水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
郭少为;田湾湾;单仲平
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2016(052)006
【摘要】基于阴离子表面活性剂能与亚甲蓝阳离子反应生成蓝色物质，该物质被三氯甲烷萃取分离，可在波长652 nm处，采用分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的含量。
优化的试验条件如下：①0．09 g·L－1碱性亚甲蓝溶液的用量为25 mL；②萃取条件：萃取3次，每次45 s。
用亚甲蓝溶液的碱性去除蛋白质和季铵类化合物的负干扰。
阴离子表面活性剂的质量浓度在0．100～2．00 mg·L－1范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0．005 mg·L－1。
加标回收率在91．0％～99．3％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）均小于5．0％。
【总页数】4页(P660-663)
【作者】郭少为;田湾湾;单仲平
【作者单位】上海理工大学环境与建筑学院，上海200093;上海理工大学环境与建筑学院，上海200093;上海理工大学环境与建筑学院，上海200093
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究 [J], 满燕燕
2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 彭玉娥
3.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究 [J], 李超
4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进 [J], 贾秀清
5.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的影响因素探讨 [J], 江飞
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亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化探讨
前 二杯 １ ０ ｎ ｌ ｎ ｌ 比色皿 所接的滤液 ， 将第三 杯滤液用于 比色 ， 其结果准 确可靠 。另外 ， 对不 同部 门生产 的标 准溶液进 行
了 比对 ， 结果发 现 ， 采用 国家环保部生产 的标 准样 品进行量 值溯源 、 考核 、 比对或仪 器校正 等也均应 采用其 相 同标 准
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水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
GBT 7494—1987 测定水质阴离子表面活性剂方法优化
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·129·文章编号：2095－6835（2015）03－0129－01GB/T 7494—1987测定水质阴离子表面活性剂方法优化花建丽（河南广电计量检测有限公司，河南 郑州 450000）摘 要：根据《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494—1987）测定水质阴离子表面活性剂，其原理为：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂相互作用生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，并于652 nm 处测量氯仿层的吸光度。
该方法操作烦琐、选择性差，且需要大量的有毒溶剂（氯仿）。
因此，研究、优化了上述操作，减少了反复萃取次数和有毒溶剂的用量，同时，保证了测定的准确性。
关键词：阴离子表面活性剂；氯仿；亚甲蓝分光光度法；分液漏斗中图分类号：O657.3 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.03.129随着世界经济的快速发展和科学技术的不断进步，表面活性剂的发展十分迅猛。
其应用领域已从化学工业发展到国民经济的所有部门，因此，它又被称为“工业味精”。
但大量使用会增加表面活性剂排入废水中的量，导致江河湖泊和海洋等的水质污染问题日益严重。
而使用阴离子表面活性剂（简称“LAS ”），其被排入水中后不会产生不易消失的泡沫，并会消耗水中的溶解氧。
因此，测定表面活性剂是环境水质监测中的重要监测项目之一。
目前，紫外分光光度计已普及。
《水质阴离子表面活性剂的测定》（GB/T 7494—1987）中的亚甲蓝分光光度法具有简便、快捷和设备易操作等优点，已被广泛用于LAS 的测定。
但在运用该方法测定阴离子表面活性剂的过程中，明显存在一些不足，比如操作烦琐、必须进行三次萃取等，且很多实验也证明萃取时间和操作过程对实验有较大的影响。
同时，使用有毒的氯仿会对环境造成二次污染，且氯仿的使用量较大，一个样品需要消耗50 mL 的氯仿。
亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂
亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂
崔丽英;马海丽;孙军
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2003(012)003
【摘要】利用三氟甲烷萃取水体样品中的阴离子表面活性剂,用50 mL比色管代替50 mL容量瓶对三氯甲烷萃取液进行定容,以亚甲蓝分光光度法进行测定.该方法操作简便,测定阴离子表面活性剂的线性范围为0.150～1.70mg/L,检出限为
0.050mg/L,样品加标回收率为89%～98%.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】崔丽英;马海丽;孙军
【作者单位】济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】TQ423
【相关文献】
1.亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨 [J], 田永斌;柳淼;罗志华
2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 彭玉娥
3.亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 李怀旻
4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进 [J], 贾秀清
5.亚甲蓝分光光度法测定水质中阴离子表面活性剂的方法验证报告 [J], 杨珂;孙文
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亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。
1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。
氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。
当天配制10.0mg L的标准贮备液。
亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。
1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。
1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。
阴离子表面活性剂分析方法 亚甲基蓝分光光度法
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为L LAS，检测上限为L LAS。
原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
硫酸3%（H2SO4）：L。
氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取标准物LAS（平均分子量），准确至，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（），用水稀释至1000ml，每毫升μgLAS。
亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入浓硫酸（H2SO4，ρ=ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
洗涤液。
称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入浓硫酸（H2SO4，ρ=ml），用水稀释至标线。
酚酞指示剂溶液。
亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨
Ｌｕ ｉ ｕ ｏ Ｚｈ ｈ ａ
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３ 结论
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由表 １可见 ， 三种 萃取 方法的对 同一样 品平行 萃取测 定取 得 的分析 结果 表 明 ： 法 一 和方法 三均 值 的相对 偏差 大体 相 方 似； 方法 二测 定结果 明显 高于方 法一且 相对 偏差 也较 大 ； 相对 偏差 的数值方法一在 ０ ３— ． ％之间 ， ． ２０ 方法 二在 １７～ ． ％之 ． ３６
用三种方法对采集 的三份萃取 水样分别进 行平行 萃取 ， 并 用 ７２ ２ Ｓ可见光 分光 光 度计 平行 测 定 同一 方 法 的两 平行 萃 取
液 ， 定 结 果 见 表 １ 测 。
壁 上的氯仿 液珠 降落 ， 置分 层 ， 氯 仿 层 放 人 预 先 盛 装 有 静 将 ５ ｍｌ 涤液 的第 二个分 液漏斗 中 ， ０ 洗 激烈 振摇 ３ ｓ静置分 层 ， ０， 将 氯仿层通过脱脂棉 ， 放入 ｌｍｍ 比色 皿 中。亚 甲蓝 和洗涤液 配 Ｏ 制方法 同方法一 。 每一批样 品要做一 次空 白试验 ： ｌＯ ｌ 取 Ｏ ｍ 蒸馏水 代替样品 ， 其 他步骤 各 同 以上 三种 方 法。以 氯 仿 为 参 比液 在 ６２ ｍ 用 ５ｎ １ｍ ０ ｍ的 比色皿 测定样品 、 标准溶液 、 和空 白液的吸光值 ， 以标准
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂方法优化
同时 ， 也应看 到， 由于目前新建核电厂废物处理系统运行历 史 新 建 核 电厂 的水 泥 固 化线 上 ， 实现 系 统 完 全 Ｐ Ｌ Ｃ远程 操作 和 不长 ，因此整个系统 的运行和配方适应程度还需要 进一步的在实 视频监控 ， 废物桶采用 自动 加去盖装置进行 开盖和封盖 ， 变普通 践 中不断的完善和优化 。另外 ， 正在批量建 造的压水堆核电机组 ， 闸 门为气密屏蔽闸门 ， 运输 中对表面剂量率超标 废物桶 加装屏蔽 在废物减容和最小化上仍需开展进一步的改进措施 ，如 开展源项
容器。另外 ， 废过滤器处理考虑增加铅屏蔽层 ， 来减少金属桶外表 再核查 、 辅助系统工艺改进 、 运行规程的优化等措施来从废物上游 剂量率。 输入上进行消减和控制 ，从而使新建压水堆核电能够更好 的满足
根 据 参 考 核 电 厂 运 行数 据 和世 界其 他 核 电厂 数 据 核 算 Ｕ Ｒ Ｄ文件 ５ ０ ｍ ３ ／ 堆・ 年的睦邻要求 ，成为环境更 为友好型核电厂 ， 后 ，放 射 性 废 物用 金 属 桶 固化后 有 约 １ ０ ％ 的金 属 桶 表 面 剂 同时也将有利于进一步的降低废物处理 、 运输 和最终处置的成本。 量超标（ ＞ ２ ｍ Ｓ ｖ ｈ ａ ， 国 家标 准 ） ， 所 以在 系统 设 计 中采 用 屏蔽 运 参考 文 献 输， 既可 以保 证表 面剂 量 不 超标 ， 同 时使 得 运 输 操 作 过 程 更 ［ １ ］ 国家核安全局文件 ． 第二代 改进型核 电项 目核 安全审评原 则， 国核安 函 『 ２ ０ ０ ７ １ ２ ８号． ２ ０ ０ ７ ． 加 安全 可 靠 。
（ 上接第 １ ９页 ）
平； 同时也进一步降低 ｒ 废物运输 、 储存 和处置 的费用 。（ ２ ） 同时 见附 图 １ ｔ 。 也极大 的便利了 Ｑ Ｔ厂房废物桶 的储存和管理 ，也节约 了厂房 的 储存空间。（ ３ ） 不锈钢金属桶包装具有较强的耐腐性 ， 后续处理 和
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究作者：李超来源：《安徽农学通报》2019年第17期摘要：亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的国标方法操作复杂，不仅耗时长而且大量使用有机溶剂对实验人员身体损伤较大。
该研究通过同步实验对比分析，结果表明：加入25mL亚甲蓝，一次性20mL三氯甲烷萃取，再使用洗涤的方法，其测定结果的精密性和准确度等同于国标方法，且具有良好的可操作性、安全性和經济性。
关键词：亚甲基蓝分光光度法;阴离子表面活性剂;对比分析;等同;国标方法中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）17-0122-02Determination of Anionic Surfactant in Water by Methylene Blue SpectrophotometryLi Chao（Nanping Environment Testing Center in Fujian，Yanping 353000，China）Abstract：The national standard method for determination of anionic surfactant by methylene blue spectrophotometry is complicated，which not only consumes a long time but also causes great physical damage to the experimentalists by using a lot of organic solvents. Through comparison and analysis of synchronous experiments，this paper concludes that the precision and accuracy of the determination results obtained by adding 25mL methylene blue，extracting 20mL trichloromethane and rewashing are equivalent to that of the national standard method，and have good operability，safety and economy.Key words：Methylene blue spectrophotometry;Anionic surfactant;Comparativeanalysis;Precision;Accuracy;Equivalent;National standard method1 引言阴离子表面活性剂作为水环境污染控制的基础性指标，是地下水和地表水水质的必测项目。
《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB 7494-87)在环境监测应用中的优化探讨
《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB 7494-87)在环境监测应用中的优化探讨丁淑琴;周宇;冯晓华【摘要】目前,在环境监测中测定水中阴离子表面活性剂时,人们主要应用《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB7494-87).本文探讨了该方法在采样和保存方法、干扰消除和质控措施等方面的优化路径,使得测定更加简便,同时确保数据的准确和可靠.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】3页(P160-162)【关键词】水质;阴离子表面活性剂;亚甲蓝分光光度法;优化【作者】丁淑琴;周宇;冯晓华【作者单位】常熟市环境监测站,江苏常熟 215500;常熟市环境监测站,江苏常熟215500;常熟市环境监测站,江苏常熟 215500【正文语种】中文【中图分类】X832;O657.32对于水中阴离子表面活性剂的测定，目前应用较多的方法主要有两种：《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87）和《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲蓝分光光度法》（HJ826-2017）[1]。
相关环境管理标准中推荐的方法是《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87），《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》（以下简称《作业指导书》）要求使用的方法是《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87），可见其在环境监测工作中的重要性[2-4]。
1 测定原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成的蓝色离子对化合物被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，在波长652 nm处测量三氯甲烷的吸光度。
2 对《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87）的优化2.1 玻璃棉或脱脂棉《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87）要求玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用三氯甲烷抽提4 h后使用。
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量郭少为;田湾湾;单仲平【摘要】Based on the electrostatic reaction between anionic surfactants and the cation of methylene blue to form a blue compound which can be extracted with CHCl3 and to have its absorbance detected at the wavelength of 652 nm.Spectrophotometry was applied to the determination of anionic surfactants in water.The optimized conditions found were as follows:① amount of 0.09 g·L-1 alkaline methylene blue solution added:25 mL;②condition of extraction:extract for 3 times with 45 s in each extraction.Interferences of protein and quaternary ammonium compounds were eliminated by the alkalinity of the methylene blue solution.Linear relationship between values of absorbance and mass concentration of anionic surfactants was obtained in the range of 0.100-2.00 mg· L-1 ,with detection limit (3s)of 0.005 mg·L-1 .Values of recovery found by standard addition method were in the range of 91.0%-99.3%,and values of RSD′s (n= 6)less than 5.0%.%基于阴离子表面活性剂能与亚甲蓝阳离子反应生成蓝色物质，该物质被三氯甲烷萃取分离，可在波长652 nm处，采用分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的含量。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂分析方法的探讨与研究
物质。用三氯甲烷将该生成物萃取 ， 其 萃取 物的色度与浓度成正 比
关系 ， 然后用分光光度计在波长 ６ ５ ２ ｎ ｍ处测三氯 甲烷层的吸光度。 ２ 实 验 过 程 中遇 到 的 干 扰 因 素 、 解 决 方 法 以及 方 法改 进 ２ ． １ 常见干扰 ２ ． １ ． １ 主要被 测物 以外 的其他有机 的硫酸盐 、 磺 酸盐 、 羟 酸盐 、 酚类及无机 的硫氰酸盐 、 氰 酸盐 、 硝酸盐和氯化物等 ， 它们 与亚 甲蓝 从表 １可 以看 出：厂家 １ 和厂家 ２生产的三氯 甲烷试剂作 为 作用 ， 生成可溶于三氯甲烷的蓝色络合物 ， 使测定结果偏高 。 解决这 测定水 中阴离子表面活性剂的萃取剂 ， 其空 白值 符合 标准监测分析 种结果偏 高的有效手段是 ： 通过水溶液反洗 ， 即可消除这些正干扰 ， 方法所规定 的空 白吸光度 ≤０ ． ０ ２ ０的要求 。 也 可借气体萃取法 将阴离子表 面活性剂从水相转移 到有机相 而加 ２ ． ３ ． ３ 试剂 的选择 。绘制标准曲线 和测定水样时 ， 应该选用 同一 以消除。 批 的三氯 甲烷 ， 亚 甲蓝溶液和洗涤液。 ２ ． １ ． ２ 存 在季胺类化合物等 阳离子物质 和蛋 白质时 ，阴离 子表 ２． ４萃取过程的改进 面活性剂将与其作用 ， 生成稳定 的络合物 ， 而不 与亚 甲蓝反应 。 使测 亚 甲蓝分光光度法测定水 中阴离子洗涤剂 ， 在加入亚 甲蓝溶液 定结果偏低 。对于 阳离子物质的这种负干扰 ， 可 以通过 阳离子交换 后 ， 需用三氯 甲烷多次萃取洗 涤 ， 操作较繁琐 ， 费时又费力 ， 不适合 树脂 的办法来解决 。 大批量样品测定。为此我们 对萃取过程进行了改进。用三氯甲烷重 ２ ． ２ 解 决测定结果偏低 的具体办法 复萃取两次（ 每次 １ ５ ｍＬ ）。将此萃取液通过洗涤液反洗一遍， 再用 ２ ． ２ ． １ 要选择密闭性好 的配套容器。要保证分析的准确度， 首先 １ ０ ｍ Ｌ 三氯 甲烷萃取洗涤液 １ 次， 测定其 吸光值 。 通过萃取改进进行 要使用密 闭性好 的配套容器， 确保 良好 的密封。２ ５ ０ ｍ１ 分液 漏斗， 瓶 了对 比实验， 得到 了很好的结果。用改进 的方法对 国家环境保护总 塞和活塞不能用凡士林 等油脂润 滑， 会引起溶 液散漏， 使分析结果偏 局标准物质研究所 的阴离子洗涤剂标样ｆ ０ ． ３ ５ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ ±０ ． ０ ３ ５ ｍｇ ／ Ｌ ） 低 。用三氯 甲烷浸泡活塞避免了溶液散漏， 保证实验数据 的准确性 。 作 ４次重复 测定，结果在 ０ ． ３ ３ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 一０ ． ３ ４ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ之间 ， 均在其保 ２ ． ２ ． ２萃取过程需要注意的小细节。萃取过程 中， 两相界 面处有 证值范 围内。为进 一步验证此改进法的准确性 ， 用原法和改进法 同 时会 出现深蓝 色絮状物应 注意絮状物不能放入洗 涤液。应在分液 时对 ３个实际水样作对 比测定 ， 结果见表 ２ 。 漏斗颈管 内， 塞 人干净 的脱脂棉， 除去有机 相 中的水 珠， 将 氯仿层放 从表 ２可 以看 出： 原法 与改进法 的结果并无显 著性 差异。其相 人 比色管 内。在最后操作 中 ， 分液漏斗颈管 内放人 的脱脂棉应用三 对误差 ＜ １％ 简 化了测定 步骤 ， 因此此改进 的萃取法在 日常水质 氯 甲烷冲洗至脱脂 棉无 色 ， 以保证准确的分析结果 。 检测中， 也不失为一种省时 、 省力 、 简易 的方法。 ２ ． ２ ． ３注意萃取完全。在振摇 过程 中要 注意放气 ， 过分 的摇动会 ３ 结 论 发生乳化 可加入少量异丙醇消除乳化现象。 要保证萃取完全 ， 必须 对于亚 甲蓝分光光度法测定 水中阴离子表面活性剂 的过程 中 ， 经过重复数次萃取 ， 把亚 甲蓝活性物质从溶液 中完全 的萃取 出来 。 任何一个 步骤都必须严格按照操作要求进行 ， 这是取得分析结果准 ２ ３影 响空 白值 的因素 确度的必要条件 。 实验结果的影响 因素与试剂空 白、 器皿的密闭性 、 ２ ． ３ ． １ 玻璃仪器 的清洗 。实验过 程中所用 的玻璃器 皿不能用各 萃取是否完全等 因素密切相关。用改进 的方法对水样进行测定 ， 相 类洗涤剂清洗 ， 使用前先用水彻底清洗 ， 然后用（ １ ＋ ９ ） 盐 酸 一乙醇洗 对误差 ＜ １％， 结果 比较令人满意 。 涤， 最后用去离子水洗净 。比色皿及 比色管用 乙醇浸泡 ， 洗净 。 参 考文 献 ２ ． ３ ． ２试剂空 白值 的测 定。三氯 甲烷试剂作 为测定 水 中阴离子 『 ｌ １ 水质分析 大全『 Ｍ１ ． 重庆 ： 科学技 术文献出版社重庆分社 ， １ ９ ８ ９ ： ３ ３ ４ ． 表面活性剂的萃取剂， 其空白值要符合标准监测分析方法所规定的 【 ２ ］ 国家环保 局水和废水监测分析 方法第四版［ Ｍ 】 ． 北京 ： 中国环境科 空 白吸光度 ≤Ｏ ． ０ ２ ０的要求 。 在实际工作中 ， 使用 了不 同厂家 的三氯 学 出版 社 ， １ ９ ９ ７ ： ４ ３ ４ ． 甲烷， 对其进行空 白值测定， 结果见表 １ 。
(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂(LAS)(烷基笨磺酸钠) 亚甲蓝分光光度法
阴离子表面活性剂（LAS）（烷基苯磺酸钠）亚甲蓝分光光度法GB 7497-87《水和废水监测分析方法》（第四版）P694一、方法的适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条例下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm比色皿，试样为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.050mg/L LAS；检测上限为2.0mg/L LAS。
二、仪器1.分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
2.250ml分液漏斗，最好用取四氟乙烯（最好用PTFE活塞）3.索氏抽提器（150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。
三、试剂1.氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。
2.硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.氯仿(CHCl3)。
4.直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
5.直链烷基笨磺酸钠标准溶液：准确吸取10.0ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
6.亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指标剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
7.洗涤液：称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）8.酚酞批示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边搅过加入50ml水，滤去沉淀物。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的影响因素探讨
35所谓的阴离子表面活性剂，作为普通合成洗涤剂的核心构造，主要包括直链烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钠物质。
伴随着持续增加的洗涤剂，在水环境当中就会有较多阴离子表面活性剂得以排入，严重威胁到了水环境的质量标准。
在遭受阴离子表面活性剂污染以后的水体，表面会存在难以消失的泡沫，不利于水与大气之间气体的有效交换，随着时间推移，更会造成比较难闻的气味，不利于水生生物良好生长。
面对该种现状下，就凸显出检定阴离子表面活性剂环节的重要性。
一、实验部分1.原理针对阴离子表面活性剂部分，在遇到阴离子染料亚甲蓝后，两者能够相互反应，进而衍生出呈现蓝色的离子对化合物，行业人士称过程中出现的物质叫做亚甲蓝活性物质（MBAS）。
人员可以借助三氯甲烷物质，将出现的显色物质进行有效的萃取，站在物质浓度与色度情况下进行研究，能够体现出正比例关系，之后人员在融合分光光度计设备，在652m波长位置上，对三氯甲烷相吸光度进行针对性的测量。
2.主要仪器与试剂该试验过程中，所有工作人员严格按照行业操作标准实施处理。
3.试验步骤人员提前准备好分液漏斗装置，然后放入100ml等到检测的水样品，过程中的指示剂主要就是酚酞，随后人员秉持缓慢的添加原则，将4%氢氧化钠溶液持续加入，一直等到标准溶液呈现紫红颜色，之后在将3%的硫酸溶液进行添加，之前的颜色就会逐渐的没有。
随后人员准备25ml亚甲蓝溶液，加入紫红色消失的溶液当中，开展摇动处理，保证溶液内部达到均匀的状态，然后将15ml的三氯甲烷溶剂加入，此环节需要强烈的摇晃，控制过程三十秒的时间，当然最关键的还需要放气处理。
之后等待一段时间，等到溶液内部出现分层状态，拿出准备好的比色皿，将三氯甲烷相经脱脂棉吸水后放入。
在652nm处，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
二、结果与讨论1.标准曲线的线性范围工作人员借助该种形式对阴离子表面活性剂进行检定，最大的范围在2.0mg/LLAS，标准曲线要求在0—2.0mg/L范围内绘制10个浓度点。
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进王秋实;吴林源;张诗委;袁哲;张可佳;赵海谦
【期刊名称】《理化检验（化学分册）》
【年(卷),期】2024(60)1
【摘要】对亚甲蓝分光光度法(GB 7494—1987)测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进。
以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取。
结果表明:改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析时间在10 min以内;十二烷基苯磺酸钠标准曲线的线性范围在2.0 mg·L^(-1)以内,检出限(3s/k)为0.0297 mg·L^(-1);对十二烷基苯磺酸钠标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.0%~99.1%。
【总页数】4页(P93-96)
【作者】王秋实;吴林源;张诗委;袁哲;张可佳;赵海谦
【作者单位】东北石油大学土木建筑与工程学院;石河子大学水利建筑与工程学院;苏州科技大学环境科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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剂的方法改进4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进5.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的改进
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水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
1. 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第8条)。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2. 原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3. 试剂
在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2 硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3 氯仿(CHCl3)。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4)，准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
3.6 亚甲蓝溶液
先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，摇匀。
另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级)，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液
称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶中，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，用水稀释至标线。
3.8 酚酞指示剂溶液
将1.0g酚酞溶于50mL乙醇[C2H5OH，95(V/V)]中，然后边搅拌边加入50mL 水，滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
4. 仪器
一般实验室仪器和：
4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
4.2 分液漏斗：250mL，最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
4.3 索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Ф35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
5. 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。
短期保存建议冷藏在4℃冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。
保存期为4天，加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
6. 步骤
6.1 校准
取一组分液漏斗(4.2)10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液(3.5)，摇匀。
按6.3处理每一标准，
以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线。
6.2 试份体积
为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100mL。
6.3 测定
6.3.1 将所取试份移至分液漏斗，以酚酞(3.8)为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液(3.1)至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸(3.2)到桃红色刚好消失。
6.3.2 加入25mL亚甲蓝溶液(3.6)，摇匀后再移入10mL氯仿(3.3)，激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇(小于10mL)可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇，至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
6.3.3 将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液(3.7)的第二个分液漏斗，用数滴氯仿(3.3)淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10mL氯仿(3.3)。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9)，放入50mL容量瓶中。
再用氯仿(3.3)萃取洗涤液两次(每次用量5mL) 此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿(3.3) 到标线。
注：①如水相中蓝色交淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量，以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。
应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。
②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25mL。
三次萃取用量分别为10、5mL，再用3~4mL氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到
0.02mg/L。
6.3.4 每一批样品要做一次空白试验(6.4)及一种校准溶液(6.1)的完全萃取。
6.3.5 每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿(3.3)为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。
应使用相同光程的比色皿。
每次测定后，用氯仿(3.3)清洗比色皿。
以试份的吸光度减去空白试验(6.4)的吸光度后，从校准曲线(6.1)上查得LAS 的质量。
6.4 空白试验
按6.3的规定进行空白试验，仅用100mL水代替试样。
在试验条件下，每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
7. 结果计算
用亚甲蓝活性物质(MBAS)报告结果，以LAS计，平均分子量为344.4。
式中：
c----水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度，mg/L；
m----从校准曲线上读取的表观LAS 质量，μg；
V----试份的体积，mL。
结果以三位小数表示。
8. 干扰和消除
主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
通过水溶液反洗(6.3.3)可消除这些正干扰(有机硫酸盐硫酸盐除外)，其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
8.2 经水溶液反洗(6.3.3)仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法(附录A)将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
8.3 一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生
成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢(H2O2，30%)，避免其干扰。
存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰。
然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。
9. 参考文献
GB/T 7494-1987《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》。