最新TG-热分析PPT课件
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热重分析法ppt课件
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
整理版课件
16
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
整理版课件
17
支架—吊篮
整理版课件
18
上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试 样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了 天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas
flow
整理版课件
23
TA SDT Q600
整理版课件
24
试样支架
试样支架的作用是支撑试样座、坩埚、试样等。由于它的一 部分要伸入炉膛，因此除了用耐高温材料制作外，支撑杆 或丝的尺寸要适当长，以最大可能减小热传导、热辐射、 气流等因素对热重的影响。
Gas flow
热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝 上，使测量误差增大
操作不太方便，放置样品困难
传感器的位置取决于样品的位置
更换传感器困难
有害气体冲进天平室
整理版课件
13
Shimadzu TGA-50H
岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
整理版课件
14
TA TGA Q5000IR
整理版课件
15
Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。 1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。 线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。
[ C/min ][ C ] [ min ]
10.00 150.0 120 Air
整理版课件
16
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
整理版课件
17
支架—吊篮
整理版课件
18
上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试 样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了 天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas
flow
整理版课件
23
TA SDT Q600
整理版课件
24
试样支架
试样支架的作用是支撑试样座、坩埚、试样等。由于它的一 部分要伸入炉膛，因此除了用耐高温材料制作外，支撑杆 或丝的尺寸要适当长，以最大可能减小热传导、热辐射、 气流等因素对热重的影响。
Gas flow
热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝 上，使测量误差增大
操作不太方便，放置样品困难
传感器的位置取决于样品的位置
更换传感器困难
有害气体冲进天平室
整理版课件
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Shimadzu TGA-50H
岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
整理版课件
14
TA TGA Q5000IR
整理版课件
15
Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。 1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。 线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。
[ C/min ][ C ] [ min ]
10.00 150.0 120 Air
热分析ppt幻灯片课件(2024)
2024/1/28
26
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术，可以测定化学 反应的速率常数，了解反应在不 同温度下的速率变化。
02
反应活化能计算
03
反应机理研究
利用热分析数据，可以计算化学 反应的活化能，揭示反应发生的 难易程度。
结合热分析结果，可以推测化学 反应的可能机理，为深入理解反 应过程提供依据。
2024/1/28
拟合函数选择
根据数据特点选择合适的拟合函数，如多项式、指数、对数等。
拟合参数求解
利用最小二乘法等数学方法求解拟合参数，使拟合曲线与实际数据 最佳匹配。
拟合优度评估
通过计算相关系数、残差平方和等指标评估拟合效果。
19
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
28
07
热分析在其他领域的 应用
2024/1/28
29
地质学领域应用
矿物鉴定
通过热分析技术可以鉴定矿物的种类和成分，为地质学研究提供重 要依据。
岩石学研究
利用热分析技术对岩石进行加热和冷却过程中的物理和化学变化研 究，有助于了解岩石的形成和演化过程。
地球化学研究
热分析技术可用于研究地球内部物质的热性质和热反应，揭示地球内 部物质循环和能量传递的机制。
2024/1/28
30
生物学领域应用
2024/1/28
生物大分子研究
通过热分析技术可以研究生物大分子（如蛋白质、核酸等）的热稳 定性和热变性行为，了解生物大分子的结构和功能关系。
生物组织研究
利用热分析技术对生物组织进行加热过程中的物理和化学变化研究 ，有助于了解生物组织的结构和功能特性。
2024年度热分析汇总精选课件
样品制备
02
根据实验要求，对样品进行研磨、筛分、干燥等预处理，以获
得均匀的样品颗粒和稳定的实验条件。
样品量控制
03
根据实验仪器和方法的要求，合理控制样品量，以确保实验结
果的准确性和可重复性。
13
实验条件选择与优化
1 2
温度范围选择 根据样品的性质和实验目的，选择合适的温度范 围进行实验，以获得全面的热分析数据。
数据处理 数据处理方法的选择和参数的设定对 热分析结果的解释和推断有重要影响。
17
案例分析：成功应用案例分享
2024/3/24
案例一
某高分子材料的热稳定性研究。通过热重分析（TGA）和差热分析（DSC）等手段，研究了该高分子材料在不同温度下的 热分解行为和热稳定性，为其应用提供了重要依据。
案例二
某金属氧化物的相变研究。利用高温X射线衍射（HT-XRD）和热膨胀仪等手段，研究了该金属氧化物在不同温度下的相 变过程和晶体结构变化，揭示了其相变机制和物理性能变化规律。
缺点
受样品用量、粒度、升温速率 等因素影响，结果重现性较差。
8
差示扫描量热法（DSC）
原理
在程序控制温度下，测量输入到 样品和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
用于研究物质的熔点、结晶点、 玻璃化转变温度、热容等。
2024/3/24
优点
分辨率高，可定量测量，结果重 现性好。
缺点
对设备要求较高，价格较贵。
案例三
某复合材料的热导率研究。通过激光导热仪等手段，测量了该复合材料在不同温度下的热导率，并结合 微观结构分析，揭示了其热导率与微观结构之间的关系，为其优化设计提供了指导。
18
05
热分析TGAPPT课件
a 过慢 b 适宜 c 过快
精品课件
22
影响热重曲线的因素：仪器因素，实验因素，试样因素
试样因素
试样用量、粒度、热性质及装填方式 等。 ——用量大，因吸、放热引起的温 度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。 ——粒度细，反应速率快，反应起 始和终止温度降低，反应区间变窄。 粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好， 利于热传导，但不利于扩散，要求 装填薄而均匀。
精品课件
23
5.3.5 应用
一、材料热稳定性的评价
1.热重曲线直接比较法 采用同样的试验条件 比较开始失重的温度
天平
传感器 尼及 天平复 位器
平衡锤
m 记录仪
T
热重分析仪原理精结品课构件 示意图
9
5.3.3 热重曲线
热重曲线（TG）： 记录质量变化对温度 的关系曲线，纵坐标 是质量，横坐标为温 度或时间。
微商热重曲线 （DTG）：纵坐标为 dm/dt，横坐标为温 度或时间。
5.3 热重分析
Thermogravimetric Analysis
理学院郭敏杰
精品课件
1
5.3.1 热重法的定义和分类
热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度 之间的关系的技术。定量性强，分为静态法和动态法 。
注意：定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作 用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却 有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上 的质量变化。
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结果的准确 可靠性和重复性。为了要得到准确性和复现性好的热 重测定曲线，就必须对能影响其测定结果的各种因素 仔细分析。
影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面： 仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素 等等。
精品课件
22
影响热重曲线的因素：仪器因素，实验因素，试样因素
试样因素
试样用量、粒度、热性质及装填方式 等。 ——用量大，因吸、放热引起的温 度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。 ——粒度细，反应速率快，反应起 始和终止温度降低，反应区间变窄。 粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好， 利于热传导，但不利于扩散，要求 装填薄而均匀。
精品课件
23
5.3.5 应用
一、材料热稳定性的评价
1.热重曲线直接比较法 采用同样的试验条件 比较开始失重的温度
天平
传感器 尼及 天平复 位器
平衡锤
m 记录仪
T
热重分析仪原理精结品课构件 示意图
9
5.3.3 热重曲线
热重曲线（TG）： 记录质量变化对温度 的关系曲线，纵坐标 是质量，横坐标为温 度或时间。
微商热重曲线 （DTG）：纵坐标为 dm/dt，横坐标为温 度或时间。
5.3 热重分析
Thermogravimetric Analysis
理学院郭敏杰
精品课件
1
5.3.1 热重法的定义和分类
热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度 之间的关系的技术。定量性强，分为静态法和动态法 。
注意：定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作 用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却 有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上 的质量变化。
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结果的准确 可靠性和重复性。为了要得到准确性和复现性好的热 重测定曲线，就必须对能影响其测定结果的各种因素 仔细分析。
影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面： 仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素 等等。
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍精品课件
最新 PPT
2.1.2 样品的粒度和用量 Nhomakorabea样品的粒度不宜太
W
大、装填的紧密程度适
中为好。同批试验样品，
每一样品的粒度和装填
紧密程度要一致
小用量
大用量
温度
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2.1.3 气氛
常用气氛为空气和N2，亦使用O2、He、 H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应 机理不同。气氛与样品发生反应，则TG曲 线形状受到影响
–9.0
C
Tp
H
–11.0
200 Ti 400 500 Tf 700
T(K)
B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起 始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温 度；Ti 或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点 亦可取失重达到某一预定值最(5新%PP、T 10%等)时的温度作为Ti
Curie Temperature (C)
155
358
599
622
最新 PPT
770 1130
然伴随另一种或几种物理性质的变化，即 P = f (T)
监测温度引起的性质变化，可分析出结构信息、机理信息等。 按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：
T = (t)
故性质既是温度的函数也是时间的函数： P = f (T or t)
最新 PPT
上述物理性质主要包括重量、温度、能量、尺寸、 力学、声、光、热、电等，不同热分析技术可监测不 同性质
物理性质 重量 热量 尺寸
模量or 柔量 介电常数
热分析技术名称 热重分析法
示差扫描量热法 热机械法
动态力学分析 热电分析
最新 PPT
缩写 TG DSC TMA DMTA DETA
2024版年度热分析技术专题课件
主要由加热炉、温度控制系统、记录系统等部分组成，用于进行差热分析实验。
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
25
智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
25
智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点
材料测试-热重分析TG课件
升温速率越大，温度滞 后越严重，开始分解温度Ti 及终止分解温度Tf都越高， 温度区间也越宽。
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC) ppt课件
of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
PPT课件
800
1000
1200
140 780
180 205
1030
450
PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
PPT课件
11
差示扫描量热法
PPT课件
21
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
PPT课件
22
略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
PPT课件
23
贰
PPT课件
24
《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
PPT课件
25
主要内容
we report the discovery and characterizations
热分析PPT
【例2】P522，习题3 先由标准物质（In）的数据计算k：
H m 28.45J g 1 12.1 10 3 g k 3.70 10 3 J unit 1 A 93unit
再计算三十二烷的链旋转转变能：
k A 3.70 10 3 J unit 1 158unit 1 H 57 . 3 J g m 10.2 10 3 g
17.3
DTA和DSC的应用示例
由峰的位置、形状、 数目及其面积表征、鉴 定物质、测定热化学参 数。
高聚物的DTA曲线、 Tg为玻璃化转化温度， 微结晶化和氧化——放 热，熔化、分解——吸 热。
七种聚合物混合物的DTA曲线，利用它们各自的熔融吸热 峰的特征性，由峰顶温度鉴定。
ICTA 建议以外推起始温度 （ Te ）值为熔点，相应的熔化 热由峰面积求出。 DSC测定比热容（Cp）在同 样操作条件下 Cp· m ∝ dH dt
热 分 析 技 术 名 称
热重法（thermogravimetry, TG 差 热 分 析 （ differential thermal analysis, DTA）
物 理 性 质
质量 温度
差示扫描量热法（ differential scanning calorimetriy, DSC）
热量
17.1
17.2.2 DTA曲线和DSC曲线
DTA曲线和DSC曲线共同点是“峰”，即当试样因转变 dH （或反应）产生热效应时，ΔT（或 ）会偏离基线，逐 dt 渐达到峰顶，然后又回来。
典 型 的 DTA 曲 线 吸热峰朝下，放热峰 朝上外推起始温度 Te 峰温Tm
DSC曲线，峰的方向与热力学性质一致，吸热峰（焓 增）向上，放热峰（焓减）向下。这与DTA曲线恰好相反。
2024版热分析法PPT课件
热分析法PPT课件•热分析法概述•热分析法的实验技术•热分析法的数据处理与解析•热分析法在材料科学中的应用目•热分析法在化学领域的应用•热分析法的优缺点及发展前景录热分析法概述热分析法的定义与原理定义原理材料科学用于研究材料的热稳定性、相变、热分解等性质，以及材料的组成和结构。
化学分析用于确定物质的组成、纯度、热稳定性等，以及研究化学反应的热力学和动力学。
生物医学用于研究生物组织的热性质、生物大分子的热稳定性以及药物的热分析。
环境科学用于研究环境污染物的热性质、热分解以及环境样品的热分析。
早期阶段发展阶段现代阶段热分析法的实验技术定义热重分析（Thermogravimetric Analysis ，TGA ）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
要点一要点二原理物质在加热过程中会伴随质量的变化，这种变化是由于物质的分解、挥发、升华等物理或化学过程引起的。
通过测量物质质量随温度的变化，可以得到物质的热稳定性、热分解温度、热分解过程等信息。
应用热重分析广泛应用于无机物、有机物及聚合物的热分解研究，以及固体物质的成分分析等领域。
要点三定义01原理02应用03差示扫描量热法定义原理应用热机械分析定义原理应用热分析法的数据处理与解析数据采集数据预处理数据转换030201数据处理的基本步骤数据解析的方法与技巧峰识别与解析01基线选择与调整02动力学参数计算03数据可视化与报告生成数据可视化结果解读与讨论报告生成热分析法在材料科学中的应用热重分析（TGA）通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热分解、氧化等反应，评估材料的热稳定性。
差热分析（DTA）记录材料在升温或降温过程中的热量变化，分析材料的热效应，判断其热稳定性。
热机械分析（TMA）测量材料在温度变化过程中的形变和应力，研究材料的热膨胀、收缩等性能，评估其热稳定性。
材料热稳定性的研究材料相变过程的探究差示扫描量热法（DSC）热光分析X射线衍射分析（XRD）体积热膨胀系数测定测量材料在升温过程中的体积变化，计算其体积热膨胀系数，了解材料的热膨胀特性。
第8章热重分析TGDTGDSCppt课件
率点切线与基线延长线的交点(G)。
37
Sichuan University
9.1 基本原理
2019/11/1 38
Sichuan University
9.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，从60年 代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影 响因素太多，以致于所建立的理论模型十分 复杂，难以使用。
热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称 ，简称DTG DTG)。
7
Sichuan University
1、热重分析仪 „„热天平式 记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记 录仪。
8
Sichuan University
热天平种类
9
Sichuan University
„„静态法 等压质量变化测定、等温质量变化测定。 等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒
定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度
关系的一种方法。 准确度高，费时。 准确度高，费时。 „„动态法 热重分析、微商热重分析。 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 微商热重分析又称导数热重分析 微商热重分析又称导数
2019/11/1 43
Sichuan University
o-a之间是DTA基线形成过程
2019/11/1 44
Sichuan University
此过程中ΔT的变化可用下列方程描述：
Δ
T
CR
CS K
1
exp
K cs
t
(9 1)
当t足够大时，可得基线的位置:
37
Sichuan University
9.1 基本原理
2019/11/1 38
Sichuan University
9.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，从60年 代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影 响因素太多，以致于所建立的理论模型十分 复杂，难以使用。
热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称 ，简称DTG DTG)。
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Sichuan University
1、热重分析仪 „„热天平式 记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记 录仪。
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Sichuan University
热天平种类
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„„静态法 等压质量变化测定、等温质量变化测定。 等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒
定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度
关系的一种方法。 准确度高，费时。 准确度高，费时。 „„动态法 热重分析、微商热重分析。 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 微商热重分析又称导数热重分析 微商热重分析又称导数
2019/11/1 43
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o-a之间是DTA基线形成过程
2019/11/1 44
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此过程中ΔT的变化可用下列方程描述：
Δ
T
CR
CS K
1
exp
K cs
t
(9 1)
当t足够大时，可得基线的位置:
《热重分析法TG》课件
在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中 物质的质量变化和温度变化，可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息，有助于 深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如，在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中，热重分析法可以用来优化反应条件 和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪（TGA）处于良 好工作状态，检查天平、炉子、 气体供应等辅助设备的运行情况
。
样品准备
选择合适的样品，确保其质量和纯 度满足实验要求。对于某些特殊样 品，可能需要特殊的预处理或制备 方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振 动，以减少外部因素对实验结果的 影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等 ，有助于食品加工工艺的优化和食品 安全控制。
THANKS
感谢观看
04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过 程。通过分析材料在加热过程中的质量变化，可以获取材料的热稳定性、分解温 度、热分解机制和残余物性质等信息，为材料的合成、改性和应用提供重要依据 。
例如，在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中，热重分析法 可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热 稳定性、热分解反应等，为新能源开 发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题 研究，通过分析污染物的热行为，为 环境治理提供依据。
热重分析ppt课件
得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应 的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
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热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
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12
7
2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。
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热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
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三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
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热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
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2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。
热重分析TGPPT参考课件
度℃
率温度℃
%/min
聚苯并噻唑
635
750
1.1
聚酰亚胺
560
78
聚苯并噁唑
550
675
聚喹喔啉
520
550
1.1 1.0
11
他们根据这些高聚物的起始失重温度和 最大失重速率温度所得的热稳定性次序 与Ehlers发表的数据并不一致。后者认 为聚苯并噁唑要比聚酰亚胺稳定得多。 通常在氦气中复杂降解机理的热重曲线 会显得更为复杂，相反地，氧化降解的 失重曲线要简单得多，因为在空气中高 聚物可100%挥发，最大失重速率要比 氦气中高3-5倍，并且在空气中最大失 重速率温度也比在氦气中高50-100℃。
6
(1) 高聚物热稳定性的评价
热重法评价高聚物的热稳定性
1. 聚苯酰胺；2. 聚碳酸酯；3. 聚苯醚；
4. 聚酰亚胺薄膜；5. 聚苯并咪唑；6. 聚砜
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由于通常从热重曲线测得的高聚物的分解温度在很 大程度上取决于实验条件和实验方法，所以严格地 对比高聚物的热稳定性只能在相同的实验条件下进 行 。 Chiu 在 相 同 实 验 条 件 下 测 定 了 聚 氯 乙 烯 （PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、高压聚 乙烯（HPPE）、聚四氟乙烯（PTFE）和芳香聚四 酰亚胺（PI）的热重曲线，如图2所示。 根据热重曲线能够很简便地比较高聚物的热稳定性。 显然，这种对比方法只要严格控制好实验条件可以 获得比较可靠的结果。
IPDT(。C) =875KA+25
(2-32)
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一些常见高聚物的积分程序分解温度的数据见表2。实验 结果表明由这种方法所测得的数据重复性比较好。
表2 常见高聚物的积分程序分解温度
热分析技术(最新版)PPT课件
简称 TG
EGD EGA ETA TPA
DTA DSC TD TMA DTM TS TA TP TE TM
-
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3）在表1列出的17种方法中，热重(TG)和差热分析 (DTA)应用最广；其次是差示扫描量热(DSC)，它们 构成了热分析的三大支柱。因此下面我们学习这三 种技术及它们的应用。
-
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表2 热分析技术的应用范围
speil公式635影响dta曲线的因素及实验条件的选择根据国际热分析标准委员会的意见认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起因此在进行热分析时必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响并且在发表数据时应注明测定时所采用的实验条件
热分析技术
第一节 绪论 热分析技术在19世纪就开始应用，但发展缓慢;
✓ 热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上 的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影 响。对流影响与炉子结构关系很大。
-
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2）坩埚的影响 ①材质的影响 热分析用的坩埚（或称试样杯、试样皿）材质，要求 对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的； 既不能有反应活性，也不能有催化活性； 例如发现碳酸钠的分解温度在石英或陶瓷坩埚中比在 白金坩埚中低，这是因为碳酸钠会与石英、陶瓷坩埚中 的SiO2在500℃左右反应生成硅酸钠的缘故。白金对许 多有机物有加氢或脱氢的活性。 ②坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响：
-
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A
B
W
C
D
T1 T2
T (t )
3）热重法的几个常用术语 1）热天平(Thermobalance)：在程序控温下， 连续称量试样的仪器。 2）试样(Sample): 实际研究的材料，即被测 定物质。
热分析技术PPT课件
终止温度Tf：曲 线开始回到基线 的温度；
峰顶温度Tp：吸、 放热峰的峰形顶 部的温度，该点 瞬间
d（ΔT）/dt=0；
峰宽—— B′D′；
峰高—— CF；
峰面积——BCDB； 外推起始点(出峰点)一峰前沿最大斜率点与
基线延长线的交点(G)，对应温度最为接近 热力学平衡温度。
3、DTA数据的记录方式
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
4、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结 果的准确可靠性和重复性。为了要得到准确性和复 现性好的热重测定曲线，就必须对能影响其测定结 果的各种因素仔细分析。
① 升温速度： ② 试样周围气氛：C02、空气中或N2气氛 ③ 坩埚和支架的影响： ④ 试样因素：试样量、粒度大小 ⑤ 走纸速度：
据。 ⑩ 标明试样重量和试样稀释程度。 ⑪ 标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何
形状、材料和位置。 ⑫ 纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热
峰指向下方，放热峰指向上方。
2023/9/13
4、DTA曲线的影响因素
① 升温速率不同，得到的峰的形状会有些差异，升温速率不 稳，则会造成基线偏移、弯曲、甚至造成假峰。
(Differential Scanning Calorimetry)
3、 热分析应用范围
峰顶温度Tp：吸、 放热峰的峰形顶 部的温度，该点 瞬间
d（ΔT）/dt=0；
峰宽—— B′D′；
峰高—— CF；
峰面积——BCDB； 外推起始点(出峰点)一峰前沿最大斜率点与
基线延长线的交点(G)，对应温度最为接近 热力学平衡温度。
3、DTA数据的记录方式
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
4、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结 果的准确可靠性和重复性。为了要得到准确性和复 现性好的热重测定曲线，就必须对能影响其测定结 果的各种因素仔细分析。
① 升温速度： ② 试样周围气氛：C02、空气中或N2气氛 ③ 坩埚和支架的影响： ④ 试样因素：试样量、粒度大小 ⑤ 走纸速度：
据。 ⑩ 标明试样重量和试样稀释程度。 ⑪ 标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何
形状、材料和位置。 ⑫ 纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热
峰指向下方，放热峰指向上方。
2023/9/13
4、DTA曲线的影响因素
① 升温速率不同，得到的峰的形状会有些差异，升温速率不 稳，则会造成基线偏移、弯曲、甚至造成假峰。
(Differential Scanning Calorimetry)
3、 热分析应用范围
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SDT Q600天平室构造图1
SDT Q600天平室构造图2
水平双杆式双天平设计构作图
内置数字式质量流量计Ｗ/内置气体自动切换装
样品盘/样品热电偶的构造
样品盘
铂金传 感器
样品支架 天平臂
热电偶
SDTQ600 热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试 比较多，会引起热电偶失效。
下图是天然橡胶(NB)和乙丙橡胶(EPDM)的二元共混物的DTG曲线。共混 物出现两个峰，分别与NR和EPDM（乙丙橡胶）的峰的位置相对应。由
此可利用峰高或峰面积计算出二元共混物的组成含量。
实验条件为试样质量为
曲线AB段为一平台，表示试
10.8mg，升温速率为
样在室温至45℃间无失重。
10℃/min，采用静态空气， 故mo=10.8mg。曲线BC为
(1) 简单的相同条件比较法 即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度， 即可由此对比热稳定性。
几种高聚物的TG曲线 1:聚氯乙烯 2:聚甲基丙烯酸甲酯 3:聚乙烯 4:聚四氟乙烯 5:聚酰亚胺
(2) 关键温度表示法
B点是TG曲线下降段最大斜率处
的切线与基线的交点。点B处外推起
始温度的重复性最好，所以常采用
在铝坩埚中进行
第一台阶，失重为mo-
m1=1.55mg，求得质量损失
曲率线=CD 段又是一平台，相应质
量为m1；曲线DE 为第二台阶， 质量损失为1.6mg，求得质量损
失率
CuSO4·5H2O的TG曲线
曲线EF段也是一平台，相应质量 为m2；曲线FG 为第三台阶，
质量损失为0.8mg，可求得质量 损失率
TG-热分析
一 什么是热分析？
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物 理性质随温度或者时间变化的一类技术。 程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。 物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。
热分析技术的分类
热重分析 (TGA,Thermogravimetry Analysis ) 示差扫描量热分析 (DSC, Differential Scaning Calorimetry ) 同步 DSC/TGA分析 (SDT, Simultaneous DSC-TGA) 差热分析 (DTA, Differential Thermal Analysis) 动态力学分析 (DMA,Dynamic Mechanical Analysis) 热机械分析 (TMA,Thermomechanical Analysis)
样品粒度 样品的粒度太大,将影响热量的传递，反应较慢，反应滞后;粒
此点的温度来表示材料的热稳定性。
TG曲线关键温度表示法 A:起始分解温度; B:外推起始温度； C:外延终止温度; D:终止温度； E:分解5％的温度; F:分解10％的温度； G:分解50％的温度(半寿温度) (3) 最大失重速度法（dw/dt法，微商程序分解温度法）
dpdt点即DTG曲线的峰顶温度（Tp）， 也就是最大失重速度点温度。
Q600 样品盘
载气和冷却气接口
专用的单独反应性气体通道
单独反应性气体进口
三 热重曲线（TG曲线）
记录质量变化对温度的关系曲线 纵坐标是质量，横坐标为温度或时间。 微商热重曲线（DTG）：纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时 间。
四 热重的具体应用
1 . TG法研究热稳定性（热分解温度的比较）
四 影响TGA实验结果的因素
1 仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材 料等。 升温速率 升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及
达到平衡，会使反应各阶段分不开。热滞后越严重，导致起始温度和终止温 度偏高，甚至不利于中间产物的测出 。 合适的升温速率为5－10℃/min。
炉内气氛 一般采用动态气氛，热降解用氮气，热氧降解用空气或氧气。 加热炉 影响炉内温度梯度和控温精度。 坩埚材料 一般为惰性材料，如铂，陶瓷等；注意：碱性试样不能用陶瓷或
石英样品盘；常使用高铝瓷或刚品因素,包括样品的质量、粒度、装样的紧密程度、样品的导 热性等。
2. TG法用于高分子材料的共聚物和共混物的分析
(1) 对共聚物的分析 苯乙烯－α－甲基苯乙烯共聚物的热稳定性 a:聚苯乙烯；b:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的无规共聚体； c:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的本体共聚体；d:聚α－甲基苯乙烯
该图表明共聚物的失重曲线均介于两个均聚物之间。
(2) 对于共混物的分析
含１个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有 失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%, 正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量 的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步的热分解应按 热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量 占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出1molCO2,因此这一 步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产 物。
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。 计算结果表明第一次理论质量损失率为 第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率 为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%，总失水 量为36.1%。理论计算的质量损失率和TG 测得值基本 一致。
样品质量 样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象。样品用量大，
因吸放热引起的温度偏差大，使温度偏离线性程序升温,改变了TG曲线位 置并且不利于热扩散和热传递。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生 气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯 度也大,将影响TG曲线位置。因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样 品量。一般6-10mg合适。