复混肥料中钾含量的测定GB8574—88
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6.2 试样含有氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液(5)25ml 置入 200～250ml 烧杯中，加入溴水溶液(3.7)5ml， 将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液 体积蒸发至小于 100ml，待溶液冷却后，加 0.5g 活性炭，充分搅拌使之吸附， 然后过滤，并洗涤 3～5 次，每次用水约 5ml，收集全部滤液，加 EDTA 溶液 (3.3)20ml(含阳离子较多时加 40ml)，以下手续同(6.1)操作。
将盛有沉淀的坩埚置入 120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内 冷却，称重。 7 空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 8 分析结果的计算
钾(以 K2O 计)的百分含量(X)按下式计算：
K2O = [（m2-m1）-（m4-m3）]*0.01314 *100
m0* V/ V0
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.12 0.30 0.39
9.3 不同实验室测定结果的绝对差值：
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.24 0.60 0.73
式中： 试样质量，g；
m0── m1── 坩埚质量，g； m2── 盛有沉淀的坩埚质量，g； m3── 空白试验的坩埚质量，g； m4── 空白试验过滤后的坩埚质量，g； 0.1314── 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。 9 精密度 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值：
复混肥料中钾含量的测定 GB 8574—88
GB 8574—88 本标准等效采用国际标准 ISO 5317─83《肥料──水溶性钾含量 测定──试验溶液的制备》，ISO 5317—83《肥料──钾含量测定──四苯基合 硼酸钾质量法》。
1 引用标准
GB 8571 复混肥料 实验室样品制备
2 原理
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样 中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
6 分析步骤
6.1 试样不含氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液(5)25ml，置入 200ml 烧杯中，加 EDTA 溶液(3.3)20ml(含阳离 子较多时可加 40ml)，加 2～3 滴酚酞溶液(3.6)，滴加氢氧化钠溶液(3.5)至红 色出现时，再过量 1ml，加甲醛溶液（3.4）（按 1mg 氮加约 60mg 甲醛计算，即 37％甲醛溶液加 0.15ml），若红色消失，用氢氧化钠溶液（3.5）调至红色，在 良好的通风柜内加热煮沸 15min，然后冷却或用流水冷却，若红色消失，再用氢 氧化钠溶液调至红色。
该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使 用前应过滤。
3.2 四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液(3.1) ；
3.3 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)：40g/L 溶液；
3.4 甲醛：约 30％或 37％(m/m)溶液；
3.Байду номын сангаас 氢氧化钠溶液：400g/L；
3.6 酚酞：5g/L 乙醇溶液，溶解 0.5g 酚酞于 95％(V/V)100ml 乙醇中；
3.7 溴水溶液：约 5％；
3.8 活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
4 仪器
常用实验室仪器设备及：
4.1 过滤坩埚：4 号玻璃坩埚；
4.2 干燥箱：温度可控制在 120±5℃范围内；
4.3 250 毫升的平底烧瓶；
为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四 乙酸二钠盐(EDTA)，使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二 胺四乙酸二钠络合。
将沉淀过滤、干燥及称重。
3 试剂
分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 四苯基合硼酸钠：15g/L 溶液，取 15g 四苯基合硼酸钠溶解于约 960ml 水中， 加 4ml 氢氧化钠溶液(3.5)和 100g/L 六水氯化镁溶液 20ml，搅拌 15min，静置后 用滤纸过滤。
4.4 一个干净的 250 毫升的标准容量瓶（最大容积差±0.80ml）
5 试样溶液制备
按 GB 8571 规定制备实验室样品。
称取含氧化钾约 400mg 的试样 2～5g(称准至 0.0002g)，置于 250ml 锥形瓶 中，加约 150ml 水，加热煮沸 30min，冷却，定量转移到 250ml 容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初 50ml 滤液。
6.3 沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液(6.1 或 6.2)中逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液 (3.1)，加入量为每含 1mg 氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液(3.1)0.5ml，并过量约 7ml，继续搅拌 1min，静置 15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先恒
重的 4 号玻璃坩埚（4.1）内，用洗涤溶液（3.2）洗涤沉淀 5～7 次，每次用量 约 5ml，最后用水洗涤 2 次，每次用量 5ml。 6.4 干燥
吸取上述滤液(5)25ml 置入 200～250ml 烧杯中，加入溴水溶液(3.7)5ml， 将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液 体积蒸发至小于 100ml，待溶液冷却后，加 0.5g 活性炭，充分搅拌使之吸附， 然后过滤，并洗涤 3～5 次，每次用水约 5ml，收集全部滤液，加 EDTA 溶液 (3.3)20ml(含阳离子较多时加 40ml)，以下手续同(6.1)操作。
将盛有沉淀的坩埚置入 120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内 冷却，称重。 7 空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 8 分析结果的计算
钾(以 K2O 计)的百分含量(X)按下式计算：
K2O = [（m2-m1）-（m4-m3）]*0.01314 *100
m0* V/ V0
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.12 0.30 0.39
9.3 不同实验室测定结果的绝对差值：
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.24 0.60 0.73
式中： 试样质量，g；
m0── m1── 坩埚质量，g； m2── 盛有沉淀的坩埚质量，g； m3── 空白试验的坩埚质量，g； m4── 空白试验过滤后的坩埚质量，g； 0.1314── 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。 9 精密度 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值：
复混肥料中钾含量的测定 GB 8574—88
GB 8574—88 本标准等效采用国际标准 ISO 5317─83《肥料──水溶性钾含量 测定──试验溶液的制备》，ISO 5317—83《肥料──钾含量测定──四苯基合 硼酸钾质量法》。
1 引用标准
GB 8571 复混肥料 实验室样品制备
2 原理
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样 中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
6 分析步骤
6.1 试样不含氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液(5)25ml，置入 200ml 烧杯中，加 EDTA 溶液(3.3)20ml(含阳离 子较多时可加 40ml)，加 2～3 滴酚酞溶液(3.6)，滴加氢氧化钠溶液(3.5)至红 色出现时，再过量 1ml，加甲醛溶液（3.4）（按 1mg 氮加约 60mg 甲醛计算，即 37％甲醛溶液加 0.15ml），若红色消失，用氢氧化钠溶液（3.5）调至红色，在 良好的通风柜内加热煮沸 15min，然后冷却或用流水冷却，若红色消失，再用氢 氧化钠溶液调至红色。
该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使 用前应过滤。
3.2 四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液(3.1) ；
3.3 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)：40g/L 溶液；
3.4 甲醛：约 30％或 37％(m/m)溶液；
3.Байду номын сангаас 氢氧化钠溶液：400g/L；
3.6 酚酞：5g/L 乙醇溶液，溶解 0.5g 酚酞于 95％(V/V)100ml 乙醇中；
3.7 溴水溶液：约 5％；
3.8 活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
4 仪器
常用实验室仪器设备及：
4.1 过滤坩埚：4 号玻璃坩埚；
4.2 干燥箱：温度可控制在 120±5℃范围内；
4.3 250 毫升的平底烧瓶；
为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四 乙酸二钠盐(EDTA)，使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二 胺四乙酸二钠络合。
将沉淀过滤、干燥及称重。
3 试剂
分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 四苯基合硼酸钠：15g/L 溶液，取 15g 四苯基合硼酸钠溶解于约 960ml 水中， 加 4ml 氢氧化钠溶液(3.5)和 100g/L 六水氯化镁溶液 20ml，搅拌 15min，静置后 用滤纸过滤。
4.4 一个干净的 250 毫升的标准容量瓶（最大容积差±0.80ml）
5 试样溶液制备
按 GB 8571 规定制备实验室样品。
称取含氧化钾约 400mg 的试样 2～5g(称准至 0.0002g)，置于 250ml 锥形瓶 中，加约 150ml 水，加热煮沸 30min，冷却，定量转移到 250ml 容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初 50ml 滤液。
6.3 沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液(6.1 或 6.2)中逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液 (3.1)，加入量为每含 1mg 氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液(3.1)0.5ml，并过量约 7ml，继续搅拌 1min，静置 15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先恒
重的 4 号玻璃坩埚（4.1）内，用洗涤溶液（3.2）洗涤沉淀 5～7 次，每次用量 约 5ml，最后用水洗涤 2 次，每次用量 5ml。 6.4 干燥