离子色谱仪的原理及应用PPT课件
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离子色谱分析法ppt课件
种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
离子色谱仪PPT课件
离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子 交换树脂的亲和力差异而进行分离
• 离子电荷：离子的价数越高， 淋洗液
对离子交换树脂的亲和力越
大。
Temporal course
• 离子半径：电荷数相同的离
子，离子半径越大（越易极
化），对离子交换树脂的亲
和力也越大。
则由 Chromeleon 色谱工作站完成。 ② 进样阀 液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋 洗液推入分析柱。 ③ 分离 ICS-2000 采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的 不同通过分离柱分离。 ④ 抑制 淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑 制，背景噪音降低。 ⑤ 检测 电导池检测样品离子的电导率。 ⑥ 数据分析 电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时 间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算，得出最终结果
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
纸浆液・处理水
应用
雨水中离子 自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子 高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸
土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属 锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 张纸和液体中的离子
1 离子色谱法的基本原理 2 离子色谱仪 3 离子色谱的应用
3. 离子色谱的应用
➢应用领域举例
领域
样品
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
农业 医学 化妆品 制药
电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱原理及应用课件
营养成分分析
测定食品中的矿物质、微量元素等，了解食品的营养价值。
在医药行业的应用
1 2
药品质量控制
检测药品中含有的阴、阳离子，确保药品质量和 安全。
生物样品分析
测定生物样品中的无机离子，了解生物体内离子 平衡状况。
3
医疗器械清洗效果评价
检测医疗器械清洗后残留的离子，评价清洗效果 。
04
离子色谱的优缺点
05
实际操作中的问题及解决方案
常见问题及解决方法
谱图异常问题
解决方法：检查样品是否含有杂质或受到污染，确保进样量准确，检查色谱柱是 否正常。
常见问题及解决方法
基线漂移问题
解决方法：检查流动相是否纯净，检查仪器是否漏液，检查检测器是否正常工作。
常见问题及解决方法
峰形异常问题
解决方法：调整流动相的组成和浓度，检查进样量是否过大或过小，检查色谱柱是否受损或堵塞。
背景和发展
随着离子色谱技术的不断完善， 其在环境、食品、医药等领域的 应用逐渐广泛，成为一种重要的 分离分析方法。
离子色谱的基本原理
01
02
03
离子交换
离子色谱利用离子交换原 理，通过固定相和流动相 之间的离子交换实现离子 的分离。
分离过程
在分离过程中，不同离子 的结合能力和结合速度不 同，从而实现分离。
总结词
高盐度、复杂基质、准确测定
详细描述
在海水中阳离子的测定中，离子色谱法能够 克服高盐度和复杂基质的干扰，实现准确测 定。通过对海水中常见的阳离子（如钠离子 、钾离子、钙离子等）进行高效分离，可以 获得准确的测定结果，为海洋环境监测和研 究提供有力支持。
实际应用案例三：土壤中重金属离子的测定
测定食品中的矿物质、微量元素等，了解食品的营养价值。
在医药行业的应用
1 2
药品质量控制
检测药品中含有的阴、阳离子，确保药品质量和 安全。
生物样品分析
测定生物样品中的无机离子，了解生物体内离子 平衡状况。
3
医疗器械清洗效果评价
检测医疗器械清洗后残留的离子，评价清洗效果 。
04
离子色谱的优缺点
05
实际操作中的问题及解决方案
常见问题及解决方法
谱图异常问题
解决方法：检查样品是否含有杂质或受到污染，确保进样量准确，检查色谱柱是 否正常。
常见问题及解决方法
基线漂移问题
解决方法：检查流动相是否纯净，检查仪器是否漏液，检查检测器是否正常工作。
常见问题及解决方法
峰形异常问题
解决方法：调整流动相的组成和浓度，检查进样量是否过大或过小，检查色谱柱是否受损或堵塞。
背景和发展
随着离子色谱技术的不断完善， 其在环境、食品、医药等领域的 应用逐渐广泛，成为一种重要的 分离分析方法。
离子色谱的基本原理
01
02
03
离子交换
离子色谱利用离子交换原 理，通过固定相和流动相 之间的离子交换实现离子 的分离。
分离过程
在分离过程中，不同离子 的结合能力和结合速度不 同，从而实现分离。
总结词
高盐度、复杂基质、准确测定
详细描述
在海水中阳离子的测定中，离子色谱法能够 克服高盐度和复杂基质的干扰，实现准确测 定。通过对海水中常见的阳离子（如钠离子 、钾离子、钙离子等）进行高效分离，可以 获得准确的测定结果，为海洋环境监测和研 究提供有力支持。
实际应用案例三：土壤中重金属离子的测定
离子色谱仪的原理及应用全解PPT课件
纸浆液・处理水
高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸 土壤中离子
尿中草酸 化妆品液体中的阴离子
化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸
纸张和液体中的离子
.
29
二. 应用实例
31
对阴离子，滞留顺序为：柠檬酸根, SO42-, C2O42-, I -, HSO4-, NO3-, CrO42-, Br -, SCN-, Cl-, HCOO-, CH3COO-, OH-, F-
.
10
分离阳离子
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
.
7
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联 共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交 换的离子基团。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如 —SO3-H+ ，其中 SO3- 和有机聚合物牢固结合形成固 定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+ 阴离子交换：
电力 食品 / 饮料 造纸 /纸浆
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物
雨水中离子 自来水中消毒副
环氧类粘合剂中的阴离
高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿
化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸 土壤中离子
尿中草酸 化妆品液体中的阴离子
化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸
纸张和液体中的离子
.
29
二. 应用实例
31
对阴离子，滞留顺序为：柠檬酸根, SO42-, C2O42-, I -, HSO4-, NO3-, CrO42-, Br -, SCN-, Cl-, HCOO-, CH3COO-, OH-, F-
.
10
分离阳离子
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
.
7
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联 共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交 换的离子基团。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如 —SO3-H+ ，其中 SO3- 和有机聚合物牢固结合形成固 定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+ 阴离子交换：
电力 食品 / 饮料 造纸 /纸浆
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物
雨水中离子 自来水中消毒副
环氧类粘合剂中的阴离
高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿
化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
离子色谱.完整版PPT资料
•
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为
主。
气相色谱的工作原理
• 实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱 柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化 后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在
其中的两相间进行反复多次（１０３～１０６）的
分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组 分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各 组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的 柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测 器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描 绘出各组分的色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （1）分离效能高 • 一般填充柱有几千块理论塔板，而毛
细管柱理论塔板达１０３～１０６，因 而可以分析沸点相近的组分和十分复 杂的混合物。例如60m长的毛细管柱 可将汽油含10个碳以内的组分分理出 240个色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （2）选择性高 • 气相色谱可以分离化学结构极为相
近的化合物。例如多环芳烃的异构 体、二甲苯的三种异构体，用其他 的方法分离相当困难，但气相色谱 法则比较容易。
3.气相色谱法的特点
• （3） 灵敏度高 • 与气相色谱配用的高灵敏检测器对
待测物质可以检测出μg.g-1(10-6) 级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 例如电子捕获检测器，可测0.1pg 的γ-666.
•
3.气相色谱法的特点
• （7）分离和检测能一次完成， 这也是气相色谱的特点。其他 的分析方法，如紫外、红外、 质谱等均需纯品，对混合物则 需分部进行分离和检测。
不足之处
• 不适用于高沸点、难挥发、热不稳 定物质的分析。应用有其局限性， 即只能测定单一物质的量，不能测 定某些同类物的总量；在进行定性 和定量分析时，需要被测物的标准 品为对照，而标准品往往不易获得， 被分离组分的定性较为困难。
离子色谱分析法ppt课件
Back
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
《离子色谱法》PPT课件
离子色谱法
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
完整版ppt
2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
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2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
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15
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36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠
离子色谱仪幻灯片课件
电极 （＋）
H2O , O2 H
+
H
+
H + O2
+
H2O
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H Na
+ Y+ +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3 H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na OH , H2
+ -
Y+ + Na
OH
-
H2 + OH
(700μS)
Retention time
废液
HF HCl
HNO3 H3PO4 18
H2SO4
Conductivity
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-:
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
4
离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效 液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。
固定相：离子交换树脂(阴离子型/阳离子型) 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现 分离。
高效离子交换色谱(HPIC) 根据分离机理可分为 离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC) 根据是否含有抑制器 抑制型离子色谱
17
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
离子色谱PPT课件
开机的注意事项
• 开机（先开右边柱箱，等仪器亮起后开左 边主机）；预热30分钟左右；
• 待仪器稳定后，按主机0ffset，待运作正常 后，启动仪器泵（pump）；
• 调试仪器，设置测样方法（详细过程见操 作手册）。
关机的注意事项
• 淋洗液中含有机溶剂时，停泵前使用不含 有机溶剂的淋洗液清洗系统30分钟；
• 离子色谱基本原理及概述
▪ 离子色谱的基本构成 ▪ 分离与检测的基本原理和特征
分离柱、抑制器
离子色谱的使用要点
色谱
• 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) • 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体)
– ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物)
–ＩＣ (主要分离极性和部分弱极 性的化合物)
什么是离子色谱 ?
• 利用色谱技术测定离子型物质的方法
色谱 : 用于分析的一种分离技术
离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电 荷的
元素
• 阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ • 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋
离子色谱基本原理
离子色谱中发生的基本过程就是离子交 换，因此，离子色谱本质上就是离子交 换色谱。
▪ 检测具有电导性化合物的通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
▪ 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
▪ 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 ▪ 可进行柱后衍生
荧光法
▪ HPLC
电导检测器
测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物
抑制器
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
《离子色谱原理》课件
离子色谱可通过内标法、外标法和标准曲线法等方法进行定量分析，确定样品中 离子化合物的浓度。
3
方法优化
优化分离条件、检测器选择和样品前处理等环节，可以提高离子色谱的定量准确 性和谱峰分离度。
离子色谱实验操作要点
1 样品准备
样品的前处理和稀释对离子色谱分析至关重 要。保证样品的稳定性和准确性。
2 仪器操作
优势
高灵敏度、高选择性、宽线性范围、快速分离 和分析、可同时检测多种离子。
局限性
样品预处理要求高、柱寿命受限、离子化合物 限制较多、设备和耗材成本较高。
离子色谱谱峰的解析和定量分析方法
1
谱峰解析
通过调整分离柱、移动相和流速等条件，可以实现离子色谱谱峰的良好分离，并 确定其峰形、尖度和峰Байду номын сангаас积。
2
定量分析
掌握离子色谱仪的操作步骤，包括样品进样、 流速调节、柱温控制和检测器参数设置等。
3 数据分析
4 实验安全
使用适当的软件对离子色谱数据进行处理和 分析，包括峰识别、定量计算和结果解释等。
在离子色谱实验过程中，注意化学品的安全 使用、废液处理和实验室卫生等方面的问题。
离子色谱仪的日常维护和故障 排除
定期保养离子色谱仪设备，保持仪器的灵敏度和稳定性。在出现故障时，根 据故障代码和手册进行排除，并寻求专业维修帮助。
移动相
离子色谱器中的移动相用于携带 样品中的离子通过分离柱。它可 以是水、有机溶剂或缓冲液，其 选择取决于分离的目标和样品属 性。
离子色谱的应用领域
离子色谱在环境、食品安全、药品分析、生命科学和化学研究等领域具有广 泛的应用。它可用于检测水质、食品添加剂、药物成分和生物分子等。
离子色谱仪的原理与应用
离子色谱仪的原理与应用
离子色谱仪工作原理：
充分利用固定相与流动相间的交换作用，根据固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短的不同，以及分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性来进行分离。
离子色谱仪比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。
检测的常见阴离子包括：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等；
检测的阳离子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+,
Zn2+,Fe2+, Fe3+等。
离子色谱法的检测方法的技术优势主要有以下几个方面：1、离子色谱仪的灵敏度较高，对检测无机阴离子和阳离子等水环境的含量的效果较差。
在检测痕量离子方面，其效率是传统方法的十倍以上；2、离子色谱仪的操作方法相对简单，操作时间较短，因此测试人员可以快速掌握该检测方法的要点；3、离子色谱仪具有广泛的色谱法，可有效地检测多种有害物质。
一次检测可以分析多种污染物。
《离子色谱分析法》课件
离子色谱的检测器和检测方法
1
导电检测器
根据测定液体的电导率，实时、快速的对流动液体中的离子进行检测。可检测用于检测降解产物、胶体及大分子应用领域。一般要求检测物具有一定的极性。
3
电化学检测器
采用电极对离子进行电化学反应，测量反应电流的强度来间接测量样品中离子的 浓度。
离子色谱分析的应用领域
生物分析
环境监测
制药生产
离子色谱分析方法的优缺点
1 优点
分离效率高，分离出的化合物纯度较高；能 够分析极性化合物。
2 缺点
分析时间长，特异性较差，必须含有电离基 团；灵敏度相对于其他色谱法较低。
离子色谱分析实验的操作步骤
准备工作
1. 准备样品 2. 准备移动相 3. 调节 pH 值
离子色谱分析法
离子色谱分析法是一种用于检测离子化学物质的重要方法。本课程将深入介 绍离子色谱的基本原理、仪器以及应用领域。
离子色谱的基本原理
离子色谱通过将样品溶液通过一根柱子，利用固定相和流动相的相互作用来分离不同的化学物质。离子色谱的 基本原理是利用了固定相上离子交换树脂的物化性质来分离 charged 分子。离子色谱通常用于水下溶液。
实验操作
1. 进样 2. 分离 3. 检测
结果处理
1. 进行定量分析 2. 生成结果报告 3. 分析结果并进行进一步分析
离子色谱分离柱的种类和选择
弱酸交换树脂柱
用于分离阴阳离子（Cl-、SO42-、NO3-、F-、Br等）。
弱碱交换树脂柱
用于分离酸式、酸性氧化物、氨基酸和有机酸。
强酸交换树脂柱
用于分离氨基酸、有机酸、金属离子、胰岛素、 植物激素等。
强碱交换树脂柱
用于分离阴离子、阳离子、金属离子、氨基酸、 维生素等。
离子色谱仪工作原理和用途
离子色谱仪工作原理和用途定义：离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上）,如用NaoH作淋洗液分析样品中的F-、CI-和S042-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的0H-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
用途离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
经常检测的常见离子有：阴离子：F-,C1-,Br-,N02-,P043-,N03-,S042-,甲酸，乙酸，草酸等。
阳离子：1i+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的，关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。
离子色谱仪的原理及应用课件
Conductivity
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
双柱离子色谱法
在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低 淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的检 测灵敏度。
抑制器的作用
淋洗液 (Na2CO3) - , SO - 2 样品 F , CI 4 F分析柱 mS CI SO42 -
至分离柱
4 色谱柱
• 因为流动相是强酸 强碱，故柱子不能 是金属柱。包括泵 、管道、阀、色谱 柱和接头都要用 PEEK制成。 • IC能否是正相色谱 ？
5 检测器
电导检测器
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
紫外－可见光度检测器
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性 强 荧光法检测器 电化学检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行 氧化还原反应
其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流
动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3H
+ M+ = R—SO3 M + H +
强酸性 －SO3- H+
阳离子交换树脂 弱酸性 －COO- H+
Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？
分离阳离子
4 Na+ 3 µS NH4+
K+
Mg2+ 2 1 0 0 2 4 6 8 10 Retention time (min)
双柱离子色谱法
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子 色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋 洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大 小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于 样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
双柱离子色谱法
在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低 淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的检 测灵敏度。
抑制器的作用
淋洗液 (Na2CO3) - , SO - 2 样品 F , CI 4 F分析柱 mS CI SO42 -
至分离柱
4 色谱柱
• 因为流动相是强酸 强碱，故柱子不能 是金属柱。包括泵 、管道、阀、色谱 柱和接头都要用 PEEK制成。 • IC能否是正相色谱 ？
5 检测器
电导检测器
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
紫外－可见光度检测器
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性 强 荧光法检测器 电化学检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行 氧化还原反应
其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流
动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3H
+ M+ = R—SO3 M + H +
强酸性 －SO3- H+
阳离子交换树脂 弱酸性 －COO- H+
Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？
分离阳离子
4 Na+ 3 µS NH4+
K+
Mg2+ 2 1 0 0 2 4 6 8 10 Retention time (min)
双柱离子色谱法
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子 色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋 洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大 小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于 样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
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单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低, 但仪器操作方便,对泵和检测器的腐蚀性弱。
2020/1/14
22
双柱离子色谱法
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子 色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋 洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大 小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于 样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如-SO3-H+ ， 其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流 动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3H + M+ = R—SO3 M + H +
阳离子交换树脂
强酸性 －SO3- H+ 弱酸性 －COO- H+
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4
Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？
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5 检测器
电导检测器
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
紫外－可见光度检测器
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性 强
荧光法检测器 电化学检测器
在特定的条件下可对某些化合物直接进行 氧化还原反应
2020/1/14
18
电导检测器
测定溶液流过电导池电极时的电导率
SO4-
uS 10.0
NO3-
5.0
F-
0
0
5.00
2020/1/14
10.00 Retention time(min)20
15.00
离 子 非抑制型离子色谱仪（单柱型） 色 谱 抑制型离子色谱仪（双柱型） 仪
2020/1/14
21
单柱离子色谱法
直接用电导检测器检测。 淋洗液：低浓度,低电导率的弱电解质(有机弱 酸或有机弱碱）。苯甲酸，柠檬酸 能否用强电解质的淋洗液？
2020/1/14
in H2CO3
26
时间
SO42 -
12943
抑制器
2020/1/14
23
废液
2020/1/14
抑制器的作用
Conductivity
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Na2HPO4
～～
待测离子与离子交换树脂固定相上的带电荷基团发生可逆 交换反应：
阳离子交换：R—SO3H + M+ = R—SO3 M + H + 阴离子交换：R—NR4OH + X- = R—NR4 X + OH应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。
2020/1/14
3
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成， 在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。
2020/1/14
25
淋洗液 (Na2CO3)
分析柱
抑制器的作用
样品 F , C- I , S- O42 -
不经过抑制：
F- CImS
SO42 -
废液
阴离子抑制
器
H2O
NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3
废液
Na+
H+
OH- H2O
时间
经过抑制：
CI F-
正极
负极
mS
பைடு நூலகம்
HF, HCI, H2SO4
8
二.离子色谱的特点
（1）分析速度快
可在数分钟内完成一个试样的分析；
（2）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混
合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可 使七种阴离子完全分离。
（3）分离混合阴离子的最有效方法
（4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃 柱
2020/1/14
9
第二节 离子色谱仪的组成
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
(700μS)
Retention time
Conductivity
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
24
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
双柱离子色谱法
在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低 淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的检 测灵敏度。
N (CH3)2X C2H4OH
弱碱性 NR2 NHR NH2
R—NR4OH + X- = R—NR4 X + OH-
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7
分离阴离子
8
FNO2-
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
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5
分离阳离子
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
1
0 02
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4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
6
阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。 阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。
阴离子交换树脂
强碱性 N (CH3)3X
（ＬＯＡＤ）
进样阀
开始分析
（ＩＮＪＥＣＴ）
废液
淋洗液
淋洗液
废液
样品
至分离柱 样品环
样品
至分离柱
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15
4 色谱柱
• 因为流动相是强酸 强碱，故柱子不能 是金属柱。包括泵、 管道、阀、色谱柱 和接头都要用 PEEK制成。
• IC能否是正相色谱？
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16
2020/1/14
可检测大部分离子型化合物
至检测池
电 极
溶液
检测池
2020/1/14
19
电导检测
（ 样品：饮用水）
Column ： IonPac AG12A / AS12A Eluent ： 2.7mM Na2CO3
0.3mM NaHCO3 Flow rate： 1.2mL/min
20.0
15.0
Cl-
Detection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)
2020/1/14
10
ICS90
2020/1/14
11
离子色谱仪流程图
2020/1/14
12
1 液体贮罐
• 聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗 脱液应过滤、脱气。
2020/1/14
13
2泵
• 与HPLC泵相同，对泵的材料、流速范 围和对压力要求不同。
2020/1/14
14
3 定量环进样
装样
离子色谱仪的原理及应用
2020/1/14
1
根据分离机理，离子色谱可分为： 离子交换色谱（重点） 离子排斥色谱 离子对色谱 …
2020/1/14
2
一. 离子交换色谱法的原理
固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差 别来实现分离。
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双柱离子色谱法
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子 色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋 洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大 小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于 样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如-SO3-H+ ， 其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流 动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3H + M+ = R—SO3 M + H +
阳离子交换树脂
强酸性 －SO3- H+ 弱酸性 －COO- H+
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4
Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？
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5 检测器
电导检测器
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
紫外－可见光度检测器
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性 强
荧光法检测器 电化学检测器
在特定的条件下可对某些化合物直接进行 氧化还原反应
2020/1/14
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电导检测器
测定溶液流过电导池电极时的电导率
SO4-
uS 10.0
NO3-
5.0
F-
0
0
5.00
2020/1/14
10.00 Retention time(min)20
15.00
离 子 非抑制型离子色谱仪（单柱型） 色 谱 抑制型离子色谱仪（双柱型） 仪
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21
单柱离子色谱法
直接用电导检测器检测。 淋洗液：低浓度,低电导率的弱电解质(有机弱 酸或有机弱碱）。苯甲酸，柠檬酸 能否用强电解质的淋洗液？
2020/1/14
in H2CO3
26
时间
SO42 -
12943
抑制器
2020/1/14
23
废液
2020/1/14
抑制器的作用
Conductivity
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Na2HPO4
～～
待测离子与离子交换树脂固定相上的带电荷基团发生可逆 交换反应：
阳离子交换：R—SO3H + M+ = R—SO3 M + H + 阴离子交换：R—NR4OH + X- = R—NR4 X + OH应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。
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典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成， 在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。
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淋洗液 (Na2CO3)
分析柱
抑制器的作用
样品 F , C- I , S- O42 -
不经过抑制：
F- CImS
SO42 -
废液
阴离子抑制
器
H2O
NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3
废液
Na+
H+
OH- H2O
时间
经过抑制：
CI F-
正极
负极
mS
பைடு நூலகம்
HF, HCI, H2SO4
8
二.离子色谱的特点
（1）分析速度快
可在数分钟内完成一个试样的分析；
（2）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混
合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可 使七种阴离子完全分离。
（3）分离混合阴离子的最有效方法
（4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃 柱
2020/1/14
9
第二节 离子色谱仪的组成
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
(700μS)
Retention time
Conductivity
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
24
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
双柱离子色谱法
在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低 淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的检 测灵敏度。
N (CH3)2X C2H4OH
弱碱性 NR2 NHR NH2
R—NR4OH + X- = R—NR4 X + OH-
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7
分离阴离子
8
FNO2-
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
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5
分离阳离子
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
1
0 02
2020/1/14
4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
6
阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。 阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。
阴离子交换树脂
强碱性 N (CH3)3X
（ＬＯＡＤ）
进样阀
开始分析
（ＩＮＪＥＣＴ）
废液
淋洗液
淋洗液
废液
样品
至分离柱 样品环
样品
至分离柱
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4 色谱柱
• 因为流动相是强酸 强碱，故柱子不能 是金属柱。包括泵、 管道、阀、色谱柱 和接头都要用 PEEK制成。
• IC能否是正相色谱？
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可检测大部分离子型化合物
至检测池
电 极
溶液
检测池
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19
电导检测
（ 样品：饮用水）
Column ： IonPac AG12A / AS12A Eluent ： 2.7mM Na2CO3
0.3mM NaHCO3 Flow rate： 1.2mL/min
20.0
15.0
Cl-
Detection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)
2020/1/14
10
ICS90
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11
离子色谱仪流程图
2020/1/14
12
1 液体贮罐
• 聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗 脱液应过滤、脱气。
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13
2泵
• 与HPLC泵相同，对泵的材料、流速范 围和对压力要求不同。
2020/1/14
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3 定量环进样
装样
离子色谱仪的原理及应用
2020/1/14
1
根据分离机理，离子色谱可分为： 离子交换色谱（重点） 离子排斥色谱 离子对色谱 …
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2
一. 离子交换色谱法的原理
固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差 别来实现分离。