS) Retention time
摩尔电导率:
阳离子 H+ Li+ Na+ K+ NH4+ Mg 2+ Ca 2+
◆
降低淋洗液的背景电导 :
Na+, CO32H2CO3 H2O 降低本底电导
Na+, OH-
第三节 离子色谱法的应用
一. 应用领域
领域
环境 / 污染 城市用水 化学品
样品
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物
应
用
雨水中离子 自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果 纸浆液・处理水
化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 纸张和液体中的离子
二. 应用实例
31
分离阳离子
4 Na+ 3 µS NH4+
K+
Mg2+ 2 1 0 0 2 4 6 8 10 Retention time (min)
Ca2+
12
14
分离阴离子
8
F-
NO2ClNO3BrHPO42SO42-
mS
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Retention time(min)
第二节 离子色谱仪的组成
Back Ground: Na2CO3
Conductivity Conductivity
~ ~
(700μS)
Retention time
NaF
NaCl
NaNO3 Na2HPO4
Na2SO4
阴离子交换柱 抑制柱 (H+ 型阳离子交换柱)
~ ~
Back Ground: Na2CO3
Retention time
器结合,使得IC只用水,不需用化学试剂。
2003年,美国Dionex推出了商品仪器RFIC(Reagent Free Ion Chromatography)。
二.离子色谱法的特点:
• • • •
速度快、灵敏度高 不同的操作者都可得到好的重现性 可单独测定某种离子,也可同时测定多离子。 不同价态离子也可检测: Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ ,NO2- & NO3-…
R—NR4+OH- + X- = R—NR4+X- + OH-
Na+、Ca2+: 谁先被洗出?为什么?
组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、
电荷、存在形式等有关。亲和力大,保留时间长: 对阳离子,滞留顺序为: Fe3+, Ba2+, Pb2+, Sr2+, Ca2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+, Co2+, Zn2+, Mg2+, UO22+, Tl+, Ag+, Cs+, Rb+, K+, NH4+, Na+, H+, Li+ 对阴离子,滞留顺序为:柠檬酸根, SO42-, C2O42-, I -, HSO4-, NO3-, CrO42-, Br -, SCN-, Cl-, HCOO-, CH3COO-, OH-, F-