乙二胺四乙酸二钠检验标准操作规程
乙二胺四乙酸二钠标定方法
乙二胺四乙酸二钠标定方法
乙二胺四乙酸二钠的标定方法可以采用以下步骤：
1. 取基准氧化锌，用少量水湿润，加入2mL20%盐酸溶液，溶解样品，再加入100mL水。
2. 用10%氨水溶液中和至pH值为7~8，然后加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液。
3. 用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)=/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
请注意，这只是其中一种标定方法，具体的操作步骤可能会根据不同的实验条件和要求有所不同。
建议根据实际实验情况选择适合的标定方法。
乙二胺四醋酸二钠滴液配制与标定操作规程
乙二胺四醋酸二钠滴液（0.05mol/L）配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制与标定的方法和操作要求;适有于本化验公司乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05MOL/L)的配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。
三、误差要求：四、指示剂：铬黑T指示剂五、基准试剂：基准氧化钭六、仪器与用具1、三角烧瓶（200ml）2、滴定管（50ml）七、操作步骤1、C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml2、配制取乙二胺四醋酸二钠（E、D、T、A—2Na）19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
3、标定取于约800℃灼至恒重的基氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg 的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.即得。
4、计算公式MsF=----------------------（V i -V o ）×0.004069式中: Ms:氧化锌的质量(g)V i :滴定所耗E 、D 、T 、A-2N a 滴定液的体积（ml ）V o ：空白试验所耗E 、D 、T 、A-2N a 滴定液的体积（ml ）5、反应原理HCl ZnO 2+ O H ZnCl 22+ -++22n HI Zn +-+H ZnI n+-+222n Z Y H +-+H ZnY 22--+n ZnI Y H 22 +--++H HIn ZnY 22（红色） （蓝色）6、注意事项6．1 不透明橡皮中，含有氧化锌填料，能与本液作用，改变液作用，改变其浓度，透明橡胶管（乳胶橡皮管）则无影响，故存装本液时与橡皮制品接触，应注意此点。
0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液配制标准操作规程
0.02%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液配制标准操作规程1 范围本标准适用于车间配液组0.02%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液的配制分装。
2 职责操作人员：严格按照该标准操作规程进行生产。
QA：对该标准操作规程的执行情况进行监督检查。
3 内容3.1 操作前检查3.1.1 计量器具是否完好，性能与称量要求相符，并在检定有效期内。
3.1.2 检查水、电、气供应是否良好，纯化水及注射用水是否检验合格。
3.1.3 人员检查洁净室温度、湿度、压差是否符合要求。
3.1.4 生产操作人员检查质量部门出示的尘埃粒子、沉降菌的检测报告是否符合相关规定，并在有效期内。
3.1.5 应对上一个班次的生产清场进行检查，有QA下发的清场合格证，方可进行操作。
3.1.6 检查高压灭菌柜、电子天平等设备状态标志，设备是否“完好”、“已清洁”。
3.1.7 检查所需文件记录齐备，无与本批无关的指令及记录，无与本批无关的物料。
3.1.8 QA确认符合生产条件后，在批记录中签名准许生产。
3.1.9 及时填写并悬挂生产状态卡。
3.2 操作前的准备：3.2.1 设备与材料的准备:电子天平印度瓶硅胶塞绢布丝光绳漏斗量筒3.2.2 化学试剂的准备氯化钠氯化钾磷酸氢二钠磷酸二氢钾EDTA注射用水3.3 配制过程：配方：（按10L配制量计算）3.3.1 配制10L 0.02%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液需用氯化钠 80g、氯化钾 2g、磷酸氢二钠11.5g、磷酸二氢钾 2g、EDTA 2g。
如结晶水有变化应按其配方相应换算。
3.3.2 用电子天平分别称取3.3.1中药品倒入同一印度瓶中，加注射用水至8000ml 摇动印度瓶使其充分溶解，补加注射用水至10L混匀。
3.3.3 按生产实际需要进行分装,分装后盖上硅胶塞并用绢布、丝光绳包扎好瓶口，贴上标签注明名称、批号、浓度、灭菌日期，经121℃，0.105MPa、60分钟或121℃、0.105Mpa、40分钟（脉动真空灭菌柜）高压蒸汽灭菌。
2020版《中国药典》乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程，规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定方法与要求 。
二、范围：适用于乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：马弗炉、电子天平（万分之一）、坩锅、锥形瓶(250m1)、滴定管(50m1、A 级)、取样勺、量筒(50ml)、刻度管（5ml 、10ml ）、量筒(100ml 、250m1) 。
2、试药与试液：2.1乙二胺四醋酸二钠(AR)2.2氧化锌(基准试剂)2.3稀盐酸（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.5氨试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）（见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程）2.7铬黑T 指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：C 10H 14N 2Na 2O 8·2H 2O 分子量：372.243.2欲配浓度：18.61g →1000ml3.3取乙二胺四醋酸二钠19g ，加适量的冷水使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1操作方法：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g ，精密称定,加稀盐酸3ml 使溶解,加水25ml ，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液配制按表1所表示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所表示，称取已于800℃灼烧1h基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少许水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。
2、称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至1L铬黑T 指示液(5g/L)称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时，用单标线吸管吸收25mL 氧化锌基准溶液于250mL 锥形瓶中，加75mL 水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T 指示液，用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c (EDTA)＝m/0.08138×V (1)式中：c(EDTA)──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质量浓度，mol/L ；m──25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌质量，g ； V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液实际体积，mL ； 0.08138──和1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L 〕相当以克表示氧化锌质量。
精密度做五次平行测定，取平行测定算术平均值为测定结果。
五次平行测定极差，应小于表3要求许可差r。
表3EDTA 标准滴定溶液标定许可差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每个月重新标定一次。
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饲料公司乙二胺四乙酸二钠EDTA络合滴定法
饲料公司乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法1 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
2 试剂和溶液2.1 盐酸羟胺，分析纯；2.2 三乙醇胺，1+1；2.3 乙二胺，1+1；2.4 盐酸水溶液：1+3；2.5 硝酸溶液：1+1；2.6 高氯酸，70%～72%；2.7 氢氧化钾溶液（200 g/L）：称取20 g氢氧化钾溶于100 mL 水中；2.8 淀粉溶液（10 g/L）：称取1 g可溶性淀粉入200 mL烧杯中，加5 mL水润湿，加95 mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现用现配）；2.9 钙黄绿素—甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10 g钙黄绿素、0.10 g甲基麝香草酚蓝、0.03 g百里香酚酞与5 g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用；2.10 钙标准溶液（0.001 g/mL）：称取2.4974 g于105℃～110℃干燥为3 h的基准物碳酸钙，溶于40 mL盐酸（2.4）中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度；2.11 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液。
3 仪器和设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵；3.2 分样筛：孔径0.42 mm（40目）；3.3 分析天平：感量0.0001g；3.4 高温炉：电加热，可控温度在（550±20）℃；3.5 坩埚：瓷质；3.6 容量瓶：100 mL；3.7 滴定管：酸式，25 mL或50 mL；3.8 玻璃漏斗：6 cm直径；3.9 定量滤纸：中速，7 cm～9 cm；3.10移液管：10，20 mL；3.11烧杯：200 mL；3.12凯氏烧瓶：250 mL或500 mL；4 测定步骤4.1 试样分解4.1.1干法（推荐法）称取试样2～5 g（精确至0.0002 g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3 h(或测定粗灰分后连续进行)，在坩埚中加入盐酸溶液10 mL和浓硝酸3滴，小心煮沸，将此溶液转入100ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
乙二胺四乙酸二钠滴定液配制与标定操作规程
变更历史目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定标准操作规程，确保制备的滴定液质量能满足检验的要求。
范围：本规程适用于乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定操作。
职责：质量控制部QC检验员执行。
内容：1 编制依据：《中国药典》2015年版四部通则（8006）。
2 滴定液名称：乙二胺四醋酸二钠滴定液2.1 滴定液浓度：0.05mol/L3 分子式与分子量：C10H14N2Na2O8`2H2O=372.24 18.61g→1000ml4 配制方法4.1 使用设备仪器：电子天平、容量瓶4.2 使用试剂、试药：乙二胺四醋酸二钠4.3 操作方法：取乙二胺四醋酸二钠18.61g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
5 标定方法5.1 使用设备仪器：干燥箱、电子天平、量筒、称量瓶、干燥器、滴定管、具塞三角瓶5.2 使用试剂、试药：基准氧化锌、稀盐酸、0.025%甲基红的乙醇溶液、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、铬黑T指示剂、乙二胺四醋酸二钠5.3 标定原理反应式： ZnO+2HCl==ZnCl2+H2OZn2++HI2-n ==ZnI-n+H+H2Y2-+Zn2+==ZnY2- +2H+H2Y2-+ZnI-n==ZnY2-+HIn2-+H5.4 操作方法：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铰缓冲液（pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
5.5 计算公式F=式中：m氧化锌的质量（mg）；Vi 滴定所消耗本滴定液的体积（ml）；V2空白试验所耗本滴定液的体积（ml）。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定1 试剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）氧化锌（基准试剂）。
盐酸溶液（1＋1）。
10%氨水。
氨-氯化铵缓冲溶液：配制方法见“SS-14-1-84”。
%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：配制方法见“SS-14-1-84”。
2 操作步骤0.05M、0.02M EDTA标准溶液的配制与标定：2.1.1 EDTA标准溶液的配制：1） 0.05M EDTA溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1 L蒸馏水中，摇匀。
2) 0.02M标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1 L高纯水中，摇匀。
2.1.2 EDTA标准溶液的标定：1）标准溶液的标定：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g（称准至），用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液（1＋1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液，加80ml水，用10%氨水中和至PH为7～8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴%铬黑T指示剂，用0.05M EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。
2）0.02M EDTA标准溶液的标定：称取0.4g（称准至）于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液（1＋1）至样品溶解，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液，加80ml水，用10%氨水中和至PH为7～8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴%铬黑T指示剂，用0.02M EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。
EDTA标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：G 20 0.08G⊿V = —————×———— = —————V× 250 V×式中 G——氧化锌之重，g；V——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml；——250ml中取20ml滴定，相当于G的倍；——每毫摩尔氧化锌（ZnO）的重量，g。
0.001M EDTA 标准溶液饿配制和标定：2.2.1 配制：取0.05M EDTA 标准溶液，准确地稀释至50倍制得。
edta滴定法现场试验检测规程[整理版]
![edta滴定法现场试验检测规程[整理版]](https://img.taocdn.com/s3/m/15069960f56527d3240c844769eae009591ba251.png)
一、试剂配置1、0.1ml/m3乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.226g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后，定容至1000ml。
2、10％氯化铵（NH4CL)溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。
也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。
3、1.8％氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：称18g氢氧化钠（NaOH）(分析纯)，放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏水使全部溶解，待溶液冷至室温后，加入2mL 三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。
4、钙红指示剂：将1g钙试剂羟酸钠（分子式C21H13O7N2SNa，分了量460.39）与100g干燥的硫酸钾混合。
一块放入研钵中，研成极细末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。
二、试验步骤1、称细粒土100g（粗粒土为300g）放入搪瓷杯内。
加入200mL（粗粒土600mL）10％氯化铵溶液，用玻璃棒充分搅拌3分钟（第分钟搅100～120次）。
放置沉淀4分钟（或做标准曲线时记录的澄清悬浮液的所需的时间）。
2、用移液管吸取上层（液面下1～2cm悬浮液10mL放入200mL三角瓶中，用量筒量取50mL1.8％氢氧化钠倒入三角瓶中，然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小）摇匀，此时溶液呈玫瑰红色。
3、用EDTA二钠标准滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠耗量，读至0.1m L。
4、根据EDTA二钠耗量，从标准曲线中查出混合料中的水泥或石灰剂量。
镁的检测可以用EDTA滴定法分析。
由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。
另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。
也可用于闪光灯、吸气器等。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前：M + EBT M-EBT(红色)主反应：M + Y MY终点时：M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
SOP-QC标-001-00乙二胺四乙酸二钠滴定液配制与标定操作规程
乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制与标定操作规程目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的操作规程。
范围：本法规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制标定的方法和操作要求；适用于本公司实验用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标。
职责：质检员、QC经理、质量总监对本规程实施负责。
依据：中国药典2015年版四部误差要求：规程：1 试剂、指示剂：1.1 乙二胺四醋酸二钠（AR）1.2 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
1.3 0.025%甲基红的乙醇溶液：取甲基红0.025g，加乙醇适量使溶解成100ml，摇匀，即得。
1.4 氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
1.5 氨—氯化铵缓冲液（PH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。
1.6 铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
2基准试剂：2.1 基准氧化锌3仪器与用具3.1 三角烧瓶（200ml）3.2 滴定管（50ml）4 操作步骤：4.1 C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml4.2 配制取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
4.3 标定取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。
加水25ml 与氨—氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。
根椐本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.4 计算公式：MF= ×0.05(Vi－Vo) × 4.069式中： M：基准氧化锌的称取量（mg）；Vi：滴定所耗胺四乙酸二钠滴定液的体积（ml）；Vo：空白试验所耗乙二胺四乙酸二钠滴定液的体积（ml）。
乙二胺四乙酸二钠
乙二胺四乙酸二钠（0.05mol/L）
①称取18.6g EDTA，加热溶解于500ml含有1g氢氧化钠的水中，用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶中，用水稀释至1000ml摇匀
②标定
称取0.4g纯铅于300ml烧杯中，加15ml1+4硝酸，低温加热溶解后，蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至100ml，用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5ml 20%无水乙酸钠，3ml 20%六次甲基四胺，三滴0.5%二甲酚橙，在溶液的PH5—PH6用配置的EDTA标液滴定至紫红色变为亮黄色③计算
M1*1.0772
T=——————
V2
M1—称取纯铅的质量数值，单位为克（g）
V2—EDTA标准溶液的用量的数值，单位为毫升（ml）
1.0772—铅换算成氧化铅的系数。
乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的标准操作程序
乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的标准操作程序一、目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )配制与标定的标准操作程序。
二、依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。
三、适用范围：适用于本公司乙二胺四醋酸二钠滴定液( 0.05mol/L )的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂:①基准氧化锌②0.025%的甲基红的乙醇溶液③氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)④稀盐酸⑤氨试液⑥铬黑T指示剂⑦乙二胺四醋酸二钠2、仪器和用具：①烧杯250ml ②量筒5ml 25ml ③移液管10ml ④碱式滴定管50ml⑤天平⑥称量瓶⑦容量瓶1000mL⑧铁架台3、分子式和分子量：C10H14N2Na2O82H2O 372.244、配制：18.61g —1000ml取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
5、标定:取于约800E灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
&计算：C (mol/L ) = ------------- M----------(V1-V2 )X 81.38式中M为基准氧化锌的称取量(mg ;V1为滴定中本滴定液的用量(ml);V2为空白实验中本滴定液的用量(ml);4.069为与每1ml的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当以毫克表示的氧化锌的质量7、注意事项：7.1 贮藏置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量检测
丽水博瑞特化工有限公司LISHUI BORUITE CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）含量测定参考GB/T1401化学试剂乙二胺四乙酸二钠。
4.3.1方法提要乙二胺四乙酸二钠在PH=10氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T指示剂，用氯化锌标准溶液进行络合滴定。
4.3.2试剂和溶液4.3.2.1氨-氯化铵缓冲溶液称取54g氯化铵，溶于200mL蒸馏水中，加入350mL氨水，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀（PH≈10)。
4.3.2.2铬黑T指示剂溶液称取0.50g铬黑T指示剂，加2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇（95%），用乙醇稀释至100mL。
4.3.2.3氯化锌标准滴定溶液[C ZnCl2=0.1000mol/L]配制：称取14g氯化锌，溶于1000mL盐酸溶液（1+2000）中，摇匀。
标定：准确称取1.0g（称准至0.0001g）经干燥后的工作基准试剂乙二胺四乙酸于锥形瓶中，加入100mL热水及pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液20mL，待EDTA基准试剂溶液冷却后，用配置好的氯化锌标准溶液滴定，接近终点时加5滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色，同时做空白试验。
氯化锌标准滴定溶液的浓度C ZnCl2数值以摩尔浓度（mol/L）表示，按下式计算：M V V ）（211000m C ZnCl2-⨯= (1)式中：m —乙二胺四乙酸的质量，gV1——乙二胺四乙酸消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL V2——空白实验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mLM ——乙二胺四乙酸的摩尔质量，g/mol [M EDTA =209.24]4.3.3分析步骤准确称取1.0g 样品（精确至0.0001g ）于250mL 锥形瓶中，加入100mL 纯水及pH ≈10氨-氯化铵缓冲溶液20mL ，使样品溶解后，用氯化锌标准滴定溶液[C ZnCl2=0.1000mol/L]滴定，接近终点时，加5g/L 的铬黑T 指示剂5滴，继续滴定，至颜色由蓝色变为紫红色为终点。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量检测
丽水博瑞特化工有限公司LISHUI BORUITE CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）含量测定参考GB/T1401化学试剂乙二胺四乙酸二钠。
4.3.1方法提要乙二胺四乙酸二钠在PH=10氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T指示剂，用氯化锌标准溶液进行络合滴定。
4.3.2试剂和溶液4.3.2.1氨-氯化铵缓冲溶液称取54g氯化铵，溶于200mL蒸馏水中，加入350mL氨水，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀（PH≈10)。
4.3.2.2铬黑T指示剂溶液称取0.50g铬黑T指示剂，加2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇（95%），用乙醇稀释至100mL。
4.3.2.3氯化锌标准滴定溶液[C ZnCl2=0.1000mol/L]配制：称取14g氯化锌，溶于1000mL盐酸溶液（1+2000）中，摇匀。
标定：准确称取1.0g（称准至0.0001g）经干燥后的工作基准试剂乙二胺四乙酸于锥形瓶中，加入100mL热水及pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液20mL，待EDTA基准试剂溶液冷却后，用配置好的氯化锌标准溶液滴定，接近终点时加5滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色，同时做空白试验。
氯化锌标准滴定溶液的浓度C ZnCl2数值以摩尔浓度（mol/L）表示，按下式计算：M V V ）（211000m C ZnCl2-⨯= (1)式中：m —乙二胺四乙酸的质量，gV1——乙二胺四乙酸消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL V2——空白实验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mLM ——乙二胺四乙酸的摩尔质量，g/mol [M EDTA =209.24]4.3.3分析步骤准确称取1.0g 样品（精确至0.0001g ）于250mL 锥形瓶中，加入100mL 纯水及pH ≈10氨-氯化铵缓冲溶液20mL ，使样品溶解后，用氯化锌标准滴定溶液[C ZnCl2=0.1000mol/L]滴定，接近终点时，加5g/L 的铬黑T 指示剂5滴，继续滴定，至颜色由蓝色变为紫红色为终点。
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定方法
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定方法=0.01mol/L][CEDTA1、适用范围：本标准适用于EDTA标准滴定溶液的量浓度为0.01mol/L的配制和标定。
2、试剂：2.1 乙二胺四乙酸二钠盐：分析纯2.2 氧化锌：基准物2.3 浓盐酸：分析纯2.5 氯化铵：分析纯2.6 浓氨水：分析纯2.5 酸性铬蓝K：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺，加入10ml氨性缓冲溶液和40ml蒸馏水，溶解后，用无水乙醇溶液定容至100ml.2.6 10%氨水：移取44ml 25%的浓氨水，加水稀释并定容至100ml。
2.7 氨性缓冲溶液的配制：称取10g氯化铵，溶于250ml水中，加50ml分析纯浓氨水稀释至500ml。
2.8 20%HCl:移取50ml浓盐酸，加入少量蒸馏水并定容至100ml.3、仪器：3.1 容量瓶：1000ml 1个；100ml 3个；500ml 1个3.2 试剂瓶：1L 1个；500ml 1个3.3 烧杯：100ml 1个3.4 移液管：10ml，20ml各1个3.5 三角烧瓶：250ml 6个3.6 碱式滴定管：50ml3.7 量筒4、配制：称取4克乙二胺四乙酸二钠盐溶解1000ml温热蒸馏水中，摇匀，冷却。
5、标定：5.1 方法提要Y2—→ MY2—+2H+M2++H25.2 标定方法：称取0.5g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0001g，用少量水湿润，加少量（约5～10ml ）20%盐酸溶液使样品溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于棕色试剂瓶中。
(ZnO 的质量浓度0.5g/500ml)吸取25.00ml 上述溶液，用10%氨水调pH 至7~8之间，加入10ml 氨性缓冲溶液及5滴酸性铬蓝K 指示剂，用配制好的EDTA 溶液标定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
5.3 标定结果的计算：式中：W —氧化锌的质量，g ；V —ZnO 溶液的用量，mlV 1—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml ；V 0—空白试验所耗乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml 。
乙二胺四乙酸(Na2EDTA)标准溶液的标定
容量分析的不确定度评定[乙二胺四乙酸(Na 2EDTA)标准溶液的标定]• 1. 技术规定• ⑴ 实验步骤： 称取0.6～0.7g 纯锌粒,溶于1+1盐酸中，置于水浴温热至全部溶解，转入容量瓶中，定容至1000mL 。
吸取25.00mL 锌标准溶液于150mL 锥形瓶中，加25mL 纯水，加几滴氨水调至近中性，加5mL 缓冲液和5滴铬黑T 指示剂，用乙二胺四酸溶液滴定至不变的天蓝色。
•• ⑵ 计算： c(Na 2EDTA)= (mol/L)• 式中：• c(Na 2EDTA)—— Na 2EDTA 溶液的浓度； • 1000—mL 转换为L 的系数； • m z n —锌粒的质量,g ；• p z n —锌粒的纯度，以质量分数表示；• VT1—用25mL 移液管吸取的锌标准溶液体积；• VT2—滴定锌标准液消耗的Na2EDTA 溶液体积，mL ； • 65.39—锌的摩尔质量，g/mol ；• VT3—从1000mL 容量瓶中吸出的锌标准溶液的体积。
• 2.不确定度的来源及分析• ⑴ 重复性rep•试验的重复性包括滴定管滴定体积的重复性和称量操作的重复性,两次独立测定的重复性一般为0.1%(RSD)，该数值可以直接用来计算与重复性有关的合成不确定度。
• ⑵ 质量m zn• 称重为减量称重，得到两个独立的观察值，故称量的不确定度要重复2次计算。
• ⑶ 纯度p zn• 商品标注锌粒纯度为99.90%～100.00%，• 因此p zn =0.9995±0.0005,锌粒表面处理过程严格 • 按照商品规定进行，则没有其它不确定度来源。
• ⑷ 体积V T• 包括VT1 VT 2 VT3，各有2个主要不确定度来源，• 即校准不确定度和实验室温度与校准时温度不一致带来的不确定度。
• 3.不确定度分量的定量• ⑴ 质量m zn • 相关称量数据：• 称量瓶和锌粒：13.5623g （观察）• 称量瓶和减量的锌粒：12.8834g （观察） • 锌粒： 0.6789g (计算)• 由于称量是用同一台天平且称量范围很小，故灵敏度的不确定度可以忽略。
乙二胺四乙酸二钠质量标准(1)
技术标准――质量管理
标题乙二胺四乙酸二钠质量标准共 2 页第1页
颁发部门质量保证部编号：
起草人起草日期年月日生效日期：年月日审核人审核日期年月日
批准人批准日期年月日
分发部门质量检验部、质量保证部、采购部
一．目的：制订乙二胺四乙酸二钠质量标准。
二．适用范围：本标准适用于辅料乙二胺四乙酸二钠的检测。
三．责任：质量保证部、质量保证部、采购部。
四．标准依据：USP32。
五．内容：
1．药物基本信息
1.1代码：F14；
1.2质量标准的依据：USP32;
1.3经批准的供应商：
2．相关文件及其编号
取样管理规程：SMP-QM-QC-013-04；
取样操作规程：SOP-QM-QC-PU-005-04；
乙二胺四乙酸二钠检验操作规程：
4．贮存条件和注意事项
4.1贮存条件：密封，常温保存（有待查证）。
4.2注意事项：
技术标准――质理管理
标题乙二胺四乙酸二钠质量标准共 2 页第 2 页颁发部门质量保证部编号：
5．有效期：三年（有待查证）。
6．类别：防腐剂。
乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定
实验二乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定一、目的要求1．掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2．掌握滴定管的准备、使用及滴定操作。
3．熟悉配位滴定的特点，掌握金属指示剂终点判断。
二、基本原理EDTA常因为吸附少量水分和含有少量杂质而不能直接配制成标准溶液。
—般是先配制成近似浓度，再用基准试剂标定。
标定EDTA的基准试剂有纯锌、铜、氧化锌、碳酸钙等，一般多采用纯锌或氧化锌基准试剂标定，但为减小误差、提高分析结果的准确度，尽可能做到标定条件和测定条件一致。
EDTA标准溶液用ZnO或金属锌作基准试剂标定，在pH为10的氨性缓冲溶液中，用镐黑T作指示剂进行滴定。
金属指示剂本身是一种配合剂，在一定条件下，它能与金属离子形成有色配合物，具体应如下：M+HIn MIn终点前：2+2-（蓝色）（紫色）Y+MIn MY+HIn终点后：2-（紫色）（蓝色）为防止EDTA与玻璃成分中的Ca2+作用，使溶液浓度降低，配好的EDTA溶液最好贮存在聚乙烯塑料瓶中。
三、主要仪器及药品（一）主要仪器滴定管、量筒（10mL、50ml）、锥形瓶(250m1)、容量瓶(1000mL)、分析天平、电炉等。
（二）主要药品稀盐酸、甲基红醇溶液、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、铬黑T指示剂、乙二胺四醋酸二钠、氧化锌。
（1）稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
（2）甲基红醇溶液（0.025%）：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得。
（3）氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL。
（4）氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。
（5）铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g，加绿化钠10g，研磨均匀，即得。
四、实验内容1．乙二胺四醋酸二钠标准溶液（0.05mol/L）的配制在托盘天平上称取乙二胺四醋酸二钠19g于烧杯中，加少量的水加热使其溶解，稀释到1000mL ，摇匀，贮存在瓶中。
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编码：SOP-QC-212-A
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生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国生物制品主要原辅材料质控标准》2000年版。
目的：建立乙二胺四乙酸二钠检验操作规程。
范围：本规程适用于乙二胺四乙酸二钠的检验。
2.3.2溶液的澄清度
取本品5.0g，加热水100ml溶解，溶液应澄清，如显浑浊，与3号澄清度标准（见附录澄清度检查法第一法）比较，不得更深为符合规定。
2.3.3铁
取“溶液Ⅰ”[取本品5g，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于600℃±50℃灼烧至近白，加水5ml，蒸干，再于600℃±50℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加水20ml，滴加25%硝酸溶液10ml，在水浴上蒸干，残渣加热水40ml溶解（必要时过滤），稀释至50ml]10ml，稀释至15ml，用10%氨水溶液将溶液的PH值调至2后，按附录铁盐检查法第二法进行，所呈红色与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）为符合规定。
浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按下表配置，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。
级号
0.5
1
2
3
4
浊度标准原液/ml
2.5
5.0
10.0
30.0
50.0
水/ml
97.50
95.0
90.0
70.0
50.0
铁盐检查法（第二法）
按药品标准的规定取样并制备试液，稀释至约15ml，用15%盐酸溶液或10%氨水溶液将溶液的PH值调至2，加20g/L抗坏血酸溶液1ml、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH4.5）5ml、1，10-菲啰啉溶液（0.2%）1ml，稀释至25ml，摇匀，放置15分钟。所呈红色与标准比较。
2.3.4重金属
取“溶液Ⅰ”10ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水适量使成25ml，按《中国药典》2005版二部附录ⅧH进行，含重金属不高于0.001%为符合规定。
2.4微生物限度
取本品10g，加入45℃PH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。
浊度标准贮备液的制备：称取硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液与等量的10%乌托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存可在两个月内使用。
浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度发，摇匀，即得。本液应在24小时内使用，用前摇匀。
3．[贮藏]密闭保存
附录：
澄清度检查法（第一法）
本法系将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用的玻璃管（内径15-16mm平底，具塞，以无色透明中性硬质玻璃制成）中，液面的高度围0mm，在浊度标准液制备后5分钟，同置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察比较或垂直置于于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较，用以检查溶液的澄清度或者其浑浊程度。
标准是取规定量的铁（Fe）杂质标准溶液，稀释至15ml，与同体积试液同时同样处理。
职责：检验员、质控部经理对本规程实施负责。
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。
2．[检查5%硝酸10%氨水溶液醋酸盐缓冲液（PH3.5）
2.3操作方法
2.3.1酸碱度
取本品5.0g，加不含CO2的热水100ml溶解后，测PH值（《中国药典》2005版二部附录ⅥH），PH值为4.0~5.0为符合规定。