——氧弹式量热计

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2、种类:热化学实验常用的量热计有两种: 一种 是绝热式氧弹量热仪,装置中有温度控制系统, 在实验过程中,环境与实验体系的温度始终相同 或始终略低0.3℃,热损失可以降低到极微小程度, 可以直接测出初温和最高温度; 另一种为环境恒 温量热仪,量热计的最外层是温度恒定的水夹套, 实验体系与环境之间有热交换,因此需由温度— —时间曲线(即雷诺曲线)校正后进行确定初温和 最高温度。 我们物理化学实验室所用的量热计是 环境恒温式量热计。
量热温度计
• 内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源。对温 度计的正确使用具有特 别重要的意义。
• a.玻璃水银温度计 • 常用的玻璃水银温度计有两种:一是固定测温范围的精
密温度计,一是可 变测温范围的贝克曼温度计。两者的 最小分度值应为0.01K,使用时应根据计 量机关检定证书 中的修正值做必要的校正。两种温度计应每隔0.5K检定一 点, 以得出刻度修正值(贝克曼温度计则称为毛细孔径修 正值)。贝克曼温度计除这 个修正值外还有一个称为“平 均分度值”的修正值。 • b.各种类型的数字显示精密温度计 • 需经过计量机关的检定,证明其测温准确度至少达到 0.002K(经过校正后),以 保证测温的准确性。
内筒
• 用紫铜、黄铜或不锈钢制成,断面可为圆 形、菱形或其他适当形状。筒内装水 2000~3000mL,以能浸没氧弹(进、出气 阀和电极除外)为准。
• 内筒外面应电镀抛光,以减少与外筒间 的辐射作用。
外筒
• 为金属制成的双壁容器,并有上盖。外壁为圆形,内壁 形状则依内筒的形状而 定,原则上要保持两者之间有 10~12mm的间距,外筒底部有绝缘支架,以便放 置内筒。
氧弹式量热计的基本构件和作用
1、氧弹 2、内筒 3、外筒 4、搅拌器 5、量热温度计
氧弹
• 由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,需要具备三个主要性能: • a.不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应; • b.能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压; • c.试验过程中能保持完全气密。 • 弹筒容积为250~350mL,弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及
点火电源 的接线电极。 • 新氧弹和新换部件(杯体、弹盖、连接环)的氧弹应经
15.0MPa(150atm)的水压试 验,证明无问题后方能使用。此外,应经 常注意观察与氧弹强度有关的结构,如杯 体和连接环的螺纹、氧气阀 和电极同弹盖的连接处等,如发现显著磨损或松动,应 进行修理,并 经水压试验后再用。 • 另外,还应定期对氧弹进行水压试验,每次水压试验后,氧弹的使 用时间不得 超过一年。
用的值为Qp,这两者可通过下式进行换算: Qp=QV +
ΔnRT 在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量样品和
氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量通过
氧弹传给水及仪器,引起温度升高。氧弹量热计的基本原
理是能量守恒定律,测量介质在燃烧前后温度的变化值,
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则恒容燃烧热为: QV =(M/m)·W·(t终-t始) 式中:W
• 自动控制装置的灵敏度,应能达到使点火前和终点后内 筒温度保持稳定(5min 内温度变化不超过0.002K);在一 次试验的升温过程中,内外筒间的热交换量应不 超过20J。
搅拌器
• 螺旋桨式,转速400~600r min为宜,并应 保持稳定。搅拌效率应能使热容量 标定中 由点火到终点的时间不超过10min,同时又 要避免产生过多的搅拌热(当内、 外筒温度 和室温一致时,连续搅拌10min所产生的热 量不应超过120J)。
为样品燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量,称为
水当量。 水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验
用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测定其始、终态温度。一
般来说,对不同样品,只要每次的水量相同,水当量就是
定值。
氧弹式量热计的主要用途和种类
1、主要通途:主要用于煤炭、石油、食品、木材、 炸药等物质发热量的测定。凡是生产使用可燃物 质的企业和大专院校、科研及军工等部门都需要 测定可燃物的发热量,以科研实验数据说明可燃 物质的主要质量标准。
• a.恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水 的外筒的热容量应不小 于热量计热容量的5倍,以便保持 试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝 缘保护 层,以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有0.1K 的最小分度值。
• b.绝热式外筒:绝热式热量计配置绝热式外筒,外筒中 装有电加热器,通过自 动控温装置,外筒中的水温能紧 密跟踪内筒的温度。外筒中的水还应在特制的双层 上盖 中循环。
课件
氧弹式量热计
仪器认识
1、氧弹式量热计的基本认识
氧弹式量热计的基本原理
燃烧热是指1 mol物质完全燃烧时的热效应,是热化学中重
要的基本数据。
燃烧热可在恒容或恒压情况下测
定。 由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功情况
下,恒容反应热QV=ΔU,恒压反应热Qp=ΔH

在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV,而一般热化学计算
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