火焰原子吸收分光光度计期间核查操作规程
原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程
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原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程1、目的为了确保校准状态的可靠性和两个校准间隔内测试结果的准确性,应在校准期间检查仪器。
2、核查内容外观检查的线性相关系数和重复性、火焰法测定铜和石墨炉法测定镉。
3、核查依据3.1原子吸收分光光度计操作手册3.2jjg-694原子吸收分光光度计计量检定规程4.核查条件4.1环境条件:温度:5~35℃湿度:≤80%rh电源电压:220v±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体,排风设备完好,排风量满足实验要求。
4.2氩气钢瓶次级压力为0.35mpa,乙炔钢瓶次级压力为0.09mpa;4.3所需试剂材料4.3.1铜(铜)空心阴极灯、镉(锗)空心阴极灯。
4.3.2硝酸(1:1)克4.3.3铜标准储备液:1.00ml含1.00mg铜。
4.3.4铜标准溶液:取1.00mL铜标准储备溶液(4.3.3)移入100ml容量瓶中,用纯化水定容至刻度,浓度为10.0mg/l。
4.3.5镉标准储备溶液:1.00mL,含镉1.00mg。
4.3.6镉标准中间溶液:即移取1.00ml镉标准储备液(4.3.5)于100ml容量瓶中,用纯化水定容至刻度,浓度为10.0mg/l。
4.3.7镉标准溶液:将1.00mL镉标准中间溶液(4.3.6)移入200ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,浓度为50.0μg/l5、核查方法5.1外观5.1.1仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无异常噪声。
各功能按键和开关均能正常操作。
5.1.2仪器上应有校验标识、仪器监督卡。
5.1.3检查各气路连接处是否漏气,气源压力应符合出厂说明书规定的指标。
5.2火焰法测铜的线性系数将仪器的参数调整到正常工作状态,用空白溶液进行零度处理,用铜标准溶液(4.3.4)配制一系列浓度为0.00毫克/升、0.10mg L、0.20mg L、0.40mg L、0.60mg L和1.00毫克/升的标准溶液,按顺序注入样品进行测定,并通过回归计算计算工作曲线,得到线性系数R。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章
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火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。
它通过测量样品中的金属元素的吸收光谱来定量分析样品中的金属元素含量。
为了保证准确性和可靠性,操作人员需要遵守一定的操作技巧和规章。
本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作技巧和规章,以帮助操作人员正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保仪器处于正常工作状态,检查仪器的各项参数是否符合要求。
2. 准备好所需的试剂和标准溶液,并检查其有效期和浓度。
3. 清洁仪器的各个部件,特别是火焰石墨炉和光路系统,以确保准确的测量结果。
4. 打开仪器的电源,预热仪器至工作温度。
二、样品处理1. 根据分析要求,准备好待测样品,并注意样品的保存条件和处理方法。
2. 对于固体样品,首先需要进行样品的溶解或研磨处理。
3. 对于液体样品,根据需要进行适当的稀释或浓缩处理。
4. 样品处理过程中需要注意避免污染和样品损失,严格控制实验条件。
三、仪器操作1. 打开仪器的软件界面,选择相应的分析方法和参数设置。
2. 将样品注入火焰石墨炉中,注意避免气泡和颗粒物的干扰。
3. 调整火焰石墨炉的温度和时间参数,以达到最佳的分析效果。
4. 启动光度计测量,记录吸收光谱曲线,并进行数据分析和处理。
5. 根据分析方法的要求,进行标准曲线的绘制和样品含量的计算。
四、质量控制1. 定期进行仪器的校准和验证,确保仪器的准确性和稳定性。
2. 使用标准物质进行质量控制,监测仪器的性能和分析结果的可靠性。
3. 定期进行空白试验和质控样品的测量,排除仪器和试剂的污染。
五、安全注意事项1. 操作人员应穿戴好实验服和防护手套,避免直接接触有害物质。
2. 注意仪器的工作温度和高压部件,避免烫伤和电击。
3. 使用化学试剂时,注意防护措施,避免吸入和接触有害物质。
4. 注意仪器的放置和使用环境,避免火灾和爆炸的危险。
六、故障排除1. 在操作过程中,如果出现异常情况或测量结果不准确,应及时停止操作并检查可能的故障原因。
原子吸收期间核查规程TAS(重编)剖析
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火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为了使仪器在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。
2 范围2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使用。
3 权责3.1 分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》5 作业内容5.1原子吸收分光光度计的期间核查5.1.1概述:本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。
5.1.2 核查项目及技术要求5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定A 将仪器各参数调整到最佳状态,用空白溶液调零,对铜标液(0.5μg/mL ,2.0μg/mL)进行测定(将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次),建立标准曲线。
B 用1μg/kg铜标准溶液,进行7次测定(将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次),求出精密度不得大于0.7%拟制:审核:批准:石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为了使仪器在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。
2 范围2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使用。
3 权责3.1 分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》5 作业内容5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查5.1.1概述:本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。
原子吸收分光光度计火焰部分操作规程
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原子吸收分光光度计火焰部分操作规程一、打开开空气压缩机,输出压力0.35兆帕。
二、打开主机、计算机。
运行软件,在注册ID中输入admin,单击确定。
三、单击元素选择,单击ok,单击选择元素。
在出现的对话框中,选择要测量的元素,选火焰连续测量,单击确定。
四、单击下一步,单击编辑,单击校准曲线设置。
在行数选项中设置标准点个数并单击更新,并在下面的表格中从低到高输入每个标准点的浓度值。
单击更新,单击ok。
五、单击样品组设置,在样品数中设置样品点个数,单击更新,单击ok。
单击下一步,单击连接/发送参数。
六、初始化过程中会提示要进行乙炔压力监视器、空气压力监视器和废液水位监视器的检查。
(这些检查可以定期做,不用每次都做。
如果要做,单击是,然后按照提示完成。
如果不做,单击否,再单击确定即可。
)初始化结束后单击确定。
七、安全提示(提示操作人员去检查),检查完一项就在前面划一个√,最后点ok 。
八、单击下一步,选择合适的狭缝、点灯方式,然后点灯,做谱线搜索。
谱线搜索完成后,单击关闭。
单击下一步,单击完成。
九、开乙炔气,输出压力0.09MP。
点火:同时按住黑白两个按钮直到点着后再松开。
点自动调键。
十、吸入空白样品,待显示数据稳定后,点空白键。
十一、按照设定的浓度,从低到高依次吸入标准样品,待显示数据稳定后,点开始键测标准样品的吸光度值。
十二、再按照设定依次吸入各个样品,待显示数据稳定后,点开始键测样品的吸光度值。
(自动计算出浓度值)十三、测量完毕后,保存、打印。
再用去离子水冲洗雾化器五到十分钟。
十四、点火情况下关乙炔钢瓶总阀。
火灭后,按排气键将乙炔气排净(乙炔压力降到零)。
关闭软件、主机。
十五、关闭空压机,给空压机放气。
关闭计算机。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
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原子吸收分光光度计期间核查操作规范1、目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。
2、范围适用于本实验室火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3、核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程4、核查条件4.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统。
室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz。
4.2核查设备4.2.1空心阴极灯:Cu,Cd4.2.2使用有证标准物质配制标准溶液4.2.2.1配制铜标准溶液:空白0.5mol/L HNO3、0.50、1.00、3.00、5.00μg/mL,不确定度1%。
4.2.2.2配制镉标准溶液:空白0.5mol/L HNO3、0.50、1.00、3.00、5.00ng/mL,不确定度2%。
5、核查内容5.1外观检查与初步检查5.1.1仪器标志、设备状态标示应齐全。
5.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,无泄漏。
5.1.3仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。
5.2火焰原子化法测铜检出限5.2.1.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,按线性回归法,建立工作曲线,其曲线斜率b为仪器测定铜的灵敏度(S);计算曲线相关系数γ。
5.3.2在相同的条件下对空白溶液进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(sA)与检出限(C L)。
1-n )I-( sA 2n1 i0 i0∑==I式中:I0i—单次测量值⎺I0—测量平均值n —测量次数sA/b3=LC5.3.火焰原子化法测铜重复性在进行5.2测定时,选择系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为0.1~0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的重复性。
原子吸收分光光度计操作规程
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原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer,以下简称AAS)是一种常用的分析仪器,主要用于测定分析物中金属元素的含量。
为了确保实验的准确性和安全性,以下是AAS的操作规程。
一、试剂准备1. 根据实验需求,准备好所需的标准溶液、样品溶液和盐酸、硝酸等常用试剂。
2. 根据仪器的使用说明,准备好工作液,并进行必要的稀释。
二、仪器准备1. 打开AAS的电源开关,等待仪器自检完成。
2. 检查并校正仪器的检测通道,确保光源的稳定性及光程的一致性。
3. 打开燃烧器,并进行预热,根据样品类型选择相应的燃烧器,如火焰燃烧器、石墨炉等。
三、样品处理1. 根据实验需求,将样品进行必要的预处理,如酸溶解、氢氧化物沉淀等。
2. 进行样品的稀释,以满足AAS测定范围,并保证吸光度在合适的线性范围内。
四、校准曲线的绘制1. 选取几个已知浓度的标准溶液,使用AAS进行测定,记录吸光度值。
2. 根据吸光度和标准溶液的浓度,绘制标准曲线,确定分析元素的浓度与吸光度之间的关系。
五、测定操作1. 打开数据处理软件,并进行相关参数的设置,如波长、积分时间、校准曲线等。
2. 将标准溶液和样品溶液依次加入分析仪器中,进行测定。
3. 连续测定多个样品时,应根据实际情况进行稀释、冲洗、清洗操作。
4. 记录测定结果,包括吸光度值、浓度值等。
六、仪器关机与清洁1. 停止测定,关闭燃烧器和AAS设备,保存数据。
2. 清洗燃烧器和配件,避免样品残留对下一次测定的影响。
3. 关闭电源开关,拔掉电源插头,保持仪器干燥。
七、安全注意事项1. 使用酸碱溶液时,戴上防护手套和护目镜,避免溅溶液对皮肤和眼睛的损伤。
2. 操作时遵循实验室的安全操作规程,注意防火、防爆等安全问题。
3. 使用AAS时,禁止将手指或其他物品接触到燃烧器以避免烫伤。
4. 在使用AAS前,熟悉相关仪器的操作方法和安全注意事项,并接受相关培训。
原子吸收分光光度计期核查方法1
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原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号:受控号:版本:第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的:在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证设备是否保持检定/校准时的状态,确保检测结果的准确性和有效性。
2. 核查用的标准物质:铜单元素溶液标准物质,浓度:见标准物质证书。
3. 核查条件:核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化,电源连接是否正常等。
4.1.2气体管路连接是否正常,有无松动、老化、泄漏等现象。
气压表显示是否正常。
4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 性能核查4.2.1取标准溶液,配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列,依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液,作为样品测量6次。
4.2.3计算E n值,进行结果判定。
5.结果判定:En≤0.7时,仪器设备的稳定性和可靠性符合要求;说明仪器设备维持了检定状态;0.7<E n≤1时,仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改;E n>1,仪器设备的稳定性和可靠性符合要求,需要重新进行检定。
6.核查记录格式见附表起草人:审核人:批准人:实施日期:受控编号:仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计 仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期 核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值 标准物质量值的不确定度判定依据:22121n sU x x E +-=其中:当 ≤0.7时,仪器设备的稳定性和可靠性符合要求,保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论:核查人: 审核人(设备管理员) 批准人 (技术负责人) 审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
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原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。
6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。
7、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机,做好使用情况登记记录。
火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
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火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。
3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温为5~35℃,相对湿度不大于80﹪,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。
5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态(点火)基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%,检出限小于0.02mg/L,线性误差小于10%。
6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性:光谱带宽0.4nm,点亮铜灯,铜灯同时预热30min,校零,时间常数不大于0.5S,测定324.7nm谱线的稳定性,即为15min内最大漂移量。
6.1.2 动态基线稳定性:按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后,在吸喷去离子水的状况下,重复4.1.1的测量,15min内最大漂移量。
6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态,用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线,之后对连续测量空白11次,算出相应的检。
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单次测量值 A平均值,n测量次数, b 曲线斜率式中:Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线,选取标准系列溶度的任一浓度溶液,进行测定七次,算出其相对标准偏差RSD。
单次测量值,C为测量平均值,n为测量次数。
式中:Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线,选取标准系列溶液的中间点浓溶液,测定中间点浓度值,算出线性误差w。
原子吸收分光光度计期间核查规程_百度文库.
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1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本规程。
2 范围2.1 本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2 本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责3.1 设备操作人员须按照指导书进行作业,技术负责人有监管职责。
3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5 作业内容5.1 概述:本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-90)制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率每年一次,时间为距上次外校6个月时。
5.2 核查项目及其技术要求5.2.1 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量:按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B. 波长示值误差按照下式计算:式中:λr——汞、氖谱线的波长标准值;λi——汞、氖谱线的波长测量值。
C. 波长重复性(δλ)按下式计算;δλ=λmax-λmin式中λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值;λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。
5.2.2 分辨率检定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内(HCL能量76-89之间),然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。
5.2.3 边缘能量检定点亮砷灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下,对As193.7nm谱线进行以下测量:谱线的峰值能量应可以调到76-89之间;谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A;谱线能量调到76-89之间时,光电倍增管的高压应不超过650V。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
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火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程一、引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、农业等领域中,用于测定金属元素的含量。
为了保证测试结果的准确性和可重复性,必须严格按照操作规程进行操作。
本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤和注意事项。
二、设备准备1. 确保火焰石墨炉原子吸收分光光度计处于正常工作状态,检查仪器是否通电正常。
2. 检查火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光源、光栅、石墨管等部件是否完好无损。
3. 根据需要选择合适的石墨管和石墨舟,并将其安装到仪器中。
三、样品处理1. 准备待测样品,并根据需要进行前处理,如溶解、稀释等。
2. 根据样品的特性选择合适的预处理方法,如酸溶解、加热消解等。
3. 严格按照预处理方法进行样品处理,确保样品的质量和稳定性。
四、仪器操作1. 打开火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,待仪器启动完成后,进入操作界面。
2. 根据测试要求选择合适的测试方法,并进行相关参数设置,如波长、灯丝电流、石墨管程序等。
3. 将预处理后的样品注入到石墨舟中,并将石墨舟安装到石墨管中。
4. 启动测试程序,观察测试曲线的变化,确保测试结果的准确性。
5. 完成测试后,关闭火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,清洁仪器表面,并将仪器恢复到待机状态。
五、注意事项1. 在操作过程中,严禁将手指或其他物体接触到火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光路系统,以免损坏仪器。
2. 在更换石墨管和石墨舟时,要小心操作,避免损坏石墨管和石墨舟。
3. 在进行样品处理时,应注意安全操作,避免酸液溅到皮肤或眼睛。
4. 在进行测试时,应注意仪器的稳定性和准确性,如发现异常情况,应及时进行排查和修复。
5. 在使用完毕后,应及时清洁仪器,保持仪器的干净和整洁。
六、数据处理1. 根据测试结果,使用相应的计算公式计算样品中金属元素的含量。
2. 根据实验要求,对测试结果进行统计分析,并生成测试报告。
火焰原子吸收分光光度计期间核查操作规程
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原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于ICE3300火焰原子吸收光度计的期间核查。
3 核查项目采用有证的标准物质Cu(已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质)配制标液,测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限(L)、标准偏差(RSD)、检出限不确定度。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。
5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml(2%硝酸).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
5.3线性误差:基于5.2测得的标准曲线,计算标准曲线测量中间点(3.0ug/ml)的线性误差线性方程:线性误差:——三次吸光度测量值的平均值;——第i点按照线性方程计算得出的浓度值,ug/ml;——第i点标准溶液的标准浓度,ug/ml;——工作曲线的截距;——工作曲线的斜率,ug/ml;5.4 检出限:调试仪器处于最佳工作状态(铜空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出铜的检出限(mg/L)。
X L=X b+KS b式中:X b———空白溶液多次测量的平均值(n≥20);S b——空白溶液多次测量的标准偏差;K——根据一定置信水平确定的系数;则与X L—X b(即KS b)相应的浓度或量即为检出限LL=(X L—X b)/S = KS b/S式中:L——检出限;S——方法灵敏度(标准曲线回归方程斜率)5.5 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。
原子吸收分光光度计操作规程
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原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程一、开机1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)9.开空气压缩机。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kpa。
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。
17.关闭燃气。
18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。
19.排去管路中的乙炔和空气。
20.退出工作站,关灯和主机。
21.关排气扇。
22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。
24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程:(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。
元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
火焰原子吸收光谱仪期间核查规程.
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广州雅皓检测科技有限公司文件编号YHGS/ZYHC005 版次第1版质管部、检测部、无机室分发号仪器(标准物质)期间核查规持有人/部门程类作业指导书火焰原子吸收光谱仪期间核查规程(型号:Thermo ICE 3300修订记录:版本号启用日期修订内容2013年9月3新制订第1版日编制人:日期:审核人:日期:批准人:日期:1. 目的本程序适用于火焰原子吸收光谱仪在两次校准或检定之间所进行的期间核查,也适用于仪器设备在维修后或出现异常进行时仪器性能核查,验证仪器设备状态是否正常,确保测试结果的准确性和有效性。
2. 适用范围适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。
3. 职责3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪期间核查规程,按照规程开展核查工作;3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪期间核查规程,对核查工作进行指导;3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪期间核查规程;3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪期间核查工作的监督。
4. 工作程序4.1核查所需试剂或设备4.1.1纯净水:符合 GB/T 6682-2008 实验室2级用水要求;4.1.2铅标准溶液;4.1.3空白溶液:1% 硝酸。
4.2核查环境要求4.2.1环境温度要求: 15~30℃;4.2.2环境湿度要求:不大于80%;4.2.3仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统。
4.3核查频率及核查项目4.3.1核查频率:新安装或维修后必须进行期间核查;两次检定或校准之间半年一次。
4.3.2核查项目4.3.2.1线性相关系数4.3.2.2检出限4.3.2.3精密度4.4核查方法将仪器的各项参数调到最佳工作状态,待仪器稳定半小时后进行检测4.4.1线性相关系数取铅标准溶液,配制工作曲线溶液浓度分别为:0,0.25mg/L,0.5 mg/L,1mg/L,2mg/L,4mg/L,按正常测试条件建立工作曲线。
原子吸收分析仪期间核查方法
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原子吸收分析仪期间核查方法1.目的本操作规程规定了原子吸收分光光度计的期间核查方法,使仪器期间核查能按规范的方法正确进行。
2.适用范围本方法适用于本中心使用中的和修理后的原子吸收分光光度计的仪器期间核查。
3.职责3.1操作人员应严格按照本期间核查方法,按期进行仪器的期间核查,并做好期间核查记录,出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 科室主任审核期间核查结果。
4. 概述原子吸收分光光度计具有石墨和火焰两种分析功能,具有灵敏度高、重现性好等特点,适用于食品,水监测等常量、微量、痕量分析,是一种价格昂贵应用面广的精密仪器。
5. 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等,仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2 仪器要成套完整。
5.1.3 仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作,无松动。
5.1.4 电源线、信号电缆等插头、接头插座应紧密配合。
6.期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压:220V±10V(AC),50Hz。
6.1.2 温度:5-40℃.6.1.3 相对湿度:20-80%.6.1.4 室内无强腐蚀性气体,无强烈的机械振动和电磁干扰.6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上,无机械振动.6.2.2. 电缆线的接插件应紧密配合,接地良好.6.2.3 仪器必须安装地线.6.2检定设备编写:审核:批准:批准日期:年月日容量瓶,比色管等7. 期间核查项目和期间核查方法7.1一般核查仪器外观及各按钮正常7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开主机,选择元素灯,设定仪器分析条件,开乙炔气体,待仪器稳定10~20min 后测定7.2.2 仪器操作条件分析方法:无火焰原子吸收法测定Cu ;火焰原子吸收法测定Mn 检测波长:Cu :324.8nm ;Mn :279.5 nm狭缝宽度:Cu :0.7;Mn :1.8/0.6灯电流: Cu :10mA ;Mn :20 mA7.2.2.1 标准曲线检测: 要求r ≥0.9957.2.2.2、仪器测量精密度检测:测定Cu 或Mn 标准液,连续测定7次,计算RSD,要求≤1.5% 100%AS RSD ⨯= 结果见检验记录。
原子吸收分光光度计期间核查实验方法
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原子吸收分光光度计期间核查作业指导书一、范围本作业指导书适用于所有原子吸收分光光度仪,在检定有效期之内进行的期间核查工作,以确定上述仪器是否符合使用要求。
二、目的使用国家标准物质,对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。
三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1 火焰原子化法测铜的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别对铜标准溶液0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0μg ·ml -1进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率b ,即为仪器测定铜的灵敏度(S A ),在相同实验条件下,对空白溶液进行11次吸光度的测定,C L 为仪器检出限。
1)(12--=∑=n I I S n i o oi A (1) oi I ——单次测量值;o I ——测量平均值;n ——测量次数。
C L =3 S A /b1.2、石墨炉原子化法测镉的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0ng ·ml -1进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率b ,即为仪器测定镉的灵敏度(S )。
S=b/VV ——取样体积,uLB ——工作曲线斜率ng ·ml-1相同条件下,对空白溶液进行11次吸光度的测定,计算得到Q L-为仪器检出限,其中S A 同公式(1)。
Q L- = 3S A /S2重复性测定2.1火焰原子化法测铜的重复性在进行检测限测定时,选择系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为0.1-0.3范围,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器测铜的重复性。
%1001n )I I (I 1RS D n 1i 2o i ⨯--=∑= (2) 公式中;RSD ——相对标准偏差%I i ——单次测量值;I ——测量平均值;n ——测量次数。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
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原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于本公司所使用的WYG2200的期间核查。
3 使用的标准物质铜、镉标准溶液,浓度:1000mg/L4 核查依据4.1 JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》;4.2 原子吸收分光光度计操作说明书。
5 核查条件仪器核查条件见表1表1 仪器核查条件设置一览表6 核查方法6.1 一般检查6.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
6.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。
6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
6.2 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量: 按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯, 稳定后,在光谱带宽 0.2nm 条件下, 从下列谱线 253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B.波长示值误差按照下式计算:△λ=r i λλ-∑31 式中: λ r ——汞、氖谱线的波长标准值;λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
C.波长重复性( δλ )按下式计算;δ λ =λmax- λ min式中: λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值;λ min ——某谱线三次波长测量值中的最小值。
6.3 分辨率检定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压,使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内(HCL 能量 76-89之间),然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。
原子吸收分光光度计期间核查规程85(2014)
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1 目的规范原子吸收分光光度计期间核查规程,保证原子吸收分光光度计期间核查质量。
2 适用范围本规程适用于原子吸收分光光度计期间核查。
3 职责检验科仪器设备使用人员负责实施。
4 检测项目和方法4.1外观与初步检查4.1.1仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件连接良好;运动部位应运动灵魂、平稳;气路系统应可靠蜜蜂,不得泄漏。
4.1.2仪器的各旋钮及功能键应能正常使用;键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
4.2基线稳定性检定。
4.2.1静态基线稳定性仪器预热30min,铜灯预热3min,在光谱带亮0.2nm,量档扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的状态下,用“瞬时”测量方式,测定324.7nm谱线的稳定性,即为30min 内最大漂移量和瞬时噪声(峰-峰值)。
最大漂移量:±0.006,最大瞬时噪声:0.006。
4.2.2点火基线稳定性按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状况下,用“瞬时”测量方式测定324.7nm谱线的稳定性,即为30min内最大漂移量和瞬时噪声。
最大漂移量:±0.008,最大瞬时噪声:0.008。
4.3火焰原子化法测铜检出限(cL(K=3))检查。
4.3.1将各仪器各参数调至最佳工作状态,用空白液调零,分别对三种铜标准液(0.50µg.mL-1、1.00µg.mL-1、3.00µg.mL-1)进行三次重复测定,取三次测定平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜灵敏度(S)。
4.3.2在与完全相同条件下,将标尺扩展10倍,对空白液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(SA)。
4.3.3按下式求出仪器测铜的检出限:cL (K=3)(µg/mL)=3SA/S要求:c(K=3)(µg/mL)≤0.02µg/mLL4.4火焰原子化法测铜的精密度检查选择3.000µg.mL-1铜标准液,测定七次,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器铜的精密度。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
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原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3 核查项目标准曲线相关系数(r)、精密度(RSD)、检出限(IDL)、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。
4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件:温度:5~35℃,相对湿度≤80%。
5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列(包括零点在内应不少于6个点).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
5.3 检出限(IDL):5.3.1火焰原子吸收检出限:调试仪器处于最佳工作状态(铜空心阴极灯),通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出铜的检出限(mg/L)。
/KIDL=3Sb式中:IDL——检出限;——空白溶液多次测量的标准偏差(n≥11);SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限:调试仪器处于最佳工作状态(镉空心阴极灯),通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出镉的检出限(Pg)。
IDL=3S b /S , S=K/V式中:IDL ——检出限;S b ——空白溶液多次测量的标准偏差(n ≥11);S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积(ul );5.4 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器测铜的精密度。
按下式计算: RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 有证标准物质:连续进样测定7次,计算出平均值X 。
原子吸收分光光度计操作规程
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原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法1.开启电脑,开原子吸收分光光度仪,点击工作站。
2.安装空心阴极灯,装对称。
3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。
4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。
5.新建工作页面,添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。
6.检查水封,水面高于下面管口。
7.开空气压缩机,压力达到0.3MPa。
8.开乙炔气瓶,检查是否漏气,开总阀、开分阀,压力达到0.06MPa —0.08MPa。
9.点火,贫燃1.0—1.5、富燃1.5—1.8。
10.开始检测,先放入去离子水中进行燃烧检测,再测空白样,浓度从小到大检测标液。
检测完后用去离子水进行燃烧。
11.检测空白,检测样品,打印报告。
12.关乙炔器瓶总阀,燃烧完管路中乙炔直到分阀压力显示为零再关闭分阀;关空气压缩机排气排水;关主机。
二、石墨炉法1.开启电脑,开原子吸收分光光度仪,点击工作站。
2.安装空心阴极灯,装对称。
3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。
4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。
5.新建工作页面,添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。
6.检查水封,水面高于下面管口。
7.取掉挡板,开氩气气瓶,压力为0.3MPa。
8.按原子化器切换按钮,将石墨炉切换到光路,打开氘灯。
检查左边内气路达到200,右边外气路达到1.5。
9.打开水阀门二分之一,开石墨炉电源。
10.能量平衡即能量百分之百、仪器校零。
11.开始检测,测空白、浓度从小到大检测标液。
12.检测空白,检测样品,打印报告。
13.关石墨炉电源,按原子化器切换按钮,关氩气,关水,关主机。
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原子吸收分光光度计期间核查规程
1 目的
为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 范围
适用于ICE3300火焰原子吸收光度计的期间核查。
3 核查项目
采用有证的标准物质Cu(已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质)配制标液,测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限(L)、标准偏差(RSD)、检出限不确定度。
4 核查依据
JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》
5 核查方法
5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。
5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml(2%硝酸).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
5.3线性误差:基于5.2测得的标准曲线,计算标准曲线测量中间点(3.0ug/ml)的线性误差
线性方程:
线性误差:
——三次吸光度测量值的平均值;
——第i点按照线性方程计算得出的浓度值,ug/ml;
——第i点标准溶液的标准浓度,ug/ml;
——工作曲线的截距;
——工作曲线的斜率,ug/ml;
5.4 检出限:调试仪器处于最佳工作状态(铜空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出铜的检出限(mg/L)。
X L=X b+KS b
式中:X b———空白溶液多次测量的平均值(n≥20);
S b——空白溶液多次测量的标准偏差;
K——根据一定置信水平确定的系数;
则与X L—X b(即KS b)相应的浓度或量即为检出限L
L=(X L—X b)/S = KS b/S
式中:L——检出限;
S——方法灵敏度(标准曲线回归方程斜率)
5.5 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。
其数值应不大于1.5%。
按下式计算:RSD=
100
1
)1
/(
)
(
1
2⨯
⨯
-
-
∑
=
x
n
x
x
n
i
i
%
5.6检出限不确定度:对测量的11次检出限空白,按以下公式进行计算:
6 评定标准
6.1 火焰法的评定标准:
6.1.1 标准曲线相关系数γ≥0.999;
6.1.2 线性误差≤10%
6.1.3 精密度(RSD)≤1.5%;
6.1.4 检出限≤0.02 ug/ml;
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况,可增加期间核查次数。
8 结果记录
期间核查记录
保存部门:资料室保存期限:6年。