石油类和动植物油类的测定
动植物油和石油类污染物测定方法
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水环境监测
• (二)仪器 1、分析天平。 2、恒温箱。 3、恒温水浴锅。 4、1000mL分液漏斗。 5、干燥器。 6、直径11cm中速定性滤纸。
• (三)试剂 1、石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。 100mL石油醚的蒸干残渣不应大于。 2、无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。 3、1+1硫酸。 4、氯化钠。
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• (四)测定步骤 1、在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集
的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化 钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗 中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入 100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三 次萃取液于锥形瓶中。
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水环境监测
动植物油和石油类污染 物测定方法
燕传勇 讲师
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• 一.重量法
(一) 原理
以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后, 称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验 过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显 损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成 分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
• (三)试剂 1、标准油。 2、标准油贮备溶液,此溶液每毫升含油。 3、标准油使用溶液,此液每毫升含油。 4、无水硫酸钠。 5、石油醚(60—90℃馏分)。 6、1+1硫酸。 7、氯化钠。
环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题(水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637)姓名:________ 评分:________不定项选择题(每题5分,共100分)1、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637-2018)适用于()中石油类和动植物油的测定。
A、地表水B、地下水C、生活污水D、工业废水2、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637-2018),当取样体积为 500 ml,萃取液体积为 50 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,方法检出限为()mg/L,测定下限为()mg/L。
A、0.02 0.08B、0.04 0.16C、0.06 0.24D、0.08 0.323、以下说法正确的有()。
A、油类是指在 pH≤2 的条件下,能够被四氯乙烯萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。
B、石油类是指在 pH≤2 的条件下,能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
C、动植物油是指在 pH≤2 的条件下,能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质D、本方法适用于所有水质类型的石油类和动植物油的测定。
4、以下有关方法原理的说法正确的有()。
A、水样在 pH≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类。
B、将萃取液用硅酸镁吸附去除石油类等后,测定动植物油。
C、石油类的含量为油类与动植物油含量之差。
D、油类和动植物油的含量均由波数分别为 2930 cm-1(CH2基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中 C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动)处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030,根据校正系数进行计算。
5、以干燥 4 cm 空石英比色皿为参比,在 2800 cm-1~3100 cm-1之间使用 4 cm 石英比色皿测定四氯乙烯,2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过()、()、()。
石油类和动植物油类的测定考核试题HJ637-2018
石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018考试题姓名:分数一、填空题1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm空石英比色皿为参比,在___ _____之间使用4cm 测定,、______、___ _____处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018适用于和中的石油类和动植物油的测定。
3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中,当取样体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用4cm石英比色皿,方法检出限为,测定下限为。
4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中,采集水样后,加入溶液酸化至。
如不能在24h内测定,应在℃冷藏保存,天内测定。
5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时,样品直接萃取后,将萃取液分成两份,一份直接用于测定_ ___,另一份经_______吸附后,用于测定______。
6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时,每批样品至少做一个实验室空白,空白试验结果应。
二、判断题1.石油类和动植物油类要单独采样,不允许在实验室内分样。
﹝√﹞2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。
﹝√﹞3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记,塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。
﹝×﹞4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定,紫外法适用于污水中石油类和动植物油类的测定﹝×﹞三、问答题1.简述红外分光光度法HJ637-2018测定石油类的原理?2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤?3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中硅酸镁的制备和保存。
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员:日期:报告编制:日期:审核人员:日期:批准人员:日期:水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更:水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更,变更了方法的适用范围,删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范;变更方法原理(四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取);变更了试剂和材料的要求(正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯;删除四氯化碳,新增四氯乙烯,新增玻璃棉;正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L,新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液,浓度均为1000mg/L;新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法);变更仪器和设备部分要求;变更样品采集要求;试样制备中删除了地表水和地下水的制备,制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯,且完善了试样制备过程并变更了部分要求;空白试样的制备新增实验用水的酸化处理;分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯,简化校正系数的检验,删除了动植物油类的测定步骤;删除了石油类的计算公式(与油类共用同一计算公式),变更了结果表示的规定;精密度和准确度发生了变更;质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤;规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用4cm石英比色皿时,方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类:将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
石油类HJ637-2012
取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内 550℃下加热 4h,在炉内冷却至约 200℃后,移 入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中, 根据硅酸镁的重量,按 6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置 约 12h 后使用。 5.8 石油类标准贮备液:ρ=1000 mg/L,可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六烷标准贮备液:ρ=1000 mg/L
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于
本标准。
HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164
地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。 3.1
总油 total oil 指在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含 有非动植物油类的极性物质时,应在测试报告中加以说明。
4 方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植 物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中的 C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1 (芳香环中 C—H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 进行计算,其差值为 动植物油类浓度。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB、T 16488-1996)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境, 保障人体健康,规范水中石油类和动植物油类的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外 分光光度法。
本标准是对《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》(GB/T 16488-1996)的修订。 本标准首次发布于 1996 年,原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站,本 次为第一次修订。本次修订的主要内容如下: ——增加了总油的定义; ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件; ——修改了样品体积的测量方法; ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式; ——删除了絮凝富集萃取内容; ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起,国家环境保护标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》 (GB/T 16488-1996)废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:长春市环境监测中心站。 本标准验证单位:吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测 中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术 中心。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同
1
等纯度的水。 5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。 5.2 正十六烷:光谱纯。 5.3 异辛烷:光谱纯。 5.4 苯:光谱纯。 5.5 四氯化碳:在 2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超过 0.12 (4cm 比色皿、空气池做参比)。 5.6 无水硫酸钠
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员:日期:报告编制:日期:审核人员:日期:批准人员:日期:水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更:水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018 代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更,变更了方法的适用范围,删除了规范性引用文件中的HJ/T 164 地下水环境监测技术规范;变更方法原理(四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取);变更了试剂和材料的要求(正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯;删除四氯化碳,新增四氯乙烯,新增玻璃棉;正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L 变更为10000mg/L,新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液,浓度均为1000mg/L;新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法);变更仪器和设备部分要求;变更样品采集要求;试样制备中删除了地表水和地下水的制备,制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯,且完善了试样制备过程并变更了部分要求;空白试样的制备新增实验用水的酸化处理;分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯,简化校正系数的检验,删除了动植物油类的测定步骤;删除了石油类的计算公式(与油类共用同一计算公式),变更了结果表示的规定;精密度和准确度发生了变更;质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤;规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml,萃取液体积为50ml ,使用4cm 石英比色皿时,方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦ 2 的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类:将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要:
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文:
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法,它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。
这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。
二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。
这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来,然后再用红外光度法对这些物质进行测定。
三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。
它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。
此外,红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。
四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。
但
是,它也存在一些局限性,如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。
五、未来发展方向
随着科技的发展,红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。
石油类和动植物油类的测定考核试题HJ637-2018
石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018考试题姓名:分数一、填空题1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm空石英比色皿为参比,在___ _____之间使用4cm 测定,、______、___ _____处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018适用于和中的石油类和动植物油的测定。
3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中,当取样体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用4cm石英比色皿,方法检出限为,测定下限为。
4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中,采集水样后,加入溶液酸化至。
如不能在24h内测定,应在℃冷藏保存,天内测定。
5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时,样品直接萃取后,将萃取液分成两份,一份直接用于测定_ ___,另一份经_______吸附后,用于测定______。
6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时,每批样品至少做一个实验室空白,空白试验结果应。
二、判断题1.石油类和动植物油类要单独采样,不允许在实验室内分样。
﹝√﹞2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。
﹝√﹞3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记,塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。
﹝×﹞4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定,紫外法适用于污水中石油类和动植物油类的测定﹝×﹞三、问答题1.简述红外分光光度法HJ637-2018测定石油类的原理?2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤?3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中硅酸镁的制备和保存。
测定水中石油类和动植物油两种分离方法的比较
测定水中石油类和动植物油两种分离方法的比较摘要:水中石油类和动植物油的测定有两种分离方法即硅酸镁吸附柱吸附法和旋转振荡器振荡法。
这两种分离方法均被《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)采用。
本文通过两种分离方法比对实验分析,证明其准确度和精密度都符合要求。
关键词:石油类和动植物油硅酸镁吸附柱旋转振荡器环境水体石油类来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。
总油是指在规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油。
石油类是指在规定的条件下能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油是指在规定的条件下能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。
水中石油类和动植物油测定红外分光光度法首先用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油浓度。
1 分离方法原理及所用设备1.1 分离方法原理水样经四氯化碳萃取后移入已加入定量无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,将萃取液分为A、B两份,A份直接用于测定总油。
B份如加入5 g硅酸镁,置于旋转振荡器上,以180~200 rpm的速度连续振荡20 min,静止沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶,用于测定石油类,此种方法即为旋转振荡器振荡分离法。
HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 方法证实
1.检验依据HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。
2.主要仪器设备红外测油仪3. 分析步骤参考HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。
4.验证试验结果报告 4.1线性范围及校正系数按HJ 637-2018 方法操作,使用4cm 石英比色皿,以四氯乙烯作参比,分别测定2930 cm -1、2960 cm -1、3030 cm -1处的吸光度,数据如下:表1 标校准系数的检验校正系数:X=42.1,Y=75.2,Z=475,F=34.6计算公式:()F A A Z A Y A X ÷-⨯+⨯+⨯=2930303029602930ρ4.2方法检出限在500mL 蒸馏水中加入15mL10mg/L 标准物质(即5倍检出限浓度)进行测定,按HJ 168-2010规定 MDL =S n t ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:表2方法检出限测定结果计算公式:()[]0W2930303029602930V ρρ-⨯÷-⨯+⨯+⨯=V F A A Z A Y A X A 2930 /A 2960 /A 3030 —各对应波数下测得的吸光度;X —与CH 2基团中C-H 键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度,X=42.1 Y —与CH 3基团中C-H 键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度,Y=75.2 Z —与芳香环中C-H 键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度,Z=475F —脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比,F=34.6 V W —水样体积,mL V 0—萃取溶剂体积,mL4.3精密度准备2个高低浓度水平的石油类样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出浓度、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差,结果如下:表3 精密度测试结果4.4准确度取编号3304和1603的四氯乙烯的石油类的有证标准物质,按照步骤3,平行测定6份样品,计算平均值,结果见表4。
土壤中石油类和动植物油类的测定方法
1依据与范围1.1依据1.2 范围本方法适用于城市土壤中总油,矿物油和动植物油类的测定。
2. 原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算,其差值为动植物油类浓度。
3. 仪器3.1 红外分光光度计:能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描,并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。
3.2 旋转振荡器:振荡频数可达300次/min。
3.3 分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。
3.4 玻璃砂芯漏斗:40ml,G-1型。
3.5 锥形瓶:100ml,具塞磨口3.6 样品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶3.7 量筒3.8 一般实验室常用器皿和设备4. 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 盐酸:1.19g/ml,优级纯4.2 正十六烷:光谱纯4.3 异辛烷:光谱纯4.4 苯:光谱纯4.5 四氯化碳:在2800cm-1~3100 cm-1之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超过0.12(4cm比色皿、空气池做参比)。
4.6 无水硫酸钠在550℃下加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
4.7 硅酸镁:60-100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550℃下加热4h,在炉内冷却至约200℃,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。
使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
4.8 石油类标准贮备液:ρ=1000mg/L,为直接购买的有证标准溶液。
4.9 正十六烷标准贮备液:ρ=1000mg/L称取0.1000g正十六烷(4.2)于100ml容量瓶中,用四氯化碳(4.5)定容,摇匀。
作业指导书-水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml,萃取液体积为25ml,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;试料体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下,用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类在规定的条件下,用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3 动植物油在规定的条件下,用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯化碳(CCl4):在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度应不超过0.12(4cm比色皿、空气池作参比)。
40石油类和动植物油类
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000 ml,萃取液体积为25 ml,使用4cm 比色皿时,检出限为0.01mg/L ,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4cm 比色皿时,检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。
2相关文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中的C—H 键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030 进行计算,其差值为动植物油类浓度。
4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备:(1)红外分光光度计:能在3400 cm-1 至2400 cm-1 之间进行扫描,并配有1cm 和4cm 带盖石英比色皿。
(2)旋转振荡器:振荡频数可达300 次/min。
(3)分液漏斗:1000ml、2000 ml,聚四氟乙烯旋塞。
(4)玻璃砂芯漏斗:40ml,G-1 型。
(5)锥形瓶:100 ml,具塞磨口。
(6)样品瓶:500 ml、1000 ml,棕色磨口玻璃瓶。
(7)量筒:1000 ml、2000 ml。
(8)一般实验室常用器皿和设备实验材料一览表5操作规程 5.1 校准5.1.1 校正系数的测定分别量取 2.00ml 正十六烷标准贮备液、2.00ml 异辛烷标准贮备液和 10.00 ml 苯标准贮备液于 3 个 100ml 容量瓶中,用四氯化碳定容至标线,摇匀。
四氯乙烯让《《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》》更安全环保
2018年10月10日,国家生态环境部发布了HJ 637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》,并于2019年1月1日开始实施。
此标准是对HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》的修订,修订的内要内容如下:——修订方法适用范围为工业废水和生活污水;——修订“总油”名称为“油类”;——修订萃取剂为四氯乙烯。
自本标准实施之日起,原标准HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》废止。
检测意义环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油,他们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。
环保要求由于HJ 637-2012标准中使用的溶剂“四氯化碳”是破坏臭氧层的物质(ODS)之一。
为保护大气臭氧层,《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用ODS。
故,HJ 637-2018标准中,将萃取溶剂由四氯化碳改为四氯乙烯。
检测试剂要求HJ 637-2018方法中指出,适用该标准的四氯乙烯应符合以下要求:另外,由于四氯乙烯的产品稳定性,使用前需经检测,符合以上要求后方可使用。
适用于HJ 637-2018方法的四氯乙烯四氯乙烯的特点»质控范围包括:产品外观、氯化物含量、3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度、结构检测、产品纯度、含水量。
»在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描,3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度应分别不超过0.07、0.13、0.40 。
»从生产之日起,复检期可达720天。
所需要的其他耗材和试剂HJ 637-2018方法中,涉及的其他试剂和耗材:。
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水样测试实例
1、实验仪器 (1)红外分光测油仪,4cm带盖石英比色皿。 (2)分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。 (3)容量瓶:50ml 5只。 (4)玻璃砂芯漏斗:40ml。 (5)采样瓶:500mL玻璃瓶。 (6)内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 (7)100ml烧杯2只
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿,点击扫描参比,待测量完成,将样品倒
入样品比色皿,点击扫描样品,得到样品浓度值(总萃取物)。倒掉此溶
液,清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液,点击测量样品,得到石油类的含
量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
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二、红外测油仪的使用
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双击打开软件,进入界面
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3、采样和样品保存
(1)采样:油类物质要单独采样,不允许在试验室内再分样。采样时, 应连同表层水一并采集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。当 只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜 层,在水下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓 度时,应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
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5、吸附
取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部
分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。
注:经硅酸镁吸附剂处理后,由极性分子构成的动植物油被吸附,而
非极性的石油类不被吸附。某些非动植物油的极性物质(如含有-C-O、-
O基团的极性化学品等)同时也被吸附。当水样中明显含有此类物质时,
石油类和动植物油类的测定
(红外分光光度法)
一、水质石油类和动植物油类的测定方法 二、红外测油仪的使用及注意事项 三、石油类和动植物油类测定的质控手段 四、石油类和动植物油类测定所存在的问题
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相关概念及定义
总油:指在标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃 取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030cm-1 全部或 部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植 物油类。
(3)吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取 溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒 边轻轻敲打,填充高度为80mm。
(4)无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃 瓶中,干燥器内保存。
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2、 实验试剂
(1)四氯化碳(CCl4):环保水质分析专用 (2)硅酸镁(Magnesium Silicate):60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置
高温炉内500℃加热2h,在炉内冷至约200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨 口玻璃瓶中保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥 硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟, 放置约12h后使用。
石油类:指在标准规定的条件下,能够被四氯化碳 萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类:指在标准规定的条件下,能够被四氯 化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动 植物油类的极性物质时,应在测试报告中加以说明。
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方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定 总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油 类等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为 2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1 (CH3 基团中的C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳 香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、 A2960、A3030 进行计算,其差值为动植物油类浓度。
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水质总油和石油类的测定分析步骤
手印或灰尘,可以在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面,对于光 栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。 测油文件保存在c盘下,最好经常在其它盘上对该文件夹备份。 如果操作过程中发现异常现象,可以关闭仪器主机电源和电脑。
50ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约20g氯化钠,充分振荡
2min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将萃取液经已放置约10mm厚度
无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。加四氯化碳稀释至标线定容,并
摇匀。
将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附
后,用于测定石油类。
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(2)样品保存:水中的石油类、动植物油容易发生生物降解过程,如 果不采取措施抑制生物的代谢减缓降解进度,容易导致测定结果偏低的现 象。因此对于不能在24h内测定的样品,采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并 在2~5℃下冷藏保存。
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4、萃取
将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH≤2,用
水样转移至分液漏斗中
加入CCl4萃取
下层
上层
有机相加入无水Na2SO4
水相测量体积
加入硅酸镁
测定石油类
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测定总油
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配制浓度分别为20mg/L、20mg/L 和100mg/L的正十六烷、异 辛烷和苯标准溶液。用四氯化碳做参比溶液,使用4cm 比色 皿,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1、 2960 cm-1、3030 cm-1 处的吸光度A 2930、A 2960、A3030。
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红外测油仪的注意事项:
仪器4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯,经仪
器验证合格后方可使用。 操作仪器的时候应带实验手套,打开通风设施,保持空气流通,防止四氯
化碳挥发对人体造成损害。 照明的光学器件应避免人手触摸,尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有