土壤中有机氯的前处理及分析方法
土壤有机氯农药的气相色谱检测法
风险评估
根据土壤中有机氯农药的含量和分布 情况，对该地区土壤质量和生态风险 进行评估，为制定相应的管理和治理 措施提供依据。
对未来研究的建议
扩大采样范围
为了更全面地了解该地区土壤有机氯农药的污染情况，建议在更 多区域进行采样和检测。
加强污染源调查
为了更好地控制土壤有机氯农药的污染，建议进一步调查污染源 的分布和排放情况。
缺点
气相色谱法的缺点包括对样品预处理 要求较高，对某些极性化合物或热不 稳定化合物的分离效果可能不佳。
04 土壤中有机氯农药的气相 色谱检测
样品采集与处理
采集方法
采用随机采样法，将采 样区域划分为若干个等 量的小区域，每个小区 域内随机选择1-3个点 进行取样。
样品处理
将采集的土壤样品进行 破碎、筛分、混合，然 后进行干燥、研磨和过 筛，以制备成适合气相 色谱检测的样品。
灵敏度和准确性。
探究土壤中有机氯农药的残留情况
02
通过实际检测和分析，了解土壤中有机氯农药的残留情况，评
估其对环境和健康的潜在风险。
为土壤治理和农产品安全提供科学依据
03
为土壤治理和农产品安全生产提供科学依据，保障农产品质量
和人类健康。
02 有机氯农药概述
有机氯农药的种类和特性
种类
有机氯农药是一类由氯原子取代有机 化合物中的氢原子而形成的农药，常 见的有机氯农药包括滴滴涕（DDT）、 六六六等。
特性
有机氯农药具有稳定性高、不易降解、 残留期长等特点，可在土壤、水体等 环境中长期残留。
有机氯农药的环境影响
生态毒性
有机氯农药对生态环境造成严重 污染，对土壤生物、水生生物等 产生毒性作用。
人体健康影响
土壤—有机氯农药的测定—气相色谱法
FHZHJTR0014 土壤 有机氯农药的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-TR-0014土壤—有机氯农药的测定—气相色谱法1 范围本方法适用于土壤、底泥中六六六、DDT 的测定。
当所用仪器不同时，方法的检出范围不同：γ′-六六六通常检测至4ng/L ，DDT 可检测至200ng/L 。
样品中有的机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯类等有机化合物均能被丙酮和石油醚提取，且干扰六六六、DDT 的测定，这些干扰物质可用浓硫酸洗涤除去。
2 原理本方法用丙酮和石油醚在索氏提取器上取提取底泥中的六六六、DDT 。
提取液经水洗、净化后用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，用外标法定量。
3 试剂和材料3.1 载气：氮气，纯度99.9%，氧的含量小于5ppm ，用装5Å分子筛净化管净化。
3.2 石油醚：沸程30～60℃或60～90℃。
浓缩50倍后，色谱测定无干扰峰。
如有干扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.3 浓硫酸。
3.4 无水硫酸钠，优级纯。
3.5 丙酮，分析纯。
3.6 20g/L 硫酸钠（Na 2SO 4·10H 2O ）溶液：使用前用石油醚提取三次，溶液与石醚之比为10：1。
3.7 异辛烷：色谱进样无干扰峰。
3.8 六六六、DDT 标准物质：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、p,p ˊ-DDE 、o,pˊ-DDT 、p,p-DDD 、p,p ˊ-DDT 、纯度为95%～99%。
3.9 贮备溶液：称取每种标准物100mg ，精确至1mg ，溶于异辛烷（β-六六六先用少量苯熔解）。
在容量瓶中定容至100mL ，在4℃下可贮存一年。
也可购买商品标准贮备液。
3.10 中间溶液：用移液管量取八种贮备溶液至100mL 容量瓶中，用异辛烷稀释至标线。
八种贮备液量取的体积比为V a-六六六：V γ-六六六：V β-六六六：V δ-六六六：V p,p ˊ-DDE ：V o,p ˊ-DDT ：V p,p-DDD ：V p,p ˊ-DDT ：1：1：3.5：1：3：5：3：8。
有机氯的测定方法
有机氯的测定方法
其实有好几种方法呢！比如气相色谱法，先把样品处理好，提取出有机氯，然后进样分析。
这就像在大海里捞针，得把有机氯这根“针”精准地找出来。
步骤嘛，首先得选好合适的样品，就像挑选手里的武器一样重要。
接着进行提取，这一步可不能马虎，得小心翼翼地操作，就像呵护宝贝一样。
然后净化样品，把杂质都去掉，让有机氯纯净地呈现在我们面前。
最后用仪器分析，得出结果。
注意事项可不少呢！样品的采集要规范，不然结果可就不靠谱啦！提取过程中试剂的选择要合适，不然咋能把有机氯弄出来呢？净化的时候要仔细，别把有机氯也给弄没了。
仪器操作得熟练，不然得出个乱七八糟的结果可咋办？
测定过程中的安全性那是相当重要啊！用到的试剂有的可有毒呢，得做好防护，不然小命不保哇！稳定性也得关注，仪器要是不稳定，结果一会儿一个样，那不是白忙活了嘛！
有机氯的测定方法在很多场景都能用得上呢！比如环境监测，看看咱的环境有没有被有机氯污染。
食品检测也少不了，万一吃的东西里有有机
氯，那可不得了哇！优势也很明显呀，能准确地检测出有机氯的含量，让我们心里有个数。
实际案例来啦！有个地方的土壤被怀疑有有机氯污染，用了咱这测定方法，一测，果然有问题。
赶紧采取措施，不然以后种出来的东西谁敢吃哇？
有机氯的测定方法真的很重要哇！能让我们及时发现问题，采取措施。
大家一定要重视起来哇！我的观点结论就是：有机氯的测定方法非常有必要，能为我们的生活和环境保驾护航。
土壤降氯方案
土壤降氯方案
一、氯离子检测
在开始土壤降氯方案之前，需要对土壤中的氯离子含量进行检测。
通过检测，可以了解土壤中氯离子的浓度，为后续的土壤改良提供依据。
二、土壤改良
土壤改良是降低土壤中氯离子含量的重要措施之一。
通过施用有机肥、生物肥等肥料，改善土壤的理化性质，增强土壤的吸附能力，从而降低土壤中的氯离子含量。
三、排水处理
对于水分含量较高的土壤，排水处理也是降低氯离子含量的有效方法。
通过排水处理，可以降低土壤中的水分含量，从而减少氯离子的吸附和积累。
四、植物吸收
利用植物吸收也是降低土壤中氯离子含量的方法之一。
选择一些对氯离子吸收能力较强的植物进行种植，可以有效地降低土壤中的氯离子含量。
五、定期监测
在实施土壤降氯方案的过程中，需要定期对土壤中的氯离子含量进行监测。
通过监测，可以及时了解土壤中氯离子的变化情况，为后续的措施提供依据。
六、控制施肥
控制施肥是降低土壤中氯离子含量的关键措施之一。
在施肥时，需要控制好氮肥、磷肥和钾肥的比例，避免过量施用含氯肥料，从而减少土壤中的氯离子含量。
七、生物技术
生物技术也是降低土壤中氯离子含量的方法之一。
通过生物技术，可以改善土壤的微生物群落，增强土壤的吸附能力，从而降低土壤中的氯离子含量。
八、换土法
换土法是降低土壤中氯离子含量的最直接方法。
通过将表层含氯离子较高的土壤挖走，换上新的不含氯离子的土壤，可以有效地降低土壤中的氯离子含量。
需要注意的是，换土法成本较高，且可能会对环境造成一定的影响，因此在实际应用中需要谨慎考虑。
土壤中有机氯农药的测定方法
田俊杰1，袁伟哲1，吕珂2*（1.吉林省地质科学研究所，吉林长春130012；2.吉林省农业科学院，吉林长春130033）建立的方法能够准确的测定土壤中的有机氯农药(α-666,β-666,六氯苯,γ-666,δ-666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p ,p'-DDE ,狄氏剂,p ,p'-DDD ,o ,p'-DDT ,p ,p'-DDT ,异狄氏剂,灭蚁灵等)。
1试验部分1.1主要仪器与装置气相色谱仪GC2010-ECD ,岛津国际贸易(上海)有限公司。
仪器条件:汽化室温度:250℃,柱升温程序:初始温度,检测器温度:280℃。
进样方式:自动进样器进样。
进样量:1.0uL 。
1.2主要材料与试剂色谱标准样品有机氯(α-666,β-666,六氯苯,γ-666,δ-666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p ,p'-DDE ,狄氏剂,p ,p'-DDD ,o ,p'-DDT ,p ,p'-DDT ,异狄氏剂,灭蚁灵等)标准(购自国家标准物质研究中心)。
1.3试验方法1.3.1样品处理称取土壤样品10克,加入10克无水硫酸钠,混匀后用滤纸(预先用正己烷/丙酮抽提)包好,将滤纸包放入索式提取器中。
用80毫升的正己烷/丙酮的混合液(体积比1∶1)在70℃水浴中抽提16小时。
待提取液冷却后,将其移入250毫升的分液漏斗中,用50毫升的1%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液。
再用50毫升的2%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液。
将去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右。
取层析柱(30厘米×0.8厘米,预先用丙酮和正己烷淋洗,风干),自下而上依次装入少量的玻璃纤维(预先用正己烷/丙酮抽提)、1厘米无水硫酸钠、5克脱活后的弗罗里硅土和1厘米无水硫酸钠,敲实。
用20毫升正己烷淋洗,待顶层的硫酸钠即将要接触空气时,加入提取浓缩液,用100毫升6%的乙醚/正己烷混合液淋洗,淋洗液接至具尾茄形瓶中。
土壤中有机氯农药的污染及治理措施
土壤中有机氯农药的污染及治理措施（最新版）编制人：__________________审核人：__________________审批人：__________________编制单位：__________________编制时间：____年____月____日序言下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
关键词 加速溶剂萃取 ； 色谱 ； ； 气相 土壤 有机氯农药 中图分类号 ￥８ ＋ 文献标识码 Ａ 文章编号 Ｏ １— ６ ｌ２０ ）８ １２ — ２ ４ １８ ． ５７ ６ １（０ ６０— ６ ５０
ｃｐｌ ｙ（Ｂ ５３ ｘ ． ｍｘ ． ｍ ｇｓ ｈ ｍ ｔ ｒｐ ｙ ｉ ｅｔ ｎｃｐｕｅ ｅ ｃ ｒ ｄｑ ａｔ ｅ ｙ ｎ ｒａｓ ｎａｄｍ ｔｏ． ｈｓ ａｉ ｒ Ｄ －，０ｍ ０ ３ｍ ５ ）ａ ｒ ａ ｇａｈ ｔ ｅ ｃ ｏ ｔｒ ｄｔ ｔ ， ｕｎｉ ｄｂ ｔ ｌ ｔ ｄｒ ｅ ｄＴ ｉ ｌ ａ ５ １ ｃｏ ｏ ｗｈｌ ｒ ａ ｅｏａ ｎ ｉ ｆ ｉｅ ａ ｎ ｈ
高芸， 晓兰 林辉， 朱 ， 杨艳 （国 学 术 学 草 究 心安 合 ３５ 中 科 技 大 烟 研 中 ， 肥２０） 徽 ０２
摘要 研究 了加速溶剂萃取仪提取土壤 ｑ有机氯农药残留的最佳条件。研究表明， － 采用正己烷和丙酮（： ｖｖ） １ ／ ￣混合溶剂为提取 １ 剂， 萃取温度 ４ ０℃。 压力为 ｌ３Ｍ ａ该方法无需对样品净化。 Ｏ Ｐ； 样品经提取 、 浓缩后 ， 以大口径毛细管柱为分 离柱， Ｃ Ｅ Ｄ检测， Ｇ —Ｃ 内标
维普资讯
安徽 农业 科学 。 ｕｎｌ ｆ ｎｕ Ａ Ｔ Ｓｉ２０ ， ４ ８ ：６ ５ １２ Ｊ ｒ ｈｉ ｇｉ ｃ ０ ６ ３ （ ）１２ －６ ６ ｏ ａｏＡ ． ．
责 任 编辑 朱永 和 责任 校 对 朱 永和
地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法
１０ ３ ） ００７ （ 国家地 质 实验测 试 中心 ， 北京
摘要 ： ９种有 机氯 农 药（ 氯苯 、ｔ 六 Ｏ—ＨＣ 一Ｈ Ｈ、 Ｈ、 Ｃ ｙ—Ｈ Ｈ、 Ｃ ６一Ｈ Ｈ ， Ｄ Ｅ ＰＰ Ｄ Ｄ、 ， Ｄ Ｃ Ｐ Ｄ 、 ， Ｄ ＯＰ 一Ｄ Ｔ 和ＰＰ 一 Ｄ ） 国土资源地质大调查项 目中水和土壤样品必测的有机 污染物。有机氯农药 自身结构和 ， Ｄ Ｔ是 性质 的特殊 性 以及 地质 调 查样 品的 差异性 ， 采 用气相 色谱 电子捕 获检 测 器（ Ｃ—Ｅ Ｄ） 析 有机 氯 农 药 在 Ｇ Ｃ 分 过程 中仍 然存在许 多 困难 。 文章 结合 大量地质 调 查样 品 中有 机 氯 农 药分析 的 实践 经 验 ， 溶剂 与待 测物 从 响应值 的 关 系、 质效 应 的表现 、 品前 处理 以及仪 器 日常 维护 四 个方 面 ， 绍 了针 对 不 同样 品 和 分析 要 基 样 介 求正确 选择 进样 溶剂 、 断和 解决基 质效 应 ， 判 并通过 良好 的仪 器 日常维护 习惯 确保 地质 调查 样 品 中有 机 氯
ｔ ｅ ｅ ｐ ｌｕａ ｔ ｅ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｔ ｌｃ ｒ ｎ ｃ ｐ ｕ ｅ ｄ ｔｃｏ ｓ ｕ ｅ ｈ ｓ ｏ ｌ ｔｎ ｓ ｗｈ ｎ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｗｉ ｅ ｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｅ ｅ ｔｒ ｗａ ｓ ｄ． Ｂａ ｅ ｎ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒｅ ｅ ｎ ｈ ｓ ｄ ｏ ｈ ｘ ｅ ｎｃ ｓ ｉ ｉ ａ ａｙ ｉ ｆｔ ｏ ｓ ｎ ｓ ｏ ｕ ｖ ｙ ｓ ｍｐｌｓ，ｈ ｗ ｏ ｄ ａ ｎｏ ｅ ａ ｏｖ ｈｅ ｐ ｏ ｌ ｍｓｗｅ ｅ ｄｉｃ ｓ ｅ ｒｍ ｏｌ ｗｉ ｇ ｎ ｌｓｓ ｏ ｈ ｕ ａ ｄ ｆｓ ｒ ｅ ａ ｅ ｏ ｔ ｉ ｇ ｓ ｎｄ ｓ ｌ ｅ ｔ ｒ ｂ ｅ ｒ ｓ ｕ ｓ ｄ ｆｏ ｆｌｏ ｎ
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附件2
标样所“土壤中有机氯农药分析方法”
1．仪器和试剂
1.1仪器
配自动进样器气相色谱/质谱联用仪（Agilent公司6890/5973N GC/MS），索式提取器，旋转蒸发仪及真空泵，氮吹仪，振荡器。
所用玻璃器皿均依次经正己烷（3次）、丙酮（3次）、甲醇（3次）清洗，然后用超声波清洗器水清洗，再经自来水（3次）、蒸馏水（3次）冲洗，自然风干。
1.2试剂
丙酮、正己烷（J.T.Baker公司）均为农残级；
甲醇（Fisher chemical公司）为色谱纯；
铜片为分析纯(临用时，先用6mol/L的盐酸去除其氧化层，用去离子水洗至中性，然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次)；
无水硫酸钠为分析纯（400℃烘4h，冷却后储于密闭容器中）；
硅胶为分析纯（先用甲醇洗涤，然后用二氯甲烷洗涤，在110℃烘干过夜；使用前在250℃烘24h，冷却后储于密闭容器中）。
Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)；
20种有机氯混合标准溶液（AccuStandard公司）：含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT、p,p,-DDD、p,p,-DDE共20种有机氯化合物。
甲醇中六氯苯，100μg/mL。
甲醇中o,p,-DDT，100μg/mL。
正己烷中灭蚁灵，100μg/mL。
回收率指示物标准（均为10μg/mL）：α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α
-Endosulfan-D4，p,p’-DDT-D8。
内标物: 正己烷中六氯苯-13C
6
，100μg/mL。
1.3土壤样品
2个土壤样品，前处理时每个平行3份。
进样分析时每个平行样重复3次进样。
2．样品前处理方法
2.1 提取
取活化过的硅胶适量，150mL正己烷/丙酮（V/V = 1:1）于索式提取器中，连续提取7-8h。
提取水浴温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃，预淋洗完成后弃去提取液。
称取提供的土样10g，平行3份；活化的无水Na
2SO
4
10g，置于烧杯中，充
分混匀，转移至索式抽滤筒中，准确加入10μg/mL的氘代回收率指示物100μL，
加入约2cm高的无水Na
2SO
4
，以150m L正己烷/丙酮（V/V=1:1）连续索式提取
24h。
提取温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃。
此土壤分析样需做3个平行样和一个空白样。
提取完成后待提取液冷却至室温，在提取液中加入适量已活化的铜片，静置约40分钟脱硫，然后用旋转蒸发仪将提取液浓缩至1-2mL，再向烧瓶中加入20mL 正己烷，用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，该步骤连续重复两次以完成溶剂替换。
已浓缩的提取液待净化。
2.2 净化
土样的净化使用Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)。
活化：小柱先用10mL丙酮洗涤，再用20mL正己烷活化；
洗脱：将待净化的浓缩液转移至已活化的Florisil SPE小柱上，加入12mL 丙酮/正己烷（V:V=2:98）混合溶剂洗脱，用K-D管接收全部洗脱液；
2.3浓缩进样：
洗脱液用氮吹仪浓缩至约0.8mL，然后加入适量六氯苯-13C
6
内标溶液混匀，正己烷定容至1 mL，转移至进样瓶中，待GC/MS分析用，进样量为1μL。
2.4 GC/MS分析仪器条件
色谱柱（HP-5MS）：30m×0.25mm×0.25μm；
载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min；
进样口温度：220℃；
进样方式:不分流；
程序升温：90℃(1min)—40℃/min—170℃(0min)—2℃/min—235℃( 3 min)。
GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；
离子源：EI；
定性分析: SCAN，扫描范围（m/z）为35-500；
定量分析：SIM。
有机氯农药化合物的定性和定量离子见表1。
3．注意事项
（1）检查GC进样口是否引起DDT的降解，只有DDT分解为DDD和DDE 的程度小于20%的仪器才可以进行样品的测定。
（2）土壤样品有机氯农药检测结果表中未给出浓度范围的不代表是不含该种化合物。
表1 有机氯农药化合物的定性和定量离子序号化合物定量离子定性离子
六氯苯-13C6290 288、292
1 α-六六六183 181、219、217
2 β-六六六18
3 181、219、217
3 γ-六六六183 181、219、217
4 δ-六六六183 181、219、217
5 七氯272 100
6 艾氏剂263 66
7 环氧七氯B 353 81、355
8 反-氯丹373 375、377
9 硫丹Ⅰ241 195
10 顺-氯丹373 375、377
11 狄氏剂263 79
12 p,p’- DDE 246 318
13 异狄氏剂263 81
14 硫丹Ⅱ195 241
15 p,p’- DDD 235 165、237
16 异狄氏剂醛345 67
17 硫丹硫酸盐387 272
18 o,p’- DDT 235 237
19 p,p’- DDT 235 237
20 异狄氏剂酮317 67
21 甲氧滴滴涕227 228
22 灭蚁灵272 274
23 α-六六六-D6 189 224、226
24 γ-六六六- D6
226 189、228
25 α-硫丹Ⅰ-D4 347 199
26 p,p’- DDT- D8 243 173、245。