优选第二章色谱分析法导论

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组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tR’ :某组份的保留 时间扣除死时间后的保留时间,它 是组份在固定相中的滞留时间。即 由于保留时间为色谱定性依据。
t t t ' R RM
但同一组份的保留时间与流速有关 ,因此有时需用保留体积来表示保 留值。
d. 死体积VM:色谱柱管内固
定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连
接头间空隙和检测器间隙的总和。
V t F 忽略后两项可得到:
M M0
其中,F0为柱出口的载气流速 (mL/min)。
e. 保留体积VR:指从进样到待测 物在柱后出现浓度极大点时所通过 的流动相的体积。
VR tR F0
f.
调整保留体积
V’ R
:某组
份的保留体积扣除死体积后的体积。
V V V t F ' ' .
3)保留值
a. 死时间(tM) :不与固定相作用
的物质从进样到出现峰极大值时的时间
,它与色谱柱的空隙体积成正比。由于
该物质不与固定相作用,因此,其流速
与流动相的流速相近。据 tM 可求出流
动相平均流速u
u
柱长 死时间
L
tM
b. 保留时间tR:试样从进样到
出现峰极大值时的时间。它包括
组份随流动相通过柱子的时间tM和
后再求其它峰 i 对标准峰的相对保留值
,此时以 表示:
tr' (i)
又称选择因子。
ts' (s)
h. 区域宽度:色谱峰的区域
宽度是色谱流出曲线的重要参数之 一,可用于衡量色谱柱的柱效及反 映色谱操作条件下的动力学因素。 宽度越窄,其效率越高,分离的效 果也越好。
区域宽度通常有三种表示方法:
标准偏差:峰高0.607 倍处峰
如图所示为一色谱流出曲线:
色谱术语: 1)基线:在实验条件下,色谱 柱后仅有纯流动相进入检测器 时的流出曲线称为基线。基线 在稳定的条件下应是一条水平 的直线。它的平直与否可反应 出实验条件的稳定情况。 基线漂移 基线噪声
2)峰高(h)和峰面积 :色谱 峰顶点与基线的距离叫峰高。色 谱峰与峰底基线所围成区域的面 积叫峰面积。
现在的色谱法早已不局限于 色素的分离,其方法也早已得到 了极大的发展,但其分离的原理 仍然是一样的。我们仍然叫它色 谱分析。
一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存
在两相,一相是固定不动的,我们 把它叫做固定相;另一相则不断流 过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待 分离的各种物质在两相中的分配 系数、吸附能力等亲和能力的不 同来进行分离的。
混合组 分的分 离过程 及检测 器对各 组份在 不同阶 段的响 应
10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12
10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12
10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12
四、色谱流出曲线: 从载气带着组分进入色谱柱起就 用检测器检测流出柱后的气体,并 用记录器记录信号随时间变化的曲 线,此曲线就叫色谱流出曲线,当 待测组分流出色谱柱时,检测器就 可检测到其组分的浓度,在流出曲 线上表现为峰状,叫色谱峰。
气-液色谱法
气相色谱法
气-固色谱法



液-固色谱法
液相色谱法
液-液色谱法
(二)按固定相的形式分类: 柱色谱:固定相装在色谱柱中; 纸色谱:利用滤纸作载体,吸附 在纸上的水作固定相; 薄层色谱:将固体吸附剂在玻璃 板或塑料板上制成薄层作固定相。
(三)按分离原理分类:可分为: 吸附色谱法:利用吸附剂(固定 相一般是固体)表面对不同组分吸 附能力的差别进行分离的方法;
优选第二章色谱分析法导论
色谱法的最早应用是 用于分离植物色素,其方 法是这样的:在一玻璃管 中放入碳酸钙,将含有植 物色素(植物叶的提取液) 的石油醚倒入管中。
此时,玻璃管的上端立即出现 几种颜色的混合谱带。然后用纯石油 醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不 断地向下移动,并逐渐分开成几个不 同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接 得各种颜色的色素,并可分别进行鉴 定。色谱法也由此而得名。
分配色谱法:利用不同组分在 两相间的分配系数的差别进行分 离的方法。
离子交换色谱:利用溶液中 不同离子与离子交换剂间的交换 能力的不同而进行分离的方法。
空间排斥(阻)色谱法:利 用多孔性物质对不同大小的分子 的排阻作用进行分离的方法。
三源自文库气相色谱仪通常由五部分组成:
Ⅰ 载气系统:气源、气体净化器、供气控 制阀门和仪表。
二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从
不同的角度出发可以有不同的分类方 法。
(一)从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,
也可以是液体,由此可分为气相色谱 法(GC)和液相色谱法(LC)。固定 相既可以是固体,也可以是涂在固体 上的液体,由此又可将气相色谱法和 液相色谱法分为气-液色谱、气-固色 谱、液-固色谱、液-液色谱。分类情 况如下:
使用外力使含有样品的流动相(气 体、液体)通过一固定于柱中或平板上 、与流动相互不相溶的固定相表面。当 流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作 用。
由于混合物中各组分在性质和 结构上的差异,与固定相之间产生的 作用力的大小、强弱不同,随着流动 相的移动,混合物在两相间经过反复 多次的分配平衡,使得各组分被固定 相保留的时间不同,从而按一定次序 由固定相中先后流出。与适当的柱后 检测方法结合,实现混合物中各组分 的分离与检测。
Ⅱ 进样系统:进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统:色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统:检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统:放大器、记录仪、
色谱工作站。
气路系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
§9.2 色谱流出曲线(色谱图)及 有关术语
(一)气相色谱法分离的过程: 分离过程(以分离A、B两组
分为例)为:
R
R
M R0
g. 相对保留值r2,1:组份2的调整 保留值与组份1的调整保留值之比。
r2,1
tr' 2 tr' 1
Vr'2 Vr'1
注意:r2,1只与柱温和固定相性质有关 ,而与柱内径、柱长L、填充情况及流
动相流速无关,因此,在色谱分析中,
尤其是GC中广泛用于定性的依据!
具体做法:固定一个色谱峰为标准s,然
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