台式液相色谱静电场轨道阱质谱联用系统
液相色谱质谱联用原理
灵敏度：通常认为电喷雾有利于分析极性大的小分子 和生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更适 合于分析极性较小的化合物。
多电荷：APCI源不能生成一系列多电荷离子
质量分析器
◆ 质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离 子源产生的离子按m/z顺序分开并排列。
2
m
m/z小的离子，漂移运 动的速度快，最先通过 漂移管; m/z大的离子，漂移运 动的速度慢，最后通过 漂移管。 适合于生物大分子， 灵敏度高，扫描速度快， 结构简单，分辨率随m/z 的增大而降低。
16
傅立叶变换离子回旋共振质谱仪
(Fourier Transform ion cyclotron resonance Mass Spectrometer, FTICR-MS)
APCI主要产生的是单电荷离子，很少有碎片离子， 主要是准分子离子。
10
电喷雾与大气压化学电离的比较
电离机理：电喷雾采用离子蒸发，而APCI电离是高压 放电发生了质子转移而生成[M＋H]+或[M-H]-离子。
样品流速：APCI源可从0.2到2 ml／min；而电喷雾源 允许流量相对较小,一般为0.2-1 ml／min.
液相色谱—质谱联用技术
汇报人：XXX
简介
液质联用（LC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它 以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱 部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将 离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
LC-MS除了可以分析气相色谱-质谱（GC-MS）所不能 分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外，还具 有以下几个方面的优点：分析范围广、分离能力强、 定 性分析结果可靠、检测限低、分析时间快、自动化程度高
液相色谱质谱联用仪的介绍
液相色谱质谱联用仪的介绍液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）是将液相色谱技术与质谱技术相结合的一种分析仪器。
液相色谱质谱联用仪可以通过对化合物在液相色谱柱中的分离与质谱仪的检测相结合，实现对复杂样品中目标化合物的高灵敏度分析、定性和定量分析。
液相色谱是一种基于溶液中化合物分离的技术。
样品溶解于溶剂中并通过载流剂运输至色谱柱中，根据样品分子的化学性质以及柱填充物的选择性，化合物会以不同的速率通过柱体，从而实现化合物的分离。
而质谱则是一种基于化合物的质量和相对丰度的检测技术。
通过将化合物离子化为电离态，利用质谱仪精确地测量其质荷比，从而获得化合物的质量和丰度信息。
液相色谱质谱联用仪将两者结合在一起，形成了一种强大而多功能的分析工具。
它可以从复杂的混合物中高效分离目标化合物，并通过质谱技术提供高灵敏度的检测和结构信息。
这使得液相色谱质谱联用仪广泛应用于生物医药、环境、食品安全、化学等领域。
液相色谱质谱联用仪的工作原理主要包括样品进样、溶剂流动、分离、检测和数据处理等步骤。
样品首先进入液相色谱柱，经过色谱柱的分离，来实现化合物的分离。
然后，经过主动排出柱后废液流入质谱仪，在质谱仪中离化为气相离子，并被进入质谱仪的质子或电子束碰撞成气相离子。
离子在质谱仪中根据其质荷比的大小被分子质谱仪或电子磁感应质谱仪分选并检测，得到质谱图。
最后，通过质谱图的数据处理和解析，可以进行化合物的定性和定量分析。
液相色谱质谱联用仪具有许多优点。
首先，它可以通过选择不同的液相色谱柱和质谱仪模式来适应各种样品和分析需求。
其次，液相色谱提供了高效的分离，使得对复杂样品的分析更容易。
再者，质谱仪提供了高灵敏度的检测，并能准确地测量化合物的质量和结构信息。
最后，液相色谱质谱联用仪还可以通过定量和定性分析，实现对目标化合物的精确测量和结构鉴定。
总结起来，液相色谱质谱联用仪是一种强大而多功能的分析仪器，通过将液相色谱与质谱相结合，能够高效地分析复杂样品中的目标化合物。
液相色谱质谱联用仪器器使用方法说明书
液相色谱质谱联用仪器器使用方法说明书一、介绍液相色谱质谱联用仪器是一种高效、精确的分析仪器，结合了液相色谱（HPLC）和质谱（MS）的技术优势，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
本说明书旨在详细介绍液相色谱质谱联用仪器的使用方法，帮助用户正确操作和充分发挥仪器的性能。
二、仪器组成液相色谱质谱联用仪器包括色谱部分和质谱部分。
色谱部分主要由进样器、柱温箱、高压泵和检测器组成。
质谱部分则包括质谱检测器、离子源和质谱转移接口等组件。
三、仪器准备1. 确保仪器通电并连接到电源稳定；2. 检查进样器、柱温箱、高压泵和检测器是否正常工作；3. 检查质谱部分的质谱检测器、离子源和质谱转移接口是否工作正常。
四、进样1. 准备样品溶液，并通过微量注射器将其注入进样器中；2. 设置进样容量和进样方式，如全量进样或部分进样；3. 启动进样器，确保样品能够顺利进入柱温箱。
五、柱温箱设置1. 根据分析需求选择合适的柱子，并放置于柱温箱中；2. 设置柱温箱的温度，保证样品在一定温度下进行分离。
六、色谱方法1. 根据分析目标，选择合适的色谱方法，包括流动相选择、流速控制、柱温控制等；2. 设置色谱条件，如柱温、梯度洗脱程序、检测器波长等；3. 运行色谱仪器，确保色谱分离的有效进行。
七、质谱条件1. 设置质谱检测器的参数，包括电压、电流等；2. 选择离子源类型和工作模式，如正离子模式或负离子模式；3. 调节质谱转移接口的温度，确保质谱分析的稳定进行。
八、数据处理1. 选择适当的质谱数据采集软件，并连接到液相色谱质谱联用仪器；2. 运行数据采集软件，对质谱数据进行采集和保存；3. 使用相关的数据处理软件进行数据分析和解释。
九、注意事项1. 使用仪器前，请先阅读仪器的安全操作指南，并按照要求进行操作；2. 定期检查和维护仪器的各个部件，保持其正常工作状态；3. 注意样品的储存和处理，避免污染和损失。
以上是液相色谱质谱联用仪器的使用方法说明书，希望对用户有所帮助。
液相色谱-质谱联用仪的原理及应用课件
13
大气压化学电离源 APCI
APCI源原理：喷嘴下游放置一个针状放电电极，进行高压放电，
使空气中某些中性分子电离，产生H3O+，N2+，O2+ 和O+ 等离子， 溶剂分子也会被电离，这些离子与样品分子进行离子-分子反应，
使样品分子离子化。
特点： 属于“软”电离方式，适 于分析质量数小于2000u的 弱极性小分子化合物。 只产生单电荷离子，主要 是准分子离子，很少有碎片 离子。 主要应用于液相色谱-质 谱联用仪。
进样系统
Sample Inlet
离子源
Ionization Source
真空系统
Vacuum System
质量分析器
Mass Analyser
检测器
Detector
数据处理系统
Data System
学习交流PPT
5
真空系统
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须处于高真 空状态。若真空度过低，则会造成离子源灯丝损坏、 本底增高、图谱复杂化、干扰离子源的调节、加速极 放电等问题。
Nebulizer
HPLC inlet
APCI
+ +
+
++
Corona
大气压化学电离源示意图
学习交流PPT
14
基质辅助激光解析电离源 MALDI
MALDI源原理：待测物质的溶液与基质的溶液混合后蒸发，使 分析物与基质成为晶体或半晶体，用一定波长的脉冲式激光进行 照射时，基质分子能有效的吸收激光的能量，使基质分子和样品 分子进入气相并得到电离。
液相色谱-质谱联用仪 的原理及应用
学习交流PPT
1
色谱-质谱联用仪
液相色谱质谱联用仪的工作原理及主要应用途径
液相色谱质谱联用仪的工作原理及重要应用途径液相色谱质谱联用仪（LC—MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）两种分析技术的仪器。
它可以实现对多而杂样品的高效分别和精准检测，广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
液相色谱质谱联用仪的工作原理基于两个重要步骤：样品的分别和质谱分析。
1.液相色谱分别：样品在液相色谱柱中进行分别，依据各组分在固定相上的亲疏水性、极性差异等性质，通过掌控流动相的构成、流速等参数，使各组分依次在柱上分别出来。
2.质谱分析：溶出的化合物进入质谱部分，通过电离源产生带电离子，然后通过质谱仪的离子光学系统进行质量分析。
常见的离子化方式包含电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI），质谱分析可以供给化合物的分子质量、结构信息和相对丰度等数据。
LC—MS联用仪在科学讨论和工业应用中有着广泛的应用。
1.药物研发：LC—MS联用仪可以用于药物的新药研发、代谢产物分析、药代动力学讨论等。
通过对多而杂的药物样品进行高效分别和精准检测，可以确定药物的构成、结构和代谢途径，为药物的设计和优化供给紧要信息。
2.环境监测：LC—MS联用仪在环境监测领域起侧紧要作用。
例如，可以用于水质、土壤和空气中有机污染物的检测和分析，如农药残留、有机物污染等。
通过对环境样品进行分别和质谱分析，可以快速、精准地确定污染物的种类和浓度，为环境保护和整治供给依据。
3.食品安全：LC—MS联用仪在食品安全领域也具有紧要应用价值。
它可以用于检测食品中的农药残留、毒素、添加剂等有害物质。
通过分别和质谱分析，可以精准判定食品中的化合物是否合规，并确定其含量。
这对于确保食品安全、追溯食品来源具有紧要意义。
4.分子生物学讨论：LC—MS联用仪在生物医学和分子生物学讨论中也有广泛应用。
例如，可以用于蛋白质组学讨论，通过对多而杂蛋白样品的分别和质谱分析，确定蛋白质的氨基酸序列、修饰情况等；还可以用于代谢组学讨论，探究生物体内代谢产物的种类和变更。
液相色谱-质谱联用仪的工作原理
液相色谱-质谱联用仪的工作原理液相色谱- 质谱联用仪，这听起来就很高级的家伙，到底是咋工作的呢？咱先来说说液相色谱这部分。
液相色谱就像是一个超级分拣员。
想象一下，你有一堆混合在一起的小珠子，有红色的、蓝色的、绿色的，它们全都混在一个大盒子里。
液相色谱干的事儿呢，就是把这些混在一起的东西给分开。
它有一个流动相，这流动相就像是一条小河，那些混在一起的东西就在这条小河里流动。
而液相色谱柱就像是河道里那些弯弯曲曲的石头和障碍物。
不同颜色的珠子（其实就是不同的化合物啦）在这个河道里流动的时候，因为它们和那些石头（液相色谱柱里的固定相）的相互作用不一样，所以它们在河道里走的速度就不一样。
有些珠子可能特别容易被石头挡住，走得就慢；有些珠子不怎么受石头影响，就跑得比较快。
这样，原本混在一起的珠子就慢慢被分开了，沿着小河一个一个地流出来。
那质谱这边呢？质谱就像是一个超级侦探，专门负责给每个从液相色谱里出来的小珠子（化合物）做身份鉴定。
当化合物从液相色谱柱出来，进入质谱仪的时候，质谱仪就开始施展它的魔法了。
它首先会给这个化合物来点“刺激”，让这个化合物带上电荷，变成离子。
这就好比是给这个小珠子贴上一个特殊的标签，这样就方便识别它了。
然后呢，这些带了电荷的离子就会被电场加速，就像一群被驱赶的小羊，跑得飞快。
接着，它们会进入一个磁场区域。
在磁场里，这些离子就像是被一阵风吹着的风筝，不同质量和电荷的离子会按照不同的轨迹飞行。
质量小、电荷多的离子可能就飞得比较弯，质量大、电荷少的离子飞得就比较直。
最后，这些离子就会打到探测器上，探测器就会记录下每个离子的信息，就像侦探记录下每个嫌疑人的特征一样。
根据这些信息，我们就能知道这个化合物是什么了，它的分子量是多少，结构大概是什么样子的。
把液相色谱和质谱联用起来，那可真是强强联合。
液相色谱先把混合物里的化合物一个个分开，就像把一群混在一起的小动物按照种类分开，然后质谱再对每个单独的化合物进行身份鉴定，就像给每一种小动物都取个名字，还知道它的来历和特点。
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法一、概述在当今的科学研究和工业生产中，高分辨质谱技术已经成为一种非常重要的分析方法。
它不仅可以用于大分子的结构鉴定和分析，还可以用于微量成分的检测和定量分析。
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法作为一种新兴的高分辨质谱分析技术，具有很高的分辨率和灵敏度，受到广泛关注。
在本文中，将介绍该技术的原理、应用及发展前景。
二、原理超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法的原理主要包括超高效液相色谱、四极杆质谱和静电场轨道阱质谱三部分。
1. 超高效液相色谱（UHPLC）是一种高分辨率、高灵敏度的液相色谱技术，它通过使用亚毫米级的柱内粒子和高压泵，能够大大提高分离效率和分析速度。
2. 四极杆质谱是一种广泛应用的成熟质谱分析技术，它通过四个电极产生交变电场，对离子进行筛选和分析。
3. 静电场轨道阱质谱是一种高分辨率、高灵敏度的质谱分析技术，它通过静电场将离子束限制在一个稳定的轨道上，以便进行准确的质量测定。
三、应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法在许多领域都有着重要的应用价值，例如医药、食品安全、环境监测等。
1. 医药领域：该技术可以用于药物代谢动力学研究、天然产物的结构鉴定和药物残留的检测。
2. 食品安全领域：该技术可以用于食品中农药、兽药残留的检测、食品添加剂的分析及食品成分的定量分析。
3. 环境监测：该技术可以用于大气、水体和土壤中微量有机物和无机物的分析与检测。
四、发展前景随着分析技术的不断发展，超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法也在不断完善和提高。
未来，预计该技术将在分析速度、分辨率、灵敏度和样品通量方面都会有显著的提升。
1. 提高分辨率：通过优化仪器结构、信号处理算法等手段，提高分辨率，实现更为精准的分析。
2. 提高灵敏度：改进离子传输和捕获方式，提高仪器的灵敏度，能够对更小浓度的物质进行分析。
3. 提高分析速度：通过改进柱子材料、优化流动相等手段，提高分析速度，实现更为高效的分析。
液相色谱—线性离子阱—静电场轨道阱回旋共振组合质谱法鉴定乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢物
液相色谱—线性离子阱—静电场轨道阱回旋共振组合质谱法鉴定乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢物摘要研究乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢方式与途径。
大鼠以5 mg/kg单剂量口服乙胺嘧啶后，在不同时间点分别采集其血液、尿液和粪便样品。
采用液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱回旋共振组合质谱仪（LC-LTQ-Orbitrap）检测乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢物，结合相关代谢软件，共鉴定出10种代谢产物，主要的代谢途径包括苯环上的羟基化、N-氧化、双氧化、N-葡萄糖醛酸结合、甲基化+葡萄糖醛酸结合、羟基化+葡萄糖醛酸结合和N-氧化+葡萄糖醛酸结合。
除乙胺嘧啶3-N-氧化物已经在大鼠体外代谢研究中被发现外，其余9种代谢产物均首次在大鼠体内发现。
根据其精确分子量及多级质谱的碎片特征，对这些代谢产物的化学结构做出推断，并建立乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢谱系。
研究表明，乙胺嘧啶在大鼠体内的Ⅰ相代谢方式主要是羟基化和N位氧化，Ⅱ相代谢方式主要是甲基化和葡萄糖醛酸结合。
【关键词】：^p 乙胺嘧啶；大鼠；线性离子阱-静电场轨道阱回旋共振质谱；代谢物1 引言乙胺嘧啶（Pyrimethamine，PYR）又称2，4-二氨基-6-乙基-5-对氯苯基嘧啶，分子式为C12H13CIN4，是一种二氨基嘧啶的衍生物。
二氨基嘧啶类化合物（Dia minopyrimidines）包括许多二氢叶酸还原酶抑制剂药物，除乙胺嘧啶外，还有三甲曲沙和吡曲克辛等[1]，其中以乙胺嘧啶的抗原虫活性最强。
乙胺嘧啶主要作用于二氢叶酸还原酶，阻断四氢叶酸的产生，导致核酸合成减少，使得原生生物的细胞核分裂受阻，繁殖受到抑制。
因此，它被普遍用于疟疾的预防和治疗，另外乙胺嘧啶与磺胺类的联用也被认为是针对人畜共患的弓形虫病最有效的治疗方式[2]。
在兽医临床，乙胺嘧啶还可用于防治禽类球虫病、疟原虫病和鸡的住白细胞原虫病等。
但是，许多研究表明，乙胺嘧啶对不同动物都表现出生殖毒性或基因毒性并且有着不同程度的致畸能力[3～7]。
四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用
四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用随着科学技术的不断进步，液相色谱质谱联用技术在生物医药、环境监测和食品安全等领域得到广泛应用。
其中，四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术，作为一种高效、高灵敏度的分析手段，受到了广泛关注和应用。
本文将介绍四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术的基本原理、应用特点以及发展趋势。
一、四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术的基本原理四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术是将色谱与质谱相结合的一种分析方法。
其基本原理是通过色谱技术分离混合物中的化合物，并将其引入质谱仪进行分析。
具体步骤包括：首先将样品通过柱前处理装置引入色谱柱进行分离；然后将色谱柱的洗脱物引入质谱仪进行离子化并进行质谱分析。
四极杆-静电场轨道阱质谱的工作原理是利用静电场力与四极杆场力的叠加作用来对离子进行轨道运动，从而实现离子的分析与检测。
通过运用这一技术，可以实现对样品中微量成分的高灵敏度检测，实现了对复杂混合物的高效分离和定量分析。
由于四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的高灵敏度和高分辨率，可以实现对样品中各种化合物的准确鉴定和定量分析。
二、四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术的应用特点1. 高灵敏度：四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术具有非常高的检测灵敏度，可以对样品中微量成分进行快速检测和分析，尤其适用于生物药物研究和生物标志物的测定。
2. 高分辨率：该技术对样品中成分的分辨率非常高，可以实现对复杂混合物中化合物的准确鉴定和定量分析，对于复杂样品的分析具有很大的优势。
3. 多元化分析：四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术可以实现对多种化合物的同时分析，大大提高了分析效率和工作效率。
4. 可靠性强：该技术具有良好的稳定性和可靠性，能够在复杂样品的分析过程中保持高分辨率和高灵敏度。
5. 应用广泛：四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术在生物医药、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用前景，为相关领域的研究和实践提供了重要的技术支持。
静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸
静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸导语：静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸在现代科学中扮演着重要角色。
随着科技的发展，人们对于分析和检测技术的需求也不断提高，而静电场轨道阱高分辨液质联用仪正是应运而生的一项先进的技术。
本文将会对静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸进行全面评估，并探讨其在科学研究中的广泛应用。
第一章：静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的基本概念1.1 静电场轨道阱高分辨液质联用仪的定义和原理静电场轨道阱高分辨液质联用仪是一种先进的分析仪器，它通过结合质谱和色谱技术，能够对样本中的化合物进行分析和检测。
其工作原理是利用静电场在轨道阱中将离子束限制在一个特定的区域中，通过调节静电场和外加的扭矩来控制离子在轨道阱中的运动轨迹，从而实现离子的分离和检测。
1.2 静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的意义静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的合理设计和选择对于仪器的性能和分辨率有着重要的影响。
合适的尺寸可以提高仪器的分辨率和灵敏度，同时减小仪器的体积和功耗，使其更加适用于实际的科研工作。
1.3 静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的影响因素静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的选择需要考虑多个因素，包括仪器的制造工艺、离子束的传输效率、仪器的稳定性和使用情景等。
合适的尺寸可以提高仪器的灵敏度和分辨率，同时降低仪器的噪声和漂移，使得测量结果更加准确和可靠。
第二章：静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的实际应用2.1 静电场轨道阱高分辨液质联用仪在生命科学中的应用静电场轨道阱高分辨液质联用仪在生命科学的研究中有着广泛的应用。
通过结合质谱和色谱技术，可以对蛋白质、肽段和药物等化合物进行分析和鉴定，为生物化学和药理学的研究提供了强有力的工具。
2.2 静电场轨道阱高分辨液质联用仪在环境监测中的应用静电场轨道阱高分辨液质联用仪在环境监测领域也有着重要的应用。
通过对环境样本中的有机污染物进行分析和检测，可以及时掌握环境的污染状况，为环境保护和治理提供有力的科学依据。
TQ-S液相色谱-质谱联用仪的原理及使用简介
Waters TQ-S液相色谱-质谱联用仪原理及使用简介
1.质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须处于高真空状态。
2.进样系统是将分析样品引入到离子源的装置。
3.离子源将欲分析样品的原子或分子电离，得到带电离子，并对离子进行加
速使其进入质量分析器。
3.1ESI源原理：流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气
帘；从而雾化、蒸发溶剂、阻止中性溶剂分子进入后端检测。
4.质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按
m/z顺序进行分离并排列。
5.质谱仪常用的检测器有直接电检测器、电子倍增器、闪烁检测器和微通道
板等。
6.常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发
盐的缓冲液，如甲酸铵、乙酸铵等，还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸和氨水等调节pH值。
液相色谱质谱连用仪操作规程
液相色谱质谱连用仪操作规程
（WATERS-LCZ/2690XE1996）
1．开机：
（1）依次打开主机及液相色谱仪、电脑，打开Masslynx工作站。
连通循环水，之后开启真空泵。
（2）真空度稳定后，开通氮气，升温电离源。
2．设定质谱参数：
选择电离源模式；
设置数据采集的范围及条件；
设置液相色谱分析条件。
3．运行样品：
（1）设定存储文件名称，定位样品瓶，平衡色谱柱。
（2）进样，开始采集数据。
4．关机：
电离源降温，依次关闭氮气、真空、循环水、计算机和主机。
荧光分光光度计操作规程
（HITACHI-650-60）
1．依次打开稳压电源、Xe灯、主机，以上三步骤各间隔20秒。
2．设置合适的参数，调节零点。
3．样品放入池座，推入光闸，用“start/stop”键开始扫描，或用“DATA”
键记录荧光强度。
4．结束前先关主机，再关稳压电源，取出比色皿。
5．记录使用情况。
液相色谱-质谱联用仪的原理及应用
21
电子倍增器示意图
数据处理系统
质谱仪都配有完善的计算机系统，不仅能快速准确的采集数据 和处理数据，而且能监控质谱仪各单元的工作状态，实现质谱 仪的全自动操作，并能代替人工进行化合物的定性和定量分析。
22
质谱谱图
质谱图：
质荷比：
峰： 离子丰度： 基峰：
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子 质荷比为横坐标所作的图就是质谱图。
基质辅助激光解析电离源示意图
MALDI适用于生物大分子，如肽类，核酸类化合物。可得到 准分子离子峰，碎片离子和多电荷离子较少.
15
质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按 m/z顺序进行分离并排列。
常用的质量分析器有：
磁质量分析器（Magnetic Sector Analyzer） 四极杆质量分析器（quadrupole mass analyzer） 飞行时间质量分析器（time of flight, TOF ） 离子阱质量分析器（ion trap）
18
飞行时间质量分析器
用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出，经加速电压加速，它 们具有相同的动能进入漂移管，质荷比小的离子具有最快的速 度因而首先到达检测器，质荷比大的离子则最后到达检测器。
Ion Source
Drift Region
Reflection
Detector
配离子反射镜的飞行时间质谱示意图
扰分析。
31
热喷雾接口 TS
TS： 喷雾探针取代直接进样杆，流动相经过喷雾针
时被加
热到低于完全蒸发点5-10℃，体积膨胀
后以超声速喷出探针形成
雾状混合物。
优点：可适应较大流速和含水较多的液相流动相。
液相色谱-质谱联用仪的原理及应用讲解
电子轰击电离源 EI
EI源应用最为广泛，特别是气相色谱-质谱联用仪中应用最多的 离子源，它主要用于挥发性样品的电离。 原理：由进样系统进入的气体样品到达离子源，与灯丝发出的 电子发生碰撞使样品分子电离。
电子轰击电离源示意图
10
化学电离源 CI
CI源原理：利用反应气体的离子和样品分子发生分子-离子反应 而生成样品分子离子。
特点： 1）检测离子的质荷比范围非常宽； 2）灵敏度高，适合于作串联质谱的第二级； 3）扫描速度快，适合研究极快过程。
19
离子阱质量分析器
离子阱与四极质量分析器的原理 类似，当高频电压幅值和高频电 压频率固定为某一值时，只能使 某一质荷比的离子在阱内一定轨 道上稳定旋转，改变端电极电压， 不同m/z离子飞出阱到达检测器。
只有在足够高的真空下，离子才能从离子源到达检测 器，真空度不够则灵敏度低。
6
进样系统
进样系统是将分析样品引入到离子源的装置。 进样方式：
1 直接进样 2 仪器联用的进样 （GC、LC、CE）
7
仪器联用的进样
色谱-质谱联用仪的接口和色谱仪组成了质谱的进样 系统。 接口应满足：1. 接口的存在既不破坏离子源的高真空，也不
电子倍增器示意图
21
数据处理系统
质谱仪都配有完善的计算机系统，不仅能快速准确的采集数据 和处理数据，而且能监控质谱仪各单元的工作状态，实现质谱 仪的全自动操作，并能代替人工进行化合物的定性和定量分析。
22
质谱谱图
质谱图：
质荷比：
峰： 离子丰度： 基峰：
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子 质荷比为横坐标所作的图就是质谱图。
基质辅助激光解析电离源示意图
MALDI适用于生物大分子，如肽类，核酸类化合物。可得到 准分子离子峰，碎片离子和多电荷离子较少.
液相色谱质谱联用原理
液相色谱质谱联用原理液相色谱质谱联用（LC-MS）是一种高效、灵敏、选择性好的分析技术，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
该技术结合了液相色谱和质谱的优势，能够对复杂样品进行高效分离和准确鉴定。
本文将介绍液相色谱质谱联用的原理及其在分析领域的应用。
首先，液相色谱（LC）是一种基于不同化学物质在固定相和流动相之间分配系数不同而进行分离的技术。
在液相色谱中，样品溶液被注入进入流动相中，通过固定相的分配和吸附作用，不同成分被分离出来。
而质谱（MS）则是一种通过将化合物转化为离子并测量其质荷比来进行分析的技术。
质谱可以提供化合物的分子量、结构信息，以及定量分析的数据。
液相色谱质谱联用将这两种技术结合在一起，形成了一种强大的分析工具。
在LC-MS中，样品首先通过液相色谱进行分离，然后进入质谱进行检测和分析。
这种联用技术能够充分利用液相色谱对复杂样品的分离能力，同时又能够利用质谱对化合物的准确鉴定和定量分析。
液相色谱质谱联用的原理主要包括样品的离子化、质谱的质荷比分析和数据的解释。
首先，样品通过离子源进行离子化，生成带电离子。
然后，这些离子被传送到质谱中，通过质荷比分析，可以得到化合物的分子量和结构信息。
最后，通过数据解释，可以对样品中的化合物进行鉴定和定量分析。
在实际应用中，液相色谱质谱联用技术已经被广泛应用于药物代谢动力学研究、天然产物分析、环境污染物检测等领域。
例如，在药物代谢动力学研究中，LC-MS可以对药物代谢产物进行快速、准确的鉴定，为药物的临床应用提供重要信息。
在天然产物分析中，LC-MS可以对复杂的天然产物进行分离和鉴定，有助于新药物的发现和开发。
在环境污染物检测中，LC-MS可以对环境样品中的有机污染物进行准确分析，为环境监测和保护提供重要数据支持。
总之，液相色谱质谱联用技术具有高效、灵敏、选择性好的特点，是一种强大的分析工具。
通过将液相色谱和质谱结合在一起，可以实现对复杂样品的高效分离和准确鉴定。
台式液相色谱静电场轨道阱质谱联用系统
台式液相色谱静电场轨道阱质谱联用系统Andreas Wieghaus,;Alexander Makarov;Ulf Froehlich;MarkusKellmann;Eduard Denisov;Oliver Lange【摘要】本文概述了基于具有卓越性能的Thermo Scientific Orbitrap静电场轨道阱质谱仪的新型Exactive台式质谱仪,对其主要的特性包括仪器设计、分析参数及应用进行了介绍.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)005【总页数】2页(P后插1-后插2)【作者】Andreas Wieghaus,;Alexander Makarov;Ulf Froehlich;Markus Kellmann;Eduard Denisov;Oliver Lange【作者单位】Thermo Fisher Scientific,Bremen,Germany;Thermo Fisher Scientific,Bremen,Germany;Thermo FisherScientific,Bremen,Germany;Thermo FisherScientific,Bremen,Germany;Thermo FisherScientific,Bremen,Germany;Thermo Fisher Scientific,Bremen,Germany【正文语种】中文1999年，俄国科学家Makarov在轨道离子阱的基础上发明了一种新型的质谱仪，称之为“Orbitrap”或静电场轨道阱质谱。
2009年，在Makarov设计的Orbitrap基础上，Thermo Fisher Scientific公司推出一款有别于传统TOF类型的高分辨质谱仪——Exactive静电场轨道阱液质联用仪。
这款质谱仪的核心是Orbitrap质量分析器，也是目前市场上体积最为小巧，能放置于桌面上的唯一的高分辨质谱仪。
JJF 1164-2006 气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。
2引用文献JJF1001―1998通用计量术语及定义JJF1059―1999测量不确定度评定与表示GB/T15481―1995校准和检验实验室能力的通用要求GB/T6041―2002质谱分析方法通则JJG(教委)003―1996有机质谱仪检定规程JJG700―1999气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83Gaschromatograph/massspectrometersystemforanalysisofrganicpollutantsinw ater使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位3.1分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。
3.2基线噪声（baselinenoise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3信噪比(signal-to-noiseratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4质量色谱图（masschromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5质量准确性（massaccuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6u(atomicmassunit)原子质量单位。
4概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高能量裂解（HCD） 在HCD实验中，离子通过C-trap进入多级杆碰撞池并裂 解。之后，HCD池电压降低，离子重新进入C-trap并进 一步引入Orbitrap中检测。
图1 仪器结构示意图
结果 自动增益控制（AGC） 离子阱需具备控制离子阱内离子总量的能力，当离子 总量不能准确控制时就会使影响数据质量的准确性。 图2 分别是药物丁螺环酮液相色谱峰中部和尾部的全 扫描质谱图，Exactive仪器的准确的AGC功能由这张图 中可以看出。两张图中样品都具有良好的质量分辨 率、质量准确度、信噪比。AGC功能和对离子注入时 间的准确测定使得该仪器能进行准确的定量分析。
方法 所有实验均在Thermo Scientific ExactiveTM质谱仪上完成， 离子化方式为电喷雾离子化 (ESI)。
仪器构造简介 图一为仪器的示意图。通过直接注入或与高压液相色 谱系统联用（Thermo Scientific AccelaTM）等方法将样品
引入大气压离子源（API）。该离子源与现有的Thermo Scientific TSQ Quantum UltraTM的离子源类似。 在只有射频电压的多级杆作用下，离子经四个不同阶 段从离子源被引入C-trap。在C-trap中离子被聚集，能 量在缓冲气（氮气）得到一定程度的“冷却”。之后， 离子再通过曲面透镜系统经三个阶段被引入静电场 轨道阱（Orbitrap），在此通过检测镜象电流而获得质 谱图。在静电场轨道阱中，真空度保持在1E-09mBar以 下。
循环） • 高效的“全部离子裂解”模式，更高能量的碰撞诱导
裂解技术（HCD） 总之，以上卓越性能使得该仪器适于进行研究开发、 筛选以及定量和元素组成测定。
图8 马饲料中116种50 ppb量级农药和真菌毒素的提取离子流色谱图
Page 3 of 8
Page 4 of 8
全部离子裂解（高能量裂解） 该仪器设计通过更高能量裂解（HCD）实现了“全部离 子裂解”。 例如，图7中显示了维拉帕米采用和不采用高能量裂 解的全扫描图，验证了高能量裂解（HCD）方式的卓 越的离子裂解效率和准确的裂解所得碎片质量精度。
图6 丁螺环酮(m/z 386)和咖啡因(m/z 195)的混合质谱图，其全扫描动态范围在13,000以上 ，质量准确度可达ppm级
Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany
总述 本文概述了基于具有卓越性能的Thermo Scientific OrbitrapTM静电场轨道阱质谱仪的新型台式质谱仪。对 其主要的特性包括仪器设计、性离子阱的组合为 高分辨、准确的质量精度LC/MSn分析提供了平台。静 电场轨道阱质谱仪的高分辨能力、准确的质量精度和 动态范围使其即使不对母离子进行质量选择也能对复 杂体系中的未知化合物进行严格的确证。本文介绍的 是大气压离子源（API）非杂交式的静电场轨道阱质谱 仪的开发。
快速极性模式切换 由于使用了创新的电源设计，该仪器实现了在不损失 质量准确度的前提下进行快速极性模式切换。图5通 过两个实验来验证了这一特性。第一个试验中，通过 快速切换极性扫描来验证质量准确度，一秒中进行一 个正负扫描循环。第二个实验中，极性每5分钟切换 一次来考察潜在偏移效应。在两个试验中，采用外标 法，ESI离子源，直接进样，分辨率设为30,000，以获 得了这张全扫描图。
Application Note: CM30162_C
Key Words
• Exactive • 精确质量 • 高分辨率 • 极性转换 • 扫描速度
台式液相色谱静电场轨道阱质谱联用系统
Andreas Wieghaus, Alexander Makarov, Ulf Froehlich, Markus Kellmann, Eduard Denisov, Oliver Lange,
结论 开发成功了基于大气压离子源（API）和Orbitrap静电 场轨道阱质谱的新型台式质谱仪。 其主要性能包括： • 高达100,000的质量分辨率 • 高达10 Hz的扫描速度 • 宽的动态范围（4个数量级） • 在全扫描模式和“全部离子裂解”模式下达到高于
2 ppm的质量准确度 • 快速极性模式切换（一秒中完成一个正负扫描
图4 不进行锁定质量的直接注入实验中得到的不同质荷比离子的质量准确度和稳定性
图5极性模式切换实验下m/z 524（正离子）和m/z 514（负离子）的质量偏差
动态范围 仪器的动态范围随着样品和仪器设置的不同而改变， 比较典型的是到3-4个数量级。图6 的全扫描范围可达 到高于13,000.。这张图是将丁螺环酮(m/z 386)和咖啡 因(m/z 195).直接注入质谱获得的。丁螺环酮的信号是 咖啡因的13,000余倍。这两个峰的质量准确度均低于1 ppm。这张图也显示了仪器不但对信号具有较高的动 态范围，对质量精度也具有较高的动态范围。其性能 可与组合式的离子阱质谱如LTQ Orbitrap相媲美
该仪器对杀虫剂混合物中的两种质量数相近峰（双甲 酮, m/z 231.0273;磺草灵, m/z 231.0434）具有良好的分辨 率，表明了该仪器具有良好的分辨率。
图3 杀虫剂混合物的全扫描质谱图显示分辨率达100,000
质量准确度和稳定性 经全自动的AGC和质量校准过程，可获得高质量精度 的质谱图。质谱准确度、精密度和稳定性可以与组 合式的离子阱质谱如Thermo Scientific OrbitrapTM或LTQ FT UltraTM相媲美。 图4显示了ESI校准混合物中不同分子离子质谱准确度 和稳定性随时间变化的规律。在试验中，采用外标 法，直接注入分辨率高达100,000的质谱获得了这张全 扫描图
图7 采用/不采用高能量裂解维拉帕米全扫描质谱图
应用 基于以上提到的卓越性能，台式液相色谱静电场轨道 阱质谱联用系统有着广泛的应用空间，主要包括： 1 有机化合物的精确质量测定 2 药物开发前期的药代动力学研究(DMPK) 3 未知物筛选 4 多残留组分分析（农药，真菌毒素，兽药） 5 代谢组学 在全扫描方式下仪器的高分辨率，准确的质量精度和 宽动态范围是保证以上应用的重要性能。如有需要， 也可通过在“全部离子裂解”模式下的高分辨和高质量 精度的MS/MS方式来获得样品的结构信息。图8所展 示的是马饲料中116种50 ppb量级农药和真菌毒素残留 在50,000的质量分辨率下的提取离子流图，表明了仪 器在全扫描模式下的高选择性和高灵敏度。这也是将 待测物从复杂基质中分离的重要保证。
扫描速度 该质谱仪具有较高的传输性能以及快速记录数据的电 子电路，在高达10Hz的扫描速率下可以检测、处理和 记录高分辨的质谱图，可以与快速色谱分析中获得的 峰宽较窄的色谱峰相匹配。
图2 扫描速度为10 Hz时丁螺环酮的液相色谱图和质谱图
质谱分辨率 在10Hz的扫描速率下，m/z为200的离子分辨率可达到 >10,000，增加瞬时的检测时间（相当于扫描速率为 1Hz），分辨率可提高至100,000。从图3中可以看到，