植株全氮磷钾测定方法

植株全氮磷钾测定方法

植株全氮的测定

1 主题内容与适用范围

本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。

本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。

2 引用标准

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定

3 方法原理

植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。

4 试剂

所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

4.1 硫酸(GB/T 625)。

4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。

4.3 氢氧化钠:40%，(m/V)溶液

称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。

4.4 硼酸:2%(v/m)溶液

20g硼酸(GB 628)溶于1L约 60?去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。

4.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。

4.6 硫酸标准液[c(1/2 HSO)=0.02mol/L](GB 601)。 24

5 仪器

通常实验室仪器和

5.1 消煮管:50mL或100mL。

5.2 消煮炉或可调电炉:1000W。

5.3 弯颈小漏斗:,2cm。

5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。

5.5 分析天平:感量为0.1mg。

5.6 移液管:5，10mL。

6 检试样的制备

取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过

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0. 25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛，装入样品瓶备用。

7 分析步骤

7.1 试样溶液制备

称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸(4.1)，轻轻摇匀并放置过夜。在

管口放一弯颈小漏斗(5.3)，在消煮炉上先250?消煮(温度稳定后计时，时间约

30min)，待HSO分解24冒出大量白烟后再升高温度至400?，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约3h)，稍冷后加10滴HO(注1)，摇匀，再加热至微沸(注2)，消煮约5min，取下稍冷后，重复加22

HO 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的HO的量应逐次减少，消煮到溶液呈2222

无色或清亮后(应该为水的颜色)，再加热约5-10min，以除尽剩余的HO。将消煮管取下，22冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。

7.2 空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。

7.3 测定

7.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠(4.3)，硫酸标准液(4.6)，混合指示剂

(4.5)，对定氮仪

进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。

7.32 吸取上述待测液10.00mL(含NH—N约1mg)，注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置4

后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。

8 分析结果的表述

全氮(N)含量以g/kg表示，按下式计算:

全氮(N)=c(V-V)×0.014×D×1000/m;,,, 0

式中:

c——酸标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;

V——滴定空白所用的酸标准液体积,ml; 0

0.014——N的摩尔质量,kg/mol;

m——称样量,g;

D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10;

所得结果应保留小数点后三位

9 注意事项

9.1加HO时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，HO很快分解，失去氧化能2222

力;也不要滴在小漏斗上，以免遗留的HO影响氮的比色测定。 22

9.2 HO不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液22

微沸即可。

9.3 定氮仪参数设置中，加碱量设置为3S;定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳

定后再进行样品测定。

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植株全磷的测定 1 主题内容与适用范围

本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。

本标准适用于禾本科植株全磷的测定。

2 引用标准

GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定

3 原理

物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒

酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长

400,490nm处用吸

光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。 4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和

试验方法三级水的规格。

4.1 硫酸(GB/T 625)。

4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。

4.3 硝酸(GB/T 626)。

4.4 钒钼酸铵溶液

A液:称取25.0g钼酸铵(GB 657)溶于400mL水中;

B液:称取1.25g偏矾酸铵(HG 3-941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(4.3)，

冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。

4.5 氢氧化钠(GB/T 629):10%(m/V)溶液。

4.6 二硝基酚指示剂:0.2%(m/V)溶液

称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。 4.7 磷标准溶液: 50mg/L

0.2195g(干燥的KHPO(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO,转移到1000mL的容量瓶中，234

然后用水定容。