土壤中有机氯的前处理及分析方法
土壤有机氯农药的气相色谱检测法
风险评估
根据土壤中有机氯农药的含量和分布 情况，对该地区土壤质量和生态风险 进行评估，为制定相应的管理和治理 措施提供依据。
对未来研究的建议
扩大采样范围
为了更全面地了解该地区土壤有机氯农药的污染情况，建议在更 多区域进行采样和检测。
加强污染源调查
为了更好地控制土壤有机氯农药的污染，建议进一步调查污染源 的分布和排放情况。
缺点
气相色谱法的缺点包括对样品预处理 要求较高，对某些极性化合物或热不 稳定化合物的分离效果可能不佳。
04 土壤中有机氯农药的气相 色谱检测
样品采集与处理
采集方法
采用随机采样法，将采 样区域划分为若干个等 量的小区域，每个小区 域内随机选择1-3个点 进行取样。
样品处理
将采集的土壤样品进行 破碎、筛分、混合，然 后进行干燥、研磨和过 筛，以制备成适合气相 色谱检测的样品。
灵敏度和准确性。
探究土壤中有机氯农药的残留情况
02
通过实际检测和分析，了解土壤中有机氯农药的残留情况，评
估其对环境和健康的潜在风险。
为土壤治理和农产品安全提供科学依据
03
为土壤治理和农产品安全生产提供科学依据，保障农产品质量
和人类健康。
02 有机氯农药概述
有机氯农药的种类和特性
种类
有机氯农药是一类由氯原子取代有机 化合物中的氢原子而形成的农药，常 见的有机氯农药包括滴滴涕（DDT）、 六六六等。
特性
有机氯农药具有稳定性高、不易降解、 残留期长等特点，可在土壤、水体等 环境中长期残留。
有机氯农药的环境影响
生态毒性
有机氯农药对生态环境造成严重 污染，对土壤生物、水生生物等 产生毒性作用。
人体健康影响
土壤—有机氯农药的测定—气相色谱法
FHZHJTR0014 土壤 有机氯农药的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-TR-0014土壤—有机氯农药的测定—气相色谱法1 范围本方法适用于土壤、底泥中六六六、DDT 的测定。
当所用仪器不同时，方法的检出范围不同：γ′-六六六通常检测至4ng/L ，DDT 可检测至200ng/L 。
样品中有的机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯类等有机化合物均能被丙酮和石油醚提取，且干扰六六六、DDT 的测定，这些干扰物质可用浓硫酸洗涤除去。
2 原理本方法用丙酮和石油醚在索氏提取器上取提取底泥中的六六六、DDT 。
提取液经水洗、净化后用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，用外标法定量。
3 试剂和材料3.1 载气：氮气，纯度99.9%，氧的含量小于5ppm ，用装5Å分子筛净化管净化。
3.2 石油醚：沸程30～60℃或60～90℃。
浓缩50倍后，色谱测定无干扰峰。
如有干扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.3 浓硫酸。
3.4 无水硫酸钠，优级纯。
3.5 丙酮，分析纯。
3.6 20g/L 硫酸钠（Na 2SO 4·10H 2O ）溶液：使用前用石油醚提取三次，溶液与石醚之比为10：1。
3.7 异辛烷：色谱进样无干扰峰。
3.8 六六六、DDT 标准物质：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、p,p ˊ-DDE 、o,pˊ-DDT 、p,p-DDD 、p,p ˊ-DDT 、纯度为95%～99%。
3.9 贮备溶液：称取每种标准物100mg ，精确至1mg ，溶于异辛烷（β-六六六先用少量苯熔解）。
在容量瓶中定容至100mL ，在4℃下可贮存一年。
也可购买商品标准贮备液。
3.10 中间溶液：用移液管量取八种贮备溶液至100mL 容量瓶中，用异辛烷稀释至标线。
八种贮备液量取的体积比为V a-六六六：V γ-六六六：V β-六六六：V δ-六六六：V p,p ˊ-DDE ：V o,p ˊ-DDT ：V p,p-DDD ：V p,p ˊ-DDT ：1：1：3.5：1：3：5：3：8。
有机氯的测定方法
有机氯的测定方法
其实有好几种方法呢！比如气相色谱法，先把样品处理好，提取出有机氯，然后进样分析。
这就像在大海里捞针，得把有机氯这根“针”精准地找出来。
步骤嘛，首先得选好合适的样品，就像挑选手里的武器一样重要。
接着进行提取，这一步可不能马虎，得小心翼翼地操作，就像呵护宝贝一样。
然后净化样品，把杂质都去掉，让有机氯纯净地呈现在我们面前。
最后用仪器分析，得出结果。
注意事项可不少呢！样品的采集要规范，不然结果可就不靠谱啦！提取过程中试剂的选择要合适，不然咋能把有机氯弄出来呢？净化的时候要仔细，别把有机氯也给弄没了。
仪器操作得熟练，不然得出个乱七八糟的结果可咋办？
测定过程中的安全性那是相当重要啊！用到的试剂有的可有毒呢，得做好防护，不然小命不保哇！稳定性也得关注，仪器要是不稳定，结果一会儿一个样，那不是白忙活了嘛！
有机氯的测定方法在很多场景都能用得上呢！比如环境监测，看看咱的环境有没有被有机氯污染。
食品检测也少不了，万一吃的东西里有有机
氯，那可不得了哇！优势也很明显呀，能准确地检测出有机氯的含量，让我们心里有个数。
实际案例来啦！有个地方的土壤被怀疑有有机氯污染，用了咱这测定方法，一测，果然有问题。
赶紧采取措施，不然以后种出来的东西谁敢吃哇？
有机氯的测定方法真的很重要哇！能让我们及时发现问题，采取措施。
大家一定要重视起来哇！我的观点结论就是：有机氯的测定方法非常有必要，能为我们的生活和环境保驾护航。
土壤降氯方案
土壤降氯方案
一、氯离子检测
在开始土壤降氯方案之前，需要对土壤中的氯离子含量进行检测。
通过检测，可以了解土壤中氯离子的浓度，为后续的土壤改良提供依据。
二、土壤改良
土壤改良是降低土壤中氯离子含量的重要措施之一。
通过施用有机肥、生物肥等肥料，改善土壤的理化性质，增强土壤的吸附能力，从而降低土壤中的氯离子含量。
三、排水处理
对于水分含量较高的土壤，排水处理也是降低氯离子含量的有效方法。
通过排水处理，可以降低土壤中的水分含量，从而减少氯离子的吸附和积累。
四、植物吸收
利用植物吸收也是降低土壤中氯离子含量的方法之一。
选择一些对氯离子吸收能力较强的植物进行种植，可以有效地降低土壤中的氯离子含量。
五、定期监测
在实施土壤降氯方案的过程中，需要定期对土壤中的氯离子含量进行监测。
通过监测，可以及时了解土壤中氯离子的变化情况，为后续的措施提供依据。
六、控制施肥
控制施肥是降低土壤中氯离子含量的关键措施之一。
在施肥时，需要控制好氮肥、磷肥和钾肥的比例，避免过量施用含氯肥料，从而减少土壤中的氯离子含量。
七、生物技术
生物技术也是降低土壤中氯离子含量的方法之一。
通过生物技术，可以改善土壤的微生物群落，增强土壤的吸附能力，从而降低土壤中的氯离子含量。
八、换土法
换土法是降低土壤中氯离子含量的最直接方法。
通过将表层含氯离子较高的土壤挖走，换上新的不含氯离子的土壤，可以有效地降低土壤中的氯离子含量。
需要注意的是，换土法成本较高，且可能会对环境造成一定的影响，因此在实际应用中需要谨慎考虑。
土壤中有机氯农药的测定方法
田俊杰1，袁伟哲1，吕珂2*（1.吉林省地质科学研究所，吉林长春130012；2.吉林省农业科学院，吉林长春130033）建立的方法能够准确的测定土壤中的有机氯农药(α-666,β-666,六氯苯,γ-666,δ-666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p ,p'-DDE ,狄氏剂,p ,p'-DDD ,o ,p'-DDT ,p ,p'-DDT ,异狄氏剂,灭蚁灵等)。
1试验部分1.1主要仪器与装置气相色谱仪GC2010-ECD ,岛津国际贸易(上海)有限公司。
仪器条件:汽化室温度:250℃,柱升温程序:初始温度,检测器温度:280℃。
进样方式:自动进样器进样。
进样量:1.0uL 。
1.2主要材料与试剂色谱标准样品有机氯(α-666,β-666,六氯苯,γ-666,δ-666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p ,p'-DDE ,狄氏剂,p ,p'-DDD ,o ,p'-DDT ,p ,p'-DDT ,异狄氏剂,灭蚁灵等)标准(购自国家标准物质研究中心)。
1.3试验方法1.3.1样品处理称取土壤样品10克,加入10克无水硫酸钠,混匀后用滤纸(预先用正己烷/丙酮抽提)包好,将滤纸包放入索式提取器中。
用80毫升的正己烷/丙酮的混合液(体积比1∶1)在70℃水浴中抽提16小时。
待提取液冷却后,将其移入250毫升的分液漏斗中,用50毫升的1%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液。
再用50毫升的2%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液。
将去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右。
取层析柱(30厘米×0.8厘米,预先用丙酮和正己烷淋洗,风干),自下而上依次装入少量的玻璃纤维(预先用正己烷/丙酮抽提)、1厘米无水硫酸钠、5克脱活后的弗罗里硅土和1厘米无水硫酸钠,敲实。
用20毫升正己烷淋洗,待顶层的硫酸钠即将要接触空气时,加入提取浓缩液,用100毫升6%的乙醚/正己烷混合液淋洗,淋洗液接至具尾茄形瓶中。
土壤中有机氯农药的污染及治理措施
土壤中有机氯农药的污染及治理措施（最新版）编制人：__________________审核人：__________________审批人：__________________编制单位：__________________编制时间：____年____月____日序言下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
关键词 加速溶剂萃取 ； 色谱 ； ； 气相 土壤 有机氯农药 中图分类号 ￥８ ＋ 文献标识码 Ａ 文章编号 Ｏ １— ６ ｌ２０ ）８ １２ — ２ ４ １８ ． ５７ ６ １（０ ６０— ６ ５０
ｃｐｌ ｙ（Ｂ ５３ ｘ ． ｍｘ ． ｍ ｇｓ ｈ ｍ ｔ ｒｐ ｙ ｉ ｅｔ ｎｃｐｕｅ ｅ ｃ ｒ ｄｑ ａｔ ｅ ｙ ｎ ｒａｓ ｎａｄｍ ｔｏ． ｈｓ ａｉ ｒ Ｄ －，０ｍ ０ ３ｍ ５ ）ａ ｒ ａ ｇａｈ ｔ ｅ ｃ ｏ ｔｒ ｄｔ ｔ ， ｕｎｉ ｄｂ ｔ ｌ ｔ ｄｒ ｅ ｄＴ ｉ ｌ ａ ５ １ ｃｏ ｏ ｗｈｌ ｒ ａ ｅｏａ ｎ ｉ ｆ ｉｅ ａ ｎ ｈ
高芸， 晓兰 林辉， 朱 ， 杨艳 （国 学 术 学 草 究 心安 合 ３５ 中 科 技 大 烟 研 中 ， 肥２０） 徽 ０２
摘要 研究 了加速溶剂萃取仪提取土壤 ｑ有机氯农药残留的最佳条件。研究表明， － 采用正己烷和丙酮（： ｖｖ） １ ／ ￣混合溶剂为提取 １ 剂， 萃取温度 ４ ０℃。 压力为 ｌ３Ｍ ａ该方法无需对样品净化。 Ｏ Ｐ； 样品经提取 、 浓缩后 ， 以大口径毛细管柱为分 离柱， Ｃ Ｅ Ｄ检测， Ｇ —Ｃ 内标
维普资讯
安徽 农业 科学 。 ｕｎｌ ｆ ｎｕ Ａ Ｔ Ｓｉ２０ ， ４ ８ ：６ ５ １２ Ｊ ｒ ｈｉ ｇｉ ｃ ０ ６ ３ （ ）１２ －６ ６ ｏ ａｏＡ ． ．
责 任 编辑 朱永 和 责任 校 对 朱 永和
地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法
１０ ３ ） ００７ （ 国家地 质 实验测 试 中心 ， 北京
摘要 ： ９种有 机氯 农 药（ 氯苯 、ｔ 六 Ｏ—ＨＣ 一Ｈ Ｈ、 Ｈ、 Ｃ ｙ—Ｈ Ｈ、 Ｃ ６一Ｈ Ｈ ， Ｄ Ｅ ＰＰ Ｄ Ｄ、 ， Ｄ Ｃ Ｐ Ｄ 、 ， Ｄ ＯＰ 一Ｄ Ｔ 和ＰＰ 一 Ｄ ） 国土资源地质大调查项 目中水和土壤样品必测的有机 污染物。有机氯农药 自身结构和 ， Ｄ Ｔ是 性质 的特殊 性 以及 地质 调 查样 品的 差异性 ， 采 用气相 色谱 电子捕 获检 测 器（ Ｃ—Ｅ Ｄ） 析 有机 氯 农 药 在 Ｇ Ｃ 分 过程 中仍 然存在许 多 困难 。 文章 结合 大量地质 调 查样 品 中有 机 氯 农 药分析 的 实践 经 验 ， 溶剂 与待 测物 从 响应值 的 关 系、 质效 应 的表现 、 品前 处理 以及仪 器 日常 维护 四 个方 面 ， 绍 了针 对 不 同样 品 和 分析 要 基 样 介 求正确 选择 进样 溶剂 、 断和 解决基 质效 应 ， 判 并通过 良好 的仪 器 日常维护 习惯 确保 地质 调查 样 品 中有 机 氯
ｔ ｅ ｅ ｐ ｌｕａ ｔ ｅ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｔ ｌｃ ｒ ｎ ｃ ｐ ｕ ｅ ｄ ｔｃｏ ｓ ｕ ｅ ｈ ｓ ｏ ｌ ｔｎ ｓ ｗｈ ｎ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｗｉ ｅ ｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｅ ｅ ｔｒ ｗａ ｓ ｄ． Ｂａ ｅ ｎ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒｅ ｅ ｎ ｈ ｓ ｄ ｏ ｈ ｘ ｅ ｎｃ ｓ ｉ ｉ ａ ａｙ ｉ ｆｔ ｏ ｓ ｎ ｓ ｏ ｕ ｖ ｙ ｓ ｍｐｌｓ，ｈ ｗ ｏ ｄ ａ ｎｏ ｅ ａ ｏｖ ｈｅ ｐ ｏ ｌ ｍｓｗｅ ｅ ｄｉｃ ｓ ｅ ｒｍ ｏｌ ｗｉ ｇ ｎ ｌｓｓ ｏ ｈ ｕ ａ ｄ ｆｓ ｒ ｅ ａ ｅ ｏ ｔ ｉ ｇ ｓ ｎｄ ｓ ｌ ｅ ｔ ｒ ｂ ｅ ｒ ｓ ｕ ｓ ｄ ｆｏ ｆｌｏ ｎ
有机氯农药在土壤的中的残留分析
有机氯农药在土壤中的残留分析方法
净化方法
我国标准方法中，对土壤等样品中有机氯农药 提取液的净化，采用的是磺化法 该方法是向分液漏斗中石油醚提取液缓缓加入约1/10 体积(的浓硫酸，开始轻轻振摇，注 意打开活塞放气以免压过天发生分液漏斗爆碎，然后猛烈振摇 1min，静置分层，弃去硫 酸层, 按上述步骤反复数次，至硫酸层无色，以除去某些脂类色素等杂质对测定的干扰
PART 3
有机氯农药在土壤中的残留 分析方法
有机氯农药在土壤中的残留分析方法
提取方法
对于土壤中有机氯杀虫剂残留，常采用浸渍法、振荡法、索氏提取法进行提取，提取剂一 般采用极性较强的丙酮或乙睛;或者采用混合溶剂正已烷(石油醚)-丙酮或正已烷(石油醚 )-异丙醇，其中正已烷(石油)丙酮较常用 提取过程中，土壤一般取湿样，或风干后加人一定量的水，使土壤中保持一定的水分这样 有利于提取溶剂的浸人，提高提取效果。为了提高提取效率，土壤样品要求粉碎到一定细 度，一般为 20~60目。加人一定量硅藻土有利于提高提取率
使用磺化法时，加硫酸次数视提取液中杂质多少而定，一般 1~3 次。磺化后，再加2%硫 酸钠水溶液，除去有机液中的剩余硫酸和其他水溶性杂质，用量为提取液的 3~6 倍,洗涤 多次直至提取液为中性，最后以无水硫酸钠脱水、定容
有机氯农药在土壤中的残留分析方法
检测方法
有机氯农药的仪器 分析一般使用气相 色谱-电子捕获检测 器(GC-ECD)，该检 测器对有机氯农药 具有很高的灵敏度 和选择性最小检测 量可达 10⁻¹¹~10⁻¹⁴g
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有机氯农药的种类和特性
有机氯农药主要包括滴滴涕(DDT)、六六六(BHC)和氯丹 (chlordane)等。这些农药Байду номын сангаас有很高的持久性和稳定性， 可以在土壤中存留很长时间。它们可以通过食物链的传 递，对人类和动物造成潜在的健康危害 其中在我国生产和使用率最高的是六六六(由多个同分异 构体组成)和滴滴涕(由DDT和其降解产物DDD、DDE组成) 两类
气相色谱法分析土壤中的17种有机氯农药
Ｄ 一 ； Ｂ １ 超声波萃取仪； ７ 凝胶渗透色谱 仪（ ｃ ｕ ｒｐ Ｓ‘ ｃ — Ａ ｃ Ｐ ｅ ＭＰ ，ｃ ｕ Ａ Ｖ ｐＪ ｃｅ ｔｉ 公 司） 自动 浓缩 仪 ： 国 Ｃ ｌ ｅ ｉ ｓｉｎ ａ ，２Ｓ ｉｎｉｃ ｆ ； 美 ａｉ ｒ ｆ ｃｅ — ｐ Ｌｅ ｌｓ ｅ 公司 ； 二氯甲烷 、 正已烷 、 酮ｆ 丙 农残级）乙醚 、 ； 石油醚（ 优级 纯）弗罗 里硅 土柱（０ ｍ ６ ， ｇｌｎ 公司） ； ５ ０ ／ｍｌＡ ｉ ｔ ｅ 无水硫 酸钠（ 优级 纯） ０ ℃下烘干 ６ ， ０ ５ ｈ备用 ； 有机氯混合标准溶液（０ ０ ／ ２ ０ ｇｍＬ Ｘ Ｉ 】
１． ． ３样品分析次序 ２
有 机 氯农 药 的 分 析次 序 如 下 ： （１）仪 器 性 能 检 验 标 准 溶
机氯农药进行了抽样分析 ， 为进一步考察深圳市疏 菜基地 中的
有 机 污染 物 的 情况； （３） 连续校准 ； ４） ㈡＝＝ ～ ； （ ， 一， 二 ＝５） 样品 ｔ 实验室空 白； ５ ● ＝¨ 一 ， （ ｅ
１ｒｎ ５ ｉ。倒出有机提取物 ，再加入 １ ｍｌ ａ ０ 二氯 甲烷萃取样 品两
实 验结 果得 出 ＰＰ 一 Ｔ的降 解 量 为 ８ ， ’ＤＤ ％低 于 ２ ％ ， 明 ０ 说 仪 器性 能符 合有 机氯 农 药 的分 析 要求 。 ２２ 有 机氯 农 药 的线 性 关 系和 检 出限 ．
次。合并有机提取物 ， 自动浓缩 仪 １ 在 ７ ＿ 浓缩至约 １ 。使用 乙 ｍｌ
醚、 石油醚混合溶液（５ ２ Ｖ／） ７ ：５ Ｖ作为洗脱溶剂 ， 行弗罗里 硅 进 土柱净化 收集洗脱液于玻璃管 中， 在细微氮气流下浓缩至略
２ ０１ ０年 ２月
广 西 轻 工 业
土壤有机氯农药(PCB)的测定
调压变压器
正己烷(或石油醚)
全玻璃蒸馏器蒸馏，收集68酸钠
振摇过滤，风干，置150℃恒温箱中烘15h。
有机氯农药标准溶液
配制成浓度1．00ｕg／g
多氯联苯(PＣB)标准溶液
用PCB3正己烷标准溶液稀释成不同浓度标准溶液
脱脂棉
用丙酮处理后备用
硫酸
ｐ＝1．42g／mL，优级纯。
九、操作步骤：
1．碱解与蒸馏
准确称取10～40g风干土样(同时另称一份20g左右于60℃烘干24h，测其水分含量)，放入10mL圆底烧瓶中，加入250mL浓度为1mol／L的氢氧化钾溶液，加少量沸石，按图6—10接好A与B，加热回流1h(用加热套加热，调压变压器控制温度)。冷却至室温，取下B部，在C中加入5mI。正己烷，将A、C、D部连接，加热蒸馏90min，每分钟流速80～100滴(加热和控温方法同上)，蒸馏完毕后冷至室温，将C中液体移入分液漏斗中，再将A、C、D部连接，从冷凝管上部加入10mL蒸馏水冲洗，再将c中的洗涤液并入分液漏斗中，充分振摇，弃去水层，加入少量正己烷洗涤C二次，合并正己烷层，将分液漏斗中的正己烷提取液经过底部塞有脱脂棉的5cm高的无水硫酸钠脱水柱，分液漏斗用少量正己烷洗涤3次，每次均通过脱水柱，收集于10mL容量瓶中定容，供色谱分析。
氢氧化钾、浓硫酸：分析纯。无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h ，贮于密封瓶内，使用时先用正己烷淋洗。甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、正己烷等均为分析纯，使用前经精制。 PCBs：PCB1242 (Ultra Scientific, USA)，浓度100.00 mg/L，甲醇为溶剂。
8种Ops混合标准（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、o,p′-DDT、p,p′-DDE、p,p′-DDD、p,p′-DDT）、艾试剂、狄试剂：国标溶液，各化合物浓度均为100.00 mg／L，石油醚为溶剂。
土壤有机氯的测定 气相色谱法
标题：深入探讨土壤有机氯的测定——气相色谱法在环境科学和化学领域中，土壤中有机氯的测定一直是一个备受关注的话题。
有机氯化合物的存在对土壤和环境可能造成严重的污染和危害，因此准确、快速、敏感的测定方法至关重要。
在本文中，我们将深入探讨土壤中有机氯的测定方法中的一种——气相色谱法，并结合实际案例和个人观点，为您呈现一篇全面且有价值的文章。
1. 概述土壤中有机氯的测定一直是环境监测领域的重要课题。
有机氯化合物主要来源于农药、工业废水和生活污水等，它们对土壤和水体的污染潜在危害颇大。
开发准确、快速、敏感的测定方法至关重要。
气相色谱法作为有机氯测定的一种重要手段，在土壤和环境分析中得到了广泛应用。
2. 气相色谱法的原理气相色谱法利用气相色谱仪进行分析。
其原理是根据不同化合物在气相色谱柱中的保留时间差异来实现分离和定性分析。
有机氯化合物一般具有较好的挥发性和稳定性，在气相色谱柱中得到较好的分离效果，因此适用于有机氯的测定。
3. 气相色谱法的实验步骤（1）样品处理：首先需要从土壤样品中提取有机氯化合物。
（2）色谱条件设置：设置气相色谱仪的色谱柱、检测器等条件。
（3）样品进样和分离：将处理后的样品通过进样口输入气相色谱仪，通过色谱柱进行分离。
（4）数据处理和分析：获取色谱图谱，比对标准曲线进行定量分析。
4. 案例分析以下是一个实际案例，展示了气相色谱法在土壤有机氯测定中的应用情况。
案例名称：某农田土壤有机氯含量的测定实验目的：测定某农田土壤中有机氯化合物的含量，评估土壤的环境质量。
实验方法：采用气相色谱法进行分析。
实验结果：通过气相色谱法测定，发现土壤样品中含有苯并[a]芘、六六六等有机氯化合物，且含量较高。
通过数据处理和分析，得到了准确的含量结果。
实验结论：该农田土壤存在有机氯污染，需要采取相应的措施加以治理。
5. 个人观点和总结气相色谱法作为一种重要的土壤有机氯测定方法，具有快速、准确、敏感的特点，广泛应用于环境监测和土壤污染治理领域。
土壤农药残留检测前处理准备
力对物质物理性质的影响是:温度的影响:温度的增高能够打断溶剂与基质之间的作用力（范德华力，氢键等等）,使被溶物快速从基质中解析出来；能够降低溶剂的粘度，具有更强的穿透能力，使之能更快速地萃取；还可以降低溶剂基质的表面强度，使两个界面能更好地接触。
压力的影响:升高压力能够使溶液的沸点增高，在较高的温度之下使溶剂保持液态；压力可以使溶剂进入基质微孔，与基质更全面地接触。
使用过程中，固体样品被密封于一个装满萃取溶剂的样品池中。
在50〜200C ,500〜3000psi 压力条件下只需要5〜10分钟就可以将样品萃取完成，然后由压缩气体将萃取的样品从样品池吹入收集器[3]。
）4:超临界流体萃取法（SFE5:固相萃取法（SPE）6 :固相微萃取法（SPME五：样品净化的方法1:浓硫酸净化法（DDT在250ML分液漏斗中加入100ML石油醚，然后将欲净化样品提取液转移至分液漏斗中，每次加入约30ML 浓硫酸，振荡，静置分层后，丢弃硫酸层，按上述步骤重复数次，直至提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。
再向弃去硫酸层的提取液中加入一定量的硫酸钠溶液，振荡，静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性止。
提取液经装有无水硫酸钠的漏斗收集与烧瓶中，浓缩并转移定容至5ML）2:硅胶柱层析法（原理：根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。
）3:佛罗里硅土柱层析法六、农药简介有机磷农药中毒的概念与临床症状【临床药学讨论版】有机磷农药（organophosphoruspesticide）. 大多数属磷酸脂类或硫代磷酸脂类化合物，是目前应用最广泛的杀虫药。
对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱醋酶的抑制,使乙酰胆碱不能分解而在神经末梢蓄积，作用于胆碱能受体，使胆碱能神经发生过度兴奋，导致先兴奋后抑制最终衰竭的一系列的毒菌碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状，严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡。
土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备
利用 ８ ０目筛 对土壤 原料样 品进行 筛分处 理 ， 对
采用 自然通 风 干燥 ， 结合 高 铝 瓷球 磨 处理 方 法 对 土壤原 料样 品进 行 干燥 和 粉 碎 研磨 处 理 。经 测 定， 干燥后 土壤 原料样 品 的含水率 均小 于 ３ ２ ． ％。
１ ２ ３ 土 壤 原 料 样 品 的 筛分 和 混 匀 ． ．
气相色谱 － 质谱 联用 仪 （ ・ ） Ａ ｉ ｎ ８ ０ ＧＣ ＭＳ （ ｇｌ ｔ ９ ／ ｅ ６ ５ ７ Ｎ， 国安 捷 伦公 司 ） 配 有 电子 轰击 （ Ｉ 离子 ９３ 美 ， Ｅ） 源 ； 氏提取 恒 温 水 浴 （ 索 日本 柴 田科 学 器 械 工 业 株 式会社 ） 旋 转 蒸 发 仪 （ 国 Ｈｅ ｏｐ ； 德 ｉ ｌｈ公 司 ） 氮 吹 ｄ ；
公司； 色谱 纯 甲醇 购 自美 国 Ｆｓ ｅ 公 司 ； ｉ ｒ ｈ 分析 纯 铜
片， 临用前先 用 ６ｍｏ／ ｌＬ的盐酸去 除其 氧化层 ， 用去
离 子 水 洗 至 中性 ， 后 依 次 用 甲 醇 、 酮 、 己 烷 各 然 丙 正
洗涤 ３次 ； 分析 纯无 水 硫 酸钠 购 自北 京 化 学试 剂 有
约 ２ｃ 高 的 无 水 ＮａＳ 以 １０ｍＬ正 己 烷 ／ 酮 ｍ ，Ｏ ， ５ 丙
ｃ ｌｒ ｃ ｃｏ ｅ ａ ｅ， － ｈ ｏ ｏ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ＨＣＨ）、 丹 ｌ ｅ ｄ ｓ ｌ ｎ 硫 Ｉ（ ｎ ｏ ｕｆ ａ
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附件2
标样所“土壤中有机氯农药分析方法”
1．仪器和试剂
1.1仪器
配自动进样器气相色谱/质谱联用仪（Agilent公司6890/5973N GC/MS），索式提取器，旋转蒸发仪及真空泵，氮吹仪，振荡器。
所用玻璃器皿均依次经正己烷（3次）、丙酮（3次）、甲醇（3次）清洗，然后用超声波清洗器水清洗，再经自来水（3次）、蒸馏水（3次）冲洗，自然风干。
1.2试剂
丙酮、正己烷（J.T.Baker公司）均为农残级；
甲醇（Fisher chemical公司）为色谱纯；
铜片为分析纯(临用时，先用6mol/L的盐酸去除其氧化层，用去离子水洗至中性，然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次)；
无水硫酸钠为分析纯（400℃烘4h，冷却后储于密闭容器中）；
硅胶为分析纯（先用甲醇洗涤，然后用二氯甲烷洗涤，在110℃烘干过夜；使用前在250℃烘24h，冷却后储于密闭容器中）。
Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)；
20种有机氯混合标准溶液（AccuStandard公司）：含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT、p,p,-DDD、p,p,-DDE共20种有机氯化合物。
甲醇中六氯苯，100μg/mL。
甲醇中o,p,-DDT，100μg/mL。
正己烷中灭蚁灵，100μg/mL。
回收率指示物标准（均为10μg/mL）：α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α
-Endosulfan-D4，p,p’-DDT-D8。
内标物: 正己烷中六氯苯-13C
6
，100μg/mL。
1.3土壤样品
2个土壤样品，前处理时每个平行3份。
进样分析时每个平行样重复3次进样。
2．样品前处理方法
2.1 提取
取活化过的硅胶适量，150mL正己烷/丙酮（V/V = 1:1）于索式提取器中，连续提取7-8h。
提取水浴温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃，预淋洗完成后弃去提取液。
称取提供的土样10g，平行3份；活化的无水Na
2SO
4
10g，置于烧杯中，充
分混匀，转移至索式抽滤筒中，准确加入10μg/mL的氘代回收率指示物100μL，
加入约2cm高的无水Na
2SO
4
，以150m L正己烷/丙酮（V/V=1:1）连续索式提取
24h。
提取温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃。
此土壤分析样需做3个平行样和一个空白样。
提取完成后待提取液冷却至室温，在提取液中加入适量已活化的铜片，静置约40分钟脱硫，然后用旋转蒸发仪将提取液浓缩至1-2mL，再向烧瓶中加入20mL 正己烷，用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，该步骤连续重复两次以完成溶剂替换。
已浓缩的提取液待净化。
2.2 净化
土样的净化使用Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)。
活化：小柱先用10mL丙酮洗涤，再用20mL正己烷活化；
洗脱：将待净化的浓缩液转移至已活化的Florisil SPE小柱上，加入12mL 丙酮/正己烷（V:V=2:98）混合溶剂洗脱，用K-D管接收全部洗脱液；
2.3浓缩进样：
洗脱液用氮吹仪浓缩至约0.8mL，然后加入适量六氯苯-13C
6
内标溶液混匀，正己烷定容至1 mL，转移至进样瓶中，待GC/MS分析用，进样量为1μL。
2.4 GC/MS分析仪器条件
色谱柱（HP-5MS）：30m×0.25mm×0.25μm；
载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min；
进样口温度：220℃；
进样方式:不分流；
程序升温：90℃(1min)—40℃/min—170℃(0min)—2℃/min—235℃( 3 min)。
GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；
离子源：EI；
定性分析: SCAN，扫描范围（m/z）为35-500；
定量分析：SIM。
有机氯农药化合物的定性和定量离子见表1。
3．注意事项
（1）检查GC进样口是否引起DDT的降解，只有DDT分解为DDD和DDE 的程度小于20%的仪器才可以进行样品的测定。
（2）土壤样品有机氯农药检测结果表中未给出浓度范围的不代表是不含该种化合物。
表1 有机氯农药化合物的定性和定量离子序号化合物定量离子定性离子
六氯苯-13C6290 288、292
1 α-六六六183 181、219、217
2 β-六六六18
3 181、219、217
3 γ-六六六183 181、219、217
4 δ-六六六183 181、219、217
5 七氯272 100
6 艾氏剂263 66
7 环氧七氯B 353 81、355
8 反-氯丹373 375、377
9 硫丹Ⅰ241 195
10 顺-氯丹373 375、377
11 狄氏剂263 79
12 p,p’- DDE 246 318
13 异狄氏剂263 81
14 硫丹Ⅱ195 241
15 p,p’- DDD 235 165、237
16 异狄氏剂醛345 67
17 硫丹硫酸盐387 272
18 o,p’- DDT 235 237
19 p,p’- DDT 235 237
20 异狄氏剂酮317 67
21 甲氧滴滴涕227 228
22 灭蚁灵272 274
23 α-六六六-D6 189 224、226
24 γ-六六六- D6
226 189、228
25 α-硫丹Ⅰ-D4 347 199
26 p,p’- DDT- D8 243 173、245。