Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程审批稿
Bruker AV400 NMR 谱仪操作步骤
Bruker A V400 NMR谱仪操作步骤叶剑良廖新丽 2005-10-13一．实验步骤1. 用户名：av400，密码：av4002. 进入系统后打开Topspin操作系统: 点击桌面上topspin1.3快捷键3. 将spinner（蓝色转子）放在样品规上，插入核磁管直到到样品规底部（建议样品管中溶液高度在4cm左右（约0.55ml，）；若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布（即液柱中心与黑色标记重合）。
注意：溶液太少不利于自动匀场，易影响最后谱图质量；另外每次所配样品溶液高度一致，有利于实验快速、高质量完成。
4. 观察界面下方的采样状态小窗口，确认没有实验正在进行5. 输入指令：ro off，停止探头中原有样品的旋转6. 输入指令：ej，弹出探头中原来样品注意：每一指令是否完成，看命令输入行下面的进程指示，只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令7. 将已在spinner中放好的样品放入探头中8. 输入指令：ij，压缩空气自动将样品送入探头9. 在主工具条中选择Spectrometer-Data Acquisition Guide，打开采样流程图，初期可按流程图一步一步进行实验，熟悉以后也可输入指令进行操作：10. 流程1：New Experiment（等同于指令new，在命令输入行（topspin界面下方）输入）在跳出的窗口中填入：NAME：实验名（如样品名，编号等）EXPNO：实验号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据）PROCNO：处理号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据；同一数据可以以不同方式处理）DIR：存盘目录（D盘，不用改动）USER：用户名（管理人员已建立，一般为课题组长姓名）SOLVENT：在下拉窗口中选择所用溶剂（注意选择正确的溶剂名称，否则将导致后面实验出错）EXPERIMENT：在下拉窗口中选择实验类型，氢谱选PROTON256；碳谱选C13CPD；磷谱：不去偶选P31，去偶选P31CPD。
布鲁克红外仪器操作规程与维护规程
布鲁克红外仪器操作规程与维护规程BRUKER TENSOR 27 FT-IR仪器操作规程与维护规程1目的规范TENSOR27红外光谱仪的操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2适用范围适用于TENSOR27红外光谱仪的使用操作与日常维护。
3操作程序3.1安全操作注意事项和特别提示3.1.1该仪器必须由专人保管，专人使用，使用人员必须经过专门培训，并仔细阅读说明书，确保对仪器具有充分的认识。
3.1.2使用环境：电源电压：85～265V，47～65Hz温度范围：18～35℃湿度范围：小于70%仪器室须保持无尘，无腐蚀性气体，无强烈振动。
3.1.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障，须立即退出检测状态，并向保管人或科室负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。
3.1.4日常保养：当位于仪器的右上角的红色电子湿度指示灯闪烁时，应该立即更换干燥剂。
包括位于样品仓内的干燥剂及位于干涉仪仓内的干燥剂。
若仪器长期不用，则必须至少每两星期更换一次干燥剂并且每周至少开启主机一次，每次开机时间不低于4小时，样品仓内干燥剂为变色硅胶，再生按变色硅胶方法处理。
再生、更换干涉仪仓干燥剂步骤：（1）小心将失效干燥管从仪器中取出，并将已再生好的备用干燥管小心装入仪器；（2）打开失效干燥管密封盖，将干燥剂（分子筛，白色）倒出；（切（3）将倒出的干燥剂放入适当的容器，在干燥烘箱于150℃下再生不低于24小时；勿连同干燥管一起加热！））（4）在干燥气氛中冷却干燥剂至50℃以下，然后才能将干燥剂重新装入干燥管中，盖好密封盖，在干燥气氛中保存备用。
（切勿将高温干燥剂立即放入，否则会损坏红外光谱仪！）3.1.5样品测定完毕，须保持仪器样品仓的清洁，并将样品移出仪器室，关好仪器、电脑及水、电、门窗等。
3.2开机前的准备3.2.1检查确认电源插座上的电压是否在规定的范围内。
brukerav500m核磁共振使用说明
brukerav500m核磁共振使用说明Bruker AV500 仪使用指南开机，密码“ topspin ”。
开机后运行TOPSPIN 。
装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“ DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off ”按钮。
采集1H NMR丿点击Spectrometer 宀Data Acquisition Flowchart—点击New Experiment — NAME 栏“命名” ,EXPN0“实验序号”，PROCNO“1 ”，DIR “ d:/Youlin Zeng ”，USER“你的目录”，Solvent“ 你用的溶剂”，Experiment Dirs“ 选择C:/Bruker/T0PSPIN/explstan/nmr/.par ”，Experient “ 选择proton ”，TITLE “注释” —OK—点击“ Lock”，选择溶剂，点OK,等待显示finished后—点击probe Match/Tune “选择自动”，等待显示job successed —点击菜单栏上的“ topshim tuneaz ” , 显示job successed后—点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数（一般不用设），不用等待，接着—点击“ Prosol. Pars”—点击Receiver Gain “选择自动” , 等显示job successed 后T 点击“ go, start Acquisition ”，等显示job successed 后T扫场结束后点击“ To processing"t Window Function （氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，T Fourier Transform，接着点击T Phase Correction “自动”, 接着点击T Axis Calibration （定溶剂峰CCI3是，DMSO是“自动或手动”t Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着T点击Peak picking “手动”t integration “手动” t Plot/Print “选择Superthin. xwp ” .T右键“ 1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等T打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD'。
BRUKER红外光谱仪操作规程
Bruker Tensor27型红外光谱仪操作规程SOP-YC-066 1、概述为正确操作和使用本仪器，特制定本规程。
2 、编写依据本规程依据该仪器使用说明书及《中国药品检验标准操作规范》编写。
3 、技术要求及技术条件该仪器工作的环境温度10℃～30℃，相对湿度：小于65%。
适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
4、仪器的操作4.1 接通电源4.1.1开机前先检查仪器室内的温度及湿度应符合要求，并检查样品室内有无异物。
4.1.2 开启主机电源开关，然后开启计算机主机开关。
4.2系统启动4.2.1主机开启数秒钟后，仪器右上方Status显示由红色变为绿色，表示仪器自检完毕，预热30min。
4.2.2用鼠标双击桌面OPUS软件图标，输入密码大写OPUS，点击登录，进入操作系统。
4.2.3状态灯红色表示出了问题，状态灯黄色表示警告，状态灯灰色表示没有连接红外光谱仪，4.3光谱测定4.3.1界面图标不多，点击设置下的个性化菜单。
4.3.2点击高级测量选项，在其基本设置项下，调入方法文件，固体为MIR.TR.XPM，液体为MIR.ATR.XPM，样品描述中输入样品名称，样品形态中输入样品的形态。
4.3.3在高级测量选项下，点击检查信号，保存峰位，检查峰位是否在中间。
4.3.4在基本设置选项下，点击测量背景单通道光谱（RSC），即空气不加样品，然后再将样品置入样品室的样品架内，点击测量样品单通道光谱(SSC)，扫描结束后显示屏出现样品的红外吸收光谱。
4.3.5确认图谱后，根据需要确定不同打印格式，打印红外光谱图。
4.4关机、登记使用记录。
注意事项：1.红外光谱仪开机时仪器状态灯变红，立即更换干燥剂。
取出仪器内的干燥管，将干燥管内分子筛拿出，置150℃温度下、烘干24小时，晾至常温后存放。
2.溴化钾压片法所使用的溴化钾如结块，在120℃干燥4h后，在干燥器晾至常温后使用。
压片时压力不得大于9吨。
brukerav500m核磁共振使用说明
Bruker A V500仪使用指南开机，密码“topspin”。
开机后运行TOPSPIN 。
装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off”按钮。
采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释”→OK→点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”，等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，→Fourier Transform ，接着点击→Phase Correction “自动”，接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是，DMSO是“自动或手动”→Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。
Bruker D2 PHASER X射线衍射仪操作规程
Bruker D2 PHASER X-射线衍射仪操作规程1.将高压钥匙顺时针旋转45°2.确认电源线连接，按黑色开关至I位置，此时仪器将会启动。
3.待仪器启动到登陆界面，按下Ctrl+Alt+Delete，密码即为：password4.待电脑启动完毕，启动测量软件：start-Allprograms-DIFFRAC.MeasurementSuit-DIFFRAC.Measurement 5.等待几秒钟，跳出登陆对话框，用户名选择Lab Manager，无密码，直接点击OK。
6.等待几秒钟后，测量软件打开，选择COMMANDER界面，点击requested，选中Two theta和Phi，然后点击（initialize all checked drives）图标，进行仪器初始化。
7.仪器初始化完毕，打开仪器前门，放入样品，关门准备测量。
8.进入测量软件，在V ariable输入样品旋转速度，点击set。
9.设置X-Ray Generator，V oltage：30 KV Current：10mA，点击set。
10.D etector选择Lynxeye，点击后面图标，设置Angular opening为5.6，点击apply，点击OK。
11.S can type选择Coupled Two Theta/Theta，Scan mode默认。
12.根据样品需要输入开始与结束的角度，步长和测量速度。
13.点击start开始测量。
14.样品测量完毕进行保存，根据需要选择保存格式，最好.brml与.txt格式各保存一个。
15.测量完毕如需关闭仪器，点击X-Ray off，关闭所有软件，等5分钟左右，点击start-shut down关闭电脑，待电脑关闭之后，关闭仪器电源至O位置。
16.使用后登记。
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
Bruker核磁谱仪手动操作
钮
，
打
开
此按钮变色
锁
锁场成功
场
对
话
框
锁场成功
单击此按钮打开 匀场对话框
调 节 各 方 向 磁 场 强 度
点击这些按钮， 并修改数值
匀场是重要步骤
匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场 调均匀，是输出信号最强
匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一
打 开 程 序 的 窗 口 菜 单
准
备
进
单击此按钮
样
打开进样对话
框
将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
让
样
品
打开旋转
管
旋
转
使用此按钮 调整旋转速 率，缺省为 ２０Ｈｚ
样
品
管
旋转正常后，这
已
个按钮变成粉红 色
经 旋
转
锁场前查看场是否偏移
使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间
Copy All”
单 击 “ 按 钮 ， 读 入 所 有 参 数
eda
使 用 命 令 编 辑 采 样 参 数 ， 按 按 钮 保 存 修 改
save
常用参数说明
脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用 不同的脉冲序列
ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标
sw,ns
打印参数在文件菜单中选择search打开一个已经存在的谱图使用search打开谱图后?打开谱图后?当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机?应使用edc命令建立新的文件名否则采样后会将原图覆盖?无需在使用rpar命令?做其他实验时?edc命令在打开的对话框中重新设置文件名和目录?需使用rpar命令调入相应的实验?getprosol调入与探头有关的参数准备将样品管放入磁体?将样品管外表擦干净?将样品管插入转子?在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置?回到在程序界面准备进样打开程序的窗口菜单单击此按钮打开进样对话框准备进样将样品放入到磁体样品室中让样品管旋转打开旋转使用此按钮调整旋转速率缺省为20hz旋转正常后这个按钮变成粉红色样品管已经旋转锁场前查看场是否偏移?使用命令lockdisp打开锁线窗口?查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置?如果锁线不在中间位置需要调整field参数将锁线的两个峰值调到窗口的中间察看锁线窗口中锁线的状态lock输入lock命令锁场在lock对话框中选择溶剂锁场成功后锁线发生变化开始升高此按钮变色锁场成功单击lock按钮打开锁场对话框锁场成功单击此按钮打开匀场对话框点击这些按钮并修改数值调节出信号最强?匀场主要调整的是各个线圈的电流值?通常只有z1z2z3z4z5变化比较大一般匀场时仅须调整z1z2z3即可?样品不旋转时还需要调整xy两个参数?调整过程中应适当调节lockgain使锁线在适当范围内使锁线到达最高点匀场好坏的标志?匀场好坏可根据锁线的高度来判断?各参数调整过程中锁线会出现一个峰值?当锁线到达峰顶时当前调整的这个参数的值是最佳值?当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低?各个参数间会有相互影响应反复调整?匀场到一定程度后应采样根据谱图来判断匀场的程度?查看谱图的基本标准
BrukerAVANCEIII400M核磁开放使用规程细则
Bruker A V ANCE III 400M核磁谱仪开放使用管理细则为保障Bruker AVANCE III 400M核磁谱仪开放使用的顺利进行，避免开放过程中对仪器的损坏，保证仪器高效公平的为全院师生的教学科研提供服务，核磁室制定出操作规程管理细则，并将严格按照本细则管理Bruker AVANCE III 400M核磁的开放使用。
每一用户经过导师获准，核磁室审核、培训测试合格后获得专属的用户名及密码，持有者应妥善使用帐户。
离校前须通知核磁室老师及时取消账户。
核磁数据在测试完成后，系统会自动将结果发送至用户登记的北大邮箱中,用户需保存管理自己的数据,核磁室只保留数据一个月。
A. 因使用不当造成的所有后果由用户名持有者及其导师承担。
B. 若将帐户借给他人使用，出现任何记大过的错误时，除按本细则记过外，取消帐户一个月。
C. 离校后账户未注销并为他人使用所产生的任何费用及后果由账户所有人原课题组及导师承担。
核磁管：核磁管长度至少需要达到17cm，外径须与自动进样器上的转子匹配。
不得使用有下列任何情形的核磁管：1.外径过粗或过细；2.自动进样器机械手臂无法抓取或抓取困难；3.核磁管有刮痕或有裂缝；4.核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；5.核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合；6.经超声波清洗或多次使用已出现磨损。
A．因核磁管不符合要求而导致仪器报错，但未影响后面样品继续做样的记用户小过一次；B．因核磁管不符合要求而导致自动进样ICON-NMR程序停止，影响后面样品做样的记用户大过一次；C．因样品管不符合要求，在排队等候或机械手取样过程中，核磁管与转子分离、碎管等情况，记用户大过一次；D．因样品管不符合要求或操作失误而造成核磁管碎裂在探头里，将停用用户所在课题组所有400M核磁用户使用权一月，并由其所在课题组导师承担全部维修费用。
样品要求：Bruker 400M核磁谱仪为全自动操作，不适用于粗产品的检测，要求检测样品符合以下条件：1.均相溶液，无悬浮颗粒；2.样品溶液的高度应在3.5 -- 5.0 cm间；3.溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性离子。
布鲁克400兆核磁操作使用指南
布鲁克400兆核磁操作使用指南正文：一、概述布鲁克400兆核磁共振成像系统（以下简称400兆核磁系统）是一种常用于医学诊断和科学研究的先进设备。
本操作使用指南旨在为用户提供400兆核磁系统的详细操作说明，以便正确、安全地操作该设备。
二、设备准备2.1 系统开机2.1.1 确保设备连接到电源，并检查电源线是否接触良好。
2.1.2 按下设备上的电源开关，待系统启动完成后进入下一步操作。
2.2 校准设备2.2.1 打开400兆核磁软件，并菜单栏中的“校准”选项。
2.2.2 依照提示，选择适当的校准程序进行校准。
2.3 准备样本2.3.1 将待测样本置于样本架上，并按照设备要求的样本数量和位置进行安放。
2.3.2 调整样本位置，确保样本与探测器之间的距离符合要求。
三、操作流程3.1 样本预处理3.1.1 清洁样本表面，确保没有污垢或杂质。
3.1.2 若需要对样本进行处理（如溶解、稀释等），按照实验要求进行操作。
3.2 开始测量3.2.1 在软件界面中选择适当的实验模式和参数设置。
3.2.2 “开始测量”按钮，启动测量过程。
3.3 数据处理3.3.1 扫描完成后，可将数据导出为常见的图像或数据文件格式。
3.3.2 根据需要，使用相关软件对数据进行处理、分析或重建图像。
四、安全事项4.1 操作前需佩戴防护手套和眼镜，以防样品溢出或喷溅造成伤害。
4.2 禁止在带电状态下打开设备外壳，以避免触电危险。
4.3 使用前请检查设备连接线是否完好，避免因电气故障造成设备损坏或人员伤害。
附件：1、布鲁克400兆核磁系统用户手册2、布鲁克400兆核磁系统校准程序法律名词及注释：1、校准：指对设备进行调整，使其满足指定的标准和要求的过程。
2、样本：指待测的物质或样品。
3、数据处理：指对实验获得的原始数据进行处理、分析或重建图像的过程。
布鲁克400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训
甲方：分析测试中心
乙方：
注上： 方打 时碎 进样 行品 其管 它造 动成 作探）头二污是染样的品问管题有：暗一裂是（违多规次操使作用（过程1、中未清开洗气不。当2、、样放品置管不已当经）气。流为托此在，磁请体有 关11元课/支题）组。用我们在2006年九月就指定的品牌样品管（在实验材料供应中心（705号楼二楼）领取，
布鲁克400MHz超导核磁共 振谱仪上机操作培训
. ..
关于开放NMR仪器的协约
甲方：校测试中心
乙方：பைடு நூலகம்排上机人员的课题组
甲方对乙方上机人员进行培训，考核，乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定：
必验须 室严 必格 须遵 在守 专测 门试 登中 记心 簿实 上验 登室记的时各间种，规以章核制磁度室，时严钟格为遵准守，开进放出仪时器间的精规确定到。 分上 钟机 。者进出NMR实
核磁管
进样品管之前，需检查核磁管 核磁管是否有裂纹，破损
量规测量样品溶液高度-不低于40mm（溶质至少0.5mL)
当班操作造成磁体失超的；
违规操作造成核头烧坏；
打碎样品管，并造成探头污染,须返厂家修复的
其他违规操作，造成仪器损坏，修复在5万元以上的；
以上各项所需维修费用由测试中心承担50%，造成事故的上机者所在课题组应承担50%。
当班操作必须注意安全，卫生，不得大声喧哗，除送样人外，劝阻其他人进入NMR实验室。
容 师 复（ 签 印包字。括，签送院字样系不人相得，关仿送领冒测 导 ，样 签 如品 字 果代 。 发号 请 现， 注 ，结 意 一构 ， 律， 空 一溶 白 个剂 登 月， 记 之测 表 内试 可 不要 以 准求 复 测等印试），样，签品课字。题单目组不前导得本 单 将 本位 收 中对取心校一将内个不科样定研品期样检20品查0元测 各测试 课试费 题费用 组，优 的同惠 测时， 试该如 样课发 品题现 。组有将夹一带个外月样内，不或准者测横试向样样品品。，
核磁共振仪器操作规程
核磁共振仪器操作规程一、引言核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
为了正确高效地操作核磁共振仪器，制定并遵守相关的操作规程是至关重要的。
本文将详细介绍核磁共振仪器的操作规程，以确保实验的准确性和安全性。
二、仪器准备1. 打开核磁共振仪器前，首先确认实验室环境干净整洁，并确保仪器处于稳定的电源状态。
2. 检查核磁共振仪器的各个部件是否正常，如探头、样品舱、磁场控制系统等，并确保所有零部件安装正确。
3. 启动核磁共振仪器前，检查液氮和液氦的储备情况，确保磁体温度在正常范围内。
三、样品处理1. 样品处理前，应仔细阅读相关实验方法和样品制备步骤，确保样品符合实验要求。
2. 将样品置于核磁共振仪器的探头中，并调整样品的位置，以保证样品与探头之间的距离适当。
3. 在放入样品前，应注意将样品密封，并避免空气泡或其他外部杂质进入样品中。
四、仪器操作1. 启动核磁共振仪器后，根据实验要求设置合适的扫描参数，如脉冲幅度、扫描时间、核磁场强度等。
2. 当进行扫描时，严格按照操作规程操作，避免在核磁共振仪器工作状态下打开探头盖或进行其他不必要的操作。
3. 在实验过程中，定期检查核磁共振仪器的工作状态，如核磁场强度、温度、信噪比等，确保实验数据准确可靠。
五、数据处理1. 实验结束后，及时保存实验数据，并做好数据备份工作，以防止数据丢失或损坏。
2. 对实验数据进行合理的处理和分析，提取所需信息并记录在实验报告中。
3. 在实验报告中，应详细注明核磁共振仪器的操作参数和实验条件，以方便他人复现实验结果。
六、安全注意事项1. 使用核磁共振仪器时，应佩戴防护眼镜和手套，以防止样品溅出或其他意外伤害。
2. 在实验过程中，严禁在核磁共振仪器周围摆放易燃、易爆或其他危险物品。
3. 若在操作过程中出现异常情况，如设备故障或样品泄漏等，应及时停止实验并向实验室管理员或相关人员报告。
NMR基本操作规程
Bruker核磁共振操作规程样品准备：1.1送样人员填写送样单，通过沟通获取信息，确定溶剂和实验类型1.2配制样品1.2.1 样品毒性、腐蚀性、熔沸点和溶解度等分析根据样品的情况，采取相应程度的防护措施1.2.2样品溶解根据送样单要求，在样品管中加入适量样品，注入合适氘代溶剂使之完全溶解，用吹风机适当加热，去除溶液中气泡仪器工作环境确认2.1 UPS正常2.2 启动压缩机气泵2.3 检查实验室温度和温度是否正常(空调和除湿机是否工作正常)仪器准备3.1系统登陆输入合法的授权用户和密码，登陆windows系统3.2 工作界面双击桌面上Xwin-nmr进入谱仪工作软件界面3.3 仪器正常检查检查机柜、前放和磁体是否运行正常，探头是否符合当前测试要求。
接线是否合理。
放样4.1 使用量规，将样品管插入合适高度，保证样品在线圈中处于中心位置4.2开启控制板，按lift，待进样口有明显气流出来，保持转子和样品管垂直，放入出气口4.3 再次按lift按钮，将样品送入探头合适位置建立新实验文件5.1在命令行中输入edc, 给出实验名称（Name）、实验号( Expno)以及处理号(procno)，并确定5.2 产生新的空白实验文档根据实验要求选择合适的脉冲序列（pulprog）以及实验参数。
注意：实验中的d1, p[数字], pl[数字]的选择，确保实验所用脉冲功率和宽度在仪器允许范围，避免对仪器造成不可恢复的损坏。
锁场和匀场6.1锁场输入lock，选择合适的溶剂并确保已经锁定6.2 匀场调整控制板上各个方向的按钮，确保锁水平最高；按standby结束匀场调谐7.1在命令行中输入wobb, 输入a进入采样窗口状态7.2 根据工作界面下显示的原子类型，在探头下找到相应的旋钮，调节tune和match使V 形线的最低处处于共振频率上（虚线位置）（也可关注前放即前放中无红灯出现）7.3 结束调谐输入stop,结束调谐开始采样8.1 参数检查输入ased，重新检查5.2中所产生的文件中的各个参数，确保脉冲序列，脉冲强度和宽度等参数合适无误。
布鲁克核磁共振波谱仪操作规程
核磁共振波谱仪基本操作规程一、一维基本实验一维氢谱实验样品：30毫克番木鳖碱氘代氯仿溶液实验设置：1．点击空白文件按钮，改变下面参数2．点击ok3．放入样品4．点击锁场标识显示锁场窗口5．在锁场窗口中点击样品标识，选择氘代氯仿6．键入atma命令调谐探头7．利用gradshim进行梯度匀场。
8．在锁场窗口中点击返回按钮，关闭锁场窗口。
9．选择”AcquPars”标签10．点击样品按钮，读入探头相关参数采样：11．在命令行键入rga命令，调整仪器增益12．开始采样数据处理1．对原始数据进行傅立叶变换和相位校正2．点击“Processing”，选中“Baseline Correction”3．选择“Auto-correct baseline using polynomial”4．点击5．拓展图谱，显示所有谱峰6．设定光标线，从图谱的左边第一个谱峰开始积分，压住鼠标左键，推动光标到谱峰右边，然后释放鼠标7．重复11步积分剩余的谱峰8．点击保存键保存积分区域图形输出1．在“File”下面，选择“Print”2．选择‘Print with layout - start Plot Editor (plot)3．选择LAYOUT +/1D_H.xwp’4．选择from screen/CY’5．点击OK6．点击“File”，选择“Print”二、一维碳谱实验样品：30毫克番木鳖碱氘代氯仿溶液实验设置：1．点击空白文件按钮，改变下面参数2．点击ok3．放入样品4．点击锁场标识显示锁场窗口5．在锁场窗口中点击样品标识，选择氘代氯仿6．键入atma命令调谐探头7．利用gradshim进行梯度匀场。
8．在锁场窗口中点击返回按钮，关闭锁场窗口。
9．选择”AcquPars”标签10．改变参数ns ＝12811．点击样品按钮，读入探头相关参数。
采样1．键入rga2．键入zg数据处理1．处理和相位校正图谱2．键入abs3．在主菜单中，点击“Processing”，选择“Baseline Correction”4．选择“‘Auto-correct baseline using polynomial”5．点击OK6．拓展图谱，显示所有谱峰7．在“Analysis”下面，选择“Peak Picking…[pp]”8．选择“Define regions / peaks manually, adjust MI, MAXI”9．点击OK10．用鼠标左键点击框图的底部，把线拖动到噪音以上，设定最小识峰水平。
布鲁克dosy扩散实验操作流程
布鲁克dosy扩散实验操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!布鲁克DOSY扩散实验操作流程详解在核磁共振(NMR)领域，布鲁克(Bruker)公司的DOSY（Diffusion-Ordered Spectroscopy）实验是一种强大的技术，它利用分子在溶液中的扩散特性来提供分子大小和相互作用的宝贵信息。
BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法
BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法（氢谱、碳谱）1 手动方法开启空压机拿掉探头上的盖子输入ej，放入新样品后，输入ij送入探头中输入new，新建一个实验，填写文件名name，实验号 expno（一般氢谱为1，碳谱2），处理号procno为 1；Experiment选择标准实验，氢谱PROTON，碳谱C13CPD；点选Execute “getprosol”；DIR选择数据保存的目录，一般是D盘，点击OK输入lock，在弹出的菜单中选择溶剂名称，锁场输入atma，调谐探头（变换杂核核素时，第一次用半自动调谐atmm）输入topshim，匀场输入rga，自动调整增益输入ased，进入关键参数界面，检查p1、plw1（脉宽与功率）是否正确，ns、sw是否合适输入zg，采样，碳谱输入go可以累加采样结果数据处理：输入efp，进行傅里叶变换，输入apk，相位校正，输入abs，基线校正，输入sref，自动校正内标位移；点击菜单Process下Pick Peaks图标进行手动标峰，Integrate手动积分输入plot，打印模板设置，输入print，打印图谱做完全部样品，当弹出最后一个样品后，盖上探头上的盖子，关掉空压机注意事项：确保所用核磁管无破损、划痕弹出样品前，一定要检查盖子是否拿掉，以免核磁管碰到盖子破碎放入样品前，要确认有气流，以免核磁管直接掉下去撞到底部破碎采样前要检查脉冲宽度、功率是否正确，以防脉宽太长、功率太大烧坏探头BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法（氢谱、碳谱）2 自动进样器开启空压机拿掉探头上的盖子输入icon，打开Icon NMR程序，点击Automation，选择heci用户名，点击OK，进入Automation窗口，在Experiments Table 中可设置实验，在Preceding Experiments中可看到正在运行和已经完成的实验打开自动进样器：1 ）插上自动进样器电源，2）打开气路开关，3）拉起红色紧急开关将样品依次放入转盘，记下其Holder，在Experiments Table区域中，选中相应样品的Holder，双击即可设置实验参数，Disk选择数据保存目录， Name 选择文件名， No选择expno， Solvent选择溶剂，Experiment 选择标准实验， Par可以修改参数点击add可添加新的实验（同一holder的不同谱类），点击copy增加新的实验（不同holder），设置好后，选中实验点击submit提交，如需修改已提交实验，选中后先点击cancel，然后点击edit，全部提交后点击start，在弹出窗口中First Sample 选择开始的holder，点击start运行，Automation将依次完成所提交的实验。
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B r u k e r布鲁克核磁共振
仪器上机操作规程
YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
核磁上机操作设置导向
一、打开气源，调节到 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验
室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将
里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之
后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data
Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，
得到如下图：
【NAME】：文件名；
【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；
【USER】：老师名；
【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；
【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实
验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要
看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代
试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”
（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般
液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
得到如下图：
通常需要确认的有图谱的中心点（）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。
其余参数不需要轻易改动。
PULPROG：常规选择zg30；13C选择zgpg30（pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择zgpr；定量碳谱选择zgig或者zgig30
AQ-mod：除了31P和19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQD NS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。
DS：空扫次数（查看PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对NS有要求）
O1P：需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。
9、读取90°脉冲参数：点击Prosol Pars ；或者直接输入“getprosol”。
点击
时反应较慢，建议直接输命令
10、计算增益：点击Receive Gain；或者直接输入“rga”。
11、开始实验：点击go或者直接输入命令“zg”。
但是对于“go”和“zg”，
二者还是有很大区别的。
二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有
区别的。
但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的
结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新扫描
产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。
采集数据过程中的各种操作命令：
“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；
“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。
“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。
12、进入图谱处理：直接输入“efp；apk；abs”（分别是傅里叶变换及
相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行
图谱详细处理。
其他常见应用：
13C-NMR：宽带去耦，参数设置如下：
DEPT谱：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、D EPT135和DEPT90比较，可确定碳的种类。
DEPT135：CH3、CH为正，CH2为负，DEPT90：只有CH。
在新建文件是，experiment选择DEPT135或者DEPT90。
DEPT135 参数设置如下：
DEPT90参数设置如下：
二维谱：
COSY：H-H相关
在新建文件时，experiment选择COSYGPSW
NOE：H-H空间相关
在新建文件时，experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品)
HMBC：C-H远程相关
在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQF
HSQC：C-H直接相关
在新建文件时，experiment选择HSQCETGPSISP2，参数设置如下：
在做二维时需要注意的：
1、experiment中程序的选择。
2、一定要查看PULSEPROG里面得具体要求
3、实验完成后图谱处理命令“xfb”，与一维不同。
4、做二维谱之前先做相应的C、H谱，做二维谱时导入C、H谱图坐标。