第五章 样品制备
样品的制备
注意事项
4. 样品和熔剂的称量精度要求：0.1mg
5. 试样与标样最好采用相同的稀释比 6. 样品＋熔剂~5 g。用量太少时，不易制出圆 形片，短波长元素的分析可能受厚度影响。 7. 须控制熔融温度和熔融时间，使所有试样和标 样均保持一致。
玻璃熔片法 注意事项
8. 不适用于易挥发元素的分析 9. 金属、有机碳、硫化物对Pt－Au坩锅有损伤。金 属含量<0.1％、S含量<0.5%、C含量<0.1%时，可 直接熔融。含量比较低时，可使用氧化剂。 10.由于熔剂的稀释作用，使微量元素的灵敏度下降。 必要时，可考虑使用低稀释率（1：2）
熔融
• 坩埚和浇铸盘材料 – Pt/Au alloys – Pt/Au 稳定剂 (ZrO2, Y2O3) ; 增加使用寿命和减少 变形 (Dish) – 石墨坩埚 (玻璃碳) – 浇铸盘的表面需要光洁和平坦
熔融
坩埚 浇铸盘
熔融坩埚及使用
1. 5％Au-95%Pt：熔融物粘沾在坩埚壁上现象远比用纯 Pt好，熔剂不浸润坩埚壁，便于倒出和脱模 2. 石墨坩埚及模具：在空气气氛中，石墨坩埚使用次数 有限 3. 与Pt易形成低熔点合金或共晶混合物的元素 As,Pb,Sn,Sb,Zn,Bi和P,S,Si和C 4. Ag,Cu,Ni等元素也容易与Pt形成合金，熔融这类试样， 尤其要注意选择熔剂和氧化剂 5. 其它（坩埚外壁切勿接触还原焰，高温不能放在SiC 片或皿上）
手工研磨 机械研磨
研磨
助磨剂的作用
提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三乙醇胺混 合研磨，在2.5min内振动研磨即可达到要求 料钵便于清洗 增加粘性
粘结剂
—选择原则
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素
第五章 矿石加工技术性能
第五章矿石加工技术性能5.1 采样种类、方法及其代表性5.1.1 采样目的本次采样目的是对矿区首采地段（即Ⅰ、Ⅱ矿体群）的铁矿石（磁铁矿）及铁铜矿石进行试验采样，进行可选性试验，确定主要金属矿物的选矿方法，对矿石的可选性作出初步评价。
5.1.2 采样方法及代表性本次试样全部在Ⅰ、Ⅱ矿（体）群的钻孔中采取，样品重量根据各钻孔见矿的矿石类型及见矿厚度比例计算配样，样品采集是在钻孔岩心劈心采取的化学分析样的副样当中称取。
共采集试样三件，即：混合样（2007年）、铁铜样和铁矿样（2008年）。
2007年混合样：根据各勘探线见矿钻孔中的见矿厚度以及见矿层数配样。
采样点分部在11线—36线7个勘探线中的16个钻孔中，共计72个采样点（见表5-1）。
其中：铜矿石采样点18个；铁矿石采样点19个；铁铜矿石采样点24 个；围岩采样点12个。
采取试验样品共计489.37kg，其中围岩样25kg，铁矿石样207.2kg、铁铜矿石样218.2kg、铜矿石样38.97kg。
样选矿试验样品取样位置及重量一览表表5-1铁矿样选矿试验样品取样位置及重量一览表续表5-235个采样点（见表5-2、表5-3）。
其中：铁矿石采样点18个；铁铜矿矿石采样点13个；围岩采样点各2个。
采取试样重量为铁矿样（磁铁矿）500Kg，其中：包括围岩样25Kg，铁铜矿样400Kg，其中：包括围岩样25Kg。
两次采集的三件试验样品采集点分布较均匀，代表着不同地段、不同矿石混合矿类型和结构构造矿石，与矿体厚度、矿石资源储量所占比例基本一致，并在配样计算时还考虑了各矿体不同地段的品位差别，故试验样品具有较好的代表性。
5.2 选矿流程试验种类及试验样品制备本次采取的2007年混合矿样品进行了可选性试验，2008年的铁矿样和铁铜样进行了小型实验室选矿试验。
样品制备：试验用矿样到达后先取出工艺矿物学研究样，然后将其余矿样破碎、混匀。
试样破碎缩分流程见图5-1。
试样中除缩分出多元素化学分析样和物相分析样外，其余矿样均装袋用于进行选矿试验。
实验报告中实验样品制备与处理的方法与步骤
实验报告中实验样品制备与处理的方法与步骤引言：实验报告是科学研究中重要的一环，其中实验样品的制备与处理是影响实验结果准确性的关键步骤之一。
本文将详细论述实验报告中实验样品制备与处理的方法与步骤，旨在帮助读者理解和掌握实验报告的主要内容和操作指南。
一、实验样品的选择与准备1.1 研究目的与样品选择实验报告中的研究目的将指导实验样品的选择，根据研究领域和实验目的，合理选择合适的样品进行实验。
比如在材料科学的实验中，选择具有代表性的材料样品，以保证研究结果的可靠性和可重复性。
1.2 样品的准备在样品准备阶段，首先需要收集或购买所需的原材料，并按照实验设计的要求进行处理和加工。
对于固体样品，可以通过粉碎、筛分等方法得到细粉末状样品；对于液体样品，可以通过溶解、稀释等方法得到所需浓度的溶液；对于气体样品，可以借助气体采样装置进行采集和储存。
二、实验样品的制备方法与步骤2.1 样品制备方法的选择根据实验设计和研究需求，选择适宜的样品制备方法。
常用的样品制备方法包括溶液法、熔融法、沉淀法、沉积法、离子交换法等。
其中，溶液法是最常用的制备方法之一，适用于制备溶液、沉淀物、浸渍物等样品。
2.2 样品制备步骤的详细论述针对具体的实验样品制备方法，详细列举每个步骤，并给出操作指南。
例如，对于使用溶液法制备样品的实验，步骤可以包括：测量所需的原料质量、将原料加入适量的溶剂中、溶剂加热搅拌使原料溶解、等等。
每个步骤都需要详细描述操作方法、注意事项和可能出现的问题。
三、实验样品的处理方法与步骤3.1 样品处理的目的与方法选择实验样品处理的目的是为了使得样品符合实验要求，并提取所需信息。
根据实验要求，选择合适的样品处理方法。
常见的样品处理方法包括过滤、干燥、离心、浓缩、稀释等。
3.2 样品处理步骤的详细论述根据实验要求和样品处理方法的选择，详细列举每个步骤，并给出操作指南。
例如，对于需要过滤的样品处理，步骤可以包括：准备过滤器和过滤介质、将样品倒入漏斗中、控制过滤速度等。
实验室样品的制备与保存
实验室样品的制备与保存
样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种：
1•样品的制备方法
①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）
（用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）
②切细或搅碎（固体样品）
③研磨或用捣碎机
对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。
2.样品的保存方法
采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天分析。
样品在保存过程中可能会有以下几种变化：
①吸水或失水
②霉变
③细菌
样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）
a）吸水或失水
原来含水量高的易失水，反之则吸水，含水量高的易发生霉变，细菌繁殖快，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。
b）霉变
特别是到新鲜的植物性样品，易发生霉变，当组织有损坏时更易发生褐变，因为组织受伤时，氧化酶发生作用，变成褐色，对于组织受伤的样品不易保存，应尽
快分析。
例如：茶叶采下来时，先脱活（杀青）即加热，脱去酶的活性。
C）细菌
为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20 防止细菌污染可加防腐剂，例如甲醛，牛奶中可加甲醛作为防腐剂, 的过多，一般是1-2d/100ml牛奶。
，有的为了但量不能加。
样品制备实验报告
一、实验目的1. 掌握样品制备的基本原理和方法。
2. 学习使用实验仪器，提高实验技能。
3. 了解样品制备在实验研究中的重要性。
二、实验原理样品制备是将自然界或人工合成的物质，通过物理、化学或生物方法，使其达到实验要求的过程。
样品制备的质量直接影响实验结果的准确性。
本实验以某固体样品为研究对象，通过研磨、过筛、洗涤等步骤，制备出符合实验要求的样品。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：研钵、研杵、筛子、烧杯、漏斗、滤纸、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 试剂：去离子水、无水乙醇、浓盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品研磨：将固体样品放入研钵中，用研杵进行研磨，直至样品颗粒达到实验要求的大小。
2. 样品过筛：将研磨后的样品通过筛子，去除过大或过小的颗粒，得到符合实验要求的样品。
3. 样品洗涤：将过筛后的样品放入烧杯中，加入适量的去离子水，用磁力搅拌器搅拌，使样品充分溶解。
待样品溶解后，将溶液过滤，去除杂质。
4. 样品干燥：将过滤后的溶液放入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使溶液蒸发至干燥。
干燥后的样品即为制备好的样品。
五、实验结果与分析1. 样品研磨：研磨后的样品颗粒大小符合实验要求，无明显杂质。
2. 样品过筛：过筛后的样品颗粒大小均匀，无明显杂质。
3. 样品洗涤：洗涤后的样品溶液清澈，无明显杂质。
4. 样品干燥：干燥后的样品为白色粉末，无明显杂质。
实验结果表明，样品制备过程顺利进行，制备出的样品符合实验要求。
六、实验讨论1. 样品研磨过程中，研磨力度不宜过大，以免造成样品污染或损失。
2. 样品过筛过程中，筛网孔径应适中，以避免样品损失。
3. 样品洗涤过程中，去离子水应充分搅拌，确保样品充分溶解。
4. 样品干燥过程中，应控制好干燥温度，避免样品变质。
七、实验总结本实验通过研磨、过筛、洗涤等步骤，成功制备出符合实验要求的样品。
实验过程中，应注意操作规范，确保样品制备质量。
样品制备在实验研究中具有重要意义，掌握样品制备的基本原理和方法，对提高实验结果准确性具有重要意义。
样品的制备
White Opaque Bead
Cooling OK Bead will crack as a result of stress
Time
熔片
很好 结晶化
样品量不足 / 温度太低 应力
注意事项
1. 未知样品与标准样品最好采用同一批次的熔剂 （水份、纯度）。
2. 熔剂在使用前，最好经适当温度灼烧后（如 Li2B4O7，600～700摄氏度，4h)，保存在干燥 器中。 3. 脱模剂中的I Lß2线干扰Ti Ka线。Br La线干扰 Al Ka线。加入量大时，须进行重叠校正。
熔融条件
• 温度和时间
– 1000-1200 ℃ • Li2B4O7 Tmp= 920 ℃ • LiBO2 Tmp= 845 ℃ • Na2B4O7 Tmp= 740 ℃ – 熔融时间受到下述影响 • Li/B ratio • 稀释比 • 样品和熔剂的粒度 (80-200mm) • 加热的效率 (感应炉，马弗炉，煤气)
熔样设备
直接粉末法
• 直接粉末法是将一定量的样品粉末（一般要碎至20 ~ 100微米） 直接放置在特制的容器内，测量面用薄膜覆盖。
—优点：制样简单，对样品没有污染，测量过的样品还可用 于其它分析。 —缺点：由于受粒度和矿物效应的影响明显，通常分析的精 密度和准确度较差，应用较少。
液体样品 液体样品
培烧：可改变矿物的结构，如将粘土类矿如高岭 土、含石英砂陶土和膨润土在1200℃时焙烧即可 均转换为莫来石，从而克服矿物效应对分析结果 的影响。焙烧亦可除去结晶水和碳酸根。但若样 品中存在还原性物质，在空气中焙烧也会引起氧 化，应引起注意。
Hale Waihona Puke 混合与研磨 混合与研磨：样品经混合研磨可降低或消除不均 匀效应，这一步骤是必要的，即使是纳米级粉末， 也需经研磨克服其“团聚”现象
第五章 SEM样品制备技术NEW
第五章 SEM样品制备技术 SEM样品制备技术
生物电子显微技术
SEM样品制备技术概述 第一节 SEM样品制备技术概述
一、生物样品按含水量分类
1. 含水量少的硬组织
包括：毛发、牙齿、植物花粉、子粒等， 包括：毛发、牙齿、植物花粉、子粒等，昆虫 的口器、刚毛、鳞毛、 的口器、刚毛、鳞毛、卵壳等 处理过程： 处理过程：清洁表面→粘胶→喷金→观察
2. 基本方法： 基本方法：
Wattens.Buk） ⑴、莰烯干燥法（1971 Wattens.Buk） 莰烯干燥法（ 取材双固定清洗脱水→置换 取材双固定清洗脱水 置换(100％苯脱脂、苯 置换 ％苯脱脂、 和环氧丙烷1:1、纯环氧丙烷每次15min) →过 和环氧丙烷 、纯环氧丙烷每次 过 莰烯40-45℃和环氧丙烷 加纯莰烯45℃ 渡(莰烯 莰烯 ℃和环氧丙烷1:1)→加纯莰烯 ℃， 加纯莰烯 20min→升华真空干燥 装台镀膜观察 升华真空干燥→装台镀膜观察 升华真空干燥
1. 基本描述 将经过脱水的样品， 将经过脱水的样品，让其暴露在空气中 也可直接(不脱 使脱水剂逐渐挥发干燥 ，也可直接 不脱 水)放在干燥器中干燥。 放在干燥器中干燥。 放在干燥器中干燥 2. 基本特点 优点：简便易行、 优点：简便易行、节省时间 缺点： 缺点：由于脱水剂挥发时表面张力的作 用，组织块会而产生收缩变形
2. 样品脱水后的冷冻干燥
生物电子显微技术
基本描述： ⑴ 基本描述：样品用乙醇或丙酮脱水后过渡到 某些易挥发的有机溶剂中， 某些易挥发的有机溶剂中，然后连同这些溶剂 一起冷冻并在真空中升华而达到干燥。 一起冷冻并在真空中升华而达到干燥。
⑵ 基本特点： 基本特点：
优点：可减少冰晶损伤，且干燥时间短。 优点：可减少冰晶损伤，且干燥时间短。 缺点：有机溶剂对样品成分有抽提作用， 缺点：有机溶剂对样品成分有抽提作用， 造成部分内含物丢失。 造成部分内含物丢失。
临床试验样品制备管理制度
临床试验样品制备管理制度第一章：总则第一条：为规范临床试验样品制备管理工作，保证临床试验样品的质量和安全，在临床试验过程中提供可靠的样品保障，制定本制度。
第二条：本制度适用于所有涉及临床试验样品制备管理的单位和人员。
第三条：临床试验样品制备管理应遵循“安全第一、质量为本、科学管理、合规运营”的原则，加强对临床试验样品制备全过程的质量控制，确保试验数据的准确性和可靠性。
第四条：临床试验样品制备管理工作要坚持科学技术领先，加强标准化管理，推动临床试验样品制备工作的规范化、信息化和可持续发展。
第五条：临床试验样品制备管理工作要严格遵循伦理规范和法律法规，确保临床试验样品制备活动符合伦理道德和法律要求。
第二章：组织架构和职责分工第六条：设立临床试验样品制备管理委员会，主要负责制定和修订临床试验样品制备管理制度，审核和批准临床试验样品制备相关项目的实施计划及质量管理文件，评估和监督临床试验样品制备工作。
第七条：设立临床试验样品制备管理部门，负责组织实施临床试验样品制备管理工作，协调相关部门之间的工作，组织开展临床试验样品制备管理培训和考核工作。
第八条：临床试验样品制备管理部门应设置专门的质量管理、安全管理、信息管理以及技术支持等职能部门，分工明确，相互配合。
第九条：临床试验样品制备管理机构应建立健全相关制度，落实各级管理人员的责任，确保临床试验样品制备管理工作的顺利开展。
第三章：样品制备管理第十条：临床试验样品制备应制定详细的操作规程和标准作业程序，确保各项工作按照规定进行。
第十一条：临床试验样品制备过程中应注意对试验对象的个人隐私和信息保密，尊重试验对象的知情权和自愿权。
第十二条：临床试验样品制备应配备专业技术人员，进行技术培训，提高技术水平。
第十三条：临床试验样品制备应制定严格的原料采购、样品储存、样品分装等流程，确保每一道工序符合质量管理要求。
第四章：质量管理第十四条：临床试验样品制备过程中应加强质量管理，建立完善的质量控制体系，严格执行质量标准。
分析样品的制备
• 引言 • 样品制备的基本步骤 • 样品制备的方法和技术 • 样品制备的质量控制 • 特殊样品的制备 • 样品制备的未来发展
01
引言
目的和背景
目的
分析样品制备的目的是确保样品 的质量和代表性，以便进行准确 的分析和测量。
背景
样品制备是分析化学中不可或缺 的步骤，特别是在进行实验室分 析时，制备高质量的样品对于获 得可靠的分析结果至关重要。
样品储存
根据样品的特性选择合适的储存容器和条件，确保样品在分析前 保持稳定。
样品检测
对制备好的样品进行初步检测，确保符合分析要求。
质量控制的工具和技术
质量控制图
01
用于监控样品制备过程中关键步骤的质量稳定性。
校准物质
02
用于验证样品制备和处理过程中使用的设备和方法对制备的样品进行盲样测试，以评估制备过程的可靠性。
通过配位反应将目标成分与某种 配体结合，形成稳定的络合物， 便于分离和富集。
生物制备方法
细胞破碎
通过物理或化学手段将细胞壁破碎，释放细胞内 的目标成分。
蛋白质分离纯化
利用各种分离技术如凝胶电泳、色谱等，将蛋白 质从复杂的生物样品中分离出来。
基因提取
从生物样品中提取出基因，进行后续的基因测序、 克隆等实验。
环境样品的制备
总结词
环境样品的制备需要特别注意样品的代 表性和均匀性，以保证分析结果的准确 性。
VS
详细描述
环境样品制备过程中，需要采集具有代表 性的样品，并保证其均匀性。对于不同种 类的环境样品，如土壤、水体、大气等， 需要采取不同的处理方法，如过滤、沉淀 、浓缩等，以分离出所需的组分。同时， 要保证制备过程中使用的容器和工具清洁 无污染，以避免引入杂质影响分析结果。
食品安全及理化检验——样品的制备与处理
（二）湿法消化
缺点：
① 不能处理大量样品 ② 有潜在的危险性，需要不断地监控 ③ 试剂用量大 ④ 在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员健康。
（二）湿法消化
注意事项 ① 消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂； ② 消化瓶应45°斜放，防止消化液迸溅到瓶外； ③ 消化过程中如需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热，防治
（三）氧化剂及常见的消化方法
优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显，消化温度低， 挥发损失小。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、 油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不宜采用。
（三）氧化剂及常见的消化方法
：使用高氯酸时应小心谨慎，先将消化瓶离火稍微冷 却，再沿瓶壁缓慢滴加，如速度过猛有发生爆炸的危险。 消化过程中不可出现任何蒸干现象，一旦蒸干容易引起残余物燃 烧、爆炸。 为防止这种现象的发生，可加入少量硫酸。 如出现炭化现象则重新取样或增加消化液用量。
喷溅，造成样品损失； ④ 需在通风橱内进行。
（三）氧化剂及常见的消化方法
常用消化方法有硝酸一高氯酸一硫酸法、硝酸一硫酸法、 硫酸—过氧化氢。
：硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏 力很强的试剂。在实践中将硝酸与硫酸两种试剂混合液使用，或 先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法。是常用的一种有机质破坏法。 优点：对于有几张破坏彻底，消化时间及较短，并能较广泛地用 于样品中多种金属的检测，对含有钡、锶等金属的样品不宜采用。
食品安全及理化检验
第五章 食品安全理化检验的基本知识
第二节 样品的制备与处理
一、样品的制备
1、由于采样要求，采得的样品数量过多，颗粒太大，因此必 须进行粉碎、混匀和缩放。 2、样品制备的目的：在于保证样品十分均匀，使我们在分析 时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分。必须先去 除不可食部分。 3、采用圆锥四分法将样品缩分
样品的制备
样品的制备6.1样品的制备测定前，应保证明验室样品起码在室温(20℃～25℃)下保持48h,以便使影响不溶度指数的因素，在各个样品中趋于全都。
然后反复振荡和反转样品容器，混合试验室样品。
假如容器太满，则将所有样品移入清洁、干燥、密闭、不透亮的大容器中，如上所述彻底混合。
对于速溶，应当心地混合，以防颗粒减小。
6.2搅拌杯的预备按照不溶度指数的测定(24℃或50℃),分离将搅拌杯(5.8)的温度调节到240℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃办法是将搅拌杯放入水浴(5.1)中一段时光，水位临近杯顶。
6.3样品部分用勺或称样纸(5.3)称样，精确至0.01g,取样量如下： a)全脂乳粉、部分脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基婴儿食品及其他以全脂乳粉和部分脱脂乳粉为原料生产的乳粉类产品：13.00g； b)脱脂乳粉和酪乳粉：10.00g； c)乳清粉：7.00g。
6.4测定 6.4.1从水浴中取出搅拌杯(见6.2),快速擦干杯外部的水，用量筒(5.5)向杯中加入100mL±0.5mL、24℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃的水。
6.4.2向搅拌杯中加入3滴硅酮消泡剂(4.1),然后加入样品(6.3),须要时，可用法刷子(5.6),以便使所有样品均落入水表面。
6.4.3将搅拌杯放到搅拌器(5.7)上固定好，接通搅拌器开关，混合90s后，断开开关。
假如搅拌器为非同步电动机，带有调速器或速度指示器，则将叶轮在最初5s内的转速调到3600转/分钟±100转/分钟，并混合90s。
6.4.4从搅拌器上取下搅拌杯(停歇几秒，使叶片上的液体流入杯中)，将杯在室温下静置5min以上，但不超过15min。
6.4.5向杯内的混合物加入3滴硅酮消泡剂，用平勺(5.10)彻底混合杯中内容物10s(不要过度)，然后立刻将混合物倒入离心管(5.12)中至50mL刻度处，即顶部液位与50mL刻度线相吻合。
物理实验技术操作中的样品制备与处理方法
物理实验技术操作中的样品制备与处理方法导语：在物理学领域，实验是一种重要的手段，通过实验可以验证理论的准确性，探索新的现象以及发现新的规律。
在进行物理实验时，样品的制备与处理方法无疑是至关重要的环节。
本文将探讨几种常见的物理实验技术操作中的样品制备与处理方法。
一、材料选择和样品制备1. 材料选择：在进行物理实验时，选择合适的材料对于实验结果的准确性至关重要。
不同材料具有不同的物理性质，如导电性、磁性、热导率等，因此需要根据实验的需要选择相应的材料。
2. 样品制备：样品的制备涉及到多个步骤，包括准备原料、样品形态的选择和制备等。
（1）准备原料：根据实验的要求，选择并准备合适的原料。
原料的纯度对实验结果的准确性有很大影响，因此要尽量选择纯度较高的原料。
（2）样品形态的选择和制备：根据实验的需要，选择适合的样品形态，如薄膜、薄片、粉末等。
制备样品时，可以采用多种方法，例如溶液法、固相法、物理蒸镀等。
二、样品的处理方法1. 清洗：在进行实验前，需要对样品进行彻底的清洗。
清洗可以采用溶剂、酸碱溶液或超声波清洗等方法，以去除样品表面的杂质，保证实验结果的准确性。
2. 尺寸修剪：对于一些薄片样品或纤维样品，需要根据实验要求进行尺寸修剪。
修剪可以使用剪刀、切割工具或激光切割等方法，保证样品的尺寸和形状符合实验的要求。
3. 表面处理：在某些实验中，样品的表面情况对实验结果有很大影响。
为了改善表面性质，可以采用抛光、喷雾等方法进行表面处理，以提供更好的实验条件。
4. 包封处理：对于一些对空气敏感的样品，为了防止其与空气接触产生化学反应，需要进行包封处理。
包封可以采用胶带密封、真空封存等方法，确保样品的稳定性。
三、常见的物理实验技术操作1. X射线衍射：在X射线衍射实验中，常用的样品制备方法是制备均匀薄片。
制备薄片时需要采用适当的切割工具，保证样品的厚度均匀。
之后，对样品进行清洗和干燥，最后使用专用夹具将样品固定在衍射仪上。
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有机相
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（四）、产生乳化的原因
由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳 化现象，特别是那些含脂肪的样品。 原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、 萃取温度、pH等。
温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高
越易产生乳化。
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（五）、破乳的常用方法
通过改变KD; 改变溶剂或化学平衡作用的添加剂;
性能。
挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的
分布。分为沸点和蒸汽压。
蒸汽压：固态、液态→气态
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四、样品制备（提取）
提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥
发等方式将样品中的残留农药分离出来的操
作步骤，也叫萃取。 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
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第三章 样品制备
第一节 概论 第二节 溶剂萃取技术 第三节 固相萃取技术 第四节 蒸馏及浓缩技术
第五节 微波；衍生化；超临界萃取技术
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第一节 概论
一、进展和发展趋势 二、样品处理的原则
三、样品制备原理
四、样品制备（提取）
五、常用样品制备技术
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一 、进展和发展趋势
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（一）、分子的极性和水溶性
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度
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溶解度（20～25℃） 极 性 非极性 溶剂强度 强反相 弱正相 溶 剂 正己烷 异辛烷 四卤化碳 溶剂在水中 （%） 0.00095 微溶 0.077 水在溶剂中 （%） 0.0111 微溶 0.010
（二）、分配定律
分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中，
由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同，
当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定
条件下为常数的定律。
KD （分配系数） = [A]非极性相 / [B]极性相
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（三）、挥发性与蒸汽压
挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理
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C、轻度乳化（两相间形成一薄乳化层）
① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用；
② 静置一定的时间后，可自然分层。
因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在
液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳
定体系。
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三Hale Waihona Puke 液- 固萃取固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离
心/过滤→分离→欲萃取组分进入溶 剂。
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五、常用样品制备技术
溶剂萃取 微波萃取 固相萃取
样品制备
衍生化 超临界萃取 蒸馏技术
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第二节 溶剂萃取技术
溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶
解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取
出来的方法。 关键：选择合适的提取溶剂。
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一、分 类
液-液萃取
2、影响液-固萃取的因素有哪些？ 3、在液-液萃取过程中根据乳化程度不同各采用什么 方法消除乳化？ 4、简述不同样品中残留农药的提取方法。
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或纯化的目的。
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（二）、Nernst分配定律（1）
KD = co／caq
有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比
在水相中的溶解度大，分配系数越大，水 相中的有机物可被萃取。
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（二）、Nernst分配定律（2）
mn m0( KV KV V B
n
)
式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V是被萃取溶液的体积， VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n是等量萃取的次数。
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（三）、液-液萃取步骤（1）
Gas
振荡几次
打开活塞
溶剂体积为样品溶液的30 ％～35％。
蒸气逸出（也叫放气）
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（三）、液-液萃取步骤（2）
静置分层 有机相 絮状物 （乳化） 水相
激烈振摇 1 ～ 2min
水相和絮状物
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（三）、液-液萃取步骤（3）
辽农职院 工程系 质检中心
观察思考 课外阅读 退出本章
第三章 样品制备
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时 又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色 谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率， 改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要 问题。 通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、 固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技 术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前 处理仪器的一些相关知识。 学习要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃 取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波 萃取技术；衍生化技术 技能要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃取 技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术
萃取对象
液-固萃取 液-气萃取（溶液吸收）
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二、液- 液萃取
水溶剂：亲水化合物进入
到水相中。 两种不相容 的液体
有机溶剂：疏水性化合物将进
入有机相中的程度就越大。
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（一）、液-液萃取原理
利用样品中不同组分
分配在两种不混溶的溶
剂中溶解度或分配比的
水相 有机相
不同来达到分离、提取
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三、样品制备原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差
异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质
中提取分离出来（相似相溶）。 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
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（一）、分子的极性和水溶性
1、极性 提取、净化条件的依据。
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提
取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
样品前处理：采样技术和样品制备技术。 采集→样品→适合分析的形态。 过程→耗时、繁琐、误差 前处理不好→ 需要灵敏度高、测定范围 宽的检测器和分离效率高的分离柱。
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二、样品处理的原则
①制备过程中避免组分发生化学变化；
②要防止和避免欲测定组分的沾污； ③尽可能减少无关化合物引入制备过程； ④尽可能简单易行。
1、水样
2、气体样品 3、植物和动物样品 4、土壤样品
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五、萃取剂的选择
1、萃取剂的选择性（极性）
2、稳定性、毒性
3、沸点：40~80℃者为宜
4、萃取剂回收的难易与经济性
5、色谱检测器的响应
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复习思考题
1、什么叫液-液萃取，其基本原理是什么？在进行
液-液萃取操作时应注意什么？
缓冲剂调节pH;
盐调节离子强度等。
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A、高度乳化（即全部乳化）
① 离心法破乳。2000r／min，2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳；
③ 蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。
不适用挥发性物质的萃取。
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B、中度乳化（乳化率达 50％）
① 电解质破乳。加入无机盐，通过提高 体系中水相的比重使两相分层； 破乳率与加入电解质的量成正比。 ② lmol／L的盐酸； ③ 无水乙醇溶解两相液滴； ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。
三卤甲烷
二卤甲烷 四氢呋喃 乙 醚 乙酸乙酯 丙 酮 乙 腈
0.815
2 任意混溶 6.04 8.08 任意混溶 任意混溶
0.072
任意混溶 1.468 2.94 任意混溶 任意混溶
异丙醇
甲 醇 水 极 性 弱反相 强正相 醋 酸
任意混溶
任意混溶 任意混溶 任意混溶
任意混溶
任意混溶 任意混溶 任意混溶
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（一）、萃取过程
溶解和扩散的过程
分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处
影响因素：温度、分子大小和液体介质的
黏度。
① ②
对流扩散：远离固体样品表面处的扩散
影响因素：流动液体的速度和状态，液体 的黏度、样品表面的性质等。
（二）、萃取装置 索氏萃取装置和K-D浓缩器
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四、不同样品中残留农药的提取