乙二胺四乙酸二钠检验标准操作规程
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题目：乙二胺四乙酸二钠检验标准操作规程
编码：SOP-QC-212-A
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国生物制品主要原辅材料质控标准》2000年版。
目的：建立乙二胺四乙酸二钠检验操作规程。
范围：本规程适用于乙二胺四乙酸二钠的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程实施负责。
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。
2．[检查]
2.1仪器与用具
PH计铂皿
2.2试ຫໍສະໝຸດ Baidu与试液
25%硝酸10%氨水溶液醋酸盐缓冲液（PH3.5）
2.3操作方法
2.3.1酸碱度
取本品5.0g，加不含CO2的热水100ml溶解后，测PH值（《中国药典》2005版二部附录ⅥH），PH值为4.0~5.0为符合规定。
2.3.2溶液的澄清度
取本品5.0g，加热水100ml溶解，溶液应澄清，如显浑浊，与3号澄清度标准（见附录澄清度检查法第一法）比较，不得更深为符合规定。
2.3.3铁
取“溶液Ⅰ”[取本品5g，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于600℃±50℃灼烧至近白，加水5ml，蒸干，再于600℃±50℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加水20ml，滴加25%硝酸溶液10ml，在水浴上蒸干，残渣加热水40ml溶解（必要时过滤），稀释至50ml]10ml，稀释至15ml，用10%氨水溶液将溶液的PH值调至2后，按附录铁盐检查法第二法进行，所呈红色与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）为符合规定。
标准是取规定量的铁（Fe）杂质标准溶液，稀释至15ml，与同体积试液同时同样处理。
浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按下表配置，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。
级号
0.5
1
2
3
4
浊度标准原液/ml
2.5
5.0
10.0
30.0
50.0
水/ml
97.50
95.0
90.0
70.0
50.0
铁盐检查法（第二法）
按药品标准的规定取样并制备试液，稀释至约15ml，用15%盐酸溶液或10%氨水溶液将溶液的PH值调至2，加20g/L抗坏血酸溶液1ml、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH4.5）5ml、1，10-菲啰啉溶液（0.2%）1ml，稀释至25ml，摇匀，放置15分钟。所呈红色与标准比较。
3．[贮藏]密闭保存
附录：
澄清度检查法（第一法）
本法系将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用的玻璃管（内径15-16mm平底，具塞，以无色透明中性硬质玻璃制成）中，液面的高度围0mm，在浊度标准液制备后5分钟，同置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察比较或垂直置于于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较，用以检查溶液的澄清度或者其浑浊程度。
浊度标准贮备液的制备：称取硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液与等量的10%乌托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存可在两个月内使用。
浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度发，摇匀，即得。本液应在24小时内使用，用前摇匀。
2.3.4重金属
取“溶液Ⅰ”10ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水适量使成25ml，按《中国药典》2005版二部附录ⅧH进行，含重金属不高于0.001%为符合规定。
2.4微生物限度
取本品10g，加入45℃PH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。
编码：SOP-QC-212-A
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国生物制品主要原辅材料质控标准》2000年版。
目的：建立乙二胺四乙酸二钠检验操作规程。
范围：本规程适用于乙二胺四乙酸二钠的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程实施负责。
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。
2．[检查]
2.1仪器与用具
PH计铂皿
2.2试ຫໍສະໝຸດ Baidu与试液
25%硝酸10%氨水溶液醋酸盐缓冲液（PH3.5）
2.3操作方法
2.3.1酸碱度
取本品5.0g，加不含CO2的热水100ml溶解后，测PH值（《中国药典》2005版二部附录ⅥH），PH值为4.0~5.0为符合规定。
2.3.2溶液的澄清度
取本品5.0g，加热水100ml溶解，溶液应澄清，如显浑浊，与3号澄清度标准（见附录澄清度检查法第一法）比较，不得更深为符合规定。
2.3.3铁
取“溶液Ⅰ”[取本品5g，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于600℃±50℃灼烧至近白，加水5ml，蒸干，再于600℃±50℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加水20ml，滴加25%硝酸溶液10ml，在水浴上蒸干，残渣加热水40ml溶解（必要时过滤），稀释至50ml]10ml，稀释至15ml，用10%氨水溶液将溶液的PH值调至2后，按附录铁盐检查法第二法进行，所呈红色与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）为符合规定。
标准是取规定量的铁（Fe）杂质标准溶液，稀释至15ml，与同体积试液同时同样处理。
浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按下表配置，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。
级号
0.5
1
2
3
4
浊度标准原液/ml
2.5
5.0
10.0
30.0
50.0
水/ml
97.50
95.0
90.0
70.0
50.0
铁盐检查法（第二法）
按药品标准的规定取样并制备试液，稀释至约15ml，用15%盐酸溶液或10%氨水溶液将溶液的PH值调至2，加20g/L抗坏血酸溶液1ml、醋酸-醋酸钠缓冲液（PH4.5）5ml、1，10-菲啰啉溶液（0.2%）1ml，稀释至25ml，摇匀，放置15分钟。所呈红色与标准比较。
3．[贮藏]密闭保存
附录：
澄清度检查法（第一法）
本法系将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用的玻璃管（内径15-16mm平底，具塞，以无色透明中性硬质玻璃制成）中，液面的高度围0mm，在浊度标准液制备后5分钟，同置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察比较或垂直置于于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较，用以检查溶液的澄清度或者其浑浊程度。
浊度标准贮备液的制备：称取硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液与等量的10%乌托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存可在两个月内使用。
浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度发，摇匀，即得。本液应在24小时内使用，用前摇匀。
2.3.4重金属
取“溶液Ⅰ”10ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水适量使成25ml，按《中国药典》2005版二部附录ⅧH进行，含重金属不高于0.001%为符合规定。
2.4微生物限度
取本品10g，加入45℃PH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。