Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程审批稿

B r u k e r布鲁克核磁共振

仪器上机操作规程

YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】

核磁上机操作设置导向

一、打开气源，调节到 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验

室要使用高纯氮。

二、依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将

里面的样品弹出，换上要做的样品。

三、按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之

后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data

Acquisition Guide 打开实验设置向导。

1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，

得到如下图：

【NAME】：文件名；

【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；

【USER】：老师名；

【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；

【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。

2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实

验核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要

看，而不需要改动。

3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代

试剂简称（如lock h2o）”。

4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。

5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”

（手动调谐）。

6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般

液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。

7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：

之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。

另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。

8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。

得到如下图：

通常需要确认的有图谱的中心点（）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。

PULPROG：常规选择zg30；13C选择zgpg30（pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择zgpr；定量碳谱选择zgig或者zgig30

AQ-mod：除了31P和19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQD NS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。

DS：空扫次数（查看PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对NS有要求）

O1P：需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。

9、读取90°脉冲参数：点击Prosol Pars ；或者直接输入“getprosol”。点击

时反应较慢，建议直接输命令

10、计算增益：点击Receive Gain；或者直接输入“rga”。

11、开始实验：点击go或者直接输入命令“zg”。但是对于“go”和“zg”，

二者还是有很大区别的。二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有

区别的。但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的

结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新扫描

产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。

采集数据过程中的各种操作命令：

“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；

“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。

“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。

12、进入图谱处理：直接输入“efp；apk；abs”（分别是傅里叶变换及

相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行

图谱详细处理。

其他常见应用：

13C-NMR：宽带去耦，参数设置如下：

DEPT谱：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、D EPT135和DEPT90比较，可确定碳的种类。 DEPT135：CH3、CH为正，CH2为负，DEPT90：只有CH。

在新建文件是，experiment选择DEPT135或者DEPT90。DEPT135 参数设置如下：

DEPT90参数设置如下：

二维谱：

COSY：H-H相关

在新建文件时，experiment选择COSYGPSW

NOE：H-H空间相关

在新建文件时，experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品)

HMBC：C-H远程相关

在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQF

HSQC：C-H直接相关

在新建文件时，experiment选择HSQCETGPSISP2，参数设置如下：

在做二维时需要注意的：

1、experiment中程序的选择。

2、一定要查看PULSEPROG里面得具体要求

3、实验完成后图谱处理命令“xfb”，与一维不同。

4、做二维谱之前先做相应的C、H谱，做二维谱时导入C、H谱图坐标