Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
bruker操作培训
仪器简介
操作界面
bsmsdisp:样品控制、读液氦、手动匀场等
lockdisp
topshim gui:topshim匀场控制
操作界面:edte
仪器简介
操作界面:edlock
仪器简介
开机流程
1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备(功放、变温 单元、MAS、自动进样器)处于关机状态 2.打开主机总电源 3.启动计算机,进入 nmr user账户,不要打开topspin软件 4.启动AQS电源,约一分钟POST CODE显示稳定的98 5.启动BSMS电源,约一分钟自检完毕,无红灯显示 76..打启开动t其op他sp设in备,:输功入放ed、he变ad温命单令元,、忽M略A错S误、提自示动,进输样入器i等i命令,忽略错误提示 8.再次输入edhead、ii命令,正常应该无报错提示 9.打开或者新建一个13C谱(rpar C13CPD all)实验目录,做13C和1H通道调 谐(atma、wobb) 10.仪器就绪,可以开始测样。
实验流程
1.准备样品
样品的准备:4—5cm,无沉淀,无气泡,无磁性物质,优质核磁管… 进样:lift键或ej命令
实验流程
2.创建实验目录
新建实验目录、选择实验:edc,用于存放实验原始数据及处理结果
For topspin 2.1..
For topspin 3: <DIR>\<NAME>\<EXPNO>\...
特点:时间长才有效果,精细,不影响采样实验
匀场: samples
匀场: samples
匀场: samples
实验流程
6.扫描采样 1.读取脉冲参数:getprosol 2.修改必要的采样参数:ns,ds… 3.自动获取增益:rga 4.开始采样:zg
bruker中文操作手册
基本步骤(1H)
10. 设置与脉冲序列有关的参数(ased) 11. 调节探头的tuning和matching(atma),如无
自动调谐机构,需手动调节 12. 自动调节增益(rga) 13. 进入采样窗口(acqu),开始采样(zg),观察
fid信号 14. 采样结束后,使用命令(ft) 15. 积分(integrate) 16. 预览(view) 17. 打印(plot)
覆盖 无需在使用RPAR命令
做其他实验时
edc命令,在打开的对话框中重新设置文件名和目录 需使用RPAR命令调入相应的实验 getprosol调入与探头有关的参数
准备将样品管放入磁体
将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 在量规中测量并确定样品溶液与转子的
相对位置 回到在程序界面准备进样
采样前准备
1. edc命令,编辑文件名、实验号等 2. rpar命令,读入实验类型和参数 3. getprosol命令,读入相关设置 4. atma命令,进行自动调谐(适用有自动调谐器的探头) 5. eda命令,修改采样参数 6. edasp命令,查看采样通道 7. ased命令,修改采样参数 8. ii命令,初始化核磁谱仪 9. rga命令,自动调整增益
积 分 处 理
保 存 积 分 结 果
dp1
单 击 按 钮 , 设 置 打 印 范 围
view
使 用 命 令 预 览 谱 图
plot
使 用 命 令 打 印 谱 图
取 出 样 品 , 实 验 结 束
谱图处理命令
apk命令,自动相位校正 abs命令,自动基线校正 view命令,预览谱图 plot命令,打印谱图
开始采样
使用zg命令开始采样 使用acqu命令可看到采样过程中的fid信
核磁共振操作流程
核磁共振操纵之马矢奏春创作日常维护1做样品前必须先执行cf命令2调磁场3D两到三周做一次3定期看内外两个电表,遵守核磁室的规定4待完善基本操纵流程1.每次开机后的基本操纵打开空气压缩机↓运行程序,命令栏输入ii(检查仪器硬件)↓显示finished则硬件无故障,若命令过不去,输入ii restart命令↓命令栏输入“cf”↓弹出对话框中输入bruker,点击OK ↓点击Edit↓点击Next ↓再点击Next↓依次点击Save、Restore、Next ↓点击Save,点击Next↓点击finished2. 3D匀场配样(用H2O+D2O调磁场)用量液器调橡皮套合适位置↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入,盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓点击Lock,点击H2O+D2O,点击OK↓命令栏显示finished后,输入“topshim空格gui”↓点击3D,点击Start↓输入“tr回车atp”↓点击Final Test/Accepture↓输入“sinocal”↓点击Close,点击Wsh,点击Write (替代或添加一组,时间为名)↓点击Close,点击Rsh,点击Read ↓退出ATP main screen↓点击Exit (3D调磁场结束)4. 测试基本流程(C谱和氢谱)配样,用量液器调橡皮套合适位置↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入,盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓输入“edc”↓填写【NAME】,【EXPNO】修改尾数氢谱为0碳谱为1;点击【Solvent】下拉三角选择溶剂↓输入Lock↓输入“atma”(自动调谐)氢谱调谐一次,碳谱两次↓输入“topshim”(三维匀场)↓输入“rga”(计算增益)↓输入命令“zg”(开始实验)↓输入“efp”(傅里叶变换及相位转换处理)↓输入“apk”(自动相位校正)。
BRUKER红外光谱仪操作规程
Bruker Tensor27型红外光谱仪操作规程SOP-YC-066 1、概述为正确操作和使用本仪器,特制定本规程。
2 、编写依据本规程依据该仪器使用说明书及《中国药品检验标准操作规范》编写。
3 、技术要求及技术条件该仪器工作的环境温度10℃~30℃,相对湿度:小于65%。
适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
4、仪器的操作4.1 接通电源4.1.1开机前先检查仪器室内的温度及湿度应符合要求,并检查样品室内有无异物。
4.1.2 开启主机电源开关,然后开启计算机主机开关。
4.2系统启动4.2.1主机开启数秒钟后,仪器右上方Status显示由红色变为绿色,表示仪器自检完毕,预热30min。
4.2.2用鼠标双击桌面OPUS软件图标,输入密码大写OPUS,点击登录,进入操作系统。
4.2.3状态灯红色表示出了问题,状态灯黄色表示警告,状态灯灰色表示没有连接红外光谱仪,4.3光谱测定4.3.1界面图标不多,点击设置下的个性化菜单。
4.3.2点击高级测量选项,在其基本设置项下,调入方法文件,固体为MIR.TR.XPM,液体为MIR.ATR.XPM,样品描述中输入样品名称,样品形态中输入样品的形态。
4.3.3在高级测量选项下,点击检查信号,保存峰位,检查峰位是否在中间。
4.3.4在基本设置选项下,点击测量背景单通道光谱(RSC),即空气不加样品,然后再将样品置入样品室的样品架内,点击测量样品单通道光谱(SSC),扫描结束后显示屏出现样品的红外吸收光谱。
4.3.5确认图谱后,根据需要确定不同打印格式,打印红外光谱图。
4.4关机、登记使用记录。
注意事项:1.红外光谱仪开机时仪器状态灯变红,立即更换干燥剂。
取出仪器内的干燥管,将干燥管内分子筛拿出,置150℃温度下、烘干24小时,晾至常温后存放。
2.溴化钾压片法所使用的溴化钾如结块,在120℃干燥4h后,在干燥器晾至常温后使用。
压片时压力不得大于9吨。
brukerav500m核磁共振使用说明
Bruker A V500仪使用指南开机,密码“topspin”。
开机后运行TOPSPIN 。
装样品:①将核磁管用核磁塞比对高度;②按下控制面板“DFT on”按钮,绿灯亮起;③待听到有气体吹出,将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中;④再按下控制面板“DFT off”按钮。
采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”,EXPNO“实验序号”,PROCNO“1”,DIR“d:/Youlin Zeng”,USER“你的目录”,Solvent“你用的溶剂”,Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”,Experient“选择proton”,TITLE“注释”→OK→点击“Lock”,选择溶剂,点OK,等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设),不用等待,接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”,等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function(氢谱不点窗函数,碳谱点),接着点击,→Fourier Transform ,接着点击→Phase Correction “自动”,接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是,DMSO是“自动或手动”→Baseline Corr. (氢谱调基线,碳谱不调)“自动”,接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”,调整谱图高度,宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似,Experiment栏选择“C13CPD”。
核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项如下:
一、准备阶段
1. 进行详细的准备工作,包括核磁共振设备的预热、准备检测样本和目标组织。
2. 检查样本是否适合进行核磁共振,例如排除金属物体的存在等。
3. 准备好实验所需的硬件设备,如线圈、压力计、温度计和记录设备等。
二、操作阶段
1. 开始核磁共振扫描,首先设定扫描参数,如频率、场强、脉冲序列等。
2. 根据预设参数进行实验。
3. 扫描过程中应仔细监控样本和设备的状态,确保安全。
三、后期处理
1. 收集数据,进行分析和解释,得出结论。
2. 记录和保存实验结果。
四、注意事项
1. 遵守安全规定,严格按照操作规程操作。
2. 不要在无安全措施的情况下接触磁场,以免发生意外。
3. 注意设备的清洁和维护,确保设备处于良好的工作状态。
4. 关注环境条件的变化,如温度、湿度和电压等。
5. 操作人员应具备必要的技能和经验,充分熟悉设备的操作规程。
BrukerAVNMR谱仪操作步骤(精品)
Bruker A V400 NMR谱仪操作步骤叶剑良廖新丽 2005-10-13一.实验步骤1. 用户名:av400,密码:av4002. 进入系统后打开Topspin操作系统: 点击桌面上topspin1.3快捷键3. 将spinner(蓝色转子)放在样品规上,插入核磁管直到到样品规底部(建议样品管中溶液高度在4cm左右(约0.55ml,);若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布(即液柱中心与黑色标记重合)。
注意:溶液太少不利于自动匀场,易影响最后谱图质量;另外每次所配样品溶液高度一致,有利于实验快速、高质量完成。
4. 观察界面下方的采样状态小窗口,确认没有实验正在进行5. 输入指令:ro off,停止探头中原有样品的旋转6. 输入指令:ej,弹出探头中原来样品注意:每一指令是否完成,看命令输入行下面的进程指示,只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令7. 将已在spinner中放好的样品放入探头中8. 输入指令:ij,压缩空气自动将样品送入探头9. 在主工具条中选择Spectrometer-Data Acquisition Guide,打开采样流程图,初期可按流程图一步一步进行实验,熟悉以后也可输入指令进行操作:10. 流程1:New Experiment(等同于指令new,在命令输入行(topspin界面下方)输入)在跳出的窗口中填入:NAME:实验名(如样品名,编号等)EXPNO:实验号(只能是正整数,且在同一实验名下不存在,否则将冲掉原来数据)PROCNO:处理号(只能是正整数,且在同一实验名下不存在,否则将冲掉原来数据;同一数据可以以不同方式处理)DIR:存盘目录(D盘,不用改动)USER:用户名(管理人员已建立,一般为课题组长姓名)SOLVENT:在下拉窗口中选择所用溶剂(注意选择正确的溶剂名称,否则将导致后面实验出错)EXPERIMENT:在下拉窗口中选择实验类型,氢谱选PROTON256;碳谱选C13CPD;磷谱:不去偶选P31,去偶选P31CPD。
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向一、打开气源,调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气,变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出,换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后(“down”显示绿色)点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件:点击New Experiment;或输入命令“new”,得到如下图:【NAME】:文件名;【EXPNO】:试验号(一般1H—11;13C—21;其他杂核--31);【PROCNO】:处理号;【USER】:老师名;【Solvent】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;【Experiment】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。
2、查看通道:点击Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。
注意:只有19F 事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。
3、锁场:点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘代试剂简称(如lock h2o)”。
4、查看温度:只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐:点击Probe Match;或者输入“atma”(自动调谐),或者“atmm”(手动调谐)。
6、Sample Rotation:依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场:点击shim图标或者输入shim命令,得到如下图:之后可以选择匀场方式,如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。
8、查看参数:点击Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。
布鲁克核磁共振仪初学者入门手册
版本号 003本手册所包含信息的更新、变更不再进行通知BRUKER 不承担依照本手册进行操作所造成的一切后果。
BRUKER 不负责在安装或实验操作中由于本手册所包含的错误而导致的偶然损害。
严禁在未取得出版者书面许可的情况下,对手册全部或部分内容进行引用或者翻译。
作者:Eamonn Butler出版:Stanley J.Niles2003年12月12日翻译:高玉波 Yubo.Gao校对:2006年5月21日目录目录 (3)1 简介.............................................................................................................................................71.1可能的损害.......................................................................................................................71.1.1软件版本及命令语法...........................................................................................82 安全注意事项 (9)2.1简述 (9)2.2 关于磁性的安全注意事项 (9)2.2.1 内部区域安全注意事项 (10)2.2.2 外部区域安全注意事项 (11)2.3 关于深冷液体的安全注意事项 (11)2.4 关于电气的安全注意事项 (11)2.5 关于化学的安全注意事项 (11)2.6 关于CE认证 (11)3 理论及术语说明 (13)3.1 简介 (13)3.2 氯仿的NMR分析 (15)3.3 标样,赫兹,ppm (17)3.4 质子NMR——化学位移 (18)3.5苯的质子频谱 (19)3.6 乙酸苄酯(Benzylacetate)的质子频谱 (20)3.7 带自旋/自旋耦合的乙基苯质子频谱 (21)3.8 去耦 (23)3.9 FID和频谱 (24)4 系统介绍 (27)4.1 简介 (27)4.2 操作控制台及其连接 (27)4.3 机柜 (28)4.4 主机与AQS间的连接 (29)4.5 磁体、匀场系统、HPPR和探头 (29)4.6 磁体和磁体杜瓦 (31)4.6.1 室温腔管 (32)4.6.2 液氦腔 (32)4.6.3 液氮腔 (33)4.7 锁场系统简介 (33)4.8 探头 (34)4.8.1 双模13C/1H探头 (36)4.8.2 更换探头 (38)5 NMR样品 (39)5.1 简介 (39)5.2 溶剂选择 (39)5.3 样品管 (40)目录5.4 样品处理 (41)6 实验基本步骤 (43)6.1 简介 (43)6.2 BSMS键盘 (43)6.2.1保存一组匀场值(wsh命令) (44)6.2.2 读取一组匀场值(rsh命令) (44)6.2.3 BSMS功能 (45)6.2.4 样品控制功能 (45)6.2.5 手动锁场功能 (45)6.2.6 手动匀场功能 (46)6.2.7 液氦高度功能 (46)6.3 将样品管插入转子 (47)6.4 将带样品管的转子放入磁体 (47)6.5 旋转样品 (48)6.6 调谐和匹配探头 (49)6.6.1 使用wobble曲线进行调谐和匹配 (49)6.6.2 使用HPPR LED进行调谐和匹配 (51)6.6.3 对多个核进行调谐和匹配 (52)6.7 锁定样品 (53)6.7.1 锁场步骤 (54)6.8 匀场 (55)6.8.1 初始匀场 (56)6.8.2 常规匀场 (56)7准备采样——数据集, edasp、eda命令 (59)7.1 简介 (59)7.2 数据集 (59)7.3 创建数据集 (61)7.4 谱仪参数edasp (62)7.4.1 edasp窗口布局 (63)7.4.2 edasp窗口的一些特性 (65)7.5 基本采样参数:“eda”表 (65)7.5.1 发射、基础和偏移频率的数学解释 (72)8 脉冲程序 / ased命令 (75)8.1 脉冲程序“zg”和“zg30” (75)8.2 “zg30”程序详解 (75)8.3 命令“ased” (77)9 氢谱 (79)9.1 前言 (79)9.2 创建新数据集 (79)9.3 读取标准参数集 (80)9.3.1 “getprosol”表 (80)9.4 设置接收机增益 (80)9.5 进行采样 (81)9.6 傅立叶变换和谱图相位校正 (83)目录9.7 基本处理:傅立叶变换 (85)9.8 相位校正 (85)9.9 谱图的校准 (87)9.9.1 水平放大图谱 (88)9.9.2 图谱校准 (88)9.10 使用SW-SFO1功能调整谱宽 (89)9.10.1 调整cholesterylacetate谱图的SW (89)9.11 增加扫描次数 (90)10 不去耦的13C谱 (93)10.1 简介 (93)10.2 步骤 (93)11 去耦氢的13C谱 (97)11.1 简介 (97)11.2 详细步骤 (97)11.3 确定去耦频率 (98)11.4 调整去耦参数 (99)11.5 脉冲程序zgpg30 (99)12 基本故障排除 (103)12.1 简介 (103)12.2 打开和关闭谱仪 (103)12.3 谱仪开机 (103)12.4 谱仪关机 (104)12.4.1 在Windows系统运行Topspin (104)正文开始1 简介这本手册的目的是帮助一个几乎没有经验的用户学习进行一系列基础的一维高分辨率NMR实验。
核磁共振操作流程
核磁共振操作流程(总3页)本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March核磁共振操作日常维护1做样品前必须先执行cf命令2调磁场3D两到三周做一次3定期看内外两个电表,遵守核磁室的规定4待完善基本操作流程1.每次开机后的基本操作打开空气压缩机↓运行程序,命令栏输入ii(检查仪器硬件)↓显示finished则硬件无故障,若命令过不去,输入ii restart命令↓命令栏输入“cf”↓弹出对话框中输入bruker,点击OK ↓点击Edit↓点击Next↓再点击Next↓依次点击Save、Restore、Next↓点击Save,点击Next↓点击finished2. 3D匀场配样(用H2O+D2O调磁场)用量液器调橡皮套合适位置↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入,盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓点击Lock,点击H2O+D2O,点击OK ↓命令栏显示finished后,输入“topshim空格gui”↓点击3D,点击Start↓输入“tr回车atp”↓点击Final Test/Accepture↓输入“sinocal”↓点击Close,点击Wsh,点击Write (替代或添加一组,时间为名)↓点击Close,点击Rsh,点击Read ↓退出ATP main screen↓点击Exit (3D调磁场结束)4. 测试基本流程(C谱和氢谱)配样,用量液器调橡皮套合适位置↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入,盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓输入“edc”↓填写【NAME】,【EXPNO】修改尾数氢谱为0碳谱为1;点击【Solvent】下拉三角选择溶剂↓输入Lock↓输入“atma”(自动调谐)氢谱调谐一次,碳谱两次↓输入“topshim”(三维匀场)↓输入“rga”(计算增益)↓输入命令“zg”(开始实验)↓输入“efp”(傅里叶变换及相位转换处理)↓输入“apk”(自动相位校正)。
布鲁克400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训
甲方:分析测试中心
乙方:
注上: 方打 时碎 进样 行品 其管 它造 动成 作探)头二污是染样的品问管题有:暗一裂是(违多规次操使作用(过程1、中未清开洗气不。当2、、样放品置管不已当经)气。流为托此在,磁请体有 关11元课/支题)组。用我们在2006年九月就指定的品牌样品管(在实验材料供应中心(705号楼二楼)领取,
布鲁克400MHz超导核磁共 振谱仪上机操作培训
. ..
关于开放NMR仪器的协约
甲方:校测试中心
乙方:பைடு நூலகம்排上机人员的课题组
甲方对乙方上机人员进行培训,考核,乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定:
必验须 室严 必格 须遵 在守 专测 门试 登中 记心 簿实 上验 登室记的时各间种,规以章核制磁度室,时严钟格为遵准守,开进放出仪时器间的精规确定到。 分上 钟机 。者进出NMR实
核磁管
进样品管之前,需检查核磁管 核磁管是否有裂纹,破损
量规测量样品溶液高度-不低于40mm(溶质至少0.5mL)
当班操作造成磁体失超的;
违规操作造成核头烧坏;
打碎样品管,并造成探头污染,须返厂家修复的
其他违规操作,造成仪器损坏,修复在5万元以上的;
以上各项所需维修费用由测试中心承担50%,造成事故的上机者所在课题组应承担50%。
当班操作必须注意安全,卫生,不得大声喧哗,除送样人外,劝阻其他人进入NMR实验室。
容 师 复( 签 印包字。括,签送院字样系不人相得,关仿送领冒测 导 ,样 签 如品 字 果代 。 发号 请 现, 注 ,结 意 一构 , 律, 空 一溶 白 个剂 登 月, 记 之测 表 内试 可 不要 以 准求 复 测等印试),样,签品课字。题单目组不前导得本 单 将 本位 收 中对取心校一将内个不科样定研品期样检20品查0元测 各测试 课试费 题费用 组,优 的同惠 测时, 试该如 样课发 品题现 。组有将夹一带个外月样内,不或准者测横试向样样品品。,
核磁共振仪器操作规程
核磁共振仪器操作规程一、引言核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种重要的分析技术,广泛应用于化学、生物、医学等领域。
为了正确高效地操作核磁共振仪器,制定并遵守相关的操作规程是至关重要的。
本文将详细介绍核磁共振仪器的操作规程,以确保实验的准确性和安全性。
二、仪器准备1. 打开核磁共振仪器前,首先确认实验室环境干净整洁,并确保仪器处于稳定的电源状态。
2. 检查核磁共振仪器的各个部件是否正常,如探头、样品舱、磁场控制系统等,并确保所有零部件安装正确。
3. 启动核磁共振仪器前,检查液氮和液氦的储备情况,确保磁体温度在正常范围内。
三、样品处理1. 样品处理前,应仔细阅读相关实验方法和样品制备步骤,确保样品符合实验要求。
2. 将样品置于核磁共振仪器的探头中,并调整样品的位置,以保证样品与探头之间的距离适当。
3. 在放入样品前,应注意将样品密封,并避免空气泡或其他外部杂质进入样品中。
四、仪器操作1. 启动核磁共振仪器后,根据实验要求设置合适的扫描参数,如脉冲幅度、扫描时间、核磁场强度等。
2. 当进行扫描时,严格按照操作规程操作,避免在核磁共振仪器工作状态下打开探头盖或进行其他不必要的操作。
3. 在实验过程中,定期检查核磁共振仪器的工作状态,如核磁场强度、温度、信噪比等,确保实验数据准确可靠。
五、数据处理1. 实验结束后,及时保存实验数据,并做好数据备份工作,以防止数据丢失或损坏。
2. 对实验数据进行合理的处理和分析,提取所需信息并记录在实验报告中。
3. 在实验报告中,应详细注明核磁共振仪器的操作参数和实验条件,以方便他人复现实验结果。
六、安全注意事项1. 使用核磁共振仪器时,应佩戴防护眼镜和手套,以防止样品溅出或其他意外伤害。
2. 在实验过程中,严禁在核磁共振仪器周围摆放易燃、易爆或其他危险物品。
3. 若在操作过程中出现异常情况,如设备故障或样品泄漏等,应及时停止实验并向实验室管理员或相关人员报告。
核磁共振仪器操作规程
核磁共振仪器操作规程第一章介绍核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种重要的分析技术,通过测量样品中的原子核在外加静磁场和射频脉冲作用下的共振现象,以获取样品的结构和性质信息。
本操作规程旨在规范核磁共振仪器的使用,确保操作人员的安全,并获得准确的实验数据。
第二章仪器准备2.1 安全检查在操作之前,必须对核磁共振仪器进行安全检查。
确保紧急停机按钮、安全阀等安全装置正常运作。
检查电源和冷却系统的接地是否良好,并观察是否有异常现象。
2.2 样品准备准备样品需遵循实验要求,并遵循实验室相关的操作规程。
样品必须符合仪器的容量和压力要求,并放置在适当的样品管中。
第三章仪器操作3.1 开机3.1.1 打开电源开关,待启动完成后验证电源参数是否正常。
3.1.2 启动冷却系统,确认温度和压力处于正常范围内。
3.1.3 打开计算机,加载相关软件。
3.2 仪器校准3.2.1 确保仪器在恒温条件下,通过校准样品调整仪器的核磁共振频率和射频场强度。
3.2.2 校准仪器的磁场强度,确保其稳定在所需范围内。
3.3 样品测量3.3.1 打开样品框门,将样品放置在样品室中。
3.3.2 选择合适的探测器,并调整参数设置,确保实验的灵敏度和分辨率。
3.3.3 启动仪器自动化程序或手动调节参数,进行核磁共振测量。
3.4 实验结束3.4.1 关闭仪器电源开关,并断开电源。
3.4.2 关闭冷却系统,待温度和压力恢复到正常范围后,断开冷却系统的连接。
3.4.3 关闭计算机。
第四章安全注意事项4.1 操作人员必须戴着适当的防护设备,如实验室外套、手套和安全眼镜等,以保护自身安全。
4.2 操作人员应受过相关的培训,并了解核磁共振仪器的工作原理和操作规程。
4.3 在操作过程中,禁止做不符合实验要求的动作,如随意调节仪器的参数等。
4.4 若仪器发生任何故障或异常情况,应立即断开电源,并及时寻求仪器维修人员的帮助。
核磁操作指南.
5. “ atma ”回车,进行探头匹配调谐。
6. “ edte ”回车,设置气流在温度不超过313K ;点击set max,调节max power为probe heater后的off ,使其变为on ,打开控温。实验温度超过313K时需通入氮气。一般一维谱不用控温,二维谱常用。
四、谱图的处理
1.手动相位校正:若自动相位校正效果不佳,可点击手工校正图标进行校正,通过0、1来相位校正,校正完毕,保存,退出。
分别表示近端和远端的相位校正
保存并退出
不保存退出
2.定标:如测试试剂中还有TMS ,选取TMS的峰,点击图标,把TMS峰值定为O。
3.标峰:点击图标
,进入标峰界面。
对选定的范围进行标峰
2.在命令行中输入“ new ”回车,跳出一窗口,建立一个新的实验, NAME、Solvent、Experiment等实验参数。其中1H选13C选13C定量谱选13Cdept
Байду номын сангаас谱选择
。点击OK。
3. “ ej ”回车,打开气流,放入样品管; ”ij”回车,
关闭气流,样品管落入磁体底部。
4. “ lock solvent(选用的溶剂”回车,进行锁
标定单个峰
删除所有标定的峰值
保存并退出
不保存并退出4.
积分:点击积分图标“
”
,进入积分界面
对某一特定峰进行积分
积分面积拆分
保存并退出
不保存退出
五、画图及谱图的输出
在命令行输入“
plot ”或点击图标
进入作图界面
超导核磁共振操作指南(Bruker AVANCEIII 400 MHz)选定区域对插入的谱图放大某一区域插入谱图具体步骤:插入标题1.点击图标,在谱图上点击鼠标右键,出一对话框可以看到有一系列的参数。点击Eidt,出现另一对话框,用于限定谱图的显示范围,峰值、积分值的显示以及修改坐标轴的位置、颜色等。点击1D/2D-Edit,出现一对话框,此对话框主要用来调整谱图,提高谱图的质量2.如果需要把谱图的局部放大,点击,在谱图比较空的区域按住鼠标左键拖拽。可以看到另一个谱图,然后点击,对所要放大的区域截取。结合5.1操作,调整放大的谱图。3.谱图的输出(1)点击主界面菜单栏的“file”下的子菜单“eport”,跳出一对话框,保存谱图(PDF或第6页共7页
NMR基本操作规程
Bruker核磁共振操作规程样品准备:1.1送样人员填写送样单,通过沟通获取信息,确定溶剂和实验类型1.2配制样品1.2.1 样品毒性、腐蚀性、熔沸点和溶解度等分析根据样品的情况,采取相应程度的防护措施1.2.2样品溶解根据送样单要求,在样品管中加入适量样品,注入合适氘代溶剂使之完全溶解,用吹风机适当加热,去除溶液中气泡仪器工作环境确认2.1 UPS正常2.2 启动压缩机气泵2.3 检查实验室温度和温度是否正常(空调和除湿机是否工作正常)仪器准备3.1系统登陆输入合法的授权用户和密码,登陆windows系统3.2 工作界面双击桌面上Xwin-nmr进入谱仪工作软件界面3.3 仪器正常检查检查机柜、前放和磁体是否运行正常,探头是否符合当前测试要求。
接线是否合理。
放样4.1 使用量规,将样品管插入合适高度,保证样品在线圈中处于中心位置4.2开启控制板,按lift,待进样口有明显气流出来,保持转子和样品管垂直,放入出气口4.3 再次按lift按钮,将样品送入探头合适位置建立新实验文件5.1在命令行中输入edc, 给出实验名称(Name)、实验号( Expno)以及处理号(procno),并确定5.2 产生新的空白实验文档根据实验要求选择合适的脉冲序列(pulprog)以及实验参数。
注意:实验中的d1, p[数字], pl[数字]的选择,确保实验所用脉冲功率和宽度在仪器允许范围,避免对仪器造成不可恢复的损坏。
锁场和匀场6.1锁场输入lock,选择合适的溶剂并确保已经锁定6.2 匀场调整控制板上各个方向的按钮,确保锁水平最高;按standby结束匀场调谐7.1在命令行中输入wobb, 输入a进入采样窗口状态7.2 根据工作界面下显示的原子类型,在探头下找到相应的旋钮,调节tune和match使V 形线的最低处处于共振频率上(虚线位置)(也可关注前放即前放中无红灯出现)7.3 结束调谐输入stop,结束调谐开始采样8.1 参数检查输入ased,重新检查5.2中所产生的文件中的各个参数,确保脉冲序列,脉冲强度和宽度等参数合适无误。
bruker仪器操作总结中文版PPT课件
线在适当范围内
22
使 锁 线 到 达 最 高 点
23
匀场好坏的标志
匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中,锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时,当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响,应反复调整 匀场到一定程度后,应采样,根据谱图来判断匀场的程
单 击
Lock
按
钮
,
打
开
此按钮变色
锁
锁场成功
场
对
话
框
19
锁场成功
单击此按钮打开 匀场对话框
20
调 节 各 方 向 磁 场 强 度
点击这些按钮, 并修改数值
21
匀场是重要步骤
匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场 调均匀,是输出信号最强
匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大,一
8
打 开 程 序 的 窗 口 菜 单9
准
备
进
单击此按钮 打开进样对话
样
框
10
将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
11
让
样
品
打开旋转
管
旋
转
使用此按钮 调整旋转速 率,缺省为 20Hz
12
样
品
管
旋转正常后,这 个按钮变成粉红
色
已 经
旋
转
13
锁场前查看场是否偏移
使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间
布鲁克核磁共振波谱仪操作规程
核磁共振波谱仪基本操作规程一、一维基本实验一维氢谱实验样品:30毫克番木鳖碱氘代氯仿溶液实验设置:1.点击空白文件按钮,改变下面参数2.点击ok3.放入样品4.点击锁场标识显示锁场窗口5.在锁场窗口中点击样品标识,选择氘代氯仿6.键入atma命令调谐探头7.利用gradshim进行梯度匀场。
8.在锁场窗口中点击返回按钮,关闭锁场窗口。
9.选择”AcquPars”标签10.点击样品按钮,读入探头相关参数采样:11.在命令行键入rga命令,调整仪器增益12.开始采样数据处理1.对原始数据进行傅立叶变换和相位校正2.点击“Processing”,选中“Baseline Correction”3.选择“Auto-correct baseline using polynomial”4.点击5.拓展图谱,显示所有谱峰6.设定光标线,从图谱的左边第一个谱峰开始积分,压住鼠标左键,推动光标到谱峰右边,然后释放鼠标7.重复11步积分剩余的谱峰8.点击保存键保存积分区域图形输出1.在“File”下面,选择“Print”2.选择‘Print with layout - start Plot Editor (plot)3.选择LAYOUT +/1D_H.xwp’4.选择from screen/CY’5.点击OK6.点击“File”,选择“Print”二、一维碳谱实验样品:30毫克番木鳖碱氘代氯仿溶液实验设置:1.点击空白文件按钮,改变下面参数2.点击ok3.放入样品4.点击锁场标识显示锁场窗口5.在锁场窗口中点击样品标识,选择氘代氯仿6.键入atma命令调谐探头7.利用gradshim进行梯度匀场。
8.在锁场窗口中点击返回按钮,关闭锁场窗口。
9.选择”AcquPars”标签10.改变参数ns =12811.点击样品按钮,读入探头相关参数。
采样1.键入rga2.键入zg数据处理1.处理和相位校正图谱2.键入abs3.在主菜单中,点击“Processing”,选择“Baseline Correction”4.选择“‘Auto-correct baseline using polynomial”5.点击OK6.拓展图谱,显示所有谱峰7.在“Analysis”下面,选择“Peak Picking…[pp]”8.选择“Define regions / peaks manually, adjust MI, MAXI”9.点击OK10.用鼠标左键点击框图的底部,把线拖动到噪音以上,设定最小识峰水平。
核磁共振操作流程
核磁共振操作日常维护1做样品前必须先执行cf命令2调磁场3D两到三周做一次3定期看内外两个电表,遵守核磁室的规定4待完善基本操作流程1.每次开机后的基本操作打开空气压缩机↓运行程序,命令栏输入ii检查仪器硬件↓显示finished则硬件无故障,若命令过不去,输入ii restart命令↓命令栏输入“cf”↓弹出对话框中输入bruker,点击OK ↓点击Edit↓点击Next↓再点击Next↓依次点击Save、Restore、Next↓点击Save,点击Next↓点击finished 2. 3D匀场配样用H2O+D2O调磁场用量液器调橡皮套合适位置↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入,盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓点击Lock,点击H2O+D2O,点击OK ↓命令栏显示finished后,输入“topshim 空格gui”↓点击3D,点击Start↓输入“tr回车atp”↓点击Final Test/Accepture↓输入“sinocal”↓点击Close,点击Wsh,点击Write 替代或添加一组,时间为名↓点击Close,点击Rsh,点击Read ↓退出ATP main screen↓点击Exit 3D调磁场结束4. 测试基本流程C谱和氢谱配样,用量液器调橡皮套合适位置↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入,盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓输入“edc”↓填写NAME,EXPNO修改尾数氢谱为0碳谱为1;点击Solvent下拉三角选择溶剂↓输入Lock↓输入“atma”自动调谐氢谱调谐一次,碳谱两次↓输入“topshim”三维匀场↓输入“rga”计算增益↓输入命令“zg”开始实验↓输入“efp”傅里叶变换及相位转换处理↓输入“apk”自动相位校正。
Bruker AV500M 核磁共振使用说明
Bruker A V500仪使用指南开机,密码“topspin”。
开机后运行TOPSPIN 2.1。
装样品:①将核磁管用核磁塞比对高度;②按下控制面板“DFT on”按钮,绿灯亮起;③待听到有气体吹出,将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中;④再按下控制面板“DFT off”按钮。
采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”,EXPNO“实验序号”,PROCNO“1”,DIR“d:/Youlin Zeng”,USER“你的目录”,Solvent“你用的溶剂”,Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”,Experient“选择proton”,TITLE“注释”→OK→点击“Lock”,选择溶剂,点OK,等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设),不用等待,接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”,等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function(氢谱不点窗函数,碳谱点),接着点击,→Fourier Transform ,接着点击→Phase Correction “自动”,接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是7.26,DMSO是2.50)“自动或手动”→Baseline Corr. (氢谱调基线,碳谱不调)“自动”,接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”,调整谱图高度,宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似,Experiment栏选择“C13CPD”。
BRUKERAVANCEIIIHD400核磁共振波谱仪操作方法
BRUKER AVANCE III HD400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)1手动方法开启空压机拿掉探头上的盖子输入ej,放入新样品后,输入ij送入探头中输入new,新建一个实验,填写文件名n a me,实验号 expno(一般氢谱为1,碳谱2),处理号pro c no为 1;Experiment选择标准实验,氢谱PROT ON,碳谱C13C PD;点选Exec ute “getpro sol”;DIR选择数据保存的目录,一般是D盘,点击OK输入lock,在弹出的菜单中选择溶剂名称,锁场输入atma,调谐探头(变换杂核核素时,第一次用半自动调谐at m m)输入tops him,匀场输入rga,自动调整增益输入ased,进入关键参数界面,检查p1、plw1(脉宽与功率)是否正确,ns、sw是否合适输入zg,采样,碳谱输入go可以累加采样结果数据处理:输入efp,进行傅里叶变换,输入apk,相位校正,输入abs,基线校正,输入sref,自动校正内标位移;点击菜单Pr ocess下Pick Peaks图标进行手动标峰,Integr ate手动积分输入plot,打印模板设置,输入prin t,打印图谱做完全部样品,当弹出最后一个样品后,盖上探头上的盖子,关掉空压机注意事项:确保所用核磁管无破损、划痕弹出样品前,一定要检查盖子是否拿掉,以免核磁管碰到盖子破碎放入样品前,要确认有气流,以免核磁管直接掉下去撞到底部破碎采样前要检查脉冲宽度、功率是否正确,以防脉宽太长、功率太大烧坏探头BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)2 自动进样器开启空压机拿掉探头上的盖子输入icon,打开Icon NM R程序,点击Automatio n,选择heci用户名,点击OK,进入Auto matio n窗口,在Experiment s Table中可设置实验,在PrecedingExperi ments中可看到正在运行和已经完成的实验打开自动进样器:1)插上自动进样器电源,2)打开气路开关,3)拉起红色紧急开关将样品依次放入转盘,记下其Holder,在Experiment s Table区域中,选中相应样品的Hold er,双击即可设置实验参数,D isk选择数据保存目录, Name 选择文件名,N o选择ex pno, Solven t选择溶剂,Experi ment选择标准实验, Par可以修改参数点击add可添加新的实验(同一hold er的不同谱类),点击copy增加新的实验(不同hold er),设置好后,选中实验点击s ubmit提交,如需修改已提交实验,选中后先点击c ance l,然后点击ed it,全部提交后点击start,在弹出窗口中F irst Sample选择开始的h older,点击star t运行,Automa tion将依次完成所提交的实验。
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核磁上机操作设置导向
一、打开气源,调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气,变温
实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的
里面的样品弹出,换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的
后(“down”显示绿色)点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件:点击New Experiment;或输入命令“new”,
得到如下图:
【NAME】:文件名;
【EXPNO】:试验号(一般1H—11;13C—21;其他杂核--31);【PROCNO】:处理号;
【USER】:老师名;
【Solvent】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;
【Experiment】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。
2、查看通道:点击Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择
实验核种及连线。
注意:只有19F 事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。
3、锁场:点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘
代试剂简称(如lock h2o)”。
4、查看温度:只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐:点击Probe Match;或者输入“atma”(自动调谐),或者“atmm”
(手动调谐)。
6、Sample Rotation:依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。
一般液
体转速为20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场:点击shim图标或者输入shim命令,得到如下图:
之后可以选择匀场方式,如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。
8、查看参数:点击Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。
得到如下图:
通常需要确认的有图谱的中心点(O1P.O2P)、图谱宽度(SW)、扫描次数(NS),依使用者样品特性而有所调整。
其余参数不需要轻易改动。
PULPROG:常规选择zg30;13C选择zgpg30(pg:去耦);需要压制溶剂峰时选择zgpr;定量碳谱选择zgig或者zgig30
AQ-mod:除了31P和19F(范围较宽)选择qsim,其余都是DQD
NS:扫描次数(与样品浓度、信号强度等相关)。
DS:空扫次数(查看PULSEPROG里看有没有具体要求,没有做过的,都要查看一下,有的还对NS有要求)
O1P:需要压制溶剂峰时,在此输入溶剂峰的位置。
9、读取90°脉冲参数:点击Prosol Pars ;或者直接输入“getprosol”。
点击时反应较慢,建议直接输命令
10、计算增益:点击Receive Gain;或者直接输入“rga”。
11、开始实验:点击go或者直接输入命令“zg”。
但是对于“go”和“zg”,
二者还是有很大区别的。
二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有
区别的。
但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候,“go”所产生的
结果是得到的是两次试验叠加的结果;而“zg”所产生的结果是重新扫
描产生的结果,两个结果不会出现叠加的情况。
采集数据过程中的各种操作命令:
“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行;
“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。
“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。
12、进入图谱处理:直接输入“efp;apk;abs”(分别是傅里叶变换及
相位转换处理、自动相位校正、自动校基线)回车,进入处理界面进行
图谱详细处理。
其他常见应用:
13C-NMR:宽带去耦,参数设置如下:
DEPT谱:协助确定伯仲叔碳,如下图,可将13C、D EPT135和DEPT90比较,可确定碳的种类。
DEPT135:CH3、CH为正,CH2为负,DEPT90:只有CH。
DEPT135 参数设置如下:
DEPT90参数设置如下:
二维谱:
COSY:H-H相关
在新建文件时,experiment选择COSYGPSW
NOE:H-H空间相关
在新建文件时,experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品)
HMBC:C-H远程相关
在新建文件时,experiment选择HMBCGPNDQF
HSQC:C-H直接相关
在新建文件时,experiment选择HSQCETGPSISP2,参数设置如下:
在做二维时需要注意的:
1、experiment中程序的选择。
2、一定要查看PULSEPROG里面得具体要求
3、实验完成后图谱处理命令“xfb”,与一维不同。
4、做二维谱之前先做相应的C、H谱,做二维谱时导入C、H谱图坐标。