离子色谱仪基本问题及解答

离子色谱仪常见疑问及解答

1.什么是卤素

卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.

2.卤素的使用领域及危害

在塑料等聚合物产品中添加卤素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300℃。燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。

这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。

3.卤素限量的相关法律法规

（1）根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板

（2）电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．（3）塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM．

4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些

主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种

其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷

（1）分光光度仪：

在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上

（2）XRF：

Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强

度少50%，测试结果会受到影响，此外， Cl的X光图谱旁会有空气中微量Ar元素干扰，所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl) ，RXF很难准确测量。

（3）电位滴定仪

在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一种元素，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上，测试不同的元素，还需要更换不同的电极和滴定液。

（4）离子色谱仪

除了可以准确测量卤素外，还可以测试No2-、No3-、H2 Po4-、H Po42-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等离子，有些PCB板做好以后，送货到客户那里，发现焊盘上有污点，很可能是离子污染所致。因此，现在有很多客户要求测试表面离子污染度，一般需要测试含卤素在内的14种离子，这14种离子为F-、C-l、Br-、C2H5OH、No2-、No3-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4。

所以，离子色谱运用于准确的定量分析，XRF一般运用于快速定性的筛选，分光光度仪和电位滴定仪一般运用于小型样品的单元素分析

5.离子色谱仪的原理是怎样的

离子色谱法是利用离子交换的原理，使待测定的离子在流动相与固定相间的不同亲和力而得以分离，采用电导检测器测定。

具体操作方法是将需要测试样品中的卤素，经过氧弹燃烧转化为离子态（溶液形式），再用离子色谱仪进行测试；仪器上的输液泵将流动相准确输入到流路中，流动相流过进样器时，和注射的样品混合在一起，经过色谱柱，将不同的物质进行分离，然后再通过抑制器消除干扰后，进入电导检测器检测电流量，并同标准物质比较，根据通过流路的时间确定物质的种类，通过电流量的多少确定物质的含量

6.朔料和助焊剂中的卤素怎么测试

先将样品通过氧弹燃烧的方法，把样品中的卤素转化成离子状，再用仪器进行测试7.PCB板中的卤素怎么测试

PCB板中的卤素，一般存在于板的表面，可以通过氧弹燃烧的方法将待测的卤素转化成液态，对于那些不方便取样的PCB板，用异丙纯提取，净化后再上机测试。

8.离子色谱仪需要哪些辅助设备

离子色谱仪需要专用辅助设备是氧弹燃烧装置，还有一些实验室常用的基本仪器，如电子天平和少量玻璃仪器。

9.离子色谱有那些耗材

（1）碳酸盐溶液，该物质采用分析纯，在市场上都可以买到，自己配制即可

（2）抑制液，采用低浓度的硫酸，市场购买后配置，3-6个月更换一次。

（3）色谱柱和保护柱，每根色谱柱大约可以分析1000个样品

10.使用过程中，有没有使用对人体有伤害的物质

在整个检测过程中，需要的主要试剂为碳酸盐，对人体没有任何的伤害，抑制过程中会用到硫酸，浓度非常低，且是在密闭环境中使用，也不会对人体造成伤害

11.测试时间需要多长

第一个样品需要3H左右，以后每测试一个样品，增加20min。

12.采用离子色谱仪测试一个样品需要成本大约是多少

测试过程中使用的流动相、氧气、抑制液总和大约0.5元，加上色谱柱的损耗8.0元（离子色谱柱每根8000RMB，每根测试1000个样品），大约每个样品需要8.5元。

13.离子色谱仪需要多大的实验室面积

离子色谱仪大约占操作台0.24平方米，加上电脑，使用一个1m长的操作台可以放置仪器和电脑，前处理需要一个1m长的操作台就可以满足要求。

14.仪器操作会不会很麻烦，是不是需要很专业的人员来操作

该仪器是采用全软件控制，操作人员只要通过简单的使用软件，就可以进行分析，不需要很专业的人员来操作，该仪器相对于化学方法来说，操作步骤少，操作简单。

此外，我们会专门安排技术人员对操作人员进行培训

15.该仪器的售后服务怎么样

我们公司是英国CECIL公司在中国的总代理，负责该仪器的销售和技术支持，售后服务非常周到。

16.C ECIL是什么牌子，原来没有听过

CECIL是英国一个著名实验仪器制造商，具有四十多年的历史，对分析仪器，特别是液相色谱仪有深刻的研究，仪器准确性高，性能稳定，仪器销往世界个地。

17.什么是PFOS

PFOS是全氟化学品，有良好的耐热性和环境破坏性，还可以耐水和油，全氟化学品聚在活有机体的脂肪组织中，对人体和野生动物体都是有害的，它可能导致出生婴儿缺陷，对免疫系统产生不利的影响，也会破坏甲状腺功能，它广泛运用在表面处理、纸张保护以及性能化学品中。

18.模组化系统和一体式系统的主要差别

模组化系统是指系统由多个单独功能和结构的部件组成，各部件组装在一起，形成功能强大的整套体系；而一体式系统是指系统的各部件集成在一起。

相对于一体式系统，模组化的系统在组装和配置方面有更多的灵活性，可以通过挑选适当的检测器以检测不同的项目，如可以选用电导检测器检测离子态物质，通过选用紫外检测器检测部分有机类物质，通过选用荧光检测器检测沙星等对荧光敏感的物质。此外，模组化系统还可以方便的增加输液泵等部件进行梯度洗脱。