氮化硅陶瓷的制作流程
多晶硅生产用氮化硅陶瓷材料_概述及解释说明
多晶硅生产用氮化硅陶瓷材料概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文主要探讨多晶硅生产过程中使用的氮化硅陶瓷材料。
随着现代科技的快速发展，多晶硅作为一种重要的半导体材料，在光电子、电子信息和太阳能等领域具有广泛应用。
而在多晶硅的生产过程中，氮化硅陶瓷材料被广泛应用，以提高工艺效率和产品质量。
1.2 文章结构文章将按照以下结构展开论述。
首先，在“2. 多晶硅生产用氮化硅陶瓷材料的概述”部分，介绍多晶硅生产的重要性，并详细探讨氮化硅陶瓷材料在多晶硅生产中的应用及其特点与优势。
接着，在“3. 氮化硅陶瓷材料的制备方法和工艺流程”部分，将介绍传统和先进的氮化硅陶瓷制备方法，并简要概述工艺流程。
在“4. 多晶硅生产用氮化硅陶瓷材料的性能考察与分析”部分，将对该材料的物理性能、化学性能和结构性能进行综合考察和分析。
最后，在“5. 结论与展望”部分，将总结研究成果并展望氮化硅陶瓷材料在多晶硅生产中的未来发展前景以及实际应用前景。
1.3 目的通过本文的撰写，旨在全面介绍多晶硅生产过程中所使用的氮化硅陶瓷材料。
通过对其概述、制备方法、工艺流程以及性能考察与分析的探讨，可以更好地了解该材料在多晶硅生产中的重要作用和优势。
同时，通过对未来发展前景和实际应用前景的展望，为相关领域的科研人员提供新思路和参考，促进相关技术和产业的进一步发展。
2. 多晶硅生产用氮化硅陶瓷材料的概述2.1 多晶硅生产的重要性多晶硅是一种重要的半导体材料，广泛应用于太阳能电池、集成电路和光纤等领域。
在多晶硅的生产过程中，需要使用到一种高温耐腐蚀、高强度和高密度的陶瓷材料作为反应容器和保护层。
氮化硅陶瓷材料因其优异的物理性能以及良好的化学稳定性而被广泛选用。
2.2 氮化硅陶瓷材料在多晶硅生产中的应用氮化硅陶瓷材料在多晶硅生产中有多种应用。
首先，它可以作为反应容器，在高温条件下承受精确控制的化学反应过程。
其次，氮化硅陶瓷材料还可以作为衬底或者保护层，提供对多晶硅棒或片子的支撑和防护功能。
氮化硅生产工艺
氮化硅生产工艺氮化硅是一种重要的无机材料，具有优异的耐高温、耐腐蚀、耐磨损等特性，广泛应用于半导体、光电子、陶瓷等领域。
氮化硅的生产工艺对其质量和性能起着至关重要的作用，下面将介绍氮化硅的生产工艺流程。
氮化硅的生产通常采用氮气和硅粉为原料，在高温条件下进行反应制备。
具体工艺流程如下：1. 原料准备：硅粉和氮气是氮化硅生产的主要原料，硅粉要求纯度高，颗粒度均匀。
氮气作为反应气体，要求纯度高，水分和杂质含量低。
2. 混合和预处理：将硅粉和氮气按一定比例混合，并在高温下进行预处理，使其达到一定的反应活性。
3. 反应制备：经过预处理的原料进入反应炉，在高温下与氮气发生气相反应，生成氮化硅。
反应过程需要控制温度、压力、气氛等参数，以确保反应的顺利进行。
4. 产物处理：经过反应后得到的氮化硅产物需要经过冷却、分离、粉碎等处理步骤，得到最终的产品。
5. 产品检测：对生产出的氮化硅产品进行质量检测，包括化学成分、物理性质、颗粒度等指标的检测，确保产品符合相关标准要求。
以上是氮化硅生产的主要工艺流程，下面将重点介绍一些关键工艺环节。
首先是原料的准备，硅粉的纯度和颗粒度对氮化硅的质量和性能有重要影响。
高纯度的硅粉可以减少杂质对产品的影响，颗粒度的均匀性可以提高反应的均匀性和速度。
因此，原料的选择和预处理工作至关重要。
其次是反应制备过程，控制反应温度、压力、气氛等参数对产品质量起着决定性作用。
适当的反应温度和气氛可以提高反应速率和产物纯度，而过高或过低的温度都会影响产品质量。
因此，需要精确控制反应条件，确保反应的高效进行。
最后是产品处理和检测环节，产物经过冷却、分离、粉碎等处理步骤后需要进行质量检测。
化学成分、物理性质、颗粒度等指标的检测可以帮助生产厂家了解产品的质量状况，及时调整生产工艺，提高产品质量和产量。
总的来说，氮化硅的生产工艺需要精密的控制和严格的质量管理，只有确保每个环节的顺利进行，才能生产出高质量的氮化硅产品，满足不同领域的需求。
氮化硅陶瓷的制备及其应用
氮化硅陶瓷的制备及其应用The document was finally revised on 2021氮化硅陶瓷的制备及其应用摘要：氮化硅陶瓷是一种具有广阔发展前景的高温、高强度结构陶瓷,它具有强度高、抗热震稳定性好、疲劳韧性高、室温抗弯强度高、耐磨、抗氧化、耐腐蚀性能好等高性能,已被广泛应用于各行业。
关键词：氮化硅陶瓷，制备方法，增韧，研究进展，应用基本性质：Si3N4 陶瓷是一种共价键化合物，基本结构单元为[SiN4 ]四面体，硅原子位于四面体的中心，在其有四个氮原子，分别位于四面体的四个顶点，然后以每三个四面体共用一个原子的形式，在三维空间形成连续而又坚固的网络结构。
氮化硅的很多性能都归结于此结构。
纯Si3N4有α和β两种晶体结构，均为六角晶形，其分解温度在空气中为1800℃，在011MPa氮中为1850℃。
Si3N4 热膨胀系数低、导热率高，故其耐热冲击性极佳。
热压烧结的氮化硅加热到l000℃后投入冷水中也不会破裂。
在不太高的温度下，Si3N4 具有较高的强度和抗冲击性，但在1200℃以上会随使用时间的增长而出现破损，使其强度降低，在1450℃以上更易出现疲劳损坏，所以Si3N4 的使用温度一般不超过1300℃。
由于Si3N4 的理论密度低，比钢和工程超耐热合金钢轻得多，所以，在那些要求材料具有高强度、低密度、耐高温等性质的地方用Si3N4 陶瓷去代替合金钢是再合适不过了。
制备方法：氮化硅陶瓷的制备技术发展很快，由于Si3N4是强共价化合物，其扩散系数、致密化所必须的体积扩散及晶界扩散速度、烧结驱动力很小，这决定了纯氮化硅不能靠常规固相烧结达到致密化。
目前氮化硅陶瓷烧结工艺方法主要有：常压烧结、反应烧结、热压烧结、气压烧结等。
1：常压烧结：常压烧结是以高纯、超细、高α相含量的氮化硅粉末与少量助烧剂混合，通过成形、烧结等工序制备而成。
由于常压烧结法很难制备高密度的纯氮化硅材料，为了获得高性能的氮化硅材料，需要加入助烧剂与Si3N4粉体表面的SiO2反应,在高温下形成液相，活化烧结过程，通过溶解析出机制使其致密。
氮化硅陶瓷覆铜板工艺过程
氮化硅陶瓷覆铜板工艺过程在如今这个高科技飞速发展的时代，氮化硅陶瓷覆铜板可谓是电子行业的一颗璀璨明珠。
这东西就像一个优秀的厨师，能把各种原料混合得天衣无缝。
想象一下，一个超强的陶瓷基板，上面覆盖着一层闪闪发光的铜，简直就是技术界的“金童玉女”啊！它的出现，不仅提升了电路板的性能，还增加了使用寿命，真是个一举两得的好东东。
咱们来聊聊这个过程吧！得准备氮化硅粉末，这玩意儿可不是随便什么粉都行，它得有超高的纯度。
想要拿到这些粉末，得经过严格的筛选，细致得就像挑选最好的水果一样。
要把这些粉末和一些粘合剂混合在一起，搅拌得均匀，像是在做蛋糕的面糊。
可是，别急，关键还在后面呢！这时候，得把混合好的材料放进模具里，压制成型。
你想啊，经过高压的“塑造”，这氮化硅就变得坚硬如铁，真的是刀枪不入了。
等它成型后，还得经历一场高温的“洗礼”。
没错，就是烧结！这一步就像给这小家伙做个大澡，把它放进炉子里，温度得高到1200℃以上，整整烧几个小时，直到它的每一个分子都紧紧抱在一起，形成一个坚固的整体。
经过这番折腾，氮化硅的强度和硬度都能达到令人咋舌的程度，简直像是给它上了个“无敌护盾”。
然后，咱们再说说铜的部分。
要把铜层镀上去，这可是一门艺术。
得先把烧结好的氮化硅基板表面处理得干干净净，像是给小姑娘做美容一样，确保没有任何杂质。
然后，再通过电镀的方式把铜层牢牢地附着上去。
听起来简单，但这过程中可得注意控制电流，不能让铜镀得太厚，也不能太薄，要刚刚好。
这样一来，氮化硅陶瓷覆铜板就大功告成啦，闪闪发光的样子让人看了就想赞叹一声“真不错”！产品可不是就这样放着的，还得进行测试。
要确保它的性能各方面都杠杠的。
通过一系列的测试，比如热膨胀测试、电导率测试等等，确保它能在高温和各种电磁环境下正常工作。
说实话，这就像给一个刚出生的小宝宝做健康检查一样，得细心，得认真。
经过一切的测试和确认，才算是可以投入使用。
氮化硅陶瓷覆铜板就这样光荣地走向了市场，成为了无数电子产品中的一部分。
多孔氮化硅陶瓷的制备方法综述
多孔氮化硅陶瓷的制备方法综述学院：化学化工学院班级：应化0903班姓名：邓树洪学号：15050910212011年12月多孔氮化硅陶瓷的制备方法综述（应用化学0903 邓树洪1505091021）摘要:多空氮化硅陶瓷具有优良的机械性能，成为人们研究的人们问题。
本文从原料，实验方面进行说明当前国内外主要研制多空氮化硅陶瓷的几种方法。
关键词：氮化硅；多孔；陶瓷；新型；制备1 前言在一些发达国家，尤其是日本，多孔氮化硅陶瓷已经得到应用。
Kawai等首先采用高纯仪α-Si3N4粉为原料，研究了材料的相组成、组织结构与力学性能之间的关系，成功的制备了具有柱状晶的三维网络孔隙结构的高强度多孔氮化硅陶瓷。
日本名古屋精细陶瓷研究组Synergr陶瓷实验室和产业技术综合研究所联合制备了高应变抗力的多孔氮化硅和具有各向异性气孔的多孔氮化硅。
而国内目前对多孔氮化硅陶瓷的研究报道较少。
西安交通大学先进陶瓷实验室首次通过碳热还原法一步制备了多孔氮化硅陶瓷。
氮化硅在陶瓷材料中有“全能冠军”之称，它既是优良的高温结构材料，又是新型的功能材料。
多孔陶瓷材料是指经高温烧制而成的，体内具有相同或闭合气孔的陶瓷材材料。
因其其有优良的均匀透过性，较低的热传导性，耐高温，抗腐蚀等性能，被广泛的应用于环保、节能、化工、石油、冶炼、食品、制药、生物医学等多令科学领域，氮化硅多孔陶瓷作为一种高技术新型陶瓷，因其充分发挥氮化硅和多孔陶瓷两者的优异性能而引人注目，它不仅可作为生物陶瓷材料，又可作为敏感陶瓷材料等等。
2 氮化硅的性能及应用2.1氮化硅多孔陶瓷的特性氮化硅多孔陶瓷，也称多孔氮化硅陶瓷，是近年来在研究氮化硅陶瓷和多孔陶瓷基础上逐渐掀起的一种新型陶瓷材料。
Si3N4-多孔陶瓷最早始于1997年德国的Sussmuth对如何减少多孔氮化硅烧结体的气体渗透性方法的研究，同时于1997年他申请了首项有关多孔Si3N4的美国专利.氮化硅多孔陶瓷作为一种新型复合陶瓷材料，除了具有高比强、高比模、耐高温、抗氧化和耐磨损等优点外，还具有下列一些多孔特性：1耐热性好2化学稳定性好3几何表面积与体积比高4具有高度开口、内连的气孔5孔道分布较均匀，气孔尺寸可控6具有良好的机械强度和刚度，在气压、液压或其它应力负载下，多孔体的孔道形状和尺寸不发生变化。
氮化硅陶瓷讲解
氮化硅陶瓷讲解氮化硅陶瓷及其制备成型工艺氮化硅〔Si3N4〕是氮和硅的化合物.在自然界里,氮、硅都是极其普通的元素.氮是生命的根底,硅是无机世界的主角,这两种元素在我们生活的世界上无所不在,然而,至今人们还未发现自然界里存在这两种元素的化合物.氮化硅是在人工条件下合成的化合物.虽早在140多年前就直接合成了氮化硅,但当时仅仅作为一种稳定的“难熔〞的氮化物留在人们的记忆中.二次大战后,科技的迅速开展,迫切需要耐高温、高硬度、高强度、抗腐蚀的材料. 经过长期的努力,直至1955年氮化硅才被重视,七十年代中期才真正制得了高质量、低本钱,有广泛重要用途的氮化硅陶瓷制品.开发过程为何如此艰难, 这是由于氮化硅粉体和氮化硅陶瓷制品之间的性能和功能相差甚远,没有一个严格而精细的对氮化硅粉体再加工过程,是得不到具有优异性能的氮化硅陶瓷制品的.没有氮化硅陶瓷就没有氮化硅如今的重要地位.Si3N4是以共价键为主的化合物,键强大,键的方向性强,结构中缺陷的形成和迁移需要的能量大,即缺陷扩散系数低〔缺点〕,难以烧结,其中共价键Si-N 成分为70 %,离子键为30 %,同时由于Si3N4本身结构不够致密,从而为提高性能需要添加少量氧化物烧结助剂,通过液相烧结使其致密化.Si3N4含有两种晶型,一种为a-Si3N4,针状结晶体,呈白色或灰白色,另一种为B-Si3N4,颜色较深,呈致密的颗粒状多面体或短棱柱体.两者均为六方晶系,都是以[SiN4]4-四面体共用顶角构成的三维空间网络.在高温状态下,B相在热力学上更稳定,因此a相会发生相变,转为B相. 从而高弓相含量Si3N4粉烧结时可得到细晶、长柱状B -Si3N4晶粒,提升材料的断裂韧性.但陶瓷烧结时必须限制颗粒的异常生长,使得气孔、裂纹、位错缺陷出现,成为材料的断裂源.在工业性能上,Si3N4陶瓷材料表现出了较好的工艺性能.〔1〕机械强度高, 硬度接近于刚玉,有自润滑性耐磨；〔2〕热稳定性高,热膨胀系数小,有良好的导热性能；〔3〕化学性能稳定,能经受强烈的辐射照射等等.晶体的常见参数如下列图所示：翅氯雌的踹微和懒Ta b.'L attic e io ost ant a nd biUk den sity of alicon nit ri 出相品格常机由单位雕分了教acft-如附±0.0015,617 i).0014J. J 84■ SiiNj工仪iE +0,0012.9I& Ja.00057上1肝表2就翻基植质Tab. 2 Basic properties of silicon nitridem晶系分解温接莫氏艘艘(g/cd)导解(W/m国螂率(Q嬲幽'C)蒯雉六方190093.1849.46 2.7 X10-6 (20-1000 QSi3N4分子中Si原子和周围4个N原子以共价键结合,形成［Si・N4］四面体结构单元,所有四面体共享顶角构成三维空间网,形成Si3N4,有两种相结构,a相和B相如下列图所示：a相结构P相结构其共价键长较短,成键电子数目多,原子间排列的方向性强,相邻原子间相互作用大.Si3Z存在两种由［Si-NJ四面体结构以不同的堆砌方式堆砌而成的三维网络晶形,一个是a-Si3N4,另一个是内窜4.正是由于［Si-N4］四面体结构单元的存在,Si3N4具有较高的硬度.在距Si3N4的一个晶胞内有6j Si原子, 8个N原子.其中3个Si原子和4个N原子在一个平面上,另外3个Si原子和4个N 原子在高一层平面上.第3层与第1层相对应,如此相应的在C轴方向按ABAB… 重复排列,由Si3N4的晶胞参数为a=0.7606 nm,c=0.2909 nm.a-Si3N4中第3层、第4层的Si原子在平面位置上分别与第1层、第2层的Si原子错了一个位置,形成4 层重复排列,即ABCDABCD…方式排列.相对由Si3N4而言,a-Si3N4晶胞参数变化不大,但在C轴方向约扩大一倍(a=0.775nm,c=0.5618),其中还含有3%的氧原子以及许多硅空位,因此体系的稳定性较差,这使a相结构的四面体晶形发生畸变,而0相在热力学上更稳定.由于氧原子在a相中形成Si-O-Si离子性较强的的键,这使a相中的［Si-N4］四面体易产生取向的改变和链的伸直,原子位置发生调整,使得a相在温度到达1300 ℃以上时转变到.相,使其结构稳定.氮化硅陶瓷的优异的性能对于现代技术经常遇到的高温、高速、强腐蚀介质的工作环境,具有特殊的使用价值.比较突出的性能有：(1)机械强度高,硬度接近于刚玉,有自润滑性,耐磨.室温抗弯强度可以高达980MPa以上,能与合金钢相比,而且强度可以一直维持到1200c不下降.(2)热稳定性好,热膨胀系数小,有良好的导热性能,所以抗热震性很好, 从室温到1000℃的热冲击不会开裂.(3)化学性能稳定,几乎可耐一切无机酸(HF除外)和浓度在30%以下烧碱(NaOH)溶液的腐蚀,也能耐很多有机物质的侵蚀,对多种有色金属熔融体 (特别是铝液)不润湿,能经受强烈的放射辐照.(4)密度低,比重小,仅是钢的2/5,电绝缘性好.2.重要的应用氮化硅陶瓷的应用初期主要用在机械、冶金、化工、航空、半导体等工业上,作某些设备或产品的零部件,取得了很好的预期效果.近年来,随着制造工艺和测试分析技术的开展,氮化硅陶瓷制品的可靠性不断提升,因此应用面在不断扩大.特别值得赞赏的是,正在研制氮化硅陶瓷发动机,并且已经取得了很大的进展,这在科学技术上成为举世瞩目的大事.有关应用的主要内容有：(1)在冶金工业上制成坩埚、马弗炉炉膛、燃烧嘴、发热体夹具、铸模、铝液导管、热电偶测温保护套管、铝电解槽衬里等热工设备上的部件.(2)在机械工业上制成高速车刀、轴承、金属部件热处理的支承件、转子发动机刮片、燃气轮机的导向叶片和涡轮叶片等.(3)在化学工业上制成球阀、泵体、密封环、过滤器、热交换器部件、固定化触媒载体、燃烧舟、蒸发皿等.(4)在半导体、航空、原子能等工业上用于制造开关电路基片、薄膜电容器、承受高温或温度剧变的电绝缘体、雷达天线罩、导弹尾喷管、原子反响堆中的支承件和隔离件、核裂变物质的载体等.(5)在医学工程上可以制成人工关节.(6)正在研制的氮化硅质的全陶瓷发动机代替同类型金属发动机.今后的开展方向是：⑴充分发挥和利用SI3N4本身所具有的优异特性；⑵在Si3N4粉末烧结时,开发一些新的助熔剂,研究和限制现有助熔剂的最正确成分; ⑶改善制粉、成型和烧结工艺；⑷研制SI3N4与SIC等材料的复合化,以便制取更多的高性能复合材料.SI3N4陶瓷等在汽车发动机上的应用,为新型高温结构材料的开展开创了新局面.利用SI3N4重量轻和刚度大的特点,可用来制造滚珠轴承、它比金属轴承具有更高的精度,产生热量少,而且能在较高的温度和腐蚀性介质中操作.用SI3N4陶瓷制造的蒸汽喷嘴具有耐磨、耐热等特性,用于650℃锅炉几个月后无明显损坏,而其它耐热耐蚀合金钢喷嘴在同样条件下只能使用1 - 2个月.由中科院上海硅酸盐研究所与机电部上海内燃机研究所共同研制的SI3N4电热塞解决了柴油发动机冷态起动困难的问题,适用于直喷式或非直喷式柴油机.这种电热塞是当今最先进、最理想的柴油发动机点火装置.日本原子能研究所和三菱重工业公司研制成功了一种新的粗制泵,泵壳内装有由11个SI3N4陶瓷转盘组成的转子.由于该泵采用热膨胀系数很小的SI3N4陶瓷转子和精密的空气轴承,从而无需润滑和冷却介质就能正常运转.如果将这种泵与超真空泵如涡轮分子泵结合起来,就能组成适合于核聚变反响堆或半导体处理设备使用的真空系统.随着SI3N4粉末生产、成型、烧结及加工技术的改良,其性能和可靠性将不断提升,氮化硅陶瓷将获得更加广泛的应用.由于SI3N4原料纯度的提升,SI3N4粉末的成型技术和烧结技术的迅速开展,以及应用领域的不断扩大,SI3N4正在作为工程结构陶瓷,在工业中占据越来越重要的地位. SI3N4陶瓷具有优异的综合性能和丰富的资源,是一种理想的高温结构材料, 具有广阔的应用领域和市场,世界各国都在竞相研究和开发.陶瓷材料具有一般金属材料难以比较的耐磨、耐蚀、耐高温、抗氧化性、抗热冲击及低比重等特点.可以承受金属或高分子材料难以胜任的严酷工作环境,具有广泛的应用前景.成为继金属材料、高分子材料之后支撑21世纪支柱产业的关键根底材料, 并成为最为活泼的研究领域之一,当今世界各国都十分重视它的研究与开展, 作为高温结构陶瓷家族中重要成员之一的SI3N4陶瓷,较其它高温结构陶瓷如氧化物陶瓷、碳化物陶瓷等具有更为优异的机械性能、热学性能及化学稳定性. 因而被认为是高温结构陶瓷中最有应用潜力的材料.可以预言,随着陶瓷的根底研究和新技术开发的不断进步,特别是复杂件和大型件制备技术的日臻完善,SI3N4陶瓷材料作为性能优良的工程材料将得到更广泛的应用.氮化硅粉体的制造方法：用硅粉作原料,先用通常成型的方法做成所需的形状,在氮气中及1200℃的高温下进行初步氮化,使其中一局部硅粉与氮反响生成氮化硅,这时整个坯体已经具有一定的强度.然后在1350℃-1450P的高温炉中进行第二次氮化,反响成氮化硅.用热压烧结法可制得到达理论密度99% 的氮化硅.制备工艺：由于制备工艺不同,各类型氮化硅陶瓷具有不同的微观结构(如孔隙度和孔隙形貌、晶粒形貌、晶间形貌以及晶间第二相含量等).因而各项性能差异很大.要得到性能优良的SI3N4陶瓷材料,首先应制备高质量的Si3N4粉末.用不同方法制备的SI3N4粉质量不完全相同,这就导致了其在用途上的差异,许多陶瓷材料应用的失败,往往归咎于开发者不了解各种陶瓷粉末之间的差异,对其性质熟悉缺乏.一般来说,高质量的SI3N4粉应具有a 相 含量高,组成均匀,杂质少且在陶瓷中分布均匀,粒径小且粒度分布窄及分散 性好等特性.好的SI3N4粉中a 相至少应占90%,这是由于SI3N4在烧结过 程中,局部a 相会转变成B 相,而没有足够的a 相含量,就会降低陶瓷材料的强 度.要制得高性能的氮化硅陶瓷制品,一般说来首先要有高质量的氮化硅粉料. 理想的氮化硅粉料应是高纯、超细、等轴、球形、松散不团聚的一次粒子.实 际上,目前要获得较为理想的Si 3N 4粉料,还未根本解决.根据文献资料的报导, 现在用以制造氮化硅粉料的方法已经较多,如：(1)硅粉直接氮化法 3Si +2N 2fsi N (2)二氧化硅碳热复原法 2Si 02+6C+2N 2f si 3N 4+6CO(3)四氯化硅或硅烷与氨的高温气相合成法 3s g 4+4NH 3f si 3N 4+12HC1 3SiH 4+4NH 3f Si 3N 4+12H 2(4)亚氨基硅或氨基硅的热分解法 3Si (NH ) 2f si 3N 4+2NH 3 3Si (NHP4f si 3N 4+8NH 3其它还有激光法、等离子体法等等方法.以下主要介绍硅粉直接氮化合成 法.一、生产工艺流程示意图：见图4—8.图4 —日硅粉氮化制氮化硅粉料工艺流程示意图二、主要工艺条件(1)原料处理常用的市售工业硅块总会含有一些金属氧化物,如钾、钠、铁、钙等的氧 化物；工业氮气和氢气也总会含有少量的水、氧气等,这些都必须经过严格检 测,并净化至允许的含量.对硅粉的要求粒度V 40pm,对其中所含的金属杂质,一般可用酸洗的方法除去,对于球磨时带入的超硬合金杂质可用重力法或磁性法除去.硅粉外表的 氧化膜可在氮化前通过复原活化法除去,即在低于烧结温度下,反复用低于常 压的氢气复原和真空交换处理,待氧化膜除去后再进行氮化合成操作.氮气中假设含水和氧,在硅氮合成反响时,氧和水蒸汽首先会使硅粉外表生 成二氧化硅,影响氮化反响；而且在高温作用下,二氧化硅又可以与硅反响生 成气态的一氧化硅或SiO 2分解生成一氧化硅,而造成硅组分的损失：SiO 2 〔固〕+Si 〔固〕-2SiO 〔气〕SiO 2 〔固〕f SiO C 气〕十,5 〔气〕生成物氮化硅在高温下也会受氧气和水蒸汽的明显腐蚀.所以应尽可能地 将其全部除去.气体净化系统示意图如下：其中氧气的脱除是通过灼热的铜屑生成氧化铜,由于同时通入了氢气,既 可以保持铜屑的活性,又可以使氧最终转化成水而易于除去： 60吐心02 2 Cu + 即〕Cu+H.O〔2〕氮化合成反响氮化反响是在氮化炉中进行的,氮化炉内的温度由炉壁内的发热体和控温 系统来调节.氮化反响开始进行非常缓慢,600〜900c 反响才明显,1100〜1320c 反响剧 烈进行.粒度符合要求的硅粉,也要经过大约10小时才可以氮化完全.硅粉粒 度大于40Hm 以上时,将难以氮化彻底.因氮化反响中会放出大量反响热〔727.5kJ/molSi34〕,所以在氮化初期应严 格限制升温速度,以预防因积热引起局部过温,超过硅的熔点〔1420℃〕使硅 粉熔合成团,阻碍继续氮化.所以整个氮化合成反响过程中限制温度^ 1400℃ 为宜.〔3〕氮化硅粉料的后处理合成的氮化硅由于各种原因粒度不能满足要求,所以还需根据具体情况进 行球磨、酸洗等后处理,最后要求至少得到粒度小于1pm 的氮化硅粉料.但往 往粒度分布较宽,颗粒外表及几何形状也不易符合理想要求,这是该法的缺点 之一.该方法合成氮化硅粉料,尽管工艺比较成熟,质量稳定,重复性好,粒度 也可以根本满足,本钱较低,但是存在粉料的纯度和相组成较难严格限制等问 题,所以还需要进一步改良和完善这一工艺,以提升氮化硅粉料的质量.4.氮化硅陶瓷的制造氮化硅陶瓷制造工艺已经经历了二十多年的开展史,使其质量逐渐提升.而工艺流程根本未变,由于也属典型的陶瓷工艺,主要是在各个工艺环节上进 行了不断的改良.活性氧化铝(1)氮化硅陶瓷制备工艺的主要环节制备氮化硅陶瓷制品的工艺流程一般由原料处理、粉体合成、粉料处理、成形、生坯处理、烧结、陶瓷体处理等环节组成.详见图4—9.原料处理|一气体净化、端体细磨, 麟洗等口粉体合成一采用氮化合成、碳物复原、气相合成、热分解等苴中一种口粉料处理一膝分、配料、混料、干糜及制浆、造粒等.成稔一采用半干压、等静区、注浆、热压裤、车坯等其中一种口生坯处理一修坯、枯燥f或排胶、脱霜1、预烧结等口烧结一采用反响、热压、常压、等静压、重烧结等其中一种口陶空体处理一按需要进行热处理、优学强优-切割-研磨、接合等.图4 —.氮化硅陶荒制备工艺的主要环节(2)主要工艺类型和特点从图4—9中可知,由于几个主要环节如合成、成形、烧结可以有多种方法进行选择,而且有的在次序上也不一定完全一致,因此具体的工艺流程有很多种.几个主要工艺类型及特点详见表4—2.表4—2中的几种工艺制得的氮化硅陶瓷制品不管是在显微结构上还是在性能方面都有较大的差异,在制造本钱上差距也很大.因此,在实际应用中应根据制品的用途和所需要到达的性能指标,以及价格等诸因素综合考虑后进行选择.表4 — 2氯牝硅陶凳明备的主要工玲型和特点工艺类型主要特点反响烧结氮化硅硅桧成形、坯体氮化合成烧结:烧结体热压氮化硅氮化硅能甦^烧结体常压烧结瓦化硅氮化硅端成理)坯体烧结：烧结体等第压烧结氮化硅氮化硅耨成施?坏体烧结体硅粉成形?坯体俄罐3前驱体反响重烧结氮化硅壬由修工^烧结体(3)制备高质量产品的技术要求氮化硅陶瓷制品是我们作为应用于苛刻条件下的高温结构材料而重点介绍的.尤其是它最有魅力的前景是用于制造全陶瓷发动机.因此不仅要使材料的性能尽可能稳定,而且必须保证制品的机械可靠性.为此,除了需要进一步进行深入的理论研究外,作为生产单位必须牢记并在许可的条件下做到“纯、细、密、均质〞.这五个字既是总的技术要求,也是工艺技术开展的趋势.I〕纯,是指原料尽可能纯洁,尽量除去有害的杂质,在制备全过程中尽量预防混入有害杂质,烧成的陶瓷体晶界相要少,相组成尽量单一.II〕细,是指固体原料和中间合成物的粉体颗粒度要细,烧成的陶瓷体晶粒要细.小〕密,是指成形生坯尽可能致密,烧结尽可能完全,烧成的陶瓷体气孔率尽量低,体积密度尽量接近理论密度.W〕均质,是指粉体的颗粒分布范围要窄,从成形生坯到烧成陶瓷体都要预防热应力和机械应力集中,预防不同步烧结,尽量减少陶瓷体内的缺陷,避免各向异性.氮化硅陶瓷的工业生产绝对不受资源限制,合成氮化硅可以通过各种途径进行,原料来源一般都很容易.二十多年来,氮化硅陶瓷的制备工艺不断改良, 生产规模不断扩大,本钱逐渐下降,市场需求也在成倍增长.因此,氮化硅陶瓷在新材料领域中具有明显潜在的竞争力量,大有开展前途.反响烧结法〔RS〕是采用一般成型法,先将硅粉压制成所需形状的生坯,放入氮化炉经预氮化〔局部氮化〕烧结处理,预氮化后的生坯已具有一定的强度,可以进行各种机械加工〔如车、刨、铳、钻〕.最后,在硅熔点的温度以上；将生坯再一次进行完全氮化烧结,得到尺寸变化很小的产品〔即生坯烧结后,收缩率很小,线收缩率＜ 011%〕.该产品一般不需研磨加工即可使用.反响烧结法适于制造形状复杂,尺寸精确的零件,本钱也低,但氮化时间很长.热压烧结法〔HPS〕是将Si3N4粉末和少量添加剂〔如MgO、A12O3、MgF2、Fe2O3等〕, 在1916 MPa以上的压强和1600 ℃以上的温度进行热压成型烧结.英国和美国的一些公司采用的热压烧结Si3N4陶瓷,其强度高达981MPa以上.烧结时添加物和物相组成对产品性能有很大的影响.由于严格限制晶界相的组成,以及在Si3N4陶瓷烧结后进行适当的热处理,所以可以获得即使温度高达1300 ℃时强度〔可达490MPa以上〕也不会明显下降的Si3N4系陶瓷材料,而且抗蠕变性可提升三个数量级.假设对Si3N4陶瓷材料进行14001500 ℃高温预氧化处理,那么在陶瓷材料外表上形成SI2N2O相,它能显著提升SI3N4陶瓷的耐氧化性和高温强度.热压烧结法生产的Si3N4陶瓷的机械性能比反响烧结的Si3N4要优异,强度高、密度大.但制造本钱高、烧结设备复杂,由于烧结体收缩大,使产品的尺寸精度受到一定的限制,难以制造复杂零件,只能制造形状简单的零件制品,工件的机械加工也较困难.常压烧结法〔PLS〕在提升烧结氮气氛压力方面,利用SI3N4分解温度升高〔通常在N2 = 1atm 气压下,从1800℃开始分解〕的性质,在17001800℃温度范围内进行常压烧结后,再在18002000℃温度范围内进行气压烧结.该法目的在于采用气压能促进SI3N4陶瓷组织致密化,从而提升陶瓷的强度.所得产品的性能比热压烧结略低.这种方法的缺点与热压烧结相似.气压烧结法〔GPS〕近几年来,人们对气压烧结进行了大量的研究,获得了很大的进展.气压烧结氮化硅在1〜10MPa气压下,2000℃左右温度下进行.高的氮气压抑制了氮化硅的高温分解.由于采用高温烧结,在添加较少烧结助剂情况下,也足以促进SI3N4晶粒生长,而获得密度＞99%的含有原位生长的长柱状晶粒高韧性陶瓷,因此气压烧结无论在实验室还是在生产上都得到越来越大的重视.气压烧结氮化硅陶瓷具有高韧性、高强度和好的耐磨性,可直接制取接近最终形状的各种复杂形状制品,从而可大幅度降低生产本钱和加工费用.而且其生产工艺接近于硬质合金生产工艺,适用于大规模生产。
氮化硅陶瓷的制备
氮化硅陶瓷材料的制备摘要氮化硅陶瓷是一种具有广阔发展前景的高温高强度结构陶瓷。
其具有的如强度高、抗热震稳定性好、疲劳韧性高、室温抗弯强度高、耐磨、抗氧化、耐腐蚀性好等优点,在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值，已广泛应用于各行各业。
目前存在的主要问题是氮化硅陶瓷产品韧性低、成本较高。
今后应改善制粉、成型和烧结工艺及氮化硅与碳化硅的复合化,研制出更加优良的氮化硅陶瓷。
本文介绍了氮化硅陶瓷的基本性质，综述了氮化硅陶瓷的制备工艺和国内外现代制造业中的应用，并展望了氮化硅陶瓷的发展前景。
前言随着现代科学技术的发展，对新材料的研究和应用不断提出更高的要求，传统的金属材料越来越难以满足这种日益发展的要求，亟待开发新型材料。
多年来，研究工作者们进行了不懈的努力，在材料的制备工艺和性能方面取得了很大的进展。
由于人们认识到陶瓷的潜在优势和金属材料不可克服的弱点，工程陶瓷材料越来越受到世界上许多材料研究单位的高度重视，并取得了许多突破性进展。
二次大战结束后，科学技术发展迅速，原子能、火箭、燃气轮机等技术领域对材料提出了更高的要求，迫使人们去寻找比耐热合金更能承受高温，比普通陶瓷更能抵御化学腐蚀的材料。
氮化硅的出色表现，激起了人们对它的热情和兴趣。
20世纪60年代，英、法的一些研究机构和大学率先开始对氮化硅进行系统研究，深入认识它的结构、性能、探索烧结方法、开拓应用领域。
至20世纪70年代，氮化硅陶瓷的研发工作相继在世界各国开展起来。
到了20世纪80年代，氮化硅陶瓷制品已经开始向产业化、实用化迈进了。
近二十年多来，人们通过广泛、深入、仔细的研究，发现陶瓷材料是最有希望在高科技领域中得到广泛应用的候选材料。
氮化硅陶瓷作为一种高温结构陶瓷，具有强度高、抗热震稳定性好、高温蠕变小、耐磨、优良的抗氧化性和化学稳定性高等特点，是结构陶瓷研究中最为深入的材料，被广泛地应用于制造燃气发动机的耐高温部件、化学工业中耐腐蚀部件、半导体工业中的坩埚、以及高温陶瓷轴承、高速切削工具、雷达天线罩、核反应堆的支撑、隔离件和裂变物质的载体等。
氮化硅工业生产流程
氮化硅工业生产流程Nitrogen Ceramics Industrial Production Process.Nitrogen ceramics, also referred to as silicon nitride ceramics, are inorganic non-metallic materials primarily composed of silicon and nitrogen. They are characterized by their exceptional properties, such as high hardness, strength, toughness, wear resistance, corrosion resistance, and thermal stability. Additionally, they exhibit low thermal conductivity, dielectric properties, and biocompatibility.Raw Material Preparation.The initial step in the production process involves the preparation of raw materials. This typically entails the acquisition of high-purity silicon and nitrogen sources. Silicon can be sourced from silicon powder or silicon tetrachloride (SiCl4), while nitrogen can be obtained from nitrogen gas (N2).Powder Synthesis.The next stage is powder synthesis, where the silicon and nitrogen sources are transformed into silicon nitride powder. This is commonly achieved through various techniques, including direct nitridation, carbothermal reduction nitridation, and chemical vapor deposition (CVD).During direct nitridation, silicon powder is directly reacted with nitrogen gas at elevated temperatures, resulting in the formation of silicon nitride powder. In carbothermal reduction nitridation, silicon dioxide (SiO2) is subjected to a mixture of carbon and nitrogen at high temperatures, yielding silicon nitride powder as a byproduct. Lastly, CVD involves the chemical reaction between gaseous silicon-containing precursors and nitrogen-containing precursors under controlled conditions, producing silicon nitride powder.Powder Processing.The synthesized silicon nitride powder undergoesfurther processing to enhance its properties and prepare it for shaping. This may involve particle size reduction, surface treatment, and powder mixing with additives or binders.Shaping.The processed powder is then shaped into the desired form using various techniques, such as injection molding, slip casting, hot pressing, or cold isostatic pressing. These methods allow for the fabrication of complex shapes with precise dimensions and tolerances.Sintering.The shaped components are subsequently subjected to a high-temperature sintering process to achieve densification and enhance their mechanical properties. Sinteringtypically takes place in nitrogen or vacuum atmospheres to prevent the formation of unwanted phases. During this stage, the powder particles fuse together, forming a solid andcohesive ceramic body.Post-Processing.After sintering, the ceramic components may undergo additional post-processing steps to refine their surface finish or meet specific performance requirements. This may include grinding, polishing, or surface treatments such as nitriding or oxidation.Quality Control.Throughout the production process, rigorous quality control measures are implemented to ensure the consistency and reliability of the final products. This involves regular testing and inspection at various stages to assess factors such as composition, microstructure, density, mechanical properties, and dimensional accuracy.Applications.Nitrogen ceramics find widespread application indiverse industries due to their exceptional properties. They are commonly used in high-temperature components, wear-resistant coatings, electronic devices, medical implants, aerospace components, automotive parts, and cutting tools.中文回答：氮化硅工业生产流程。
氮化硅陶瓷的制造方法
氮化硅陶瓷的制造方法
2）氧化硅还原氮化 1500 ℃ 3SiO 2 + 2 N 2 + 6C → Si3 N 4 + 6CO ↑
生产中碳过量和氧化硅过量都会引入杂质
3）气相合成 1400 ℃ 3 SiCl 4 + 16 NH 3 → Si 3 N 4 + 12 NH 4 Cl
3 SiH 4 + 4 NH 3 → Si 3 N 4 + 12 H 2 ↑
氮化硅陶瓷的制造方法
氮化硅陶瓷的制造方法
原料粉的生成方法
1）硅粉直接氮化 1200 ℃~1450 ℃ 3 Si + 2 N 2 → Si3 N 4 3Si + 4 NH 3 → Si3 N 4 + 6 H 2
1200℃~1450℃
温度低容易生成高α相产物，温度高则 生成高β相产物。有铁可促进反应进行。 为放热反应，应注意控制温度，以免超 硅熔融阻碍反应进行。
氮化硅陶瓷的制造方法
• 大尺寸热压模具采用碳纤维复合材料性能 改善不少——壁厚降低，安全系数大大提 高
碳纤维抗拉强度：2000～3000Mpa 高强石墨抗折强度：30～50Mpa，抗压强度<80Mpa 热压压力一般20～30Mpa 热压烧结效率低，产品形状单一， 成本较高。
氮化硅陶瓷的制造方法
• 常压烧结(Pressureless Sintering) • 与热压烧结类似，要加入烧结助剂（加入 的量比热压要高） • 原料粉必须高α含量。烧结机理也是液相烧 结，同时溶解，淀析过程同样存在。 • 由于高温氮化硅容易分解，烧结时必需使 用埋粉（氮化硅＋BN＋MgO）
氮化硅陶瓷的制造方法
氮化硅粉体成型和生坯处理
氮化硅粉和单质硅粉都属于瘠性粉体，在成 型前需加成型助剂，使其利于粘合、塑化或 悬浮。 所有陶瓷成型方法都可用于氮化硅的成型。 成型后的生坯中往往含有不同含量的成型剂 等有机物，一般需脱胶（排蜡）工序。 脱蜡过程要特别注意升温速率，保证有机物 缓慢气（液）化排出，防止生坯膨胀开裂！
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一种氮化硅陶瓷，各组分及组分的重量份数如下：氮化硅80100份、氧化镁2030份、氧化铝1518份、氟化镁2025份、三氧化二铁1518份、高岭土58份、聚乙二醇58份、硅烷偶联剂25份、水3040份。
本技术提出的氮化硅陶瓷耐磨性好、韧性好、润滑性好，使用寿命长，其抗蠕变性提高三个数量级。
权利要求书
1.一种氮化硅陶瓷，其特征在于各组分及组分的重量份数如下：氮化硅80-100份、氧化镁20-30份、氧化铝15-18份、氟化镁20-25份、三氧化二铁15-18份、高岭土5-8份、聚乙二醇5-8份、硅烷偶联剂2-5份、水30-40份。
2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷，其特征在于各组分及组分的重量份数如下：氮化硅84份、氧化镁23份、氧化铝16份、氟化镁22份、三氧化二铁16份、高岭土6份、聚乙二醇6份、硅烷偶联剂3份、水33份。
3.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷，其特征在于各组分及组分的重量份数如下：氮化硅87份、氧化镁28份、氧化铝17份、氟化镁24份、三氧化二铁17份、高岭7份、聚乙二醇7份、硅烷偶联剂4份、水36份。
技术说明书
一种氮化硅陶瓷
技术领域
本技术属于氮化硅陶瓷材料领域，特别是涉及一种氮化硅陶瓷。
背景技术
目前通道、管道用的材料有铝合金材料、陶瓷等，铝合金材料耐磨性差，槽道容易消失，影响色选精度，要经常更换，成本高；目前所用的陶瓷材料脆性大，耐磨性不太高，不耐冷热刺激，耐酸碱性差，因此需要研究耐磨性好，硬度高，韧性好，耐震动，耐热，耐腐蚀等性能优异的陶瓷材料，以降低成本。
技术内容
针对现有陶瓷材料的缺陷，本技术的目的在于提出一种耐磨性好、润滑性好、使用寿命长的氮化硅陶瓷。
本技术的目的是采用以下技术方案来实现。
依据本技术提出的一种氮化硅陶瓷，各组分及组分的重量份数如下：氮化硅80-100份、氧化镁20-30 份、氧化铝15-18份、氟化镁20-25份、三氧化二铁15-18份、高岭土5-8 份、聚乙二醇5-8份、硅烷偶联剂2-5份、水30-40份。
本技术的目的还采用以下技术措施来进一步实现。
所述氮化硅陶瓷，各组分及组分的重量份数如下：氮化硅84份、氧化镁23份、氧化铝16份、氟化镁22份、三氧化二铁16份、高岭土6份、聚乙二醇6份、硅烷偶联剂3份、水33份。
所述氮化硅陶瓷，各组分及组分的重量份数如下：氮化硅87份、氧化镁28份、氧化铝17份、氟化镁24份、三氧化二铁17份、高岭7份、聚乙二醇7份、硅烷偶联剂4份、水36份。
本技术提出的氮化硅陶瓷耐磨性好、韧性好、润滑性好，使用寿命长，其抗蠕变性提高三个数量级。
上述说明仅是本技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，
以下特举较佳实施例详细说明。
具体实施方式
为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本技术进一步详细说明。
实施例一
一种氮化硅陶瓷，各组分及组分的重量份数如下：氮化硅80份、氧化镁20份、氧化铝15份、氟化镁20份、三氧化二铁15份、高岭土5份、聚乙二醇5份、硅烷偶联剂2份、水30份。
实施例二
一种氮化硅陶瓷，各组分及组分的重量份数如下：氮化硅84份、氧化镁23份、氧化铝16份、氟化镁22份、三氧化二铁16份、高岭土6份、聚乙二醇6份、硅烷偶联剂3份、水33份。
实施例三
一种氮化硅陶瓷，各组分及组分的重量份数如下：氮化硅87份、氧化镁28份、氧化铝17份、氟化镁24份、三氧化二铁17份、高岭7份、聚乙二醇7份、硅烷偶联剂4份、水36份。
实施例四
一种氮化硅陶瓷，各组分及组分的重量份数如下：氮化硅100份、氧化镁30份、氧化铝18份、氟化镁25份、三氧化二铁18份、高岭土8份、聚乙二醇8份、硅烷偶联剂5份、水40份。
以上所述，仅是本技术专利的较佳实施例而已，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术方案范围内，依据本专利的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术方案的范围内。