第五章 水蒸气蒸馏
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据,以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压,操作时应特别 小心,避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程, 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种,通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来,与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体,使其中一种溶质转移到另一液体中, 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比,萃取法需要使用大量有机溶剂,且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域,如化学、物理学 、生物学等,未来将有更 多的跨学科研究与应用。
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废弃物资源化利用
在工业生产中,废弃物中含有大量的 挥发性成分,通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来,实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高,水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法,未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步,水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新,提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后,应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ,避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
水蒸气蒸馏专题教育课件
知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
试验目旳
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏旳原理和在分离提 纯中旳应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中ห้องสมุดไป่ตู้应用(植物精油、挥发性生物碱)
试验原理
• 1.定义:水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性旳有机物 质(近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa) 中,使该有机物质在低于100℃旳温度下, 伴随水蒸气一起蒸馏出来。
问题讨论
• 进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管旳末端 为何要插入到接近于容器底部?
• 在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检验什么事 项?若安全管中水位上升很高时,阐明什 么问题,怎样处理才干处理呢?
• 作业:P54 1、2 • 试验报告周二上午十点此前试验室办公室
预习提醒
• 下周试验苯胺旳制备 • 比较两种合成方案旳异同(原理、操作) • 为何要加入50%NaOH调至中性才干进行水蒸汽
试验环节及措施
1.加料 将待蒸馏旳按树叶剪碎,置于B中约1/3左右。
2.加水 往A中加水(不超出3/4),然后将塞子塞好
3.加热 对A加热,当水沸腾时,关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏,同步用 小火在石棉网上加热B ,以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增长水旳体 积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时,可停止蒸馏,此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶旳瓶 塞打开,取下安全管,然后熄火。
5.将馏出液倾入指定旳瓶中。
水蒸气蒸馏注意事项
对旳安装水蒸气蒸馏装置。 水蒸气发生瓶内装水量为容积旳3/4为宜,内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面如下,可往反应瓶内加适量水,但瓶内液体 总体积不宜超出容积旳1/3。 水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为预防水蒸气在反应瓶中 冷凝积累过多,可合适对反应瓶进行加热。 水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出,操作要小心预防烫伤。
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾,并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接,收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中,确保蒸汽流量适中 ,以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中,密切观察实验现象,并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后,立即清洗所有使用过的 仪器,确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论,探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点,提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景,为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热,提高加热均匀性和效率,减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜,避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度,避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备,确保其精度和稳定性,以减少误 差。
准确称量试剂和样品,避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温,避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速,控制馏出液的收集速度,提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置,以减少有害气体的排放,保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构,提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
水蒸气蒸馏的实验原理
水蒸气蒸馏的实验原理
水蒸气蒸馏是一种常见的分离和纯化液体混合物的方法。
其实验原理如下:
1. 溶液的制备:将需要分离的混合物溶解在适量的溶剂中,使溶液达到适当的浓度。
2. 水蒸气的产生:将溶液所在容器加热,使其温度升高,从而溶液中的溶质分子开始蒸发。
蒸发的溶质分子与溶剂分子混合形成蒸气相。
3. 冷凝与收集:蒸气通过冷却装置,如冷凝管或冷凝器,使其冷却并转化为液态。
这个过程称为冷凝。
冷凝后的纯液体被收集,其中包含分离后的溶质。
4. 回流:为了提高分离效果,通常将收集到的纯液体重新加热,回流到溶液所在容器中。
这样,分离效果会更好,可以得到更高纯度的产品。
需要注意的是,由于水蒸气蒸馏是利用溶质和溶剂之间的差异性质进行分离的,所以溶质和溶剂的挥发性质差异越大,分离效果越好。
另外,水蒸气蒸馏需要用到加热设备和冷却设备,所以实验过程中需要注意安全操作。
水蒸气蒸馏实验ppt课件
2、水蒸气蒸馏安装中的T形管有什么作用?
答:除去水蒸气中冷凝下来的水,有时当操作发生不正常 的情况时,可使水蒸气发生器与大气相通。
3、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什 么事项?假设平安管中水位上升很高, 阐明什么问题,如何处置才干处理呢?
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而添加混合物的体 积。在通水蒸汽时,可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中,要经常检查平安管中的水位能否正合, 如发现其忽然升高,意味着有堵塞景象,应立刻翻开止水 夹,移去热源,使水蒸汽发生器与大气相通,防止发惹事 故〔如倒吸〕,待缺点排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多,超越支管部分,也应翻开止水夹,将水 放掉,否那么将影响水蒸汽经过。
因此,常压下运用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情 况下将高沸点组分与水一同蒸出来,蒸馏时混合物的沸点 坚持不变。
在水蒸气蒸馏的蒸出液中,水与有机化合物的质量比 等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比, 与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
〔2〕共沸腾下与水不发生化学反响
〔3〕在1000C左右时,必需具有一定的蒸汽压
5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏?
答〔1〕某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可 与副产品分别,但易将其破坏;
〔2〕混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性 杂质,采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分别的;
6、怎样正确进展水蒸汽蒸馏操作?
2、水蒸汽发生器上的平安管〔平衡管〕不宜太短,其 下端应接近器底,盛水量通常为其容量的1/2,最多不超 越2/3,最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
水蒸气蒸馏PPT
三 实验原理
根据道尔顿分压定律,对于两种互不相溶的 液体混合物:
p总 = pH2O + pB 式中p总为总蒸汽压; pH2O为水的蒸汽压; pB为不 溶于水的物质的蒸汽压。
当总蒸气压等于大气压力时,混合物沸腾(此 时的温度为共沸点)。这样,高沸点的有机物进行水 蒸汽蒸馏时,在低于100℃就可和水一起被蒸馏出 来。
①水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其 下端应接近器底,盛水量为其容量的1/2,最多不 超过2/3,常在发生器中加进沸石起助沸作用。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入 蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的止水夹打开,当T形管的支管
有水蒸汽冲出时,通冷凝水,开始通水蒸汽,进行蒸 馏。
▲水蒸汽蒸馏操作:
将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压 的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa) 中,该有机物可在低于100℃的温度下,随着 水蒸汽一起被蒸馏出来。
▲ 被提纯物质应具备的条件:
①不溶于水或难溶于水; ②与水不发生化学反应; ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。
1 在水蒸汽蒸馏时,对比各组温度计示数是否接近?并说明原因。 2 馏出液组分的质量百分比与那些因素有关? 3 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系? 4 安全管的作用是什么? 5 进行水蒸汽蒸馏时,蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于
容器的底部?
实验 水蒸汽蒸馏
一 实验目的 二 试剂与仪器 三 实验原理 四 实验装置和操作要点 五 实验内容 六 思考题
一 实验目的
1 了解水蒸汽蒸馏的基本原理及其应用 2 掌握水蒸汽蒸馏装置的安装和操作方法
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
1. 准备实验器材
进行水蒸气蒸馏实验前,需准 备好蒸馏设备、混合物、加热 设备等。
3. 加料与加热
将混合物加入蒸馏烧瓶中,连 接加热设备,开始加热。
5. 收集与整理
将馏分收集到接收瓶中,整理 实验数据,分析实验结果。
02
水蒸气蒸馏装置与操作
水蒸气蒸馏装置介绍
蒸馏烧瓶
用于盛装待蒸馏的液体,通常由耐热的玻 璃或石英制成。
01
7. 当接收瓶中收集到足够的液体 时,停止加热并关闭蒸汽。
02
8. 将接收瓶中的液体转移至适当 的容器中,进行后续分析或使用 。
装置安装与操作注意事项
01
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05
在安装水蒸气蒸馏装置 时,应确保所有连接处 密封良好,防止蒸汽泄 漏。
在操作过程中,应定期 检查装置是否正常工作 ,如有异常应及时处理 。
热水浴
用于加热蒸馏烧瓶和冷凝器,通常由不锈 钢制成。
冷凝器
用于将蒸汽冷凝回液体,通常由玻璃或金 属制成。
温度计
用于监测蒸馏温度,通常由不锈钢或玻璃 制成。
接收瓶
用于收集从冷凝器流出的液体,通常由玻 璃制成。
水蒸气蒸馏操作步骤
1. 将待蒸馏的液体样品放入蒸 馏烧瓶中。
2. 将冷凝器与蒸馏烧瓶连接, 确保密封良好。
危险品管理
对于危险化学品和危险废物的采购 、储存、使用和废弃等环节,应严 格按照国家和实验室的相关规定进 行管理。
废弃物处理与环保
废弃物分类
根据废弃物的性质和类别进行分 类,分为一般废弃物、有害废弃
物和可回收废弃物等。
废弃物处理
对于有害废弃物,应按照国家和 实验室的相关规定进行妥善处理 ,防止对环境和人类健康造成危
水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏原理一、引言水蒸气蒸馏是一种常见的分离纯化技术,广泛应用于化学、制药、食品等领域。
本文将介绍水蒸气蒸馏的原理以及其在实际应用中的一些关键问题。
二、水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏是基于液体混合物的不同挥发性而进行的分离纯化方法。
其原理可以概括为以下几个步骤:1. 加热:将混合物加热至沸点以上,使液体转化为气体。
在这个过程中,挥发性较高的成分会更容易转化为气体。
2. 蒸发:随着加热的进行,液体中的挥发性成分逐渐蒸发出来,形成水蒸气。
同时,非挥发性成分则仍留在液体中,浓缩。
3. 冷凝:将水蒸气冷却,使其重新转化为液体。
这一步骤是通过传热的方式实现的,通常使用冷却器将水蒸气冷却成液体。
4. 分离:冷凝后的液体与未蒸发的液体分离。
由于挥发性成分已经转化为气体,因此冷凝后的液体中富含目标成分,可以得到较高纯度的产物。
三、水蒸气蒸馏的应用1. 高纯度水的制备水蒸气蒸馏在制备高纯度水时得到了广泛应用。
通过加热水溶液,使水蒸气蒸发出来,然后冷凝成液体,可以去除水中的杂质,得到较高纯度的水。
2. 酒精的提纯酒精是由发酵产生的液体,其中含有大量的杂质。
通过水蒸气蒸馏,可以将酒精中的杂质去除,得到较纯的酒精。
3. 精细化学品的制备许多精细化学品的制备需要通过水蒸气蒸馏来实现。
例如,对于某些有机物的合成,需要去除其中的杂质,得到高纯度的产物。
四、水蒸气蒸馏的关键问题1. 选择适当的操作条件:水蒸气蒸馏的效果受到操作条件的影响。
在实际操作中,需要根据混合物的性质选择适当的操作温度和压力,以实现较好的分离效果。
2. 设计合理的设备:水蒸气蒸馏需要使用特定的设备,如蒸馏塔、冷凝器等。
设备的设计应考虑到混合物的性质、操作条件等因素,以确保蒸馏过程的高效进行。
3. 应对气液两相的分离:水蒸气蒸馏后,需要将水蒸气和液体两相进行分离。
常用的方法包括使用分离漏斗、离心机等设备,以便有效地分离两相。
4. 节能减排:水蒸气蒸馏需要大量的能源供应,因此节能减排是一个重要的问题。
水蒸气蒸馏
A为蒸汽发生器,配一双孔软木塞,插入安全管和蒸汽导管。 B为水蒸汽蒸馏室,配一双孔软木塞,插入弯形蒸汽导管和与冷凝 管相连的弯管,以30~45向烧瓶A倾斜相接 冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连,以收集馏液。
2、操作
1.加料 将待蒸馏的桔子皮剪碎,置于B中约1/3左右。
2.加水 往A中加水(不超过3/4),然后将塞子塞好
1.有机物沸点较高,在沸点时易分解,不能用常压蒸馏纯化。
幻灯片 4
2.要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥 发性 产物。 3.用其他方法分离纯化时,操作有一定困难的有机化合物。
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件:
1.不溶或难溶于水。 2.与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。 3.在100℃附近有一定的蒸气压,一般不小于5mmHg。
对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言:
P总=P水+P有
P总:混合物的蒸汽压 P水:水的蒸汽压 P有:有机物的蒸汽压
当P总=外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时, 混合物沸腾,水和有机物同时被蒸馏出来。
因P总> P水且P总> P有,故混合物的沸点<任一组分的沸点, 常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出 来。
3.加热 对A加热,当水沸腾时,关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏,同时 用小火在石棉网上加热B ,以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的 体积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时,可停止蒸馏,此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开,取下安全管,然后熄火。
5.将馏出液倾入指定的瓶中。
四、注意事项
A、常压蒸馏
1、开始加热前必须加入沸石, 防止液体过热而出现的 暴沸现象。在沸石的微孔中,吸附着一些空气,当加热 时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心,使液体沸 腾平稳。如果加热前忘记加沸石,应停止加热,待液体 稍冷后再加。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前加 入新沸石。
水蒸气蒸馏法C课件
器,冷凝器用于将蒸馏出的气体进行冷却,接收瓶用于收集冷凝后的液
体。
02
。温度计用于监测蒸馏过程中温度
的变化,分液漏斗用于将收集到的液体中的水分分离出去,恒温水浴则
用于保持水浴温度的稳定。
03
选型考虑因素
设备的材质、容量、密封性能等都需要考虑。例如,蒸馏烧瓶的材质应
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水蒸气蒸馏法c课件
目录
• 水蒸气蒸馏法概述 • 水蒸气蒸馏设备与操作流程 • 水蒸气蒸馏法的应用实例 • 水蒸气蒸馏法的优缺点及改进方
向 • 水蒸气蒸馏法实验方案设计 • 水蒸气蒸馏法相关问题探讨
01
水蒸气蒸馏法概述
定义及原理
定义
水蒸气蒸馏法是一种常用的分离纯化方法,通过将不与水互溶的液体混合物与水蒸气共同加热,使易挥发的组分 随水蒸气一起蒸出,再将水蒸气冷凝为液体从而得到目标组分。
原理
水蒸气蒸馏法利用混合物中各组分挥发度的差异,使挥发性组分与水蒸气一起达到饱和状态,当体系处于过热状 态时,挥发性组分以气体状态随水蒸气一起被蒸出。通过冷凝器将水蒸气和挥发性组分冷凝为液体,再根据各组 分的密度和溶解度差异进行分离。
历史与背景
起源
水蒸气蒸馏法起源于19世纪初期 ,当时主要用于提取植物和动物
材料中的香料成分。
发展
随着化学工业的发展,水蒸气蒸馏 法逐渐被广泛应用于各种天然产物 的分离和纯化,如精油、植物提取 物等。
现状
现代水蒸气蒸馏技术已经得到了很 大的改进和完善,不仅在天然产物 提取领域,还在化工、医药、环保 等领域得到了广泛应用。
应用范围与领域
天然产物提取
水蒸气蒸馏法是提取植物和动 物材料中香料、精油等成分的 常用方法,如薰衣草精油、玫
《水蒸气蒸馏实验》课件
水蒸气的概念与性质
水的气态
是指水在特定条件下(如高温、低压等)产生 的气体状态。
水蒸气的性质
具有高温高压下的释放能,蒸发、凝固和昇华 等特性,可以用于吸附、混合、分离、还原等 种种工业生产和科学研究。
水蒸气蒸馏的推广和应用前景
化学合成行业
水蒸气蒸馏已经成为化学合成领域的标准技术,并在其中扮演着重要角色。
化妆品、香料、调味料等行业
对于需要提取香料或高沸点物质的企业,水蒸气蒸馏将会是一种节省成本、提高产量和保 证质量的技术。
科学研究领域
随着科研需求不断增加,水蒸气蒸馏技术逐渐成为广泛利用的重要手段,未来将会有更多 的领域开始使用这种新型技术。
调味食品
水蒸气蒸馏还可以用于制作人 工香精和香味食品,如冰淇淋、 饮料等。
实验注意事项
1 使用实验设备前
清洗干净实验器材,并做好相关的准备工作。
2 在加热过程中
要掌握好加热的时间和温度,避免产生危险。
3 实验结束后
要注意对实验器材进行清洗和归位,做好实验室卫生。
水蒸气蒸馏与其他蒸馏方法的比较
蒸馏
实验结果的图表化展示
样品 柠檬草叶子油 丁香油 大豆油
产物纯度 95% 91% 89%
收率 85% 92.5% 93.7%
实验过程中的计算与数据处理
• 需要对产物的数据进行统计分析,如各样品的产量、产率、纯度等 • 需要对实验过程中的变量进行分析,如收集温度、制备时间等 • 对实验结果进行图表表示并形成相应的报告
将水蒸气冷凝成液体,使其脱离混合物。
量筒
用来测量所需量的不同溶液。
实验步骤
1
准备混合物
准确计量试验用药品,加入蒸馏瓶中,加入水后开始加热。
水蒸气蒸馏-临床医学专业 教案
水蒸气蒸馏-临床医学专业教案第一章:引言1.1 课程背景介绍临床医学专业中药物提取的重要性和应用范围。
强调水蒸气蒸馏技术在药物提取中的重要性和基本原理。
1.2 学习目标理解水蒸气蒸馏技术的定义和基本原理。
掌握水蒸气蒸馏设备的组成和操作步骤。
了解水蒸气蒸馏技术在药物提取中的应用实例。
1.3 教学方法采用讲授、实验演示和小组讨论相结合的方式进行教学。
第二章:水蒸气蒸馏的基本原理2.1 水蒸气蒸馏的定义解释水蒸气蒸馏是一种利用水蒸气将挥发性成分从原料中携带出来的提取方法。
2.2 水蒸气蒸馏的原理讲解水蒸气蒸馏过程中液态水转化为水蒸气的过程。
解释水蒸气将挥发性成分携带出来,并在冷凝器中冷凝成液态的提取过程。
2.3 水蒸气蒸馏的适用条件讨论水蒸气蒸馏适用于提取具有挥发性、热稳定性和水溶性的成分的条件。
第三章:水蒸气蒸馏设备的组成3.1 水蒸气蒸馏装置的组成介绍水蒸气蒸馏装置包括加热器、蒸馏瓶、冷凝器、收集瓶等主要部分。
3.2 设备的选择和操作讲解根据原料的特性和提取要求选择合适的蒸馏装置的重要性。
演示设备的操作步骤和注意事项。
3.3 设备的维护和清洗介绍水蒸气蒸馏装置的维护和清洗方法。
第四章:水蒸气蒸馏的操作步骤4.1 原料的准备讲解原料的选择和处理方法,以保证提取效果。
4.2 装置的安装和调试演示装置的安装和调试步骤,确保蒸馏过程的顺利进行。
4.3 蒸馏过程的进行讲解蒸馏过程中的加热、蒸馏、冷凝和收集等操作步骤。
第五章:水蒸气蒸馏技术在药物提取中的应用实例5.1 中药有效成分的提取介绍水蒸气蒸馏技术在中药提取中的应用实例,如提取挥发油等。
5.2 天然药物的提取讲解水蒸气蒸馏技术在提取天然药物中的实例,如提取精油等。
5.3 临床药物的制备讨论水蒸气蒸馏技术在临床药物制备中的应用,如制备挥发性药物等。
第六章:水蒸气蒸馏参数的优化6.1 蒸馏温度对提取效果的影响分析蒸馏温度对有效成分提取率的影响。
讨论如何通过控制蒸馏温度来优化提取效果。
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是分离提纯液态或固态有机化合物的常用方法之一。
可用水蒸气蒸馏提纯的有机化合物须具备下列条件:不溶(或几乎不溶)于水;在100℃左右与水长时间共存不会发生化学变化;在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33kPa)。
具备下列情况之一的,用水蒸气蒸馏可获得满意的分离效果:沸点高的有机化合物,常压下可与副产物分离,但容易被破坏;混合物中含有大量的树脂状或焦油状物质时,采用蒸馏、萃取等方法难以分离;从较多的固体反应物中难以分离出被吸附的液体。
(一)基本原理当与水不想混溶的物质和水一起存在时,根据道尔顿分压定律,混合物的蒸气压力P,应该为水的蒸气压P A和该物质的蒸气压P B之和,即:P=P A+P BP随温度升高而增大,当温度升高到P等于外界大气压时,该混合物开始沸腾。
这时的温度为该混合物的沸点,此沸点必须较混合物中任一组分的沸点都低。
因此,在不溶于水的有机物之中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可以使该物质同水一起蒸馏出来。
蒸出的是水和与水不相混溶的物质,很容易分离,从而达到纯化的目的。
在馏出液中,水和有机物的质量之比是:m A/m B= (M A P A)/ (M B P B)水具有低的相对分子质量和较低的蒸气压,它们的乘积M A P A是小的,这样就有可能用来分离较高相对分子质量和较低蒸气压的物质。
例如,将水蒸气通入苯胺的反应混合物中,苯胺的沸点是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。
在这个温度下,苯胺的蒸气压是5.73kParty,水的蒸气压是94.8kPa。
苯胺和水的相对分子质量分别是93和18。
馏出液中,苯胺和水的质量之比等于:93×5.73/18×94.8=1:3.3即蒸出3.3g水就能够带出1g苯胺,馏出液中苯胺的含量应占23%,但实际上所得的比例比较低,因为有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物质充分接触便离开蒸馏烧瓶,而且苯胺微溶于水,所以这个计算仅为近似值。
第五章 水蒸气蒸馏
初期方法 利用了植物中的原有水分而把 精油夹带出来。后来采用了加 水或水蒸气蒸馏的方法。
现代艺复杂,操作条件苛刻,使应用 受到很大的限制,往往限于少数稀贵物质的提取
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用于中药生产中的蒸馏技术
水蒸气蒸馏法 蒸馏萃取技术 水扩散蒸馏技术
蒸馏萃取技术:1966年开发,集蒸馏和萃取为一体, 对各种香料及中药挥发油都有较高的回收率; 水扩散蒸馏过程:水蒸气低压下在装置中自上而下地 通过植物层,然后在重力作用下,水蒸气将油带入冷 凝器,此技术在特殊场合下应用具有独特的效果。 水蒸气蒸馏——最实用的方法 从产品产量、质量、经济效益等方面综合考虑
1010从而popo注意1上式算出的g水仅是带出g产品所需的水汽量末将加热混合液和使产品汽化以及弥补热损失所消耗的蒸汽量计算在内离开蒸馏釜的水蒸气通常并末被产品蒸汽所饱和故实际蒸汽消耗量大于所求出的1111所饱和故实际蒸汽消耗量大于所求出的理论值饱和系数0608校正实际水蒸气量理论值525222通入过热水蒸气通入过热水蒸气水蒸气不会冷凝釜内只有一层被蒸馏物的液层而无水层出现
[例]:在760mmHg下,水的沸点100℃,苯的
沸点80.1℃,苯与水混合的蒸馏温度为69.5℃
|6
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饱和水蒸气蒸馏
原理
当系统中有水 相和A的液相同时 存在时,系统的 沸腾温度降至该 系统压力下的最 低值,即Tf。
P=常数
g
Tf*
100
T/0C
g+A(l)
水(l) +g
Tf
Tf 水(l) +A(l)
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(2)间接蒸汽加热(闭口蒸汽或闭汽)
必须同时用闭汽和活汽加热,使活汽不致 冷凝成水,就可根据需要控制蒸馏温度。
有机化学实验五水蒸汽蒸馏
2--9 水蒸气蒸馏一.实验目的:1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
二.实验重点和难点:1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:实验仪器:玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管化学试剂:苯胺(化学纯) 20mL四.实验装置图:【参见教材P82图3.8所示】五.实验原理:水蒸气蒸馏(Steam Distillation)原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。
即:P=P水+ P A(P A为与不(或难)溶化合物的蒸气压)。
当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。
这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。
而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
1.常用在下列几种情况下:(1). 某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。
(2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件:(1). 不溶或难溶于水。
(2). 共沸腾下与水不发生化学反应。
(3). 在100℃左右时,必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。
3.基本原理:当有机物与水一起共热时,整个体系的蒸气压力,根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ,应为各组分蒸气压之和。
即:P=Pa+Pb式中:P----代表总蒸气压;Pa----代表水的蒸气压;Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
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式中
P ——系统总压; Pa ——被分离组分的分压,相当于在蒸馏温度下被
分离组分单独存在时的蒸气压; Pb ——水蒸气的分压,也就是在蒸馏温度下水的饱
和蒸气压。
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图中的虚线是用系统总压减去各 温度下水的蒸气压而标绘的。
其他液体的曲线为普通蒸 气压与温度的关系曲线。
虚线与被蒸馏液体曲线的交点表示水与有
A
x xA
水
[图]:常压下完全不互溶
系统的温度组成曲线
这种情况的降温效果比没有水相存在时要好
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5.2 水蒸气量的计算
5.2.1 通入饱组成无关。
蒸气分压等于该温度下纯水与被分离物质各自单 独存在时的蒸气压,蒸气总压是两者蒸气分压之和
P = Pa + Pb
第五章 水蒸气蒸馏
桃金娘
丁香
众香叶
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水蒸气蒸馏 中药生产中提取和纯化挥发油的主要方法
历史
水蒸气蒸馏的发明和应用源于人类从植物 提取香精油,以用作香料。
精油是指广泛存在于植物体内的一类主要 由萜类、脂肪族、芳香族化合物组成的油状混 合物。大多数具有芳香气味,在常温下有挥发 性,不溶于水,并能随水蒸气蒸出,所以又称 为挥发油或芳香油。
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蒸馏松节袖
最初阶段,馏出的主要是低沸点的优质油,随着蒸 馏过程的进行,低沸点组分逐步减少,相应的高沸点组 分逐步加多。另一方面,从溶液的观点看,脂液是松香 溶解在松节油中的混合液,溶剂(松节油)越少,沸点越 高,因此在蒸馏末期必须提高蒸馏温度,加大活汽用量 ,才能使高沸点松节油蒸出。
蒸馏末期,脂液中的松节油主要是长叶烯(沸点254256℃)和沸点更高的石竹烯等,因此要提高松香软化点就 必须开大活汽,提高蒸馏温度,但提高蒸馏温度,将影响松 香颜色,并加深树脂异构化,引起大量的枞酸结晶。目前已 采用减压水蒸气蒸馏来提高松香质量,降低成本,并且效果 显著。
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(2)间接蒸汽加热(闭口蒸汽或闭汽)
必须同时用闭汽和活汽加热,使活汽不致 冷凝成水,就可根据需要控制蒸馏温度。
为提高蒸汽温度和防止蒸汽冷凝成水分, 蒸馏时常将蒸汽过热至300℃左右。 闭汽主要用于加热脂液,闭汽可利用其潜热 活汽主要用于降低松节油的沸点,使松节袖
尽快蒸发,活汽只能利用其显热。 在保证一定油水比的前提下,尽可能发挥闭 汽的作用,以节约蒸汽和冷凝水。
当规定了釜内压力和蒸馏温度后
P水=P总-PoA
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2
所以
G水 = ( p总 − poA )M水
GA
poAM A
讨论 P总逐渐降低,但P0A保持不变,G水逐渐减少 水蒸气蒸馏也可在减压下进行,以减少水蒸 气耗量、降低温度、预防被蒸馏液体的分解 当外压降至等于被蒸馏液体的蒸气压PoA时, 水蒸气的消耗为零,则为真空蒸馏
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5.2.3 水蒸气蒸馏的应用举例
典型的例子是松脂加工。对采集的松脂进行水蒸气 蒸馏,得到液态的松节油和固态的松香。
加热方法有2种: (1)用直接蒸汽加热(开口蒸汽或活汽)
常在蒸汽管上钻很多小孔,蒸汽喷出后,除 加热外,还有鼓泡作用。
缺点 常有部分蒸汽冷凝,在蒸馏液中出现水层。 规定了操作的总压,则混合液的沸点也就随之 而定,即限制了蒸馏温度的提高。
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初期方法 利用了植物中的原有水分而把 精油夹带出来。后来采用了加 水或水蒸气蒸馏的方法。
现代方法 超临界萃取、分子蒸馏等。
缺点 设备造价高,工艺复杂,操作条件苛刻,使应用 受到很大的限制,往往限于少数稀贵物质的提取
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用于中药生产中的蒸馏技术
水蒸气蒸馏法 蒸馏萃取技术 水扩散蒸馏技术
蒸馏萃取技术:1966年开发,集蒸馏和萃取为一体, 对各种香料及中药挥发油都有较高的回收率; 水扩散蒸馏过程:水蒸气低压下在装置中自上而下地 通过植物层,然后在重力作用下,水蒸气将油带入冷 凝器,此技术在特殊场合下应用具有独特的效果。 水蒸气蒸馏——最实用的方法 从产品产量、质量、经济效益等方面综合考虑
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5.1 水蒸气蒸馏的原理
原理
基于不互溶液体的独立蒸气压原理
在被分离的混合物中直接通入水蒸气后,当 混合物各组分的蒸气分压和水蒸气的分压之和等 于操作压力时,系统便开始沸腾。水蒸气和被分 离组分的蒸气一起蒸出,在塔顶产品和水几乎不 互溶的情况下,馏出液经过冷凝后可以分层,把 水除掉即得产品。
主要优点
校正
饱和系数φ (φ=0.6-0.8)
实际水蒸气量=理论值/ φ
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5.2.2 通入过热水蒸气
注意 水蒸气不会冷凝,釜内只有一层被蒸馏物的液
层,而无水层出现。有时在直接通入过热水蒸 气的同时,还通过间壁进行加热 p水不等于P0水,随通入的水蒸气量变而变 蒸馏温度一般均比有水层出现时的蒸馏温度高
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3
p水 = po水 pA poA
从而
G水 = po水 M 水
G A po A M A
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注意
(1)上式算出的G水仅是带出GA产品所需的 水汽量,末将加热混合液和使产品汽化 以及弥补热损失所消耗的蒸汽量计算在内
(2) 离开蒸馏釜的水蒸气通常并末被产品蒸汽 所饱和,故实际蒸汽消耗量大于所求出的 理论值
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使用过热蒸汽有下列优点
(1)蒸汽干度大,锅内不会形成水层,有两 个自由度,在蒸馏时可同时规定蒸馏的温度和 蒸馏系统的压力。
(2)蒸汽温度越高,比容越大,一定质量的 蒸汽鼓泡越多,因而随蒸汽带出的松节油也越 多,即效率越高。但是,温度太高,在蒸馏过 程中也会引起某些物质的聚合。
(3)蒸汽温度高,锅内无水分存在,有利于防 止松香结晶
[例]:在760mmHg下,水的沸点100℃,苯的
沸点80.1℃,苯与水混合的蒸馏温度为69.5℃
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1
饱和水蒸气蒸馏
原理
当系统中有水 相和A的液相同时 存在时,系统的 沸腾温度降至该 系统压力下的最 低值,即Tf。
P=常数
g
Tf*
100
T/0C
g+A(l)
水(l) +g
Tf
Tf 水(l) +A(l)
[例]: 在760mmHg下机,液苯体与组水成混的合系的统蒸在馏该温总度压为下69的.5沸℃腾,温在度
300mmHg下为46℃,在70mmHg下为l3℃
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用于夹带蒸馏液的水蒸气量可根 据理想气体分压定律算得。
G水 / M 水 = y水 = p水 GA / M A yA pA
如果被蒸馏物系与水完全不互溶,则
能够降低蒸馏温度
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过热水蒸气蒸馏
原理
待分离组分A 的沸点为Tf,当 只有A的液相存在 时,随着水蒸气 量的不断增多,A 组分的分压不断 减小,系统沸点 不断下降。
P=常数
g
Tf*
100
T/0C
g+A(l)
水(l) +g
Tf
Tf 水(l) +A(l)
A x xA 水 [图]:常压下完全不互溶
系统的温度组成曲线