土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)
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3、碱性胶液碱性很强，涂胶和恒温扩散时， 必须特别细心，慎防污染内室。 4、滴定时应用 细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免 溢出。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) （一）方法原理：
用0.5mol/L碳酸氢钠（ pH 8.5）溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2＋的活度，使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来；在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取，而 使浸出液中的磷不致次生沉淀，可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
10——浸提时的液土比（5/50）。
平行测定结果用算术平均值表示，结果取 整数。
（三）精密度
平行测定结果允许相对相差≤5%。
（五）注意事项：
1、 含乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以 免长霉影响测定结果。
2、用原子吸收分光光度计测定时，上述滤 液应稀释10倍。
数据修约规则：GB8170-1987
1、“四舍六入五成双”—首先看修约时拟 舍去的数字：当≤4时则舍，当≥6时则入， 当＝5时有两种情况 （1）5后面非0时（即﹥5时）则入：
土壤有效磷：碳酸氢钠提取-钼抗比色法 (Olsen法)
土壤速效钾：乙酸铵提取-火焰光度法
土壤有效氮的测定
（碱解 扩散法）
（一）方法原理： 在扩散皿中，土样于碱性条件和锌-
硫酸 亚铁存在下水解还原，使易水解氮和 硝态氮（包括NH4-N、 NO3-N、部分有机氮） 经碱解转化为氨，并扩散，为硼酸溶液吸 收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
后显色。
2、 比色溶液中的磷浓度很低时，可与标
准系列显色溶液一起改用2cm或3cm光径比 色槽比色。
土壤速效钾的测定
（乙酸铵提取－火焰光度法）
（一）方法原理：
以中性1mol/L乙酸铵溶液为浸提剂时，
NH4＋与土壤胶体表面的K＋进行交换，连同水 溶性钾一起进入溶液。浸出液中的钾可直接
用火焰光度计测定。
水平地轻轻转动扩散皿，使氢 氧化钠溶液与土样充分混合，然 后小心地用橡皮筋二根交叉成十 字形圈紧，使毛玻璃固定。放在 恒温培养箱中于40℃±1℃，保温 24小时。
将 扩 散 皿 取 出 ， 用 0.01 mol /L 盐 酸 （ 或 硫 酸 ） 标 准 溶 液 滴 定 内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ，混匀后，均匀平铺于扩 散皿外室内（若为水稻土，不需加还 原剂） 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液，并滴加1滴定氮混示剂。
在扩散皿的外室边缘涂上碱性 胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使 毛玻璃与皿边完全沾合，再慢慢转 开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露 出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8 mol L-1氢氧化钠溶液（水稻土样品 用1.2 mol L-1氢氧化钠溶液）于扩 散皿外室，立即用毛玻璃盖严。
如10.500001取整数时为11。 （2）5后面没数或全为0时：看修约时拟舍 去的数字的前一位，为奇数则入，偶数则舍。
如11.5取整数时为12，12.5取整数时 也为12而不是13。 又如11.650保留3位有效数字为11.6。
标准系列溶液的配制： 公式：V浓C浓=V稀C稀
如：配置 5mg/L磷标准液100ml，需 吸取100mg/L磷标准液多少体积。
14----氮的毫摩尔质量mg；1000---换算成每公斤 含量。
（四）精密度：平行测定结果以算术平均值表示， 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
（五）注意事项： 1、扩散皿必须清洗彻底，用毛刷清洗后，浸
泡于稀盐酸中，然后用自来水反复冲洗，最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作，以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
分别吸取100ug/ml钾标准溶液0、2.00、
5.00、10.00、15.00、20.00ml分别放入 50ml
容量瓶中，用1mol/L乙酸铵定容，即得0、4
、10、20、30、40ug/ml钾标准系列溶液。用
火焰光度计测定，绘制标准曲线或计算一元
（三）结果计算
速效钾(mg/kg)＝c·10 式中： c——从标准曲线上查得或从线性回归方程 求得待测液中钾的浓度，ug/mL;
100×V=5×100 得 V=5ml
谢谢指正！！
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试样5g（或 2.5g）（精确至0.01g）于100ml塑料瓶 中，加50ml（或25ml）1mol/L 中性乙 酸铵溶液，盖紧瓶盖，在20～25℃下振 荡30min，过滤，用滤液直接在火焰光度 计上测定钾，同时做空白试验。
（三）标准曲线的绘制或线性回归方程的计算
测土配方施肥
土壤速效氮、磷、钾 常规分析方法
张建丽 福建省农产品质量安全检验检测中心
土肥环境科 科长 联系电话：87812694 （实验室）
87270971（办公室、传真） 手机：1 3 6 9 6 8 9 6 3 8 4
土壤有效氮、磷、钾
常规测试方法：
土壤有效氮（碱解氮、水解性氮表示）： 碱解 扩散法
在浸提土样的当天，吸取滤出液 10.00mL（含1－25ug P）放入干燥的25mL比 色杯（或用50ml烧杯或100ml三角瓶，便于 赶尽气泡）中，加入显色剂5.00mL，充分摇 匀，逐尽二氧化碳，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液， 同上处理]为参比液，用1cm光径比色在 700nm波长处比色，测读吸光度。
测读标准系列溶液的吸光度。以上 述标准系列溶液的磷浓度为横坐标，相应的 吸光度为纵坐标绘制校准曲线，计算两个 变量的线性回归方程（一般仪器能够自动完 成上述步骤，测定试样时浓度直读）。
结果计算 土壤有效磷含量ω(P),mg/kg 按下式计算 ：
ω(P)＝ρ×20 式中： ρ——从校准曲线或回归方程求得土壤滤 出
（二）操作步骤： 称取通过2mm筛的风干土样2.50g，置于干
燥的250mL塑料瓶中，加入约1g活性炭粉（用波
长880nm时比色可不加活性炭粉），加入25±1℃
的浸提剂50.0mL，盖紧瓶盖，在25±1℃的液温 下，于往复振荡机上（180r/min）振荡30±1min， 立即用无磷滤纸过滤入干燥的100mL塑料瓶中。
（三）校准曲线的绘制或线性回归方程的计算
在土样测定的同时，用移液管吸取 磷标准工作溶液(5mg/LP)0.0、0.50、 1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL，分 别放入25mL比色杯中，加10mL浸提剂， 显色剂5.00mL，慢慢摇动，使二氧化碳 逸出，将比色定容，此标准系列溶液中 磷的浓度依次为0.00、0.10、0.20、 0.30、0.40、0.50、0.60mg/LP。
液中磷的浓度，mg/L P；
20——浸提时的液土比（2.50/50）。
7 精密度 平行测定结果的允许差：
测定值，mg/kg P 允 许 差
＜10 P
绝对差值＜0.5mg/kg
10～20 P
绝对差值＜1.0mg/kg
（五）注意事项：
1、如果土壤有效磷含量较高，应改吸取较
少量的滤出液，并加浸提剂补足至10.00mL
色刚变紫红色即达终点。滴定时应
用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇
动扩散皿，以免溢出。
在样品测定同时进行空白试验，
校正试剂和滴定误差。
Biblioteka Baidu
（三）结果计算：
水解氮，mg/kg=（V-V0）×C × 14 × 1000/m 式中：V-滴定待测液消耗标准酸溶液体积，ml；
Vo---滴定空白消耗酸标准溶液体积, ml； V、 Vo须进行校正=滴定管校正值+温度校正值 m--风干试样质量；c-酸标准溶液浓度,mol/L；
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) （一）方法原理：
用0.5mol/L碳酸氢钠（ pH 8.5）溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2＋的活度，使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来；在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取，而 使浸出液中的磷不致次生沉淀，可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
10——浸提时的液土比（5/50）。
平行测定结果用算术平均值表示，结果取 整数。
（三）精密度
平行测定结果允许相对相差≤5%。
（五）注意事项：
1、 含乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以 免长霉影响测定结果。
2、用原子吸收分光光度计测定时，上述滤 液应稀释10倍。
数据修约规则：GB8170-1987
1、“四舍六入五成双”—首先看修约时拟 舍去的数字：当≤4时则舍，当≥6时则入， 当＝5时有两种情况 （1）5后面非0时（即﹥5时）则入：
土壤有效磷：碳酸氢钠提取-钼抗比色法 (Olsen法)
土壤速效钾：乙酸铵提取-火焰光度法
土壤有效氮的测定
（碱解 扩散法）
（一）方法原理： 在扩散皿中，土样于碱性条件和锌-
硫酸 亚铁存在下水解还原，使易水解氮和 硝态氮（包括NH4-N、 NO3-N、部分有机氮） 经碱解转化为氨，并扩散，为硼酸溶液吸 收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
后显色。
2、 比色溶液中的磷浓度很低时，可与标
准系列显色溶液一起改用2cm或3cm光径比 色槽比色。
土壤速效钾的测定
（乙酸铵提取－火焰光度法）
（一）方法原理：
以中性1mol/L乙酸铵溶液为浸提剂时，
NH4＋与土壤胶体表面的K＋进行交换，连同水 溶性钾一起进入溶液。浸出液中的钾可直接
用火焰光度计测定。
水平地轻轻转动扩散皿，使氢 氧化钠溶液与土样充分混合，然 后小心地用橡皮筋二根交叉成十 字形圈紧，使毛玻璃固定。放在 恒温培养箱中于40℃±1℃，保温 24小时。
将 扩 散 皿 取 出 ， 用 0.01 mol /L 盐 酸 （ 或 硫 酸 ） 标 准 溶 液 滴 定 内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ，混匀后，均匀平铺于扩 散皿外室内（若为水稻土，不需加还 原剂） 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液，并滴加1滴定氮混示剂。
在扩散皿的外室边缘涂上碱性 胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使 毛玻璃与皿边完全沾合，再慢慢转 开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露 出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8 mol L-1氢氧化钠溶液（水稻土样品 用1.2 mol L-1氢氧化钠溶液）于扩 散皿外室，立即用毛玻璃盖严。
如10.500001取整数时为11。 （2）5后面没数或全为0时：看修约时拟舍 去的数字的前一位，为奇数则入，偶数则舍。
如11.5取整数时为12，12.5取整数时 也为12而不是13。 又如11.650保留3位有效数字为11.6。
标准系列溶液的配制： 公式：V浓C浓=V稀C稀
如：配置 5mg/L磷标准液100ml，需 吸取100mg/L磷标准液多少体积。
14----氮的毫摩尔质量mg；1000---换算成每公斤 含量。
（四）精密度：平行测定结果以算术平均值表示， 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
（五）注意事项： 1、扩散皿必须清洗彻底，用毛刷清洗后，浸
泡于稀盐酸中，然后用自来水反复冲洗，最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作，以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
分别吸取100ug/ml钾标准溶液0、2.00、
5.00、10.00、15.00、20.00ml分别放入 50ml
容量瓶中，用1mol/L乙酸铵定容，即得0、4
、10、20、30、40ug/ml钾标准系列溶液。用
火焰光度计测定，绘制标准曲线或计算一元
（三）结果计算
速效钾(mg/kg)＝c·10 式中： c——从标准曲线上查得或从线性回归方程 求得待测液中钾的浓度，ug/mL;
100×V=5×100 得 V=5ml
谢谢指正！！
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试样5g（或 2.5g）（精确至0.01g）于100ml塑料瓶 中，加50ml（或25ml）1mol/L 中性乙 酸铵溶液，盖紧瓶盖，在20～25℃下振 荡30min，过滤，用滤液直接在火焰光度 计上测定钾，同时做空白试验。
（三）标准曲线的绘制或线性回归方程的计算
测土配方施肥
土壤速效氮、磷、钾 常规分析方法
张建丽 福建省农产品质量安全检验检测中心
土肥环境科 科长 联系电话：87812694 （实验室）
87270971（办公室、传真） 手机：1 3 6 9 6 8 9 6 3 8 4
土壤有效氮、磷、钾
常规测试方法：
土壤有效氮（碱解氮、水解性氮表示）： 碱解 扩散法
在浸提土样的当天，吸取滤出液 10.00mL（含1－25ug P）放入干燥的25mL比 色杯（或用50ml烧杯或100ml三角瓶，便于 赶尽气泡）中，加入显色剂5.00mL，充分摇 匀，逐尽二氧化碳，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液， 同上处理]为参比液，用1cm光径比色在 700nm波长处比色，测读吸光度。
测读标准系列溶液的吸光度。以上 述标准系列溶液的磷浓度为横坐标，相应的 吸光度为纵坐标绘制校准曲线，计算两个 变量的线性回归方程（一般仪器能够自动完 成上述步骤，测定试样时浓度直读）。
结果计算 土壤有效磷含量ω(P),mg/kg 按下式计算 ：
ω(P)＝ρ×20 式中： ρ——从校准曲线或回归方程求得土壤滤 出
（二）操作步骤： 称取通过2mm筛的风干土样2.50g，置于干
燥的250mL塑料瓶中，加入约1g活性炭粉（用波
长880nm时比色可不加活性炭粉），加入25±1℃
的浸提剂50.0mL，盖紧瓶盖，在25±1℃的液温 下，于往复振荡机上（180r/min）振荡30±1min， 立即用无磷滤纸过滤入干燥的100mL塑料瓶中。
（三）校准曲线的绘制或线性回归方程的计算
在土样测定的同时，用移液管吸取 磷标准工作溶液(5mg/LP)0.0、0.50、 1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL，分 别放入25mL比色杯中，加10mL浸提剂， 显色剂5.00mL，慢慢摇动，使二氧化碳 逸出，将比色定容，此标准系列溶液中 磷的浓度依次为0.00、0.10、0.20、 0.30、0.40、0.50、0.60mg/LP。
液中磷的浓度，mg/L P；
20——浸提时的液土比（2.50/50）。
7 精密度 平行测定结果的允许差：
测定值，mg/kg P 允 许 差
＜10 P
绝对差值＜0.5mg/kg
10～20 P
绝对差值＜1.0mg/kg
（五）注意事项：
1、如果土壤有效磷含量较高，应改吸取较
少量的滤出液，并加浸提剂补足至10.00mL
色刚变紫红色即达终点。滴定时应
用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇
动扩散皿，以免溢出。
在样品测定同时进行空白试验，
校正试剂和滴定误差。
Biblioteka Baidu
（三）结果计算：
水解氮，mg/kg=（V-V0）×C × 14 × 1000/m 式中：V-滴定待测液消耗标准酸溶液体积，ml；
Vo---滴定空白消耗酸标准溶液体积, ml； V、 Vo须进行校正=滴定管校正值+温度校正值 m--风干试样质量；c-酸标准溶液浓度,mol/L；