实验固相反应课件

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固相催化反应器课件

固相催化反应器课件
• 固相催化反应器概述 • 固相催化反应器的种类与结构 • 固相催化反应器的操作与优化 • 固相催化反应器的应用与案例 • 固相催化反应器的前景与挑战
CATALOGUE
固相催化反应器概述
定义与特点
定义特点
固相催化反应器的重要性
在工业生产中的应用广泛
1
提高生产效率和降低能耗
固相催化反应器的操作与优化
操作参数优化
温度控制
物料流速与混合
通过调整反应温度，可以影响反应速率和产物选择性。优化温度参数，可以提高催化反应效率。
优化物料在反应器内的流速和混合状态，有助于提高传质效率和均匀性，进而影响催化效果。
压力调节
压力对固相催化反应的影响主要体现在反应速率和产物性质上。适当的压力调节有助于提高反应效率和ห้องสมุดไป่ตู้物纯度。
固定床反应器
总结词
适用于固体催化剂固定在床层中的反应体系
详细描述
固定床反应器是一种常用的固相催化反应器，适用于固体催化剂固定在床层中的反应体系。催化剂装填在反应器内，流体通过催化剂床层进行反应。这种反应器操作简便，催化剂易于更换。
流化床反应器
总结词
详细描述
移动床反应器
总结词详细描述
涓流床反应器
2
推动技术进步和创新
3
固相催化反应器的历史与发展
历史回顾
发展趋势
CATALOGUE
固相催化反应器的种类与结构
搅拌釜式反应器
总结词
适用于液相和固相均一的混合物体系
详细描述
搅拌釜式反应器是一种常见的固相催化反应器，适用于液相和固相均一的混合物体系。它通过搅拌器使物料在反应器内充分混合，促进传质和传热，适用于多种化学反应。

《低温固相合成》课件

05
低温固相合成的挑战与前景
低温固相合成中的挑战
低温条件下反应速度慢
低温固相合成通常需要在较低的温度下进行，这会导致反应速度变慢，增加合成时间和成本。
低温条件下产物纯度不稳定
在低温固相合成过程中，由于温度的波动和反应条件的控制难度，产物纯度往往不稳定，影响产品质量。
低温条件下产物收率低
由于低温固相合成中反应速度较慢，产物收率通常较低，这增加了生产成本和资源消耗。
应用领域
材料科学
低温固相合成可用于制备各种功能材料，如陶瓷、晶体、复
合材料等。
化学工业
在制药、催化剂、颜料等领域，低温固相合成可用于合成高纯度、高附加值的化学品。
新能源领域
在太阳能电池、燃料电池等新能源技术中，低温固相合成可用于制备高性能的电极材料和电解质材料。
环境科学
在环保领域，低温固相合成可用于处理工业废弃物和重金属污染，实现资源回收和环境保
THANKS
感谢观看
02 在低温条件下，反应速率通常较慢，因此需要长时间反应。
03
温度过低可能导致反应不完全，而温度过高则可能导致副反应发生。
04
因此，选择适当的温度范围是低温固相合成成可以影响低温固相合成中的化学反应平衡和反应速率。
同时，高压可以促进新相的形成和晶体生长。
护。
02
低温固相合成的基本原理
化学反应原理
1
低温固相合成是一种在低温条件下通过物理或化学方法将原料固相化，进而发生化学反应制备目标产物的技术。
2
在低温固相合成中，原料的混合、固相化以及化学反应通常在较低的温度下进行，以促进反应的进行和产物的生成。

《反应工程》气-固相催化反应本征及宏观动力学 ppt课件

第二章气－固相催化反应本征及宏观动力学
PPT课件
1
2.1 催化及固体催化剂 2.2 化学吸附与气－固相催化反应本征动力学模型 2.3 气－固相催化反应宏观过程与催化剂颗粒内气
体的扩散 2.4 内扩散有效因子 2.5 气—固相间热、质传递过程对总体速率的影响 2.6 固体颗粒催化剂的工程设计 2.7 固体催化剂失活
PPT课件
2
1）反应特点（1）反应物和产物均为气体；（2）使用固体催化剂，具有惊人的内表面；（3）反应区在催化剂颗粒内表面。 2）反应步骤
反应区在颗粒内部，整个反应过程是由物理过程和化学反应过程组成的，反应分7步进行。
PPT课件
3
PPT课件
4
PPT课件
5
（1）反应物从气相主体扩散到颗粒外表面——外扩散；（2）反应物从颗粒外表面扩散进入颗粒内部的微孔——内扩散；
容有以下几方面。
(1) 催化剂颗粒内气体的扩散；
(2) 催化剂颗粒内扩散－反应过程的关联方法——内扩散
有效因子；
(3)
宏观动力学方程，或称之为总体速率方程的建立。 PPT课件
7
2.1 催化及固体催化剂
PPT课件
8
2.1.1 催化反应
催化(Catalysis)的研究和发展对化学工业的变革起着决定性的作用。18世纪到19世纪初期世界工业起步和发展所需的基本化工原料如硫酸、氨和硝酸的生产，由于开发了催化作用和研制了催化剂而发生了根本性的变革。 1831年研制了铂催化剂转化二氧化硫的接触法替代了铅室法生产硫酸。1900年铂催化剂上进行的氮氧化反应取代了硫酸和硝酸钠反应生产硝酸。1913年使用熔铁催化剂的氨合成生产装置的开发带动了高压容器和压缩机的发展。 1923年采用锌铬催化剂使一氧化碳加氢合成甲醇取代了木材干馏制甲醇。但由于低温下锌铬催化剂的催化作用低，只能在350---420℃反应，较高反应温度下不利于甲醇合成的热力学平衡，因此必须在25---30MPa高压下生产。 1966年铜基催化剂合成甲醇投产，可在220~270℃下反应，相应压力可降至5MPa，节约了高压生产的能耗。

《固相反应》PPT课件

2008年6月
材料科学基础-----固相反应
2. 固-气反应
固相-气相反应的原始反应物要求至少有一种固相物质和气相物质。按照气相物质在反应过程是否进行化学传输过程，固-气反应可分为无化学传输的蒸发反应和涉及化学传输过程的气相生长反应两大类。
（1）蒸发反应
蒸发反应的起因是固相物质的饱和蒸汽压，当饱和蒸汽压大于固相表面处平衡蒸汽压时，固相物质就不断离开固相表面。相反过程就是表面处的蒸汽原子落回到表面处，产生凝聚过程。利用这种蒸发-凝聚过程，控制其热力学、动力学条件，可制备出各种新型薄膜类材料。
（2）气相生长反应
气相生长反应可制备具有高纯、高分散性和高均匀性要求的材料，如制备特种薄膜、单晶材料、高纯物质等
2008年6月
材料科学基础-----固相反应
3. 固-固反应
固相-固相反应只涉及两个或以上的固相物质之间的化学反应以及物质的扩散等过程。按照反应进行的形式，固相反应又包括相变反应、固溶反应、离溶反应、析晶反应、化合与分解反应等。其中，相变反应是最基本的反应类型
2008年6月
材料科学基础-----固相反应
第二章
固相反应
2008年6月
材料科学基础-----固相反应
固相反应：固体与固体反应生成固体产物的过程
也指固相与气相、固相与液相之间的反应
固相反应特点：先在界面上（固-固界面、固-液界面、固-气界面等）进行化学反应，形成反应产物层，然后反应物再通过产物层进行扩散迁移，使反应继续进行
(1) 固态物质间反应直接进行，气相或液相没有或不起重要作用；
(2) 固体反应开始温度比反应物的熔融温度或系统的低共熔温度要低的多，通常与一种反应物开始呈现显著扩散作用的温度相接近，且其与熔点Tm之间存在一定的关系，如硅酸盐中约0.8～0.9Tm； (3) 反应物之一存在多晶转变时，多晶转变温度常是反应开始变为显著的温度

固相合成法PPT课件

第12页/共57页
2.1 固相合成反应类型
固相反应
高温固相反应中温固相反应低温固相反应
高温: 高于600℃ 中温: 100-600 ℃ 低温: 低于100 ℃
第13页/共57页
2.1 高温的获得和测量技术
高温固相反应：反应温度高于600 ℃。高热固相反应已经在材料合成领域中建立了主导地位，虽然还没能实现完全按照人们的愿望进行目标合成，在预测反应产物的结构方面还处于经验胜过科学的状况，但人们一直致力于它的研究，积累了丰富的实践经验，相信随着研究的不断深入，定会在合成化学中再创辉煌。
固相反应热力学固相反应通常比较复杂，可能有两个甚至更多的反应可
以同时进行。 A+B=C1、C2、C3……Cn 相应自由焓变：G1、G2、G3……Gn 通常固相反应在等温等压下进行，可用G判别反应进
行的方向及限度。如果： G1<G2<G3……<Gn
第27页/共57页
2.3 高温下固相合成反应从热力学的角度，生成C1相最有利，但当所有上述过程
的 G均为负值时，决定因素往往取决于反应的动力学因
素。
第28页/共57页
2.3 高温下固相合成反应
范特荷甫规则：对于反应物跟产物均是固相的纯固相反应，反应总是
向放热方向进行，一直到反应物消耗完为止，只有在非
常特殊的情况下才有可能出现平衡。
G=H-TS，对于纯固相过程， S0，所以 GH，只有当H<0即放热方向反应才能发生。
第17页/共57页
2.2 高温的获得和测量技术
高温反应设备: 电阻炉感应炉电弧炉放电等离子烧结炉（ Spark Plasma Sintering ）
第18页/共57页

无机非金属材料基础PPT课件第九章固相反应

(2) 按反应性质分
加成反应置换反应热分解反应还原反应
*(3) 按反应机理
化学反应速率控制过程晶体长大控制过程扩散控制过程
2、固相反应特点
固体质点间作用力很大，扩散受到限制，而且反应组分局限在固体中，使反应只能在界面上进行，反应物浓度不很重要，均相动力学不适用。
(1) 固相物相互接触是反应物间发生化学作用和物质输送的先决条件；g或L没有或不起重要作用；
（2）通过一个流体相传输的反应，这一类反应有气相沉积、耐火材料腐蚀及气化；
（3）反应基本上在一个固相内进行，这类反应主要有热分解和在晶体中的沉淀（如固溶体离溶）。
固相反应热力学
1. 固相反应最后的产物有最低的ΔG。
2.
如果可能发生的几个反应，生成几
个变体（A1、A2、A3……An），若相应的自由焓变化值大小的顺序为ΔG1＜△G2＜ △G3……△Gn，则最终产物将是最小的变体，即A1相。
（2）固态反应通常需在高温下进行。而且由于反应发生在非均相系统，因而
传热和传质过程都对反应速度有重
要影响。
第二节固相反应机理
从热力学的观点看，系统自由焓的下降就是促使一个反应自发进行的推动力，固相反应也不例外。
为了理解方便，可以将其分成三类：
（1）反应物通过固相产物层扩散到相界面，然后在相界面上进行化学反应，这一类反应有加成反应、置换反应和金属氧化；
MgO+Al2O3MgAl2O4 这种反应属于反应物通过固相产物层扩散中的加成反应。
Wagner通过长期研究，提出尖晶石形成是由两种正离子逆向经过两种氧化物界面扩散所决定，氧
离子则不参与扩散迁移过程，按此观点则在下图中
在界面S1上由于扩散过来必有如下反应：

气液固三相反应器课件

实验研究与模拟的局限性及未来发展
局限性分析
分析实验研究和模拟技术的局限性，如实验条件的不一致性、模型简化和误差传递等，以及如何减小这些局限性的影响。
未来发展趋势
探讨三相反应器实验研究和模拟技术的未来发展趋势，如新技术应用、模型优化和多尺度模拟等，以及这些趋势对工业应用和科学研究的影响。
05
优化产品生产
三相反应器可用于优化产品生产过程，提高产品质量和产量，降低生产成本。
三相反应器的历史与发展
历史
三相反应器的概念最早由科学家们提出，经过近百年的发展，现已广泛应用于各个领域。
发展
随着科技的不断进步，三相反应器在材料、结构、能效等方面不断优化，未来还将应用于更多领域。
02
CATALOGUE
应用先进的智能化控制技术，实现对三相反应器的精准控制，提高生产效率和产品质量。
三相反应器面临的挑战与解决方案
01
反应器稳定性问题
三相反应器的操作条件较为复杂，容易出现稳定性问题。为解决这一问
题，需深入研究反应机理，优化反应条件，提高设备的稳定性。
02 03
能耗与环保问题
三相反应器运行过程中需要消耗大量的能源，且可能产生环境污染。针对这一问题，应研发低能耗、环保型的三相反应器，如采用高效分离技术、循环利用技术等。
特点
三相反应器具有高效率、高选择性、高稳定性等优点，可用于处理复杂的多相化学反应过程。
三相反应器的重要性
实现多相化学反应
三相反应器能够模拟和实现多相化学反应过程，为科学研究、工业生产和环保等领域提供有效的
手段。
提高能源利用率
三相反应器的特殊结构有助于提高能源的利用率，降低能源消耗，对于节能减排具有重要意义。

《气固相反应动力学》课件

《气固相反应动力学》ppt课件
目录
• 气固相反应动力学概述 • 气固相反应动力学的基本原理 • 气固相反应的动力学实验研究 • 气固相反应的动力学模拟研究 • 气固相反应动力学的应用研究 • 总结与展望
01
气固相反应动力学概述
定义与特点
定义
气固相反应动力学是研究气体与固体物质之间反应速率和反应机制的学科。
科学研究
气固相反应动力学是化学反应工程和物理化学等领域的重要分支，对于深入理解反应机制和探索新反应路径具有重要意义。
气固相反应动力学的发展历程
早期研究
早在19世纪，科学家就开始研究气固相反应，初期主要关注燃烧和氧化等简单反应。
理论模型建立
随着实验技术的发展，20世纪初开始建立气固相反应的动力学模型，如扩散控制模型和化学反应控制模型等。
工业粉尘治理
通过气固相反应技术对工业生产过程中产生的粉尘进行控制和处理，减少空气污染。
土壤修复
利用气固相反应技术对受污染的土壤进行修复，如通过化学氧化还原反应降低土壤中的重金属含量。
在新材料研发中的应用
纳米材料制备
气固相反应技术可用于制备纳米材料，如纳米碳管、纳米氧化物等，具有广泛的应用前景。
实验技术进步
20世纪中叶以后，实验技术的进步为气固相反应动力学研究提供了更多手段，如激光诱导荧光、质谱仪等技术的应用。
当前研究热点
目前，气固相反应动力学的研究重点包括新型催化剂的设计与制备、反应机理的深入研究以及计算机模拟在动力学研究中的应用等。
02
气固相反应动力学的基本原理
化学反应动力学基础
跨学科合作
气固相反应动力学涉及多个学科领域，需要加强跨学科合作，促进多学科交叉融合，共同推动气固相反应动力学的发展。

临床免疫学检验课件第11章固相膜免疫分析技术ppt

收峰波长增长， A680/A519比值增大。肉眼观察胶体金颜色或测定其吸收峰波长的变化粗
略预估胶体金直径大小
为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益
不同直径金颗粒的呈色性和光吸收性
胶体金颗粒（nm）
?斑点金免疫渗滤试验(dot immunogold
filtration assay, DIGFA) ?斑点金免疫层析试验（dot immunogold
胶体金免疫技术
chromatography assay, DICA)
?斑点酶免疫吸附试验(dot enzyme linked immunospot assay
（2）保存： ? 洁净的玻璃容器；室温避光无灰尘环境中保存3个月，4℃保存半年 ? 避免冻存：导致胶体金聚集。 ? 20天内标记：胶体金的不稳定性
为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益
（三）免疫金的制备(P53)
,Dot-ELISA)
?免疫印迹法(immunoblotting test, IBT)
为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益
第一节胶体金免疫技术
colloidal gold immunoassay 1.原理：
胶体金特性 ? 胶体特性 ? 呈色性和光吸收性 ? 稳定性 ? 聚沉现象
为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益

固相法 ppt课件

冲击波
液相共沉淀法
前驱体
化合和晶化
37
➢前驱体制备
氨水过滤洗涤干燥120℃ Fe2O3和ZnO
Fe(NO3)3和Zn(NO3)2 沉淀
38
电子衍射谱：产品成分为铁酸锌； XRD分析结果：
①煅烧法制备的尖晶石铁酸锌，XRD衍射峰的位置和强度完全符合尖晶石铁酸锌的标准谱图。 ②冲击波法制备的铁酸锌完全没有衍射峰。原因：产物晶粒太小(5nm左右) 光催化活性：冲击波法制备的铁酸锌活性=3煅烧法制备的尖晶石铁酸锌
的工艺条件对生成物有很M大g5(影OH响)5；(CO3)4·6H2O为初始
原料，则在1300℃下就可得到
反应物参加反应的先后纯的次B序a(对Mg最1/3终Ta产1/3)物O3也有很大影响。
15
10.2.3 还原反应法制备超细粉体
基本原理该法是一种制备非氧化物粉体的工艺，其基本原理是用一种与氧亲和力更高的还原剂去还原某元素的氧化物，再将其氮化、碳化或硼化等，从而获得该元素相应的非氧化粉体，最常用的还原剂是C。
再如：菱镁矿分解可得到氧化镁 Mg3 CM O gC O 2O
这是获得制造镁质耐火材料的基础。
11
硫酸铝铵[Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O]在空气中热分解可获得性能良好的Al2O3粉体：
Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O 200℃ A12(SO4)3·(NH4)2SO4·H2O+23H2O↑
A 2 O 3 l3 C ( s ) N 2 ( g ) 2 A ( s ) l 3 C N ( g )O
该反应原料通常是市售的Al2O3和炭黑，入炉前将二者充分混合，合成温度以1650℃左右为宜。
此法还特可以合成SiN和硼的1金、属纯化度合高物。还原剂除用C，还点可用Al 和Mg的，2但、这粒时度产较品大粉，末数中微会米含左有Al2O3和MgO，需要用酸右洗等方法除去。

41低热固相合成反应课件

因此，与三维固体相比，低维固体的反应性要强得多；分子固体比所有延伸固体中的作用都弱，分子的可移动性很强，这在其物理性质上表现为低熔点和低硬度，它们的化学反应性最强。
我们根据固相化学反应发生的温度将固相化学反应分为三类，即反应温度低于100℃的低热固相反应，反应温度介于100～600℃之间的中热固相反应，以及反应温度高于600℃的高温固相反应。虽然这仅是一种人为的分法，但每一类固相反应的特征各有所不同，不可替代，在合成化学中必将充分发挥各自的优势。
潜伏期
多组分固相化学反应开始于两相的接触部分．反应产物层一旦生成，为了使反应继续进行，反应物以扩散方式通过生成物进行物质输运，而这种扩散对大多数固体是较慢的。同时，反应物只有集积到一定大小时才能成核，而成核需要一定温度，低于某一温度Tn，反应则不能发生，只有高于Tn时反应才能进行。这种固体反应物间的扩散及产物成核过程便构成了固相反应特有的潜伏期。这两种过程均受温度的显著影响，温度越高，扩散越快，产物成核越快，反应的潜伏期就越短；反之，则潜伏期就越长。当低于成核温度Tn时，固相反应就不能发生。
可见，固相反应经历四个阶段：
扩散—反应—成核—生长
但由于各阶段进行的速率在不同的反应体系或同一反应体系不同的反应条件下不尽相同，使得各个阶段的特征并非清晰可辨，总反应特征只表现为反应的决速步的特征。
2.2 低热固相化学反应的特有规律
按照参加反应的物种数可将固相反应体系分为单组分固相反应和多组分固相反应。到目前为止，已经研究的多组分固相反应有如下十五类：⑴中和反应； ⑵氧化还原反应；⑶配位反应；⑷分解反应；⑸离子交换反应；⑹成簇反应；⑺嵌入反应；⑻催化反应； ⑼取代反应；⑽加成反应；⑾异构化反应；⑿有机重排反应；⒀偶联反应；⒁缩合或聚合反应，⒂主客体包合反应。

《扩散与固相反应》课件

扩散与固相反应
扩散与固相反应是材料科学和化学工程等领域的重要研究内容。本课件将详细介绍扩散与固相反应的定义、特征、影响因素、计算方法、应用等方面的内容。
扩散
什么是扩散？
分子、离子或原子在固体、液体或气体中沿着浓度梯度的方向自发移动的现象。
扩散速率的计算方法？
费克定律和斯托克斯-爱因斯坦公式等多种计算方法。
扩散的影响因素？
浓度梯度、物质性质、温度、压力等因素都会影响扩散速率。
固相反应
什么是固相反应？
两种或多种固体反应物，在一定温度和压力下，产生新的固体产物的反应。
固相反应的速率计算？
固相反应的影响因？
固相反应速率受物质传递速率、反应速度常数等因素影响，可以通过动力学方程计算。
温度、反应物浓度、反应物粒度等都会影响固相反应的速率。
将越来越多地应用在材料、化学、环保、电子、航空等多个领域，具有广阔的应用前景。
扩散与固相反应的关系
1
扩散与固相反应的相互作用？
扩散过程参与反应运动和物质传递，
扩散对反应速率的影响？
2
对固相反应的进行有重要影响。
扩散控制下的固相反应速率与扩散速
率成正比，是反应速率的主要控制因素。
3
扩散控制下的固相反应？
扩散控制下的固相反应特点是固体表面存在浓度梯度，因此其速率与扩散速率相关。
实际应用
扩散与固相反应在材料科学中的应用？
半导体器件制造、新材料合成等领域。
扩散与固相反应在化学工程中的应用？
催化剂制备、化学反应等领域。
总结与展望
扩散与固相反应的研究现状？
是材料科学、化学工程等领域重要研究方向之一，研究方向包括反应机理、动力学行为、影响因素等。

高温固相法制备全解课件

金属氧化物
制备方法
高温固相法通常用于制备金属氧化物，通过将金属元素与氧气在高温下反应，得到相应的金属氧
化物。
应用领域
金属氧化物在陶瓷、电子、光学等领域有广泛应用，如二氧化钛用于制备光催化剂，氧化铁用于制备颜料等。
影响因素
制备过程中，温度、气氛、原料纯度等都会影响金属氧化物的结构和性能。
对于易燃易爆的原料，应特别注意安全，避免火源和静电。
05
高温固相法制备实例
氧化锌的制备
总结词
高温固相法是制备氧化锌的重要方法之一，通过控制原料的配比、反应温度和时间，可以得到高纯度的氧化锌。
详细描述
高温固相法通常采用锌的氧化物或氢氧化物与氧气在高温下反应制备氧化锌。在制备过程中，需要严格控制反应温度和时间，以确保得到高纯度、高结晶度的氧化锌。同时，原料的配比对产物的影响也很大，需要经过多次试验确定最佳配比。
复合氧化物
制备方法
复合氧化物是由两种或多种金属元素与氧结合形成的化合物，高温固相法同样适用于制备复合氧化物。
应用领域
复合氧化物具有优异的物理和化学性能，广泛应用于催化剂、电池材料、传感器等领域。
影响因素
制备复合氧化物时，原料配比、反应温度和时间、气氛等因素都会影响其结构和性能。
陶瓷材料
高温固相法制备全解
• 高温固相法制备简介 • 高温固相法制备原理 • 高温固相法制备材料 • 高温固相法制备实验 • 高温固相法制备实例 • 高温固相法制备的挑战与展望
目录
01
高温固相法制备简介
定义与特点
定义
高温固相法是一种制备无机固体材料的方法，通过在高温条件下使固体原料发生固态反应来制备目标产物。

高温固相合成PPT课件

23
第一节高温的获得和测量
由上述可知，热电偶高温计被广泛应用于高温的精密测量中，但是热电偶在使用中，还须注意避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛，但有些又应避免还原气氛。在不合用惰性气体加以保护，但这样就会多少影响它的灵敏度。当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后。
14001700第一节高温的获得和测量1几类重要的电阻发热材料1石墨发热体用石墨作为电阻发热材料在真空下可以达到相当高的温度但须注意使用的条件如在氧化或还原的气氛下则很难去除石墨上吸附的气体而使真空度不易提高并且石墨常能与周围的气体结合形成挥发性的物质使需要加热的物质污染而石墨本身也在使用中逐渐损耗
30
第一节高温的获得和测量实例:无水CrCl3的制备
具体装置如下：
31
第一节高温的获得和测量实例:无水CrCl3的制备
在高温下发生的反应为： 2Cr2O3+3CCl4=4CrCl3 Cr2O3+CCl4=2CrCl3+COCl2
32
第一节高温的获得和测量实例:无水CrCl3的制备
生成的无水三氯化铬在炉内升华与反应物分离。反应过程中，特别是反应后期会产生少量有毒的光气。可用体积百分数为5% 的乙醇溶液吸收。
24
第一节高温的获得和测量
热电偶使用时，注意避免受到侵蚀，污染和电磁的干扰，要求有一个不影响其热稳定的环境。热电偶材料有：纯金属、合金和非金属半导体等。纯金属的均质性，稳定性和加工性一般均较优，但热电势并不是太大，某些特殊合金热电势较大，具有适于特定温度范围的测量，但均质性、稳定性通常都次于纯金属。
34
第二节高温合成反应类型

第四章-固相反应与烧结PPT课件

1
dG K dt K
(1G)3
1
1(1G)3
－－－－金斯特林格微分方程
讨论：
(1) 适用更大的反应程度；由金斯特林格方程拟合实验结果，G=0.246－0.616时, FK(G)～t，有很好的线性关系，KK=1.83; 由杨德尔方程知FJ(G)～t线性关系很差，KJ由1.81增加到2.25
(2) 从方程本身看：
反应物间的机械接触，即在界面进行反应，与接触面F有关。
转化率(G)：
参与反应的反应物，在反应过程中被反应了的体积分数。
(1) 设反应物颗粒呈球状，半径R0，则时间t 后，颗粒外层有x厚
度已被反应，此时
x
G ＝ R 03 － R (03 R 0 － x3 ) R 0xR 0(1 － G )1 3
则固相反应动力学一般方程为
.
2
不同物质泰曼温度与其熔点的关系：
泰曼温度
金属 0.3～0.4Tm 盐类 0.57Tm 硅酸盐类 0.8～0.9Tm
▪ 当反应物之一有晶型转变时，则转变温度通常是反
应开始明显的温度－－海德华定律 Hedvall’s Law
控制反应速度的因素：
化学反应本身
反应新相晶格缺陷调整速率
晶粒生长速率
反应体系中物质. 和能量的输送速率
讨论：
1
F J(G )[1(1G )3]2K Jt
(1) FJ(G)～t 呈直线关系，通过斜率可求KJ，又由 KJ＝Cex pR G(R T -) 可求反应活化能。
(2) KJ与D、R02有关
KJ
2DC0 R02
(3) 杨德尔方程的局限性
假定的扩散截面不变 x/R0 很小，因而仅适用于反应初期，如果继续反应会出现大偏差。G < 0.3