阿维菌素的液相色谱分析

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4.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·高效氯氰菊酯ME的高效液相色谱分析

4.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·高效氯氰菊酯ME的高效液相色谱分析
Ke w o ds m a e tn b n ae; t— y r e h i y r :e m ci e zo t b a c pe m t rn;HPLC:m ir emuli e co son
95 i , 8 0m n 0 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐( 简称甲维盐) 与高效氯氰菊 高氯顺式有效体1.9m n 反式有效体 1. i。 酯( 简称高氯) 的复配制剂主要用于防治鳞翅 目类害虫 , 杀 上述操作条件是典型的, 可根据仪器特点对操作参数
和 9 .8 。 93 %
关键 词 : 甲氨基 阿维 菌素 苯 甲酸盐 ; 高效 氯氰 菊酯 ; 高效 液 相色谱 ; 微乳 剂
中图分类号 : Q4 0 7 T 5 . 文献标志码 : A 文章编号 : 0 60 1 ( 2 —2
维普资讯
第4 6卷第 5期
20 5月 07年
农 药
AGR OC HE~Ⅱ ALS C
、 1 4 NO 5 , . 6. . 0 M a .2 07 v 0
农药分析
45 .%甲氨基阿维菌素苯 甲酸盐 ・ 高效氯氰菊酯ME 的高效液相色谱分析
(.hn Agi l rl nvri , in 00 4 C ia2Istt o te o  ̄ l f goh m cl 1 ia r ut a U iesyBeig10 9 , hn ; . tuefrh C n o o A rc e ias C c u t j ni , teMiit f r utr, eig10 2 , hn ) h nsyo i l e B in 0 0 6C ia r Ag c u j
康 占海 徐 妍 , ,陈铁 春 ,吴学 民
(. 国农业 大学 理学 院, 1 中 北京 l 0 9 ;2 业部农药检定 所 , 00 4 . 农 北京 l0 2 ) 006

阿维菌素的液相色谱分析课件

阿维菌素的液相色谱分析课件
阿维菌素的液相色谱分析
• 8.2 方法精密度试验 对阿维菌素原药、乳油按上述操作条件进行多
次重复测定,试验表明该定量方法具有较好的精密 度。其标准偏差分别为0.32、0.0089,变异系数分别 为0.34 %、1.1 %。 • 8.3 方法准确度试验
称取数个已知含量的阿维菌素原药、阿维菌素 乳油试样,分别加入一定量的阿维菌素标准品,按本 方法测定其中阿维菌素总质量并计算回收率。阿 维菌素原药、乳油的平均回收率分别为99.9 %、 100.4 %,表明该方法具有良好的准确度。
4. 色谱操作条件
• 流动相:甲醇+乙腈+水=38+38+24,膜过滤,并进行 脱气;
• 流量:1.0 mL/min; • 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); • 检测波长:245 nm; • 进样体积:5μL; • 保留时间:B1a15.6 min, B1b11.3 min。
阿维菌素的液相色谱分析
阿维菌素的液相色谱分析
2.阿维菌素结构
• 阿维菌素的天然发酵产物共有8个组分A1a,A21,A2a,A2b,B1a, B1b,B2a 和B2b,它们的区别主要在于C25,C222,23和C226位所连接的基团不同。
阿维菌素的液相色谱分析
3 仪器和试剂
• 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;(岛津公司LC10A
我们首先用单纯的甲醇+水作流动相,结果部分 厂家的乳油产品中B1a和杂质峰分离不开。因此又 改用乙腈+水作为流动相,但B1a和B1b不能与杂质 完全分离。最后尝试用乙腈+甲醇+水作流动相,改 变乙腈和甲醇之间的比例,发现当乙腈与甲醇比例 小于1时,B1a和杂质不能完全分离。当乙腈与甲醇 比例大于1时,B1b和杂质不能完全分离,当乙腈和甲 醇比例在1附近时B1a和B1b均能与杂质完全分离, 因此确定采用甲醇+乙腈+水=38+38+24为最佳流 动相配比。在采用不同的色谱柱分析时发现:为得 到合适的保留值和分离度可适当的改变体积比为1 的乙腈甲醇溶液与水的比例和(或)流速。

灭蝇胺、甲氨基阿维菌素 色谱 HPLC 液相色谱 液相色谱图讲解

灭蝇胺、甲氨基阿维菌素 色谱 HPLC 液相色谱 液相色谱图讲解

灭蝇胺、甲氨基阿维菌素一、的测定
教学内容
色谱柱:Xtimate
-教科书C18,5um—,364.6×150mm;(
提供)
三维教学目标
245nm ;
流动相:乙腈:甲醇:氨水溶液(市售氨水:水=1、知识与技能:直观感知四边形,能区分和辨认四边形,了解四边形的特征,并能根据四边形的特征对四边形进行分类。

300)=42:2、16;过程与方法:
温度:室温通过剪、找、分、折等活动,让学生在动手操作和合作交流的过程中,培养学生的观察比较和抽象概括能力。

度;
流速:1.0ml/min;
、情感与态度:让学生感受到生活中的四边形无处不在,体验到数学源于生活,并激发学生对数学的学习兴趣。

进样量: 10ul ;三、教学重点、难点
认识四边形的特点;根据四边形的特点,对四边形进行分类。

农药阿维菌素的有效成分检测方法

农药阿维菌素的有效成分检测方法

阿维菌素有效成分常用的分析方法:液相色谱法1.方法介绍试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以μ-Bondapak C18为填充物的不锈钢柱和246nm紫外检测器,对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定。

2.试剂甲醇:色谱纯二次蒸馏水阿维菌素标样:已知质量分数,≥98%3.仪器高效液相色谱仪:具有246nm紫外检测器色谱数据处理机色谱柱:250mm×4.6mm(id)不锈钢色谱柱,内装μ-Bondapak C18填充物(10μm)过滤器:滤膜孔径约0.45μm微量进样器:50μL定量进样阀:20μL4.操作条件柱温:25℃流速:1.5mL/min检测波长:246nm进样体积:20μL流动相:甲醇+水=85+15(φ)保留时间:阿维菌素B1a约17.0min,阿维菌素B1b月12.0min5.测定步骤5.1.标样溶液的制备称取阿维菌素标样100㎎(精确至0.2㎎),置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解稀释并定容至刻度,摇匀。

5.2.试样溶液的制备称取约含阿维菌素100㎎(精确至0.2㎎)的待测试样,置于100mL 容量瓶中,用甲醇溶解稀释并定容至刻度,摇匀。

用0.45μm孔径的滤膜过滤。

5.3.测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素对响应值变化小于 1.0%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

6.计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素(B1a+B1b)峰面积分别进行平均。

试样中阿维菌素质量分数X(%),按公式计算:X=r2·m1·p r1·m2式中:r1——标样溶液中阿维菌素(B1a+B1b)峰面积的平均值r2——试样溶液中阿维菌素(B1a+B1b)峰面积的平均值m1——标样的质量(g)m2——试样的质量(g)P——标样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分数(%)7.本法使用范围阿维菌素TC/EC/WP等单制剂的分析。

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量_梁振益

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量_梁振益

平均值 0.016 2 0.030 2 0.012 1
相对标准偏差 (%)
1.85 2.14 0.98
以上检测结果表明,青瓜、菠菜、梨中农药 的残留量较低,达到同类农药 (杀虫剂、杀螨剂、 杀线虫剂) 在食品中农药最高残留限量国家标准 的要求[5] (最低残留限量为 0.05 µg/mL)。
图 1 阿维菌素标准谱图
次数 1 2 3 4 5
平均值 RSD (%)
10.0 (µg/mL) 218 698 216 073 220 159 219 762 218 027 218 543.8 2.81
100.0 (µg/mL) 2 203 006 2 198 547 2 210 730 2 208 172 2 190 861 2 202 263.2 1.71
关键词:高效液相色谱法;阿维菌素;残留分析
中图分类号:TQ 450.2+63 文献标识码:A 文章编号:1671-5284(2005)04-0020-03
阿维菌素 (Avermectin,简称 AVM) 是从阿 维链霉菌的发酵产物中分离出来的大环内酯类化 合物,具有抗生素类杀虫、杀螨、杀线虫等生物 活性,是一种安全、高效、广谱的新型大环内酯 类抗生素,对动、植物的寄生线虫和节肢动物均 有高效的驱杀作用[1]。由于长期和大量地使用化 学农药,其残留给人畜造成很大的危害[2]。随着 人们物质生活水平的提高,人的健康状况越来越 受到重视,蔬菜与水果中农药的残留问题越来越 引起人们的普遍关注。在我国,蔬菜与水果类食 品农药残留测定方法标准尚显滞后,在已制定的 50 多种农药残留标准中,尚有 20 多种农药未提 供检验方法,这对于蔬菜与水果类食品农药残留 限量标准的实施极为不利,也对我国 (尤其是加 入 WTO 后) 的蔬菜与水果类食品进出口贸易带 来负面影响。随着 AVM 在我国的广泛使用,迫 切需要建立蔬菜与水果中 AVM 残留的分析方 法,本文探索了一种适用于蔬菜 (青瓜、菠菜) 与 水果 (梨) 中 AVM 残留的分析方法[3, 4]。

牛奶中阿维菌素类药物残留检测——高效液相色谱法(SOP)修改版-新

牛奶中阿维菌素类药物残留检测——高效液相色谱法(SOP)修改版-新

牛奶中阿维菌素类药物残留检测—高效液相色谱法1安全要求该检验的提取、净化步骤应在通风橱中进行,操作中需着工作服、戴口罩手套,避免溶剂气体吸入和皮肤接触;废弃的化学试剂收集到专用容器集中处理。

2急救措施皮肤触到有机溶剂或酸,用清水清洗,溅入眼中用纯水灌洗。

3 适用范围该操作规程适用于牛奶中阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留量的制样及测定。

4 职责进行该项检验的检验员必须按该操作规程进行检验,质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。

5 检测原理用乙腈提取试料中残留的阿维菌素类药物,加水稀释,加三乙胺使溶液呈弱碱性,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。

高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量。

6 方法灵敏度本方法在牛奶中阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限均为1µg/kg,定量限均为2µg/kg。

7 注意事项7.1 整个净化步骤控制C18柱流速约在1~2 mL/min;7.2 C18柱使用过程中除特别说明外,应避免柱床干涸。

8 材料、仪器、试剂的准备及基本要求除特别注明外,以下所用试剂均为分析纯;水为超纯水。

8.1 阿维菌素标准品含量≥95.7%8.2 多拉菌素标准品含量≥92.6%8.3 伊维菌素标准品含量≥93.9%8.4 乙腈色谱纯8.5 甲醇色谱纯8.6 三氟乙酸酐8.7 三乙胺8.8 异辛烷8.9 N-甲基咪唑8.10 C18固相萃取柱500 mg/6 cc,或相当者8.11 固相萃取柱洗涤液;取乙腈30 mL、水70 mL和三乙胺20 µL,混匀。

8.12 衍生化试剂a) A液:N-甲基咪唑-乙腈(1+1,v/v)。

现用现配。

b) B液:三氟乙酸酐-乙腈(1+2,v/v)。

现用现配。

8.13 1 mg/mL 阿维菌素类药物混合标准贮备液:分别称取阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素标准品10 mg,精密称定,于10 mL量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

发射波长为475咖处测定。在添加浓度4.o~loo帽/kg范围内.平均添加回收率在78.5%~99.2%之间,相对标
准偏差在O.56%~7.25%之间.检出限为1.O”g/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L~2.Omg/I。范围内,阿 维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为o.9995。 关键词高教液相色谱法阿维菌素类药物植物性食品残留
(添自Ⅱ20弘g/kg)
已酰胺基阿维菌索 阿维菌素 苹果
81.30 85.52 85.26 82.55 72.80
97.99 89.45 97.76 98.82 80.65
95.48 88.50 95.55 97.90 81.79
96.05 84.06 97.55 93.48 83.23
多拉菌素 伊维菌素
阿维菌素类标准溶液色谱图
从图1可以看出,目标物可以得到很好的分离, 而且峰行对称,保留时间适中。很多资料中测定阿 维菌素类药物用的流动相都是乙腈+水(90+10), 缺点是不仅检测成本较高,而且乙腈的毒性大。将 流动相改为甲醇/水(95+5),不仅降低了对环境的 污染,还降低了检测成本,并且能达到同样的检测效
司),配备荧光检测器(美国waters公司);高速均质 机(德国IKA);氮吹仪(美国0rganomation);离心
基金项目:上海市质量技术监督局科技项目;项目编号:zOll一36。 作者简介;罗成玉.男,安徽安庆人,农艺师.研究方向:食品安全。 *通讯联系人i罗成玉,E—mail:chengyulu02000@163.com
3.2提取溶剂的选择 农药残留分析中对使用的溶剂要求是非常高 的,即要求提取回收率高、杂质干扰小、经济、环境友 好等。提取溶剂的选择直接影响到提取效果的好 坏,选择并比较了丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙腈 作为提取溶剂时的提取效率。结果表明:用乙酸乙

阿维菌素结晶工艺中的杂质分析

阿维菌素结晶工艺中的杂质分析

阿维菌素结晶工艺中的杂质分析摘要:目的考察不同结晶溶剂对杂质的去除效果。

方法冷却结晶方法。

结果考察了阿维菌素粗粉在甲醇、乙醇、正丁醇和丙酮中的重结晶,甲醇和正丁醇对杂质的去除效果更好;乙醇与丙酮结晶效果相当,但对杂质去除的选择性不同,丙酮对B2a和A2b的去除更好一些,而乙醇对A2a、B1b、A1b和A1a的去除效果更好。

关键词:阿维菌素结晶 B1a 杂质分析0 引言阿维菌素是十六元大环内酯类抗生素,具有很强的杀虫活性,是一种良好的杀螨虫、昆虫和寄生虫的药物,可以用于人、畜和农作物。

作为杀虫剂,阿维菌素具有高效性和广谱性,它可以同时驱杀几乎所有的线虫类、昆虫类和螨虫类寄生虫,且一次用药能达到80%~100%的驱净率。

阿维菌素的残毒低,有很好的杀虫选择性,是一种良好的大面积控制害虫的杀虫剂,也是生产多种药物的原料。

阿维菌素包括八个组分,它的提纯一般是针对B1a组分。

阿维菌素是胞内产物,其生产工艺包括发酵、浸提、浓缩结晶和重结晶提纯。

其中结晶是阿维菌素纯化工艺的关键,目前工业上需多次结晶才可得到较好的产品。

文献中已有对阿维菌素结晶工艺的研究报道,但主要是从结晶的宏观条件和设备尺度上开展的,由于阿维菌素一次结晶中杂质含量较高,成分复杂,因而研究结晶中的杂质成分以及结晶对不同杂质的去除状况,对阿维菌素的纯化工艺研究有重要意义。

1 材料方法材料阿维菌素结晶粗粉(工业级)和阿维菌素精粉(含B1a:93.62%,甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮均为分析纯。

)阿维菌素一次粗粉的重结晶选用冷却结晶方法,将阿维菌素粗粉重结晶三次,比较各次结晶的纯度及杂质的去除状况。

乙醇为结晶溶剂,按照程序降温方法冷却结晶;结晶过程中搅拌速度:150r/min,降温区间为85℃~22℃,晶体纯度采用HPLC分析,由面积归一化法定量。

阿维菌素粗粉重结晶一次,取结晶母液采用HPLC分析成分。

HPLC仪器HPLC条件流动相为甲醇∶水(85∶15),流速1ml/min,进样量10μL,检测波长245nm,柱温35℃。

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留张伟;舒均喜;郑妍;李存【摘要】旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法.牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365 nm,发射波长475 nm).在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999.检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3).建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测.【期刊名称】《动物医学进展》【年(卷),期】2017(038)011【总页数】5页(P56-60)【关键词】阿维菌素类药物;QuEChERS;高效液相色谱;多残留检测【作者】张伟;舒均喜;郑妍;李存【作者单位】天津农学院动物科学与动物医学学院,天津 300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津 300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津 300384【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ572.48阿维菌素类药物(avermectins,AVMs)是由阿维链霉菌产生的大环内酯类抗生素,是良好的杀虫剂[1],对动物体内和体外节肢动物都有高效的驱杀作用,作为农药和兽药均使用广泛[2]。

但阿维菌素类药物具有神经和发育毒性,在动物组织中残留时间较长,因此检测此类药物的残留至关重要。

目前WHO将其列为高毒物质,其残留问题引起了很多国家极大关注[3],我国农业部规定在牛、羊的肝、肾、肌肉、脂肪等组织中阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的最高残留限量,其中阿维菌素在牛肉中最高残留限量为100 μg/kg,伊维菌素或多拉菌素在牛肉中最高残留限量为10 μg/kg[4]。

阿维菌素的液相色谱分析

阿维菌素的液相色谱分析

7.计算
试按样式(中1阿)计维算菌素(B1a+B1b)的质量分数X1(%)
式中: A积1和—的—平—均两值针;标样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面 A积2和—的—平—均两值针;试样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面 m1———标样的质量,g; m2———试样的质量,g; p———标样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分 数,%。
8.结果和讨论
8.1线性关系试验 在一定质量范围内,按照浓度递增的顺序配制
数个已知样,按上述操作条件进行分析。以阿维菌 素标样质量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲 线。此标准曲线通过原点。计算得回归方程为 Y=2.52×108X+4.69×103,线性相关系数r =0.9999。试验证明当阿维菌素浓度在0.004 g/100 mL~0.2 g/100 mL之间(进样体积5μL) 与其相应的峰面积呈现良好的线性关系。
Pak C18、5μm填充物;(Waters ) 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器; 甲醇:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 乙腈:色谱级; 阿维菌素标样:已知阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥98.0
%。
4. 色谱操作条件
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5.1标样溶液的制备 称取阿维菌素标样0.05 g(精确至0.00
02g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并 稀释至刻度,摇匀。 5.2试样溶液的制备
称取含阿维菌素0.05 g的试样(精确0.0 002 g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解 并稀释至刻度,摇匀。
6.测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续 注入数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素 峰面积相对变化小于1.5 %后,按照标样溶 液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定。

阿维菌素的液相色谱分析

阿维菌素的液相色谱分析

柱温: 室温 ( 差变 化应 不大 于 2℃ ) 温 ; 检测 波 长 :4 m; 2 5t i 进样 体 积 : L 5 ; 保 留时间 : I 5 6mi, 1 1 . n ( B 1 . n B b 1 3mi。 典 型阿 维 菌素 乳抽高 教液 相色谱 图 见 图 1 )
2 — 试样 的质 量 ,; — g
部分 厂家 的乳 油 产 品 中 B 杂 质 峰分 离 不 开 1 和
因此 又改 用 乙腈 +水作 为流动 相 , B 和 B b 但 h 1 不 能与 杂 质 完全 分 离 。最 后 尝试 用 乙腈 十甲醇 水作 流 动 相 , 改变 乙腈 和 甲醇 之 间的 比例 , 现 发 当乙腈 与 甲 醇 比例 小 于 l , 1 杂 质 不 能 完 时 B和 全分离 。 当乙 腈 与 甲醇 比例 大 于 l时 , 】和 杂 Bb
1 3 溶 液 的 配制 .
1 3 1 标 样溶 液 的制备 . 称取 阿维 菌 素 标样 0 0 ( 确 至 0 0 0 . 5g 精 02 g, ) 置于 1 0 mL容 量 瓶 中 , 甲醇 溶 解 并 稀 释 0 用
至 刻度 , 匀 。 摇
1 3 2 试 样 溶液 的制 备
关键 词Байду номын сангаас
阿 堆菌素
液相 色谱分析
阿 维菌素是 一 种新 型农 畜两 用抗 生素 。 首先 由 日本科 学家大 村 智 和美 国 Mec rk公 司合 作 开 发 ;0年代 末上海 市农 药 研究 所 、 京 农业 大 学 8 北 等单 位对 此进 行 了大 量 研 究 ;9 1年美 国 默撤 19 沙东公 司在 我 国 获得 临 时 登 记 。之 后阿 维 菌 素 的系列产 品在 国 内迅速 开发 、 生产 。 目前 已形 成 相 当规模 的 生 产能 力 。阿 维 菌 素 是 土 壤生 物 灰 色链 霉菌 的 发 酵代 谢 产 物 。它 的 化 学结 构 是 带 双糖 支链 的 大环 内酯 , A A A2 ¨Bl 由 1 A2 ,

微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法测定植物源产品中的阿维菌素B1a残留量

微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法测定植物源产品中的阿维菌素B1a残留量

wa xrce ymirwa eas tdet cinwi ctn - i lrmehn (ou ai wa 1 a ov n , h s t tdb co v si e xr t t aeo e dc oo ta ev l e a s a o h h mert s1: ) ssle t te o
De e mi to o Ave m e tn Bl sd si a - r g na e Foo t f y i r t r na i n f r c i aRe i ue n Pl nto i i t d dsufsb M c owa ss e veAs it d Ex r c i n- qui t a to Li d Chr m a og a y o t r ph Tan m as pe t o e r de M sS c r m t y
超离心研磨仪 : M20 , Z 0 型 德国莱驰公司 ; 分析 天平 : L 23型 , 士 梅特勒 公 司 ; P -0 瑞
阿维菌素 B a l 标准溶液: 0 g m , 10 / L 农业部 环境保护科研监测所 , 使用时用丙酮稀释 ;
C r/ H 固相萃取小柱 : 0 / 0 g a N b 50mg 5 0m / ( )杭 州 福 裕 科 技 服 务 有 限 公 司 , 用 前 用 3 6 mL , 使 m L丙酮一二氯 甲烷( 体积 比 1 1 预活化 ; :) 乙腈 、 酮 、 氯 甲烷 、 酸 铵 : 谱 纯 , 国 丙 二 乙 色 美
灵敏 度满足 国内外 限量标准 的要 求, 适合复杂基质植物 源产 品中阿维菌素 B1 残 留量的测定。 a
关键词 微 波辅助萃取 ; 液相 色谱 一串联质谱 ; 物源产品 ; 植 阿维菌素 Bl a

高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉_虫酰肼_阿维菌素和噻螨酮

高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉_虫酰肼_阿维菌素和噻螨酮

QuEChERS 高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮董 静 ,宫小明,张 立,王洪涛(潍坊出入境检验检疫局检验检疫技术中心,潍坊261041)摘 要:将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。

以乙腈 水为流动相,梯度洗脱,269、240nm双波长检测,流速1 0mL min。

检出限分别为:吡虫啉0 02m g kg、虫酰肼0 02mg kg、阿维菌素0 10mg kg、噻螨酮0 05mg kg。

在添加浓度为0 05~1 0mg kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差1%~10%。

方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。

关键词:QuEChERS;HPLC;吡虫啉;虫酰肼;阿维菌素;噻螨酮中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1000 0720(2008)03 091 04吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮是近年使用较多的几种农药化合物,也是国际上重点关注和检测的农药,吡虫啉(Imidacloprid)是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂,用于防治吮吸式口器害虫[1];虫酰肼(tebufenozide)是一种双酰基肼类蜕皮激素抑制剂,且有内吸性杀虫效果[2];阿维菌素(Avennectins)是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,是一种新型生物农药,市售Avermectin以abamectin为主要杀虫成分,以Bla的含量来标定[3];噻螨酮(hexythiazox)是一种酰胺类杀虫剂,属于低毒杀螨剂,但残效期长[4]。

目前国际社会对各类农药残留检测的要求越来越严格,检测项目日益增多,尤其是日本开始实施的 肯定列表制度 ,对蔬菜中上述农药的限量进行了严格规定并重点监控,为使我国蔬菜产品顺利出口,探索蔬菜中上述农药残留快速准确的分析方法显得极为迫切,而目前国内现有的关于上述农药的检测方法基本上是针对单个农药的[1~4],本文结合QuEChERS前处理技术,采用HPLC法对上述农药化合物实现了同时分析。

高效液相色谱荧光法测定胡椒中的阿维菌素

高效液相色谱荧光法测定胡椒中的阿维菌素

高效液相色谱荧光法测定胡椒中的阿维菌素摘要:建立以高效液相色谱荧光(HPLC-FLD)法测定胡椒(Piper nigrum L.)中阿维菌素含量的方法。

样品用乙腈提取,经氨基柱净化,衍生后,以HPLC-FLD 法分析。

结果表明,该法在添加回收浓度为0.005,0.010和0.050 mg/kg 3个不同添加水平的回收率为95%~103%,其检出限为0.005 mg/kg。

关键词:高效液相色谱荧光法;阿维菌素;残留;胡椒(Piper nigrum L.)阿维菌素(Abamectin,A VM)是由链霉菌发酵产生的大环内酯类抗生素,属昆虫神经毒剂,主要干扰神经生理活动,刺激释放γ-氨基丁酸,而γ-氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用,害虫与药剂接触后即出现麻痹中毒而死,无内吸性[1]。

由于具有杀虫性强以及杀虫谱广等特点,被广泛用于蔬菜、果树、棉花和花卉等作物上[2]。

Malanikova等曾使用TLC法检测阿维菌素,在硅胶薄层板上涂上荧光指示剂,用于样品检测。

但TLC与高效液相色谱(HPLC)法相比较,灵敏度低,一般只作定性分析,很少用于残留检测[3]。

根据阿维菌素类药物的共轭二烯结构在240~250 nm处有强烈的紫外吸收,常采用液相色谱-紫外检测分析方法[4,5]。

但另一方面,阿维菌素类药物在体内最小有效浓度低于紫外检测器对其最低检测限(1~2 ng/mL)[6]。

与紫外检测器相比,荧光检测器(Fluorescence detector,FLD)的灵敏度约高100倍,对痕量分析特别适用。

而且只有具有对称共轭和非强离子化的化合物才能发射荧光,因此HPLC-FLD法的基质干扰较少。

由于A VM本身没有对称共轭结构,不能直接用荧光检测器检测,而只有经衍生后生成具有对称共轭的苯环结构才能发射荧光,其在血浆中的A VMs检测限可达0.02 ng/mL[7]。

由于胡椒(Piper nigrum L.)基质复杂,含有大量的挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白,对液相色谱柱及检测结果产生影响,因此,本试验将围绕建立胡椒中阿维菌素的检测方法展开。

阿维菌素生产工艺

阿维菌素生产工艺

04
阿维菌素生产质量控制
质量控制标准
纯度要求
阿维菌素产品的纯度应达到95%以上 ,以确保产品的稳定性和有效性。
微生物限度
阿维菌素中不得含有对人和动物有害 的微生物,应严格控制微生物限度。
安全性评估
阿维菌素应经过安全性评估,确保产 品在使用过程中不会对人体和环境造 成危害。
稳定性评估
阿维菌素应经过稳定性评估,确保产 品在储存和使用过程中不会发生变质 或降低效价。
化学合成设备
对于部分阿维菌素产品,还需要进 行化学合成,所需的设备包括反应 釜、冷凝器、真空泵等。
设备选型与配置
根据生产规模和工艺要求选择合适的 设备型号,确保设备性能稳定可靠, 能够满足大规模生产的需要。
合理配置设备,确保生产流程顺畅, 提高生产效率。同时要注重设备的维 护和保养,延长设备使用寿命。
03
阿维菌素的衍生物和类似物的 研究与开发,将进一步拓展阿 维菌素的应用领域和市场空间 。
02
阿维菌素生产工艺流程
发酵工艺流程
01
02
03
04
菌种制备
选择适合阿维菌素生产的菌种 ,并进行种子培养,为发酵过
程提供足够的菌体量。
种子扩大培养
将制备好的菌种进行扩大培养 ,使菌体量达到发酵所需的浓
度。
发酵过程
质量影响因素及控制措施
原料质量
确保原料质量符合标准, 是保证阿维菌素产品质量 的前提。应对原料进行质 量检查和控制。
生产工艺
阿维菌素的合成过程中, 应严格控制反应条件和操 作参数,以确保产品质量 和稳定性。
储存条件
阿维菌素应在适当的温度 和湿度条件下储存,以保 持其稳定性和效价。应定 期检查储存条件并记录。

三种剂型阿维菌素在土壤中的消解动态

三种剂型阿维菌素在土壤中的消解动态

2019年09月三种剂型阿维菌素在土壤中的消解动态侯东伟王建中张智圣郭佳(宁夏泰益欣生物科技有限公司,宁夏银川750205)摘要:文章采用反相高效液相色谱法构建了对土壤中阿维菌素残留量进行测定的方法,在此基础上对浓度分别为5mg/kg 和20mg/kg 的2%阿维菌素微囊悬浮剂、2%阿维菌素颗粒剂、1.8%阿维菌素乳油在土壤中的残留动态进行了对比分析研究。

结合试验结果来看,三种剂型的阿维菌素在土壤中降解速率最高为乳油,最低的为微囊悬浮剂。

剂型相同的情况下,高浓度阿维菌素在土壤中的降解速率要低于低浓度。

关键词:阿维菌素;消解动态;试验分析阿维菌素是一种广谱型的农药,其在土壤中的残留和消解是判断其安全性的一个很重要的标准。

通过对阿维菌素在土壤中的残留和消解的研究,对其安全性进行判断。

1阿维菌素简介1.1阿维菌素的作用机理阿维菌素是一种农业和畜牧业中广泛使用的药剂,主要作用为杀菌、杀虫、杀螨等。

其外观表现为淡黄色至白色的结晶粉末,没有味道,熔点为157~162℃,因此在正常条件下较为稳定,且在pH 值为5~9之间,不会出现水解现象。

其有效成分包括B1a 和B1b ,阿维菌素原药中二者总共占据的比例在95%以上。

在农业领域比较常见的阿维菌素剂型为乳油,是阿维菌素精粉提炼后的附属品。

阿维菌素对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用,但不能杀卵,其作用机制和普通杀虫剂存在的差异主要体现在其对神经生理活动的干扰,刺激释放γ-氨基丁酸,该物质对节肢动物的神经传导会发挥抑制作用。

在接触到阿维菌素后,昆虫幼虫、螨类成虫等会即时出现麻痹症状,停止活动和进食,大约2~4日后就会死亡。

可见相较于其他杀虫剂,阿维菌素的致死作用相对较为缓慢。

同时,阿维菌素在植物表面不会残留较少,除了不当操作外,不会在环境中出现过度的累积,因此不会对益虫造成过多的损伤。

此外,土壤能够吸附阿维菌素并在微生物的作用下被分解,因此基本上不会对作物造成负面影响。

10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·毒死蜱微乳剂的液相色谱分析

10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·毒死蜱微乳剂的液相色谱分析
中图分类号:0 1.1 Q 2 643 ;T 43 文献标识码 :A 文章编号:10 - 8 X2 0 )3 0 1- 2 0 7 94 (0 7 - 0 3 0 0
l ̄r氨基阿维菌素苯 甲酸盐 ・ O p 毒死蜱微乳剂是一种高效低毒的杀虫杀螨剂” 该药剂可有效防治鳞翅 , 目、同翅 目 及螨类等害虫 ,尤其对根结线虫的防治药效显著 。本文采用高效液相色谱法 , 对两种成分的
14 测定 .
连续注入数针标样溶液 , 计算各针峰面积, 直至相邻两针峰面积小于 1 %后 , . 5 按试样溶液、标样溶液 的顺序进样测定。样品检测高效液相 色谱图见图 1 。
1 计算 . 5
将相邻两针标样溶液和试样溶液 中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的峰面积(l B b之和) B a,l 或毒死蜱的峰
死蜱的线性回归方程为 Y 0 2 9 + . 8 , = . 9X 0 29 相关系数为 0 98 足了方法定量分析要求 , 0 0 . 9满 9 所以样品的称样 量波动不会影响定量分析结果。
22 方法的精 密度试验 .
分别称取 5 个样品 , 按上述条件进行测定,测得该方法的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和毒死蜱的变异系
t m i) i e a
图 1 l%甲氨基阿维菌素笨甲酸盐. 0 毒死蜱微乳剂高效液 l— 一 毒死蜱;2- - 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 B b - l;3 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 Bl a
2 结果与讨论
21 方 法的线性 关 系试 验 .

以待测定 l%9氨基阿维菌素苯甲酸盐 ・ O 毒死蜱微乳剂样品溶液的浓度为基准, 分别准确配制该溶液浓 度的 0 、 .、l . 、2 倍 的溶液, . 0 1 5 、1 、2 . 5 5 在上述条件下测得其相应的峰面积, 以浓度为横坐标, 峰面积为纵坐 标绘制工作曲线, 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的线性 回归方程式为 Y O 3 7 + . 9 , = . 0 X 0 17 相关系数为 0 9 7 毒 0 0 . 9, 9

阿维菌素的液相色谱分析ppt课件

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阿维菌素的液相色谱分析
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1
菌 素• 阿 维 菌
介素 的 绍产










(
S
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2
菌 素 结 构
• 阿维菌素的天然发酵产物共有8个组分A1a,A21,A2a,A2b,B1a, B1b,B2a 和B2b,它们的区别主要在于C25,C222,23和C226位所连接的基团不同。
对阿维菌素原药、乳油按上述操作条件进行多 次重复测定,试验表明该定量方法具有较好的精密 度。其标准偏差分别为0.32、0.0089,变异系数分别 为0.34 %、1.1 %。
• 8.3 方法准确度试验
称取数个已知含量的阿维菌素原药、阿维菌素 乳油试样,分别加入一定量的阿维菌素标准品,按本 方法测定其中阿维菌素总质量并计算回收率。阿 维菌素原药、乳油的平均回收率分别为99.9 %、 100.4 %,表明该方法具有良好的准确度。
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3
和 试 剂
• 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;(岛津公司LC10A
• 色谱数据处理机;(CLASS-10A工作站。)
• 色谱柱:150 mm×3.9 mm(id)不锈钢柱,内装Nova-Pak C18、 5μm填充物;(Waters )
• 过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
• 微量进样器:50μL;
• A和2—的—平—均两值针; 试样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面积
• m1———标样的质量,g; • m2———试样的质量,g; • p———标样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分
数,%。
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9
和• 8 讨.1 论线
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阿维菌素的液相色谱分析
1.阿维菌素介绍 1.阿维菌素介绍
阿维菌素的产生菌———阿维链霉菌(Streptom 阿维菌素的产生菌———阿维链霉菌(Streptom yces avermitilis)是1975年日本北里研究所从 avermitilis)是1975年日本北里研究所从 日本静岗县的一个土壤样品中分离得到的. 日本静岗县的一个土壤样品中分离得到的.阿维链 霉菌自发现以来, 霉菌自发现以来,以日本北里大学和北里研究所以 及美国Merk公司为主的研究小组分别对它开展了 及美国Merk公司为主的研究小组分别对它开展了 深入研究,形成了一个重要的抗生素研究领域. 深入研究,形成了一个重要的抗生素研究领域.与 其他链霉菌一样, 其他链霉菌一样,阿维链霉菌不仅具有复杂的形态 分化,也具有合成多种次级代谢产物的能力, 分化,也具有合成多种次级代谢产物的能力,由它 产生的阿维菌素在医药、农业及畜牧业上有着重 要的商业价值. 要的商业价值.目前对阿维链霉菌的研究主要集中 在阿维菌素的生物合成领域. 在阿维菌素的生物合成领域.
4.
色3; =38+38+24,膜过 流动相:甲醇+乙腈+水=38+38+24,膜过 滤,并进行脱气; 并进行脱气; 流量:1.0 流量:1.0 mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:245 检测波长:245 nm; 进样体积:5µL; 进样体积:5µL; 保留时间:B 保留时间:B1a15.6 min, B1b11.3 min。 min。
8.2 方法精密度试验 对阿维菌素原药、乳油按上述操作条件进行 多次重复测定, 多次重复测定,试验表明该定量方法具有较好的精 密度。其标准偏差分别为0.32、0.0089,变异系 密度。其标准偏差分别为0.32、0.0089,变异系 数分别为0.34 %、 数分别为0.34 %、1.1 %。 %。 8.3 方法准确度试验 称取数个已知含量的阿维菌素原药、阿维菌 素乳油试样,分别加入一定量的阿维菌素标准品, 素乳油试样,分别加入一定量的阿维菌素标准品, 按本方法测定其中阿维菌素总质量并计算回收率。 阿维菌素原药、乳油的平均回收率分别为99.9 阿维菌素原药、乳油的平均回收率分别为99.9 %、100.4 %,表明该方法具有良好的准确度。 %,表明该方法具有良好的准确度。
6.测定 6.测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后, 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续 注入数针标样溶液, 注入数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素 峰面积相对变化小于1.5 %后 峰面积相对变化小于1.5 %后,按照标样溶 液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定。
7.计算 7.计算
试样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分数X 试样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分数X1(%) 按式(1)计算 按式(1)计算 式中: 式中: A1———两针标样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面 ———两针标样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面 积和的平均值; 积和的平均值; A2———两针试样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面 ———两针试样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面 积和的平均值; 积和的平均值; m1———标样的质量,g; ———标样的质量,g; m2———试样的质量,g; ———试样的质量,g; p———标样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分 ———标样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分 数,%。 ,%。
8.4 最佳操作条件的选择
8.4.1 检测波长的确定 由阿维菌素的紫外光谱图可以看出, 阿维菌素B1a和B1b的最大吸收波长均 在245 nm附近,由于流动相在该波长处 无吸收且对B1a和B1b峰位置无干扰,故 检测波长确定为245 nm。
8.4.2 流动相的选择 我们首先用单纯的甲醇+水作流动相, 我们首先用单纯的甲醇+水作流动相,结果部 分厂家的乳油产品中B1a和杂质峰分离不开。因 分厂家的乳油产品中B1a和杂质峰分离不开。因 此又改用乙腈+水作为流动相, B1a和B1b不能 此又改用乙腈+水作为流动相,但B1a和B1b不能 与杂质完全分离。最后尝试用乙腈+甲醇+ 与杂质完全分离。最后尝试用乙腈+甲醇+水作流 动相,改变乙腈和甲醇之间的比例, 动相,改变乙腈和甲醇之间的比例,发现当乙腈与 甲醇比例小于1 ,B1a和杂质不能完全分离。当 甲醇比例小于1时,B1a和杂质不能完全分离。当 乙腈与甲醇比例大于1 ,B1b和杂质不能完全分 乙腈与甲醇比例大于1时,B1b和杂质不能完全分 离,当乙腈和甲醇比例在1附近时B1a和B1b均能 当乙腈和甲醇比例在1附近时B1a和B1b均能 与杂质完全分离,因此确定采用甲醇+乙腈+ 与杂质完全分离,因此确定采用甲醇+乙腈+水 =38+38+24为最佳流动相配比。在采用不同的 =38+38+24为最佳流动相配比。在采用不同的 色谱柱分析时发现: 色谱柱分析时发现:为得到合适的保留值和分离度 可适当的改变体积比为1 可适当的改变体积比为1的乙腈甲醇溶液与水的比 例和( 例和(或)流速。
谢谢! 谢谢!
典型阿维菌素乳油高效液相色谱图见图
5.溶液的配制 5.溶液的配制
5.1标样溶液的制备 5.1标样溶液的制备 称取阿维菌素标样0.05 g(精确至0.00 称取阿维菌素标样0.05 g(精确至0.00 02g),置于100 mL容量瓶中, 02g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并 稀释至刻度, 稀释至刻度,摇匀。 5.2试样溶液的制备 5.2试样溶液的制备 称取含阿维菌素0.05 g的试样(精确0.0 称取含阿维菌素0.05 g的试样(精确0.0 002 g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解 g),置于100 mL容量瓶中, 并稀释至刻度, 并稀释至刻度,摇匀。
8.结果和讨论 8.结果和讨论
8.1线性关系试验 8.1线性关系试验 在一定质量范围内, 在一定质量范围内,按照浓度递增的顺序配制 数个已知样, 数个已知样,按上述操作条件进行分析。以阿维菌 素标样质量为横坐标, 素标样质量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲 线。此标准曲线通过原点。计算得回归方程为 Y=2.52×108X+4.69×103,线性相关系数r Y=2.52×108X+4.69×103,线性相关系数r =0.9999。试验证明当阿维菌素浓度在0.004 =0.9999。试验证明当阿维菌素浓度在0.004 g/100 mL~0.2 g/100 mL之间(进样体积5µL) mL之间(进样体积5µL) 与其相应的峰面积呈现良好的线性关系。
2.阿维菌素结构 2.阿维菌素结构
阿维菌素的天然发酵产物共有8个组分A1a,A21,A2a,A2b,B1a, B1b,B2a和B2b,它们的区别主要在于C25,C222,23和C226位所 连接的基团不同。
3 仪器和试剂
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;(岛津公司LC高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;(岛津公司LC10A 色谱数据处理机;(CLASS-10A工作站。) 色谱数据处理机;(CLASS-10A工作站。) 色谱柱:150 mm× 色谱柱:150 mm×3.9 mm(id)不锈钢柱,内装Novamm(id)不锈钢柱,内装NovaPak C18、5µm填充物;(Waters ) C18、5µm填充物;(Waters 过滤器:滤膜孔径约0.45µm; 过滤器:滤膜孔径约0.45µm; 微量进样器:50µL; 微量进样器:50µL; 定量进样管:5µL; 定量进样管:5µL; 超声波清洗器; 超声波清洗器; 甲醇:色谱级; 甲醇:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 新蒸二次蒸馏水; 乙腈:色谱级; 乙腈:色谱级; 阿维菌素标样:已知阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥ 阿维菌素标样:已知阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥98.0 %。
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