吨氯乙酸甲酯操作规程

XXXX有限责任公司企业标准

XXXXXX2014.11

氯乙酸甲酯装置操作规程

2014年11月16日发布2014年11月18日实施

XXXX有限责任公司发布

版本/修改A/1

起草人：XXX

审核人：XXX

审批人：XXX

日期：2014年11月16日

目录

第一章装置概况 (1)

第一节概述 (1)

第二节工艺原理 (2)

第三节原料及主要产品技术规格 (2)

第二章氯乙酸甲酯装置操作法 (5)

第一节工艺流程说明 (5)

第二节投料岗位操作规程 (5)

第三节酯化岗位操作规程 (7)

第四节精馏岗位操作规程 (8)

第五节成品包装工段操作规程 (10)

第六节氯乙酸卸车操作规程 (11)

第七节氯乙酸甲酯装车操作规程 (11)

第八节甲醇装卸岗位操作规程 (12)

第九节蒸汽锅炉操作规程 (15)

第十节化验岗位安全操作规程 (16)

第十一节电工安全作业规程 (22)

第十二节电焊工安全作业规程 (24)

第十三节叉车驾驶规定 (25)

第三章事故预案 (28)

第一节事故处理预案 (28)

第二节消防安全措施 (29)

第三节预防职业中毒 (32)

附表一：氯乙酸甲酯设备一览表 (40)

第一章装置概况

第一节概述

一装置概况

XXXXXX,本装置以晶体氯乙酸和甲醇为原料，经过酯化反应生产氯乙酸甲酯，设计年产7000吨。

二装置组成及规格

本装置由7000吨/年氯乙酸甲酯生产装置、甲醇储罐、氯乙酸仓库和氯乙酸甲酯桶区组成，总占地25000平方米，年开工时间为8000小时。本装置共有釜式设备15台、真空机组1台、容器类设备19台、冷凝器39套及机泵组成。

三工艺技术特点

本装置采用加装酯化塔，塔顶安装回流冷凝器，氯乙酸和甲醇的混合液持续加入酯化塔釜中，通过控制塔顶冷凝器的进水量控制出酯的酸度，蒸出的混合物主要为甲醇和氯乙酸甲酯，通过在线水洗和多级分水装置自动分离酯和水，不需中和，分离出的水用甲醇回收塔回收甲醇，再次利用；通过提高精馏塔效率，；分离出的氯乙酸甲酯的釜残液做集中处理，可分离出二元酸甲酯，大大提高了原料利用率。

相对于传统工艺，本工艺生产的氯乙酸甲酯产品，二乙酸甲酯的含量很低，一般在0.1%以下；而传统工艺的二乙酸甲酯的含量为0.5%--1%，因此，在应用本产品时，将产生更少的杂质。同时，解决了传统氯乙酸甲酯产品水份含量高，容易反酸变质的问题。

方案选用的生产工艺由湖北XX制药有限公司引进，经过多年生产，已形成了一套较为先进、完善的工艺，产品的质量及各项经济指标都达到了国内先进水平。所用设备均为常规设备，结构简单。并且该项目所采用的技术和设备经过生产和运行的检验，具有良好的可靠性记录。此技术经济合理，有利于节约项目投资和降低产品成本，提高综合经济效益。

第二节工艺原理

一工艺原理

1酯化反应机理

①生成氯乙酸甲酯：ClC

2HCOOH+CH3OH→ClC

2

HCOOCH

3

+H

2

O

氯乙酸和甲醇经过经过混合后进入酯化反应器反应生产氯乙酸甲酯反应为放热反应。

②生成二氯乙酸甲酯：ClC

2HCOOH+CH3OH→Cl

2

C

2

HCOOCH

3

+H

2

O

氯乙酸甲酯进一步和甲醇反应生成二氯乙酸甲酯，反应为放热反应。

2影响酯化反应的因素

①氯乙酸和甲醇的投料

酯化反应器的甲醇进料是大量超过化学计量的，因此，反应受氯乙酸进料限制。控制氯乙酸的加入量，从而控制酯化反应速度。未反应的甲醇可以经过回收利用。由于酯化反应为放热反应。因此需要控制进料温度保证酯化反应的进行。

②温度：反应温度必须保证反应物分子吸收足够热量达到活化状态。高的反应温度有下列影响：

增加酯化反应速度，提高酯化反应器中的氯乙酸转化率。

增加酯化转移反应速率。

增加二氯乙酸甲酯的生成。

③压力：

酯化反应是可逆反应，增大反应压力有利于体积减小的反应，酯化反应是由两个反应物分子生成一个产物分子和水的反应，因此，控制反应压力有利于酯化反应的进行。

第三节原料及主要产品技术规格

一原料规格

1氯乙酸晶体

2甲醇

二产品质量指标

三主要工艺指标

1酯化反应

注：酯化反应器如果超过正常压力或温度应立即调节蒸汽阀门。2精馏岗位

四氯乙酸甲酯产品包装标准

第二章氯乙酸甲酯装置操作法

第一节工艺流程说明

氯乙酸甲酯装置操作法

氯乙酸甲酯装置分为投料岗位、酯化岗位、精馏岗位以及辅助的包装岗位、装卸车岗位、蒸汽锅炉岗位、化验岗位、电工岗位和电焊工岗位。

一、投料岗位

工艺流程叙述：

将氯乙酸和甲醇加入到混合罐中，启动搅拌机，待氯乙酸晶体溶化后，用泵调至混合液储罐，液位80%时，用泵送至高位加料槽。

二、酯化岗位

工艺流程叙述：

高位槽中的混合液，慢慢加入酯化反应釜中，在0.5MPa和110℃--130℃的条件下进行酯化反应，控制进料速度，控稳反应温度。反应的混合物进入中间储罐，用泵送至精馏岗位。

三、精馏岗位

工艺流程叙述：

将反应产物通过精馏的方法分出氯乙酸甲酯同时将未反应的甲醇回收继续反应。

第二节投料岗位操作规程

一、投料岗位操作指南

1、投料岗位准备工作操作法

①、检查主要设备混配釜、甲醇计量四口瓶、打料泵是否良好；

②、氯检查原料氯乙酸和甲醇是否符合生产要求。

③、当班操作工必须佩带好防护用具：防毒面具、工作服、防酸水靴、防酸手套。

④设备投用确认：混配釜内要确认无异物；搅拌正常运转；打料泵及阀门能正

常开启。

⑤甲醇计量四口瓶液位显示灵敏，阀门开启有效。

⑥操作工按氯乙酸领取制度领取氯乙酸。

2、正常生产操作法

①、投入氯乙酸晶体：在配料罐内投入2T氯乙酸晶体，作业时投料人员必须佩戴胶手套，防毒面具等防护用品。

②、投晶体完毕后，开启甲醇泵甲醇计量罐打甲醇，根据甲醇计量槽的液位，分