尼龙66切片干燥工艺的优化
尼龙66注塑成型工艺 (1)
华侨大学课程名称：增强增韧尼龙66汽车专用料姓名：彭儒学号：9专业：08高分子二班任课教师：钱浩前言：尼龙是结晶型塑料，品种颇多，已达到130多种，应用于注塑加工的有尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙1010以及共聚性尼龙、超韧性尼龙、玻璃纤维增强尼龙、矿物增强尼龙等等。
世界市场中，应用量最大的是尼龙66。
尼龙最早在1889年首先由Gabriel和Maass 两人合成制得，但系统的研究并最终实现工业化实在1929年，由美国杜邦公司的Carothers着手进行的。
1931年Carothers申请了第一篇尼龙专利，1935年首先制得尼龙66，1939年实现工业化。
尼龙66的应用领域一般在汽车、电子电器、化工设备、机械设备等方面。
从最终用途看，汽车行业消耗的尼龙66占第一位，电子电器占第二位。
大约有88%的尼龙66通过注射成型加工成各种制件，约12%的尼龙66则通过挤出、吹塑等成型加工成相应的制品。
由于尼龙66优良的耐热性、耐化学药品性、强度和加工方便等，因而在汽车工业得到了大量应用，目前几乎已能用于汽车的所有部位，如发动机部位，电器部位和车体部位。
发动机部位包括进气系统和燃油系统，如发动机气缸盖罩、节气门、空气滤清器机器外壳，车用空气喇叭、车用空调软管、冷却风扇及其外壳、进水管、刹车油罐及灌盖，等等。
车体部位零部件有：汽车挡泥板、后视镜架、保险杠、仪表盘、行李架、车门手柄、雨刷支架、安全带扣搭、车内各种装饰件等等。
车内电器方面如电控门窗、连接器、保鲜盒、电缆扎线等。
工艺特点：⑴吸水性尼龙66较易吸湿，如果长时间暴露在空气下，会吸收大气中的水分。
吸水后会发生体积膨胀，影响制品的尺寸精度，如在注塑前吸收过量的水分时，其制作的外国外观和力学性质都会受损。
⑵结晶性尼龙66为结晶性高聚物，一般在20%~30%之间。
结晶度的高低与性能有关，结晶度高，拉伸强度、耐磨性、硬度、润滑性等性能有所提高，热膨胀系数和吸水性趋于下降。
尼龙66聚合过程与工艺
尼龙66聚合过程与工艺己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。
工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应，一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应。
在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。
所以体系内水的扩散速度决定了反应速度，因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。
上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。
在缩聚过程中，同时存在着大分子水解、胺解(胺过量时)、酸解(酸过量时)和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙-66盐的制备尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称，分子式:C12H26O4N2，分子量262.35,结构式:[+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH2)4COO-]。
尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。
室温下，干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定，但温度高于200?时，会发生聚合反应。
尼龙-66盐在水中的溶解度很大，且随着温度上升而增大，其溶解度cs与温度的关系可描述为:cs=-376.3286+1.9224 T-0.001149T2尼龙-66盐在水中的溶解度温度，K 273.16 283.16 293.16 303.16 313.06 323.16 333.16 343.16 353.16溶解度，g/ml 37.00 43.00 47.00 50.50 52.50 54.00 56.00 58.5061.50(1)水溶液法以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到50%的尼龙-66盐溶液。
工艺流程:1-己二酸配制槽2-己二胺配制槽3-中和反应器4-脱色罐5-过滤器6、9、11、12-贮槽7-泵8-成品反应器10-鼓风机13-蒸发反应器将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液，加入反应釜中，在40~50?、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸，控制pH值在7.7~7.9。
在反应结束后，用0.5%~1%的活性炭净化、过滤，即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。
尼龙66工业丝生产工艺技术研究
尼龙66工业丝生产工艺技术研究作者：苏通赵江山来源：《硅谷》2014年第16期摘要本文具体联合尼龙66缩聚工艺布置流程进行细致阐述，联合纺丝拉伸卷绕以及间歇、固相缩聚细节实施逐层延展，希望借此完善整个生产体系架构，为生产技术研究组织提供更多疏导线索，维持产业中心长时期可持续发展实效。
关键词工业丝；缩聚模式；纺丝环节；尼龙66；研究中图分类号：TQ323 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）16-0060-01尼龙帘子布本身耐冲击性能良好，尤其是在橡胶牢固措施辅助之下，产业竞争优势十分凸显。
依照相关数据统计，我国后期帘子布将全面贯穿尼龙材质，针对尼龙6与66格式审视，由于分子立体架构存在差异状况，在氢键、高结晶能度上自然各有千秋，进而导致后期材质视觉、触感反差效果。
单纯按照使用前景来讲，尼龙66将略胜一筹，根据我国目前既定生产能力观察，主要包括两类技术模式：连续直接纺丝与固相缩聚拉伸生产技术。
下面就需要围绕这两类结构进行细致性疏导、分析，希望借此挖掘更多改进线索，促进产业中心朝着更远方向发展。
1 缩聚工艺结构特征论述依照反应温度条件审视，尼龙66盐缩聚反应环节实质上是透过熔融环境调试，内部反应温度将超出尼龙66盐的熔点极限状态，必须想方设法稳定在214℃；这样，反应环节中特定分析活化能力提升，分子转换速度加快，温度也同步蔓延至280℃左右，也就是大约超出聚合物特定熔点15℃。
需要注意的是，单体己二胺实际沸点不高，为了有效抑制特殊材质的挥发结果，在尝试反应试验初始阶段最好将压力值稳定在1.76 MPa上下；依照整个操作过程观察，单体在初步缩聚成为预聚体形式之后，反应架构中的水分被排除在外，涉及聚合物相对分子质量也将同步提升。
因此，调试过程中需要主动恢复常压或者负压状态，以确保缩聚活动能够照常进行。
1）盐处理思路陈述。
将事先存放在盐溶解槽内的尼龙66溶解在55℃温度环境的高纯水之中，同时提炼出5成溶液，联合活性炭处理槽进行可溶性杂质吸附，之后配合活性炭过滤器实施材质剔除细务，从中抽取的尼龙66精华溶液也将灌输到第一中间槽内部，实践人员确保盐液质量之后充斥到精制盐槽之内向聚合工序提供支持材料。
降低PA66切片中粉尘含量的研究与应用
降低 PA66切片中粉尘含量的研究与应用由于PA66切片在气体输送过程中粒子间或粒子与输送管道间相互剧烈的碰撞产生的粉尘已经严重影响了PA66切片产品的外在品质，同时还将影响下游纺丝、注塑客户的正常使用。
为此，采取切实有效的生产操作与技术改造来降低PA66切片中粉尘的含量已势在必行。
一、PA66切片生产工艺简述生产原料为52%的尼龙66盐水溶液，在浓缩槽中提浓后的80%尼龙66盐溶液在聚合釜中经历加热、预聚、减压、完成阶段后进入切粒阶段进行切粒。
在聚合釜中反应好的熔融聚合物，经铸带头进行铸带，然后经过冷却、切粒、脱水干燥、筛选一系列工序，最后将切片贮存在05-B-01中，产品判等后送入中间料仓、成品料仓进行包装。
二、PA66切片中粉尘产生的原因分析在生产过程中发现，切片中的粉尘的数量自振动筛、中间料仓、成品料仓取样呈逐渐增多趋势，再加上外添加剂进入，分析原因如下：1、切刀间隙偏大或动刀刀棱长短不一导致间隙不合格在切粒时粒子带毛边，在输送过程中摩擦脱落产生的粉尘；2、切粒系统中切粒水干净程度、预干燥器、振动筛与切片摩擦时产生的粉尘；3、切片在气体输送过程中产生静电将粉尘吸附于管道内壁或料仓内壁，长时间积累渐渐加厚产生较多的粉尘；4、输送压力较高，切片在输送过程中压力越高，切片与切片、切片与管道碰撞越剧烈而产生的碎屑；5、管道施工操作的不规范，不光滑、弯道多，摩擦力增大产生的粉尘；6、切片中添加外添加剂自混料器添加混合搅拌后输送至中间料仓，再有中间料仓进入干燥塔，最后干燥合格出料至成品料仓，输送过程中粉尘会随着氮气回流系统进入所有连通料仓导致切片中的粉尘量增加。
三、解决关键问题为尽量减少PA66切片在气体输送过程中粒子间或粒子与输送管道间相互剧烈的碰撞产生的粉尘量及外添加剂溢出对产品质量带来的影响。
经过长时间的研究与摸索，针对以上造成切片生产中粉尘产生的原因进行分析，采取如下措施可有效降低切片中粉尘的含量。
尼龙66毕业设计解析
摘要聚酰胺66在聚酰胺材料中有较高的熔点。
它是一种部分结晶材料。
聚酰胺66在较高温度下也能保持较强的强度和刚度。
聚酰胺66在成型后依然具有吸湿性，其主要程度取决于材料组成以及环境条件。
虽然聚酰胺纤维是我国最早工业化生产的合成纤维，但由于多种原因发展比较缓慢，仍有很大的发展潜力。
因此对聚酰胺车间的设计和研究是很有必要的。
本设计主要是1.36×107千克/年聚酰胺66切片制造车间工艺设计中的反应器的设计，课题以及选题来源于工厂的真实设计。
从聚酰胺66的发展历程和目前现状入手，对聚酰胺66工艺形成初步认识。
通过聚酰胺66工艺手册，对设计的装置组成、生产方法、生产制度和工艺参数的原则正确合理的操作规程和指标。
本次工艺设计主要包括物料衡算、热量衡算和设备计算三部分。
其中主要包括反应器设计计算的总传热系数、传热系数、传热面积。
最后要用Auto CAD 绘制物料平衡图和带控制点的工艺流程图。
经计算得到反应器的总传热面积S=12.67m2，总传热系数k=399利用整个平衡计算过程的参数和结论，进行设计的主体部分反应器设计。
经过最后核算，本次设计符合预期目标，各项参数均已达标。
关键词：聚酰胺66；反应器；工艺设计IAbstractIn the materials of polyamide,PA 66 has the higher melting point.It is a partial crystalline material.PA66 will remain relatively strong strength and stiffness even at the higher temeperatures.After the molding,PA66 is still of hygroscopicity,which mainly depends on its material composition and environmental conditions.Although polyamide fiber is the first industrial production of synthetic fibers,its development has been relatively slow owing to a variety of reason.So there is still great potential for its development.So the polyamide workshop design and research is absolutely necessary.The design is mainly about technology design of manufacture workshop of 7polyamide 66 granule,topics and subject the real design from the kg1.3610/factory.We can make a preliminary understanding from the development process and the present situation.t\Through the operating manual of PA66,to design of device component,production method,production system and the process parameter of principle correct reasonable operation procedures and index.The process of the design including mainly three parts:material balance,energy balance and the calculation of the equipment.Include the reactor design calculation of the total heat transger coefficient,heat transfer coefficient,heat transfer area.With Auto CAD rendering final material balance chart and take control points of process flow diagram.The total heat transfer area of S=12.67m2 reactor is obtained throughcalculation, the total heat transfer coefficient k=399Use the entire balance calculation process parameters and conclusions to calculate the reaction instrument.After the final accounting,this design is expected to meet the goals,all the parameters have been fulfilled.Key words: polyamide 66; reaction instrument; technological designI目录摘要 (I)ABSTRACT .......................................................... I I 第1章总论 .. (1)1.1概述 (1)1.1.1聚酰胺66发展简史 (1)1.1.2 聚酰胺66的国内外发展状况 (2)1.1.3 聚酰胺66生产工艺 (2)1.1.4 聚酰胺66的生产现况 (2)1.1.5 聚酰胺66应用领域 (3)1.1.6 聚酰胺66最新产品的发展趋势 (4)1.1.7 聚酰胺66的未来发展方向 (4)1.2工艺的设计原则和依据 (6)1.2.1 设计的原则 (7)1.2.2 设计的范围及深度 (7)1.2.3 设计的依据 (7)1.3生产规模、生产制度和年开工时数 (7)1.3.1 生产制度 (7)1.3.2 生产规模 (7)1.3.3 年开工时数 (7)1.4本工艺的生产方法及生产方案 (8)1.4.1 生产方案 (8)1.4.2 生产方法 (8)1.5本工艺流程特点 (8)1.6车间的生产工序组成 (9)第2章工艺流程说明及工艺参数的选择 (10)2.1聚合原理及化学反应 (10)2.1.1 聚酰胺66盐的缩聚反应 (10)2.1.2 副反应 (10)2.2新线生产工艺流程简述 (12)2.2.1 聚酰胺66盐的调配 (12)2.2.2 二氧化钛悬浮液的制备 (12)第3章产品质量指标及原材料、公用工程规格 (15)I3.1产品质量指标 (15)3.2原材料规格 (15)3.2.1 聚酰胺盐水溶液 (15)3.2.2 聚酰胺66盐结晶体 (17)3.2.3 己二胺 (17)3.2.4 己二酸 (17)3.2.5 醋酸 (17)3.2.6 醋酸锰 (18)3.2.7 二氧化钛 (19)第4章工艺计算 (20)4.1整个工艺过程的物料衡算 (20)4.1.1 概述 (20)4.1.2 盐调配工序过程的物料衡算 (20)4.1.3 缩聚工序段的物料衡算 (29)4.2能量衡算 (37)4.2.1 概述 (38)4.2.2 缩聚工序中反应器的热量衡算 (38)第5章反应器的设备计算 (42)5.1概述 (42)5.2反应器的校核计算 (42)第6章对物检化验要求 (45)6.1聚酰胺66切片的检验要求 (45)6.2聚合物质量影响因素分析 (45)第7章环境保护及安全措施 (48)7.1三废排放及污染处理方法 (48)7.2防火和防爆 (48)7.3防毒和防辐射 (48)第8章结论 (49)参考文献 (50)致谢 (51)附录 (52)I第1章总论1.1概述1.1.1聚酰胺66的发展简史聚酰胺66国外发展史1930年，卡罗瑟斯用乙二醇和癸二酸缩合制取聚酯,1935年初，卡罗瑟斯用戊二胺和癸二酸合成聚酰胺（即聚酰胺510），还不适宜于商品生产。
尼龙66树脂生产过程中尼龙66盐消耗过高原因分析
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12 1. 176 44
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37
平均 1. 171 38. 9素进行逐项确 认 :对头尾料过多 、超长粒过多原因 ,我们组织每个 生产运转班配合检查每批头尾料及超长粒的重量 , 在每次切粒前后称量铸带头排出的胶块重量 ,经计 算求出头尾的平均值为 21. 8kg·批 - 1 ,超长粒的平均 值为 18kg·批 - 1 ; 对包装机泄漏原因我们检查包装 系统 06 - B - 04 料仓包装现场和 25kg 尼龙 66 树脂 包装的泄漏量进行统计 , 平 包 装 机 泄 漏 约 10kg · 批- 1。
(2) 控制超长粒的产生 尼龙 66 树脂聚合物经 过铸带孔形成铸带条进入切粒机起始装置 ,经过脱 盐水冷却被牵伸辊牵伸至切刀室 ,在被旋转的动刀 和定刀的作用下被切割成尼龙 66 树脂粒子 ,再由输
送水送到预干燥器脱去尼龙 66 树脂粒子表面水分 , 然后由振动筛筛分出合格的粒子进入储罐 。在切刀 室 ,有 3 个重要的间隙要求非常严格 :动刀和定刀之 间间隙是 0. 03～0. 04mm ,前后牵伸辊之间间隙是 2. 0 mm , 后 牵 伸 辊 与 剥 离 器 之 间 间 隙 是 0. 12 ～ 0. 16mm ,若 3 个间隙过大或过小 ,都会造成料条不易 被切断 ,易产生超长粒或尼龙 66 树脂粒子不规范 , 从而被具有严格规格尺寸的振动筛筛分出去 ,增加 尼龙 66 盐消耗 ,影响单斧产量 。因此 ,严格监控并 定期调整切刀间隙 ,是控制超长粒的有效途径 ,可大 大减少不合格粒子的出现 ,增产保值 。
尼龙66切片生产工艺
中文名称聚己二酰己二胺俗名尼龙66英文名称Nylon 66结构式 [-NH (CH2)6NHCO(CH2)4CO-]n(一)发展简史尼龙66足最早开发成功的尼龙品种。
1935年美目Du Pont公司采用己二胺和己二酸缩聚制得，并于1939年实现工业化生产。
此后，德国BASF公司，日本东丽公司也先后实现了工业化生产。
尼龙66是目前聚酰胺系列产品中产量最大的品种。
1997年美国聚酰胺消费量为575kt，其中尼龙66的消费量占50％以上。
国内黑龙汀省尼龙厂、上海塑料制品十八厂用作塑料，上海天原化工厂、山西太原合成纤维厂用作纤维。
（二）生产方法尼龙66由己二酸和己二胺缩聚而成。
它的生产工艺主要有单体合成、尼龙66盐的制备和缩聚三个工序。
1.单体合成1)己二酸的制备主要有苯酚法、环己烷法和丙烯腈二聚法。
苯酚法是以苯酚为原料，用雷尼镍作催化剂，在140～l50℃和2～3MPa压力下，加氢生成环己醇，然后用60％～65％浓度的硝酸，在铜或钒催化剂存在下，在55～60℃氧化成己二酸。
反应式如下：环己烷法是以环己烷为原料，在环烷酸钴或硼酸催化剂存在下，通入空气加压液相氧化，生成环己酮和环己醇的混合物，再用60％浓度的硝酸在45～60℃氧化成己二酸。
反应式如下：丙烯腈二聚法是以丙烯腈为原料，用电解还原法二聚生成己二腈，然后在稀硫酸水溶液中加热水解得到己二酸。
反应式如下：2)己二胺的制备主要有己二酸法和丁二烯法。
己二酸法是以己二酸为原料，在磷酸二丁酯等脱水催化剂存在下，于280～300℃温度下氨化脱水，得到己二腈，再在雷尼镍催化剂存住下，在90℃和2．8MPa压力下，于乙酸中加氢得到己二胺。
反应式如下：丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物，再与氢氰酸或氰化钠在酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体，然后用氧氧化钠处理，使异构体全部转化成l，4-二氰基丁烯-2，精制后用钯炭作催化剂，在300℃下氢化成己二胺。
反应式如下：2．尼龙66盐的制备由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量较高的聚合物，因此，住生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。
浅谈DCS在PA66切片干燥系统中的应用
浅谈DCS在PA66切片干燥系统中的应用作者：闫红伟孙伟光来源：《科技与企业》2014年第03期【摘要】阐述DCS控制系统基本结构和特点，分析目前化工行业工程设计现状以及存在问题和不足。
结合中平能化集团的PA66氮气干燥系统的工程实例，探讨系统改进方法，介绍改进后的现场总线和远程I/O系统的结构和特点。
通过合理的DCS方案设计，充分发挥DCS 的优越性，有效降低生产和施工成本，提高了控制系统的安全可靠性。
中平能化集团的PA66氮气干燥系统采用西门子DCS控制系统，实现对干燥工艺设备控制和数据实时监控。
实践表明，该系统自动化程度高，使用简易，干燥效果好，有效降低系统运行人工费和维护费用。
【关键词】DCS；远程I/O；PA66干燥；应用前言DCS（Distributed Control System）控制系统是以PLC为基础对生产过程进行集中监控、操作、管理和分散控制的集中分散控制系统。
该系统将若干台PLC分散应用与过程控制，全部信息通过通讯网络由上位管理计算机监控，实现最优化控制，整个系统继承了常规仪表分散控制和计算机集中控制的优点。
克服了常规仪表功能单一的缺点，既实现了在管理、操作和显示三方面的集中，又实现了在功能、负荷和稳定性三方面的分散[1]。
DCS系统在PA66干燥系统的生产过程控制中起着重要的作用。
PA66（聚酰胺66或尼龙66）切片广泛用于机械制造、汽车工业、化学以及其它需要抗冲击性和高强度要求的产品。
如齿轮、泵体叶轮、高压密封、电线包内层等[1]。
目前国内的尼龙66行业受到汽车工业的需求带动，生产势头较好，为提高PA66的产品质量和生产能力，降低成本，保证生产的稳定性和安全性，很多化工企业对生产的自动化程度提出了更高的要求。
1、DCS的特点DCS是随着现代大型工业生产自动化的不断兴起应运而生的综合控制系统，在系统功能方面，DCS和集中式控制系统区别不大，但在系统功能的实现方法上完全不同。
万吨尼龙66生产工艺流程
压力控制
纺丝过程中压力的控制也十分关键， 压力过大或过小都可能影响纺丝的 质量和产量。
添加剂使用
为了改善纺丝性能和产品质量，有 时需要在纺丝熔体中加入一些添加 剂，如抗氧剂、色母粒等。
05 后处理
3
环己烯的储存
应存放在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火 源和热源。
其他辅助原料的准备
催化剂
01
用于加速反应进程，提高产率。
溶剂
02
用于溶解原料和产物，使反应顺利进行。
助剂
03
用于改善产品质量和性能，如抗氧化剂、抗静电剂等。
03 聚合反应
聚合反应原理
聚合反应是万吨尼龙66生产中的核心 环节，通过控制反应条件，将单体、催 化剂、引发剂等原料混合在一起，经过 一系列的化学反应，最终形成高分子聚
安全措施
01
严格操作规程
制定并执行严格的操作规程，确保 生产过程中的安全。
应急预案
制定应急预案，应对可能发生的生 产事故，确保人员安全。
03
02
定期维护与检查
对设备进行定期维护和检查，确保 设备处于良好状态。
安全培训
对员工进行安全培训，提高员工的 安全意识和操作技能。
04
环保措施
废气处理
采用高效废气处理装置，减少 废气排放。
拉伸与定型
拉伸
在特定温度和湿度条件下，对尼龙66进行拉伸，以增加其纤维的长度和强度。
定型
通过控制温度和压力，使尼龙66保持所需的形状和尺寸，提高其稳定性。
卷绕与打包
卷绕
将拉伸和定型后的尼龙66纤维卷绕在筒子上，以便于运输和 存储。
尼龙66切片生产工艺
中文名称聚己二酰己二胺俗名尼龙66英文名称Nylon 66结构式 [-NH (CH2)6NHCO(CH2)4CO-]n(一)发展简史尼龙66足最早开发成功的尼龙品种。
1935年美目Du Pont公司采用己二胺和己二酸缩聚制得，并于1939年实现工业化生产。
此后，德国BASF公司，日本东丽公司也先后实现了工业化生产。
尼龙66是目前聚酰胺系列产品中产量最大的品种。
1997年美国聚酰胺消费量为575kt，其中尼龙66的消费量占50％以上。
国内黑龙汀省尼龙厂、上海塑料制品十八厂用作塑料，上海天原化工厂、山西太原合成纤维厂用作纤维。
（二）生产方法尼龙66由己二酸和己二胺缩聚而成。
它的生产工艺主要有单体合成、尼龙66盐的制备和缩聚三个工序。
1.单体合成1)己二酸的制备主要有苯酚法、环己烷法和丙烯腈二聚法。
苯酚法是以苯酚为原料，用雷尼镍作催化剂，在140～l50℃和2～3MPa压力下，加氢生成环己醇，然后用60％～65％浓度的硝酸，在铜或钒催化剂存在下，在55～60℃氧化成己二酸。
反应式如下：环己烷法是以环己烷为原料，在环烷酸钴或硼酸催化剂存在下，通入空气加压液相氧化，生成环己酮和环己醇的混合物，再用60％浓度的硝酸在45～60℃氧化成己二酸。
反应式如下：丙烯腈二聚法是以丙烯腈为原料，用电解还原法二聚生成己二腈，然后在稀硫酸水溶液中加热水解得到己二酸。
反应式如下：2)己二胺的制备主要有己二酸法和丁二烯法。
己二酸法是以己二酸为原料，在磷酸二丁酯等脱水催化剂存在下，于280～300℃温度下氨化脱水，得到己二腈，再在雷尼镍催化剂存住下，在90℃和2．8MPa压力下，于乙酸中加氢得到己二胺。
反应式如下：丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物，再与氢氰酸或氰化钠在酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体，然后用氧氧化钠处理，使异构体全部转化成l，4-二氰基丁烯-2，精制后用钯炭作催化剂，在300℃下氢化成己二胺。
反应式如下：2．尼龙66盐的制备由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量较高的聚合物，因此，住生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。
尼龙66缩聚过程模拟及优化探究
3）由于 GLT 络合铁催化剂有着较高的稳定性， 再配以合适的缓蚀剂，即使在脱硫液硫酸盐含量比较 高的情况下，也能有效抑制 A3 碳钢材质的腐蚀。
4）从恒信高科脱硫塔实际运行情况来看，对于散
（2）
其 中，DPn 表 示 聚 合 物 的 数 均 聚 合 度 ；xi 表 示 以
2021 年 1 月 第 48 卷第 1 期
云南化工 Yunnan Chemical Technology
Jan.2021 Vol.48，No.1
Flory-Huggins 为理论背景的相互作用参数，通常取 值 0.5。
反应器工作压力的变化直接影响熔体的平衡水分 含量和传质速率，这会影响聚合反应的结果。水平 管反应器中的压力变化会影响反应器和精加工器各 阶段出口处聚合物的分子量。当增加压力时，管式 反应器中的熔体的水分含量大大增加，聚合物的相 对分子质量大大降低，并且当压力超过 1.800 MPa 时， 第一阶段反应器的水分含量不变。此时，由于水无 法将质量从液相转移到气相，因此反应器中水的质 量转移是主要过程，而传质限制是该过程的主要因 素，这也与反应器中大量水的去除和预冷凝有关。 其反应的效果是相同的。压力的增加稍微降低了在 精制单元出口处的聚合物的相对分子质量，这主要 是由于在反应器出口处的相对分子质量降低引起的。 如果反应器压力太高，则不能及时除去水，但如果 压力太低，则六亚甲基二胺易于挥发，胺与酸性物 质的比例不平衡，导致聚合物质量差，因此有必要 综合考虑反应器压力值。
2 Poly-NRTL 热力数学模型
为更好掌握尼龙 66 的物理性能，通过热力学模型 对尼龙 66 水体系在聚合物中的活度计算用下式表达， 即：
120万吨尼龙66生产工艺流程
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工艺参数的选择
（1）工艺关键点控制
熔融态聚合物进料量的控制双螺杆要求其进料量必须精确稳定可调,经过多次技术交
流,最终选定使用具有计量功能的齿轮泵配套变频电动机,利用电位器来调节齿轮泵转
速,以稳定控制齿轮泵出料量。在线改性生产聚合单元与螺杆单元相互关联,螺杆产量
的变动势必影响整个连续聚合生产线,一旦出现工艺波动,其所需调整时间长,质量稳定
(3) 助剂的计量与添加 尼龙66在线改性生产依托连续聚合工艺,为生产出品质优良、性能优越的产品,在理
论上要根据助剂类别性质不同,在连续聚合生产的不同时机、不同加工阶段引入。对 于不影响聚合反应的部分助剂,可在连续聚合过程中直接添加;对于其它所需助剂,要视
加入后是否分解、能否达到改性作用等具体情况选择不同时机加入。为了解决添加量 问题,选用了4台不同量程的计量秤进行试验,需要与聚合物分散性混合的助剂在螺杆 混合段喂入,以保证助剂性能稳定;需要剪切性混合的助剂在螺杆剪切段喂入,以便使助 剂能受到充分剪切混合,达到改性的目的,提高改性产品的性能指标。 (4) 螺杆开、停车控制生产过程中因螺杆故障紧急停止时,连续聚合生产线提供的熔融 态聚合物仍会由计量泵不断地供给螺杆,造成螺杆冒料,清理困难,且物料损失较大。因 此要在螺杆进口管线上增设熔断阀,并与螺杆开、停联锁。螺杆正常运转时,熔断阀处 于关1闭3 状态最新,编物辑p料pt 可顺利进入螺杆;当螺杆停止时,熔断阀连锁断开,物料被排出而不再 进入螺杆。
料进人后聚合器。后聚合器内有螺旋推进器，物料在螺旋推进器的叶片
上8形成最只新编有辑pp几t 毫米厚的薄膜，便于迅速脱去水分子，使聚合物相对分子 质量达到工艺要求，完成缩聚反应。
尼龙66工业丝生产工艺技术
第22卷 第4期合 成 纤 维 工 业 V o l.22 N o .4 1999年8月 CH I NA SYN TH ET I C F I BER I NDU STR Y A ug . 1999 收稿日期:1998211211;修改稿收到日期:1999203225。
作者简介:谭光营,42岁,工程师。
一直从事尼龙帘子布的生产技术工作,已发表论文6篇。
尼龙66工业丝生产工艺技术谭光营(中国神马集团公司,河南,467000)摘 要:阐述了尼龙66缩聚反应的主要特征及缩聚工艺;较详细地介绍了国内尼龙66工业丝的连续缩聚、直接纺丝拉伸卷绕和间歇缩聚、固相缩聚、间接纺丝拉伸卷绕两种不同生产工艺技术。
主题词:聚己二酰己二胺纤维 工业丝 缩聚 纺丝 尼龙帘子布具有其强力高、耐疲劳及耐冲击性好,与橡胶粘结牢固等优良性能,目前在帘子布中占据主要地位。
据估计,2000～2030年,我国的帘子布仍以尼龙为主。
尼龙帘子布又分为尼龙6和尼龙66,但由于分子立体结构不同,分子间形成氢键和取得高结晶度的能力不同,从而使两者在物理性能上呈现一定的差异,尼龙66的某些性能优于尼龙6。
本文概述了国内尼龙66工业丝的不同生产工艺技术。
国内生产尼龙66工业丝有两种不同的工艺技术:连续缩聚直接纺丝拉伸卷绕联合生产技术;间歇缩聚、固相缩聚纺丝拉伸卷绕生产技术。
1 连续缩聚生产技术1.1 缩聚工艺a .反应温度:尼龙66盐的缩聚反应实际是在熔融状态下进行,因此反应的初始温度至少比尼龙66盐的熔点高10℃,宜控制在214℃左右,反应过程中为了提高分子活化能,加快反应速度,温度逐渐升高到后期的280℃左右,即高于聚合物熔点15℃左右。
b .反应压力:单体己二胺的沸点较低(196℃),为防止己二胺的挥发,反应初期压力选择1.76M Pa 左右。
随着反应的进行,单体初步缩聚成预聚体后,除去反应体系中的水,进一步提高聚合物的相对分子质量。
所以反应中后期降至常压乃至负压进行缩聚。
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尼龙66 切片干燥工艺的优化
尼龙66 是工业和民用领域不可或缺的纺织原料，目前其加工方法主要有两种，一种是直接纺，另一种是间接纺。
所谓直接纺就是从尼龙66 盐开始，需要进行盐的溶解、调配、蒸发、反应、浓缩，然后进行纺丝。
由于这种方法工艺路线长，投资大，生产控制困难，因此目前很多生产厂商采用间接纺。
间接纺是从尼龙66 的切片开始，切片经干燥后直接进入螺杆挤压机，经过熔融后进行纺丝。
间接纺的优点是生产比较灵活，可以根据市场需求调节生产，这样切片的干燥就成为间接纺的主要控制工序。
1 干燥工艺的选择
目前采用的干燥工艺主要有传导干燥、对流干燥、辐射干燥和微波干燥等几种。
1.1 传导干燥
传导干燥目前采用比较多的一般是转鼓（双锥）干燥和耙式干燥剂干燥。
1.1.1 双锥转鼓干燥机
双锥转鼓干燥机（图1 ）为双锥形的回转罐体，罐内在真空状态下，向夹套内通入蒸汽或热水进行加热，热量通过罐体内壁与湿物料接触，湿物料吸热后蒸发的水汽通过真空泵经真空排气管被抽走。
由于罐体内处于真空状态，且罐体的回转使物料不断地上下、内外翻动，故加快了物料的干燥速度，提高了干燥效率，达到了均匀干燥的目的。
采用热水还是蒸汽作为加热介质应视被干燥物料的特性而定。
如果被干燥的物料熔点较低或易产生热敏反应，往往采用热水干燥，以便于控制干燥温度，否则则采用蒸汽干燥。
此种方法的优点是物料干燥均匀，混合充分；缺点是批量小，干燥时间长，由于湿物料在干燥筒内随着筒体不断翻转，一些物料会产生凝聚现象，从而导致物料的颗粒不均，所以对于容易凝聚的物料不适合。
1.1.2 耙式干燥机
耙式干燥机（图2 ）是在筒体内加入搅拌推进装置，干燥过程中推进装置不断旋转，推动物料在筒体里运动，推进器带有一定的角度，使得物料既有向前运行的轴向力，又有向上的径向力，从而使物料得到均匀的加热。
为了加快干燥速度，往往在器内抽成一定的真空，使物料中的水分易于蒸发。
真空度的大小应根据物料的比重、颗粒的大小来决定。
原则上，以保证水蒸汽能够迅速蒸发排除、而不能把过多的物料颗粒带走为原则。
在筒体的夹套内通入蒸汽或热水作为加热的热源。
由于耙式干燥器具有搅拌和输送的作用，可使物料干燥均匀，物料的干燥效果一致，缺点是批量少，不适合颗粒直径很小的物料，尤其是粘度较高、含水较大的物料。
特别要注意的是物料的粘壁情况，如果物料粘壁严重，会导致耙齿的损坏，传动轴断裂，使生产无法进行。
因此，在生产过程中要经常检查物料的粘壁情况，必要时要每生产完一批料就进行一次清理。
物料粘壁不但会造成耙齿的损坏，还会影响器壁的传热效率，造成能源浪费，生产时间加长，生产效率降低。
对流干燥是热能以对流方式由热气体传给与其接触的湿物料，所以
又可以称作直接加热干燥。
在该工艺中，散粒状湿物料由加料器加入干燥器内，空气经加热器加热后自分布板下部通入，热能以对流方式由热空气传给沸腾状湿物料表面，水分由湿物料表面汽化，水汽自物料表面扩散至热空气主体中，空气由干燥器顶部排出至旋风分离器分离所带走的粉尘，干燥产品由干燥器出料管卸出。
对流干燥的优点是热空气的温度易于控制，物料不至于过热，干燥物料均匀连续，生产能力大；缺点是热空气离开干燥器时带走许多热能，因此，其热能利用率不如传导干燥。
另外，由于系统比较复杂，设备造价比较高。
1.3 辐射干燥
辐射干燥是热能以电磁波的形式射至湿物料表面，湿物料获得热能而使其内部的水分汽化，从而达到干燥的目的。
如利用红外线辐射板产生红外线，以电磁波的形式照射到物料上进行干燥。
利用辐射干燥的优点是产品干燥均匀而洁净，设备紧凑而使用灵活，占地面积小，适用于表面积大而薄的物料，如塑料膜、布匹、油漆等制品；缺点是电能消耗较大。
1.4 微波干燥
微波干燥是将需要干燥的湿物料置于高频的电场内，由于高
频电场的交变作用使物料加热而达到干燥的目的。
工业上常用的
频率有9.15 X 109和2.45 X 1010两种。
由于费用较高，因此在工业生产中受到一定的限制，目前主要应用于食品工业。
通过对以上 4 种干燥方式进行分析可以看出，对于用于连
续生产的PA66切片，采用对流干燥比较合适，能够满足连续大规模生产，因此目前各相关生产厂的切片干燥基本都采用了这种干燥形式。
2 对流干燥的机理在对流干燥过程中，干燥介质热气流将热能传至切片的表面，再由切片的表面传至切片内部，这是一个传热的过程，而水分从切片的内部以气态扩散透过物料层到达切片颗粒的表面，然后水汽通过切片表面的气膜而扩散到热气流的主体，这是一个传质的过程。
所以，切片的干燥是由传热和传质两个过程组成的。
干燥过程得以进行的条件是必须使被干燥切片表面所产生的水汽压力大于干燥介质中水汽的分压，压差愈大，干燥过程进行得愈迅速。
所以，干燥介质必须及时将干燥出来的水汽带走，以保持一定的汽化水分的推动力。
如果压差为零，则表示干燥介质与切片间的水汽达到平衡，干燥即行停止。
由于干燥介质的温度较高，为防止切片的氧化，一般采用高纯度的氮气进行干燥。