AVANCEIII核磁共振谱仪操作规程
核磁共振操作规程(3篇)
第1篇一、定义核磁共振成像(MRI)是一种生物磁学核自旋成像技术,通过利用原子核在磁场共振产生的信号进行重建成像。
它是医学影像学领域的一项重要技术,广泛应用于临床诊断、科研和工业检测等领域。
二、操作规程1. 准备工作(1)确保核磁共振设备正常运行,检查设备是否具备正常使用条件。
(2)检查患者是否具备进行核磁共振检查的适应症,如患者体内有无金属植入物、是否有幽闭恐惧症等。
(3)向患者详细讲解检查过程及注意事项,取得患者的配合。
2. 患者准备(1)患者进入检查室前,请将随身携带的金属物品放置在指定位置,如手机、手表、硬币等。
(2)患者进入检查床,按照操作者的指示进行体位摆放,确保身体固定。
(3)患者戴上耳塞,以降低磁场噪声。
3. 操作步骤(1)启动核磁共振设备,预热至工作温度。
(2)操作者通过计算机控制台输入检查参数,如扫描序列、层厚、矩阵等。
(3)启动射频脉冲,激发被检部位的氢核产生共振。
(4)启动梯度线圈,产生梯度场,对被检部位进行空间编码。
(5)采集射频信号,送至计算机进行数据处理。
(6)计算机对原始数据进行图像重建,生成最终影像。
4. 注意事项(1)确保患者身体固定,避免因体位移动导致图像质量下降。
(2)密切关注患者情况,如有不适,立即停止检查并采取相应措施。
(3)检查过程中,操作者应保持与患者的沟通,了解患者的感受。
(4)检查结束后,操作者需对设备进行清洁、消毒,保持设备卫生。
(5)检查数据应及时备份,防止数据丢失。
三、维护与保养1. 定期对核磁共振设备进行检查、保养,确保设备正常运行。
2. 操作者需定期参加设备操作培训,提高操作技能。
3. 设备使用过程中,严格按照操作规程进行,避免人为损坏。
4. 设备发生故障时,及时上报并采取维修措施。
四、安全注意事项1. 操作者需具备核磁共振设备操作资质,方可进行操作。
2. 操作者应熟悉核磁共振设备安全操作规程,确保自身及患者安全。
3. 检查过程中,操作者需密切关注患者情况,防止发生意外。
核磁共振流程
核磁共振流程
首先,进行核磁共振实验前,我们需要准备样品。
样品的准备包括样品的制备和处理,通常需要将样品溶解在特定的溶剂中,并且保证样品的纯度和浓度达到实验要求。
在样品准备的过程中,需要注意避免空气和水分的污染,以及避免样品的结晶和沉淀。
接下来,我们需要对核磁共振仪进行调试和校准。
核磁共振仪是一种非常精密的仪器,需要进行严格的校准和调试,以保证实验的准确性和可靠性。
在调试和校准的过程中,需要注意仪器的稳定性和灵敏度,以及各项参数的设置和检查。
然后,进行核磁共振实验。
在实验过程中,需要根据样品的性质和实验的要求选择合适的核磁共振参数,如脉冲序列、扫描参数等。
在实验过程中,需要保证样品处于恒温状态,并且避免外界干扰和振动。
实验结束后,需要对数据进行处理和分析,得到核磁共振谱图和相关的实验结果。
最后,进行实验数据的解释和应用。
通过对核磁共振谱图和实验结果的分析,可以得到样品的结构信息和性质参数,进而进行相关的研究和应用。
在数据解释和应用的过程中,需要综合考虑实验
结果的可靠性和准确性,以及与其他实验数据和理论模型的比较和
验证。
总之,核磁共振流程包括样品准备、仪器调试和校准、实验操作、数据处理和分析、数据解释和应用等一系列步骤。
在进行核磁
共振实验时,需要严格按照流程操作,并且注意实验的细节和技巧,以保证实验的成功和结果的可靠性。
希望以上内容能够对核磁共振
流程有所帮助。
核磁操作指南.
删除所有标定的峰值
保存并退出
不保存并退出4.
积分:点击积分图标“
”
,进入积分界面
对某一特定峰进行积分
积分面积拆分
保存并退出
不保存退出
五、画图及谱图的输出
在命令行输入“
plot ”或点击图标
进入作图界面
超导核磁共振操作指南(Bruker AVANCEIII 400 MHz)选定区域对插入的谱图放大某一区域插入谱图具体步骤:插入标题1.点击图标,在谱图上点击鼠标右键,出一对话框可以看到有一系列的参数。点击Eidt,出现另一对话框,用于限定谱图的显示范围,峰值、积分值的显示以及修改坐标轴的位置、颜色等。点击1D/2D-Edit,出现一对话框,此对话框主要用来调整谱图,提高谱图的质量2.如果需要把谱图的局部放大,点击,在谱图比较空的区域按住鼠标左键拖拽。可以看到另一个谱图,然后点击,对所要放大的区域截取。结合5.1操作,调整放大的谱图。3.谱图的输出(1)点击主界面菜单栏的“file”下的子菜单“eport”,跳出一对话框,保存谱图(PDF或第6页共7页
场,待锁场完场后进行下步操作。
5. “ atma ”回车,进行探头匹配调谐。
6. “ edte ”回车,设置气流在温度不超过313K ;点击set max,调节max power为probe heater后的off ,使其变为on ,打开控温。实验温度超过313K时需通入氮气。一般一维谱不用控温,二维谱常用。
11. “ rga ”回车,自动增益。
12. “ zg ”回车,开始采样。
13. “ ef ”回车,进行傅立叶变换。
14. “ apk ”回车,自动相位校正
15.实验完毕后,脱锁、停止旋转
(1输入“ lock off ”命令,停止锁场。
AVANCEIII核磁共振谱仪操作规程
5 .33 1 0.30
32.5 7 0.50
14.1 0 1 3.23 19.72
4.2 5
ppm
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
H1 solvent:aectone C4mimPF6 2004.12.13 T1 X=0.05 good
TMS
8.8 77
7.704 7.64 7
4.350 4.3 32 4 .314 4.026
3 盖上样品管,轻轻摇动,使其溶解;
4 将样品管插入转子中,用定深量筒控制样品管的高度。(切 勿过深)
二、 样品测试
1 进样 将样品管(注意:仔细检查样品管是否完整无损) 插入
转子, 并在转子中定好位置(使溶液正中位于5MM标线的中 心)。注 意:由于有些样品管不够规范,如果有的样品管颈过 细,插入转子后松动,请在样品管与转子的连接处(上端)贴 一个小的胶纸,防止样品管落入核磁样品室内破碎。
“tr”:采样过程中 保存FID,采样 继续
“stop”:停止采样, 不保存FID
zg
6 取样
采样完成后,在命令框中输入命令EJ(回车)弹出样品,等样品弹 出后,取出转子,更换样品或取出样品,然后在输入命令IJ(回车)关 闭气流(更换样品则换好样品后,按前面3的步骤开始操作)
三、数据处理 对原始数据(FID信号)进行傅里叶变换、相位校正、标峰 和积分等。
第一部分核磁共振的基本原理 第二部分核磁共振仪器结构简介 第三部分核磁共振实验操作
第一部分核磁共振的基本原理
一、核磁共振 是一种物理现象,一种用来研究物质的分子结构
及物理特性的光谱学方法.将磁性原子核放入强磁场 后,用适宜频率的电磁波照射,它们会吸收能量,发 生原子核能级跃迁,同时产生核磁共振信号,得到核 磁共振。
核磁共振操作流程
核磁共振操纵之杨若古兰创作日常保护1做样品前必须先履行cf命令2调磁场3D两到三周做一次3定期看内外两个电表,恪守核磁室的规定4待完美基本操纵流程1.每次开机后的基本操纵打开空气紧缩机↓运转程序,命令栏输入ii(检查仪器硬件)↓显示finished则硬件无故障,若命令过不去,输入ii restart命令↓命令栏输入“cf”↓弹出对话框中输入bruker,点击OK ↓点击Edit↓点击Next ↓再点击Next↓顺次点击Save、Restore、Next ↓点击Save,点击Next↓点击finished2. 3D匀场配样(用H2O+D2O调磁场)用量液器调橡皮套合适地位↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入,盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓点击Lock,点击H2O+D2O,点击OK↓命令栏显示finished后,输入“topshim空格gui”↓点击3D,点击Start↓输入“tr回车atp”↓点击Final Test/Accepture↓输入“sinocal”↓点击Close,点击Wsh,点击Write (替代或添加一组,时间为名)↓点击Close,点击Rsh,点击Read ↓退出ATP main screen↓点击Exit (3D调磁场结束)4. 测试基本流程(C谱和氢谱)配样,用量液器调橡皮套合适地位↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入,盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓输入“edc”↓填写【NAME】,【EXPNO】点窜尾数氢谱为0碳谱为1;点击【Solvent】下拉三角选择溶剂↓输入Lock↓输入“atma”(主动调谐)氢谱调谐一次,碳谱两次↓输入“topshim”(三维匀场)↓输入“rga”(计算增益)↓输入命令“zg”(开始实验)↓输入“efp”(傅里叶变换及相位转换处理)↓输入“apk”(主动相位校订)。
磁共振成像仪操作规程
磁共振成像仪操作规程一、引言磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI)是一种现代医学影像学技术,通过利用磁场和射频脉冲来获取人体内部结构的高清影像,常被用于疾病的诊断和评估。
本文将介绍磁共振成像仪的操作规程,以确保操作的准确性和安全性。
二、设备准备1. 确保磁共振成像仪处于正常工作状态,没有故障和安全隐患。
2. 检查磁共振成像仪的磁场强度和扫描模式是否符合所需扫描要求。
3. 验证磁共振成像仪的冷却系统和电源供应是否正常,以确保稳定运行。
三、操作步骤1. 患者准备a. 与患者进行必要的沟通,了解其病史和身体状况。
b. 询问患者是否有禁忌症,如心脏起搏器、金属植入物等,并告知相关风险和注意事项。
c. 帮助患者更换合适的服装,移除身上的金属物品,如首饰、手表等。
d. 将患者轻松地安排在磁共振成像仪的操作区域内。
2. 操作流程a. 根据临床需要,选择合适的扫描模式和参数,确保正确获取所需图像。
b. 准确标定患者的扫描区域,并告知患者保持不动,以避免图像模糊。
c. 启动磁共振成像仪,确保各项参数和仪器状态正常。
d. 告知患者各个扫描阶段的持续时间和呼吸指令,确保患者能够配合完成操作。
e. 监测患者的生命体征,确保其安全和舒适,如出现异常情况立即停止扫描。
f. 保存获取的图像数据,并根据需要进行进一步的图像处理和分析。
g. 关闭磁共振成像仪,做好设备维护和清洁工作。
四、安全注意事项1. 操作人员必须熟悉磁共振成像仪的工作原理和操作规程,严格按照标准程序操作。
2. 禁止将含有金属物质的物品靠近磁共振成像仪,以免引发严重的事故。
3. 禁止带有心脏起搏器等禁忌物品的患者接受磁共振成像检查。
4. 进行磁共振成像检查时,操作者和患者必须佩戴适当的防护设备,包括试验台固定和耳塞等。
5. 在急救设备和火灾隐患提示牌等应急设施应低势地点放置,并确保其易于取用。
五、设备维护与质量控制1. 定期对磁共振成像仪进行维护和巡检,确保设备状态良好。
医用核磁共振仪器操作规程
医用核磁共振仪器操作规程一、前言医用核磁共振仪器是一种重要的医学设备,广泛应用于临床诊断和研究领域。
正确的操作规程对于保证医用核磁共振仪器的正常运行和诊断结果的准确性至关重要。
为了确保医用核磁共振仪器的安全和有效使用,特制定本操作规程。
二、准备工作1. 操作人员必须接受相关培训并持有相应证书。
2. 操作前需检查设备及配件是否完好,确保无损坏。
3. 保持操作环境清洁整洁,确保操作台面干净无杂物。
三、操作步骤1. 打开电源,启动核磁共振设备,并等待系统自检完成。
2. 根据患者的病历信息和医嘱,设置扫描参数和扫描范围。
3. 协助患者正确躺倒在扫描床上,并固定好位置。
4. 进行扫描前的校准工作,保证扫描的准确性和稳定性。
5. 启动扫描程序,注意观察扫描过程中的情况,确保图像清晰。
6. 扫描结束后,关闭设备,打印或保存扫描结果,并通知医生进行诊断。
四、注意事项1. 操作人员必须经过严格培训和考核,持证上岗。
2. 操作过程中应保持专注,严禁操作人员离开操作台。
3. 禁止患者患者携带金属物品进行核磁共振检查,以免造成伤害。
4. 对于急救设备和药品应随时准备,以备不时之需。
五、维护保养1. 定期对设备进行维护保养,确保设备状态良好。
2. 每天使用后及时清洁设备,避免灰尘积聚和污染。
3. 定期对设备进行校准和调试,保证扫描准确无误。
六、结束语医用核磁共振仪器操作规程是确保核磁共振检查质量的重要保障。
只有严格遵守规程,正确操作设备,我们才能为临床诊断提供准确的数据和信息。
希望全体操作人员牢记规程,细心操作,共同维护医疗设备的安全与稳定。
愿医用核磁共振仪器为医疗事业做出更大的贡献。
核磁操作指南
超导核磁共振操作指南一、样品的制备1.液体样品用一次性滴管取一定量的液体(氢谱取1滴,碳谱取5-10滴),加入到一干净的样品管内,然后样品管倾斜一定的角度,取一支选好的氘代试剂加入到样品管中,轻轻振荡,混合均匀。
2.固体、粉末样品取一定量的样品(1H谱 5mg;13C谱 20mg),放入一干净的样品管内,然后样品管倾斜一定的角度,把氘代试剂加入到样品管中,轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。
二、测试前的准备1. 打开空压机电源(电源开关向上推);2. 打开空压机的排气口;3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。
这个步骤不能缺少,如果样品管插入的太长,有可能会损坏探头。
三、常规样品的测试(所有操作采用在命令行中输入命令完成)1. 双击桌面上的图标,进入topspin2.1主界面,调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new”回车,跳出一窗口,建立一个新的实验, NAME、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton;13C选C13CPD;13C定量谱选C13IG;13Cdept谱选择C13DEPT135)。
点击OK。
3.“ej”回车,打开气流,放入样品管;”ij”回车,关闭气流,样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent(选用的溶剂)”回车,进行锁场,待锁场完场后进行下步操作。
5.“atma”回车,进行探头匹配调谐。
6.“edte”回车,设置气流在400l/h, 温度不超过313K;点击set max,调节max power为5%;点probe heater后的off,使其变为on,打开控温。
实验温度超过313K时需通入氮气。
一般一维谱不用控温,二维谱常用。
7. “ro”回车,设置20Hz;点start rotation。
启动样品的旋转,当样品的状态显示为,再进行下面的操作,氢谱一般不用旋转。
8.“ts”回车,进行自动匀场。
500M核磁介绍及操作
着加集成和方便用户使用的理念,新的NanoBay 的设计将Bruker 高性能的Avance(TM) III NMR 谱仪技术装入紧凑的机柜中,有着更直观的常规用户界面,并这些界面提供了中文和日文的图形界面及语言支持。
该仪器可以为制药和工业界的化学家们提供更高效和更高品质的NMR信息,还可以用于科研、教学、食品分析和其它小分子领域。
从用于分析化学和食品科学中质量控制的高通量常规检测到药物研发中的结构确认,其所支持的小分子研究的应用范围很广。
在学术界,也是进行化学研究和带领学生们进入迷人的NMR 世界的理想仪器。
最近推出的Avance(TM) III 技术,具有空前的字控制水平、超纯净的NMR频率发生技术以及空前的速度和灵活性。
Bruker的TopSpin(TM) NMR 软件和IconNMR(TM) 的自动操作界面使得操作变得简单容易,每个实验室都可根据测试量的需要选用最佳的自动化操作。
三、操作规程样品的要求:测试目的为鉴定化合物结构时,希望样品为纯净的单一组分,且干燥,无铁磁性沾污物或滤纸屑;样品必须在有机溶剂或水中有良好的溶解性。
样品配置:进行核磁测试之前,必须选择好氘代试剂。
样品配置的浓度要适当。
1.核磁谱仪的使用程序1)实验前的准备工作a.查看空压机是否已开?磁体的防尘盖是否拿开?b.确认谱仪内是否有核磁管?仪器室内只有两个核磁转子,如果发现只有一个,或仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。
杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。
c.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,建议用干净无破损的好管。
测试前,样品管壁用棉布擦拭干净。
2)仪器操作流程(请严格按照此操作流程进行测试)a.进入ICON-NMR 界面,选择automation子界面,通过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。
b.点击add,出现实验设定栏,分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目,修改个别参数。
可对一个样品设多个实验项目,如H、C、DEPT等c.选择设定的实验,点击submit,实验标题由available变成Quened,对多个实验仪器自动按照顺序进行测试并存盘。
BrukerAVANCEIII400M核磁开放使用规程细则
Bruker A V ANCE III 400M核磁谱仪开放使用管理细则为保障Bruker AVANCE III 400M核磁谱仪开放使用的顺利进行,避免开放过程中对仪器的损坏,保证仪器高效公平的为全院师生的教学科研提供服务,核磁室制定出操作规程管理细则,并将严格按照本细则管理Bruker AVANCE III 400M核磁的开放使用。
每一用户经过导师获准,核磁室审核、培训测试合格后获得专属的用户名及密码,持有者应妥善使用帐户。
离校前须通知核磁室老师及时取消账户。
核磁数据在测试完成后,系统会自动将结果发送至用户登记的北大邮箱中,用户需保存管理自己的数据,核磁室只保留数据一个月。
A. 因使用不当造成的所有后果由用户名持有者及其导师承担。
B. 若将帐户借给他人使用,出现任何记大过的错误时,除按本细则记过外,取消帐户一个月。
C. 离校后账户未注销并为他人使用所产生的任何费用及后果由账户所有人原课题组及导师承担。
核磁管:核磁管长度至少需要达到17cm,外径须与自动进样器上的转子匹配。
不得使用有下列任何情形的核磁管:1.外径过粗或过细;2.自动进样器机械手臂无法抓取或抓取困难;3.核磁管有刮痕或有裂缝;4.核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;5.核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合;6.经超声波清洗或多次使用已出现磨损。
A.因核磁管不符合要求而导致仪器报错,但未影响后面样品继续做样的记用户小过一次;B.因核磁管不符合要求而导致自动进样ICON-NMR程序停止,影响后面样品做样的记用户大过一次;C.因样品管不符合要求,在排队等候或机械手取样过程中,核磁管与转子分离、碎管等情况,记用户大过一次;D.因样品管不符合要求或操作失误而造成核磁管碎裂在探头里,将停用用户所在课题组所有400M核磁用户使用权一月,并由其所在课题组导师承担全部维修费用。
样品要求:Bruker 400M核磁谱仪为全自动操作,不适用于粗产品的检测,要求检测样品符合以下条件:1.均相溶液,无悬浮颗粒;2.样品溶液的高度应在3.5 -- 5.0 cm间;3.溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性离子。
BRUKERAVANCEIIIHD400核磁共振波谱仪操作方法
BRUKER AVANCE III HD400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)1手动方法开启空压机拿掉探头上的盖子输入ej,放入新样品后,输入ij送入探头中输入new,新建一个实验,填写文件名n a me,实验号 expno(一般氢谱为1,碳谱2),处理号pro c no为 1;Experiment选择标准实验,氢谱PROT ON,碳谱C13C PD;点选Exec ute “getpro sol”;DIR选择数据保存的目录,一般是D盘,点击OK输入lock,在弹出的菜单中选择溶剂名称,锁场输入atma,调谐探头(变换杂核核素时,第一次用半自动调谐at m m)输入tops him,匀场输入rga,自动调整增益输入ased,进入关键参数界面,检查p1、plw1(脉宽与功率)是否正确,ns、sw是否合适输入zg,采样,碳谱输入go可以累加采样结果数据处理:输入efp,进行傅里叶变换,输入apk,相位校正,输入abs,基线校正,输入sref,自动校正内标位移;点击菜单Pr ocess下Pick Peaks图标进行手动标峰,Integr ate手动积分输入plot,打印模板设置,输入prin t,打印图谱做完全部样品,当弹出最后一个样品后,盖上探头上的盖子,关掉空压机注意事项:确保所用核磁管无破损、划痕弹出样品前,一定要检查盖子是否拿掉,以免核磁管碰到盖子破碎放入样品前,要确认有气流,以免核磁管直接掉下去撞到底部破碎采样前要检查脉冲宽度、功率是否正确,以防脉宽太长、功率太大烧坏探头BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)2 自动进样器开启空压机拿掉探头上的盖子输入icon,打开Icon NM R程序,点击Automatio n,选择heci用户名,点击OK,进入Auto matio n窗口,在Experiment s Table中可设置实验,在PrecedingExperi ments中可看到正在运行和已经完成的实验打开自动进样器:1)插上自动进样器电源,2)打开气路开关,3)拉起红色紧急开关将样品依次放入转盘,记下其Holder,在Experiment s Table区域中,选中相应样品的Hold er,双击即可设置实验参数,D isk选择数据保存目录, Name 选择文件名,N o选择ex pno, Solven t选择溶剂,Experi ment选择标准实验, Par可以修改参数点击add可添加新的实验(同一hold er的不同谱类),点击copy增加新的实验(不同hold er),设置好后,选中实验点击s ubmit提交,如需修改已提交实验,选中后先点击c ance l,然后点击ed it,全部提交后点击start,在弹出窗口中F irst Sample选择开始的h older,点击star t运行,Automa tion将依次完成所提交的实验。
核磁共振波谱仪操作
2
二、NMR仪器的基本构成
1、外加磁体(400M超导磁体):磁场强度越强,灵敏度越高。
2、高分辨探头: 圆柱形, 在磁体中心,放样品管 作用: 发射脉冲电磁波,检测核磁共振信号
3、高频电磁波发生器及接受器(脉冲FT- NMR ): 脉冲时间短,提高S/N比 4、数据记录及处理系统
3
三、 核磁共振主要参数 1、 化学位移 chemical shift
是否对称 峰越细(半峰宽越小)越好 单峰不应有裂分
34
7、常用参数说明
脉冲序列,通常为zg30,不同实验使用不同 的脉冲序列 ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标
35
或 者 直 接 使 用 等 命 令 修 改 参 数
sw,ns
36
37
8、采样前准备
1. 2. 3.
apk命令,自动相位校正 abs命令,自动基线校正 view命令,预览谱图 plot命令,打印谱图
51
样 标 6 10 ( ppm) 标
5
NMR标准物质的选择标准: 秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽 作用非常大, = 0), 化学位移定为零
CH3 H3C Si CH3 CH3
四甲基硅烷结构式
6
2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling
核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的 相互作用所引起的NMR谱线分裂现象 谱线分裂数的n+1规则: 相邻原子上的质子数以n表示,则简单氢谱NMR谱
核磁共振条件: = B0 /2。依此公式,只有单 个质子峰未考虑核外电子云的影响。实际上质 子受到屏蔽作用 氢核实际所受的磁场为: B0-Be = (1-) B0 = [(1-) B0]/ 2 :屏蔽常数
核磁_操作规程(3篇)
第1篇一、概述核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)是一种利用原子核在磁场中吸收射频能量而发生的共振现象来获取物质结构和性质的技术。
为了确保操作人员的安全和仪器的正常运行,以下为核磁共振操作的规程。
二、操作前的准备1. 确认核磁共振仪器处于正常工作状态,包括电源、冷却系统、控制系统等。
2. 熟悉操作界面和仪器功能,了解各项参数设置和调整方法。
3. 确保实验室内无金属物品,避免对实验结果产生干扰。
4. 穿着合适的实验服,佩戴防护眼镜和手套,防止化学品和磁场对身体的伤害。
5. 根据实验需求,准备好实验样品和试剂。
三、操作步骤1. 打开核磁共振仪器,进入操作界面。
2. 设置实验参数,包括频率、磁场强度、扫描时间、梯度场强度等。
3. 调整射频发射功率,确保在安全范围内。
4. 将实验样品放置在样品架中,确保样品与磁场平行。
5. 启动扫描,观察实时图像,调整参数以获得最佳结果。
6. 完成扫描后,关闭射频发射,降低磁场强度。
7. 将实验样品取出,进行数据处理和分析。
四、操作注意事项1. 严禁在未佩戴防护眼镜和手套的情况下操作核磁共振仪器。
2. 操作过程中,避免身体直接接触样品架和样品,以防磁感应。
3. 操作过程中,严禁触摸实验样品和仪器,以免产生火花。
4. 严格遵守实验室内各项安全规定,如禁止吸烟、禁止携带火种等。
5. 实验结束后,及时清理实验区域,保持实验室整洁。
6. 定期对核磁共振仪器进行维护和保养,确保仪器正常运行。
五、操作后的处理1. 关闭核磁共振仪器,拔掉电源插头。
2. 清理实验样品和试剂,回收废弃化学品。
3. 记录实验数据和结果,整理实验报告。
4. 将实验仪器恢复至初始状态,为下一次实验做好准备。
六、总结核磁共振操作规程是确保实验顺利进行和仪器安全运行的重要保障。
操作人员应严格遵守各项规定,提高实验技能,为科学研究提供有力支持。
第2篇一、操作前准备1. 操作人员需具备核磁共振相关知识,熟悉操作流程,取得相关操作资格证书。
BRUKERAVANCEIIIHD400核磁共振波谱仪操作方法
BRUKERAVANCEIIIHD400核磁共振波谱仪操作方法使用Avance III HD 400核磁共振波谱仪可能需要以下步骤:1.打开操作系统:首先,检查仪器是否已开启,并启动操作系统。
通常情况下,仪器具有反射型操作系统,在计算机上运行。
2.打开软件:在计算机上启动相关软件,以便与仪器进行通信。
这些软件通常是由制造商提供,用于控制仪器。
3.校准仪器:在进行任何测量之前,需要校准仪器。
校准包括调整仪器中的一系列设置,以确保仪器能够正确读取和分析样品。
4.准备样品:将待测样品制备好,以符合仪器的要求。
具体的样品制备方法会根据不同的应用领域而有所不同。
在制备样品时,请务必遵循标准的化学实验室安全操作。
5.吸入样品:打开仪器的样品室,并将样品放入核磁共振管中。
然后,将核磁共振管插入样品室,并确保其牢固固定。
样品室通常具有温度和湿度控制功能,以确保样品在恒定的环境条件下进行测量。
6.设置实验参数:在软件界面上设置实验参数,包括扫描类型、扫描范围、扫描速度等。
这些参数将影响仪器测量样品的方式和结果。
7.开始测量:一旦参数设置完成,便可开始测量。
通过点击“开始测量”按钮或相关指令,仪器将开始对样品进行扫描和测量。
8.数据分析:测量完成后,仪器将生成一组数据。
使用仪器附带的软件分析这些数据,并根据需要绘制相关的图表或图谱。
9. 存储和导出数据:将分析后的数据存储到仪器或计算机的硬盘中,以便将来查阅。
可以选择将数据导出为常用的数据格式,例如Excel或PDF。
10.关闭仪器:在使用完仪器后,对仪器进行关闭操作。
关闭仪器之前,应检查样品室是否已清理干净,并将核磁共振管取出。
七.核磁谱仪的使用程序
. 核磁共振谱仪的使用管理办法1.该仪器属于学院大型贵重仪器设备,面向全院XX使用,实行小时XX制度。
使用者须经过仪器管理员的培训,考核合格后方可XX使用.其余人员一律不准上机操作,否则给予院内通报批评,对造成仪器故障者,其所属课题组将取消上机操作资格年.2.XX使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度,严格按操作规程使用仪器.如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者,本人将被取消仪器使用资格,并院内通报批评,其所属课题组将取消上机操作资格年。
3.该仪器的使用实行分段XX制度,请使用者根据样品的测试要求进行XX,并按要求登记XX信息。
遵守XX时间使用仪器,以免浪费机时。
使用结束后如实登记使用记录.如果迟到超过XX时间分钟或使用后不做记录者将被取消周仪器使用资格4.核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理,尤其不允许用盘直接XX。
应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。
违者将被取消周仪器使用资格5.使用期间仪器出现故障,使用者应及时XX仪器管理员,以便尽快维修,隐瞒不报者将被追究责任,加重处理。
6.本室仅对使用者XX,不允许带无关人员进入实验室,否则出现故障将追究使用者责任.进入实验室之后,请务必关好门。
请大家互相督促,杜绝安全隐患.若发现有违规人员,将取消测试资格。
7.使用者应保持核磁室的卫生清洁,测试完毕请及时带走样品,本室不负责保管.。
管理员的工作细则1.了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识,不断跟踪学习核磁技术的最新发展,积极开发应用仪器在不同学科的应用,使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用.2.熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能,严格遵守仪器部件的开关顺序,在突然停电时能及时处理仪器;关注仪器各部件有无异常,包括液氮和液氦出口是否有结冰现象.3.能够制定该仪器相关的各种管理制度,包括仪器室管理制度、测试XX制度,培训制度,详细的仪器操作规程等。
4.熟练掌握仪器的软件系统,严格培训上机操作人员,包括各种规章制度介绍,软件使用,数据传输及样品处理,防止因操作不当造成仪器故障,特别是样品管在仪器探头内断裂造成重大仪器故障(此种情况属人为事故,不在仪器XX保修范围内)。
核磁操作步骤
核磁共振谱仪的一般操作主要包括:放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍:1.放置样品首先要有足够的样品量,一般300兆核磁测氢谱需2-10mg,500兆核磁测氢谱需0.5mg 以上,碳谱需要的样品量更大。
选择适当氘代试剂的溶解,使样品完全溶解。
如果用5mm 的样品管,氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。
然后样品管插入转子后放入量尺量深到底;若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线,可稍提样品管,使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。
将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口,"down" 下。
样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度,提高分辨率。
2.锁场按锁场钮,使锁场单元工作,锁住磁场。
锁场的目的使为了使磁场稳定。
3.调节匀场在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。
调节匀场时,一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4,然后调节X、Y方向。
匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。
另外,各高阶按钮在仪器验收时已经调好,平时不要随便调试,否则一旦调乱,很难找到最佳配合。
4.探头调谐为了获得最高的灵敏度,要进行探头调谐。
通过反复的调谐和匹配,使接收到的功率最大,反射的功率最小。
5.设置参数(1)测试参数文件一般仪器出厂时,已经设置好一些常用测试方法的参数,只要调用文件就可以利用这些参数测试。
(2)观察核就是你所要测试那种原子核的谱。
(3)照射核有时在观察通道测试时,需要去耦,选择去耦照射的原子核。
(4)共振频率磁场强度一定,不同原子核的共振频率不同。
(5)数据点用多少个二进制点表示图谱的曲线。
(6)谱宽所观察谱的频带宽。
(7)脉冲宽带照射脉冲持续的时间,一般为微秒。
照射脉冲持续时间越长,磁化矢量的的倾角越大,得到的信号越大,但等待驰豫时间延长。
一般用45-60度脉冲驰豫时间较短,在单位时间内累加次数增多,信号增长较快。
核磁 操作规程
核磁操作规程
《核磁操作规程》
一、设备准备
1. 打开核磁设备电源,并等待设备自检完成。
2. 确保核磁设备的冷却系统正常运行,温度稳定在设定范围内。
3. 检查核磁设备的氮气和氦气供应,确保充足。
二、样品准备
1. 准备好待检测的样品,并将其放置在核磁共振管内。
2. 确保样品中不含有任何对核磁设备造成损害的金属或其他材料。
三、设置参数
1. 根据样品的性质和实验需求,设置核磁仪的参数,包括扫描范围、扫描时间、脉冲序列等。
2. 确保所有参数设置正确,并将其保存至设备中以备后续使用。
四、进行扫描
1. 启动核磁扫描程序,开始进行样品的核磁共振扫描。
2. 在扫描过程中密切观察设备的运行情况,确保扫描过程稳定进行。
五、数据处理
1. 完成扫描后,将得到的核磁共振数据保存至计算机中。
2. 根据实验目的,对数据进行适当的处理和分析,并生成相应的结果报告。
六、清理维护
1. 扫描结束后,关闭核磁设备并进行必要的清理工作,确保设备的干净和整洁。
2. 定期对核磁设备进行维护保养工作,确保设备的正常运行和长期稳定性。
七、安全注意事项
1. 在操作核磁设备时,注意防止样品泄漏或其他意外事件的发生。
2. 遵守核磁设备的安全操作规程,确保操作人员和设备的安全。
在进行核磁共振实验时,严格遵守上述操作规程,可以确保样品得到准确的核磁共振数据,同时保障实验安全进行。
AVANCEIII核磁共振谱仪操作规程
选择实验,1H,在下拉菜单中选择PROTON;13C,在下拉菜单中选
择C13CPD;31P,在下拉菜单中选择P31CPD。
选择实验
选好后,点击OK
可在这里对样 品信息进行注 释
在命令框中输入命令:getprosol(回车)。注意:该命令一定要 输,没输则采样没有数据
命令: getprosol
在命令框中输入命令:lock(回车)
命令: lock
选择所用氘代试剂,然后点击对话框OK
氘代试剂 选择对话 框
注意:在选完氘代试剂进行锁场后,一定要等出现 lockn:finished后(锁场完成),才能进行以后的步骤。
锁场 完成
匀场:在命令框输入topshim tunea命令(回车)
匀场命令
奇或偶 偶数
1,3,5 222
0
I
1 2
,1H
1
,
13C6 ,19F9 ,15N 7
I
3 2
,11B5
,
35Cl17
,
I
5 2
,17
O8
12C6 ,16O8 ,32S16
偶数
奇数
1,2,3……
I 1,2H1 ,14N 7 , I 3,10B5
无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收
原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象 陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研 究的主要对象。
5 .33 1 0.30
32.5 7 0.50
14.1 0 1 3.23 19.72
4.2 5
ppm
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
H1 solvent:aectone C4mimPF6 2004.12.13 T1 X=0.05 good
核磁操作规程
核磁操作规程1. 引言核磁共振成像(MRI)是一种非侵入性的医学成像技术,能够提供人体各部位的高分辨率图像。
为了确保核磁共振成像的准确性和安全性,制定并遵守一套操作规程是非常重要的。
本文档将详细介绍核磁操作规程,以确保所有工作人员在核磁共振实验室中进行安全和高效的操作。
2. 实验室准备2.1 实验室环境:核磁共振实验室应保持干燥且温度稳定,确保实验仪器的稳定性和准确性。
2.2 设备检查:在进行任何实验之前,应检查核磁共振设备的工作状态和各项参数是否正常。
确保液氮和氦气供应充足,并检查所有连接和管路是否完好。
2.3 安全设施:核磁共振实验室应配备紧急出口和灭火设备,并保持通风良好。
员工应熟悉紧急情况的处理方法,并经常进行演练。
3. 操作规程3.1 穿戴防护服和手套:在进入核磁共振实验室之前,必须穿戴防护服和手套,以防止污染或接触到有害物质。
3.2 重要仪器操作:### 3.2.1 开启和关闭核磁共振设备 - 操作人员应事先了解核磁共振设备的开启和关闭程序,并按照正确的步骤进行操作。
- 在开启设备之前,应确保周围没有人员和物体,以防止意外伤害。
### 3.2.2 样品装载和卸载 - 样品装载和卸载应由经验丰富的操作人员进行,确保样品的正确安装和取出。
- 操作人员应佩戴手套并注意操作过程中的个人安全。
### 3.2.3 参数设置 - 根据实验需要设置核磁共振仪器的参数,确保实验的准确性。
- 在更改参数之前,应先备份当前参数设置,以便需要时进行还原。
3.3 样品准备: - 样品准备应在无磁性区域进行,以避免磁场干扰。
- 样品的准备和处理应严格按照操作规程进行,确保样品的纯度和稳定性。
3.4 核磁共振实验操作: - 操作人员应严格按照实验方案进行实验操作,并记录实验的关键参数和结果。
- 在实验过程中,应关注仪器的工作状态和样品的变化,及时处理异常情况。
3.5 仪器维护: - 维护人员应定期检查核磁共振设备的工作状态,并进行必要的维护和保养。
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奇或偶 偶数
1,3,5 222
0
I
1 2
,1H
1
,
13C6 ,19F9 ,15N 7
I
3 2
,11B5
,
35Cl17
,
I
5 2
,17
O8
12C6 ,16O8 ,32S16
偶数
奇数
1,2,3……
I 1,2H1 ,14N 7 , I 3,10B5
无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收
原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象 陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研 究的主要对象。
(Acetone)、氘代二甲基亚砜(DMSO)、氘代二甲基 甲酰胺(DMF)、氘代三氟醋酸(TFA)等。 选择时应考虑:溶解度 、溶剂信号对样品频谱的干扰、 粘滞性、成本、水含量
3.标准样品-用于定标
(1) 氢 谱
氘代氯仿、氘代二甲基亚砜、氘代丙酮等溶剂中,加入四 甲基硅烷 (CH3)4Si , 值为0ppm,缩写:TMS
500
125.7
600
150.9
五、傅里叶变换谱仪的工作原理: 磁化矢量、射频脉冲和FID信号
B
B0
0
M
RF 脉冲,覆盖了 很宽的频率范围。
M 接收器 Receiver
当相应频率的射频场(RF)脉冲照射时,宏观 磁化矢量将围绕着射频场作用的方向从Z-轴 转到X-Y平面上.由该平面上的检测线圈检测 出时间域的FID信号,再通过傅立叶变换得到 频率域的核磁共振谱图.
0 2
1H和13C在不同静磁场中的共振频率
B0[T]
1.41 1.88 2.11 2.35 4.70 5.67 7.05 9.40 11.74 14.09
共振频率 [MHz]
1H
13C
60
15.1
80
20.1
90
22.63
100
25.15
200
50.3
250
62.9
300
76.4
400
100.6
1.9 40 1 .921 1.902 1.3 94 1 .375 0.965 0.9 46 0 .928
0. 000
4.样品管 样品管使用应注意问题 (1)样品管必须保持干净,避免沾染灰尘或划伤。 (2)不能使用试管刷刷洗样品管 (3)新的样品管不一定是干净的 样品管的旋转: 可以提高分辨率; 缺陷是有旋转边带
p h I (I 1) I可以为0,1 ,1,3,2 等值2来自22代入上式得:
h I (I 1) 2
• 当I=0时,P=0,原子核没有自旋现象,只有I﹥0,原子核才有自旋 角动量和自旋现象
实践证明,核自旋与核的质量数,质子数和中子数有关
质量数(a) 原子序数(Z)自旋量子(I)
例子
奇数 偶数
5 .33 1 0.30
32.5 7 0.50
14.1 0 1 3.23 19.72
4.2 5
ppm
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
H1 solvent:aectone C4mimPF6 2004.12.13 T1 X=0.05 good
TMS
8.8 77
7.704 7.64 7
4.350 4.3 32 4 .314 4.026
本实验室谱仪不需旋转
样品管的清洗 (1)新样品管:丙酮清洗2-3次,50-60度干燥5h。 (2)用过的样品管: a:把样品管内的残留溶液倒入废液池; b:根据样品管使用的氘代试剂的不同,选用不同的溶剂 清洗3次;同时用超声波清洗机超声10min左右; c:用水清洗3次,然后再用乙醇清洗2-3次,最后使用丙 酮清洗3次; d:把清洗过的样品管,50-60oc干燥5h,即可使用。 e:如上述方法不能清洗干净,用无污染的浓硫酸浸泡 几个小时,再重复以上操作清洗。
FID信 号 S(t) FT
S()
第二部分核磁共振谱仪介绍——
400MHz AVANCEIII核磁共振谱仪
一、仪器的组成
磁体系统
机柜
磁体系统,
包括磁体, 探头、匀场 系统和前置 放大器 (HPPR)
二、NMR实验前的准备
1.样品
纯度高,不含有磁性物质,样品的完全溶解。
2.溶剂——氘代试剂 重水(D2O)、氘代氯仿(CDCl3)、氘代丙酮
重水:六甲基二硅醚(HMDC, 值为0.07ppm), 4,4-二甲基-4-硅代戊磺酸钠(DSS, 水溶性,作为极性化合 物的内标,但三个CH2的 值为0.5~3.0ppm,对样品信号有影 响)
(2)磷谱
85%磷酸作为内标, 值为0ppm。 (3)氟谱
化C学FC位l3移作定为位内-标78,.5ppm值为0ppm。通常用三氟乙酸作为内标
利用核磁共振光谱进行结构测定,定性与定量分 析的方法称为核磁共振波谱法。简称 NMR
二、核磁共振的应用领域
1.化学结构鉴定:天然产物化学、有机合成化学 2.动态过程的研究:反应动力学、研究平衡过程(化
学平衡或构象平衡) 3.三维结构研究:蛋白质、 DNA/DNA 复合物、多糖 4.药物设计:NMR研究构效关系
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆 体,电荷分布不均匀,共振吸收复杂,研究 应用较少;
静磁场下原子核的磁性
无静磁场
静磁场B0存在时
△E与外磁场强度成正比, B0越大,能级分裂越大, △E越大
四、核磁共振的条件
如果以一定频率的电磁波照射处于磁场B0中的核,且 射频频率恰好满足下列关系时:
h =ΔE ΔE=γh B0/2π (核磁共振条件式)
第一部分核磁共振的基本原理 第二部分核磁共振仪器结构简介 第三部分核磁共振实验操作
第一部分核磁共振的基本原理
一、核磁共振 是一种物理现象,一种用来研究物质的分子结构
及物理特性的光谱学方法.将磁性原子核放入强磁场 后,用适宜频率的电磁波照射,它们会吸收能量,发 生原子核能级跃迁,同时产生核磁共振信号,得到核 磁共振。
三、操作软件
topspin2.1程序,用于整个核磁仪器的控制、实验数据的采 集和处理、分析等。
topspin2.1程序的窗口简介
命令行
工具栏
数
据
保 存
谱图显示区
区
实验状态显示窗口
第三部分实验操作指南
样品的准备 样品测试 数据的处理 数据的输出
三、原子核的磁性
原子核具有质量并带正电荷,大多数 核有自旋现象,在自旋时产生磁矩 ,磁矩的方向可用右手定则确定, 核磁矩和核自旋角动量P都是矢量, 方向相互平行,且磁矩随角动量的增 加成正比地增加 = P
—磁旋比,不同的核具有不同的磁 旋比,对某元素是定值。是磁性核的 一个特征常数
• 核的自旋角动量是量子化的,与核的自旋量子数I 的关系如下: